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Vorrichtung zur Durchführung eines kontinuierlichen chemischen Vernickelungsverfahrens
Vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung eines kontinuierlichen
chemischen Vernickelungsverfahrens, wobei die strömende Behandlungsflüssigkeit,
die ein flüssiges Lösungsmittel enthält, kontinuierlich erwärmt und gekühlt wird
und die Konzentration der Behandlungslösung in verschiedenen Verfahrensstufen Veränderungen
unterworfen ist.
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Ein derartiges Vernickelungsverfahren ist in dem deutschen Patent
1077 940 beschrieben, wobei die hierfür benötigten Bäder bestimmte Mengen
an Nikkelkationen und Hypophosphitanionen enthalten und einen bestimmten pH-Wert
aufweisen. Die zu vernikkelnden Gegenstände werden hierbei in da-, Bad eingetaucht
und weisen eine sogenannte »katalytische« Oberfläche auf, was besagt, daß die Oberfläche
die Oxydations-Reduktionsumsetzung zwischen den Kationen und Anionen des Bades katalytisch
derart zu beschleunigen vermag, daß sich Nickel auf ihr abscheidet. Besonders gute
katalytische Oberflächen besitzen Gegenstände aus Aluminium, Kohlenstoff, Chrom,
Kobalt, Eisen, Nickel u. a. und verschiedene *Legierungen derselben.
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Vorliegender Erfindung liegt die Aufgabe zurunde, eine Vorrichtung
zu schaffen, mittels derer sich die innere Vernickelung insbesondere von großen
Behältern, wie z. B. Eisenbahnkesselwagen u. dgl., nach einem derartigen chemischen
Verfahren durchführen läßt, wobei die Anforderungen an eine homogene Beschaffenheit
der Nickelüberzüge hinsichtlich der physikalischen und chemischen Eigenschaften,
der Dicke und Undurchlässigkeit derselben und der Geschwindigkeit der Vernickelung,
die kontinuierlich durchgeführt wird, in optimaler Weise gewährleistet sein sollen.
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Man hat die vorstehend beschriebene chemische Vernickelung bisher
immer nur diskontinuierlich vorgenommen. Tatsächlich ist bei kontinuierlicher Arbeitsweise
ein Kreislauf des Behandlungsbades und eine kontinuierliche Regeneration der Flüssigkeit
erforderlich. Eine solche Regeneration ist nur durchführbar, indem man jeden Bestandteil
des Bades an einer bestimmten Stelle des Kreislaufes laufend zusetzt. Auch wenn
man an der Zugabestelle für eine gute Durchführung der Flüssigkeit im Bad sorgt,
die aber für einen guten Betrieb des Vernickelungsvorganges nicht günstig ist, so
ist es doch unausbleiblich, daß sich örtlich Zonen zu hoher Konzentrationen der
in Frage kommenden Reagenzien herausbilden. Bei einer Badtemperatur von etwa
991 C
führt die Bildung solcher Zonen übermäßiger Konzentration unausbleiblich
zu einer Störung der Gleichgewichtsverhältnisse im Bad und zur Bildung unerwünschter
schwarzer Niederschläge.
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Vorliegende Erfindung bezweckt nun, eine Vorrichtung zu schaffen,
in der ein solches kontinuierliches Verfahren durchgeführt werden kann, wobei die
unerwünschte Bildung solcher Niederschläge vermieden wird, indem man die Flüssigkeit
in Umlauf führt, dabei Mittel zur Abkühlung und Wiederaufheizung hintereinander
vorsieht und die chemischen Zusätze zur Ergänzung der Bäder und zur Neueinstellung
des pH-Wertes zu dem Zeitpunkt zugibt, wo,., die Bäder verhältnismäßig
kühl sind, dann die Bäder wieder auf etwa 991 C erwärmt und in die
Vernickelungskammer zurückführt, um den Vernickelungsvorgang möglichst vollständig
und rasch vor sich gehen zu lassen.
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Es versteht sich natürlich, daß man die Bäder nur so weit abkühlen
soll, daß sie genügend stabil sind, um ohne spontane Reaktion den Zusatz der Ergänzungsreaaenzien
zu vertragen. Hierbei ist es zweckmäßig, das Bad gleichzeitig mit der Abkühlung
zu konzentrieren und es beim Wiedererwärmen wieder auf die ursprüngliche Raummenge
zu verdünnen; dies ist bei der Kreislaufführung dadurch möglich, daß man das Bad
durch Vakuumverdampfung abkühlt und später durch Einblasen von Dampf gleichzeitig
erwärmt und neu verdünnt. Diese Maßnahmen sind ohne weiteres bei kontinuierlichem
Betrieb während
des Kreislaufs der Bäder durchführbar. Diese abwechselnde
Konzentrier- und Verdünnungsbehandlung macht ungefähr 3% des Gesamtvolumens der
umlaufenden Flüssigkeit aus.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung
eines derartigen chemischen Vernickelungsverfahrens, in der die Vernickelungslösung
im Kreislauf über eine Regenerierkammer gefährt, vor dem Eintritt in die Regenerierkammer
abgekühlt und vor Rückführung in der Vernickelungskammer erwärmt wird, ist gekennzeichnet
durch eine erste Vernickelungskammer (10a), die von einem zu vernickelnden
Behälter gebildet wird und eine dazu parallelgeschaltete zweite Vernickelungskaminer
(56)
zur Vernickelung kleinerer Gegenstände, die beide auf der Eingangsseite
mit einem Sammelbehälter (35)
fär die Vernickelungslösung und über die öffnung
(42) mit einer Regenerierkammer (37) durch Leitungen, Pumpen und Ventile
in Verbindung stehen, eine Erwärmungsvorrichtung (50) vom Typ eines
Kondensators, eine Düse einer Dampfstrahl-Vaku-umpumpe (54), die in die ErwärmungsvQrrichtung
(50)
mündet, sowie durch an die Ausgangsleitung (103)
der Veinickelungskammern
angeschlossene Kühler (51, 52, 53).
