DE1498932C - Elektronenstrahlmikrosonde - Google Patents

Description

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Die Erfindung ermöglicht es, die Oberflächen- der Anzeigevorrichtung lla und 11 b (Fig. 1) unab-

topographie und die Zusammensetzung einer Probe hängig zu beobachten und daraus Einzelinformatio-

dadurch zu bestimmen, daß die Ausgangssignale nen zu beziehen. Eine jede solche Messung ist dabei

addiert oder subtrahiert werden, da die die Ober- der Anwendung eines üblichen Detektorsystems

flächenzusammensetzung betreffenden Signale in den 5 äquivalent.

jeweiligen Detektoren die gleiche Variation zeigen, Fig. 2 zeigt einen vergrößerten Querschnitt einer

während die der Oberflächengestaltung entsprechen- Probe, die aus verschiedenen Elementen A, B und C

den Signale komplementäre Änderungen zeigen. besteht und eine unebene Oberfläche besitzt. Die

Die nachstehende Beschreibung bevorzugter Aus- Atomnummern der Elemente A, B und C sollen

führungsformen gemäß der Erfindung dient im 10 beispielsweise in der Reihenfolge C<O4<ß liegen.

Zusammenhang mit der Zeichnung der weiteren Wenn die Probe von der Elektronensonde abgetastet

Erläuterung. Es zeigt wird, fallen die von den betreffenden Detektoren 6 a

F i g. 1 schematisch eine Ausführungsform einer und 6 b aufgenommenen Signale so aus, wie es in

Vorrichtung gemäß der Erfindung, den F i g. 3 und 4 dargestellt ist, wobei das Signal I

Fig. 2 eine Querschnittsansicht einer mit der 15 dem Detektor 6α und das Signal II dem Detektor6b

Vorrichtung aus F i g. 1 zu untersuchenden Probe zugeordnet ist.

mit Änderungen der Oberflächengestaltung und der In den Darstellungen der F i g. 3 bis 7 ist die-

chemischen Zusammensetzung, jenige Stellung, in der die Elektronensonde die

F i g. 3 und 4 die Beziehungen zwischen der Probenoberfläche trifft, jeweils durch die Abszisse

Lage einer Elektronensonde und dem Ausgangs- 20 dargestellt; die während des Elektronenbeschusses

signal der beiden Detektoren 6 a und 6b aus Fig. 1, von dem betreffenden Detektor erzeugte Signal-

F i g. 5 eine schematische Darstellung eines korn- intensität ist auf der Ordinate dargestellt,

binderten, der Zusammensetzung der Probe aus Wenn die in F i g. 2 dargestellte Probe durch die

F i g. 2 entsprechenden Signale und Elektronensonde in Pfeilrichtung abgetastet wird,

F i g. 6 und 7 miteinander kombinierte, komple- 25 trifft sie zunächst auf die Oberflächenunregelmäßig-

mentäre Signale, welche der Oberflächengestaltung keit/. Wenn sie dabei zuerst auf den nach unten

der Probe aus F i g. 2 entsprechen. abgeschrägten, linken Rand der Einsenkung trifft,

Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 1 wird ein nimmt der rückgestreute Elektronenanteil, welcher

von einer Elektronenquelle 1 ausgehender Elektro- vom Detektor 6 a aufgenommen wird, ab, während

nenstrahl EB durch die Linse 2 auf die Oberfläche 30 der vom Detektor 6 b aufgenommene Anteil zunimmt,

einer Probe 3 fokussiert. Oberhalb der Probenober- Wenn die Elektronensonde hierauf auf den nach

fläche ist eine Ablenklinse 4 angeordnet, die das aufwärts geneigten, rechten Rand der Einsenkung i

Elektronenbündel EB ablenkt und eine Abtastung trifft, nimmt der vom Detektor 6 α aufgenommene

der Probenoberfläche bewirkt. Die sich aus dem Anteil zu, und derjenige vom Detektor 6 b aufgenom-

