DE1266720B - Verfahren und Vorrichtung zum mechanischen Nachentfeuchten von Filterpresskuchen aus Pigment- und Dispersionsfarbstoffen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum mechanischen Nachentfeuchten von Filterpresskuchen aus Pigment- und Dispersionsfarbstoffen

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DE1266720B DEF45211A DEF0045211A DE1266720B DE 1266720 B DE1266720 B DE 1266720B DE F45211 A DEF45211 A DE F45211A DE F0045211 A DEF0045211 A DE F0045211A DE 1266720 B DE1266720 B DE 1266720B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C09b
Deutsche Kl.: 8m-13
Nummer: 1266 720
Aktenzeichen: F 45211IV c/8 m
Anmeldetag: 12. Februar 1965
Auslegetag: 25. April 1968
Filterpreßkuchen sind Rückstände, die sich beim Entfeuchten von feststoffhaltigen Trüben unter einem Preßdruck auf den Filterelementen der Filtriervorrichtungen aufbauen. Als Filtriervorrichtungen für Farbstoffdispersionen dienen vorzugsweise Rahmenfilterpressen und gelegentlich auch andere Filterapparate, wie Drucknutschen, Seiherpressen und Siebschnecken. Die mit Hilfe dieser bekannten Vorrichtungen bei Filterdrücken von 1 bis 5 atü erzeugten Filterpreßkuchen aus Pigment- und Dispersionsfarb-Stoffen enthalten 15 bis 30% sehr feine Farbstoffteilchen und dementsprechend 70 bis 85% Feuchtigkeit; sie sind von teigig-steifer bis fester Konsistenz und zeigen komplizierte rheologische Eigenschaften. .
Der Feuchtigkeitsgehalt läßt sich durch Anwendung höherer Preßdrücke noch um einige Prozente vermindern bis zu einer Grenze, die durch die Art der Feuchtigkeitsbindung gegeben ist. Bei diesen höheren Drücken treten jedoch Farbstoffdurchschläge und Verstopfungen ein, durch die der Betriebsablauf erheblich gestört wird. Deshalb wird im allgemeinen der mit den üblichen Mitteln unter Anwendung mäßiger Drücke erreichbare Feststoffgehalt in Kauf genommen. Das bedeutet aber, insbesondere, wenn die Einschaltung thermischer Trockenverfahren mit Rücksicht auf die Qualität des Produktes nicht möglich oder unerwünscht ist, Mitschleppen von Ballast während der weiteren Behandlung, Erschwerung der Herstellung typengerechter Feuchtware und Verzicht auf die Präparationen und Anwendungsgebiete, die höhere Feststoffgehalte voraussetzen. Letzteres gilt unter anderem für Dispersionsfarbstoffe zur Synthesefaserfärbung und für die Herstellung sogenannter Flush-Pasten.
Es wurde nun gefunden, daß man die vorstehend beschriebenen Nachteile beim mechanischen Nachentfeuchten von in bekannter Weise gewonnenen Filterpreßkuchen aus Pigment- und Dispersionsfarbstoffen vermeiden kann, wenn man die steife Färbstoffmasse unter Verwendung eines Knetwerkzeuges in einen teigig-flüssigen Zustand versetzt und unter ständigem Kneten auf einer aus der gleichen Farbstoffmasse aufgebauten Filterschicht von etwa 0,5 bis etwa 8 mm Stärke verschiebt, dabei jedes Flächenelement etwa 8- etwa 25mal in der Minute abstreift und unter pneumatischem Druck filtert, hierauf die Knet-, Verschieb- und Abstreifbewegung auf etwa ein Fünftel bis etwa ein Zwanzigstel der anfänglichen Geschwindigkeit reduziert und so lange weiterfiltert, bis aus der steifer werdenden Masse keine Flüssigkeit mehr abfließt, und 4ann diese Schrittfolge so oft wie-Verfahren und Vorrichtung zum mechanischen
Nachentfeuchten von Filterpreßkuchen aus
Pigment- und Dispersionsfarbstoffen
Anmelder:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft
vormals Meister Lucius & Brüning,
6000 Frankfurt
Als Erfinder benannt:
Dr. Karl-Hermann List,
6000 Frankfurt-Schwanheim;
Gerhard Nöltner, 6230 Frankfurt-Höchst