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Eine besondere Ausführungsform der Vorrichtung gemäß der Erfindung
ist gekennzeichnet durch die Anordnung eines durch tD zwei zD handbetätigte Ventile
(74, 75) und. zwei Rückschlagventile (76, 77) in die Leitung
(71) eingeschalteten Durchflußmessers (73)
und eines durch zwei handbetätigte
Ventile (120, 121) und zwei Rückschlagventile'(122, 123) in die Leitung (112)
eingeschalteten Durchflußmessers (119).
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In der erfindungsgemäßen Vorrichtung können auf die Innenwandungen
von Transport- und Lagerbehälte.m wie z. B. Kesseln, glatte, lückenlose und homogene
Nickelüberzüge aufgebracht werden, deren Dicke bei Kesseln für Kesselwagen, welche
zur Beförderung von Getränken wie z. B. Milch, Wein usw dienen, in der Regel
0,13 mm nicht überschreitet. Gegebenenfalls lassen sich jedoch auch
Schichten C Größerer Dicke aufbringen.
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Die Vorrichtung ermöglicht das Arbeiten mit einem großen Lösungsvolumen
bei den erwünschten hohen Temperaturen der Vernickelungsbäder, die zwecks Erreichung
einer möglichst schnellen Nickelabscheidung möglichst nahe der Siedetemperatur der
Bäder, also bei etwa 991 C, liegen sollen, ohne daß der sonst durch vorzeitige
Zersetzung der zumeist wenig stabilen Bäder leicht entstehende, unerwünschte schwarze
Niederschlag auftritt, da die Hauptmenge der Lösung bei einer Temperatur gelagert
wird, die niedriger ist als diejenige, bei der thermische Zersetzung erfolgt, und
nur ein kleiner Teil des Vernickelungsbades in der Verrückelungskarumer auf eine
erhöhte Temperatur gebracht wird, wo es in Berührung mit dem katalytischen Stoff
steht.
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Wie erwähnt, wird die Vernickelungskamm er (10 a)
von
einem Kessel gebildet, dessen Innenwand die zu ver.nickelnde Oberfläche darstellt.
Wenn dieser Kessel eine zylindrische Gestalt hat, läßt man ihn zweckmäßig um die
Zylinderachse umlaufen, wobei die Badflüssigkeit in axialer Richtung langsam hindurchströmt
und bei der Umdrehung des Zylinders alle Teile von dessen Innenwandungen benetzt.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird an Hand der Zeichnungen und
der nachfolgend beschriebenen Arbeitsweise verdeutlicht. F i g. 1 der Zeichnungen
stellt ein Fließschema des in der Vorrichtung durchgeführten Verfahrens dar, und
in F i g. 2 ist eine Vorrichtung schematisch dargestellt, wie sie für die
chemische Vernickelung der Innenseite eines Kessels für einen Eisenbahnkesselwagen
verwendet wird; selbstverständlich kann man an Stelle des Kessels 10 a und/oder
des hierzu parallelgeschalteten zweiten Vernickelungsbehälters 56
zur Vernickelung
kleinerer Gegenstände auch andere passende BehandlungskaTnrnem verwenden; F i
g. 3 zeigt die Lage des Nickelüberzugs an einer Schweißstelle eines Kessels.
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Gemäß Fig. 1 weist die Vorrichtung einen Vorratsbehälter
10 für eine große Menge Volumen einer Lösung 11 sowie eine Vernickelungskammer
12 für eine kleine Menge Badflüssigkeit 13 auf, wobei der Behälter
10 unten durch die Leitung 14 mit dem Unterteil der Vemickelungskammer 12
verbunden ist. Zur Regelung des Durchflusses der Lösung 11,
die aus dem Behälter
10 in die Badflüssigkeit 13 der Vernickelungswanne 12 fließt,
bringt man in der Leitung 14 ein Ventil 16 an. Der Flüssigkeitsstand der
Lösung 11 in dem Behälter 10 ist höher als der' des in der Vernickelungskammer
12 vorhandenen Bades 13, so daß infolge dieses Höhenunterschiedes die Lösung
11 von selbst durch die Leitung 14 fließt, während das Bad 13 aus
der Vernickelungskammer 12 über deren oberen Rand in eine Rinne 17 abläuft,
von der eine Leitung 18 über einen Wärmeaustauscher 29 zu einer Flüssigkeitspumpe
19 führt, die mit verschiedener Geschwindigkeit betrieben werden kann. Die
Pumpe 19 drückt für gewöhnlich die Badflüssigkeit 13 durch die Leitung
20 über einen Wärmeaustauscher 27 von oben in den Behälter 10 mit
der darin enthaltenen Lösung 11. Von der Leitung 20 zweigt noch ein für gewöhnlich
geschlossenes Ventil 21 mit einer Ablaßleitung 22 ab. Die Leitung 14 umfaßt einen
schlangenförmigen Abschnitt 15, der voneinem Mantel 23 umgeben ist.
Die Wand der Wanne 12 ist von dem Mantel 24 umgeben; die Mäntel 23
und 24
stehen miteinander in Verbindung. Man leitet Wasserdampf durch die Leitung
25 in die Heizkammein innerhalb der Mäntel 23 und 24 ein; das entstehende
Kondensat fließt durch die. Leitung 26 aus diesen Heizkammem ab. So wird
die durch die Schlan-e 15 der Leitung 14 fließende Lösung 11 vor dem
Eintritt in die Vernickelungswanne 12 auf die für den jeweiligen Vemickelungsvorgang
benötigte Temperatur vorgewärmt; dem in der Vernickelungswanne 12 enthaltenen Bad
13 fährt man zur Aufrechterhaltung der erwähnten Temperatur ebenfalls Wärme
zu. 27 ist ein Wärmeaustauscher, der dazu dient, die Badtemperatur vor der
Rückführung des Bades in den Vorratsbehälter 11 zu senken. In kleinen Anlagen
kann man in Anbetracht dessen, daß bei ihnen die natürliche Kühlwirkung der Teile
10,
16, 17 und 18 groß genug ist, eine solche Kühlvorrichtung
weglassen.