Elektronenbeschuß der Probenoberfläche ergeben- 35 mene Anteil sinkt ab. Dementsprechend zeigen die

den, reflektierten Elektronen sind durch die Pfeile 5 von den Detektoren 6a bzw. 6 b ausgesandten

dargestellt. Die Detektoren 6 a und 6 b sind im Signale I und II komplementäre Änderungen, wie

wesentlichen symmetrisch mit Bezug auf die Einfalls- dies in den F i g. 3 und 4 dargestellt ist.

achse des Elektronenstrahles oberhalb der Proben- Wenn der Elektronenstrahl den Teil H erreicht,

oberfläche angeordnet und dienen der Aufnahme 40 wo die Zusammensetzung vom Element A zum EIe-

rückgestreuter Elektronen. ment Z? wechselt, wo jedoch keine topographischen

Die von den jeweiligen Detektoren aufgenomme- Veränderungen vorliegen, steigt der von beiden nen Elektronenanteile werden einem üblichen Detektoren 6a und 6 b aufgenommene Anteil an Rechenschaltkreis 7 zugeleitet. Der Rechenschalt- rückgestreuten Elektronen plötzlich an, wie es durch kreis 7 ist ferner mit Korrekturschaltung 9 verbun- 45 den Teil ii der Signale I und II (F i g. 3 und 4) darden, welche variable Widerstände R₁, R₀ und i?_s gestellt ist. Dies geht auf die Tatsache zurück, daß sowie einen Strommesser 8 umfaßt. Die Schaltung 9 der Anteil an rückgestreuten Elektronen größer wird, dient dazu, die Asymmetrie von Signalen zu korri- wenn die Atomnummer zunimmt,
gieren, welche auf unterschiedliche Kenndaten Da die Unregelmäßigkeit Ui eine Erhebung und und/oder eine nicht ganz symmetrische Stellung der 50 keine Einsenkung wie die Unregelmäßigkeit i ist, beiden Detektoren zurückgeht. Die Asymmetrie der variieren die Signale I und II der F i g. 3 und 4, Signale aus den Detektoren 6 α und 6 b wird dadurch welche auf den rückgestreuten Elektronenanteil zukorrigiert, daß die variablen Widerstände R₁, R₂ rückgehen, umgekehrt wie die entsprechenden, durch und R_s so eingestellt werden, daß der Wert des vom die Unregelmäßigkeit i hervorgerufenen Signale.
Strommesser 8 angezeigten Wertes zu Null eingestellt 55 Der erhabene Abschnitt iv, welcher aus dem wird. Element C besteht, gibt eine Information sowohl

Wenn diese Einstellung vollzogen ist, werden die bezüglich der Zusammensetzung als auch der Ober-

rückgestreuten Elektronenanteile von den Detek- flächengestaltung der Probenoberfläche. Im anstei-

toren 6a und 6b in elektrische Signale umgewandelt. genden Teil der Erhebung iv der Fig. 2 sinkt der

Diese Signale werden in den Rechenschaltkreis 7 60 rückgestreute Elektronenanteil, welcher vom Detek-

weitergeleitet, wo sie addiert bzw. subtrahiert werden, tor 6 a aufgenommen wird, gemäß Fig. 3 ab. Dies

je nachdem, wie die Schalter 12 und 13 eingestellt geht darauf zurück, daß der rückgestreute Elektronen-

sind, so daß sich auf diese Weise eine Information anteil, welcher dem Element C entspricht, geringer

über die Zusammensetzung bzw. die Oberflächen- ist als der dem Element A entsprechende, obwohl

gestaltung der Probe ergibt. Das Resultat wird an 65 der rückgestreute Elektronenanteil, welcher von der

dem Anzeigegerät 10 abgelesen. Topographie der Probe abhängt, nämlich vom

Es ist selbstverständlich möglich, die von jedem ansteigenden Abschnitt der Erhebung iv, zunimmt.

