DE1282580B - Verfahren zur Entsaeuerung von Traubenmosten, Wein und Fruchtsaeften - Google Patents

Verfahren zur Entsaeuerung von Traubenmosten, Wein und Fruchtsaeften

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DE1282580B
DE1282580B DEK50830A DEK0050830A DE1282580B DE 1282580 B DE1282580 B DE 1282580B DE K50830 A DEK50830 A DE K50830A DE K0050830 A DEK0050830 A DE K0050830A DE 1282580 B DE1282580 B DE 1282580B
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deacidification
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Dr Erwin Kielhoefer
Dipl-Chem Theodor Muenz
Dr Gottfried Wuerdig
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ERWIN KIELHOEFER DR
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ERWIN KIELHOEFER DR
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    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L2/00Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Their preparation
    • A23L2/70Clarifying or fining of non-alcoholic beverages; Removing unwanted matter

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Description

  • Verfahren zur Entsäuerung von Traubenmosten, Wein und Fruchtsäften Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entsäuerung von Traubenmost, Wein und Fruchtsäften. Es beruht auf der Ausfällung eines Calcium-Doppelsalzes der d-Weinsäure und der 1-Äpfelsäure aus der zu entsäuernden Flüssigkeit unter bestimmten Bedingungen durch Zusatz von Calciumcarbonat und einer geringen Menge von Calcium-Doppelsalz der d-Weinsäure und 1-Äpfelsäure.
  • Die hohen Säuregehalte durchschnittlicher deutscher Moste machen es notwendig, die überschüssige Säure auf irgendeine Weise zu entfernen. Die Säureverminderung wurde dabei bisher seit dem Weingesetz von 1901 im allgemeinen durch Ausfällung eines Teils der Weinsäure als Ca-Tartrat mit Hilfe von CaCO" erreicht.
  • In Traubenmost, Weinen und Fruchtsäften ist jedoch meistens nicht die auf diese Weise leicht zu entfernende Weinsäure, sondern Äpfelsäure die vorherrschende Säure. Diese bildet ein leichtlösliches Calciumsalz, welches den Wein geschmacklich nachteilig beeinflußt. Wegen der Gefahr, dieses Salz bei der Ausfällung zu erzeugen, mußte die Entsäuerung bereits wesentlich vor Ausfällung der gesamten Weinsäure abgebrochen werden; die Entsäuerung war somit notwendigerweise unvollständig.
  • Es wurden daher verschiedene andere Verfahren ausgearbeitet, über die P. B ö h r i n g e r und Th. Münz in »Weinberg und Keller«, Jg. 1962, S. 159, zusammenfassend berichten. Jedes von diesen Verfahren hat verschiedene Vor- und Nachteile und besitzt daher seinen speziellen Anwendungsbereich. Am meisten Aussichten für eine breitere Anwendung besitzt jedoch das Calcium-Doppelsalzverfahren, das die meisten Vorteile mit den wenigsten Nachteilen vereint. Über die Bildung eines Ca-Doppelsalzes von d-Wein- und 1-Äpfelsäure hat erstmalig 1891 O r d o n n e a u berichtet (Bull. soc. chim. fr., 3, 6, 262; 3, 9, 12). Seitdem sind mehrere Publikationen von Th. Münz erschienen, in denen über Versuche berichtet wird, auf dieser Fällung ein praktisch verwertbares Weinentsäuerungsverfahren aufzubauen (Th. Münz, »Weinberg und Keller«, 8d. 7/239 [1960], Bd. 8/103 und 155 [1961], Bd. 9/31 [19621). Münz schlug zunächst vor, das bei der Calciumcarbonatzugabe entstehende CO." das die Doppelsalzbildung empfindlich stört, durch schnelles Rühren zu entfernen, erkannte jedoch später, daß dies im großen Maßstab nicht durchführbar ist (s. »Weinberg und Keller«, 1961/S. 157 und 158). Das technische Verfahren, das von Th. Münz schließlich herausgearbeitet wurde und über das er in »Weinberg und Keller«, 1961 /S. 104. und 1962, S. 34, berichtet, ist ein Unterdruckverfahren, das unter anderem darin besteht, daß mittels einer Vakuumpumpe das sich bei der Fällung bildende C0.2 abgesaugt wird, da dieses die Bildung des Doppelsalzes empfindlich stört. Infolgedessen ist zur Ausführung dieses Verfahrens ein Spezialtank notwendig, der den dabei entstehenden Unterdruck aushält.