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Die zu vernickelnden Gegenstände aus katalytischem Stoff taucht man
in das in der Vernickelungswarme 12 befmdliche Bad, aus dem sie nach Ablauf der
für die Erzeugung der gewünschten Stärke oder des gewünschten Gewichtes der Nickelschicht
erforderlichen Zeit wieder herausgenommen wird. Ferner ist der Behälter
10 mit einer Abflußleitung 30 versehen, die durch eine damit verbundene
Absperrvorrichtung 28 gewöhnlich verschlossen gehalten wird.
Es
versteht sich, daß man die Teile der Anlage aus nichtkatalytischen Stoffen, z. B.
aus Glas, Quarz, bestimmten Kunstharzen usw., herstellt, um eine unbeabsichtigte
Nickelabscheidung auf diesen Teilen zu vermeiden. So bestehen die Hauptunterschiede
zwischen der Lösung 11 in dem Vorratsbehälter 10
und dem Bad
13 in der Vernickelungswanne in den Temperaturen, dem Vorhandensein eines
katalytisehen Stoffes, dem Volumen und der chemischen Zusammensetzung der beiden
Flüssigkeiten. Der Unterschied zwischen der durchschnittlichen chemischen Zusammensetzung
des Bades 13 und der der Lösung 11 hängt davon ab, in welchem Umfang
sich C, im Betrieb Nickel abscheidet und Hypophosphit oxydiert wird. Diese Unterschiede
in der Zusammensetzung haben jedoch keineswegs dieselbe Bedeutung wie die entsprechenden
Unterschiede zwischen dem Anfangs- und Endzustand eines diskontinuierlich arbeitenden
Vernickelungsbades. Die sich daraus ergebenden Vorteile wurden bereits beschrieben.
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Der nähere Aufbau der erfindungsgemäßen Vorrichtung und ihre Funktionsweise
sei an Hand von F i g. 2 und des Beispiels der chemischen Vernickelung eines
Kessels für Kesselwagen nachfolgend beschrieben. Der in F i g. 2 der Zeichnung
dargestellte, innen zu vernickelnde Kessel 10a des Kesselwagens hat einen nicht
genau waagerecht gelagerten Außenkörper 11 a, der aus einer bestimmten
Zahl von zylindrischen Teilen 12 a, 13 a, 14 a und 15
a zusammengesetzt ist und zwei konvexe End- oder Kopfstücke 16 a und
17 a und einen senkrechten zylindrisehen, in der Mitte angebrachten Ansatz
18a mit einem Mannloch und einem abnehmbaren Deckel 19 a aufweist, der flüssigkeitsdicht
auf dem Mannloch durch eine Reihe von (nicht dargestellten) Schrauben oder in ähnlicher
Weise befestigt ist. Die aneinandergrenzenden Ränder der verschiedenen Teile 12a
bis 18a des Körpers lla sind zweckmäßig flüssigkeitsdicht, z. B. durch Schweißung,
miteinander verbunden, z. B. sind, wie in F i g. 3 dargestellt, die benachbarten
Teile 14a und 15a durch die Schweißnaht20a miteinander verbunden. Die Teile 12a
usw. des Körpers lla bestehen vorzugsweise aus Stahlblech üblicher Art, und die
Schweißnähte20a usw. sind vorzugsweise mit stählernen Schweißstäben hergestellt.
Außerdem erhält der Kessel 10a einen glatten zusammenhängenden und ganz homogenen
Innenüberzug 21 a (vgl. F i g. 3), der fest an der Innenseite des
Körpers lla haftet und dessen Stärke zwischen etwa 0,025 bis 0,127
mm liegt. Dieser Überzug besteht im wesentlichen aus einer Nickel-Phosphor-Legierung
im Gewichtsverhältnis von ungefähr 89 bis 9719/0 Nickel und 11 bis 3% Phosphor.
Ferner gehören zu dem Behälter 10a geeignete (nicht dargestellte) Füll- und Entleerungseinrichtungen,
die meist ebenfalls aus Stahl bestehen und mit aus den erwähnten Legierungen bestehenden
Innenüberzügen versehen sind. Somit ist die gesamte Innenseite des Kessels 10a mit
dem beschriebenen nichtkorrodierenden Innenüberzug versehen und ebenso auch jeder
Teil der Innenfläche, der mit der zu befördernden oder zu lagernden Flüssigkeit
in Berührung kommt. Ein solcher Kessel 10a ist deshalb ausgezeichnet zur Beförderung
verschiedener Flüssigkeiten, z. B. von Getränken oder chemischen Produkten usw.,
geeignet, die normalerweise einen aus Stahl bestehenden Kessel lla angreifen oder
auch durch Berührung mit ihm verunreinigt würden. Der erwähnte, nicht korrodierende
Innenüberzug 21a wird jedenfalls durch die meisten der erwähnten verschiedenen Flüssigkeiten
nicht angegriffen, noch werden die Flüssigkeiten durch Berührung mit der Innenauskleidung
21 a verunreinigt, so daß sich Kessel dieser Art für die Beförderung und Lagerung
einer großen Zahl von Flüssigkeiten gut eignen, für die man gewöhnliche Stahlkessel
nicht benutzen kann.
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Wie aus F i g. 2 ersichtlich ist, umfaßt die Vorrichtung
je eine Anordnung von Rollenlagerpaaren 22 a und 23 a, die
in einem solchen Abstand voneinander liegen, daß darauf der zu vernickelnde Kessel
abnehmbar, in etwa waagerecht aufgelegt und um seine Längsachse gedreht werden kann.