derholt, bis aus der Masse, auch unmittelbar nachdem sie wieder in teigig-flüssigen Zustand versetzt wurde, keine Flüssigkeit mehr abfließt. Die Masse kann sodann einer weiteren Behandlung zugeführt werden.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung werden bereits bei Anwendung von Drücken, die unter 1 atü liegen, Feststoffgehalte von mehr als 40% erzielt. Der Aufbau der Filterschicht geschieht durch Verstreichen eines Teils der Farbstoffmasse auf einem Lochblech oder Filtergewebe. Hierzu wird das Knetwerkzeug in einem der gewählten Schichtstärke entsprechenden Abstand über das Gewebe bzw. über das Lochblech geführt. Wird dieser Abstand während des Ablaufes des erfindungsgemäßen Verfahrens beibehalten, so bleibt die aufgetragene Schicht bestehen; augenscheinlich ist eine Vermischung der übrigen Farbstoffmasse mit der Filterschicht nicht erkennbar. Beim Kneten mit hoher Werkzeuggeschwindigkeit, das etwa 5 bis 15 Minuten lang durchgeführt werden soll, werden die Feststoffteilchen, deren mittlerer Durchmesser in der Größenordnung um 0,5/μηι liegt, in bestimmter Richtung orientiert. Das Verschieben der Masse auf der Filterschicht zeigt ähnliche Wir-
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3 4
kungen. Die Flüssigkeitsbindung wird damit im Sinne sigen Wand lassen. An Stelle einer derartigen Kuppeiner Lockerung geändert, und es fließen schon bei lung der Umlauf- und Drehbewegung können für die niedrigen Filterdrücken erhebliche Flüssigkeitsmen- Erzeugung dieser Bewegungen auch getrennte Angen ab. Der Flüssigkeitsabfluß läßt allmählich nach triebe angeordnet werden. Dadurch ist es möglich, und steigert sich nach Reduzierung der Knet-, Ver- 5 das Verhältnis der Umlaufzahl der Planetenwalze zur schieb- und Abstreifbewegung zunächst wieder, um Drehzahl der Planetenwalze auch während des Bedann langsam zu erlahmen; die Masse wird steifer triebes beliebig zu verändern; im allgemeinen genügt und kann bei manchen Farbstoffmassen bei der gerin- ein Verstellbereich zwischen etwa 1:6 und etwa gen Werkzeuggeschwindigkeit einen krümeligen Zu- 1: 20. Die Förderelemente der Walze, z. B. Paddel, stand erreichen. Die Wiederholung der Verfahrens- io Vorsprünge oder Nuten, sind zweckmäßig so gerichschritte beginnt mit einer Erhöhung der Werkzeug- tet, daß die von ihr erfaßte Masse zum Boden hin geschwindigkeit, dabei fällt die Masse in einen teigig- gefördert wird, flüssigen Zustand zurück. Zu sehr einfachen Lösungen für die Konstruktion
Die Folge der Verfahrensschritte kann beliebig oft der Walze und für die Einstellung der Schichtstärke wiederholt werden. Meistens kann die Masse bereits 15 führt eine Ausführungsform der Vorrichtung gemäß nach 1 bis 2 Stunden, vom Beginn der Nachentfeuch- der Erfindung, die dadurch gekennzeichnet ist, daß tung an gerechnet, einer weiteren Behandlung züge- der umschlossene Raum des rotationssymmetrischen führt werden, die nun bei wesentlich geringerem Gefäßes die Form eines Kegelstumpfes aufweist und Feuchtigkeitsballast vorgenommen werden kann. daß die Planetenwalze als zylindrische Schnecke aus-
Die Weiterbehandlung kann beispielsweise im Ein- 20 gebildet ist.
kneten einer Flüssigkeit bestehen. Durch Einkneten Die Lage der Sonnenachse zur Walzenachse kann
einer Waschflüssigkeit und anschließendes Entfeuch- bei dieser Ausführung unverändert bleiben, denn die ten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Einstellung der Schichtstärke erfolgt hierbei durch Wascheffekte erzielt, die das langwierige, oft 10 bis Heben oder Senken der Walze oder des ganzen 12 Stunden dauernde Waschen auf Filterpressen ganz 25 Knetmechanismus. Die schneckenförmige Planetenoder teilweise ersetzen. walze verursacht besonders ausgeprägte Knet-, Ver-
Durch Einkneten anderer Flüssigkeiten, beispiels- schiebe- und Abstreifeffekte.