  • Wie sich aus diesen Angaben ersehen läßt, ist dieses Unterdruckverfahren von vornherein so aufwendig, daß es allenfalls für große Kellereibetriebe in Frage kommt, jedoch nicht für den Mittel- und Kleinbetrieb, der in den deutschen Weinbaugebieten weit überwiegt. Es kommt noch dazu, daß die notwendigen chemischen Untersuchungen weit über das hinausgehen, was sonst bei der Entsäuerung von Traubenmost notwendig ist. Denn außer dem Gehalt des Mostes an Gesamtsäure ist auch der Weinsäuregehalt sowie der Kaligehalt zu bestimmen, und weiterhin muß auf Grund dieser Befunde in einem Vorversuch im Laboratoriumsmaßstab der erforderliche Calciumcarbonatzusatz festgestellt werden, wozu auch die Bestimmung des pH-Wertes erforderlich ist.
  • Es wurde nun gefunden, daß die vorstehend geschilderten Nachteile des bekannten Doppelsalzverfahrens, die die breite technische Verwendung desselben bisher ausschlossen, vermieden werden können. Man erreicht dies durch folgende Maßnahmen: 1. Durch Zusatz einer kleinen Menge von Impfkristallen des Ca-Doppelsalzes der d-Wein- und 1-Äpfelsäure zu dem CaCO@;, so daß diese gleichzeitig mit jenem in den Most gelangen. Auf diese Weise kann die nachteilige Bildung von Ca-Tartrat vermieden werden, und es fällt lediglich fast quantitativ das reine Doppelsalz aus. Wenn man dagegen die Impfkristalle nach der CaCO3 Zugabe zusetzt, erhält man eine Fällung von Doppelsalz neben Calciumtartrat. Die Bildung von Calciumtartrat soll aber vermieden werden, weil man mit der vorhandenen d-Weinsäure einen möglichst hohen Anteil der 1-Äpfelsäure in Form, des Doppelsalzes entfernen will.
  • 2. Durch Einstellen des für die Doppelsalzfällung notwendigen pH-Wertes von etwa 4,5 von der weniger sauren Seite her. (Man rührt den Most in das Calciumcarbonat, das eine geringe Menge Calcium-Doppelsalz der d-Wein- und 1-Äpfelsäure enthält ein, anstatt umgekehrt.) Das Doppelsalz bildet sich dabei auch ohne Absaugen des gebildeten C02 sehr schnell. Der Most bleibt von Beginn der Fällung des Doppelsalzes an bis zu dessen Abtrennung in dem für die Stabilität des Doppelsalzes günstigen pH-Bereich (etwa 4,5). Auf diese Weise wird die Bildung von Ca-Tartrat durch einen zeitweilig zu sauren. pH völlig vermieden, was nach dem alten Verfahren nicht der Fall ist. Das neue Verfahren ist somit auch wesentlich störunempfindlicher als das bekannte, da sich selbst bei Versagen des benötigten Rührwerkes kein Ca-Tartrat bilden kann.
  • Ausgehend vom Stand der Technik der Entsäuerung, d. h. einem Verfahren zur Entsäuerung von Traubenmosten, Wein und Fruchtsäften durch Ausfällen von d-Wein- und 1-Äpfelsäure aus einer der gewünschten Entsäuerung entsprechenden Teilmenge der zu entsäuernden Flüssigkeit als Calcium-Doppelsalz der d-Wein- und 1-Äpfelsäure mittels Zugabe von . für die Weinentsäuerung üblichem Calciumcarbonat und Zusatz einer geringen Menge Calcium-IYöppelsalz der d-Wein- und 1-Äpfelsäure ab einem pH-Wert 4,2 nach Entfernung des entstandenen C02, Abtrennen des Cälcium-Doppelsalzes und Vermischen der entsäuernden Teilflüssigkeit mit dem Rest der zu entsäuernden Flüssigkeit ist die Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß man das Calciumcarbonat im Gemisch mit der geringen Menge, vorzugsweise etwa 10/ö Calcium-Doppelsalz der d-Wein-und 1-Äpfelsäure, in einer Menge, die der gewünschten Entsäuerung der zu entsäuernden Flüssigkeit entspricht, vorlegt und bis zu einem pH-Wert von etwa 4;5 zu entsäuernde Flüssigkeit zusetzt.
  • Einige Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens. gegenüber der bekannten Doppelsalzentsäuerung nach Münz sind folgendem Versuchsbericht zu entlehmen: 1. Vergleich des erfindungsgemäßen Verfahrens mit.der von Münz in »Weinberg und Keller«, 1961, S: 156, 157, beschriebenen Arbeitsweise (Entfernen des C02 nur durch Rühren).