Genaue genommen weicht die durch eine gestrichelte Linie 24 a dargestellte Längsachse
des Kessels 1.0 a allerdings um einen kleinen Winkel von der Waagerechten
ab, wie die gestrichelte Linie 25 a zeigt, derart, daß das rechte Ende des
Kessels 10a etwas niedriger liegt als das linke. Die Vorrichtung ist auch mit einer
Druckrolleneinrichtung 26 a versehen, die das untere rechte Ende des gewölbten
Kopfendes 17a des Kessels 1.0 a abstützt, sowie mit einem Elektromotor
27 a zum Antrieb der Rollenlageranordnung 23a. Beim Betrieb des Antriebsmotors
27a versetzt das am rechten Ende des Kessels 10 a liegende Rollenlager 23a
den Kessel durch Reibung in Umdrehung; die Rollenlager22a tragen das linke Ende
des Kessels 10a, und die Druckrolleneinrichtung26a stützt das ,rechte Kopfende
17 a ab, so daß er sich nicht in der Längsrichtung verschieben kann,
während er sich um seine Längsachse 24a dreht. Die Lageranordnung 22 a hat deshalb
Laufrollen, die Anordnung 23 a Antriebsrollen und die Einrichtung 26a Druckrollen.
Im übrigen können bei dieser Anordnung die verschiedenen Rollen der Vorrichtungen
22 a, 23 a und 26a in bekannter Weise mit Gummi od. dgl. überzogen
sein, um übermäßigen Lärm im Betrieb zu vermeiden und die Mitnahme des Kessels 10a
durch das Angreifen der Rollen an seiner Außenseite zu erleichtern. Das linke Kopfende
16a des Kessels. ist mit einer flüssigkeitsdichten Anschlußvorrichtung 28a versehen,
die aus dem drehbaren Teil 29 a und dem feststehenden Teil 30 a besteht,
wobei der drehbare Teil 29a flüssigkeitsdicht in einer in der Mitte des Kopfendes
16a befindlichen öffnung sitzt und der feststehende Teil 30 a vom Untergrund
od. dgl. aus getragen wird, wie bei 31 gezeigt ist. In ähnlicher Weise ist
der rechte Kopf 17a mit einer flüssigkeitsdichten Anschlußvorrichtung
32 versehen, die aus dem drehbaren Teil 33 und dem feststehenden Teil
34 besteht, wobei der drehbare Teil 33 flüssigkeitsdicht in einer in der
Mitte des Kopfendes 17a befindliehen öffnung sitzt, während der feststehende Teil
34 wieder von dem Fundament 31 getragen wird.
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Des weiteren besitzt die Vorrichtung einen Sammelbehälter
35 mit einer Vorratskammer 36 und einer mit ihr kommunizierenden Regenerierkammer
37. Der Boden der Vorratskammer 36 ist an seiner tiefsten Stelle mit
einem Ablaßrohr 38 versehen, das durch ein handbetätigtes Ventil
39 gedrosselt werden kann; der Boden der Kammer 37 hat ebenfalls an
der tiefsten Stelle einen durch das handbetätigte Ventil 41 regelbaren Ablaß 40.
Die Verbindung zwischen den Kammern 36 und 37 liegt vorzugsweise etwas
oberhalb ihrer Böden, wie bei 42 gezeigt ist; eine Anzahl von Verteilerplatten 43
sind in der Vorratskammer 36 angebracht, und eine Reihe von Mischern
oder
Rührern befindet sich in der Regenerierkammer 37 und sitzt auf einer Antriebswelle
43, die von einem Elektromotor 46 bewegt wird. Der Sammelbehälter
36
selbst dient hauptsächlich zum Lagern der Hauptmenge einer wäßrigen chemischen Vernickelungslösung
mit Nickelkationen und Hypophosphitanionen, während der Kessel 10a nur einen verhältnismäßig
kleinen Teil der genannten Lösung als Behandlungsbad aufzunehmen vermag. Beispielsweise
faßt der Sammel ehälter 36 etwa 57 000 1 und der Kessel 10a höchstens
etwa 38 000 1. In dem Sammel ehälter 36
wird die Hauptmenge der Lösung
bei verhältnismäßig niedriger Temperatur gelagert, die mit etwa 65' C
erheblich
unter dem Siedepunkt der Lösung liegt und auch ziemlich hochkonzentriert in bezug
auf ihren Wassergehalt; in dem Kessel 10 a dagegen hält man einen kleinen
Teil der Lösung auf ziemlich hoher Temperatur, die mit 991 C etwas unter
ihrem Siedepunkt liegt, wobei die Lösung in bezug auf ihren Wassergehalt verhältnismäßig
verdünnt ist. Die hierbei verwendeten Vernickelungslösungen können in jeder beliebigen
geeigneten Weise zusammengesetzt sein, z. B. wie oben beschrieben. Zur Herstellung
der Vernickelungsbäder können etwa die Nickelkationen aus handelsüblichem Nickelchlorid
und die Hypophosphationen aus handelsüblichem Natriumhypophosphit stammen.
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Die Anlage besitzt weiter zwei motorisch angetriebene Pumpen 47 und
48, ein Filter 49, zwei Kondensatoren 50 und 51, zwei Kondensatsammler
52 und 53, zwei Dampfstrahl-Vakuumpumpen 54 und 55
und einen
Badbehälter 56, in dem kleinere Gegenstände vernickelt werden können, sowie
verschiedene Verbindungsleitungen und Hilfsgeräte, die nachstehend noch näher beschrieben
werden. Aus dem Vorratsbehälter 36 geht unten eine Leitung 57 ab,
in der sich ein handbetätigtes Ventil 58 befindet, und oben eine Leitung
59, die ein handbetätigtes Ventil 60 hat; diese Leitungen
57 und 59 sind miteinander durch eine Umgehungsleitung 61 mit
einem handbetätigten Ventil 62 verbunden. Von den Leitungen 61 und
57 führt eine Leitung 63, in der sich ein handbetätigtes Ventil 64
und ein Rückschlagventil 65 befinden, zu dem Einlaß der Pumpe 47, und sind
ebenso die Leitungen 59 und 61 gewöhnlich durch eine Leitung
66, in der sich ein handbetätigtes Ventil 67 und ein Rückschlagventil
68 befinden, mit dem Einlaß des Filters 49 verbunden. Von dem Auslaß der
Pumpe 47 führt eine Leitung 69 mit einem handbetätigten Ventil
70 nach dem Einlaß des Filters 49, dessen Auslaß durch eine Leitung
71 über das handbetätigte Ventil 72 mit dem Oberteil des Kondensators
50 verbunden ist. Weiter kann ein Durchflußmesser 73, vorzugsweise
ein »Rotameter«, durch eine zwei handbetätigte Ventile 74 und 75 und zwei
Rückschlagventile 76 und 77 enthaltende Einrichtung derart in die
Leitung 71 eingeschaltet werden, daß die Menge der durch die Leitung
71 in den Kondensator 50 fließenden Lösung genau gemessen werden kann.
