-
Röntgenstrahl-Mikroanalysator Die Erfindung betrifft einen verbesserten
Röntgenstrahl-Mikroanalysator, der zur Messung der Kristallstruktur an einer kleinen
Stelle eines Metalls durch Röntgenbeugung geeignet ist.
-
Ein Röntgenstrahl-Mikroanalysator ist ein Instrument zur Feststellung
der chemischen Zusammensetzung an einer bestimmten Stelle der Oberfläche eines Metalls
dadurch, daß man einen außerordentlich dünnen Elektronenstrahl auf die betreffende
Stelle richtet und die Wellenlängen und Intensitäten der von dieser Stelle ausgehenden
charakteristischen Röntgenstrahlung mißt. Bisher wurde hierzu so vorgegangen, daß
man den Elektronenstrahl senkrecht auf die Probe auffallen läßt und die Wellenlängen
der emittierten Röntgenstrahlen in einem kleinen Winkel zur Oberfläche der Probe
(z. B. 100) mißt.
-
Da aber bei dieser Methode die Polschuhe der magnetischen Kondensorlinse
zur Konzentration des Elektronenstrahls unmittelbar vor der als Antikathode dienenden
Probe angebracht werden müssen, ist praktisch der nutzbare Beugungswinkel der Röntgenstrahlen
noch stärker beschränkt. Ferner werden infolge der zahlreichen kleinen Oberflächenunebenheiten
der Probe infolge örtlicher Härteunterschiede des Materials Röntgenstrahlen abgeschirmt,
wodurch Beobachtungsfehler auftreten. Dies gilt besonders, wenn der Elektronenstrahl
auf einen vertieften Teil der Probe gerichtet wird. In diesem Falle werden die unter
einem kleinen Winkel gegen die Probenoberfläche emittierten Röntgenstrahlen sehr
stark in der Probe absorbiert. Da andererseits die Intensität der kontinuierlichen
Röntgenstrahlung (Bremsstrahlung), welche die Messung nur stört, ihr Maximum senkrecht
zur Einfallsrichtung des Elektronenstrahls erreicht, wird der Störabstand der Spektralanalyse
verschlechtert.
-
Um diese Nachteile zu vermeiden, ist der erfindungsgemäße Röntgenstrahl-Mikroanalysator
dadurch gekennzeichnet, daß sich zwischen der zu analysierenden Antikathode und
der Kondensorlinse für den Elektronenstrahl unmittelbar vor der Antikathode eine
Elektronenstrahl-Ablenkvorrichtung befindet. und daß die Richtung der zur Messung
herangezogenen, emittierten Röntgenstrahlung mit der Oberfläche der Antikathode
etwa einen rechten Winkel bildet.
-
Die Erfindung wird nun an Hand der Zeichnung erläutert. Hierin ist
F i g. 1 eine schematische Schnittdarstellung einer bevorzugten Ausführungform der
Erfindung, Fig.2 eine Teilansicht einer abgeänderten Ausführungsform der Erfindung,
Fig.
3, 4 und 5 schematische Darstellungen zur Erläuterung des Erflndungsprinzips.
-
Gemäß Fig. 1 wird ein Elektronenstrahl e von einer Elektronenkanone
ausgesandt, die in bekannter Weise aus Kathode 1, Wehneltzylinder 2 und Beschleunigungsanode
3 besteht. Eine erste magnetische Linse mit den Polschuhen 5 und den Spulen 4 ergibt
den Überkreuzungspunkt p, woraufhin der Elektronenstrahl eine zweite magnetische
Sammellinse durchläuft, die aus den Spulen 6 mit den Polschuhen 7 besteht. Unmittelbar
hinter dieser Linse befindet sich erfindungsgemäß eine Ablenkvorrichtung 8, die
aus zwei parallelen sektorförmigen ebenen Polschuhen beiderseits des Elektronenstrahls
besteht. Schließlich gelangt der Elektronenstrahl auf die zu untersuchende Antikathode
9. Nach dem Durchgang durch die zweite Sammelinse erfährt der Elektronenstrahl e
in der Ablenkvorrichtung 8 wegen des senkrecht zu seiner Richtung verlaufenden homogenen
Magnetfeldes zwischen den Polschuhen der Ablenkvorrichtung eine Ablenkung in einer
Ebene parallel zu den Flächen der Polschuhe und seine Überkreuzungsstelle q befindet
sich infolgedessen seitlich von der Achse z der Elektronenlinse. Wenn also die Antikathode
9 an dieser Stelle angebracht wird und ihre zu untersuchende Fläche 10 parallel
oder in einem geeigneten Winkel zur Achse z gestellt wird, so kann der Elektronenstrahl
e unter einem verhältnismäßig großen Winkel von z. B. 60 bis 900 auf die Oberfläche
gerichtet werden und bildet trotzdem einen kleinen Brennfleck an der Auftreffstelle.
Da die Oberfläche 10 etwa parallel oder unter einem kleinen Winkel gegen die Achse
z geneigt ist, ist die Richtung des Lotes y im Auftreffpunkt weitgehend unbehindert,
ohne daß die Polschuhe
oder Spulen der zweiten Sammellinse störend
in Erscheinung treten.
