DE1207759B - Process for the aftertreatment of metal surfaces provided with crystalline protective layers - Google Patents
Process for the aftertreatment of metal surfaces provided with crystalline protective layersInfo
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- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/82—After-treatment
- C23C22/83—Chemical after-treatment
Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. α.:Int. α .:
C23fC23f
Deutsche Kl.: 48 dl - 7/08 German class: 48 dl - 7/08
Nummer: 1207759Number: 1207759
Aktenzeichen: F 33161 VIb/48dlFile number: F 33161 VIb / 48dl
Anmeldetag: 8. Februar 1961Filing date: February 8, 1961
Auslegetag: 23. Dezember 1965Opening day: December 23, 1965
Es ist bekannt, Metalloberflächen zum Schutz vor Korrosion mit einer anorganischen Deckschicht, z. B. einer Phosphatschicht, zu versehen. Derartige kristalline Schichten bieten jedoch wegen ihrer Porosität für sich alleine keinen wirkungsvollen Korrosionsschutz. So ist bekannt, daß Eisen- und Stahloberflächen gegen Korrosion nur dann gut geschützt sind, wenn die freie Porenfläche der Schutzüberzüge weniger als 0,01 % der Gesamtoberfläche beträgt. Eine derart dichte Schutzschicht stellt z. B. die natürliche Oxydhaut auf Aluminium und auf Chrom dar; Phosphatschichten hingegen besitzen eine etwa um den Faktor 50 größere Porenfläche, d. h. etwa 0,5 °/0. Es ist daher erforderlich, solche Deckschichten einer Nachbehandlung zu unterwerfen.It is known to protect metal surfaces against corrosion with an inorganic top layer, e.g. B. a phosphate layer to be provided. However, because of their porosity, such crystalline layers do not offer any effective protection against corrosion on their own. It is known that iron and steel surfaces are only well protected against corrosion if the free pore area of the protective coatings is less than 0.01% of the total surface. Such a dense protective layer provides z. B. the natural oxide skin on aluminum and chrome; Phosphate coatings, however, have a greater approximately by a factor of 50 pore area, that is about 0.5 ° / 0th It is therefore necessary to subject such cover layers to an aftertreatment.
Aus diesem Grunde werden häufig die auf den Metalloberflächen erzeugten Schutzschichten eingeölt. Diese Art der Nachbehandlung kann jedoch nur dann angewandt werden, wenn die Metallteile anschließend nicht lackiert werden sollen. Im allgemeinen werden jedoch die Schichten mit verdünnten Lösungen sechswertiger Chromverbindungen nachpassiviert. Die Anwendung solcher Verbindungen hat aber den Nachteil, daß das Abwasser von den giftigen Chromverbindungen wieder befreit werden muß.For this reason, the protective layers produced on the metal surfaces are often oiled. However, this type of post-treatment can only be used if the metal parts are subsequently should not be painted. In general, however, the layers become more hexavalent with dilute solutions Chromium compounds passivated. However, the use of such compounds has the disadvantage that the waste water must be freed from the toxic chromium compounds.
Es wurde auch bereits vorgeschlagen, zum Schutz von metallischen Oberflächen oder zur Verbesserung des Schutzes von auf Metalloberflächen aufgebrachten Oxyd- oder Phosphatschichten die betreffenden Teile mit Lösungen organischer Substanzen, die eine polare Gruppe und Halogen, vorzugsweise Chlor und/oder Fluor enthalten, zu behandeln, wobei unter der Vielzahl der vorgenannten organischen Verbindungen unter anderem auch auf die Verwendung aliphatischer polyfluorierter Phosphonsäuren hingewiesen wird. Die mit den letztgenannten Stoffen nachbehandelten Oxyd- und Phosphatschichten bringen jedoch keine nennenswerte Verbesserung des Korrosionsschutzes mit sich; außerdem ist die Anwendung solcher polyfluorierter Substanzen für die Praxis nicht sehr wirtschaftlich.It has also been suggested to protect or improve metallic surfaces the protection of oxide or phosphate layers applied to metal surfaces, the parts concerned with solutions of organic substances containing a polar group and halogen, preferably chlorine and / or Contain fluorine to treat, being among the multitude of the aforementioned organic compounds the use of aliphatic polyfluorinated phosphonic acids is pointed out, among other things. The oxide and phosphate layers after-treated with the last-mentioned substances, however, do not produce any significant improvement in corrosion protection with it; moreover, the application of such is polyfluorinated Substances not very economical in practice.