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Nach dieser Beschreibung ist es klar, daß bei entsprechender Bedienung
der Ventile 58, 60, 62 und 64 die Lösung entweder aus dem Unterteil oder
dem Oberteil der Vorratskammer 36 in den Einlaß der Pumpe 47 gezogen werden
kann. Weiter kann man durch Betätigung des Ventils 70 die Durchfluß- i geschwindigkeit
der Lösung am Auslaß der Pumpe 47 regeln und durch entsprechende Einstellung des
Ventils 67 einen Teil der Lösung vom Auslaß der Pumpe 47 abzweigen und unter
Umgehung des Filters 49 nach dem Einlaß der Pumpe 47 zurückleiten wodurch bei voller
Tätigkeit der Pumpe 47 eine beliebige Menge der Lösung durch das Filter 49 geschickt
werden kann. Auf jeden Fall wird die Lösung aus der Vorratskammer 36 durch
die Pumpe 47 entnommen und von oben in den Kondensator 50 gepumpt, von dessen
Unterteil aus die Lösung über eine mit einem Rückschlagventil 79 versehene
Leitung 78 entweder in den Kessel 10 a oder in den Badbehälter
56 oder in beide fließt. Vorzugsweise hat die Leitung 78 nach dem
Einlaß des Badbehälters 56 hin, der als eine zweite Vernickelungskammer bezeichnet
werden kann, ein handbetätigtes Ventil 80 und ein Rückschlagventil
81, und nach dem feststehenden Teil 30 der Vorrichtung 28 a
hin ein handbetätigtes Ventil 82 und ein Rückschlagventil 83. Die Lösung
in der Leitung 78 kann auch über die mit einem handbetätigten Ventil
85 und einem Rückschlagventil 86 versehene Leitung 84 in die Regenerierkammer
37
zurückgeführt werden, eine Anordnung, deren Zweck weiter unten noch näher
beschrieben wird.
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Frischdampf unter etwa 9 atü wird aus einer Dampfleitung
87 über ein handbetätigtes Ventil 88
dem Düsenteil der Dampfstrahl-Vakuumpumpe
54
zugeführt; ebenso wird Abdampf aus dem Oberteil des Kondensatsammlers
53 abgezogen und durch die Leitung 89 in den Düsenteil der Dampfstrahl-Vakaumpumpe
54 geleitet, und der gesamte Dampf aus der Dampfstrahl-Vakaumpumpe 54 wird dann
durch eine Leitung 90 in den Oberteil des Kondensators 50 geblasen.
Beim Betrieb der Dampfstrahl-Valcuumpumpe 54 werden stündlich ungefähr
700 kg
Frischdampf durch die Leitung 87 geführt und etwa ebensoviel
Wasserdampf durch die Leitung 89, so daß etwa insgesamt 1400 kg Dampf
durch die Leitung 90 in den Kondensator 50 gelangen und die durch
die Leitung 71 dem Kondensator von oben zugeführte Lösung erwärmen und gleichzeitig
verdünnen. Die durch die Leitung 71 oben in den Kondensator 50 eintretende
Lösung ist etwa 651 C warm und tritt mit etwa 1001 C in die Leitung
78 ein, in der sie entweder in den Kessel 10a oder in den Badbehälter
56 oder in beide fließt. Die Durchflußgeschwindigkeit der Lösung in der Leitung
71 beträgt etwa 356 J/min, diejenige der Lösung in der Leitung
78 etwa 380 1/min, woraus sich ergibt, daß die aus der Vorratskammer
36 kommende Lösung im Kondensator entsprechend verdünnt worden ist, ehe sie
dem Badbehälter 56 oder dem Kessel 10 zuströmt.
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Ein Frischdampf-Hilfsinjektor 91 ist in den Unterteil des Kondensators
50 eingebaut und durch eine Nebenleitung 92 mit der Dampfzuleitung
87 verbunden, wobei in die Leitung 92 ein handbetätigtes Ventil
93 und ein Rückschlagventil 94 eingeschaltet sind. Durch Betätigung des Ventils
93 kann man eine bestimmte Dampfmenge unmittelbar von der Leitung
87 aus durch den Hilfsinjektor 91 nach dem Kondensator 50 hin
abzweigen. Weiterhin ist eine Leitung 95
zur Umgehung der Leitung
92 zwischen der Dampfzuleitung 87 und dem Hilfs-Dampfinjektor
91 vorgesehen, die mit zwei Rückschlagventilen 96 und 97
und
einem Temperaturregelventil 98 ausgestattet ist. Das Temperaturregelventil
98 steht über ein Kapillarrohr 99 mit einer Temperaturregelkugel
100 in Verbindung, die in einem in die Leitung 78 eingeschalteten
Gehäuse 101 liegt; auf diese Weise regelt C
die Temperatur
der Lösung in der Leitung 78 über die Kugel 100 und das Kapillarrohr
99 die Einstellung des Temperaturregelventils 98 und damit die Dampfmenge,
die von der Dampfzuleitung 87 aus durch dieses Regelventil 98 und
die Umgehungsleitung 95 hindurch in den Hilfs-Dampfinjektor 91
geht.
Die oben beschriebene Anordnung, einschließlich des Temperaturregelventils
98, dient also zur selbsttätigen Regelung der Temperatur der Lösung in der
Leitung 78 durch Regelung der gesamten Frischdampfmenge, die in sie durch
den Hilfs-Dampfinjektor 91 des Kondensators 50 eingeblasen wird.
