DE1293131B

DE1293131B - Device for performing extractions and / or chemical reactions

Info

Publication number: DE1293131B
Application number: DEB78244A
Authority: DE
Original assignee: BRAUNE; WERNER JENA DR
Current assignee: BRAUNE; WERNER JENA DR
Priority date: 1964-08-24
Filing date: 1964-08-24
Publication date: 1969-04-24

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung von Extraktionen, bei denen aus Lösungen ein oder mehrere Bestandteile durch Ausziehen mit Hilfe eines in der Lösung nicht oder nur teilweise löslichen Lösungsmittels entfernt werden sollen. Die dabei erhaltene intensive Durchmischung von ein oder zwei flüssigen Phasen mit einer Gas-Phase kann zur Durchführung von chemischen Reaktionen, von Extraktionen oder zur gleichzeitigen Durchführung von Extraktionen und chemischen Reaktionen benutzt werden. The invention relates to a device for performing extractions, in which one or more components are extracted from solutions with the help of a Solvent which is not or only partially soluble in the solution is removed should. The resulting intensive mixing of one or two liquid Phases with a gas phase can be used to carry out chemical reactions, from Extractions or for the simultaneous execution of extractions and chemical Reactions are used.

Bei der Durchführung chemischer Arbeiten tritt öfter die Notwendigkeit auf, aus Lösungen, meist wässeriger Natur, einen oder mehrere Bestandteile durch Extraktion mit organischen Lösungsmitteln, die in Wasser nicht oder nur wenig löslich sind, zu entfernen. Im Labor bezeichnet man diese Arbeiten mit »Ausäthern«, da meist wässerige Lösungen mit Äther ausgeschüttelt werden. Diese Operation muß, je nach dem Verteilungskoeffizienten der betreffenden Stoffe, öfter wiederholt werden. Um diese Arbeiten zu vereinfachen, wurden Flüssigkeitsextraktoren mit Glasfilterplatten oder Perforatoren entwickelt. When carrying out chemical work, the need arises more often on, from solutions, usually of an aqueous nature, one or more components through Extraction with organic solvents that are not or only slightly soluble in water are to be removed. In the laboratory, this type of work is usually referred to as »etherifying« aqueous solutions are shaken out with ether. This operation must, depending on the distribution coefficient of the substances concerned, to be repeated more often. Around To simplify this work, liquid extractors with glass filter plates were introduced or perforators.

In diesen werden bei Extraktionsmitteln, die spezifisch schwerer als die Lösung sind, dieselben von oben aufgegeben und fallen, durch eine Glasfritte mehr oder weniger fein verteilt, in Tropfenform durch die Lösung nach unten, wo sie sich sammeln und abgezogen werden können. Bei spezifisch leichteren Extraktionsmitteln befindet sich die Glasfritte am Boden, und die Tröpfchen steigen durch die Lösung nach oben, sammeln sich und laufen durch einen Überlauf in den Destillationskolben zurück.In these, extractants that are specifically heavier than the solution are, they are given up from above and fall through a glass frit more or less finely divided, in the form of drops through the solution down where they collect and can be withdrawn. With specifically lighter extractants the glass frit is at the bottom and the droplets rise through the solution to the top, collect and run through an overflow into the distillation flask return.

Diese Anordnung besitzt den Nachteil, daß keine intensive Mischung des Extraktionsmittels mit der Lösung erfolgt; dadurch erfordert eine Extraktion einen erheblichen Zeitaufwand.This arrangement has the disadvantage that there is no intensive mixing the extractant takes place with the solution; thereby requires extraction a considerable amount of time.

Die zur industriellen Anwendung ausgearbeiteten Vorrichtungen zur Verbesserung und Beschleunigung der Extraktion sind aber viel zu aufwendig und kompliziert, als daß sie in einfachen Fällen, also z. B. im Labor, angewendet werden können. The devices developed for industrial use for Improving and speeding up the extraction are, however, far too time-consuming and complicated, than that in simple cases, e.g. B. in the laboratory, can be used.

