DE1290517B - Water repellants for fiber materials - Google Patents
Water repellants for fiber materialsInfo
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Description
Es ist bekannt, Fasermaterialien mit quaternären Ammoniumsalzen, die mindestens einen höheren aliphatischen Rest besitzen und sich beim Erhitzen zersetzen, zur Erzielung wasserabweisender Effekte zu behandeln. Die damit erzielbaren Hydrophobierungen genügen aber den heutigen Anforderungen so wenig, daß ein technischer Einsatz als Hydrophobierungsmittel nicht mehr in Betracht kommt.It is known that fiber materials with quaternary ammonium salts, which are at least one higher Aliphatic residue and decompose when heated to achieve water-repellent effects to treat. However, the water repellants that can be achieved therewith meet today's requirements so little that industrial use as a water repellent is no longer an option.
Der gleichfalls bekannte Zusatz von Metallsalzen oder Kunstharzvorkondensaten bringt praktisch keine Verbesserung.The addition of metal salts or synthetic resin precondensates, which is also known, is practical no improvement.
Es wurden auch Versuche unternommen, den Behandlungsbädern, die solche quaternären Salze enthalten, Emulsionen von Paraffin zuzusetzen. Dies erfordert die gesonderte Herstellung derartiger Emul- ig sionen.Attempts have also been made to make treatment baths containing such quaternary salts contain adding paraffin emulsions. This requires the separate production of such emulsions sions.
Weiterhin ist beschrieben, selbstemulgierende Pasten aus quaternären Ammoniumsalzen und der halben bis höchstens der gleichen Gewichtsmenge Paraffin unter Zusatz von organischen Lösungsmitteln zur Pastenbildung herzustellen und zur Hydrophobierung von Fasermaterialien zu verwenden. Diese Emulsionen haben in konzentriertem wie verdünntem Zustand oft mangelhafte Stabilität, und die damit erhaltenen Hydrophobiereffekte wie auch deren Waschbeständigkeit genügen den heutigen Ansprüchen nicht. Eine Erhöhung der Konzentration an quaternärem Ammoniumsalz führt zu keiner den erhöhten Materialaufwand lohnenden Verbesserung.It is also described, self-emulsifying pastes made from quaternary ammonium salts and the half to at most the same amount by weight of paraffin with the addition of organic solvents to produce paste formation and to use for water repellency of fiber materials. These emulsions often have inadequate stability in a concentrated or diluted state, and the water repellent effects obtained therewith, as well as their wash resistance, meet today's standards Claims not. An increase in the concentration of quaternary ammonium salt does not lead to any of the increased cost of materials worthwhile improvement.
Es wurde nun gefunden, daß wäßrige Emulsionen von Paraffin mit einem in der Hitze zersetzlichen Salz einer quaternären Stickstoffbase überraschenderweise in konzentrierter wie verdünnter Form beständiger als Emulsionen mit einer geringeren Menge ' Paraffin sind und Hydrophobiereffekte ergeben, die waschbeständiger als die mit den mit geringerem Paraffingehalt erhältlichen bekannten Emulsionen sind, wenn das Salz der quaternären Stickstoffbase die allgemeine FormelIt has now been found that aqueous emulsions of paraffin with a heat-decomposable Salt of a quaternary nitrogen base surprisingly more stable in concentrated and diluted form than emulsions with a smaller amount of paraffin and produce water-repellent effects that more resistant to washing than the known emulsions available with a lower paraffin content are when the salt of the quaternary nitrogen base has the general formula
R — O — CH2 — N(tert.)R - O - CH 2 - N (tert.)
4040
hat, wobei R ein aliphatischer Rest mit mindestens 12 Kohlenstoffatomen, N(tert.) der Rest einer tertiären heterocyclischen Stickstoffbase und X das Anion einer starken anorganischen Säure ist, und die Emulsion auf 1 Teil des Salzes der quaternären Stickstoffbase 3 bis 15 Teile, insbesondere 5 bis 10 Teile, Paraffin enthält.has, where R is an aliphatic radical having at least 12 carbon atoms, N (tert.) the radical of a tertiary heterocyclic nitrogen base and X is the anion of a strong inorganic acid, and the emulsion to 1 part of the salt of the quaternary nitrogen base 3 to 15 parts, especially 5 to 10 parts, contains paraffin.