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Die Lösung fließt vom Auslaß des Badbehälters 56
durch ein Rückschlagventil
102 in eine Leitung 103,
und ebenso fließt die Lösung aus dem Kessel
10
durch den Anschlußteil 32 und ein Rückschlagventil 104 in die Leitung
103. Diese Leitung 103 mündet oben in den Kondensatsammler
53, von dessen Unterteil eine Leitung 105 mit eingebautem Rückschlag7-ventil
106 nach dem Oberteil des Kondensatsammlers geht. Von dem Unterteil des Kondensatsammlers
52
führt eine Leitung 108 mit einem Rückschlagventil 107 und
einem handbetätigten Ventil 109 nach der Leitung 110, die wieder ein
Rückschlagventil 111
enthält und bis zum Einlaß der Pumpe 48 reicht. An den
Auslaß der Pumpe 48 schließt sich eine Leitung 112 mit einem handbetätigten Ventil
113; die Leitungen 108 und 112 sind miteinander durch eine Umgehungsleitung
114 verbunden, in der ein handbetätigtes Ventil 115 liegt. Die Leitung 112
schließlich hat ein handbetätigtes Ventil 116 und zwei Rückschlagventile
117 und 118 und steht in Verbindung mit dem Oberteil der Regenerierkammer
37. Ebenfalls mit der Leitung 112 verbunden ist ein Durchflußmesser
119, vorzugsweise ein »Rotameter«, und zwar durch eine Anordnung mit zwei
handbetätigten Ventilen 120 und 121 und zwei Rückschlagventilen 122 und
123, so daß man den Durchfluß der Flüssigkeit durch die Leitung 112 zurück
nach der Regenerierkammer 37 messen kann.
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Der Oberteil des Kondensatsammlers 52 ist mit dem Unterteil
des Kondensators 51 durch eine Leitung 1.24 verbunden, in die ein handbetätigtes
Ventil 125 eingebaut ist; der Oberteil des Kondensators 51
ist an eine
Kaltwasserzuleitung 126 angeschlossen, die kaltes Wasser von etwa
321 C führt und mit einem handbetätigten Ventil, 127 sowie einem Rückschlagventil
128 ausgestattet ist. Der Unterteil des Kondensators 51 hat eine Ablaßleitung
129, der Oberteil ist über eine Leitung 130 mit dem Düsenteil der
Dampfstrahl-Vakuumpumpe 55 verbunden. Der Düsenteil der Dampfstrahl-Vakuumpumpe
55 steht ferner über ein handbetätigtes Ventil 131 mit der Dampfzuleitung
87 in Verbindung, während die Ab-
gase dieser Pumpe durch eine Leitung
132 und einen Entlüfter 133 ins Freie entweichen können.
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Die von der Leitung 78 in den Badbehälter 56 und in
den Kessel 10 a fließende Lösun g kann etwa 99' C
warm sein,
und ebenso auch die von dem Badbehälter 56 und dem Kessel 10
a in die Leitung 103 und von dort in den Oberteil des Kondensatsammlers
53 beförderte Lösung. Durch die Dampfstrahl-Vakuumpumpe 54 wird über die
Leitung 89 ein teilweises Vakuum im Kondensatsammler 53 erzeugt, das
etwa 300 bis 350 mm Hg-Säule betragen kann. Bei diesem Unterdruck
verdampft im Kondensatsammler 53 ein Teil des Wassers aus der Lösung, und
gleichzeitig kühlt sich diese darin ab. So ist die aus dem Kondensatsammler
53 weiterfließende Lösung nur noch etwa 80' C warm und natürlich auch
konzentrierter als die vorher zugeführte Lösung, weil ein Teil des Wassers aus ihr
verdampft ist. Die unten aus dem Kondensatsammler 53 in die Leitung
105 und von dieser in den Oberteil des Kondensatsammlers 52 geführte
Lösung kann etwa 80' C warm sein, wie oben bereits angegeben. Beim Betrieb
der Dampfstrahl-Vakuumpumpe 55 und des Kondensators 51 wird im Kondensatsammler
52 über die Leitung 124 ein schwächeres Vakuum erzeugt, etwa von
560 mm Hg-Säule, und dieser Unterdruck im Kondensatsammler 52 läßt
einen Teil des Wassers aus der darin vorhandenen Lösung verdampfen, so daß diese
Lösung sich noch weiter abkühlt. Die aus dem Kondensatsammler 52
abfließende
Lösung kann etwa 65' C wann sein; sie ist infolge der Verdampfung aus ihr
entsprechend konzentrierter.
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Das Abziehen von Wasserdampf aus dem Kondensatsammler 53 und
die anschließende Injektion dieses Wasserdampfes durch die Dampfstrahl-Vakuumpumpe
54 in den Kondensator 50 führt zu einem Wärmeumsatz in der Vorrichtung und
einer entsprechenden Konzentrationserhöhung der Lösung im Kondensatsammler
53, während das Abziehen von Wasserdampf aus dem Kondensatsammler
52 und seine anschließende Ableitung durch den Kondensator 51 ins
Freie es verhindern, daß die Lösung in der Vorrichtung, insgesamt gesehen, allmählich
schwächer wird und die Lösung im Konzentratsammler 52 entsprechend stärker
wird. Beim Betrieb der Vorrichtung ist die gesamte Dampfmenge, die in den Kondensator
50 aus der Dampfzuleitung 87 in der Zeiteinheit eingeblasen wird,
etwa gleich der Gesamtmenge des aus dem Kondensatsammler 52 abgezogenen und
durch den Kondensator 51 ins Freie entweichenden Dampfes, so daß bei kontinuierlichem
Betrieb der Vorrichtung die Lösung, insgesamt gesehen, nicht in unerwünschter Weise
merklich verdünnt wird oder ihr Gesamtvolumen stärker zunimmt, vorausgesetzt natürlich,
daß die Wärmeverluste nach außen hin entweder ausgeglichen oder bei der oben beschriebenen
Arbeitsweise niedrig gehalten werden.
