DE1281080B - Pigmente bzw. Fuellstoffe enthaltende Dispersionen - Google Patents

Pigmente bzw. Fuellstoffe enthaltende Dispersionen

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DE1281080B
DE1281080B DEG41407A DEG0041407A DE1281080B DE 1281080 B DE1281080 B DE 1281080B DE G41407 A DEG41407 A DE G41407A DE G0041407 A DEG0041407 A DE G0041407A DE 1281080 B DE1281080 B DE 1281080B
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    • C09D17/004—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints containing an inorganic pigment
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGISGHRIFT
^281080 Int. α.:
C09d
Deutsche KL: 22 g -10/01 '
■Nummer: 1281080
.Aktenzeichen: P 12 81 08Q.9-43 (G 41407)
, Anmeldetag: 29. August 1964
Auslegetag: 24. Oktober 1.968
Pigmente und/oder Füllstoffe, die bei Überzugs-, Füll- und Diehtungsmässen in Flüssigkeiten dispergiert sind, haben den Nachteil, daß sie sich auf Grund ihres höheren spezifischen Gewichtes absetzen und einen festen Bodensatz auf dem Behälterboden bilden,. der nur durch beträchtliche Mischkräfte wieder dispergiert werden kann. ,
Man hat zwar versucht, durch Veränderung der chemischen oder physikalischen Eigenschaften sowohl der Pigmente bzw. Füllstoffe als auch der flüssigen Suspensionsmittel ein Absetzen zu verhindern, indem man beispielsweise-die spezifische Dichte des suspendierten Stoffes beeinflußte oder durch oberflächenaktive Stoffe die Grenzflächenspannung veränderte. Diese Methoden sind jedoch meist auf spezielle Pigment- bzw. Füllstoff-Flüssigkeits-Systeme beschränkt und haben den Nachteil, daß die Stabilität der Dispersionen mit der Zeit absinkt. Dieses beruht im wesentlichen auf einer chemischen Zersetzung der oberflächenaktiven Stoffe durch Bakterien oder Licht- und Temperatureinflüsse, was wiederum nur durch weitere Fremdstoffzusätze aufgehalten werden kann. Sowohl die bislang bekannten Dispersionsmittel selbst als auch die noch eventuell erforderlichen Fremdstoffe verändern die Eigenschaften der die Füllstoffe enthaltenden Massen und machen diese für den betreffenden Verwendungszweck ungeeignet. Beispielsweise werden in Farben die zugesetzten oberflächenaktiven Sulfonate durch Bakterien zerstört oder führen zu Verfärbungen auf Grund von gebildeten Metallsulfid verbindungen; bei Dichtungsmassen, z. B. für Konservendosen, sind oberflächenaktive Dispersionsmittel wegen des späteren Ausschwitzens aus gesundheitlichen Gründen nur sehr bedingt einsatzfähig.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Dispergier- oder Suspensionseigenschaften der verschiedensten Füllstoff- und Pigmentmassen zu verbessern und die Nachteile und insbesondere die Instabilität und Unverträglichkeit der bislang bekannten Zusätze zu beseitigen.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird daher die Verwendung von f einteiligem Polyoxymethylen in Mengen von 0,1 bis 20 Gewichtsprozent, welches aus Fasern mit einer Länge von unter etwa 50 μ und einem Längen-Durchmesser-Verhältnis von mindestens 10:1 besteht, zur Verbesserung der Dispersionseigenschaften von in flüssigen Medien dispergieren Pigmenten und/ oder Füllstoffen vorgeschlagen.
Als Pigment und/oder Füllstoff werden alle feinteiligen dispergierbaren Feststoffe verstanden, welche bei der Herstellung von Überzugs-, Füll- und Dichtungsmassen verwendet werden, wie Metalle oder Metall- Pigmente bzw. Füllstoffe enthaltende
Dispersionen
Anmelder:
W. R. Grace & Co., New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr. J.-D. Frhr. v. Uexküll. Patentanwalt,
2000 Hamburg 52, Königgrätzstr. 8
Als Erfinder benannt:
Carroll Francis Doyle,
Ellicott City, Md. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 9. Oktober 1963
(314 883) -
verbindungen, ζ. Β. Zinkoxyd, Titandioxyd, Bleimennige, Blattbronze und Blattaluminium, sowie nichtmetallische Stoffe, z. B. Kalkstein, Talkum, f einteiliges Glas, und vermahlene synthetische organische Polymere.
