DE1181216B - Process for the separation of tetraalkylene lead from the reaction mixture obtained during production - Google Patents
Process for the separation of tetraalkylene lead from the reaction mixture obtained during productionInfo
- Publication number
- DE1181216B DE1181216B DEC25289A DEC0025289A DE1181216B DE 1181216 B DE1181216 B DE 1181216B DE C25289 A DEC25289 A DE C25289A DE C0025289 A DEC0025289 A DE C0025289A DE 1181216 B DE1181216 B DE 1181216B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- lead
- extraction
- reaction mixture
- separation
- solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 18
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 title claims description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title description 5
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 26
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 20
- 229910000978 Pb alloy Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 150000001350 alkyl halides Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 2
- MRMOZBOQVYRSEM-UHFFFAOYSA-N tetraethyllead Chemical compound CC[Pb](CC)(CC)CC MRMOZBOQVYRSEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 29
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 11
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical compound CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 description 7
- YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N Ethylbenzene Chemical compound CCC1=CC=CC=C1 YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N chloroethane Chemical compound CCCl HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229960003750 ethyl chloride Drugs 0.000 description 4
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- QPFMBZIOSGYJDE-UHFFFAOYSA-N 1,1,2,2-tetrachloroethane Chemical compound ClC(Cl)C(Cl)Cl QPFMBZIOSGYJDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WBLCSWMHSXNOPF-UHFFFAOYSA-N [Na].[Pb] Chemical compound [Na].[Pb] WBLCSWMHSXNOPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 2
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 2
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 2
- -1 organometallic lead compounds Chemical class 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OCJBOOLMMGQPQU-UHFFFAOYSA-N 1,4-dichlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=C(Cl)C=C1 OCJBOOLMMGQPQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAFNJMIOTHYJRJ-UHFFFAOYSA-N Diisopropyl ether Chemical compound CC(C)OC(C)C ZAFNJMIOTHYJRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 206010039509 Scab Diseases 0.000 description 1
- XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N Trichloroethylene Chemical group ClC=C(Cl)Cl XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 229940117389 dichlorobenzene Drugs 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 150000002611 lead compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012345 traction test Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic System
- C07F7/24—Lead compounds
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Nummer: Aktenzeichen: Anmeldetag: Auslegetag:Number: File number: Registration date: Display day:
C 25289 IVb/12 ο
17. Oktober 1961
12. November 1964C 25289 IVb / 12 ο
17th October 1961
November 12, 1964
Einer der wesentlichen Nachteile, denen man bei der Herstellung von Bleitetraalkylen begegnet, besteht in der Schwierigkeit, die gebildete metallorganische Verbindung von dem Reaktionsgemisch zu trennen.One of the major disadvantages encountered in the manufacture of tetraalkylene lead is in the difficulty of removing the organometallic compound formed from the reaction mixture separate.
Die üblicherweise angewendeten Verfahren zur Herstellung der Bleitetraalkyle beruhen auf der Umsetzung von Legierungen aus Blei und Alkali- und,' oder Erdalkalimetallen und Alkylhalogeniden. Hierbei bildet sich gleichzeitig das Halogenid des Alkali- und/oder Erdalkalimetalls, und außerdem scheidet sich eine beträchtliche Menge nicht umgesetztes Blei ab.The processes commonly used to prepare the tetraalkyls are based on the implementation of alloys of lead and alkali and, 'or alkaline earth metals and alkyl halides. Here the halide of the alkali and / or alkaline earth metal is formed at the same time, and also separates a significant amount of unreacted lead is deposited.