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Beim Betrieb der Vorrichtung kann man den Badbehälter 56 zur
Vernickelung kleinerer Rohrstücke, Muffen oder anderer Zubehörteile des Kessels
10a benutzen, während mit dem im Kessel 10a befindlichen Teil der Badlösung die
Innenseite der Wandungen 21. a des Kessels 10 a vernickelt wird, wobei
man diesen Kessel sich auf den Rollenlagern 22a und 23a in der oben beschriebenen
Weise um seine Längsachse 25a drehen läßt. Der Kessel 10a des Kesselwagens enthält
einen Vorrat von ungefähr 19 000 1 an Badlösung, wobei aber der Kessel
10 a
nur ungefähr zur Hälfte gefüllt ist, je nachdem, wie schnell
er sich dreht. Mit Fortschreiten der Vernickelung zersetzt sich die in dem Kessel
10 a enthaltene Lösung und erzeugt gasförmigen Wasserstoff, der sich über
der Flüssigkeit ansammelt. Um die Entstehung eines festen »Gasverschlusses« beiderseits
des Kessels 10a zu verhüten, haben die Verbindungsteile 28 a und
32 Ableitungen 134 und 135, die unten etwa U-förmig jeweils eine Verbindung
zwischen dem Inneren des Kessels 10a von seinen Kopfstücken aus mit der Atmosphäre
bilden. Durch die Flüssigkeitsverschlüsse 135 und 137 in den Leitungen
wird
der Zutritt von Luft in den Kessel 10a vrrhindert.
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Wenn sich der Kessel 10a gleichmäßig auf seinen Rollenlagern 22 a
und 23 a dreht, bleibt die Hauptmenge der Lösung in seinem tiefsten Teil,
während sich in dem Oberteil, der über dem durch die, gestrichelte Linie 25a gekennzeichneten
Spiegel der darin befindlichen Lösung liegt, ein dünner Flüssigkeitsfilm befindet,
der die Wandung überzieht, so daß sich überall gleichzeitig Nickel abscheidet, sowohl
auf den oberen wie auch auf den unteren Teilen der Innenfläche. Man muß deshalb
den Kessel 10 a
immer mit entsprechender Geschwindigkeit drehen,
um zu verhindern, daß der auf dem Oberteil der Innenwandung haftende Lösungsfilm
zu sehr an den wirksamen Ionen verarint. Es wurde festgestellt, daß bei einer Drehung
des Kessels 10a mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 15 Umdrehungen in
der Minute der auf dem Oberteil der Innenwandung haftende Flüssigkeitsfilm nur einen
50,1/&igen Verlust an seinen wirksamen Bestandteilen erleidet, bezogen auf die
gewöhnliche Dichte der im Unterteil des Kessels 10 a befindlichen Lösung.
Während des Fortschreitens der Vernickelung verschlechtert sich die gesamte Lösung
in bezug auf ihre normale Zusammensetzung, weshalb eine Regeneration der Lösung
nötig ist. Dies geschieht durch periodische Zugabe der nötigen Reagenzien in den
Regenerierbehälter 37,
während der die Mischer 44 antreibende Motor 46 läuft,
um die Reagenzien in der Lösung schnell zu verteilen.
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Bei genügend häufiger Zugabe der Lösungsmittel wird die Zusammensetzung
der Lösung nicht merklich von der üblichen obenerwähnten Zusammensetzung abweichen.
Insbesondere die, Nickelkationen und die Hypophosphitanionen erschöpfen sich während
des Vernickelungsverfahrens, weshalb man in periodischen Abständen entsprechende
Mengen z. B. von Nickelchlorid und handelsüblichem Natriumhypophosphit in die Regenerierkammer
37 gibt. Ebenso gibt man zur Verhinderung eines unerwünschten Rückganges
ihres pH-Wertes infolge des bei Fortgang der Vernickelung zunehmenden Säuregehalts
der Lösung ein schwaches Alkali, z. B. handelsübliches Natriumkarbonat, in die Regenerierkammer
37. Die Einführung der erwähnten Reagenzien in die Regenerierkammer
37 hat den Vorteil, daß sich die Hauptmenge der Vernickelungslösung in dieser
Kammer befindet, die in Verbindung mit der Vorratskammer 36 steht, so daß
die Zusammensetzung der Vernickelungslösung, die von der Vorratskammer
36 in den Vernickelungsbehälter 56 und den Kessel 10a fließt, nicht
merklich von der ncynnalen Zusammensetzung abweicht. Diese Maßnahme ist deshalb
sehr vorteilhaft, weil ein längeres Verweilen der Vernickelungslösung in dem Badbehälter
56 und dem Kessel 10 a bei völlig normaler Konsistenz der Schichtenbildung
der Nickelüberzüge verhindert, die sich auf dem in den Badbehälter 56
gebrachten
Gegenstand und auf der Innenwandung des Kessels 10a abgeschieden haben. Insbesondere
ist der Innenüberzug 21 a glatt, lückenlos, ganz homogen und völlig frei
von Schichtenbildungen oder »Laminierung«, weil man für die Vernickelung ein solches
Vernickelungsbad benutzt, dessen Dichte nicht merklich von der von Anfang an in
der Vorratskammer 36 eingestellten üblichen Dichte abweicht. An Hand der
obigen Beschreibung der Vernickelungsanlage ist es leicht einzusehen, daß man z.
B. mit einem (hier nicht gezeigten) Laufkran leicht den Kessel 10a von dem Kesselwagen
abheben, auf die Rollenlagerungen 22a und 23a setzen und auch wieder von dort wegnehmen
kann und daß die Vorrichtungen28a und 32 leicht in Eingriff mit ihren umlaufenden
und den festen Verbindungsstücken gebracht und wieder davon gelöst werden können,
um den Beginn der Behandlung und das Wiederwegsetzen des Kessels 10a zu ermöglichen.