Es mußte daher ein Weg gefunden werden, der es ermöglicht, mit einfachen Mitteln eine intensive Durchmischung der zu extrahierenden Lösung mit dem Extraktionsmittel bzw. den Reaktionspartnern zu gewährleisten und damit eine schnelle Einstellung des Gleichgewichts entsprechend den Verteilungskoeffizienten zu erreichen. Es ist bekannt, daß durch geeignetes Einleiten von Luft in eine Flüssigkeit ein Pumpeffekt erreicht werden kann, der in der Mammutpumpe nutzbar gemacht worden ist. Da die Extraktionsmittel meist einen relativ niedrigen Siedepunkt besitzen, ist mit deren Dämpfen der gleiche Effekt zu erreichen. A way had to be found which made it possible to use simple Means an intensive mixing of the solution to be extracted with the extractant or to guarantee the reaction partners and thus a quick adjustment of equilibrium according to the distribution coefficient. It is It is known that a pumping effect can be achieved by appropriately introducing air into a liquid can be achieved, which has been made usable in the mammoth pump. Since the Extractants usually have a relatively low boiling point, is with their Steaming to achieve the same effect.

Unter Anwendung dieses Prinzips entstand eine Vorrichtung zur Durchführung von Extraktionen und/oder chemischen Reaktionen unter Durchmischung eines Flüssigkeitssystems mittels des Dampfes des Extraktionsmittels bzw. des einen Reaktionspartners nach dem Prinzip der Mammutpumpe mit einem in ein Gefäß koaxial eingesetzten, beiderseits offenen Steigrohr, dadurch gekennzeichnet, daß das Steigrohr 10 von dem Gefäß 1 unter Ausbildung eines Durchlasses 16 am unteren Steigrohrende umgeben ist und daß im Steigrohr Durchlaßöffnungen (11, 12) angeordnet sind, die sich bei Einsatz von spezifisch leichteren Extraktionsmitteln bzw. Reaktionspartnern etwa in der Mitte des Steigrohres befinden, während bei Einsatz von spezifisch schwereren Extraktionsmitteln bzw. Reaktionspartnern die eine der beiden Durchlaßöffnungen am oberen, 11, und die andere, 12, am unteren Steigrohrende angeordnet ist, sowie daß auf das Gefäß 1 ein Rückflußkühler 13 aufgesetzt ist und daß koaxial innerhalb des Steigrohres 10 ein mit der Innenwandung des Gefäßes 1 am unteren Ende fest verbundenes inneres Rohr 4 hindurchgeführt ist, das in Abstand von einem oben geschlossenen und unten offenen Hüllenrohr 9 umgeben ist, wobei das innere Rohr 4 in direkter Verbindung mit einem Destillationsgefäß 8 steht, das über ein Verbindungsrohr 7 mit einer Rücklaufeinrichtung 14 a bzw. 14 b verbunden ist, die über ein Ablaufrohr 6 an das Gefäß 1 angeschlossen ist, welches bei Einsatz von spezifisch leichteren Extraktionsmitteln bzw. Reaktionspartnern oberhalb der oberen Steigrohrdurchlaßöffnung 11 und bei Einsatz von spezifisch schwereren Extraktionsmitteln bzw. Reaktionspartnern unterhalb des Steigrohrdurchlasses 16 angeordnet ist. Using this principle, an implementation device was created of extractions and / or chemical reactions with mixing of a liquid system by means of the vapor of the extractant or of one of the reactants the principle of the mammoth pump with a coaxially inserted into a vessel on both sides open riser pipe, characterized in that the riser pipe 10 from the vessel 1 is surrounded to form a passage 16 at the lower end of the riser and that in the riser passage openings (11, 12) are arranged, which are when using specifically lighter extraction agents or reaction partners about in the middle of the riser are, while when using specifically heavier extraction agents or reactants one of the two passage openings at the top, 11, and the other, 12, is arranged at the lower end of the riser pipe, as well as that on the vessel 1, a reflux condenser 13 is attached and that coaxially within the riser pipe 10 an inner one firmly connected to the inner wall of the vessel 1 at the lower end Tube 4 is passed, which is at a distance from a closed top and bottom open jacket tube 9 is surrounded, the inner tube 4 in direct connection with a distillation vessel 8, which is connected via a connecting pipe 7 to a return device 14 a or 14 b is connected, which is connected to the vessel 1 via a drain pipe 6 is what when using specifically lighter extraction agents or reactants above the upper riser passage opening 11 and when using specifically heavier ones Extraction agents or reactants below the riser passage 16 is arranged.