Es wurde nun gefunden, daß unter Vermeidung der aufgezeigten Nachteile Metalle, wie z. B. Zink, Aluminium, Eisen und Stahl, durch anorganische kristalline Deckschichten, vorzugsweise Phosphatschichten, in sehr gutem Maße gegen Korrosion geschützt werden können, wenn man die mit kristallinen Schutzschichten versehenen Metallteile erfindungsgemäß mit Lösungen, die aliphatische Phosphonsäuren mit mehr als 5 C-Atomen enthalten, behandelt und anschließend trocknet.It has now been found that, while avoiding the disadvantages shown, metals such. B. zinc, Aluminum, iron and steel, through inorganic crystalline top layers, preferably phosphate layers, can be protected against corrosion to a very good degree if one uses crystalline According to the invention, metal parts provided protective layers with solutions containing aliphatic phosphonic acids containing more than 5 carbon atoms, treated and then dried.
Erfindungsgemäß hat sich insbesondere die Ver-According to the invention, in particular, the
Verfahren zur Nachbehandlung von mit
kristallinen Schutzschichten versehenen
MetalloberflächenProcess for the aftertreatment of with
provided crystalline protective layers
Metal surfaces
Anmelder:Applicant:
Metallgesellschaft Aktiengesellschaft,Metallgesellschaft Aktiengesellschaft,
Frankfurt/M., Reuterweg 14Frankfurt / M., Reuterweg 14
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Dr. Willy Herbst, Hofheim (Taunus);Dr. Willy Herbst, Hofheim (Taunus);
Dr. Heinz Ludwig, Frankfurt/M.-SossenheimDr. Heinz Ludwig, Frankfurt / M.-Sossenheim
wendung solcher Lösungen als sehr vorteilhaft erwiesen, die die aliphatischen Phosphonsäuren in einer Menge von 10~B bis 10"1 Mol/l, vorzugsweise einer solchen von 10~4 bis 10-2 Mol/l, enthalten.application of such solutions proved to be very advantageous that / l, preferably the aliphatic phosphonic acids in an amount of 10 ~ B to 10 "1 mole of such, contain from 10 -4 to 10- 2 mol / l.
Als Lösungsmittel kommt für die niedrigkettigen aliphatischen Phosphonsäuren insbesondere Wasser in Frage. Da jedoch die Löslichkeit dieser Verbindungen in Wasser mit steigender Kettenlänge immer mehr sinkt und langkettige Produkte in Wasser praktisch unlöslich sind, verwendet man zweckmäßig zum Lösen dieser Substanzen auch Gemische von Wasser mit organischen Solventien, insbesondere mit Ketonen oder aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 5 C-Atomen. Als besonders geeignete organische Lösungsmittel sind insbesondere Aceton und Isopropanol zu nennen.The solvent used for the low-chain aliphatic phosphonic acids is, in particular, water in question. However, since the solubility of these compounds in water increases with the chain length more and more sinks and long-chain products are practically insoluble in water, one uses expedient for dissolving these substances also mixtures of water with organic solvents, in particular with ketones or aliphatic alcohols with 1 to 5 carbon atoms. As particularly suitable Organic solvents are particularly acetone and isopropanol.