  • Ausgangsmaterial war ein blank filtrierter Traubenmost, der durch Zusatz von Äpfelsäure und Wein-. säure auf einen Gehalt von 17,2 g/1 titrierbarer Säure und 7,0 gll Weinsäure gebracht worden war.
  • a) Erfindungsgemäßes Verfahren 10g. zur Weinentsäuerung geeignetes CaCO3, welches mit 100 mg des Doppelsalzes der d-Weinsäure und der 1=Äpfelsäure innig vermischt worden war, wurden mit etwa 100 ml des Mostes in einem 2-1-Becherglas suspendiert. Sodann wurde unter ständigem Rühren mit einem Elektrorührer langsam weiterer Most zugesetzt, bis insgesamt 11 Most verbraucht war. Der pH-Wert betrug danach 4,5. Bei zu starkem Schäumen wurde der Mostzufluß kurzfristig unterbrochen.
  • Nach etwa 5minütigem Absetzen der ausgeschiedenen Doppelsalzkristalle wurden diese durch Absaugen abgetrennt, mit wenig eiskaltem Wasser, mit Alkohol und schließlich mit Äther gewaschen, trokken abgesaugt und gewogen. Es wurden 21,4 g Doppelsalz erhalten, das sich bei der mikroskopischen Durchmusterung als rein herausstellte. Dies entspricht einer 100%igen Ausfällung des zugesetzten Calciumcarbonats als Doppelsalz.
  • . b) Bekanntes Verfahren (Entfernen des C02 nur durch Rühren) 11, des gleichen Mostes wurde in ein 2-1-Becherglas gegeben und ebenfalls 10 g des gleichen Calciumcarbonats, aber ohne beigemischtes Impfsalz, unter ständigem Rühren zugesetzt. Der Zusatz wurde in Portionen von je etwa 2,5 g vorgenommen, da wegen des starken Schäumens mehrmals unterbrochen werden mußte. Es wurde dabei laufend der pH kontrolliert. Nachdem. dieser auf 4,5 angestiegen war, wurde gemäß den Angaben von M ü n z 100 mg des Doppelsalzes zugesetzt. Die ausgeschiedenen Kristalle wurden wie unter a) angegeben, abgetrennt, getrocknet und gewogen. Es wurden 20,2 g Kristalle erhalten, die sich jedoch bei der mikroskopischen Durchmusterung als noch mit Calciumtartrat vermischt erwiesen. Die Ausbeute an reinem Doppelsalz betrug danach nur 88,5%. Diese Berechnung wurde nach der Formel vorgenommen: worin y den Prozentgehalt an Doppelsalz, 260 und 504 die Molekulargewichte von Ca-Tartrat bzw. Doppelsalz bedeuten.
  • 2. Vergleich des erfindungsgemäßen Verfahrens mit dem von Münz in »Weinberg und Keller«, 1961, S. 104, und 1962, S. 34, beschriebenen Unterdruckverfahren.
  • 11 des gleichen Mostes wie bei Versuch 1 wurden in, einer 2-1-Dreihalsflasche 10 g des bei Versuch 1 verwendeten Calciumcarbonats in vier Portionen zu je etwa 2,5 g unter ständigem Rühren zugesetzt und laufend der pH gemessen. Mit der letzten Portion bei einem pH-Wert von 4,2 wurden 100 mg des Doppelsalzes=zugefügt. Nach jeder Calciumcarbonatzugabe wurde kurze Zeit evakuiert, bis fast keine Kohlensäure mehr feststellbar war.
  • Die wie bei Versuch 1 abgetrennten getrockneten und gewogenen Kristalle hatten ein Gewicht von 20,8 g, wobei die Doppelsalzkristalle ebenfalls noch mit Calciumtartrat durchsetzt waren. Die Ausbeute an reinem Doppelsalz betrug also 94,2%.
