DE1193496B

DE1193496B - Process for the purification of aqueous solutions of methylbutynol that have been contaminated with acetone

Info

Publication number: DE1193496B
Application number: DES87095A
Authority: DE
Inventors: Vittorio Cariati; Alessandro Di Cio; Marcello Massi Mauri
Original assignee: Snam SpA
Current assignee: Snam SpA
Priority date: 1962-09-04
Filing date: 1963-09-04
Publication date: 1965-05-26

Description

Verfahren zur Reinigung wäßriger Lösungen von Methylbutinol, die durch Aceton verunreinigt sind Es ist bekannt, daß sogar minimale Spuren von Aceton die stereospezifische Polymerisation von Isopren mit Ziegler-Katalysatoren verhindern, weshalb es unbedingt erforderlich ist, ihren Gehalt auf einige Teile pro Million zu verringern.Process for the purification of aqueous solutions of methylbutynol produced by Acetone contaminated It is known that even minimal traces of acetone are the prevent stereospecific polymerization of isoprene with Ziegler catalysts, which is why it is imperative to reduce their content to a few parts per million to reduce.

Der erste Schritt bei der Herstellung von Isopren nach dem Verfahren, das von Aceton und Acetylen ausgeht, führt zum 2-Methyl-3-butin-(3)-ol-(2) in wäßriger Lösung. Da die Umwandlung von Aceton in Methylbutinol niemals vollständig ist, enthält diese Zwischenstufe immer mehr oder weniger bedeutende Acetonmengen, die sich nicht durch einfache Rektifizierung entfernen lassen. Das verbliebene Aceton gelangt daher bis in die Endstufe des Verfahrens und verunreinigt das Isoprenprodukt, welches daher anschließend gründlich gereinigt werden muß. The first step in the production of isoprene by the process, which starts from acetone and acetylene, leads to 2-methyl-3-butyn- (3) -ol- (2) in aqueous Solution. Since the conversion of acetone to methylbutynol is never complete, contains this intermediate stage always more or less significant amounts of acetone that are not can be removed by simple rectification. The remaining acetone gets there up to the final stage of the process and contaminates the isoprene product, which therefore must be thoroughly cleaned afterwards.

Das Verfahren der Erfindung zur Reinigung wäßriger Lösungen von Methylbutinol, die durch Aceton verunreinigt sind, ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösungen in Gegenwart von Wasser und Benzol azeotrop destilliert. Diese Trennung läßt sich selbst bei einem Produkt, das verhältnismäßig große Mengen Aceton enthält, durchführen. Das Methylbutinol ist dann beinahe vollständig frei von Aceton. The method of the invention for purifying aqueous solutions of methylbutynol, which are contaminated by acetone, is characterized in that the solutions azeotropically distilled in the presence of water and benzene. This separation can be even with a product that contains relatively large amounts of acetone. The methylbutynol is then almost completely free of acetone.

In der Praxis sammelt sich das Aceton am Kopf der Kolonne mit dem Wasser, dem Benzol und einer geringen Menge Methylbutinol. Diese Mischung teilt sich in zwei Phasen auf, und die wäßrige Phase, die nicht in die Kolonne zurückgeführt wird, führt das ganze in der Charge enthaltene Aceton mit sich. In practice, the acetone collects at the top of the column with the Water, the benzene and a small amount of methylbutynol. This mixture divides in two phases, and the aqueous phase, which is not returned to the column carries with it all of the acetone contained in the batch.

Die nachstehenden Beispiele dienen dem besseren Verständnis der Erfindung. The following examples serve to better understand the invention.

Beispiel 1 Man verwendet eine Kolonne, die 6 m hoch ist und einen Durchmesser von 150 mm besitzt und die mit 8 x 8-mm-Raschigringen aus Porzellan gefüllt ist, und führt pro Stunde 5 kg einer Mischung ein, die nachstehende Zusammensetzung in Gewichtsprozenten aufweist: Methylbutinol ............... 60% Wasser ..................... 34% Aceton ..................... 6% Bei Inbetriebnahme fügt man eine Charge von 4 kg Benzol zu, die sich während der Rektifizierung unter den Gleichgewichtsbedingungen am Kolonnenkopf ansammeln und die man als Rückfluß wieder in die Kolonne zurückkommen läßt. Example 1 A column is used that is 6 m high and one 150 mm in diameter and with 8 x 8 mm porcelain Raschig rings is filled, and introduces 5 kg per hour of a mixture having the following composition in percent by weight: methylbutynol ............... 60% water ..................... 34% acetone ..................... 6% At start-up one adds a batch of 4 kg of benzene added, which is during the rectification under the equilibrium conditions collect at the top of the column and return to the column as reflux leaves.

Am Kopf der Kolonne zieht man eine wäßrige Phase ab, die folgende Zusammensetzung aufweist: Wasser ..................... 81,7% Aceton ..................... 14,3% Methylbutinol ............... 4% Benzol ..................... Spuren Das schließlich in einer Menge von 3 kg/Stunde entnommene Methylbutinol ist vollständig frei von Aceton und enthält nur noch Spuren von Benzol und Wasser. An aqueous phase is drawn off at the top of the column, the following one Composition: water ..................... 81.7% acetone .................... . 14.3% methylbutynol ............... 4% benzene ..................... traces That finally Methylbutynol withdrawn in an amount of 3 kg / hour is completely free from Acetone and only contains traces of benzene and water.

Beispiel 2 Unter Verwendung der gleichen Kolonne wie im vorstehenden Beispiel werden stündlich 8 kg einer Mischung eingeführt, die gewichtsmäßig folgende Zusammensetzung aufweist: Methylbutinol ............... 68,3% Wasser ..................... 29,5% Aceton ..................... 2% Man arbeitet wie im Beispiel 1 beschrieben und erhält so unten 5 kg reines Methylbutinol pro Stunde und am Kopf ein Produkt, das gewichtsmäßig folgende Zusammensetzung aufweist: Wasser ..................... 90,4% Aceton ..................... 6,1% Methylbutinol ............... 3,5% Benzol ..................... Spuren Example 2 Using the same column as above Example 8 kg of a mixture are introduced every hour, the following in terms of weight Composition: Methylbutynol ............... 68.3% water ..................... 29.5% acetone ..................... 2% The procedure described in Example 1 is followed and thus receives 5 kg of pure methylbutynol per hour below and on Head a product with the following composition by weight: Water ..................... 90.4% acetone ..................... 6.1% methylbutynol ............... 3.5% benzene ..................... Traces

Claims

Claim: Process for purifying aqueous solutions of methylbutynol, which are contaminated by acetone, characterized in that the solutions azeotropically distilled in the presence of water and benzene.