DE1193496B

DE1193496B - Verfahren zur Reinigung waessriger Loesungen von Methylbutinol, die durch Aceton ver-unreinigt sind

Info

Publication number: DE1193496B
Application number: DES87095A
Authority: DE
Inventors: Vittorio Cariati; Alessandro Di Cio; Marcello Massi Mauri
Original assignee: Snam SpA
Current assignee: Snam SpA
Priority date: 1962-09-04
Filing date: 1963-09-04
Publication date: 1965-05-26

Description

Verfahren zur Reinigung wäßriger Lösungen von Methylbutinol, die durch Aceton verunreinigt sind Es ist bekannt, daß sogar minimale Spuren von Aceton die stereospezifische Polymerisation von Isopren mit Ziegler-Katalysatoren verhindern, weshalb es unbedingt erforderlich ist, ihren Gehalt auf einige Teile pro Million zu verringern.
Der erste Schritt bei der Herstellung von Isopren nach dem Verfahren, das von Aceton und Acetylen ausgeht, führt zum 2-Methyl-3-butin-(3)-ol-(2) in wäßriger Lösung. Da die Umwandlung von Aceton in Methylbutinol niemals vollständig ist, enthält diese Zwischenstufe immer mehr oder weniger bedeutende Acetonmengen, die sich nicht durch einfache Rektifizierung entfernen lassen. Das verbliebene Aceton gelangt daher bis in die Endstufe des Verfahrens und verunreinigt das Isoprenprodukt, welches daher anschließend gründlich gereinigt werden muß.
Das Verfahren der Erfindung zur Reinigung wäßriger Lösungen von Methylbutinol, die durch Aceton verunreinigt sind, ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösungen in Gegenwart von Wasser und Benzol azeotrop destilliert. Diese Trennung läßt sich selbst bei einem Produkt, das verhältnismäßig große Mengen Aceton enthält, durchführen. Das Methylbutinol ist dann beinahe vollständig frei von Aceton.
In der Praxis sammelt sich das Aceton am Kopf der Kolonne mit dem Wasser, dem Benzol und einer geringen Menge Methylbutinol. Diese Mischung teilt sich in zwei Phasen auf, und die wäßrige Phase, die nicht in die Kolonne zurückgeführt wird, führt das ganze in der Charge enthaltene Aceton mit sich.
Die nachstehenden Beispiele dienen dem besseren Verständnis der Erfindung.
Beispiel 1 Man verwendet eine Kolonne, die 6 m hoch ist und einen Durchmesser von 150 mm besitzt und die mit 8 x 8-mm-Raschigringen aus Porzellan gefüllt ist, und führt pro Stunde 5 kg einer Mischung ein, die nachstehende Zusammensetzung in Gewichtsprozenten aufweist: Methylbutinol ............... 60% Wasser ..................... 34% Aceton ..................... 6% Bei Inbetriebnahme fügt man eine Charge von 4 kg Benzol zu, die sich während der Rektifizierung unter den Gleichgewichtsbedingungen am Kolonnenkopf ansammeln und die man als Rückfluß wieder in die Kolonne zurückkommen läßt.
Am Kopf der Kolonne zieht man eine wäßrige Phase ab, die folgende Zusammensetzung aufweist: Wasser ..................... 81,7% Aceton ..................... 14,3% Methylbutinol ............... 4% Benzol ..................... Spuren Das schließlich in einer Menge von 3 kg/Stunde entnommene Methylbutinol ist vollständig frei von Aceton und enthält nur noch Spuren von Benzol und Wasser.
Beispiel 2 Unter Verwendung der gleichen Kolonne wie im vorstehenden Beispiel werden stündlich 8 kg einer Mischung eingeführt, die gewichtsmäßig folgende Zusammensetzung aufweist: Methylbutinol ............... 68,3% Wasser ..................... 29,5% Aceton ..................... 2% Man arbeitet wie im Beispiel 1 beschrieben und erhält so unten 5 kg reines Methylbutinol pro Stunde und am Kopf ein Produkt, das gewichtsmäßig folgende Zusammensetzung aufweist: Wasser ..................... 90,4% Aceton ..................... 6,1% Methylbutinol ............... 3,5% Benzol ..................... Spuren

Claims

Patentanspruch: Verfahren zur Reinigung wäßriger Lösungen von Methylbutinol, die durch Aceton verunreinigt sind, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösungen in Gegenwart von Wasser und Benzol azeotrop destilliert.