DE1173640B - Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern

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DE1173640B DEM41588A DEM0041588A DE1173640B DE 1173640 B DE1173640 B DE 1173640B DE M41588 A DEM41588 A DE M41588A DE M0041588 A DEM0041588 A DE M0041588A DE 1173640 B DE1173640 B DE 1173640B
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Dr-Ing Karl-Heinrich Maier
Knut Voggel
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Internat. KI.: C 08 j
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Deutsche Kl.: 39 b-22/01
M 41588 IV c/39 b
21. Mai 1959
9. Juli 1964
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern aus gelierfähigen Lösungen.
Es ist bekannt, daß man in neuerer Zeit zur Luftuntersuchung in zunehmendem Maße Membranfilter auf der Grundlage von Celluloseestern verwendet hat. Diese eigenen sich besonders zur Kennzeichnung von Stäuben bei allgemeinen hygienischen Zwecken und ferner zur radioaktiven Luftuntersuchung. Solche Membranfilter auf der Basis von Celluloseestern weisen Luftdurchlässigkeiten von etwa 600 1 Luft/100 cm2/Min./500 mm WS bis 15 l/Min, in vielfach abgestufter Form auf und besitzen entsprechende, mittlere Porendurchmesser zwischen 5 bis 10 und 0,2 bis O,3 Mikron.
Während Celluloseestermembranfilter im allgemeinen sehr gut bei der Staubuntersuchung angewendet werden können, hat sich jedoch gezeigt, daß sich diese Membranfilter nicht zur Bestimmung des Keimgehaltes der Luft eignen. Es hat sich dabei gezeigt, daß die auftretenden Schwierigkeiten weniger darin liegen, die in der Luft schwebenden Keime auf der Membranfilterfläche vollständig abzuscheiden. Vielmehr ist der Umstand wesentlich, daß den auf dem Filter abgeschiedenen Keimen die Fähigkeit verlorengeht, direkt auf der Membranfilteroberfläche unter Zuhilfenahme von bakteriolgischen Nährboden zu Kolonien anzuwachsen. Es ist jedoch erforderlich, eine solche Methode zur Auswertung anzuwenden, wenn die betreffenden Keime nach Art und Anzahl identifiziert werden sollen, wie dies auch bei der bakteriolgischen Wasserüberwachung von in Flüssigkeiten suspendierten Keimen ausgeführt wird. Es hat sich herausgestellt, daß die Keimzahlen, wleche man unter Anwendung von Membranfiltern auf Celluloseersterbasis aus der atmosphärischen Luft erhält, nur einen Bruchteil der nach dem Impingerverfahren erhaltenen Werte darstellen.
Die bekannten Celluloseestermembranfilter werden durch Beschichten ebener Unterlagen mit Lösungen aus Cellulosenitrat oder Celluloseacetat und nachfolgendes Abdunsten der leicht flüchtigen Lösungsmittel bzw. durch vollständige Austrocknung hergestellt. Als Lösungsmittel werden vorwiegend esterartige Lösungsmittel, wie Methylacetat oder Äthylacetat, ferner Ketone oder Äther, verwendet, gegebenenfalls unter Beimischung anderer Lösungsmittel.
Es ist auch ein Verfahren zur Herstellung von durchsichtigen Gegenständen aus Polyvinylalkohol, ζ. B. Fasern, Bändern, Filmen, bekanntgeworden, bei welchem man eine Gelierung des Polyvinylalkohole, welcher sich in wäßriger Lösung befindet, in einer Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern
Anmelder:
Membranfiltergesellschaft G. m. b. H.,
Göttingen, Weender Landstr. 96-102
Als Erfinder benannt:
Dr.-Ing. Karl-Heinrich Maier,
Knut Voggel, Göttingen
wäßrigen, anorganischen Salzlösung vornimmt. Dabei soll die Salzlösung im wesentlichen keine Oxydationswirkung ausüben, und die Konzentration derselben soll zur Durchführung der erwünschten Koagulierung ausreichend sein. Die auf diese Weise hergestellten Gegenstände sollen durchsichtig und vollständig homogen sein, so daß bei dem Herstellungsverfahren die Bildung von Hohlräumen innerhalb des Gegenstandes zu vermeiden ist.
Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern aus gelierfähigen Lösungen geschaffen, bei welchem man die in wäßrigen Medien gelösten, hydrophilen, wasserlöslichen, organischen, makromolekularen Stoffe in Gegenwart von die Struktur auflockernden Zusätzen an der Luft verformt, vorgeliert und die gebildete Membran durch eine Nachbehandlung in einem Fällungsbad voll entwickelt und verfestigt, worauf der Körper bei gewöhnlicher Temperatur an der Luft getrocknet wird.