Sobald der Kessel10a mit der Innenauskleidung21a der angegebenen Art, die hauptsächlich
aus Nickel-Phosphor-Legierungen besteht (ungefähr 89 bis 97 Gewichtsprozent
Nickel und 11 bis 30 Gewichtsprozent Phosphor), versehen ist, läßt
man aus ihm die Vernickelungslösung ab, bevor man ihn von dien Rollenlagern 22a
und 23a auf die erwähnte Art abhebt. Wichtig ist es dabei, den Kessel so zu drehen,
daß das Mannloch 18a nach unten zeigt. Mit einem (nicht dargestellten) von dem Deckel
19 a gehaltenen Zwischenstück stellt man eine Verbindung mit einer Verbindungsleitung
138 her, die ein von Hand zu betätigendes Ventil 139 enthält. Jetzt
schaltet man die Pumpe 48 ein, öffnet das Ventil 139 und schließt das Ventil
109, worauf die in dem Kessel 10 a enthaltene Vernickelungslösungg
abgesaugt und durch die Leitung 112 in die Regenerierkammer 37 zur Speicherung
und von da in die Vorratskammer 36 geleitet wird. Dann löst man die, Verbindung
zwischen dem von dem Deckel 11 a gehaltenen (nicht gezeigten) Zwischenstück
und der Leitung 138 und hebt den Kessel 10a mit dem (nicht gezeigtenf Laufkran
von den Rollenlagern 22 a und 23 a ab, nachdem man vorher die Verbindungsstücke
28 a und 32 abgenommen hat. In umgekehrter Weise verfährt man, indem man
mit einem (nicht gezeigten) Laufkran einen anderen Kessel 10 a auf die Rollenlager
22 a und 23 a
bringt, nachdem die Verbindundsstücke 29 a und
33,
die zusammen mit den Vorrichtungen 28 a und 32
die Drehung
des Kessels ermöglichen sollen, an den vorgesehenen öffnungen an den entsprechenden
Köpfen 16 a und 17 a des Kessels 10 a befestigt worden
sind. Nach Instellungbringgen des neuen Kessels 10a von dem Kesselwagen auf den
Rollenlagern22a und 23 a befestigt man von neuem die Vorrichtungen 28a und
32 in solcher Weise, daß sie sich drehen können, und zusammen mit den festen
Teilen 30
und 34 flüssigkeitsdichte Verbindungen ergeben.
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Wenn die Vernickelungsvorrichtung erstmalig in Betrieb genommen wird,
befindet sich die Hauptmenge der Lösung in der Vorratskammer36, und die Temperatur
im Regenerierbehälter 37 kann erheblich unter der normalen Betriebstemperatur
von etwa 65' C liegen, weshalb man zweckmäßig die Vernickelungslösung
vorwärmt, bevor sie nach dem Badbehälter 56 und dem Kessel 10 hin
in Umlauf Ple,setzt wird. Das kann leicht durch Schließen der Ventile
80 und 82 geschehen, wodurch der Umlauf der Vernickelungslösung durch
den Behälter 56 und den Kessel 10 a gesperrt wird, und durch öffenen
des Ventils 85, wodurch ein örtlicher Kreislauf der Lösung - von der
Leitung 78 durch die Leitung 84 zurück. in die Regenerierkammer
37 bewirkt wird. Während dieser Anwärmungsperiode wird die Vernickelungslösung
von der Pumpe 47 im Kreislauf durch die Vorratskammer 36, das Filter 49 und
den ondensator 50 und damit in die Leitung 79 und
zurück
über die Leitung 84 in die Regenerierkammer 37 geführt, und gleichzeitig
wird Frischdampf in sie im Kondensator 50 eingeblasen. Man setzt diesen örtlichen
Kreislauf so lange fort, bis die Hauptmenge der Lösung in der Vorratskammer auf
etwa 65' C
vorgewärmt ist, schließt dann das Ventil 85 und öffnet
die Ventile 80 und 82, damit die Vernickelungslösung durch den Badbehälter
56 und den Kessel 10a in der oben beschriebenen Weise umlaufen kann.
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In der vorstehenden Beschreibung des mittels der erfindungsgemäßen
Vorrichtung durchgeführten Vernickelungsvorganges wurde der Kessel 10a als aus Stahl
bestehend angegeben, was in den meisten Fällen zutrifft; es sei jedoch angeführt,
daß der Kessel 10a auch aus jedem anderen katalytischen Stoff bestehen kann. Ebenso
können diejenigen Teile der Vorrichtungen, die in dem Vernickelungsbad
56
behandelt werden, aus Stahl oder aus beliebigen anderen katalytischen Stoffen
bestehen. Hierzu ist zu bemerken, daß die folgenden Stoffe, nämlich Kupfer, Silber,
Gold, Berylli-um, Bor, Germanium, Aluminium, Thallium, Silicium, Kohlenstoff, Vanadium,
Molybdän, Wolfram, Chrom, Selen, Tellur, Titan, Eisen, Kobalt, Nickel, Palladium
und Platin, katalytisch sind und sich leicht auf diese Weise vernickeln lassen,
während die folgenden Stoffe, Wismut, Cadmium, Zinn, Blei und Mangan nichtkatalytisch
sind und gewöhnlich nicht so vernickelt werden können. Unter den erwähnten katalytischen
Elementen stellen Aluminium, Kohlenstoff, Chrom, Kobalt, Eisen, Nickel und Palladium
besonders gute Katalysatoren für die Vernickelungsbäder dar. Auch verschiedene Legierungen
der erwähnten katalytischeu Elemente sind leicht zu verni#ckeln, und weiter verläuft
die chemische Nickelabscheidung autokatalytisch, d. b., sobald sie einmal
eingeleitet ist, ae , ht sie von selbst weiter. Ebenso sind nichtstromleitende
Stoffe, wie glasartige oder keramische Massen und Kunststoffe usw., nichtkatalytisch
und können im allgemeinen nicht in vorbeschriebener Weise vernickelt werden.
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Es sei darauf hingewiesen, daß die Innenseiten der verschiedenen Behälter
35, 50 usw., die verschiedenen Leitungen 71, 78 usw. und die
sonstigen mit der Lösung in Berührung kommenden Bauelemente 73, 119 usw.
der Vorrichtung aus Glas, Porzellan, Kunststoff oder anderen nichtleitenden und
nichtkatalytischen Stoffen bestehen oder damit ausgekleidet sind, damit sich nicht
in unerwünschter Weise Nickel chemisch auf ihnen abscheiden kann.