-
Wenn somit ein zur spektroskopischen Auswertung dienender Kristall
11 in Richtung des Lotes y angebracht wird, so können die von der Antikathode senkrecht
zu ihrer Oberfläche ausgesandten Röntgenstrahlen x unbehindert auf den Kristall
11 auftreffen. Verschiebt man den Kristall 11 in Richtung des Lotes y, wie es durch
die Pfeile g angedeutet ist, und dreht man gleichzeitig den Kristall 11 und die
Meßvorrichtung 12 um die Mittelachse des Kristalls, wie es durch die Pfeile h und
i angedeutet ist, so gelangen die charakteristischen Röntgenstrahlen, die von der
Oberfläche der Antikathode 9 ausgehen, auf die Meßvorrichtung. An die Meßvorrichtung
12 sind beispielsweise ein Verstärker 13, ein Zählrohr 14 und ein Registriergerät
15 angeschlossen, so daß eine quantitative Analyse durchgeführt werden kann.
-
Einige der auf die Antikathode auftreffenden Elektronenstrahlen werden
an der Oberfläche derselben reflektiert bzw. gebeugt. Die gebeugten Elektronenstrahlen
f verlassen die Antikathode unter kleinem Winkel gegen die z-Achse. Auch in dieser
Richtung sind aber weder Polschuhe noch andere Hindernisse vorhanden, weshalb die
Analyse dadurch vervollständigt werden kann, daß man das Elektronenbeugungsspektrum
mittels der photographischen Platte 16 gleichzeitig aufnimmt.
-
Bringt man die Antikathode 9 in entsprechender räumlicher Orientierung
an, so kann der Elektronenstrahl auch senkrecht auf die Oberfläche 10 auffallen.
In diesem Falle ist es möglich, die charakteristische Röntgenstrahlung rechtwinklig
zur Beobachtungsfläche durch den Raum zwischen den magnetischen Polschuhen der Ablenkvorrichtung
zu beobachten. Statt dessen kann auch eine elektrostatische Ablenkvorrichtung Verwendung
finden. Um ferner die Bildfehler infolge der Ablenkung zu verringern, können gemäß
Fig. 2 zwei hintereinandergeschaltete Ablenkvorrichtungen 8' und 8" Verwendung finden,
die entgegengesetzte Ablenkungen erzeugen, so daß der Gesamtablenkwinkel auf jeden
gewünschten Wert eingestellt werden kann.
-
Die Vorteile der Erfindung gegenüber der bekannten Anordnung werden
nun an Hand von F i g. 3 bis 5 im einzelnen erläutert. Auch wenn die Oberfläche
der Antikathode glatt poliert ist, sind örtliche Strukturunterschiede gemäß 17 und
18 in F i g. 3 vorhanden, die zu kleinen Unebenheiten infolge der Härteunterschiede
führen. Wenn man zur Untersuchung des Materials im tiefer gelegenen Teil 19 den
Elektronenstrahl e' senkrecht auf die Antikathode auffallen läßt und die emittierten
Röntgenstrahlen x' unter einem kleinen Winkel ß' zur Oberfläche untersucht, so ergibt
sich ein gewisser Meßfehler, weil die Röntgenstrahlen teilweise durch die
Seitenwand
des vertieften Teils aufgefangen werden.
-
Wenn dagegen erfindungsgemäß sowohl der Einfallswinkel os des Elektronenstrahls
e als auch der Abstrahlungswinkel ß der untersuchten Röntgensrahlen x um 909 liegen,
so können die erwähnten Nachteile vermieden werden.
-
In Fig.4 ist die Richtungsverteilung der durch den Aufprall eines
senkrecht auf die Oberfläche 10 auftreffenden Elektronenstrahls e erzeugten Röntgenstrahlen
dargestellt. Die charakteristische Röntgenstrahlung hängt in ihrer Zusammensetzung
vom Material der Beobachtungsfläche ab, zeigt aber keine Richtungsabhängigkeit,
wie die Intensitätsverteilungskurve s angibt. Die Intensität ist also in allen Richtungen
nahezu dieselbe. Dagegen erreicht die Intensität der Bremsstrahlung ihr Maximum
senkrecht zur Auftreffrichtung des Elektronenstrahls e, wie es durch die Kurve t
angegeben ist. Trifft also der Elektronenstrahl senkrecht auf die Antikathode auf
und werden die Röntgenstrahlen x' unter einem kleinen Winkel lS' abgenommen, so
ist das Intensitätsverhältnis der charakteristischen Röntgenstrahlung j' zur Bremsstrahlung
k' klein, und es ergibt sich ein geringer Störabstand, was die Messung erheblich
erschwert. Ist dagegen erfindungsgemäß der Winkel a-;S zwischen Elektronenstrahl
e und abgenommenem Röntgenstrahl x klein, so wird das Verhältnis der Intensitäten
j und k größer, und es kann eine sehr genaue Messung vorgenommen werden.
-
F i g. 5 zeigt den Einfluß der Eindringtiefe auf das Meßergebnis.
Wenn der \Vinkd ß' gegen die Oberfläche 10 klein ist, so ergibt sich eine große
Strecke 1' innerhalb des Körpers. die von den an einem Punkt v in einem gewissen
Abstand I von der Oberfläche erzeugten Röntgenstrahlen zurückgelegt wird.
-
Damit ist wegen der Dämpfungswirkung die Intensität dieser Röntgenstrahlen
stark geschwächt. Erfindungsgemäß können dagegen die Röntgenstrahlen x nahezu senkrecht
zur Oberfläche 10 abgenommen werden, weshalb nur die Strecke I von den im Inneren
erzeugten Röntgenstrahlen zurückgelegt werden muß und die Intensität entsprechend
gesteigert ist. Damit läßt sich die Genauigkeit der quantitativen Analyse wesentlich
verbessern.