In einer besonderen Ausführungsform wird das Verfahren gemäß der Erfindung so durchgeführt, daß die Vorgelierung durch mit Wasser uneingeschränkt mischbare Flüssigkeiten oder Salze bewirkt sind. Es ist zweckmäßig, daß man die Vorgelierung durch Abkühlen der auf einer ebenen Unterlage ausgebreiteten, erwärmten, wäßrigen Rohstofflösung ausführt.
Auf diese Weise wird ein Filtergefüge aus den hydrophilen, wasserlöslichen, makromolekularen Rohstoffen gebildet, wobei durch eine kolloidchemische Behandlung, zweckmäßig in Gegenwart gelierungsfördernder Zusätze, eine Vorgelierung erzielt wird. Es erfolgen darauf die Vollentwicklung und Verfestigung des gebildeten Membranfilters durch eine Dachbehandlung in einem Fällungsbad', welches vorzugsweise aus mit Wasser uneingeschränkt mischbaren, organischen Flüssigkeiten oder aus wäßrigen Salzlösungen besteht.
409 629/429
3 4
Es hat sich danach bei dem Verfahren gemäß der werden kann. Diese Struktur führt dazu, daß die beErfindung zur Herstellung von Membranfiltern als treffenden Membranfilter nicht transparent, sondern vorteilhaft herausgestellt, daß die betreffenden, in be- weiß sind, sonderer Weise für die Vorgelierung und die Vollausbildung der Membranfilterstruktur zusammengesetzten 5 Beispiel ! Lösungen auf Unterlagen ausgebreitet werden, Herstellung eines Membranfilters welche mit einem dünnen Überzug aus wasserab- aus rdnem Naturstoff stoßenden Stoffen, vorzugsweise aus wachs- oder fettartigen Substanzen, versehen sein können. Zur Herstellung von Gelatinemembranfiltern eig-Es ist ferner möglich, daß der Ausgangslösung io nen sich handelsübliche Gelatinesorten, vorzugsweise Nährstoffe für Mikroorganismen, Farbstoffe oder mit einem Polymerisationsgrad, der durch eine Visandere chemische Substanzen, welche in den Mem- kosität von 1,5 cP für eine l°/oige wäßrige Lösung bei branfiltern besonderen Zwecken dienen, beigemischt 25° C gekennzeichnet ist.
werden. . 100 g Gelatine werden in 1 1 Wasser unter Er-
Femer kann das voll entwickelte Mebranfilter zur 15 wärmen gelöst und im Autoklav bei 120° C sterili-Verzögerung von dessen Wasserlöslichkeit ge- siert. Zu der auf 60° C abgekühlten, sterilen Lösung gebenenfalls thermisch oder durch vernetzend wir- wird dann, um die Struktur der Membran aufzukende, chemische Verbindungen nachbehandelt lockern, ein Zusatz von 0,81 Äthylalkohol gegeben, werden. und diese Mischung wird auf einer Glas- oder Metall-
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung zur Her- 20 platte in dünner, gleichmäßiger Schicht ausgebreitet, stellung von Membranfiltern können solche orga- Infolge der Abkühlung der dünnen Schicht geliert nische, makromolekulare Stoffe verwendet werden, diese nach kurzer Zeit (etwa 10 Minuten). Sobald ein die sowohl in Wasser als auch in organischen Lösungs- ausreichender Grad der Verfestigung eingetreten ist, mitteln löslich sind. Das nach der Erfindung herge- wird die gelierte Schicht zusammen mit ihrer Unterstellte Membranfilter kann anschließend vorteilhaft 25 lage zur vollen Entwicklung und Verfestigung in ein durch Äthylenoxydgas sterilisiert werden, bevor es in Bad von Metlylacetat gebracht. Darin wird sie etwa der Luftkeimbestimmung eingesetzt wird. 1 Stunde belassen, um einen Austausch des in der ge-
Die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung her- lierten Schicht enthaltenen Wassers gegen die Badgestellten Membranfilter weisen eine Luftdurchlässig- flüssigkeit zu bewirken. Das nunmehr entwickelte keit auf, welche mit der Luftdurchlässigkeit der be- 30 Gelatinemembranfilter wird anschließend, auf der kannten Celluloseestermembranfilter vergleichbar ist, Unterlage haftend, an der Luft getrocknet. Das Abwobei jedoch nicht die auf Grund der besonderen lösen des trockenen Membranfilters läßt sich erEigenschaften des Celluloseesters gegebenen Nach- leichtern, wenn die zur Beschichtung verwendete teile der daraus hergestellten Membranfilter bei der Unterlage zuvor mit einem dünnen Fettfilm über-Luftkeimbestimmung auftreten. 35 zogen wurde.