Nach der üblichen Praxis wird die Umsetzung in Anwesenheit von Stoffen durchgeführt, die die Um-Setzung beschleunigen, sie zur Bildung des gewünschten Produktes hin steuern und die Nebenreaktionen auf ein Mindestmaß beschränken und die ferner bewirken, daß das aus der metallorganischen Verbindung, dem alkalischen Halogenid und dem restlichen Blei bestehende Reaktionsgemisch in einer Form vorliegt, daß die metallorganische Verbindung leicht abgetrennt werden kann. Die Abtrennung erfolgt normalerweise durch Wasserdampfdestillation.According to the usual practice, the implementation is carried out in the presence of substances that make the implementation accelerate, control them towards the formation of the desired product and the side reactions to a minimum and which also have the effect that the organometallic compound, the reaction mixture consisting of the alkaline halide and the remaining lead is present in a form that the organometallic compound can be easily separated. The separation takes place normally by steam distillation.
Dieser an sich einfach und leicht durchführbar erscheinende Vorgang bringt jedoch in der Praxis mannigfache Schwierigkeiten mit sich, da das in Form von feinem Pulver vorliegende Blei zum Zusammenballen und zur Krustenbildung neigt, wodurch die in den Destillationsgefäßen vorhandenen Rührvorrichtungen behindert werden und der Wärmeaustausch zwischen dem eingeleiteten Dampf und dem Reaktionsgemisch erschwert wird. Ferner schließen die entstehenden Klumpen beträchtliche Mengen der Organobleiverbindung ein.However, this process, which in itself appears simple and easy to carry out, is useful in practice manifold difficulties, since the lead, which is in the form of a fine powder, tends to agglomerate and tends to form crusts, eliminating those present in the stills Agitators are hindered and the heat exchange between the introduced steam and the reaction mixture is made difficult. Furthermore, the resulting lumps close considerably Amounts of the organic lead compound.
Eine Erhöhung der in der Zeiteinheit eingeleiteten Dampfmenge zum Abdestillieren dieser eingeschlossenen Mengen ist nicht möglich, weil dadurch die Gefahr entsteht, daß sich die in der Wärme labilen metallorganischen Verbindungen des Bleis thermisch zersetzen und Schaum erzeugen, der Feststoffe in die auf die Destillationseinrichtung folgenden Vorrichtungen mitreißen würde.An increase in the amount of steam introduced in the unit of time for distilling off these trapped Quantities are not possible because this creates the risk that the heat will become unstable Organometallic compounds of the lead thermally decompose and generate foam, the solids in the would entrain devices following the distillation device.
Es wurden bereits zahlreiche Maßnahmen angewendet, um die geschilderten Nachteile zu beseitigen, die sich aber alle mehr oder weniger nicht als völlig sicher erwiesen haben. Außer einer Verbesserung der Destillationssysteme wurde vorgeschlagen, die metallorganischen Verbindungen mit Hilfe von Lösungsmitteln nach verschiedenen Verfahrensweisen zu extrahieren.Numerous measures have already been taken to eliminate the disadvantages described, but all of which have more or less proven to be completely unsafe. Except for an improvement in the Distillation systems have been proposed to remove the organometallic compounds with the aid of solvents to extract using different methods.
Die bekannten Verfahren haben in verschiedenem Verfahren zur Abtrennung von Bleitetraalkylen
aus dem bei der Herstellung anfallenden
ReaktionsgemischThe known processes have different processes for the separation of tetraalkylene lead
from the resulting from the production
Reaction mixture
Anmelder:Applicant:
C. I. P. Compagnia Italiana Petrolio S. p. A.,C.I.P. Compagnia Italiana Petrolio S. p. A.,
Fidenza (Italien)Fidenza (Italy)
Vertreter:Representative:
Dipl.-Ing. W. Meissner, Berlin 33
und Dipl.-Ing. H. Tischer,
München 2, Tal 71, PatentanwälteDipl.-Ing. W. Meissner, Berlin 33
and Dipl.-Ing. H. Tischer,
Munich 2, Tal 71, patent attorneys
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
Italien vom 27. Oktober 1960 (18 552)Italy of October 27, 1960 (18 552)
Ausmaß Mängel, die ihre praktische Anwendung erschweren. So ist beispielsweise die Verwendung von Äthylchlorid als Extraktionsflüssigkeit bei Raumtemperatur, auch wenn sie auf den ersten Blick vorteilhaft erscheinen mag, in der Praxis infolge der großen Flüchtigkeit und der der dadurch bedingten Verluste wenig wirtschaftlich.Extent Defects that make it difficult to use in practice. Such is the usage of ethyl chloride as the extraction liquid at room temperature, even if it is advantageous at first glance may appear, in practice as a result of the great volatility and that caused by it Losses not very economical.