Das feinteilige Polyoxymethylen ist vorzugsweise durch Polymerisation in festem Zustand hergestellt, wobei ein Polyoxymethylen in Form von langen Faserbündeln erhalten wird, dessen hochgradige Faserstruktur durch einen längs der Faserachse mittels röntgenkristallographischer Methoden gemessenen Identitätsabstand von 14 Ä gekennzeichnet ist. Die Faserbündel können leicht mit gebräuchlichen Mitteln zu einzelnen Fasern mit einer Dicke von unter 5 μ und häufig unter 1 μ vermählen und getrennt werden. Dieses Fasermaterial hat die Fähigkeit, die Dispersionseigenschaften praktisch jeder bekannten festen Pigment- oder Füllstoffmasse in den verschiedensten flüssigen Suspensionsmitteln zu verbessern.
809 628/1427
1 281 08Q 3 4
Zu den für die vorliegende Erfindung geeigneten 3. das nichtpolymerisierte Trioxan wird aus dec PoIyflüssigen Suspensionsmitteln gehören alle gebrauch- merisationsmasse entfernt,
liehen filmbildenden Harzsysteme und flüchtigen Lösungsmittelsysteme. Geeignet sind polymerisierbare In der Bestrahlungsstufe ist zur Bildung der erforflüssige Harze, beispielsweise Polyesterharze, oder lö- 5 derliehen aktivierten Polymerisationsstellen eine lonisungsmittelhaltige Lacke, z. B. auf Basis von Epoxyd- sierungsbestrahlung von etwa 0,001 bis etwa 10 Megaharzen, Alkydharzen, ungesättigten FettsäureglycerL- rad erforderlich. Die Bestrahlung kann mit Elektroden, Cellulosederivaten und Acrylatharzen. Geeignete nen, Neutronen, Deutronen, Alphateilchen, Röntgenflüchtige Lösungsmittel sind Xylol und verschiedene strahlen oder Gammastrahlen von hoher Energie flüchtige Petroleumlösungsmittel. io durchgeführt werden und kann entweder in einem iner-
Der Anteil an flüssigen Suspensionsmitteln kann in ten Medium oder in der Atmosphäre erfolgen. Da weitem Bereich variiert werden, da die erfindungs- Trioxan bei normaler Temperatur einen meßbaren gemäßen Massen im wesentlichen in der gleichen Weise Dampfdruck aufweist, wird das Trioxan jedoch vorwie die bekannten Pigment- oder Füllstoffmassen ver- zugsweise während der Bestrahlung in einem geschloswendet werden können. Beispielsweise kann ein dünnes 15 senen Behälter gehalten. Die Polymerisation kann bei Beiz- oder Färbemittel, welches aus einem Pigment jeder Temperatur über 300C, jedoch unterhalb des oder Füllstoff in einem flüchtigen Lösungsmittel be- Schmelzpunktes des Trioxans, durchgeführt werden, steht, eine Menge von nur 2 bis 5 Gewichtsprozent Die Polymerisation ist im allgemeinen von der Terape» Pigment bzw. Füllstoff enthalten, während eine vis- ratur abhängig; die bevorzugte Temperatur zur Durchkose Füll- oder Dichtungsmasse zu 60 bis 90 Ge- 20 führung der Polymerisation liegt zwischen etwa 55 wichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmasse, aus und 610C, d, h. eben unter dem Schmelzpunkt des Pigment bzw. Füllstoff bestehen kann. Trioxans.
Nach einer bevorzugten Ausfuhrungsform der Er- Anschließend an die Polymerisation kann da.s nieht» findung wird das Pigment oder der Füllstoff vor der polymerisate Trioxan durch Verdampfen oder Ex-Vereinigung mit einem flüssigen Suspensionsmittel 25 traktion mit einem Lösungsmittel wie Wasser, Aceton innig mit dem Polyoxymethylen vermischt. Die Mi- oder Methanol entfernt werden. Das extrahierte nicht' schung wird am vorteilhaftesten durch Vermählen des reagierte Trioxan kann nach Entfernen des Lösung?' Polyoxymethylens mit einem vorher vermahlenen oder mittels in dem Polymerisationsprozeß zurückgeführt halbvermahlenen Pigment in einer gebräuchlichen werden.
