DE2818426A1 - METHOD FOR APPLYING A PHOSPHATE COATING TO METAL SURFACES - Google Patents
METHOD FOR APPLYING A PHOSPHATE COATING TO METAL SURFACESInfo
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Description
METALLGESELLSCHAFT ' Frankfurt/M., den 7.4.1978METALLGESELLSCHAFT 'Frankfurt / M., 7.4.1978
Aktiengesellschaft DrBr/L¥üAktiengesellschaft DrBr / L ¥ ü
Reuterweg 14Reuterweg 14
6000 Frankfurt/M. 16000 Frankfurt / M. 1
Prov. Nr. 8113 MProv. No. 8113 M.
Verfahren zum Aufbringen eines Phosphatüberzuges auf Metalloberflächen Process for applying a phosphate coating to metal surfaces
In DE-AS 12 87 891 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem auf Oberflächen aus Eisen oder Zink ein Phosphatüberzug erzeugt wird durch Spritzen bei einer Temperatur von höchstens 38 0C mit einer Lösung, die Zink- und Manganphosphat sowie Oxidationsbeschleuniger enthält, wobei der Mangangehalt der Lösung zwischen 5 und 50 Gew.-% des Zinkgehaltes liegt. Wegen der Fähigkeit zur Schichtbildung bei niedrigen Temperaturen weist dieses Verfahren den Vorteil auf, daß es Wärmeenergie erspart im Vergleich zu den normalen Hochtemperaturverfahren, und in Gegenden, in denen die Umgebungstemperatur hoch ist, kann es die Notwendigkeit, irgendeine Form von Heizung zu liefern, insgesamt ausschalten. Das beschriebene Verfahren ist jedoch auf die Anwendung auf Eisen- oder Zinkoberflächen beschränkt und ergibt keine befriedigenden Ergebnisse auf Aluminiumoberflächen. DE-AS 12 87 891 describes a process in which a phosphate coating is produced on surfaces made of iron or zinc by spraying at a temperature of at most 38 ° C. with a solution containing zinc and manganese phosphate and oxidation accelerators, the manganese content of the solution is between 5 and 50% by weight of the zinc content. Because of the ability to film at low temperatures, this process has the advantage that it saves thermal energy compared to normal high temperature processes, and in areas where the ambient temperature is high there may be the need to provide some form of heating, altogether switch off. However, the method described is limited to use on iron or zinc surfaces and does not give satisfactory results on aluminum surfaces.
5/08365/0836
Es wurde nun gefunden, daß die genannte Arbeitsweise verbessert wird und außer Eisen- oder Zinkoberflächen auch Aluminiumoberflächen phosphatiert werden können, indem eine Lösung verwendet wird, die zusätzlich Borfluorid enthält.It has now been found that the procedure mentioned is improved and, in addition to iron or zinc surfaces, aluminum surfaces are also improved can be phosphated by using a solution that additionally contains boron fluoride.
Es ist zwar eine übliche Praxis, ein zur Behandlung von Eisenoberflächen geeignetes Verfahren durch Zusatz von Fluorid zu modifizieren, so daß es auf Aluminiumoberflächen angewendet v/erden kann, und häufig führt der Fluoridzusatz dazu, den Prozeß auf Eisenoberflächen auch zu aktivieren. Das Fluorid wird jedoch nor maler v/ei se als einfaches Fluorid oder Siliko fluorid in die Lösung eingebracht. Borfluorid (BF<~) ist natürlich auch eine potentielle Quelle für Fluorid, wird jedoch in der Praxis kaum verwendet. Es ist nur ein technisch eingesetztes Verfahren, das es benutzt, bekannt, und dieses ist ein Hochtemperaturverfahren.While it is common practice to treat iron surfaces as a method by adding fluoride to modify it so that it can be applied to aluminum surfaces, and often the addition of fluoride tends to stop the process also activate on iron surfaces. However, the fluoride is normally used as simple fluoride or silicon fluoride in the Solution introduced. Boron fluoride (BF <~) is of course also one potential source of fluoride, but rarely used in practice. It's just an engineered process that it uses, is known, and this is a high temperature process.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß Borfluorid in der erfindungsgemäß verwendeten Lösung bessere Überzüge auf Aluminium ergibt als einfaches Fluorid oder Silikofluorid und insbesondere , daß eine überraschend hohe Verbesserung in der Qualität der Überzüge auf Eisenoberflächen erzielt wird.It has surprisingly been found that boron fluoride in the solution used according to the invention provides better coatings on aluminum As simple fluoride or silicon fluoride, and in particular that, results in a surprisingly high improvement in quality of coatings is achieved on iron surfaces.