Die Extraktion nach der Behandlung mit sauren Lösungen ergibt fast die gleichen Schwierigkeiten wie bei der Destillation im Dampfstrom, da die Neigung des Bleis zur Klumpenbildung mit dem Sinken des pH-Wertes der wäßrigen Flüssigkeit, in der sich das Blei befindet, steigt und diese Neigung mit fortschreitendem Rühren noch zunimmt.The extraction after the treatment with acidic solutions gives almost the same difficulties as in the case of distillation in a steam stream, since the tendency of the lead to form clumps with the sinking of the The pH value of the aqueous liquid in which the lead is located rises and this tendency increases as it increases Stirring still increases.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Extraktion bei niedriger Temperatur, vorzugsweise zwischen +10 und -40° C durchführt. Als Lösungsmittel mit verhältnismäßig hohem Siedepunkt kommen hierbei in Betracht: Benzol, Äthylbenzol, Dichloräthan, Trichloräthylen, Tetrachloräthan, Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform, Chlorbenzol oder Heptan.The inventive method is characterized in that the extraction at lower Temperature, preferably between +10 and -40 ° C. As a solvent with relatively high boiling point come into consideration: benzene, ethylbenzene, dichloroethane, trichlorethylene, Tetrachloroethane, carbon tetrachloride, chloroform, chlorobenzene or heptane.
Es hat sich nämlich gezeigt, daß die Extraktion des Bleitetraalkyle aus dem Reaktionsgemisch um so leichter durchführbar ist, je niedriger die dabei angewendete Temperatur ist. Mit anderen Worten, man kann bei niedriger Temperatur die gleiche Menge Bleitetraalkyl mit einer bedeutend geringeren Menge Lösungsmittel extrahieren als bei hoher Temperatur. Bei Temperaturen oberhalb 20 bis 25° C wird die Durchführung der Extraktion bedeutend schwieriger.It has been shown that the extraction of the tetraalkyl lead from the reaction mixture is so The lower the temperature used, the easier it is to carry out. In other words, man can use the same amount of tetraalkyl lead with a significantly smaller amount at low temperature Extract solvent than at high temperature. At temperatures above 20 to 25 ° C, the Performing the extraction significantly more difficult.
409 727/473409 727/473
Von den verschiedenen Lösungsmitteln haben sich die chlorierten Lösungsmittel zur Extraktion der metallorganischen Bleiverbindungen am besten bewährt. Es folgen die aromatischen, sodann die aliphatischen und zum Schluß die sauerstoffhaltigen, wie Dioxan, Tetrahydrofuran und Isopropyläther.Of the various solvents, the chlorinated solvents have been used for the extraction of the organometallic lead compounds are best proven. The aromatic ones follow, then the aliphatic ones and finally those containing oxygen, such as dioxane, tetrahydrofuran and isopropyl ether.
