DE1145829B

DE1145829B - Process for the production of a display mass for test tubes for measuring mercury vapor in air and in other gases

Info

Publication number: DE1145829B
Application number: DEA38089A
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Fleischer
Original assignee: Auergesellschaft GmbH
Current assignee: Auergesellschaft GmbH
Priority date: 1961-08-09
Filing date: 1961-08-09
Publication date: 1963-03-21

Description

Verfahren zur Herstellung einer Anzeigemasse für Prüfröhrchen zum Messen von Quecksilberdampf in der Luft und in anderen Gasen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer zum Messen von Quecksilberdampf in der Luft und in anderen Gasen dienenden Anzeigemasse. Bekannt sind Spürröhrchen, bei denen der wirksame Teil der Anzeigemasse aus Kupfer(I)-jodid besteht, das auf Kieselgel aufgebracht ist. Das Kupfer(I)-jodid ist dafür mikrokristallin hergestellt und mit einer Glyzerin-Wasser-Mischung auf dem Trägermaterial angeklebt.Process for the production of a display mass for test tubes for Measuring mercury vapor in air and other gases The invention relates to a method of making one for measuring mercury vapor in air and indicator mass used in other gases. Detector tubes are known where The effective part of the display mass consists of copper (I) iodide, which is based on silica gel is upset. The copper (I) iodide is made microcrystalline and with a glycerine-water mixture glued to the carrier material.

Diese Anzeigemasse hat verschiedene Nachteile, die insbesondere darin bestehen, daß sich das angeklebte Jodid bereits bei der Herstellung der Prüfröhrchen, wenn die Füllmasse in diese packfest eingebracht wird, von dem Trägermaterial loslöst und sich in Zusammenballung an besonderen Stellen des Röhrchens ablagert. Selbst wenn diese Ablagerung nicht sehr stark ist, kommt es vor, daß der Innenraum des Röhrchens inhomogen mit dem Jodid besetzt ist. Hierdurch können Fehlmessungen auftreten.This display mass has various disadvantages, in particular in it insist that the glued iodide is already in the production of the test tube, when the filling compound is introduced into it in a pack-proof manner, it detaches from the carrier material and is deposited in agglomeration at special places on the tube. Self if this deposit is not very strong, the interior of the Tube is inhomogeneously occupied with the iodide. This can lead to incorrect measurements.

Die Erfindung hat sich zur Aufgabe gemacht, eine Anzeigemasse auf Basis von Kupfer(I)-jodid herzustellen, bei deren Verwendung im Prüfröhrchen diese Nachteile nicht auftreten.The invention has set itself the task of a display mass Based on copper (I) iodide, when used in the test tube this Disadvantages do not occur.

Die Erfindung besteht darin, daß das als Anzeigemittel aufgebrachte Kupfer(I)-jodid auf das Gel aufgefällt wird, indem das Kieselgel, welches das Trägermaterial bildet, mit einer Kupfersulfatlösung getränkt, anschließend im Vakuum getrocknet und im trockenen Zustand in ein organisches Lösungsmittel, z. B. Aceton, eingetragen wird. Dann wird unter Einleiten von Schwefeldioxyd das Fällen mit einer wäßrigen Kaliumjodidlösung vorgenommen.The invention consists in that the applied as a display means Copper (I) iodide is precipitated onto the gel by adding the silica gel, which is the carrier material forms, soaked with a copper sulfate solution, then dried in vacuo and in the dry state in an organic solvent, e.g. B. acetone, registered will. Then, while introducing sulfur dioxide, precipitation with an aqueous Potassium iodide solution made.

Hierdurch wird eine vollkommen gleichmäßige Beschichtung des Gels erzielt, was sie schon im Aussehen von der bisher bekannten Anzeigemasse unterscheidet.This results in a completely uniform coating of the gel achieves what distinguishes it from the previously known display mass in terms of its appearance.

Das Fällen wird deshalb in acetonischer Lösung bewerkstelligt, weil sich im Aceton das auf das Gel aufgebrachte Kupfersulfat nicht löst. Da Wert darauf gelegt werden muß, daß das Anzeigemittel im fertigen Zustand im Röhrchen mit heller Farbe vorliegt, muß die bei der Füllung auftretende Jodabscheidung beseitigt werden. Das geschieht, wie vorher erwähnt, durch die Anwesenheit von Schwefeldioxyd, das vor, während und nach der Fällung in das Aceton eingeleitet wird. Nach dem Abtrennen des Anzeigemittels vom Filtrat wird das Produkt mit Wasser gewaschen und bis zu einem Wassergehalt von 10 bis 30 °'o im Vakuum unter 100° C heruntergetrocknet. In diesem Zustand kann das Gel in die Prüfröhrchen verfüllt werden, die anschließend sofort zugeschmolzen werden. ' Beispiel Zur Herstellung der Anzeigemasse geht man beispielsweise in folgender Weise vor.The felling is therefore done in acetone solution because The copper sulphate applied to the gel does not dissolve in the acetone. Because it is important must be placed that the display means in the finished state in the tube with lighter Color is present, the iodine deposition that occurs during the filling must be eliminated. This happens, as mentioned before, through the presence of sulfur dioxide, the is introduced into the acetone before, during and after the precipitation. After detaching the indicator of the filtrate, the product is washed with water and up to a water content of 10 to 30 ° 'o in a vacuum below 100 ° C. In this state, the gel can be filled into the test tube, which is then be melted shut immediately. 'Example One goes to the production of the display mass for example in the following way.

100 g Kieselgel werden mit 50 ml einer Lösung, in der 15 g kristallisiertes Kupfersulfat enthalten ist, imprägniert. Die feuchte Masse wird bei 120 bis 150° C im Vakuum getrocknet. Dann wird die Masse in 300 ml bereits mit SO, beladenes Aceton eingetragen. Unter weiterem Einleiten von Schwefeldioxyd wird die Fällung mittels einer äquivalenten Menge Kaliumjodidlösung vorgenommen. Das Zugeben der Lösung muß möglichst langsam geschehen, damit keine Jodabscheidung sichtbar wird. Dann wird das Anzeigegel abfiltriert, mit Wasser gewaschen und im Vakuum bei Temperaturen von 70 bis 90° C bis zu einem Wassergehalt von 20 % heruntergetrocknet.100 g of silica gel are impregnated with 50 ml of a solution containing 15 g of crystallized copper sulfate. The moist mass is dried at 120 to 150 ° C in a vacuum. Then the mass in 300 ml is already using S O, registered laden acetone. With further introduction of sulfur dioxide, the precipitation is carried out using an equivalent amount of potassium iodide solution. The solution must be added as slowly as possible so that no iodine deposition is visible. The indicator gel is then filtered off, washed with water and dried down in vacuo at temperatures from 70 to 90 ° C. to a water content of 20%.

Claims

PATENT CLAIM: Method for producing a for measuring mercury vapor in the air, copper (I) iodide on silica gel containing display compound for Test tube, characterized in that the silica gel with a copper sulfate solution soaked, dried in vacuo, the gel in an organic solvent, e.g. B. Acetone, registered and with the introduction of sulfur dioxide the precipitation with a aqueous potassium iodide solution is made.