Die zu behandelnden Oberflächen können Oberflächen von Eisen oder einer vorwiegend aus Eisen bestehendenLegierung, z.B. Stahlj Oberflächen von Zink oder einer vorwiegend aus Zink bestehenden Legierung, Oberflächen von Aluminium oder einer vorwiegend aus Aluminium bestehenden Legierung sein,, Die Anwendung der Überzugslösung wird vorzugsweise durch Spritzen ausgeführt 5 obwohl andere Methoden eingesetzt werden können« Die Temperatur der· Lösung ist vorzugsweise 21 - 45 0C2 am häufigsten 21 - 38 0C0 Vor der Anwendung der Lösung werden die zu behandelnden Oberflächen vorzugsweise gereinigt^ S0B0 in der in*DE-AS 12 S? 891 beschriebenen Ifeise.,The surfaces to be treated may be surfaces of iron or a predominantly iron alloy such as steel, surfaces of zinc or a predominantly zinc alloy, surfaces of aluminum or a predominantly aluminum alloy. The application of the coating solution is preferably carried out by spraying 5 although other methods can be used «The temperature of the solution is preferably 21 - 45 0 C 2, most often 21 - 38 0 C 0 Before the application of the solution, the surfaces to be treated are preferably cleaned ^ S 0 B 0 in the in * DE-AS 12 S? 891 described Ifeise.,
.5-.5-
Vorzugsweise liegt 4er Mangangehalt der Lösung zwischen 5-20 Gew.-% des Zinkgehalts und insbesondere bei 10-13 Gew.-%, da dann die Lösung unter Vervrendung derselben Chemikalienmischung ergänzt v/erden kann, die auch zum Ansatz der Lösung benutzt wird. Vorzugsweise enthält die Lösung 2-9 g/l Zn, 0.1 - 1.8 g/l Mn und 5 - 2205 g/l PO^. Der pH-Wert ist vorzugsweise größer als 3; die Gesamtsäurepunktzahl ist vorzugsweise über 20, und das Verhältnis von Gesamtazidität zu freier Azidität beträgt vorzugsweise von 50 : 1 bis 100 : 1. Nitrat ist ein bevorzugter Oxidationsbeschleuniger, vorzugsweise im Gewichtsverhältnis von NO^ : PO^ =0.2 : 1 bis 0.4 : 1, am besten im Gemisch mit einem anderen Oxidationsbeschleuniger, wie z.B. Chlorat und/oder Nitrit. Die Nitritkonzentration beträgt vorzugsweise 0.015 - 0.075 und insbesondere 0.04 Gew.-% Natriumnitrit. Eine aliphatische Λ-Hydroxysäure, wie Weinsäure oder ein wasserlösliches Salz hiervon, kann zugesetzt werden, vorzugsweise in einer Menge von 0.02 - 4 g/l, berechnet als Weinsäure. Eine geringe Menge Bromidionen kann zugesetzt werden, beispielsweise 0.5 g/1» als Natriumbromid. Die anfängliche Lösung kann Ferriionen enthalten, entweder als solche zugesetzt oder durch Zusatz von Ferroionen, die durch Oxidationsmittel in dem System zu Ferriionen oxidiert werden, um zu gleichmäßigeren Überzügen zu gelangen. Bevorzugte Lösungen enthalten 1 - 9 g/l NO3, 0 - 8 g/l Tartrat, 0 - 0.5 g/l Ni und 0 - 0.75 g/l NO2 und/oder ClO^.The 4 manganese content of the solution is preferably between 5-20% by weight of the zinc content and in particular 10-13% by weight, since the solution can then be supplemented using the same chemical mixture that is also used to make up the solution. Preferably, the solution contains 2-9 g / l Zn, 0.1 - 1.8 g / l Mn and 5 - 22 0 5 g / l PO ^. The pH is preferably greater than 3; the total acid number is preferably above 20, and the ratio of total acidity to free acidity is preferably from 50: 1 to 100: 1. Nitrate is a preferred oxidation accelerator, preferably in a weight ratio of NO ^: PO ^ = 0.2: 1 to 0.4: 1, best in a mixture with another oxidation accelerator such as chlorate and / or nitrite. The nitrite concentration is preferably 0.015-0.075 and in particular 0.04% by weight of sodium nitrite. An aliphatic Λ-hydroxy acid such as tartaric acid or a water-soluble salt thereof can be added, preferably in an amount of 0.02-4 g / l, calculated as tartaric acid. A small amount of bromide ions can be added, for example 0.5 g / l as sodium bromide. The initial solution can contain ferric ions, either added as such or by the addition of ferric ions which are oxidized to ferric ions by oxidizing agents in the system in order to obtain more uniform coatings. Preferred solutions contain 1-9 g / l NO 3 , 0-8 g / l tartrate, 0-0.5 g / l Ni and 0-0.75 g / l NO 2 and / or ClO ^.