Elektronendetektor 6 α, 6 & erzeugten Signale mit Hilfe Denn es überwiegt die Abnahme der rückgestreuten

Elektronen, welche durch die niedrigere Atomnummer des Elementes C gegenüber dem Element A bedingt ist, die erwähnte Zunahme. Infolgedessen nimmt das resultierende Signal gemäß F i g. 3 ab. Wenn andererseits der Elektronenstrahl auf den abfallenden Teil der Erhebung iv trifft, nimmt der rückgestreute Elektronenanteil, welcher vom Detektor 6α aufgenommen wird, plötzlich ab (vgl. Fig. 3), da der rückgestreute Elektronenanteil, welcher durch die Topographie beeinflußt wird, abnimmt, während gleichzeitig der abnehmende Anteil, welcher durch die niedrigere Atomnummer des Elementes C gegenüber dem Elemente verursacht wird, sich fortsetzt. Wenn das Elektronenbündel wieder einen Abschnitt der Probe erreicht, der hinsichtlich seines chemischen Aufbaues dem Teil Λ entspricht und eine ebene Oberfläche besitzt, nimmt das Signal aus dem Detektor 6 a wieder denjenigen Wert an, den es vor Erreichen der Erhebung iv hatte.

Das von Detektor 6b (Signal II, Fig. 4) bei Erreichen der Unregelmäßigkeit iv aufgenommene Signal ist zum SignalI (Fig. 3) mit Bezug auf die Topographie komplementär; mit Bezug auf die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Probe ist es jedoch dem Signal I ähnlich.

Jedes der Signale I oder II aus F i g. 3 und 4 wäre im Lichte der dualen Einflüsse von Topographie und chemischer Zusammensetzung auf die Signalgestalt schwierig zu interpretieren.

Wenn jedoch beide Signale einem Analogrechner (Fig. 1) zugeleitet und dort addiert werden, entspricht das kombinierte Signal, wie es am Anzeigegerät 10 erscheint, im wesentlichen einer Form, wie sie in F i g. 5 dargstellt ist. Dabei heben sich die Einflüsse der Oberflächengestaltung auf die beiden Signale gegeneinander auf.

Im Teil 11 jedes Signals sind die Signale einander nicht komplementär, sondern haben im wesentlichen die gleiche Form. Infolgedessen verstärken sich diese Signale gegenseitig bei der Addition. Der Teil iv der Signale I und II hebt die komplementären Effekte auf, welche auf die Topographie zurückgeben, und bringt die auf die physikalischen und chemischen Eigenschaften zurückgehenden Effekte in der Weise hervor, wie es durch das resultierende Signal gemäß F i g. 5 wiedergegeben ist. Es ist klar, daß die von den kombinierten Signalen der F i g. 5 wiedergegebenen chemischen Änderungen vorzugsweise den Änderungen der Signale I und II allein entsprechen, wie dies aus den Fi g. 3 und 4 hervorgeht, was bereits zur Bestimmung der chemischen Eigenschaften ausgenutzt werden kann.

Wenn die Schalter 12 und 13 der Vorrichtung aus F i g. 1 so eingestellt sind, daß die beiden Signale I und II dem Subtraktionsgerät des Rechners 7 zugeleitet werden, wobei das Signal II vom Signal I subtrahiert wird, entsteht ein Ergebnis, wie es in F i g. 6 dargestellt ist. Dabei ist der Teil 11 des Signals II vom Teil 11 des Signals I abgezogen. Da diese Signalteile im wesentlichen die gleiche Stärke oder Intensität besitzen, zeigt das kombinierte Signal gemäß F i g. 6 ihr Vorliegen nicht an. Diejenigen Ergebnisse jedoch, welche auf Veränderungen in der Oberflächengestaltung zurückgehen, sind vergrößert oder verstärkt wiedergegeben. '

Wenn das Signall vom SignalII abgezogen wird, entsteht das in Fig. 7 wiedergegebene Signal.

Aus den Figuren geht klar hervor, daß entweder das Signal gemäß F i g. 6 oder das Signal gemäß F i g. 7 bei der Bestimmung der Topographie der Probe 3 nützlicher ist als die Signale I bzw. II gemäß F i g. 3 und 4.