Die Membranfilter gemäß Erfindung sind hydro- Bei Zusammensetzung der Beschichtungslösung in
phil und haben die Eigenschaft, sich in wäßrigen, der beschriebenen Weise erhält man ein Membranphysiologisch verträglichen Flüssigkeiten zu lösen, so filter mit einem mittleren Porendurchmesser von etwa daß ein aus der Luft gewonnenes Keimkonzentrat auf 1 Mikron bei einer Luftdurchlässigkeit von 100 bis dem Wege der Injektion direkt in den Tierversuch 40 2001 Luft/100 cm2/min/500 mm WS. Eine Erhöhung übergeführt werden kann. Die unter Anwendung der der Äthylalkoholmenge von 0,80 auf 0,85 1 vernach dem Verfahren gemäß der Erfindung her- gröbert das Membranfilter, welches dann durch einen gestellten Membranfilter ermittelten Ergebnisse mittleren Porendurchmesser von 3 bis 5 Mikron bei stehen in Übereinstimmung mit den nach dem Im- einer Luftdurchlässigkeit von 300 bis 500 l/min chapingerverfahren erzielten Ergebnissen, während je- 45 rakterisiert ist.
doch bekannt ist, daß das Impingerverfahren in tech- Eine Verfeinerung des Membranfilters läßt sich
nischer Hinsicht verhältnismäßig umständlich durch- durch eine verlängerte Gelierdauer nach der Bezuführen ist. schichtung erreichen. Bei einer Zusammensetzung in Unter den makromolekularen, wasserlöslichen bzw. der genannten Weise mit einer Alkoholmenge von hydrophilen Stoffen, welche bei dem Verfahren ge- 50 0,8 1 erreicht man durch Verlängerung der Gelierzeit maß der Erfindung benutzt werden können, kommen von 10 auf 15 Minuten eine Verfeinerung des Memvorzugsweise Stoffe mit fadenmolekularem Aufbau in branfilters mit einem Porendurchmesser von 0,5 bis Betracht, beispielsweise ein vollsynthetischer Kunst- 0,7 Mikron bei einer Luftdurchlässigkeit von 30 bis stoff wie Polyvinylalkohol, halbsynthetische Stoffe 50 l/min.
wie Celluloseäther, bzw. reine Naturstoffe wie Ei- 55 An Stelle von Äthylalkohol als Zusatz zur Beweißstoffe, Gelatine. Schichtungslösung kann man alle organischen
Die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung her- Lösungsmittel, die mit Wasser uneingeschränkt gestellten Membranfilter sind nicht durchsichtig, son- mischbar sind, verwenden. In Frage kommen z. B. dem weisen eine eigenartige Strukturausbildung auf, Methanol, Aceton, Methylacetat. Entsprechendes welche ein sehr großes Hohlraumvolumen innerhalb 60 trifft für die Flüssigkeit des Diffusionsbades zu. der Membran umfaßt. Sie enthalten demnach mikro- Es ist auch möglich, bei der Herstellung in das Geporöse Schichten, welche für Flüssigkeiten oder Gase füge der Gelatinemembranfilter Nährstoffe für die und die darin echt gelösten Stoffe durchlässig sind, Anzüchtung von Mikroorganismen, ferner puffernd jedoch feine Partikelchen zurückhalten. Ein Hohl- wirkende Substanzen, Farbstoffe oder Chemikalien raumvolumen innerhalb eines Membranfilters, 65 einzulagern, die geeignet sind, in der Luft enthaltene, welches nach dem Verfahren gemäß der Erfindung biologisch giftig wirkende Stoffe, wie Spuren von hergestellt ist, kann bis 98% umfassen, wobei eine Schwermetallsalzen oder schädliche Gase, zu absor-Porenzahl von etwa 107 je Quadratzentimeter erzielt bieren.
Beispielsweise kann einer Lösung von 100 g Gelatine in 1000 ml Wasser eine Menge von 6 g Nährstoffen zur Anzüchtung von Mikroorganismen, z. B. aus Peptonen und Glucose bestehend, zugesetzt werden. Diese Nährstoffmenge ist ausreichend, um bei einem zur Luftuntersuchung verwendeten Gelatinemembranfilter, das nachfolgend mit Wasser zur Anquellung versetzt wird, eine übliche Nährbodenkonzentration hervorzurufen. Das Gelatinemenbranfilter kann auch vollständig aufgelöst werden, und die Züchtung der Keime kann in bekannter Weise ausgeführt werden.