Das Borfluorid kann in die Arbeitslösung und Ergänzung in beliebiger geeigneter Form eingebracht werden, z.B. als Natriuraborfluorid oder als Borfluorwasserstoffsäure. In der Lösung wird im allgemeinen etwas Dissoziation stattfinden mit der Bildung von u.a. freiem Fluorid und Borsäure. Die Menge an in die Arbeitslösung eingeführtem Borfluorid beträgt vorzugsweise 0.3-4 g/l. Diese Menge ist das Gesamtfluorid in dem eingeführten Borfluorid, jedoch kann in der Praxis die Menge an vorhandenem Borfluorid weniger seinj da etwas davon zu beispielsweise einfachem Fluorid dissoziiert worden ist.The boron fluoride can be in the working solution and supplement in any in a suitable form, e.g. as sodium laboratory fluoride or as borofluoric acid. In the solution there will generally be some dissociation with the formation of, inter alia, free fluoride and boric acid. The amount of in the working solution of the boron fluoride introduced is preferably 0.3-4 g / l. This amount is the total fluoride in the imported Boron fluoride, however, in practice the amount of boron fluoride present may be less than some for example simple fluoride has been dissociated.
Die Arbeitslösung und Ergänzungslösungen können durch Verwendung
eines oder mehrerer Konzentrate in üblicher Weise angesetzt werden. Vorzugsweise werden jedoch sowohl Ansatz als auch
Ergänzung aus jeweils einem einzigen Konzentrat, vorzugsweise demselben Konzentrat, hergestellt. Es ist erwünscht, in der
Lage zu sein, das Konzentrat als konzentrierte wäßrige Lösung, ZoB. mit 50 % Feststoffgehalt, die jedoch noch über einen weiten
Temperaturbereich stabil sein muß, zu formulieren. Wenn z.B. irgendeine Ausfällung bei niedrigen Temperaturen, z.B.
- 5 0C, eintritt, macht die,
5lle Verwendung ungeeignet.The working solution and supplementary solutions can be prepared in the usual way by using one or more concentrates. However, both batch and supplement are preferably made from a single concentrate, preferably the same concentrate. It is desirable to be able to use the concentrate as a concentrated aqueous solution, ZoB. to be formulated with a solids content of 50% , which, however, must still be stable over a wide temperature range. If, for example, any precipitation occurs at low temperatures, e.g. - 5 0 C, the,
Unsuitable for use.
- 5 0C, eintritt, macht dies das Konzentrat für die kommerzi-- 5 0 C, enters, this makes the concentrate for the commercial
AlIe Versuche, ein Konzentrat der in DE-AS 12 87 891 beschriebenen Chemikalien mit einem üblichen Fluoridzusatz, wie einfachem Fluorid oder Silikofluorid, zu formulieren, führten zu einem unstabilen Konzentrat. Die Anwesenheit von Fluorid bewirkt somit eine Ausfällung verschiedener Bestandteile. Es wurde weiter festgestellt s daß der normale Weg der Einbringung von Borfluorid als Natriumborfluorid ebenfalls dazu neigt, eine Ausfällung zu ergeben.All attempts to formulate a concentrate of the chemicals described in DE-AS 12 87 891 with a customary addition of fluoride, such as simple fluoride or silicon fluoride, resulted in an unstable concentrate. The presence of fluoride thus causes various constituents to precipitate. It was further found that s the standard way of incorporation of boron fluoride as sodium borofluoride also tends to give a precipitate.