Die Einzelteile der Vorrichtung sind an sich bekannt und stellen handelsübliche Einrichtungen und Instrumente dar. So ist beispielsweise die in F i g. 1 dargestellte Elektronensonde ein an sich bekanntes, handelsübliches Gerät. Die Detektoren 6 a und 6 b können irgendwelche handelsübliche Detektoren sein, die in der Lage sind, beim Auftreffen von Elektronen Signale zu erzeugen. Vorzugsweise werden Siliziumkristall-Halbleiterdetektoren verwendet mit einem an sich bekannten P-N-Übergang, bei welchen im Kristall eine Spannung und ein Strom infolge des bei der Bestrahlung auftretenden Foto-Volta-Effektes erzeugt wird. Die Indikatoren 10, 11a und 116 können Kathodenstrahlröhren von Oszilloskopen sein. Bei dem Rechensystem 7 kann es sich um einen an sich bekannten Analogrechner handeln.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

1 2 Paff» fan<!nr"r1ip· zum Primärstrahl unter einem Winkel zu ihm in der raienxansprucne. N„he ά&& ^^^^^p^^^ angeordnet: sind und

1. Elektronenstrahlmikrosonde zur Bestim- deren Ausgänge mit einer Einrichtung zum Addieren mung der Zusammensetzung undOberfiächentopo- und/oder Subtrahieren der Signale verbunden sind, graphie einer Werkstoffprobe, gekennzeich- 5 Die Verwendung von zwei oder mehr Detektoren netdurch mindestens zwei Detektoren (6 a, 6 b) für von Prüf materialien zurückgestreute Strahlung für rückgestreute Elektronen, die annähernd ist bei anderen Strahlungsarten bekannt. Die USA.-symmetrisch zum Primärstrahl unter einem Patentschrift 2 903 590 beschreibt eine solche AnWinkel zu ihm in der Nähe des Bestrahlungs- Ordnung für positive Beta-Strahlen, die USA.-Patentpunktes angeordnet sind und deren Ausgänge io schrift 2457 555 für Röntgenstrahlen, die USA.-mit einer Überlagerungseinrichtung (7) zum Patentschrift 3 019 637 für Ultraschallstrahlung. Addieren und/oder· Subtrahieren der Signale ver- Durch die Mehrfachanordnung von Detektoren allein bunden sind. läßt sich jedoch die Information, welche sich auf

2. Elektronenstrahlmikrosonde nach An- die physikalischen Eigenschaften bezieht, von der sprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß am Aus- 15 Information, welche die Oberflächengestaltung begang der Detektoren (6 a, 6 b) eine Korrektur- trifft, nicht trennen.

schaltung (9) zur Beseitigung von apparativen Wenn eine ebene Probenfläche mit einem Elek-

Unsymmetrieeinflüssen vorgesehen ist. tronenstrahl bestrahlt wird und zwei oder mehr

3. Elektronenstrahlmikrosonde nach An- Detektoren, welche der Aufnahme rückgestreuter spruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß 20 Elektronen dienen, im wesentlichen symmetrisch zur jedem Ausgang der Detektoren (6 a, 6 b) eine Einfallsachse des Strahles angeordnet werden, wer-Anzeigevorrichtung (11a bzw. 11 b), z.B. eine den die jeweiligen von den betreffenden Detektoren Bildröhre, zugeordnet ist. aufgenommenen rückgestreuten Elektronenanteile

4. Elektronenstrahlmikrosonde nach einem der im wesentlichen einander gleich sein. Dies gilt ohne Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß 25 Rücksicht auf die Zusammensetzung der Probe, die Überlagerungseinrichtung (7) ein Analog- Wenn jedoch die Probenoberfläche unregelmäßig ist, rechner ist. werden die rückgestreuten Elektronen mit Bezug auf

die Einfallsachse des Strahles nicht symmetrisch

reflektiert, so daß die von den betreffenden Detek-

30 toren aufgenommenen, rückgestreuten Elektronenanteile sich voneinander unterscheiden.