Fast alle sich zur Extraktion eignenden Lösungsmittel haben Gefrierpunkte unter — 200C, so daß bei ihrer Verwendung keine Schwierigkeiten auftreten. Für Lösungsmittel, die sich bei höheren Tem- ίο peraturen verfestigen, wie beispielsweise Benzol, kann man geeignete Mischungen von zwei oder mehr Lösungmitteln verwenden, so daß der Gefrierpunkt bis zur gewünschten Grenze herabgesetzt wird.Almost all seems to be suitable ligands for extraction solvents have freezing points below - 20 0 C, so that no difficulties are encountered in their use. For solvents which solidify at higher temperatures, such as benzene, for example, suitable mixtures of two or more solvents can be used so that the freezing point is lowered to the desired limit.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht nur für die Extraktion als solche vorteilhaft, sondern bringt auch zahlreiche andere Vorteile mit sich. So werden die durch Verdampfen verursachten Lösungsmittelverluste herabgesetzt, und gleichzeitig wird durch Erniedrigung der Dampfspannung der metallorganischen Bleiverbindungen die Gefährlichkeit des Verfahrens vermindert.The process according to the invention is not only advantageous for the extraction as such, but also brings about also numerous other advantages with it. So are the solvent losses caused by evaporation reduced, and at the same time, by lowering the vapor tension, the organometallic Lead compounds reduce the dangerousness of the process.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl durch Rühren der Umsetzungsmasse mit einem geeigneten Lösungsmittel für eine gewisse Zeit und anschließendes Absitzenlassen der Feststoffe, wonach der Flüssigkeitsteil durch Hebern oder mittels Überlauf abgetrennt wird, als auch durch kontinuierliches oder diskontinuierliches Abtrennen mittels Filter oder mittels einer Schleudervorrichtung ausgeführt werden.The inventive method can both by stirring the reaction mass with a suitable Solvent for a period of time and then allow the solids to settle, after which the liquid part is separated by siphoning or by means of overflow, as well as by continuous or carried out discontinuous separation by means of a filter or by means of a centrifugal device will.
Es versteht sich, daß die Arbeitszeiten bei Anwendung der einen oder der anderen Methode sehr verschieden sind, da natürlich das Dekantieren mehr Zeit in Anspruch nimmt als das Filtrieren oder Schleudern.It goes without saying that the working hours vary greatly when using one method or the other because of course decanting takes more time than filtering or spinning.
Das Verfahren kann auch kontinuierlich ausgeführt werden, wobei eine beliebige an sich bekannte Methode zur Durchführung der Extraktion der flüssigen bzw. löslichen Bestandteile von den Feststoffen anwendbar ist. So kann die Umsetzungsmasse z. B. von oben in eine in ihrem unteren Teil mit Rührwerk versehene Extraktionskolonne eingeleitet werden. In geeigneter Höhe der Kolonne wird ein Lösungsmittel zugeführt, das durch Überlauf oben aus der Kolonne austritt, während eine Förderschnecke unten die Abfuhr des erschöpften Schlammes bewirkt. Die oben aus der Kolonne austretende Flüssigkeit kann je nach der Intensität des Rührens, des Verhältnisses der Zufuhrgeschwindigkeiten der festen Masse zu der des Lösungsmittels und der Hohe der Kolonne frei von festen Teilchen in Suspension sein oder solche noch enthalten. In letzterem Fall kann die Trennung der festen Bestandteile von den flüssigen durch Filtrieren oder Schleudern bewirkt werden.The process can also be carried out continuously, using any method known per se can be used to carry out the extraction of the liquid or soluble components from the solids is. So the implementation mass z. B. from above into one in its lower part with agitator provided extraction column are initiated. A solvent is used at a suitable height of the column fed, which emerges from the column at the top through overflow, while a screw conveyor is used for the discharge at the bottom of the exhausted mud. The liquid emerging from the top of the column can depending according to the intensity of the stirring, the ratio of the feed rates of the solid mass that of the solvent and the height of the column be free of solid particles in suspension or those still included. In the latter case, the solid constituents can be separated from the liquid be effected by filtering or centrifuging.
Die Lösungsmittelmenge, die zur Durchführung der Extraktion benötigt wird, hängt unter anderem auch von der Wirksamkeit ab, mit der die Abtrennung der Lösung der metallorganischen Verbindung im Lösungsmittel von den Feststoffen durchgeführt wird.The amount of solvent that is required to carry out the extraction depends, among other things also on the effectiveness with which the separation of the solution of the organometallic compound in the Solvent is carried out from the solids.
Beim einfachen Dekantieren sind mehrere Extraktionen erforderlich, so daß eine größere Menge Lösungsmittel benötigt wird, um eine etwa gleiche Menge der metallorganischen Verbindung zu extrahieren. With simple decanting, several extractions are required, so a larger amount Solvent is needed to extract an approximately equal amount of the organometallic compound.
