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Verfahren zur Herstellung von asbesthaltigen Steril- und Apyrogenfiltermaterialien
mit erhöhten Adsorptionseigènscliaften Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstel lung von asbesthaltigen Steril- und Apyrogenfiltermateralien zur Filtration
von flüssigen Phasen.
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Die Gewährleistung einer gesicherten filtrativen Abtrennung von Bakterien
und Pyrogenstoffen erfordert eine geeignete Anpassung der Porenstruktur des Filters
sowohl an die Größe der abzutrennenden Partikeln wie auch an deren chemische und
physikalische Eigenheiten. Hinsichtlich der Porenweite für derartige Steril- und
Apyrogenfilter ist bekannt, daß hierzu ein mittlerer Porenradius von maximal 100
mF notwendig ist.
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Die Erzielung kleiner mittlerer Porenradien in den zur Steril- und
Apyrogenfiltration zu verwendenden Filtermaterialien geht stets aus von einer möglichst
gleichmäßigen und engen strukturellen Anordnung der chemischen Bauelemente. Geeignete
makromolekulare Ausgangssubstanzen wählt man in der Regel aus dem Bereich polymerer
organisch-chemischer Verbindungen, vorzugsweise aus der Stoffgruppe der Kohlehydrate,
sowie polymerer anorganischer Oxyhydrate, vorzugsweise des Magnesiums, Aluminiums
oder des Siliciums. Hierbei benutzt man beispielsweise vorteilhaft sowohl die-Eigenschaft
der Cellulose, mit Hilfe von Wasserstoffbrücken engporige Micellen zu biIden, als
auch die Besonderheit der Kieselsäure, des Magnesiumhydroxyds oder auch des amphoteren
Aiurniniumhydroxyds, in makromolekular-kristallinen Schichten zu existieren.
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Diese chemisch vorgegebene makromolekulare Feinstruktur der Bauelemente
bestimmt jedoch nicht allein die Adsorptionseigenschaften der Filter gegenüber Bakterien
und Pyrogenstoffen. Das Bestreben, die adsorptionsfähigen natürlich vorliegenden
makromolekular-kristallinen Bezirke bei der. Herstellung von Filtern möglichst geordnet
mit geringstmöglichem Abstand anzuordnen und zu verbinden, führt zu einer Filterstruktur,
deren mittlerer Porendurchmesser etwa 2 Zehnerpotenzen größer ist als die Mikroporen
der chemischen Struktur der Polymeren.
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Die technische Filterherstellung erfolgt durch einen geeigneten Fabrikationsprozeß
mechanisch und unter Ausnutzung des Strebens der Molekülverbände nach einem energieärmsten
Zustand und maximalem Ordnungsgrad über die Prinzipien geeigneter Aufbereitung der
Grundstoffe, Filtration über eine Sieb anlage und anschließendes Zusammenpressen
zur-Filterplatte mit Üb er- bzw. Unterdruck.
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Je nach der technischen Vollkommenheit des Fabrikationsprozesses erhält
man in den hergestellten Filterplatten unterschiedliche Werte für den mittleren
Porenradius, welche die Filtrations- und Adsorp-
tionswirkung des Filtermaterials
entscheidend bestimmen bzw. auch einschränken.
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Die nach den bekannten Verfahren hergestellten Filtermateriallen
besitzen infolge. zu großer Sekundärstruktur beeinträchtigtes Adsorptionsvermögen
und zeigen je nach Fabrikationsverfahren unterschiedliche Werte - für den mittleren
Porenradius.
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Letzterer bestimmt aber entscheidend die Filtrations-und Adsorptionswirkung.
Die Durchführung von Steril- und besonders von Apyrogeniilltrationen ist deshalb
nicht in jedem Falle mit Sicherheit gewährleistet.
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Zweck der Erfindung ist die wirtschaftliche Herstellung von Filtermaterialien
mit erhöhten Adsorptionseigenschaften, um dadurch die Sterilliltration sowie insbesondere
die Abtrennung pyrogener Stoffe, die bei der Arzneimittelherstellung von entscheidender
Bedeutung ist, zu verbessern.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen,
das es ermöglicht, Filtermaterialien wie z. B. Filterplatten oder Filterschichw
ten herzustellen, die einen gleichmäßigen 100 m nicht überschreitenden Porenradius
aufweisen. Das erfindungsgemäße Verfahren soll ermöglichen, ohne nennenswerten technischen
Aufwand Filtermaterialien herzustellen, die mit großer Sicherheit eine einwandfreie
Steril- und Apyrogennitration gewährleisten. Die Filtermaterialien werden erfindungsgemäß
so
hergestellt, daß in die makromolekularkristallinen Filterfeinstrukturbereiche: -
des Asbest-Zellstoff-Gemisches bis zu 10 <>/ vom Asbest-Zellstoff-Gemisch
unterschiedlich geladene Polymerisate oder Polykondensate, vorzugsweise Harnstoffharze,
fein verteilt eingelagert werden und die Herstellung der Filtermaterialien in an
sich bekannter Weise erfolgt.