Bei Keimnachweisen ist es erforderlich, daß die Membranfilter in sterilem Zustand zur Verfügung stehen. Die hergestellten Membranfilter können vorteilhaft mit Äthylenoxyd sterilisiert werden. Die Sterilisation wird zweckmäßig nach dem Einschließen der Membranfilter in gas- oder dampfdurchlässigen Plastikbeuteln durchgeführt. Außer für die Zwecke der Anreicherung von Keimen aus der Luft kann man Gelatinemembranfilter auch zur Herstellung von Keimkonzentraten aus Flüssigkeiten benutzen. Dies erfordert jedoch eine besondere Nachbehandlung der Membranfilter. Durch nachträgliches Erhitzen der Gelatinemembranfilter auf 100 bis 150° C während einer bis mehrerer Stunden läßt sich die Löslichkeit bzw. die Anquellungsgeschwindigkeit in Wasser graduell verringern. Mit so behandelten Membranfiltern lassen sich auch wäßrige Lösungen filtrieren, insbesondere wenn die benötigte Filtrationszeit klein gehalten werden kann. Diese ist für die Anreicherung von Keimen und Viren aus wäßrigen Medien wesentlich. Es ergibt sich eine etwas verzögerte Auflösung des Filters mit seinem Keimkonzentrat in physiologisch verträglichen, wäßrigen Medien bei Temperaturen, die etwa der Bluttemperatur entsprechen, so daß die Überführung der Keimsuspension auf dem Wege der Injektion in den Tierversuch möglich ist.
Die Verringerung der Filterlöslichkeit kann statt durch Erhitzen auch durch Vernetzung der Gelatine, wie z. B. durch eine Behandlung mit Formaldehyd, erzielt werden.
Beispiel 2
Herstellung eines Membranfilters aus Polyvinylalkohol
Zu einer Lösung von 150 g acetylgruppenfreiem, hochmolekularem Polyvinylalkohol in 1000 ml Wasser werden 240 ml einer gesättigten, wäßrigen Lösung von Natriumsulfat hinzugefügt. Diese Lösung wird in dünner Schicht auf einer ebenen Unterlage gleichmäßig ausgebreitet und zur Gelierung für 2 Stunden auf dieser Unterlage belassen. Nach der Gelierung wird die Schicht zusammen mit ihrer Unterlage zur Vollentwicklung des Membranfilters in ein Bad von Methylacetat gelegt und darin für etwa 1 Stunde belassen.
Danach dunstet man die Methylacetatreste ab und trocknet weiter durch freie Verdunstung. Das gebildete, trockene Membranfilter aus Polyvinylalkohol läßt sich von seiner Unterlage ablösen. Man erhält auf diese Weise eine Membran, die durch einen mittleren Porendurchmesser von 2 bis 3 Mikron und eine Luftdurchlässigkeit von etwa 3001 Luft/100 cmVmin/ 500 mm WS charakterisiert ist. Vergröberung oder Verfeinerung der Polyvinylalkoholmembranfilter läßt sich durch Erhöhung oder Verringerung des Zusatzes an gesättigter Natriumsulfatlösung zu der ursprünglichen Polyvinylalkohollösung erzielen. Als Badflüssigkeit für das Diffusionsbad kommen alle organischen Lösungsmittel in Frage, die mit Wasser uneingeschränkt mischbar sind, beispielsweise Ester, Alkohole, Ketone.
In vergleichbarer Weise, wie dies vorstehend bei Gelatine beschrieben wurde, lassen sich in das Gefüge der Membranfilter Nährstoffe, Farbstoffe oder Chemikalien durch Hinzufügen zu der ursprünglichen Polyvinylalkohollösung einlagern.
Eine verringerte Löslichkeit oder Quellbarkeit kann durch Erhitzen auf über 120° C erzielt werden.
Durch die Behandlung mit Chemikalien, wie Formaldehyd, Ammoniumchlorid bzw. Furfurol, kann ebenfalls eine verringerte Löslichkeit erzielt werden.