Es hat sich gezeigt, daß gute Ergebnisse erzielt werden, wenn mindestens drei Extraktionen nacheinander durchgeführt werden, wobei für jede Extraktion eine bis zwei Volumeinheiten Lösungsmittel je Gewichtseinheit des zu extrahierenden Reaktionsgemisches verwendet werden. It has been shown that good results are achieved when at least three extractions are carried out in succession be carried out, with one to two units of volume of solvent for each extraction can be used per unit weight of the reaction mixture to be extracted.
Wenn die Extraktion kontinuierlich durchgeführt wird, entspricht das in der Zeiteinheit zuzuführende Lösungsmittelvolumen im allgemeinen dem Volumen, das man benötigen würde, wenn die Extraktion diskontinuierlich durchgeführt würde.When the extraction is carried out continuously, that corresponds to that to be supplied in the unit of time Solvent volume is generally the volume that would be required if the extraction were discontinuous would be carried out.
In einen Kolben, der in ein durch einen Thermostaten auf gleicher Temperatur gehaltenes Bad eingetaucht ist, werden etwa 1000 g des bei der Umsetzung einer Natriumbleilegierung mit Äthylchlorid erhaltenen Reaktionsgemisches eingebracht; dieses besteht ausIn a flask immersed in a bath kept at the same temperature by a thermostat is, about 1000 g of the reaction of a sodium lead alloy with ethyl chloride introduced reaction mixture obtained; this consists of
52,5% Blei,52.5% lead,
5,0% Äthylchlorid,
24,0% Bleitetraäthyl,5.0% ethyl chloride,
24.0% tetraethyl lead,
0,3 % Natrium,
18,1 % Natriumchlorid.0.3% sodium,
18.1% sodium chloride.
Dieses Gemisch wird in 2200 cm3 eines Lösungsmittelgemisches, bestehend aus Benzol und Äthylbenzol im Volumen verhältnis 1:1, suspendiert und 15 Minuten lang gerührt, wonach man den festen Anteil absetzen läßt und die Flüssigkeitsschicht abzieht. This mixture is suspended in 2200 cm 3 of a solvent mixture consisting of benzene and ethylbenzene in a volume ratio of 1: 1 and stirred for 15 minutes, after which the solid portion is allowed to settle and the liquid layer is removed.
Dieser Vorgang wird viermal nacheinander wiederholt. Nach der vierten Extraktion wird die feste Masse durch Filtrieren von der Flüssigkeit abgetrennt. Die verschiedenen Lösungen werden zusammengebracht, und für die Gesamtlösung wird jodometrisch das Bleitetraäthyl bestimmt. Das Ergebnis zeigt die nachstehende Tabelle:This process is repeated four times in succession. After the fourth extraction, the solid The mass is separated from the liquid by filtration. The different solutions are brought together, and the tetraethyl lead is determined iodometrically for the total solution. The result the table below shows:
Nr.attempt
No.
0Ctemperature
0 C
im Reaktionsgemisch
gAmount of tetraethyl lead
in the reaction mixture
G
von Pb(C2Hs)4
gExtracted amount
of Pb (C 2 Hs) 4
G
VoYield of Pb (C 2 H 5 ) 4
Vo
im Schlamm
VoRemaining tetraethyl lead
in the mud
Vo
2
3
41
2
3
4th
10
30
400
10
30th
40
235
237
237236
235
237
237
230
226
200233
230
226
200
98
95
8499
98
95
84
0,65
0,75
4,800.39
0.65
0.75
4.80
Beispiel 2 teji; welches mit einem waagerechten Schaufelrühr-Example 2 t e ji ; which with a horizontal paddle stirrer
In einer Versuchsanlage wurden verschiedene Ex- werk und Doppelmantel zum Umlauf einer Flüssig-In a test facility, various ex works and double jackets were used to circulate a liquid
traktionsversuche mit Dichloräthan bei verschiede- 65 keit zur Temperaturkonstanthaltung versehen ist.Traction tests with dichloroethane at various 65 is provided to keep the temperature constant.
nen Temperaturen durchgeführt. Das Gefäß ist mit verschiedenen Behältern verbun-temperatures carried out. The vessel is connected to various containers
Die Anlage besteht aus einem Extraktionsgefäß den, die Bleitetraäthyl-Lösungen in Dichloräthan mitThe system consists of an extraction vessel with the tetraethyl lead solutions in dichloroethane
zylindrischer Gestalt mit halbkugelförmigem Unter- verschiedenen Konzentrationen enthalten.cylindrical shape with hemispherical under- containing various concentrations.