Es lassen sich jedoch auch Lösungen von Phosphonsäure in reinen organischen Lösungsmitteln verwenden, jedoch nur dann, wenn die Metallteile noch von dem Aufbringen des Schutzüberzuges, z. B. der Phosphatschicht, her, feucht sind. Die mit den beschriebenen Lösungen behandelten Metallteile lassen sich in diesem Falle erheblich rascher trocknen.However, solutions of phosphonic acid in pure organic solvents can also be used, but only if the metal parts are still from the application of the protective coating, e.g. B. the phosphate layer, ago, are damp. The metal parts treated with the solutions described can be used in this Dry the trap much faster.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ferner noch ein Mittel zur Herstellung der Nachbehandlungslösungen für das erfindungsgemäße Verfahren, gekennzeichnet durch einen Gehalt an aliphatischen Phosphonsäuren mit mehr als 5 C-Atomen in Form eines Konzentrates, enthaltend Wasser und/oder organische Solventien, vorzugsweise Alkohole mit 1 bis 5 C-Atomen oder Ketone, als Lösungsmittel.The present invention also relates to a means for producing the aftertreatment solutions for the process according to the invention by a content of aliphatic phosphonic acids with more than 5 carbon atoms in the form a concentrate containing water and / or organic solvents, preferably with alcohols 1 to 5 carbon atoms or ketones, as solvents.
Durch die Verwendung des Mittels zur HerstellungBy using the means of manufacture
der für das erfindungsgemäße Verfahren erforderlichen Nachbehandlungslösungen in Form eines Konzentrates ist es möglich, von vornherein ein geeignetes Mischungsverhältnis einzuhalten, so daß man beim späterenthe aftertreatment solutions required for the process according to the invention in the form of a concentrate it is possible to keep a suitable mixing ratio from the start, so that you can later
509 759/540509 759/540
Gebrauch durch Eintragen in Wasser Badlösungen erhält, die die für ein erfolgreiches Arbeiten erforderlichen Verbindungen in hinreichender Menge enthalten. Use by immersing in water gives bath solutions that are necessary for successful work Contains a sufficient amount of compounds.
Während die auf der Basis von Chromsäure arbeitenden bekannten Nachbehandlungsverfahren wegen der Giftigkeit der Chrom(VI)-verbindungen eine Abwasseraufbereitung verlangen, erweisen sich die Abwässer nach der erfindungsgemäßen Anwendung der beschriebenen Badlösungen gegenüber Fischen als physiologisch unbedenklich.While the known post-treatment processes based on chromic acid require wastewater treatment because of the toxicity of the chromium (VI) compounds, turn out to be the wastewater after the use according to the invention of the bath solutions described against fish as physiologically harmless.
Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geschieht im einzelnen in der Weise, daß die entfetteten und anschließend mit einer Korrosionsschutzschicht versehenen Metallteile kurzzeitig, beispielsweise einige Sekunden bis zu wenigen Minuten, mit den beschriebenen Lösungen in üblicher Weise, z. B. durch Spritzen, Tauchen und Fluten, behandelt und anschließend getrocknet werden.The implementation of the process according to the invention takes place in detail in such a way that the degreased and then provided with a corrosion protection layer metal parts briefly, for example a few seconds to a few minutes, with the solutions described in the usual way, z. B. by spraying, dipping and flooding, treated and then dried.
An Hand der folgenden Beispiele wird die vorliegende Erfindung im einzelnen näher erläutert, ohne sich jedoch hierauf zu beschränken. .The present invention is explained in more detail using the following examples: but without being limited to this. .
Stahlbleche der Güteklasse STVIII werden mit einem handelsüblichen, stark alkalischen Reinigungsmittel bei Siedetemperatur entfettet, mit Wasser gespült und in einem Phosphatierungsbad, das einen oxydierenden Beschleuniger enthält und eine Punktzahl von 35 aufweist, innerhalb 10 Minuten bei einer Badtemperatur von 6O0C mit einer festhaftenden Zinkphosphatschicht versehen.Steel sheets of the quality class STVIII are degreased with a commercially available, strongly alkaline cleaning agent at boiling temperature, rinsed with water and in a phosphating bath, which contains an oxidizing accelerator and has a score of 35, within 10 minutes at a bath temperature of 6O 0 C with a firmly adhering zinc phosphate layer Mistake.