Es war eigentlich zu erwarten gewesen, daß Emulsionen mit einem höheren Anteil an dispergiertem Stoff im Verhältnis zum Emulgator weniger beständig sind und daß eine Erhöhung des für sich nicht waschbeständigen Paraffinanteiles die Waschbeständigkeit der erzielbaren Hydrophobiereffekte wesentlich verschlechtern würde.It was actually to be expected that emulsions with a higher proportion of dispersed Substance are less stable in relation to the emulsifier and that an increase in itself is not washable Paraffin content significantly worsen the wash resistance of the hydrophobic effects that can be achieved would.
Bevorzugt und mit besonderem Erfolg verwendet wird ein erfindungsgemäßes Hydrophobiermittel, in dem das Salz der quaternären Stickstoffbase die FormelA water repellent according to the invention is used with particular preference and with particular success, in which the salt of the quaternary nitrogen base has the formula
6060
R — OCH7NR - OCH 7 N
hat, wobei R ein aliphatischer Rest mit mindestens 16 Kohlenstoffatomen ist.where R is an aliphatic radical having at least 16 carbon atoms.
Die erfindungsgemäßen Emulsionen werden auf übliche Weise, zweckmäßig in konzentrierter Form, hergestellt und zur Anwendung mit Wasser verdünnt.The emulsions according to the invention are conventionally, advantageously in concentrated form, prepared and diluted with water for use.
Die Herstellung der Salze der quaternären Stickstoffbasen der genannten allgemeinen Formel erfolgt nach bekannten Verfahren.The salts of the quaternary nitrogen bases of the general formula mentioned are prepared according to known methods.
Als Paraffine werden solche mit einem Schmelzpunkt über 45°C, besonders von 50 bis 700C verwendet. Zur Vermeidung von Schwierigkeiten bei der Herstellung der Emulsion soll der Schmelzpunkt nicht über 900C liegen.As paraffins, those having a melting point above 45 ° C, especially from 50 to 70 0 C. To avoid difficulties in the production of the emulsion, the melting point should not exceed 90 0C.
Die erfindungsgemäßen Hydrophobiermittel in Form konzentrierter wäßriger Emulsionen werden durch mechanische Emulgierung in üblicher Weise hergestellt, wobei man Lösungsmittel für das Paraffin, wie aromatische Kohlenwasserstoffe oder halogenierte aliphatische Kohlenwasserstoffe, mitverwenden kann. Trotz des wesentlichen Uberwiegens des Paraffins gegenüber dem emulgierend wirkenden Salz der quaternären Stickstoffbase sind diese Emul-" sionen sehr stabil und lagerungsbeständig. Die Stabilität zeigt sich auch bei den verdünnten Emulsionen, da die Behandlungsflotten beim laufenden Arbeiten wesentlich weniger Belag auf den Foulardwalzen ergeben als die bekannten Emulsionen mit weniger Paraffin.The water repellants according to the invention are in the form of concentrated aqueous emulsions produced by mechanical emulsification in the usual way, using solvents for the paraffin, such as aromatic hydrocarbons or halogenated aliphatic hydrocarbons can. Despite the fact that paraffin predominates over the emulsifying agent Salt of the quaternary nitrogen base, these emulsions are very stable and stable in storage. The stability is also evident in the case of the dilute emulsions, since the treatment liquors are used during ongoing work result in significantly less coating on the padding rollers than the known emulsions with less Paraffin.
Die behandelten Textilien werden nach der Trocknung in bekannter Weise noch einer Erhitzung auf etwa 120 bis 160° C unterzogen, um die Zersetzung des Salzes der quaternären Base und die Fixierung der verbliebenen Verbindungen zu vervollkommnen.After drying, the treated textiles are also subjected to heating in a known manner about 120 to 160 ° C subjected to the decomposition of the salt of the quaternary base and the fixation to perfect the remaining connections.