Bei höhersiedenden Extraktionsmitteln ist zur Sicherstellung einer guten Pumpleistung und intensiven Durchmischung des Einleiten von geringen Mengen Luft oder anderer Gase in das Destillationsgefäß vorteilhaft; dabei können die benutzten Gase auch im Kreislauf geführt werden. Daher kann innerhalb des Dampfraumes des Destillationsgefäßes ein Gaseinleitungsanschluß angebracht werden. In the case of higher-boiling extractants, a good pumping performance and intensive mixing of the introduction of small quantities Air or other gases in the distillation vessel advantageous; in doing so, they can use Gases can also be circulated. Therefore, within the vapor space of the A gas inlet connection can be attached to the distillation vessel.

Besitzt das Steigrohr, wie bei der Mammutpumpe üblich, überall den gleichen Querschnitt, so wird die zu extrahierende Lösung durch die Dämpfe des Extraktionsmittels bzw. die gasförmigen Stoffe umgepumpt und dabei mit diesen sehr intensiv gemischt, aber die Verweilzeit und Intensität der Mischung sind noch nicht optimal. Werden in dem Steigrohr eine oder mehrere Verengungen und Erweiterungen angebracht, so erfolgt in den letzteren eine äußerst intensive Durchmischung der zu extrahierenden Lösung mit dem Extraktionsmittel bzw. den Reaktionspartnern, und die Verweilzeit im Steigrohr wird erhöht; da diese Umstände für die schnelle Einstellung des Gleichgewichtes entscheidend sind, ist diese Ausführungsform vorteilhafter. As usual with the mammoth pump, the riser pipe has the everywhere same cross-section, the solution to be extracted is carried by the vapors of the extractant or the gaseous substances are pumped around and mixed with them very intensively, but the residence time and intensity of the mixture are not yet optimal. Will one or more constrictions and widenings attached in the riser pipe, so in the latter there is an extremely intensive mixing of those to be extracted Solution with the extractant or the reactants, and the residence time in the riser is increased; because of these circumstances for the quick adjustment of the equilibrium are critical, this embodiment is more advantageous.

Die intensive Durchmischung von ein oder zwei flüssigen Phasen mit einer Gasphase ermöglicht es, mit der Extraktion zugleich auch chemische Reaktionen durchzuführen. Wenn z. B. eine wässerige Lösung von Natriumpantoat mittels Methylenchlorid unter Einleiten von Chlorwasserstoffgas extrahiert wird, so wird durch den Chlorwasserstoff aus dem Natriumpantoat die y-Dioxy-ß, ß-dimethyl-buttersäure frei gemacht und diese zugleich in das o ;-Oxyß, ß-dimethyl-y-butyrolacton übergeführt, welches mittels Methylenchlorid leicht extrahiert werden kann. The intensive mixing of one or two liquid phases with a gas phase enables chemical reactions to take place at the same time as the extraction perform. If z. B. an aqueous solution of sodium pantoate using methylene chloride is extracted with the introduction of hydrogen chloride gas, then through the hydrogen chloride made the y-dioxy-ß, ß-dimethyl-butyric acid free from the sodium pantoate and this at the same time converted into the o; -Oxyß, ß-dimethyl-y-butyrolactone, which means Methylene chloride can be extracted easily.

In diesem Fall werden also zwei chemische Reaktionen und eine Extraktion gleichzeitig durchgeführt.So in this case there will be two chemical reactions and one extraction carried out simultaneously.

