DE1239766B

DE1239766B - Method for applying a firmly adhering nickel layer to a glossy carbon resistance layer applied to a ceramic carrier

Info

Publication number: DE1239766B
Application number: DE1962T0022454
Authority: DE
Inventors: Dipl-Chem Alejandro Mendiola
Original assignee: Telefunken Patentverwertungs GmbH
Current assignee: Telefunken Patentverwertungs GmbH
Priority date: 1962-07-12
Filing date: 1962-07-12
Publication date: 1967-05-03

Description

Verfahren zum Aufbringen einer haftfesten Nickelschicht auf eine auf einem Keramikträger aufgebrachte Glanzkohle-Widerstandsschicht Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Aufbringen einer haftfesten Nickelschicht auf keramische Widerstandsträger zur Kontaktierung und/oder zur Herstellung von Metallschicht-Widerständen durch Tauchen in eine Nickelsalzlösung in Gegenwart eines Reduktionsmittels.Method for applying a firmly adhering nickel layer to a Charcoal resistive layer applied to a ceramic substrate The present invention relates to a method for applying a firmly adhering nickel layer ceramic resistor carriers for contacting and / or for the production of metal layer resistors by immersion in a nickel salt solution in the presence of a reducing agent.

Es ist bereits bekannt, auf einem keramischen Träger einen Nickelbelag dadurch chemisch aufzubringen, daß dieser in eine Lösung getaucht wird, die unter anderem eine wäßrige Ammoniaklösung, Nickelchlorid und Natriumborhydrid enthält. Der unmittelbare Auftrag des Nickelbelages auf einen Keramikträger ergibt jedoch keine für elektrische Widerstände geeignete zusammenhängende Schicht, da das Rauschen nicht auf das erforderliche -kleine Maß gebracht werden kann.It is already known to have a nickel coating on a ceramic carrier to be applied chemically by dipping it in a solution that contains contains, inter alia, an aqueous ammonia solution, nickel chloride and sodium borohydride. The direct application of the nickel coating on a ceramic substrate, however, results no coherent layer suitable for electrical resistance, because of the noise cannot be brought down to the required small level.

Es ist daher Aufgabe der Erfindung, einen Weg zu finden, einen Nickelbelag durch Tauchen in eine Lösung so aufzubringen, daß der geforderte Rauschwert nicht überschritten wird.It is therefore the object of the invention to find a way of using a nickel coating to be applied by immersion in a solution in such a way that the required noise value is not achieved is exceeded.

Mit der Erfindung wird also der Zweck verfolgt, eine gute Kontaktschicht oder eine als Widerstandsschicht ausnutzbare Schicht aus Nickel auf eine Glanzkohle-Widerstandsschicht in einfacher Weise aufzubringen.The invention thus pursues the purpose of a good contact layer or a layer of nickel that can be used as a resistive layer on a lustrous carbon resistive layer to apply in a simple manner.

Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß auf die Widerstandsträger zunächst eine Glanzkohleschicht pyrolytisch aufgebracht und auf diese sodann eine Nickelschicht durch Tauchen in eine ammoniakalische Nickelchloridlösung mit einem Gehalt an Natriumborhydrid als Reduktionsmittel abgeschieden wird.According to the invention, this is achieved by first applying a bright carbon layer pyrolytically to the resistor carrier and then depositing a nickel layer on this by immersing it in an ammoniacal nickel chloride solution containing sodium borohydride as a reducing agent.

Es hat sich gezeigt, daß erst durch die gemäß der Erfindung vorher aufgebrachte, pyrolytisch erzeugte Glanzkohleschicht auch die Nickelschicht für elektrische Zwecke brauchbar wird.It has been shown that only by according to the invention beforehand applied, pyrolytically produced bright carbon layer also the nickel layer for electrical purposes becomes useful.