Die Kochwaschbeständigkeit der Hydrophobierung von Textilien mit den erfindungsgemäßen Emulsionen kann durch Mitverwendung von Salzen von drei- oder mehrwertigen Metallen mit anorganischen oder organischen Säuren, insbesondere Salzen des Zirkons mit niedrigen organischen Carbonsäuren, in manchen Fällen noch verbessert werden.The hot wash resistance of the hydrophobization of textiles with the emulsions according to the invention can by using salts of trivalent or polyvalent metals with inorganic or organic acids, especially salts of zirconium with lower organic carboxylic acids, in some Cases still to be improved.
Die erfindungsgemäßen Emulsionen können mit anderen üblichen Textilausrüstungsmitteln kombiniert werden. So können beispielsweise Mittel zum Knitter- und Quellfestmachen, Schiebefestmittel, Versteifungsmittel oder Weichmachungsmittel den Ausrüstungsflotten zugegeben werden.The emulsions according to the invention can be combined with other customary textile finishing agents will. For example, means for crease and swell-proofing, sliding-proofing means, Stiffening agents or plasticizers are added to the equipment liquors.
30 g Octadecyloxymethylpyridiniumchlorid werden bei 6O0C in 130 g Wasser gelöst. Dazu werden in dünnem Strahl 195 g Paraffin, Schmelzpunkt 58 bis 6O0C, unter einem Schnellrührer zugegeben. Nach Verdünnen der Voremulsion mit 295 g Wasser, die 6 ecm Essigsäure 60%ig enthalten, erfolgt die Endemulgierung auf einer Hochdruckhomogenisiermaschine bei einer Temperatur zwischen 60 und 700C und einem Druck von 200 bis 300 atü. Diese Emulsion enthält 4,6% des quaternären Pyridiniumsalzes und 28,5% Paraffin.30 g Octadecyloxymethylpyridiniumchlorid are dissolved at 6O 0 C in 130 g of water. For this purpose, in a thin stream 195 g paraffin, melting point 58 to 6O 0 C, added with a high speed. After diluting the pre-emulsion with 295 g of water, 6 cc of acetic acid containing 60%, the Endemulgierung is performed on a high pressure homogenizing at a temperature between 60 and 70 0 C and a pressure of 200 to 300 atmospheres gauge. This emulsion contains 4.6% of the quaternary pyridinium salt and 28.5% paraffin.
200 g der Emulsion werden mit Wasser auf 11 verdünnt. Mit dieser Flotte wird ein Baumwoll-Moleskin getränkt, auf 70% Flottenaufnahme abgequetscht, 30 Minuten bei 120° C getrocknet und anschließend 5 Minuten bei 150° C kondensiert.200 g of the emulsion are diluted to 11 with water. This liquor becomes a cotton moleskin soaked, squeezed off to 70% liquor pick-up, dried at 120 ° C. for 30 minutes and then condensed at 150 ° C. for 5 minutes.
Die Wasseraufnahme (gemessen auf dem Bundesmannapparat bei 10 Minuten Beregnungsdauer) dieses Gewebes, welches in unbehandeltem Zustande eine solche von 87% und nach fünf Kochwäschen mit Seife und Soda entsprechend der VTL 8305-125 eine solche von 90% hat, wird durch die Ausrüstung mit der erfindungsgemäßen Emulsion auf 8,6% herabgesetzt. Durch fünf Kochwäschen steigt die Wasseraufnahme auf 34,8%.The water absorption (measured on the Bundesmann apparatus with 10 minutes of irrigation) this fabric, which in the untreated condition was 87% and after five boil washes with soap and soda in accordance with VTL 8305-125 has a 90% rate, is determined by the equipment reduced to 8.6% with the emulsion according to the invention. The increases through five boil washes Water absorption to 34.8%.