In das Extraktionsgefäß werden 60 bis 90 kg des Umsatzprodukts aus einer Natriumbleilegierung mit Äthylchlorid, mit einem Bleitetraäthylgehalt von etwa 24% eingebracht. Von einem Behälter läßt man in das Extraktionsgefäß ein Volumen einer Lösung von Bleitetraäthyl in Dichloräthan (10 bis 12% Bleitetraäthyl) einlaufen, das etwa 151 entspricht und in einer vorhergehenden Extraktion erzeugt wurde. Es wird etwa 15 Minuten lang gerührt, wonach man den festen Anteil absetzen läßt. So- ι ο dann führt man ein Tauchrohr so weit ein, daß es mit seinem Ende gerade bis zum abgesetzten festen Anteil reicht, was durch ein Beobachtungsfenster des Apparates festgestellt werden kann. Mittels einer Pumpe wird nun die Lösung abgesaugt und in einen Sammelbehälter geleitet. Diese Lösung hat einen Bleitetraäthylgehalt von etwa 18 bis 20%. Die im Extraktionsgefäß verbliebene Masse wird zusammen mit dem Flüssigkeitsteil mit dem gleichen Volumen (150 1) einer Lösung von Bleitetraäthyl in 6- bis 7%igem Dichloräthan behandelt, und es wiederholt sich der oben beschriebene Vorgang. Die austretende Lösung, deren Bleitetraäthylgehalt etwa 10% ist, wird in den Kreislauf zurückgeführt. Die feste Masse wird nun mit 150 1 reinem Dichloräthan behandelt, das mit einem Bleitetraäthylgehalt von etwa 6% austritt und in einen Re*servebehälter geleitet wird. Der im Extraktionsgefäß zusammen mit einem Teil des Lösungsmittels verbliebene Schlamm wird durch ein Bodenablaßventil in ein Vakuumfilter entleert. Die abgefilterte Lösung wird derjenigen im Reservebehälter hinzugefügt. Gemäß obigem Verfahren wurden verschiedene Versuche bei verschiedenen Temperaturen durchgeführt, und es wurden die in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßten Ergebnisse erzielt.60 to 90 kg of des Sales product from a sodium lead alloy with ethyl chloride, with a lead tetraethyl content of introduced about 24%. A volume of one is allowed from a container into the extraction vessel Run in a solution of tetraethyl lead in dichloroethane (10 to 12% tetraethyl lead), which corresponds to about 151 and generated in a previous extraction. It is stirred for about 15 minutes, after which one lets the fixed portion settle. So ι ο then one introduces a dip tube so far that it with its end just as far as the deposited solid portion, which can be seen through an observation window of the Apparatus can be determined. The solution is then sucked off by means of a pump and fed into a Collection container headed. This solution has a tetraethyl lead content of about 18 to 20%. The in Extraction vessel remaining mass is together with the liquid part with the same volume (150 1) treated with a solution of tetraethyl lead in 6- to 7% dichloroethane, and repeated it the process described above. The emerging solution, the tetraethyl lead content of which is about 10%, is returned to the cycle. The solid mass is now treated with 150 l of pure dichloroethane, which emerges with a tetraethyl lead content of about 6% and is fed into a reserve container. The sludge remaining in the extraction vessel together with part of the solvent is permeated a bottom drain valve emptied into a vacuum filter. The filtered solution becomes the one in the reserve tank added. According to the above procedure, different attempts were made on different Temperatures were carried out and the results summarized in the table below were obtained achieved.