Vorrichtung wie einer Strahlmühle oder einer schnell- 30 Das nach diesem Verfahren hergestellte Polyoxylaufenden Rotationsschervorrichtunghergestellt. Durch methylen hat eine einmalige, durch Standard-Röntgendas gründliche Vermählen des Polyoxymethylens mit analyse bestimmte Kristallstruktur, Es wurde gefunden, dem Pigment wird meist die Dichte der dabei erhaltenen daß das vorliegende Polyoxymethylen eine Identitäts-Pigment- bzw. Füllstoffmasse wesentlich verringert; periode entlang der Faserachse von 14 Λ hat, verdurch die verringerte Dichte werden die Suspensions- 35 glichen mit einer Identitätsperiode von 17 Ä, welche eigenschaften des erhaltenen Pigments oder Füll- im allgemeinen für Polyoxymethylen gefunden wird, stoffes verbessert. das nicht in festem Zustand polymerisiert wurde. Es
Ein anderes Verfahren besteht darin, das feinteilige besitzt außerdem eine reduzierte spezifische Viskosität Polyoxymethylen erst mit dem flüssigen Medium und von etwa 0,3 bis etwa 3,0, bestimmt unter Verwendung dann mit dem Pigment und/oder Füllstoff zu ver- 40 von 0,1 g Polymerem in 100 ml y-Butyrolacton bei mischen oder das Pigment und/oder den Füllstoff 13 5° C, Der Schmelzpunkt des Polymeren beträgt etwa zuerst mit dem flüssigen Medium zu vermischen 185 bis 2OQ0C
und das feinteilige Polyoxymethylen anschließend Das Polyoxymethylen wird dann vermählen, so daß
einzuführen. Es ist wichtig, daß eine gründliche das Fasermaterial getrennt und auf die gewünschte und vollständige Dispersion des feinteiligen Mate- 45 Länge zerkleinert wird. Vorzugsweise wird hierfür eine rials in der Gesamtmischung erhalten wird, da die Strahlmühle verwendet, da hiermit ein Höchstgrad an Wirksamkeit des Polyoxymethylens im allgemeinen Fasertrennung und Zerkleinerung in einem Mindestdem beim Mischvorgang erzielten Mischgrad propor- maß an Zeit erzielt wird,
tional ist. Die Erfindung wird an Hand der folgenden speziellen
Durch Polymerisation in festem Zustand hergestell- 50 Beispiele erläutert. In den Tabellen wird Polyoxytes Polyoxymethylen hat eine typische einmalige Faser- methylen mit »POM« abgekürzt,
struktur, welche von der bei einer nicht in festem Zustand durchgeführten Polymerisation von Formalde- Beispiel 1
hyd, Paraformaldehyd oder Trioxan erhaltenen Struktur völlig verschieden ist. Es wird am zweckmäßigsten 55 Ein durch Polymerisation von Trioxan mit starker durch Polymerisation von festem Trioxan hergestellt, Ionisierungsbestrahlung hergestelltes faseriges Poly* welches durch Ionisierungsbestrahlung von hoher oxymethylen wurde in einer Strahlmühle mit verschie-Energie zur Polymerisation induziert ist. Ein bevor- denen Mengen verschiedener Füllstoffe und Pigmente zugtes Verfahren zur Herstellung eines solchen Poly- vermählen. Als Mahlgas wurde Preßluft mit einem oxymethylens ist das folgende: 60 Druck von etwa 17,6 kg/cm2 verwendet. In den erhaltenen Produkten war das Polyoxymethylen in fein-
1. Festes Trioxan wird bei einer Temperatur unter teiliger Form innig vermischt, wobei die Teilchen desdem Schmelzpunkt mit einer starken ionisierenden selben eine maximale Länge von etwa 50 μ und ein Strahlung bestrahlt; Verhältnis von Länge zu Durchmesser von mindestens
2. das bestrahlte Trioxan wird zur Polymerisation 65 10:1 aufwiesen.