Es ist zwar auch schon bekannt, auf eine zu metallisierende Unterlage Kohleteilchen mechanisch, z. B. durch Bürsten, Bestäuben od. dgl., aufzubringen oder in die Unterlage mit einzubauen. Diese Kohleteilchen bewirken, daß der Metallniederschlag gut auf der Unterlage haftet. Dabei wird der Metallniederschlag aus einer Hypophosphitlösung gewonnen.It is also known that on a substrate to be metallized Coal particles mechanically, e.g. B. by brushing, dusting od. Like. To apply or to be built into the base. These coal particles cause the metal to precipitate adheres well to the surface. The metal precipitate is made up of a hypophosphite solution won.

Dieses Verfahren ist jedoch für die Herstellung von Widerständen nicht gut geeignet; denn erstens handelt es sich bei diesen aufgebrachten Kohleschichten nicht um eine geschlossene Schicht, sondem höchstens um mehr oder weniger voneinander entfernte Kohleteilchen, so daß eine geschlossene Metallschicht entweder überhaupt nicht erzielbar ist oder aber sich Brücken von den einzelnen Kohleteilchen zu benachbarten bilden, die jedoch an der Unterlage nicht gut haften.However, this method is not for the manufacture of resistors well suited; because first of all it is these applied layers of coal not about a closed layer, but at most about more or less of each other removed coal particles, so that a closed metal layer either at all is not achievable or there are bridges from the individual coal particles to neighboring ones but they do not adhere well to the substrate.

Zweitens ist es bei dem bekannten Verfahren erforderlich, die Badtemperatur auf etwa 901 C zu bringen, da bei Raumtemperatur oder etwas höheren Temperaturen keine Abscheidung des Metalls stattfindet. Eine erhöhte Temperatur ist aber besonders bei der Herstellung von Widerständen, insbesondere Kohleschichtwiderständen, nachteilig, da hierbei die Kohleschicht teilweise zerstört werden kann.Second, in the known process it is necessary to bring the bath temperature to about 901 ° C. , since no deposition of the metal takes place at room temperature or slightly higher temperatures. However, an increased temperature is particularly disadvantageous in the manufacture of resistors, in particular carbon film resistors, since this can partially destroy the carbon film.

Diese Nachteile treten bei dem erfmdungsgemäßen Verfahren nicht auf. Hier wird durch pyrolytische Abscheidung eine einheitliche, zusammenhängende Kohleschicht gebildet, die die Grundlage für einen gleichmäßigen Metallniederschlag darstellt. Diese Kohleschicht kann dabei nicht angegriffen und teilweise zerstört werden, da gemäß der Erfindung mit einem Bad gearbeitet wird, das bereits bei Raumtemperatur oder bei gering erhöhter Temperatur, z. B. bei 35 bis 451 C, die gewünschten Metallniederschläge bildet. Bei diesen Temperaturen tritt eine Zerstörung oder teilweise Abtragung der Kohleschicht noch nicht ein. Durch die zusammenhängende Kohleschicht und dementsprechende Ausbildung des Metallniederschlages erhält man im Gegensatz zu den bekannten Verfahren keine Korngrenzen in der Metallschicht, was sich bei elektrischen Widerständen günstig auf den Rauschfaktor auswirkt.These disadvantages do not occur with the method according to the invention. Here, a uniform, cohesive layer of carbon is formed by pyrolytic deposition, which is the basis for an even metal deposit. This carbon layer cannot be attacked and partially destroyed, since the invention works with a bath that is already at room temperature or at a slightly elevated temperature, e.g. B. at 35 to 451 C, the desired metal precipitates forms. At these temperatures, destruction or partial removal of the carbon layer does not yet occur. Due to the cohesive carbon layer and the corresponding formation of the metal deposit, in contrast to the known methods, no grain boundaries are obtained in the metal layer, which has a favorable effect on the noise factor in the case of electrical resistances.

Weitere vorteilhafte Einzelheiten d - er Erfindung sind nachfolgend an Hand eines in der Zeichnung veranschaulichten Ausführungsbeispiels beschrieben.Further advantageous details of the invention are described below with reference to an embodiment illustrated in the drawings embodiment.