Die intensive Durchmischung kann auch zur alleinigen Durchführung von chemischen Reaktionen genutzt werden. So kann z. B. aus einem kohlensäurehaltigem Gasgemisch die Kohlensäure mittels Kalilauge quantitativ entfernt werden; da in diesem Fall keine Extraktion erfolgt, ist das Verdampfungsgefäß für das Extraktionsmittel nicht erforderlich.The intensive mixing can also be carried out on its own be used by chemical reactions. So z. B. from a carbonated Gas mixture, the carbonic acid can be removed quantitatively using potassium hydroxide solution; there in In this case no extraction takes place, the evaporation vessel is for the extractant not mandatory.

Die Vorrichtung enthält keinerlei bewegte Teile und gewährleistet eine äußerst intensive Durchmischung der beiden Phasen; dadurch erfolgt eine schnelle Einstellung des Gleichgewichtes und eine erhebliche Verkürzung der Extraktionsdauer. Es besteht auch die Möglichkeit zum Aufbau einer mehrstufigen Kolonne im Gegenstrom. The device does not contain any moving parts and is guaranteed an extremely intensive mixing of the two phases; this results in a fast Adjustment of balance and a significant shortening of the Extraction time. There is also the option of building a multi-level Countercurrent column.

Die folgenden zwei Beispiele veranschaulichen den Aufbau der Vorrichtung. The following two examples illustrate the structure of the device.

Beispiel 1 Bei Anwendung von spezifisch leichteren Extraktionsmitteln besteht die Extraktionsapparatur nach F i g. 1 aus dem Gefäß 1, an dem oben der Schliff 2 für den Rücklaufkühler 13 und unten der Schliff 3 für den Destillationskolben 8 mit dem spezifisch leichteren Extraktionsmittel angesetzt sind. Durch den Schliffstutzen 5 kann Gas in die Apparatur eingeleitet werden; bei niedrigsiedenden Extraktionsmitteln wird der Stutzen 5 mittels Glas stopfen verschlossen. Wird das im Kolben 8 befindliche Extraktionsmittel zum Sieden erhitzt, so strömen die Dämpfe, zusammen mit dem eventuell durch den Stutzen 5 eingeblasenen Gas, durch das Rohr 4, welches in dem Glasgefäß 1 eingeschmolzen ist. Am oberen Ende des Rohres 4 treten die Dämpfe in das Hüllenrohr 9, um am unteren Ende desselben in die zu extrahierende Lösung geleitet zu werden, die etwa bis zur Höhe der Durchlaßöffnung 11 in das Glasgefäß 1 eingefüllt wurde. Example 1 When using specifically lighter extractants there is the extraction apparatus according to FIG. 1 from the vessel 1, on the top of the Ground joint 2 for the reflux condenser 13 and below ground joint 3 for the distillation flask 8 are prepared with the specifically lighter extractant. Through the ground joint 5 gas can be introduced into the apparatus; with low-boiling extractants the nozzle 5 is closed by means of a glass stopper. Is that located in the piston 8 Extraction agent heated to the boil, so the vapors flow, together with the eventual gas blown in through the nozzle 5, through the tube 4, which is in the glass vessel 1 is melted down. At the upper end of the tube 4, the vapors enter the cladding tube 9, in order to be passed into the solution to be extracted at the lower end of the same, which was filled into the glass vessel 1 approximately up to the level of the passage opening 11.