Weder eine Behandlung mit dem quaternären Salz allein noch mit Paraffin allein noch mit einer Emulsion von gleichen Teilen Paraffin und quaternärem Salz gibt so gute und so waschbeständige Hydrophobierungseffekte bei gleicher Ausrüstung des gleichen Baumwollmoleskins, wie folgende Vergleichsversuche zeigen:Neither a treatment with the quaternary salt alone nor with paraffin alone nor with one Emulsion of equal parts paraffin and quaternary Salt gives such good and wash-resistant water-repellent effects with the same equipment of the same cotton moleskin, as the following comparative tests show:
a) Eine Flotte von 9,2 g Octadecyloxymethylpyridiniumchlorid je Liter Wasser und Abquetschung auf 70°/o Flottenaufnahme;a) A liquor of 9.2 g of octadecyloxymethylpyridinium chloride per liter of water and squeezing to 70% liquor uptake;
b) eine Lösung von 65 g Paraffin in 1 1 (1630 g) Tetrachloräthylen und 100% Flottenaufnahme, so daß die gleiche Paraflinmenge wie bei der Ausrüstung gemäß Beispiel 1 auf der Ware ist;b) a solution of 65 g of paraffin in 1 1 (1630 g) of tetrachlorethylene and 100% liquor pick-up, see above that the same amount of Paraflin as in the equipment according to Example 1 is on the goods;
c) eine Flotte, die je Liter Wasser 100 g einer Paste entsprechend Beispiel 1 der britischen Patentschrift 612 915 (300/o Stearinamidomethylpyridiniumchlorid und 30% Paraffin) enthält, und Flottenaufnahme 70%;c) a liquor which per liter of water contains 100 g of a paste according to Example 1 of British Patent 612 915 (30 0 / o stearinamidomethylpyridinium chloride and 30% paraffin), and liquor pick-up 70%;
d) eine wäßrige Flotte von 100 g einer Paste entsprechend c), die jedoch an Stelle des Stearinamidomethylpyridiniumchlorids die gleiche Menge Octadecyloxymethylpyridiniumchlorid enthält, und Flottenaufnahme 70°/o.d) an aqueous liquor of 100 g of a paste accordingly c), but instead of the stearinamidomethylpyridinium chloride, the same amount of octadecyloxymethylpyridinium chloride contains, and liquor uptake 70%.
Die Werte sind in der Tabelle I zusammengestellt: Tabelle IThe values are compiled in Table I: Table I
Kochwäschenafter five
Boil washes
5050
Auch die folgenden Vergleichsversuche zeigen den durch Verwendung eines erfindungsgemäßen Hydrophobiermittels gegenüber dem Stand der Technik gemäß den französischen Patentschriften 1 269 354 und 1 254715 erzielten technischen Fortschritt. Es wurden folgende Emulsionen bereitet:The following comparative tests also show the result of the use of a water repellent according to the invention compared to the prior art according to French patents 1,269,354 and 1,254,715 technical advances achieved. The following emulsions were prepared:
60 1. 200 g Paraffin (Fp. 52 bis 54 C), 67 g Octadecyloxymethylpyridiniumchlorid 60 1,200 g paraffin (melting point 52 to 54 ° C.), 67 g octadecyloxymethylpyridinium chloride
(Gewichtsverhältnis 3:1), 535 g Wasser und(Weight ratio 3: 1), 535 g of water and
5 g 60%ige Essigsäure.5 g of 60% acetic acid.
Der Gesamtfeststoffgehalt (quaternäres Stick- stoifsalz + Paraffin) der erhaltenen Emulsion betrug 33,5>. The total solids content (quaternary nitrogen salt + paraffin) of the emulsion obtained was 33.5%.
2. 200 g Paraffin (Fp. 52 bis 54° C),2. 200 g paraffin (melting point 52 to 54 ° C),
20 g Octadecyloxymethylpyridiniumchlorid20 g octadecyloxymethyl pyridinium chloride
(Gewichtsverhältnis 10 : 1), 575 g Wasser und(Weight ratio 10: 1), 575 g of water and
5 g 60%ige Essigsäure.5 g of 60% acetic acid.
Der Gesamtfeststoffgehalt (quaternäres Stickstoffsalz + Paraffin) der erhaltenen Emulsion betrug 27,5%.The total solids content (quaternary nitrogen salt + paraffin) of the emulsion obtained was 27.5%.
3. 200 g Paraffin (Fp. 52 bis 54 C),3. 200 g paraffin (melting point 52 to 54 ° C.),
20 g Cetylpyridiniumchlorid20 g of cetyl pyridinium chloride
(Gewichtsverhältnis 10 : 1), 575 g Wasser und(Weight ratio 10: 1), 575 g of water and
5 g 60%ige Essigsäure.5 g of 60% acetic acid.