weise solcher, die mit der in der Farbstoffmasse ent- Weiterhin ist es vorteilhaft, als Austragungsvor-
haltenen Restflüssigkeit nicht mischbar sind und die richtung eine einspindelige Schnecke anzuordnen, geeignet sind, diese zu verdrängen, können Umnet- 30 deren Austrittsmundstück durch Stauelemente, wie zungen vorgenommen werden. Dabei wird das Um- Düsen, Lochscheiben oder Kegel, gegenüber dem netzmittel im Überschuß zugegeben und die End- Schneckentrog reduziert ist.
feuchtigkeit durch Wiederholung der Nachentfeuch- Solche Schnecken können die Farbstoffmasse nur
tung gemäß der Erfindung eingestellt. Ein wesent- einziehen und austragen, wenn der in den SGhneckenlicher Vorteil dieser Verfahrensweise liegt darin, daß 35 gangen vor dem Mundstück aufgebaute Druck größer von einer Masse geringer Feuchtigkeit ausgegangen ist als der Mundstückwiderstand. Die erreichbare wird und deshalb weniger Umnetzmittel erforderlich Druckhöhe ist aber wesentlich abhängig vom Feuchsind. tigkeitsgehalt der Masse. Durch entsprechende Wahl
Die nach.dem Verfahren gemäß der Erfindung oder Verstellung der Stauelemente kann also leicht nachentfeuchtete Masse kann selbstverständlich auch 40 erreicht werden, daß eine zu schwach nachentfeucheinem thermischen Trocknungsverfahren zugeführt tete Masse nicht ausgetragen wird. Eine solche Auswerden, wobei beträchtliche Wärmemengen einge- tragvorrichtung stellt daher eine Sicherung gegen spart werden. vorzeitiges Austragen dar; sie bietet außerdem die
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfah- Möglichkeit, der ausgetragenen Masse eine der weirens wird mit Vorteil eine Vorrichtung verwendet, die 45 teren Behandlung gemäße Form zu geben; so kann Einrichtungen zum dosierten Eintragen der Filter- die Masse beispielsweise zu Strängen oder zu Granu-Preßkuchen und zum Austragen der zu behandelnden lat verformt werden.
Farbstoffmasse aufweist und gekennzeichnet ist durch In der Abbildung ist ein Ausführungsbeispiel der
eine planetenartig um die eigene Achse und um eine erfindungsgemäßen Vorrichtung im Schnitt darge-Sonnenachse drehbar gelagerte mit Förderelementen 50 stellt.
versehene Walze, die in einem zur Sonnenachse rota- DieWalzel besteht in einer zylindrischen Schnecke;
tionssymmetrisch geformten, eine feuchtigkeitsdurch- sie ist um die eigene Achse und um die Achse des lässige Wand aufweisenden Behälter in verstellbarem ■ eine feuchtigkeitsdurchlässige Wand 2 aufweisenden Abstand zur durchlässigen Wand angeordnet ist konischen Behälters 3 drehbar gelagert. Der Wandt-
Dadurch wird erreiche daß alle Verfahrensschritte 55 abstand ist durch Heben und Senken des Antriebszur Nachentfeüchtung und gegebenenfalls die Weiter- mechanismus verstellbar. Als Austrageinrichtung 4 behandlung, die mit dem Einkneten von Flüssigkei- dient eine Schnecke, deren Austritt durch eine Düse 5 ten oder Durchblasen von Gasen verbunden sind, gegenüber dem Schneckentrog reduziert ist. Die Einohne Umchargieren vorgenommen werden können. trageinrichtung ist in der Abbildung nicht dargestellt. Das Kneten, Verschieben und Abstreifen der 60 Sie kann in einem Schüttelrohr oder in einer anderen Masse erfordert einen überraschend geringen Kraft- bekannten Einrichtung bestehen, die geeignet ist, die bedarf. Preßkuchen zu fördern und zu dosieren. Der Einfüll-
Die Dreh- und die Uinlaufbewegungen der Walze stutzen 6 kann auch zum Anschluß eines Druckgases können durch ein auswechselbares Räderpaar gekup" verwendet werden. Der Stutzen 16 dient zum Abzug pelt sein, dessen eine Welle gleichachsig zur Sonnen- 65 des Filtrates mittels einer Saugleitung. achse und dessen zweite Welle gleichachsig zur Walze Der Antrieb der Walze 1 erfolgt über Kettenrad 8,
liegt Die Kupplung muß Spiel für die Verstellung vertikale Welle 9 und horizontale Welle 10. Die WeI-des Abstandes zwischen der Wälze und der durchlas- lea sind in dem Gehäuse 11 gelagert. Das Gehäuse 11
trägt an dem als Hohlwelle ausgebildeten Schaft 12 ein Antriebsrad 13 und an dem Hals 7 die Walze 1. Die Antriebsräder 8 und 13 sind jedes für sich in bekannter Weise durch Ketten mit hier nicht dargestellten Getriebemotoren verbunden. Die Mutter 14 und die Gegenmutter 15 dienen zur Höhenverstellung des Gehäuses 11 und damit zur Einstellung des Abstandes der Walze 1 zur Wand 2.