Erfindungsgemäß enthält ein zum Ansatz und/oder zur Ergänzung einer beim vorgeschlagenen Verfahren verwendeten Zink- und Manganphosphatlösung geeignetes wäßriges Konzentrat Phosphat, Zink, Mangan in einer Menge von 5-50 Gewo-% des Zinks, Oxidationsbeschleuniger und Borfluorwasserstoffsäure als solche zugesetzt. Es wurde überraschenderweise festgestellt, daß durch die Verwendung der freien Säureform von Borfluorwasserstoffsäure zur Herstellung des Konzentrates Ausfällungsprobleme vermieden werden. Obwohl theoretisch freie Borfluorwasserstoffsäure in dem sauren Konzentrat zu im wesentlichen den gleichen Stoffen wie Natriumborfluorid dissoziieren xvürde,, wurde in der Praxis festgestellt^ daß freie Borfluorwasserstoffsäure Ausfällungsprobleme vermeidet, wohingegen die Natriumform dies nicht tut.According to the invention contains a suitable approach to and / or to supplement a zinc and manganese phosphate solution used in the proposed method, aqueous concentrate phosphate, zinc, manganese in an amount of 5-50 o -% of the zinc, oxidation accelerators and fluoboric acid added as such. It has surprisingly been found that the use of the free acid form of hydrofluoric acid to prepare the concentrate avoids precipitation problems. Although in theory free fluorofluoric acid in the acidic concentrate would dissociate into essentially the same substances as sodium borofluoride, it has been found in practice that free fluorofluoric acid avoids precipitation problems whereas the sodium form does not.
Das Konzentrat hat üblicherweise einen Gesamtfeststoffgehalt von mindestens 25 % und vorzugsweise von 40 - 65 % und wird vorzugsweise unter Vervrendung von 1 - 5 % Borfluorwasserstoffsäure hergestellt. Bevorzugte Konzentrate enthalten 9.1 14.6 % Zn, gemessen als ZnO, und 0.9 - 1.9 % Mn und 19.2 30.9 % PO1+3 als KUPO^. Vorzugsweise enthalten sie außerdem 3.8 - 12.4 % MO-?, gemessen als HNO,, und/oder 0.3 - 0.52 % Ni und/oder 0.6 - 3.0 % Weinsäure oder Tartrat, gemessen als Weinsäure, und/oder 0.1 - 0.3 % Ferroionen, gemessen als Ferrosulfat, und 0.1 - 0.3 % Wasserstoffperoxid. Ein bevorzugtes Konzentrat, das alle diese Bestandteile enthält, kann verdünnt werden, um eine Arbeitslösung zu liefern, die 0.2 - 0.9 % Zn, 0.01 - 0.18 % Mn, 0 - 0.05 % Ni, 0.5 - 2.25 % PO^, 0.1 0.9 % NO^, 0 - 0.8 % Tartrat und 0.03 - 0.4 % Gesamtfluorid, eingebracht als Borfluorid, enthält. Vorzugsweise weist diese eine Gesamtsäure-Punktzahl von 10-40 auf.The concentrate usually has a total solids content of at least 25%, and preferably 40-65%, and is preferably made using 1-5 % hydrofluoric acid. Preferred concentrates contain 9.1 14.6 % Zn, measured as ZnO, and 0.9 - 1.9 % Mn and 19.2 30.9 % PO 1 + 3 as KUPO ^. They also preferably contain 3.8-12.4% MO- ?, measured as HNO ,, and / or 0.3-0.52 % Ni and / or 0.6-3.0% tartaric acid or tartrate, measured as tartaric acid, and / or 0.1-0.3% ferrous ions, measured as ferrous sulfate, and 0.1-0.3 % hydrogen peroxide. A preferred concentrate contains all of these components may be diluted to a working solution to deliver the 0.2 - 0.9% Zn, 0:01 to 00:18% Mn, 0 - 0.05% Ni, 0.5 - 25.2% PO ^, 0.1 0.9% NO ^ Contains 0-0.8% tartrate and 0.03-0.4% total fluoride introduced as boron fluoride. Preferably this has a total acid score of 10-40.