an Pb(C2H5)yield
on Pb (C 2 H 5 )
Nr.attempt
No.
eingeführtmixture
introduced
an Dichloräthanlot
of dichloroethane
Beispiel 3 bei verschiedenen Temperaturen durchgeführt undExample 3 carried out at different temperatures and
Mit der gleichen Anlage wie im Beispiel 2 wurden dabei die in folgender Tabelle zusammengefaßten verschiedene Extraktionsversuche mit Chlorbenzol 35 Ergebnisse erzielt.Using the same system as in Example 2, the ones summarized in the table below were used various extraction attempts with chlorobenzene obtained 35 results.
Nr.attempt
No.
gemisch
eingeführtReaction
mixture
introduced
eingeführtTetraethyl lead
introduced
BleitetraäthylContaining
Tetraethyl lead
BleitetraäthylExtracted
Tetraethyl lead
Menge
an DichlorbenzolUsed
lot
of dichlorobenzene
Claims (2)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT1855260 | 1960-10-27 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1181216B true DE1181216B (en) | 1964-11-12 |
Family
ID=11153006
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEC25289A Pending DE1181216B (en) | 1960-10-27 | 1961-10-17 | Process for the separation of tetraalkylene lead from the reaction mixture obtained during production |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1181216B (en) |
| GB (1) | GB945118A (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5924781A (en) * | 1997-06-09 | 1999-07-20 | Raspberry Med, Inc. | Wall mounted storage cabinet |
-
1961
- 1961-10-16 GB GB37077/61A patent/GB945118A/en not_active Expired
- 1961-10-17 DE DEC25289A patent/DE1181216B/en active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB945118A (en) | 1963-12-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CH494733A (en) | Process for making aminophenols | |
| DE2545658A1 (en) | PROCESS FOR THE EXTRACTION OF CARBONIC ACIDS FROM THEIR AQUATIC SOLUTIONS | |
| DE2442192A1 (en) | METHOD OF CLEANING SILICON | |
| DE1161865B (en) | Process for the production of phosphoric acid | |
| DE1592324A1 (en) | Process for cleaning a gas consisting mainly of ammonia | |
| DE2605106C2 (en) | Process and device for the production of alcoholic phosphoric acid solutions from acidic phosphates | |
| DE1299291B (en) | Process and device for the isolation of adipic dinitrile from mixtures of the electrolytic hydrogenating dimerization of acrylonitrile | |
| DE1181216B (en) | Process for the separation of tetraalkylene lead from the reaction mixture obtained during production | |
| DE3002359A1 (en) | METHOD FOR TREATING A RAW WET METAL PHOSPHORIC ACID | |
| DE1206418B (en) | Process and device for the continuous production of calcium alkoxy alcoholates | |
| DE1240832B (en) | Process for the production of permonosulphates | |
| DE1251295B (en) | Process for the production of fine particle size uranium dioxide | |
| EP0144038A2 (en) | Apparatus and process for continuous solid-liquid extraction | |
| DE3040431C2 (en) | Process for obtaining pure anthracene from coal tar anthracene oil | |
| DE2449279A1 (en) | METHOD FOR REMOVING ZINC FROM Aqueous SOLUTIONS | |
| DE2132592C3 (en) | Process for leaching strontium sulfide values from black ash of strontium sulfide | |
| CH395050A (en) | Process for the production of catalysts and acetic acid from an acetic acid synthesis mixture | |
| DE2331250C3 (en) | Process for the separation of resorcinol and hydroquinone | |
| DE1134672B (en) | Process for the separation of mixtures of aluminum triethyl and AEthyl compounds of other metals | |
| DE715323C (en) | Separation procedure | |
| DE2014783C3 (en) | Process for the separation of sulfuric acid from a reaction mixture | |
| DE954246C (en) | Process for the production of trichloroacrylyl chloride from hexachloropropene | |
| DE80118C (en) | ||
| DE1445934C3 (en) | Process for purifying bipyridyls | |
| DE902314C (en) | Process for the production of alkali metals |