Beispiel 3
Herstellung eines Membranfilters aus einem halbsynthetischen makromolekularen Stoff
Als Beispiel wird weiter die Herstellung eines Membranfilters auf der Grundlage von Methylcellulose beschrieben. 17 g hochmolekulare Methylcellulose werden in 1000 ml H2O kalt gelöst, und dieser Lösung werden 1200 ml i0°/»ige Natriumphosphatlösung unter Rühren hinzugefügt. Mit dieser Lösung beschichtet man eine ebene Unterlage. Zur Gelierung verbleibt die aufgetragene Schicht unter freiem Luftzutritt für etwa 3 Stunden auf der Unterlage. Nach beendeter Gelierung wird die Schicht mit ihrer Unterlage in ein Bad aus lOVoiger Natriumphosphatlösung gebracht, in der sie zur vollen Entwicklung 1 bis 2 Stunden verbleibt. Anschließend wird das voll entwickellte Membranfilter auf der Unterlage an der Luft getrocknet. Das so erhaltene Membranfilter besitzt einen mittleren Porendurchmesser von etwa 5 Mikron und eine Luftdurchlässigkeit von 300 bis 5001 Luft/100 cm2/min/500 mm WS.
Beispiel 4
Man kann auch wasserlösliche Membranfilter ausschließlich unter Verwendung von organischen Lösungsmitteln herstellen, d. h. mit solchen makromolekularen Rohstoffen, die sowohl in Wasser als auch in organischen Medien löslich sind. Als organische Lösungsmittel kommen hier Lösungsmittel in Betracht, die nicht mit Wasser mischbar sind. In organischen Medien verhalten sich daher diese Rohstoffe wie hydrophobe Substanzen. Hierzu gehören beispielsweise Celluloseäther und Polyvinyläther.
Man löst unter Rühren 16 g hochpolymere Methylcellulose in einer Mischung von 3 Teilen Methylenchlorid und 1 Teil Methylalkohol. Zu dieser Mischung werden 50 ml Äthylacetat hinzugefügt, worauf die Lösung auf einer ebenen Unterlage gleichmäßig ausgebreitet wird. Zur Gelierung und Trocknung läßt man die verwendeten Lösungsmittel frei verdunsten. Nach etwa Va Stunde hat sich ein voll entwickeltes, trockenes Membranfilter gebildet, das sich von seiner Unterlage ablösen läßt.
Das so erhaltene Methylcellulosemembranfilter ist durch einen mittleren Porendurchmesser von 5 bis 10 Mikron bei einer Luftdurchlässigkeit von 500 bis 7001 Luft/100 cm2/min/500 mm WS charakterisiert.
Aus den vorstehenden Beispielen ist ersichtlich, daß bei dem Verfahren gemäß der Erfindung zur Herstellung von Membranfiltern die Vorgelierung langsam und gebremst durchgeführt wird, so daß die Moleküle des molekularen Stoffes unter Einwirkung der betreffenden Zusätze in der Lage sind, sich zu einer Struktur, die blasenförmige Zwischenräume aufweist, zu gruppieren. Erst danach wird die Verfestigung der Struktur durchgeführt, so daß ein Membranfilter mit dem beschriebenen, besonderen Aufbau entsteht, welches unter anderem bei der Bestimmung von in der Luft schwebenden Keimen bzw. Mikroorganismen vorteilhafte Eigenschaften aufweist.

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern aus gelierfähigen Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man die in wäßrigen so Medien gelösten, hydrophilen, wasserlöslichen, organischen, makromolekularen Stoffe in Gegenwart von die Struktur auflockernden Zusätzen an der Luft verformt, vorgeliert und die gebildete Membran durch eine Nachbehandlung in einem Fällungsbad voll entwickelt und verfestigt, worauf der Körper bei gewöhnlicher Temperatur an der Luft getrocknet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorgelierung durch mit Wasser uneingeschränkt mischbare Flüssigkeiten oder Salze bewirkt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Fällungsbad mit Wasser uneingeschränkt mischbare, organische Flüssigkeiten oder wäßrige Salzlösungen verwendet werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß den gelösten Rohstoffen Nährstoffe für Mikroorganismen, Farbstoffe oder andere chemische Substanzen beigemischt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das voll entwickelte Membranfilter zur Herabsetzung von dessen Lösegeschwindigkeit in Wasser gegebenenfalls thermisch oder mit vernetzend wirkenden chemischen Verbindungen nachbehandelt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung der Membranfilter als Rohstoffe organische, makromolekulare Stoffe, die sowohl in Wasser als auch in organischen Lösungsmitteln löslich sind, verwendet.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Gelierung und volle Verfestigung der Membran ausschließlich durch Verdunstung und nachfolgende Austrocknung bei mäßiger Temperatur ausgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine Sterilisation der vollentwickelten, trockenen Membran vorzugsweise durch Äthylenoxydgas vorgenommen wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2236 061.
409 629/429 6.64 © Bundesdruckerei Berlin
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