DE80118C

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Publication number: DE80118C
Application number: DENDAT80118D
Authority: DE

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren zur Extraction des gewöhnlich Eucalyptol genannten, auch mit Cineol, Cajeputol, Dipentenyloxyd und dergl. bezeichneten Stoffes aus Eucalyptusöl oder anderen, diese Substanz enthaltenden flüchtigen Oelen und gestattet eine vollständigere Ausnutzung des das Eucalyptol enthaltenden Oeles, als die bisher gebräuchlichen Verfahren.The present invention relates to an improved method for the extraction of the usually called eucalyptol, also with cineol, cajeputol, dipentenyl oxide and the like. designated substance from eucalyptus oil or other volatile substances containing this substance Oils and allows a more complete utilization of the oil containing the eucalyptol, than the previously used procedures.

Das Wesen der vorliegenden Erfindung besteht in dem Zusatz einer Lösung von Phosphorsäure zu dem das Eucalyptol enthaltenden OeIe! Das OeI wird hierbei zweckmäfsig bei niedriger Temperatur, am besten ungefähr bei 15⁰ C. mit einer Lösung von Phosphorsäure behandelt,' deren specifisches Gewicht mindestens 1,750, am besten 1,785 beträgt. Der Erfinder beschränkt sich jedoch nicht auf eine Lösung von der angegebenen Stärke, obwohl diese dem, vorliegenden Zwecke am besten entspricht.The essence of the present invention consists in the addition of a solution of phosphoric acid to the oil containing the eucalyptol! The oil is thereby zweckmäfsig 'whose specific gravity of at least 1,750, is at low temperature, best treated at about 15 ⁰ C. with a solution of phosphoric acid most 1,785. However, the inventor is not limited to a solution of the stated strength, although this best suits the present purpose.

Durch das vorliegende Verfahren erhält man eine krystallinische Verbindung von Eucalyptol-Phosphat. Das so gebildete Eucalyptol-Phosphat wird alsdann von den übrigen Bestandteilen des Oeles in bekannter Weise getrennt, beispielsweise durch Abpressen oder Centrifugiren. Das so abgetrennte Salz wird durch heifses Wasser zersetzt, wodurch ziemlich reines Eucalyptol abgeschieden wird, welches auf der Phosphorsäurelösung schwimmt und durch Decantiren von dieser getrennt werden kann.A crystalline compound of eucalyptol phosphate is obtained by the present process. The eucalyptol phosphate thus formed is then separated from the other components of the oil separated in a known manner, for example by pressing or centrifuging. The salt thus separated is decomposed by hot water, making it quite pure Eucalyptol is deposited, which floats on the phosphoric acid solution and through Decantiren can be separated from this.

Der Gehalt der das Eucalyptol führenden OeIe an reinem Eucalyptol ist sehr verschiedenartig und wechselt von ο bis 75 pCt. Die Behandlung der verschiedenen eucalyptolhaltigen OeIe (beispielsweise Eucalyptusöl oder MeIaleucaöl) ist stets gleichartig.The pure eucalyptol content of the oils containing eucalyptol is very varied and changes from ο to 75 pCt. Treatment of the various eucalyptol-containing Oils (for example eucalyptus oil or melaleuca oil) are always the same.

Infolge des wechselnden Gehaltes der OeIe an Eucalyptol ist es zur rationellen Gewinnung desselben erforderlich, für jeden einzelnen Fall den Procentgehalt des Oeles an reinem Eucalyptol durch Versuche festzustellen. Diese Versuche werden in derselben Weise ausgeführt, wie das zur Gewinnung von Eucalyptol aus gröfseren Mengen von OeI dienende Verfahren.As a result of the changing eucalyptol content of the oils, it can be extracted efficiently of the same required, for each individual case the percentage of pure eucalyptol in the oil to be determined by experiments. These experiments are carried out in the same way like the process used to obtain eucalyptol from large amounts of oil.

Es wurden sowohl kleinere, als gröfsere Mengen von eucalyptolhaltigen Oelen dem vorliegenden Verfahren unterworfen, von 50 g an bis zu 5 Centnern.Both smaller and larger amounts of eucalyptol-containing oils were added to the present Subject to procedures from 50 g to 5 centners.