Der Gesamtfeststoffgehalt der erhaltenen Emulsion betrug 27,5%.The total solids content of the resulting emulsion was 27.5%.
4. 200 g Paraffin (Fp. 52 bis 54°C),4. 200 g paraffin (melting point 52 to 54 ° C),
67 g Benzylalkylammoniumchlorid67 g of benzylalkylammonium chloride
(Gewichtsverhältnis 3:1), 528 g Wasser und(Weight ratio 3: 1), 528 g of water and
5 g 60%ige Essigsäure.5 g of 60% acetic acid.
Bei dieser Zusammensetzung wurde keine brauchbare Emulsion erhalten.No useful emulsion was obtained with this composition.
5. 200 g Paraffin (Fp. 52 bis 54°C),5. 200 g paraffin (melting point 52 to 54 ° C),
20 g Benzylalkylammoniumchlorid20 g of benzylalkylammonium chloride
(Gewichtsverhältnis 10 : 1), 575 g Wasser und(Weight ratio 10: 1), 575 g of water and
5 g 60%ige Essigsäure.5 g of 60% acetic acid.
Der Gesamtfeststoffgehalt der erhaltenen Emulsion betrug 27,5%.The total solids content of the resulting emulsion was 27.5%.
6. 200 g Paraffin (Fp. 52 bis 54° C),6. 200 g paraffin (melting point 52 to 54 ° C),
67 g Stearylaminacetat67 grams of stearylamine acetate
(Gewichtsverhältnis 3:1), 516 g Wasser und(Weight ratio 3: 1), 516 g of water and
27 g 60%ige Essigsäure einschließlich derjenigen zur Herstellung des Stearylaminacetats.27 g of 60% acetic acid including that for the preparation of the Stearylamine acetate.
Der Gesamtfeststoffgehalt (Stearylaminacetat und Paraffin) betrug 33,5%.The total solids content (stearylamine acetate and paraffin) was 33.5%.
7. 200 g Paraffin (Fp. 52 bis 54°C),7. 200 g paraffin (melting point 52 to 54 ° C),
20 g Stearylaminacetat20 g of stearylamine acetate
(Gewichtsverhältnis 10 : 1), 575 g Wasser und
9 g 60%ige Essigsäure einschließlich derjenigen zur Herstellung des Stearylaminacetats.(Weight ratio 10: 1), 575 g of water and
9 g of 60% acetic acid including that for the preparation of the stearylamine acetate.
Der Gesamtfeststoffgehalt (Stearylaminacetat und Paraffin) betrug 27,5%. ■The total solids content (stearylamine acetate and paraffin) was 27.5%. ■
Die Herstellung der Emulsionen 1 bis 5 erfolgte in Anlehnung an die eingangs des Beispiels 1 angegebene Arbeitsweise, während die Emulsionen 6 und 7 entsprechend der auf Seite 1, Spalte 2 der französischen Patentschrift 1 254 715 angegebenen Vorschrift hergestellt wurden.The production of the emulsions 1 to 5 was carried out on the basis of that given in Example 1 at the beginning Operation, while the emulsions 6 and 7 according to the on page 1, column 2 of the French patent 1 254 715 specified procedure were prepared.
Mit diesen Emulsionen wurde ein Baumwollpopeline (Quadratmetergewicht 184 g) ohne und mit Kunstharz wasserabweisend ausgerüstet. Dabei wurde wie folgt verfahren:With these emulsions a cotton poplin (weight per square meter 184 g) with and without Synthetic resin with a water-repellent finish. The procedure was as follows:
a) Der Baumwollpopeline wurde mit Flotten, die jeweils 36 g Gesamtfeststoffgehalt (quaternäres Stickstoffsalz bzw. Stearylaminacetat und Paraffin) und ml 60%ige Essigsäure pro Liter enthielten, getränkt, auf 70% Flottenaufnahme abgepreßt, bei 1200C getrocknet und 5 Minuten bei 1500C kondensiert.a) The cotton poplin was soaked with liquors each containing 36 g of total solids content (quaternary nitrogen salt or stearylamine acetate and paraffin) and ml of 60% acetic acid per liter, pressed to 70% liquor uptake, dried at 120 ° C. and 5 minutes at 150 0 C condensed.