auf einer Temperatur unterhalb seines Schmelz- Die Dichten der erhaltenen Gemische, die unter
punktes, vorzugsweise zwischen 55 und 610C, ge- gleichen Druckbedingungen komprimiert wurden, halten; sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengestellt:
Tabelle
Material
Zinkoxyd
Zinkoxyd mit 2%
Zinkoxyd mit 5% POM
Zinkoxyd mit 10% POM
Titandioxyd
Titandioxyd mit 2% POM
Titandioxyd mit 5°/0POM
Titandioxyd mit 10% POM
Gemahlene Austernschalen
Gemahlene Austernschalen mit 2% POM
Kalkstein ..,
Kalkstein mit 5 % POM
Bleimennige , ,
Bleimennige mit 5 % POM
Bleimennige mit 10% POM
Blattbronze
Blattbronze mit 5%pOM
Blattbronze mit 10% POM
Komprimierte
Dichte
g/ml
0,55 0,49 0,31 0,16
0,70 0,32 0,30 0,19
0,66 0,32
1,74 0,28
2,50 0,31 0,29
1,72 0,36 0,21
Beispiel 2
Die vermahlenen Mischungen nach Beispiel 1 sowie unvermahlene Pigment - Füllstoff - Polyoxymethylen-Mischungen und einfache Pigment-Füllstoff-Mischungen wurden mit Proben von Polyesterharz, Epoxydharz, Xylol und desodoriertem Petroleumlösungsmittel vereinigt. Dabei wurden etwa 6 g feste Pigment-Füllstoff-Polyoxymethylen-Mischung mit 200 g flüssigem Medium vermischt. Die Mischungen wurden dann in Glasbehälter von 5 cm Durchmesser und 10,4 cm Höhe gegeben und in der Wärme verschieden lange gealtert. Nach dem Altern wurden die Proben auf Ausflockung, Menge an Bodensatz, Härte des Bodensatzes und Redispergierbarkeit der Ausflockungen und des Bodensatzes untersucht.
Die Ergebnisse sind in den folgenden Tabellen bis 6 zusammengestellt.
Tabelle
Dispersionen in flüssigem Epoxydharzmedium Polyoxymethylenkonzentration: 5%> bezogen auf den Pigmentgehalt
1 Woche Alterung Ausflockung oder Bodensatz Haftung
am Spatel
Beschreibung 5 Wochen Alterung Ausflockung oder Bodensatz Haftung
am Spatel
Beschreibung
Bleimennige
allein
vermählen mit POM
mit POM
Zinkoxyd
allein
vermählen mit POM
mit POM
Titandioxyd
allein
vermählen mit POM
mit POM
Blattbronze
allein
vermählen mit POM
mit POM
Ja schwerer Bodensatz
Nein weiche Ausflockung
Nein weiche Ausflockung
Ja weicher Bodensatz
Nein weiche Ausflockung
Nein ι weiche Ausflockung
Ja I schwerer Bodensatz
Spuren I weiche Ausflockung
und Bodensatz
Nein weiche Ausflockung
Ja \ weicher Bodensatz
Nein j weiche Ausflockung
Nein ; weiche Ausflockung
Ja
Nein
Nein
Ja
Nein
Nein
Ja
Nein
Nein
Ja
Nein
Nein
sehr harter Bodensatz weiche Ausflockung weiche Ausflockung
sehr harter Bodensatz weiche Ausflockung weiche Ausflockung
weicher Bodensatz sehr weiche Ausflockung
sehr weiche Ausflockung
sehr harter Bodensatz sehr weiche Ausflockung sehr weiche Ausflockung
? 8
Tabelle
.,,,;. . -· Dispersionen in Xylol
Polyoxymethylenkonzentration: 5%> bezogen auf den Pigmentgehalt
1 Woche Alterung Ausflockung oder Bodensatz
Haftung am Spatel
Beschreibung 5 Wochen Alterung Ausflockung oder Bodensatz
Haftung ;
am Spatel
'.Beschreibung
Bleimennige
allein
vermählen mit POM
mit POM
Zinkoxyd
allein
vermählen mit POM
mit POM
Titandioxyd
allein
vermählen mit POM
mit POM
Blattbronze
,,vermählen mitPOM
, mit POM...,..:.
Ja
Nein Nein
Nein Nein Nein
Ja
Nein Nein
Nein Nein Nein
etwas Bodensatz;.-. weiche Ausflockung weiche Ausflockung
kein Bodensatz weiche Ausflockung weiche Ausflockung
etwas Bodensatz weiche Ausflockung weiche Ausflockung
kein Bodensatz weiche Ausflockung weiche Ausflockung Spuren,
Nein.