Ein Konzentrat wurde hergestellt aus 140 g ZnO, 28 g MnCO^, 10 g NiCO^, 297 g H3PO^, 107 g HNO,, 10 g Weinsäure, 2 g Ferrosulfat, 2 g H2O2, 22 g HBF^ und Wasser auf 1000 g. Dieses Konzentrat wurde verdünnt, um eine Lösung mit 0.55 % Zn, 0.06 % Mh, 0.024 % Ni, 1.4 % PO^, 0.5 % NO3, 0005 % Tartrat und 0.1 % Fluorid zu ergeben, die eine Gesamtsäure-Punktzahl von 25 aufweist. Freie Säure wurde durch Zusatz von Natriumhydroxid reduziert, und es wurden 0a3 g/l Natriumnitrit zugesetzt, um die Arbeitslösung zu bilden*A concentrate was prepared from 140 g ZnO, 28 g MnCO ^, 10 g NiCO ^, 297 g H 3 PO ^, 107 g HNO ,, 10 g tartaric acid, 2 g ferrous sulfate, 2 g H 2 O 2 , 22 g HBF ^ and water to 1000 g. This concentrate was diluted to give a solution containing 0.55 % Zn, 0.06 % Mh, 0.024 % Ni, 1.4 % PO ^, 0.5 % NO 3 , 0 0 05 % tartrate, and 0.1 % fluoride that had a total acid score of 25 having. Free acid was reduced by addition of sodium hydroxide, and it was, to form 0 a 3 g / l of sodium nitrite was added to the working solution *
Stahl- und. Aluminium-Teile wurden 1 MinB im Spritzen bei 35 °C mit einer alkalischen Reinigungslösung (Gesamtalkalinität 26 Punkte) gereinigt und dann mit Wasser gespült» Die Teile wurden dann 1 Min. im Spritzen bei 32 C mit der oben besciiriebenen Arbeitslösung phosphatiert,, Die Teile wurden dann mit Wasser gespült, mit destilliertem Wasser nachgespült und dann durch Blasen mit Druckluft getrocknet0 Steel and. Aluminum parts were cleaned 1 min B by spraying at 35 ° C with an alkaline cleaning solution (total alkalinity of 26 points), and then rinsed with water, "The parts were then 1 min. Phosphated by spraying at 32 C with the above-besciiriebenen working solution ,, The Parts were then rinsed with water, rinsed with distilled water and then dried by blowing with compressed air 0
SO98^ B/0836SO98 ^ B / 0836
Die Teile wurden dann mit einem Elektrolack (ED 1200 der International Pinchin Johnson) beschichtet und 2.0 Min. durch Erwärmen bei 180 0C getrocknet. Die Trockenfilmdicke des Anstrichs betrug 20 pm. Die Teile wurden dann kreuzweise eingeritzt und dem Salzsprühtest (nach ASTM B 117-64) für 240 Std. unterworfen. Nach Abschluß des Tests wurde Klebeband verwendet, um die Menge an lockerem Anstrich um die Ritzlinien zu bestimmen. Dabei fand keine Lackentfernung statt. Daraus ergibt sich, daß die vorgeschlagene Arbeitsweise einen guten Überzug auf Stahl und Aluminium ergibt trotz der niedrigen Behandlungstemperatur.The parts were then (the International Pinchin Johnson ED 1200) coated with an electrocoating, 2.0 min. By heating at 180 0 C dried. The dry film thickness of the paint was 20 μm. The parts were then scratched crosswise and subjected to the salt spray test (according to ASTM B 117-64) for 240 hours. After the test was complete, tape was used to determine the amount of loose paint around the score lines. There was no paint removal. It follows that the proposed procedure gives a good coating on steel and aluminum in spite of the low treatment temperature.
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8098A5/08368098A5 / 0836
Claims (8)
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Also Published As
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