b) In einer weiteren Versuchsreihe enthielten die Behandlungsflotten zusätzlich 35 g/l einer Mischung von Dimethyloläthylenharnstoff und veräthertemb) In a further series of tests, the treatment liquors also contained 35 g / l of a mixture of dimethylolethylene urea and etherified
3535
4040
Hexamethylolmelamin (Verhältnis 7 : 4) und 6 g/l Magnesiumchloridhexahydrat. Die Arbeitsweise war die gleiche wie unter a) beschrieben.Hexamethylolmelamine (ratio 7: 4) and 6 g / l magnesium chloride hexahydrate. The way of working was the same as described under a).
Die erhaltenen Resultate sind in der folgenden 5 Tabelle II enthalten:The results obtained are contained in Table II below:
Ausrüstungequipment
Emulsion 1
(erfindungsgemäß).Emulsion 1
(according to the invention).
Emulsion 2
(erfindungsgemäß) .Emulsion 2
(according to the invention).
Emulsion 3
(Stand der Technik)Emulsion 3
(State of the art)
Emulsion 4
• (Stand der Technik)Emulsion 4
• (State of the art)
Emulsion 5
(Stand der Technik)Emulsion 5
(State of the art)
Emulsion 6
(Stand der Technik)Emulsion 6
(State of the art)
Emulsion 7
(Stand der Technik)Emulsion 7
(State of the art)
Wasseraufnahme und AbperleffektWater absorption and beading effect
ohne Kunstharzwithout synthetic resin
10% \ 410% \ 4
I20/0 4I20 / 0 4
42% 142% 1
mit Kunstharzwith synthetic resin
8% 48% 4
9% 49% 4
41% 141% 1
keine verwendbare 25 Emulsionno usable emulsion
53% 153% 1
32%32%
36% 136% 1
51% 1 35% 151% 1 35% 1
34% 134% 1
Zur Überprüfung der Waschbeständigkeit wurde 35 die Hälfte der nach a) und b) erhaltenen Muster einer Kochwäsche mit Seife und Soda entsprechend VTL 8305-011 unterzogen und dabei folgende Werte erhalten:To test the resistance to washing, half of the samples obtained according to a) and b) were used subjected to a boil wash with soap and soda in accordance with VTL 8305-011 and the following values obtain:
4040
Für die Beurteilung des Abperleffektes dient dabei der folgende Schlüssel:The following key is used to assess the beading effect:
IOIO
1515th
2020th
4545
5555
Die Wasseraufnahme des unbehandelten Ge- 60 webes beträgt vor dem Waschen 85% und nach einer VTL-Kochwäsche 88%.The water absorption of the untreated fabric is 85% before washing and afterwards a VTL hot wash 88%.
Die aufgeführten Werte wurden mit der Beregnungsprüfung nach Bundesmann bestimmt, wobei die Begutachtung des Abperleffektes nach 65 einer Beregnungsdauer von 1, 5 und 10 Minuten und die Bestimmung der Wasseraufnahme nach einer Beregnungsdauer von 10 Minuten erfolgte.The listed values were determined with the sprinkling test according to Bundesmann, the assessment of the beading effect after 65 irrigation times of 1, 5 and 10 minutes and the water absorption was determined after 10 minutes of irrigation.
5 = sehr gut (kleine Tropfen perlen lebhaft ab),5 = very good (small drops roll off vigorously),
4 = gut (Bildung größerer Tropfen),4 = good (formation of larger drops),
3 = mäßig (Tropfen bleiben stellenweise an dem3 = moderate (drops remain in places on the
Gewebe hängen),Hanging fabric),
2 = gering (Gewebe teilweise angenetzt),2 = low (fabric partially wetted),
1 = keiner (Gewebe auf der gesamten Fläche1 = none (fabric on the entire surface
■ an- bzw. durchgenetzt).■ wetting or wetting).