Nein'
Spuren
Nein
Nein
Spuren
Nein
Nein
Spuren
Nein
Nein
weicher Bodensatz
weiche Ausflockung
"weiche Ausflockung und
Spuren von Bodensatz
weicher Bodensatz weiche Ausflockung weiche Ausflockung
weicher Bodensatz weiche Ausflockung weiche Ausflockung
weicher Bodensatz weiche Ausflockung weiche Ausflockung
Tabelle
Dispersionen in flüssigem Polyesterharzmedram Polyoxymethylenkonzentration: 5%, bezogen auf den Pigmentgehalt
1 Woche Alterung Ausflockung oder Bodensatz
Haftung am Spatel
Beschreibung 5 Wochen Alterung Ausflockung oder Bodensatz Haftung
am Spatel
Beschreibung
Bleimennige
allein
vermählen mit POM
mit POM
Zinkoxyd
allein
vermählen mit POM
mit POM
Titandioxyd
allein
vermählen mit POM
mit POM
Blattbronze
allein
mit POM
Ja
Nein Nein
Ja Nein
Nein
Ja
Nein Nein
Ja
Nein
schwerer Bodensatz weiche Ausflockung weiche Ausflockung
schwerer Bodensatz weiche Ausflockung
weiche Ausflockung
schwerer Bodensatz weiche Ausflockung weiche Ausflockung
schwerer Bodensatz weiche Ausflockung Ja
Nein
Nein
Ja
Ja
Nein
Nein
Ja
Nein
sehr harter Bodensatz weiche Ausflockung weiche Ausflockung
sehr harter Bodensatz weiche gelartige
Ausflockung weiche gelartige
Ausflockung
harter Bodensatz weiche Ausflockung weiche Ausflockung
sehr harter Bodensat/ weiche Ausflockung
Tabelle
Dispersionen in einem Lösungsmittel auf Erdölbasis Polyoxymethylenkonzentration: 5%> bezogen auf den Pigmentgehalt
1 Woche Alterung Ausflockung oder Bodensatz Haftung
am Spatel
Beschreibung 5 Wochen Alterung Ausflockung oder Bodensatz Haftung ; am Spatel ι
Beschreibung
Bleimennige
allein
vermählen mit POM mit POM
Zinkoxyd
allein
vermählen mit POM mit POM
Titandioxyd
allein
vermählen mit POM mit POM
Blattbronze
allein
vermählen mit POM mit POM
Ja
Nein Nein
Ja
Nein Nein
Ja
Nein Nein
Nein Nein Nein
weicher Bodensatz weiche Ausflockung weiche Ausflockung
weicher Bodensatz weiche Ausflockung weiche Ausflockung
weicher Bodensatz weiche Ausflockung weiche Ausflockung
weich
weiche Ausflockung weiche Ausflockung Ja
Nein Nein
Ja
Nein Nein
Ja
Nein Nein
Ja
Nein Nein
weicher Bodensatz weiche Ausflockung weiche Ausflockung
weicher Bodensatz sehr weiche Ausflockung sehr weiche Ausflockung
weicher Bodensatz sehr weiche Ausflockung sehr weiche Ausflockung
weicher Bodensatz sehr weiche Ausflockung sehr weiche Ausflockung
Tabelle
Dispersionen von Mischungen mit einem Verhältnis Polyoxymethylen zu Pigment oder
Füllstoff von 1:
Bindemittel Pigment oder Füllstoff allein 5 Wochen Alterung
Ausflockung oder Bodensatz		 Beschreibung
des nussigen
Mediums		 oder in Kombination mit Polyoxymethylen Haftung
am Spatel		 weicher Bodensatz
Epoxydharz Titandioxyd Ja sehr weiche Ausflockung
TiO2 mit POM vermählen Nein weiche Ausflockung
TiO2 mit POM Nein sehr harter Bodensatz
Zinkoxyd Ja sehr weiche Ausflockung
ZnO mit POM vermählen Nein weiche Ausflockung
ZnO mit POM Nein sehr harter Bodensatz
Austernschalen Ja sehr weiche Ausflockung
Austernschalen mit POM vermählen Nein weiche Ausflockung
Austernschalen mit POM Nein weicher Bodensatz
Polyesterharz Austernschalen Ja weiche Ausflockung
Austernschalen mit POM vermählen Nein

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verwendung von feinteiligem Polyoxymethylen in Mengen von 0,1 bis 20 Gewichtsprozent, welches aus Fasern mit einer Länge von unter etwa 50 μ und einem Längen-Durchmesser-Verhältnis von mindestens 10:1 besteht, zur Verbesserung der Dispersionseigenschaften von in flüssigen Medien dispergierten Pigmenten und/oder Füllstoffen.
2. Verwendung von Polyoxymethylen einer entlang der Faserachse gemessenen Identitätsperiode von 14 Ä nach Anspruch
809 628/1427 10.68 © Bundesdruckerei Berlin
DEG41407A 1963-10-09 1964-08-29 Pigmente bzw. Fuellstoffe enthaltende Dispersionen Pending DE1281080B (de)

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