Dieser Abstand der Walze 1 von der feuchtigkeitsdurchlässigen Wand 2 wird bei der Inbetriebnahme der Vorrichtung auf einen Wert zwischen etwa 0,5 und etwa 8 mm eingestellt. Hierauf wird Filterpreßkuchen über den Stutzen 6 eingefüllt. Die Getriebemotoren für den Antrieb der Kettenräder werden während des Füllvorganges auf die gewünschten Drehzahlen einreguliert.
Die Filterschicht baut sich bereits während der ersten Walzenumläufe auf. Die übrige Masse — sie entspricht etwa vier Fünftel des Behälterfassungsvermögens — wird bei den Umläufen der Walze fortwährend durchgeknetet und auf der Filterschicht umgewälzt und verschoben. Zum Abziehen des Filtrates ist der Stutzen 16 zweckmäßig an eine hier nicht gezeigte Wasserringluftpumpe angeschlossen. Der von solchen Pumpen erzeugte Unterdruck genügt in den meisten Fällen zur Erzeugung und Aufrechterhaltung der erforderlichen Filter-Druckdifferenz. Zur Erzeugung höherer Druckdifferenzen wird der Einfüllstutzen 6 nach Beendigung des Füllvorganges an eine druckluft- oder druckgasführende Leitung angeschlossen; zu diesem Zweck kann am Behälter 3 auch ein besonderer Stutzen vorgesehen werden.
Bei starkem Nachlassen des Filtratabflusses wird die Walzenbewegungsgeschwindigkeit reduziert; dieses geschieht durch entsprechende Verstellung der Getriebemotore. In gleicher Weise wird die Verstärkung der Walzenbewegung zur Einleitung einer neuen Schrittfolge des Verfahrens vorgenommen. Sobald die Masse ausreichend entfeuchtet ist, kann der Behälter über die Austrageinrichtung entleert werden.
Zum Einkneten einer Flüssigkeit verbleibt die Masse im Behälter und wird erst nach Entfernen des damit erzeugten Flüssigkeitsüberschusses abgezogen.
Die in den Beispielen angegebenen Prozente sind Gewichtsprozente.
Beispiel 1
Ein Azofarbstoff mit der Coulor Index Nr. Pigmentgelb 83 (Coulor Index Suppl., 1963, S. 530), enthält, nachdem er auf einer Rahmenfilterpresse behandelt wurde, noch 70"Vo Feuchtigkeit. Er soll auf einen Feststofigehalt von wenigstens 40% gebracht werden.
Unter Verwendung einer Schneckenwalze wird auf der aus einem Tragrost und einem Siebgewebe von 30 μπα Maschenweite bestehenden durchlässigen Wand einer Vorrichtung der beschriebenen Art mit einem Fassungsvermögen von 451 eine Filterschicht von 3 mm Stärke aufgebaut. Die Vorrichtung wird mit insgesamt 381 Masse beschickt. Die Getriebemotore werden auf eine Walzendrehzahl von 160 pro Minute und auf eine Umlaufdrehzahl von 16 pro Minute eingestellt. Am Filtratabzug wird mittels einer Wasserringluftpumpe ein Unterdruck von 700 mm Quecksilbersäule angelegt.