Es werden Emulsionen unter Verwendung von Octadecyloxymethyloxyäthylmorpholiniumchlorid und steigenden Mengen Paraffin hergestellt, und zwar entsprechend Beispiel 1, wobei der Gesamtfeststoffgehalt (quaternäres Stickstoffsalz + Paraffin) in jedem Fall 35% betrug.There are emulsions using Octadecyloxymethyloxyäthylmorpholiniumchlorid and increasing amounts of paraffin prepared according to Example 1, with the total solids content (quaternary nitrogen salt + paraffin) was 35% in each case.
Mit diesen Emulsionen wurde ein Baumwollatlasgewebe mit Flotten ausgerüstet, die jeweils 200 g der Emulsion, 10 g kristallisierter Zirkonoxychlorid und 8 g Natriumacetat enthielten. Die Trocknung und Kondensation der Gewebe erfolgte entsprechend den Angaben des Beispiels 1.With these emulsions, a cotton atlas fabric was equipped with liquors, each Contained 200 g of the emulsion, 10 g of crystallized zirconium oxychloride and 8 g of sodium acetate. the The fabrics were dried and condensed as described in Example 1.
Die Beregnungsprüfung vor und nach den fünf Kochwäschen ergab die in der Tabelle III zusammengestellten Resultate.The sprinkling test before and after the five boil washes resulted in those listed in Table III Results.
Verhältnis quaternäreRatio quaternary
AmmoniumverbindungAmmonium compound
zu Paraffinto paraffin
1 : 11: 1
1 : 31: 3
1 : 6,51: 6.5
1 : 101: 10
Wasseraufnahme (%) sofortWater absorption (%) immediately
47 9,2 7,6 8,747 9.2 7.6 8.7
nach fünf Kochwäschenafter five boil washes
60 29 33 3160 29 33 31
60 g Hexadecyloxymethylpyridiniumchlorid werden in 100 ml Wasser bei 65 0C gelöst. Unter einem Schnellrührer werden 180 g geschmolzenes Paraffin (Schmelzpunkt 58 bis 6O0C) und dann 220 ml Wasser zugegeben und diese Voremulsion homogenisiert. 60 g Hexadecyloxymethylpyridiniumchlorid are dissolved in 100 ml water at 65 0 C. Under a high speed 180 g of molten paraffin wax (melting point 58 to 6O 0 C) and then 220 ml of water are added and homogenized pre-emulsion.
Zur Erleichterung der Emulgierung kann gerade bei höhersehmelzenden Paraffinen ein Lösungsmittel für diese in Mengen von 3 bis 10%, bezogen auf das Gewicht der Emulsion, mitbenutzt werden.To facilitate emulsification, a solvent can be used, especially in the case of paraffins that melt more heavily for these in amounts of 3 to 10%, based on the weight of the emulsion, are also used.
Das Mengenverhältnis zwischen dem Salz der quaternären Stickstoffbase und Paraffin kann auch gesteigert werden, bis etwa zu dem Verhältnis 1 : 15.The quantity ratio between the salt of the quaternary nitrogen base and paraffin can also be can be increased, up to about the ratio 1:15.
Mit einer Flotte, die je Liter 200 g der im Beispiel 1 angegebenen Emulsion, .40 g einer 50%igen wäßrigen Vorkondensatlösung (35% Dimethyloläthylenharnstoff und 15% eines Methyläthers des Hexamethylolmelamins), 10 g kristallisierter Zirkonoxychlorid sowie 8 g kristallisierter Natriumacetat enthält, wird ein Baumwollmoleskin getränkt, getrocknet und 6 Minuten bei 150C kondensiert. Das Gewebe zeigt bei der Beregnungsprüfung eine Wasseraufnahme von 7,9%, welche durch fünf Kochwäschen nur auf 23,2% erhöht wird.With a liquor containing 200 g of the emulsion specified in Example 1 per liter, 40 g of a 50% strength aqueous precondensate solution (35% dimethylolethylene urea and 15% of a methyl ether des Hexamethylolmelamine), 10 g of crystallized zirconium oxychloride and 8 g of crystallized sodium acetate contains, a cotton moleskin is soaked, dried and condensed for 6 minutes at 150C. In the rain test, the fabric shows a water absorption of 7.9%, which is five Boil washes is only increased to 23.2%.
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