Mit 1 ist ein Isolierkörper aus Keramik bezeichnet, auf dem eine Glanzkohleschicht 2 pyrolytisch, z. B. aus der Gasphase, niedergeschlagen ist. 1 with an insulating body made of ceramic is referred to, on which a bright carbon layer 2 pyrolytically, for. B. from the gas phase, is deposited.

In einem gewünschten, vorzugsweise dem mittleren Bereich 3 wird anschließend eine Lackschicht 4 aufgebracht, die vorzugsweise eine sehr glatte Oberfläche bildet. Hierauf kommt das Ganze in eine Metallsalzlösung, aus der sich durch Reduktion ein Metallbelao, 5 abscheidet, der nur an der Glanzkohleschicht fest haftet.In a desired, preferably the central region 3 , a lacquer layer 4 is then applied, which preferably forms a very smooth surface. Then the whole thing takes a metal salt solution, from which by reduction of a Metallbelao, 5 separates, which adheres only to the gloss carbon film fixed.

Zur Aufbringung eines Nickelbelages wird gemäß der Erfindun g eine Lösung von NiCI.,+6H,0 in Ammoniak und als Reduktionsmittel Natriumborhydrid verwendet.For applying a nickel Lages the Erfindun, according to g, a solution of NiCl., + 6H, 0 and used in ammonia as a reducing agent sodium borohydride.

Bei diesem Verfahren hat sich gezeigt, daß sich ein Niederschlag des Metalls nur an der Glanzkohleschicht bildet, so daß ein Abwischen eines z. B. auf der Lackschicht nicht fest haftenden Metallbelages nicht erforderlich ist.In this process it has been shown that a precipitate of the Metal forms only on the charcoal layer, so that wiping off a z. B. on the paint layer not firmly adhering metal coating is not required.

Auf diese Weise ist es möglich, sehr große Mengen von bekohlten Keramikträgem in einem Arbeitsgang durch einmaliges Tauchen zu metallisieren, Läßt man die Lackschicht 4 fort, so wird der gesamte Körper mit einer Nickelschicht versehen, so daß man auf diese Weise sehr billig Metallschicht-Widerstände herstellen kann. Da die Schichtdicke mit der Tauchzeit wächst, kann man die Nickelschicht verhältnismäßig einfach in der gewünschten Stärke erhalten.In this way it is possible to use very large quantities of carbonized ceramic substrates to metallize in one operation by dipping once, the lacquer layer is left 4 continues, the entire body is provided with a nickel layer, so that one can produce metal film resistors very cheaply in this way. Because the layer thickness grows with the immersion time, the nickel layer can be relatively easily inserted into of the desired strength.

An Stelle einer Lackschicht 4 kann auch eine mechanische Vorrichtung vorgesehen sein, durch die die Widerstände in einer vorgebbaren Tiefe eingetaucht werden.Instead of a lacquer layer 4, a mechanical device can also be used be provided, through which the resistors are immersed to a predeterminable depth will.

Im Anschluß an die Metallisierung wird das Widerstandselement in an sich bekannter Weise auf einen genauen Widerstandswert geschliffen, mit Anschlußdrähten versehen und lackiert.Following the metallization, the resistance element is in on ground to an exact resistance value in a known manner, with connecting wires provided and painted.

Claims

Claims: 1. A method for applying a firmly adhered nickel layer to ceramic resistor carriers for contacting and / or for the production of metal layer resistors by immersion in a nickel salt solution in the presence of a reducing agent, characterized in that a glass carbon layer is first applied to the resistor carrier and then pyrolytically applied to it a nickel layer is deposited by immersion in an ammoniacal nickel chloride solution containing sodium borohydride as a reducing agent.

2. The method of claim 1, characterized denotes Ge, that for making contact with leads only the parts to be provided, are preferably immersed by means of a mechanical device in the nickel chloride solution. 3. The method according spoke 1, characterized in that for contacting the bright carbon layer covered with a layer of lacquer except for the parts to be provided with the connecting wires and the resistance element is then completely immersed in the nickel chloride solution.

Documents considered: German Patent No. 881973; British Patent No. 802 053; USA. Patent Nos. 2,690,403, 2,942,990.