  • Aus dem - vorstehenden Versuchsbericht ergibt sich, daß nach beiden Methoden entsprechend dem Stand der Technik keine I00%ige Doppelsalzfällung erhalten werden konnte. Eine 100%ige Umwandlung des zugesetzten Calciumcarbonäts in Doppelsalz unter Vermeidung jeglicher Tartratfällung ist aber notwendig, um die beabsichtigte und vorausberechnete Säureverminderung zu erreichen. Dies ist für die praktische Anwendung der Doppelsalzentsäuerung von entscheidender Bedeutung. Darüber hinaus besteht bei einem teilweisen Verbrauch des zugesetzten Calciumcarbonats zur Bildung von Calciumtartrat (also seiner Bindung ausschließlich an Weinsäure) die Gefahr, daß nach dem Rückverschnitt des überentsäuerten Mostanteils mit dem nicht entsäuerten Anteil der Most und der daraus entstehende Wein keine oder zu wenig Weinsäure enthält und damit ungesetzlich wird. Dies ist insbesondere bei sehr sauren Mosten zu befürchten, für welche das erfindungsgemäße Verfahren in erster Linie in Frage kommt.
  • Die besonderen Vorteile des neuen Verfahrens liegen aber vornehmlich in dem wesentlich verringerten apparativen und analytischen Aufwand, auch bei großen Mostmengen, sowie in der Möglichkeit einer stärkeren Säureverminderung, dadurch bedingt, daß kein Calciumtartrat ausfällt und so zusammen mit der Weinsäure ein höherer Prozentsatz Äpfelsäure als Doppelsalz entfernt werden kann. Dadurch ist es erstmalig möglich, auch Moste mit sehr hohem Säuregehalt schnell, sicher und billig hinreichend zu entsäuern. Es werden nur Vorrichtungen benötigt, die ohnehin in den meisten Kellereien vorhanden sind (Bütte und normales Rührgerät); ferner genügt als Voruntersuchung die Bestimmung der Gesamtsäure; eine Analyse, die für jede Weinentsäuerung unerläßlich und daher auch jedem Winzer geläufig ist. Auch der Arbeitsaufwand wird wesentlich herabgesetzt, denn in einem Vakuumtank von 10001 Inhalt können wegen des benötigten größeren Steigraums nach dem alten Verfahren lediglich 5001 auf einmal entsäuert werden, so daß zur Entsäuerung von z. B. 10000 1 zahlreiche Arbeitsgänge nötig sind. Demgegenüber läßt sich nach dem neuen Verfahren wegen der nur allmählich stattfindenden CO.-Entwicklung und des dadurch benötigten geringeren Steigraums diese Menge in einem Arbeitsgang entsäuern, da dabei der Lagertank des Mostes mitbenutzt werden kann.
  • Um eine optimale Wirkung zu erreichen, ist es zweckmäßig, Calciumcarbonat mit besonderer mikrokristalliner Struktur zu verwenden. Diese Struktur wirkt sich auf die Schnelligkeit der Auflösung im Traubenmost und die damit verbundene Schnelligkeit der Anhebung des pH-Wertes aus. Es ist nämlich notwendig, den unter pH 4,5 gelegenen pH-Bereich möglichst rasch zu durchschreiten, um die Ausfällung von Ca-Tartrat, das in diesem Bereich allein ausfällt, hintan zu halten. Denn je weniger Weinsäure vorhanden ist, um so weniger Äpfelsäure kann naturgemäß mit der Doppelsalzmethode ausgefällt werden, da das Doppelsalz ja Weinsäure und Äpfelsäure im Verhältnis 1 : 1 enthält. Jede vorzeitige Ausfällung von Weinsäure verringert dementsprechend die auf diese Weise fällbare Äpfelsäuremenge.
  • Für das Verfahren ist ein mikrokristallines Calciumcarbonat von mehliger Beschaffenheit am besten geeignet. Ein solches Calciumcarbonat ermöglicht die notwendige pH-Steigerung auf einen Wert von 4,5 am raschesten. Weniger geeignet sind Calciumcarbonate, die ein sehr lockeres Pulver darstellen. Es ist auch günstig, wenn das Calciumcarbonat völlig frei von Calciumoxyd ist. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird dem Calciumcarbonat vorzugsweise etwa 1'% Ca-Doppelsalz zugesetzt und mit demselben homogenisiert. Wird ein mikrokristallines Calciumcarbonat mit 1% Doppelsalz gemischt verwendet, so fällt sofort das Doppelsalz aus und die Fällung ist nach wenigen Minuten beendet. Der hier beschriebene gleichzeitige Zusatz von CaCO, und Impfkristallen hat den Vorteil, daß eine Bildung von Ca-Tartrat völlig vermieden wird, was bei getrennter Zugabe nicht möglich ist.