Die Erfindung betrifft eine Elektronenstrahlmikro- Wenn zwei Detektoren mit Bezug auf die Einfallssonde zur Bestimmung der Zusammensetzung und achse des Elektronenstrahles symmetrisch angeordnet Oberflächentopographie einer Werkstoffprobe. Zur werden, variiert das Signal des einen Detektors in Messung der physikalischen und chemischen Eigen- 35 komplementärer Weise mit Bezug auf das Signal schäften sowie der geometrischen Oberflächenreliefs aus dem anderen Detektor, und zwar in Abhängigkeit von festen Materialien dienen rückgestreute Elek- von der Oberflächengestaltung oder der Topographie tronen, welche von der Oberfläche einer Probe der Probe. Gemäß der Erfindung werden die Signale während eines Elektronenbeschusses reflektiert aus jedem Detektor addiert, so daß sich die auf die werden. 40 Oberflächengestaltung beziehenden Signale einander

Bekannte Elektronenstrahlmikrosonden, Elektro- aufheben und das allein übrigbleibende Signal die nen-Abtastmikroskope usw. führen die Untersuchung physikalischen Eigenschaften und die Zusammeneiner Probe dadurch aus, daß derjenige Anteil rück- setzung der Probe betrifft. Zusätzlich kann gemäß ,₍. gestreuter Elektronen gemessen wird, welcher aus der Erfindung ein die Oberflächengestaltung allein dem Elektronenstrahlbeschuß resultiert. Dieser An- 45 betreffendes Signal dadurch erhalten werden, daß teil rückgestreuter Elektronen hängt von der Zusam- das eine Ausgangssignal von dem anderen subtrahiert mensetzung und der Topographie oder Oberflächen- wird. Die Erfindung läßt sich in wirksamer Weise gestaltung der Probenoberfläche ab. Bei diesen selbst dann anwenden, wenn die Detektoren nicht Messungen wird der Anteil rückgestreuter Elek- genau symmetrisch mit Bezug auf die Achse des tronen unter Verwendung eines einzigen Detektors 50 einfallenden Elektronenstrahles angeordnet sind bestimmt, welcher ortsfest über der Probe ange- oder wenn beispielsweise die Probe verkippt ist ordnet ist (USA.-Patentschrift 3 103 584). Es ist bei oder wenn die Kenndaten der betreffenden Detektoden üblichen Vorrichtungen unmöglich, diejenige ren voneinander abweichen. In diesem Falle kann Information, welche sich auf die physikalischen dasselbe Ergebnis erzielt werden, als wenn Detek-Eigenschaften und die Zusammensetzung bezieht, 55 toren mit den gleichen Kenndaten symmetrisch zur von derjenigen Information zu trennen, welche die Bündelachse angeordnet wären, und zwar dadurch, Oberflächengestaltung der Probenfläche betrifft. daß die Ausgangssignale der Detektoren eingestellt Infolgedessen lassen sich genaue und adäquate oder abgestimmt werden.

Messungen und Beobachtungen der Probenoberfläche Eine Ausgestaltung der Erfindung besteht darin,

nicht durchführen. 60 daß am Ausgang der Detektoren eine Korrektur-

Es ist Aufgabe der Erfindung, diese Schwierig- schaltung zur Beseitigung von apparativen Unsym-

keiten zu überwinden und Zusammensetzung und metrieeinflüssen vorgesehen ist.

Topographie der Probenoberfläche gleichzeitig zu Weiterhin ist es von Vorteil, jedem Ausgang der

erfassen. Detektoren eine Anzeigevorrichtung, z. B. eine BiId-

Bei einer Elektronenstrahlmikrosonde der eingangs 65 röhre, zuzuordnen.

genannten Art wird dies erfindungsgemäß dadurch Die Einrichtung zum Addieren und/oder Subtra-

erreicht, daß mindestens zwei Detektoren für rück- hieren der Signale ist in vorteilhafter Weise als

gestreute Elektronen, die annähernd symmetrisch ' Analogrechner ausgebildet.