Nachdem die Farbstoffmasse unter ständigem Kneten, Verschieben und Abstreifen mittels der Schneckenwalze auf der Filterschicht 10 Minuten durchgearbeitet ist, wird die Drehzahl der Schneckenwalze auf 52 pro Minute und ihre Umlaufzahl auf 5,2 pro Minute reduziert und 16 Minuten bei diesen Umdrehungen bzw. Umläufen weiterfiltriert. Nach fünfmaliger Wiederholung dieser Verfahrensschritte beginnt sich die Filterschicht abzulösen. Die Masse nimmt eine krümelige Konsistenz an; sie weist nach einer Verweilzeit von insgesamt 130 Minuten einen Feststoff gehalt von 42% auf.
Beispiel 2
Ein Azofarbstoff mit der Coulor Index Nr. 11 680, der mit einer Feuchtigkeit von 69% vorliegt, wird wie im Beispiel 1 behandelt. Man erreicht nach einer Verweilzeit von 115 Minuten einen Feststoff gehalt von 40%.
Beispiel 3
Ein Azofarbstoff mit der Coulor Index Nr. 12 370 enthält 31% Trockensubstanz. Nach Behandlung gemäß Beispiel 1 erhält man nach 130 Minuten eine Farbstoffmasse von 45% Trockengehalt.
Die Masse wird hiernach durch Einkneten von Waschwasser auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 75 % gebracht und dann durch Behandlung gemäß Beispiel 1 wieder entfeuchtet. Nach etwa 150 Minuten wird erneut ein Trockengehalt von 45% erreicht.
Mit dem Verfahren und der Vorrichtung nach der Erfindung läßt sich der Feuchtigkeitsgehalt der nach bisher üblichen Methoden hergestellten Filterpreßkuchen beträchtlich herabsenken, was mit Hilfe der bekannten Verfahren und Vorrichtungen bisher nicht möglich war, aber seit langem angestrebt wurde.

Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    1. Verfahren zum mechanischen Nachentfeuchten von Filterpreßkuchen aus Pigment- und Dispersionsfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man die steife Farbstoffmasse unter Verwendung eines Knetwerkzeuges in einen teigig-flüssigen Zustand versetzt und unter ständigem Kneten auf einer aus der gleichen Farbstoffmasse aufgebauten Filterschicht von etwa 0,5 bis etwa 8 mm Stärke verschiebt, dabei jedes Flächenelement etwa 8- bis etwa 25mal in der Minute abstreift und unter pneumatischem Druck filtriert, hierauf die Knet-, Verschieb- und Abstreifbewegung auf ein Fünftel bis ein Zwanzigstel der anfänglichen Geschwindigkeit reduziert und so lange weiterfiltriert, bis aus der steifer werdenden Masse keine Flüssigkeit mehr abfließt, und dann diese Schrittfolge so oft wiederholt, bis aus der Masse, auch unmittelbar nachdem sie wieder in teigig-flüssigen Zustand versetzt worden ist, keine Flüssigkeit mehr abfließt.
    2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine planetenartig um die eigene Achse und um eine Sonnenachse drehbar gelagerte, mit Förderelementen versehene Walze (1), die in einem zur Sonnenachse rotationssymmetrisch geformten, eine feuchtigkeitsdurchlässige Wand (2) aufweisenden Behälter (3) in verstellbarem Abstand zur durchlässigen Wand angeordnet ist.
    3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der umschlossene Raum des
    7.
    rotationssymmetrischen Behälters (3) die Form eines Kegelstumpfes aufweist und daß die Planetenwalze (1) aus einer zylindrischen Schnecke besteht.
    4. Vorrichtung nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Austrageinrichtung (4) aus einer einspindeligen Schnecke besteht, deren Austrittsmundstück durch Stau-
    elemente (5) gegenüber dem Schneckentrog reduziert ist.
    In Betracht gezogene Druckschriften;
    Deutsche Patentschriften Nr. 340 513, 435122;
    »Grundlegende Operationen der Farbenchemie« von Fierz-David und Blangey, 8.Auflage, Wien, 1952, S. 341.
    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
    809 £40/402 4.68 © Bundesdruckerei Berlin
DEF45211A 1965-02-12 1965-02-12 Verfahren und Vorrichtung zum mechanischen Nachentfeuchten von Filterpresskuchen aus Pigment- und Dispersionsfarbstoffen Pending DE1266720B (de)

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