  • Das folgende Beispiel soll die praktische Anwendung des Verfahrens im Großversuch (bei 10001) erläutern. Hierbei wird der für die Ausscheidung des Doppelsalzes notwendige pH-Wert von etwa 4,5 dadurch erreicht, daß man den zunächst höheren pH-Wert, der sich in dem Voransatz von 1001 (10% der Gesamtmenge) einstellt, durch Zusatz weiterer Flüssigkeit auf diesen Wert herabsetzt.
  • Beispiel 1 Es sollen 10001 Rieslingmost mit 18 %o Gesamtsäure entsäuert werden. Der Erfahrungswert des Weinsäuregehaltes ist bei derartigen Rieslingmosten mindestens 6,3% = 35'% der Gesamtsäure. Die Entsäuerung soll um 9 %o, d. h. auf 9 %o vorgenommen werden. Mittels der normalen Entsäuerung, d. h. durch Ausfällung von Ca-Tartrat könnte ein solcher Most höchstens um 5 bis 5,5 %o entsäuert werden.
  • Der Most muß für diese Doppelsalzentsäuerung zunächst, wie allgemein üblich, entschleimt, d. h. von dem Grobtrub möglichst weitgehend befreit werden; dazu muß man ihn 12 bis 24 Stunden sich absetzen lassen oder auch, wenn technisch möglich, separieren. Alsdann werden aus dem Fuderfaß etwa 1001 in eine Bütte von etwa l0001 Inhalt eingefüllt. An dem Rand derselben ist ein elektrisches Propellerrührgerät so befestigt, daß der Propellerrührer genügend in den Most eintaucht. Hierzu muß die Bütte etwas schräg gestellt werden. Unter fortgesetztem kräftigen Rühren gibt man in diese 1001 nun die zur Entsäuerung erforderliche Calciumcarbonatmenge möglichst schnell und auf einmal zu. Diese beträgt 6,0 kg. Nachdem (in wenigen Minuten) das Calciumcarbonat zugesetzt und gleichmäßig eingerührt und verteilt ist, werden sofort aus dem Fuderfaß weitere 5501 Most abgezogen und unter fortgesetztem Rühren in die Bütte gegeben, wozu man sich mindestens 15 Minuten Zeit lassen soll. Den Most läßt man dabei zur möglichst schnellen gleichmäßigen Verteilung in den Sog des Rührers einfließen.
  • Nach der Zugabe dieser 5501 (insgesamt enthält die Bütte danach 6501 Most) wird noch 15 Minuten bis zur vollständigen Ausscheidung des Doppelsalzes gerührt. Der Most kann dann sofort von dem ausgeschiedenen Doppelsalz abgetrennt und in das Fuderfaß zu den darin verbliebenen 3501 zurückgegeben werden. Hierzu kann ein Separator oder auch ein Filter mit genügend großem Trubraum bzw. Trubkammern (Kieselgurrahmen) benutzt werden. Denn durch diese Behandlung wird der Most in der Regel so klar, daß er sich gut filtrieren läßt. Andernfalls läßt man den Kristalltrub sich von selbst absetzen und preßt nach Abzug des darüber stehenden klaren Mostes den zurückbleibenden Kristallbrei in Hefesäcken auf der Kelter aus, in der gleichen Weise, wie man auch meistens die beim Abstich anfallende Weinhefe abpreßt.

Claims (1)

  1. Patentanspruch: Verfahren zur Entsäuerung von Traubenmosten, Wein und Fruchtsäften durch Ausfällen von d-Wein- und 1-Äpfelsäure aus einer der gewünschten Entsäuerung entsprechenden Teilmenge der zu entsäuernden Flüssigkeit als Caleium-Doppelsalz der d-Wein- und 1-Äpfelsäure mittels Zugabe von für die Weinentsäuerung üblichem Calciumcarbonat und Zusatz einer geringen Menge Caleium Doppelsalz der d-Wein-und 1-Äpfelsäure ab einem pH-Wert 4,2 nach Entfernung des entstandenen CO." Abtrennen des Calcium-Doppelsalzes und Vermischen der entsäuerten Teilflüssigkeit mit dem Rest der zu entsäuernden Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß man das Caleiumcarbonat im Gemisch mit der geringen Menge, vorzugsweise etwa 1'1/o Calcium-Doppelsalz der d-Wein- und 1-Äpfelsäure, in einer Menge, die der gewünschten Entsäuerung der zu entsäuernden Flüssigkeit entspricht, vorlegt und bis zu einem pH-Wert von etwa 4,5 zu entsäuernde Flüssigkeit zusetzt. 1n Betracht gezogene Druckschriften: »Weinberg und Keller«, 1961, S.104 und 156,157; 1962,S.34.
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