Beim Hochsteigen der Dampf- bzw. Gasblasen innerhalb des Steigrohres 10, das eine Reihe von Verengungen und Erweiterungen 15 besitzt, wird die zu extrahierende Lösung durch den Zwischenraum 16 am unteren Ende des Steigrohres 10 und dem Gefäß 1 angesaugt, beim Hochsteigen außerordentlich intensiv mit dem Extraktionsmittel vermischt und läuft durch die Durchlaßöffnungen 11, 12 außerhalb des Steigrohres 10 wieder zurück. Dabei trennen sich die zwei Phasen; das beladene, leichtere Extraktionsmittel steigt nach oben, und die zu extrahierende Lösung tritt am unteren Ende des Steigrohres 10 wieder in dasselbe ein, um den Kreislauf von neuem zu beginnen. Die nicht kondensierten Dämpfe des Extraktionsmittels werden in dem Rückflußkühler 13 niedergeschlagen und laufen in das Steigrohr 10 zurück, in welchem sie mit der hochgepumpten, zu extrahierenden Lösung intensiv vermischt werden. Das sich oben abscheidende, beladene Extraktionsmittel läuft über den Ablauf 6, die Rücklaufeinrichtung 14 a und durch das Rohr 7 wieder in den Destillationskolben 8 zurück und beginnt dort den Kreislauf von neuem. Die Rücklaufeinrichtung 14a besteht aus einem Luftkühler.When the vapor or gas bubbles rise within the riser pipe 10, which has a series of constrictions and widenings 15, becomes the one to be extracted Solution through the space 16 at the lower end of the riser pipe 10 and the vessel 1 sucked in, extremely intensive with the extractant when climbing up mixed and runs through the passage openings 11, 12 outside the riser pipe 10 back again. The two phases separate; the loaded, lighter extractant rises to the top, and the solution to be extracted occurs at the lower end of the riser pipe 10 into the same again to start the cycle again. The not condensed Vapors of the extractant are precipitated in the reflux condenser 13 and run back into the riser pipe 10, in which they are pumped up with the to be extracted Solution must be mixed intensively. The loaded extractant which separates out at the top runs through the process 6, the return device 14 a and through the pipe 7 again back into the distillation flask 8 and there the cycle begins again. the Return device 14a consists of an air cooler.

Beispiel 2 Bei spezifisch schwereren Extraktionsmitteln wird die Vorrichtung nach Fig.2 angewandt. Das Extraktionsgefäß 1 besitzt oben einen Schliff 2 für den Rückflußkühler 13. Am unteren Ende dient der Schliff 3 zum Anschluß des Destillationskolbens 8 mit dem Extraktionsmittel. Über den Schliffstutzen 5 kann Gas eingeleitet werden; dies ist nur bei höhersiedenden Extraktionsmitteln erforderlich. Beim Erhitzen des im Kolben 8 befindlichen Extraktionsmittels steigen die Dämpfe und das eventuell eingeleitete Gas durch das Rohr 4, welches in dem Gefäß 1 eingeschmolzen ist, nach oben. Durch das Hüllenrohr 9 werden die Dämpfe nach unten in die zu extrahierende Lösung geleitet, welche im Gefäß 1 von unterhalb der Durchlaßöffnungen 12 bis etwa zur Höhe der Durchlaßöffnung 11 stehen soll. Unterhalb der Durchlaßöffnungen 12 befindet sich das spezifisch schwerere Extraktionsmittel. Die eingeleiteten Dampf-und eventuell Gasblasen saugen die zu erxtrahierende Lösung über die Durchlaßöffnungen 12 an und reißen sie in stark turbulenter Strömung mit nach oben. Example 2 In the case of specifically heavier extractants, the Device according to Fig.2 applied. The extraction vessel 1 has a cut at the top 2 for the reflux condenser 13. At the lower end, the ground joint 3 is used to connect the Distillation flask 8 with the extractant. About the ground joint 5 can Gas to be introduced; this is only necessary for higher-boiling extractants. When the extractant located in the flask 8 is heated, the vapors rise and any gas introduced through the tube 4, which is melted in the vessel 1 is up. Through the cladding tube 9, the vapors are down into the to be extracted Solution passed, which in the vessel 1 from below the passage openings 12 to about should be at the height of the passage opening 11. Below the passage openings 12 is that specific heavier extractants. The initiated steam and possibly gas bubbles suck the solution to be extracted through the passage openings 12 and drag them upwards in a strongly turbulent flow.