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Durch diese Zusätze organisch-chemischer basischer Polymerisate-
oder- Polykondensate kann je nach deren chemisCh-physikalischer Eigenart intermicellar
ein polares, vorteilhafterweise ein gegenüber dem Asbest-Zellstoff-Gemisch des Filters-
entgegengesetzt polares, makromolekulares Gitternetz eingeordnet werden. Die elektrostatische
Wirkung derart gegenübergestellter Filterelemente unterschiedlicher Ladung ermöglicht
eine Erhöhung der Adsorptionseigenschaften, die einer Verkleinerung des mittleren
Porenradius des Asbestfiltermaterials auf etwa ein Fünftel entspricht. Durch gleichzeitige
Verringerung der Quellungseigenschaften des Filters wird die Festigkeit und Beständigkeit
des Filtermaterials, insbesondere bei Filtrationsprozessen - wäßriger und hydrophiler
Lösungen -wesentlich- erhöht. Hinsichtlich der adsorptiven Bindung von Pyrogenstoffen
sind derartige Filtermaterialien den bisherigen Asbest-Sterilfiltermaterialien,
insbesondere in quantitativer Hinsicht stark überlegen.
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An nachfolgenden Ausführungsbeispielen soll die besehriebene Erfindung
näher erläutert werden: Beispiel 1 Ein Gemisch aus 60 Teilen Asbest und 38Teilen
Zellstoff wird in feinverteilter Form in Wasser suspendiert. Diesem Gemisch werden
2 Teile Harnstoffharz fein verteilt zugesetzt, kontinuierlich über eine Siebpartie
filtriert und über eine Saugvorrichtung zu einem Filterband zusammengesaugt.
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Nach Trocknung über einen Bandtrockner erhält man hieraus sehr feste
Filterschichten, die in Wasser nur zu - 16,7Io quellen, eine innere Oberfläche (ermittelt
durch Methylenblauadsorption) von 87,15 mg Filtermaterial und ein Porenvolumen (ermittelt~
durch Wasseraufnahme) von 1,97 mi/g Filtermaterial besitzen. Der mittlere Porenradius
errechnet sich danach zu 45 m.
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Analoge Verhältnisse im Filtergefüge und vergleichbare F;ltrationsleistungen-erzielt
man mit As-
bestillterschichten, in die man an Stelle eines Polykondensates auf Harnstoffbasis
ein basisches Polymerisat auf Polyamidbasis nach folgender Vorschrift einlagert.
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Beispiel 2 Ein Gemisch aus 60 Teilen Asbest und 32 Teilen Zellstoff
wird in feinverteilter Form in Wasser suspendiert. Diesem Gemisch werden 8 Teile
Polyamid feinstverteilt zugesetzt, kontinuierlich über eine Siebpartie filtriert,
über eine Saugvorrichtung zu einem Filterband zusammengesaugt und über einen Bandtrockner
getrocknet Ohne Zusatz basischer Polymerisate oder Polykondensate unter gleichen
technischen Bedingungen und aus den gleichen Grundstoffen mit 60 Olo Asbestgehalt
und 32 O/o Zellstoff hergestellte Filterschichten quellen in Wasser zu 126,1 126,1°/o,
besitzen eine innere Oberfläche von 40,0 m2/g -Filtermaterial und ein Porenvolumen
von 4,72 mllg Filtermaterial. Aus letzteren beiden Meßwerten errechnet sich ein
mittlerer Porenradius von 236mull.
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Während ohne basischen Polymerisat- oder Polykondensatzusatz hergestellte
Filterschichten zur Abtrennung von Pyrogenstoffen aus wäßrigen Lösungen völlig ungeeignet
sind, bewährten sich die gemäß der Erfindung hergestellten Filtermaterialien hervorragend
bei der Herstellung steriler apyrogener Lösungen. Hinsichtlich der Pyrogenaufrahme
pro Filterfläche übertreffen sie die bisher gebräuchlichen Asbest-Sterilfilter um
mindestens das Vierfache.