Ein Teil der phosphatierten Bleche wird anschließend in eine 2,7 · 10~4-molare Lösung von Eikosanphosphonsäure C20H41PO3H2 in einem Wasser-Isopropanol-Gemisch (Gewichtsverhältnis 1:1) 15 Sekunden lang getaucht und anschließend mit Warmluft getrocknet. Der andere Teil der phosphatierten Bleche wird an Stelle mit der erfindungsgemäßen Lösung mit einem handelsüblichen Nachpassivierungsmittel, das neben geringen Mengen Phosphorsäure etwa 0,03% Chromsäure enthält, 45 Sekunden lang behandelt. Sowohl die erfindungsgemäß als auch die mit Chromsäure behandelten Bleche werden dann mit einem Alkydharzeinbrennlack versehen und den üblichen, genormten Korrosions- und Lackhaftungstesten unterworfen. A portion of the phosphated panels is then placed in a 2.7 x 10 ~ 4-molar solution of Eikosanphosphonsäure C 20 H 41 PO 3 H 2 in a water-isopropanol mixture (weight ratio 1: 1) and then immersed for 15 seconds with hot air dried. The other part of the phosphated metal sheets is treated for 45 seconds instead of the solution according to the invention with a commercially available post-passivating agent which, in addition to small amounts of phosphoric acid, contains about 0.03% chromic acid. Both the sheets treated according to the invention and the sheets treated with chromic acid are then provided with an alkyd resin stoving lacquer and subjected to the usual, standardized corrosion and lacquer adhesion tests.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Proben weisen einen hervorragenden Korrosionsschutz auf, der denjenigen der Vergleichsbleche (mit Chromsäure behandelt) übertrifft. Die Lackhaftungsteste liefern für die nach beiden Verfahren behandelten Bleche annähernd die gleichen Werte.The samples treated by the method according to the invention exhibit excellent protection against corrosion which exceeds that of the comparison sheets (treated with chromic acid). The paint adhesion tests provide approximately the same values for the sheets treated by both methods.
Die gleichen vorteilhaften Ergebnisse werden erzielt, wenn an Stelle der oben angeführten Eikosanphosphonsäurelösung folgende Lösungen verwendet werden:The same advantageous results are achieved if instead of the above-mentioned eikosanphosphonic acid solution the following solutions can be used:
a) 4,5 · 10~4 Mol/l Dekanphosphonsäure in Wasser-Isopropanol-Gemisch (Volumenverhältnis 2:1), b) 2,6 · ΙΟ-3 Mol/l Oktanphosphonsäure in Wasser-a) 4.5 · 10 ~ 4 mol / l decanephosphonic acid in water-isopropanol mixture (volume ratio 2: 1), b) 2.6 · 3 mol / l octanephosphonic acid in water-
Aceton-Gemisch (Volumenverhältnis 3 :1),
c) 6,3 · 10~3 Mol/l Hexanphosphonsäure in Wasser.Acetone mixture (volume ratio 3: 1),
c) 6.3 x 10 -3 mol / l hexanephosphonic acid in water.
Stahlbleche der Güteklasse ST VIII werden in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise entfettet und phosphatiert. Die aus dem Phosphatierungsbad kommenden Teile werden mit Wasser gespült und in eine Lösung von 3 · 10~3 Mol/l Hexanphosphonsäure in Isopropanol getaucht. Das Trocknen der Proben mit Heißluft erfordert hier viel weniger Zeit als nach der Behandlung mit wäßrigen Lösungen gemäß Beispiel 1. Die auf diese Weise behandelten Bleche weisen die gleichen Schutzeigenschaften und die gleicheSteel sheets of grade ST VIII are degreased and phosphated in the manner described in Example 1. The parts coming out of the phosphating bath are rinsed with water and immersed in a solution of 3 · 10 -3 mol / l hexanephosphonic acid in isopropanol. The drying of the samples with hot air here requires much less time than after the treatment with aqueous solutions according to Example 1. The sheets treated in this way have the same protective properties and the same
ao gute Lackhaftung wie die der Proben von Beispiel 1 auf.ao good paint adhesion like that of the samples from Example 1.
Claims (4)
Französische Patentschrift Nr. 1174 045.Considered publications:
French patent specification No. 1174 045.
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