Die am Steigrohr 10 vorhandenen Verengungen und Erweiterungen 15 bewirken eine äußerst intensive Vermischung der zu extrahierenden Lösung mit dem Extraktionsmittel. Die noch vorhandenen Dämpfe des Extraktionsmittels werden im Rückflußkühler 13 kondensiert und laufen in das Steigrohr 10 zurück.The constrictions and widenings 15 present on the riser pipe 10 an extremely intensive mixing of the solution to be extracted with the extractant. The extractant vapors still present are condensed in the reflux condenser 13 and run back into the riser pipe 10.

Dort werden sie nochmals mit der hochgepumpten Lösung intensiv vermischt und treten dann durch die Durchlaßöffnung 11 und am oberen Ende des Steigrohres 10 in das Gefäß 1 aus. Hier trennen sich die beiden Phasen; die zu extrahierende Lösung wird über die Durchlaßöffnungen 12 wieder angesaugt und durchläuft von neuem den Kreislauf innerhalb des Steigrohres 10. Das beladene Extraktionsmittel fällt nach unten und soll mit seinem oberen Niveau unterhalb der Durchlaßöffnungen 12 stehen. Das beladene Extraktionsmittel fließt über den Zwischenraum 16, das Ablaufrohr 6, die Rücklaufeinrichtung 14 b und das Verbindungsrohr 7 in den Destillationskolben 8 zurück, um dort den Kreislauf von neuem zu beginnen.There they are intensively mixed again with the pumped up solution and then pass through the passage opening 11 and at the upper end of the riser pipe 10 into the vessel 1. Here the two phases separate; the one to extract Solution is sucked in again through the passage openings 12 and flows through again the circuit within the riser pipe 10. The loaded extractant falls down and should with its upper level below the passage openings 12 stand. The loaded extractant flows through the space 16, the drain pipe 6, the return device 14 b and the connecting pipe 7 in the distillation flask 8 to start the cycle again.

Die Rücklaufeinrichtung 14 b besteht aus einem in der Höhe einstellbarem Überlauf, mit dem das Niveau des beladenen Extraktionsmittels im Gefäß 1 eingestellt werden kann; da bei dem verstellbaren Überlauf immer eine kleine Undichtigkeit bestehen wird, ist noch ein Hahn vorgesehen, der beim Stillstand das Leerlaufen von Gefäß 1 verhindert. The return device 14 b consists of an adjustable height Overflow with which the level of the loaded extractant in vessel 1 is set can be; because there is always a small leak in the adjustable overflow a stopcock is provided to prevent the vessel from emptying when it comes to a standstill 1 prevented.

Claims

Claims: 1. Device for performing extractions and / or chemical reactions with thorough mixing of a liquid system by means of of the vapor of the extractant or the one reactant according to the principle the mammoth pump with a coaxially inserted into a vessel, open on both sides Riser pipe, characterized in that the riser pipe (10) from the vessel (1) below Formation of a passage (16) is surrounded at the lower end of the riser and that in the Riser pipe through openings (11, 12) are arranged, which are specific when using lighter extractants or reactants approximately in the middle of the riser pipe are located, while when using specifically heavier extraction agents or Reactants one of the two passage openings at the top (11), and the other (12), is arranged at the lower end of the riser pipe, and that on the vessel (1) a reflux condenser (13) is attached and that coaxially within the riser pipe (10) an inner one firmly connected to the inner wall of the vessel (1) at the lower end Tube (4) is passed through, which is at a distance from a closed top and bottom open jacket tube (9) is surrounded, the inner tube (4) in direct connection with a distillation vessel (8) which is connected via a connecting pipe (7) to a Return device (14a or 14b) is connected to the via a drain pipe (6) the vessel (1) is connected, which when using specifically lighter extractants respectively.

Reaction partners above the upper riser -through opening (11) and when using specifically heavier extraction agents or reaction partners is arranged below the riser passage (16) 3. Device according to claim 1, characterized in that within the steam space of the distillation vessel (8) a gas inlet connection (5) is attached.

3. Device according to claims 1 and 2, characterized in that that one or more constrictions and widenings (15) are attached to the riser pipe (10) are.