Die Menge der erforderlichen Phosphorsäure mufs vorher durch Versuche ermittelt werden. Die Reaction erfolgt nach folgender Gleichung:The amount of phosphoric acid required must be determined beforehand through experiments. The reaction takes place according to the following equation:

C₁₀ Jf₁₈ C ₁₀ Jf ₁₈

H₃PO,= C₁₀ H₁, O - H₃ PO₄. H ₃ PO, = C ₁₀ H ₁ , O-H ₃ PO ₄ .

(98)(98)

(252)(252)

Die Mengenverhältnisse der Phosphorsäure und des Eucalyptols sind aus obiger Gleichung leicht zu berechnen, und zwar entsprechen 100 g Eucalyptol 61,1 g reiner Phosphorsäure.The proportions of phosphoric acid and eucalyptol are from the above equation easy to calculate: 100 g of eucalyptol correspond to 61.1 g of pure phosphoric acid.

Die Zersetzung des Eucalyptol-Phosphates durch Wasser erfolgt nach folgender Gleichung:The decomposition of the eucalyptol phosphate by water takes place according to the following equation:

C₁₀H₁₆O-H₃PO₄ = C₁₀H₁₈O + H₃₁^ C ₁₀ H ₁₆ OH ₃ PO ₄ = C ₁₀ H ₁₈ O + H ₃₁ ^

Als Ausführungsbeispiel für das vorliegende Verfahren möge Folgendes dienen:The following may serve as an exemplary embodiment for the present method:

120 g Eucalyptusöl werden mit einer dem Procentgehalt des Oeles an Eucalyptol entsprechenden, vorher berechneten Menge nebst einem kleinen Ueberschdfs von Phosphorsäure-120 g of eucalyptus oil are mixed with a proportion of eucalyptol corresponding to the percentage of the oil previously calculated amount together with a small excess of phosphoric acid

χ H₂Oχ H ₂ O

lösung von annähernd 1,8 specifischem Gewicht unter beständigem Umrühren allmälig versetzt, wobei die Mischung durch geeignete Mittel abgekühlt werden mufs, um zu verhindern, dafs die Temperatur die gewöhnliche Lufttemperatur von io bis 20° C. erheblich übersteigt. Diese Mischung läfst man alsdann erstarren und vollständig abkühlen. Das Eucalyptol-Phosphat krystallisirt hierbei aus und wird alsdann auf Fliefspapier getrocknet und scharf abgeprefst.solution of approximately 1.8 specific gravity with constant stirring gradually added, the mixture by suitable Means must be cooled in order to prevent the temperature from becoming the usual Air temperature from 10 to 20 ° C. considerably exceeds. This mixture is then allowed to solidify and cool completely. The eucalyptol phosphate Crystallizes in the process and is then dried and sharp on memorial paper checked.

Man erhält durch die vorstehend beschriebene Operation einen festen Kuchen , von weifser Farbe. Dieser wird alsdann behufs Entfernung demselben etwa noch anhaftender Spuren von Phosphorsäure oder anderer Verunreinigungen einem Reinigungsprocefs durch Centrifugiren, Waschen oder dergl. in üblicher Weise unterzogen. Das so erhaltene Product besteht aus reinem Eucalyptol - Phosphat, welches nach bekannten Processen durch heifses Wasser zerlegt wird. Die Ausbeute an Eucalyptol entspricht fast genau der theoretischen Menge.A firm cake of white color. The latter then becomes somewhat more adherent in order to remove it Traces of phosphoric acid or other impurities through a cleaning process Centrifugation, washing or the like in the usual way Way subjected. The product thus obtained consists of pure eucalyptol phosphate, which is broken down by hot water according to known processes. The yield at Eucalyptol corresponds almost exactly to the theoretical amount.

Durch das vorstehend beschriebene Verfahren erhält man absolutes Eucalyptol, welches sofort ohne fractionirte Destillation zwecks Reinigung des erhaltenen Produktes, wie dies bei den bisher üblichen Verfahren erforderlich war, verwendet werden kann.Absolute eucalyptol, which immediately without fractional distillation for the purpose of purifying the product obtained, like this was required in the previously customary processes, can be used.

Claims

Patent claim:

Process for obtaining eucalyptol from eucalyptus oil or other essential oils Oils, consisting in the fact that eucalyptol can be obtained from these oils by adding phosphoric acid precipitates as phosphate and the latter through hot water after its separation from the liquid components disassembled.