DE618165C

DE618165C - Process for obtaining the female sex hormone

Info

Publication number: DE618165C
Application number: DEB158602D
Authority: DE
Inventors: Dr Fritz Johannessohn; Dr Erich Rabald
Original assignee: Boehringer Mannheim GmbH; CF Boehringer und Soehne GmbH
Current assignee: Roche Diagnostics GmbH; CF Boehringer und Soehne GmbH
Priority date: 1932-12-04
Filing date: 1932-12-04
Publication date: 1935-09-03

Description

Verfahren zur Gewinnung des weiblichen Sexualhormons Es ist bekannt, daß man das weibliche Sexualhormon aus es enthaltenden Flüssigkeiten, .insbesondere aus Schwangerenharn und dem Harn trächtiger Tiere, .durch Adsorbentien in gewissem Grad anreichern kann.Method of obtaining the female sex hormone It is known that one can get the female sex hormone from liquids containing it, in particular from pregnant woman's urine and the urine of pregnant animals, through adsorbents to a certain extent Degree can enrich.

Behandelt man beispielsweise eine Flüssigk@it mit einem Hormongehalt von ioo Mäuseeinheiten (M. E.) mit aktiver Kohle, so ist die von der Kohle abfiltrserte Flüssigkeit frei von Hormon, mit anderen Worten, das Hormon ist quantitativ an die Kohle adsorbiert. Das Hormon läßt sich aber nur sehr schwer aus seiner Adsorptionsverbindung wieder in Freiheit setzen, mit einfachen Extraktionsmitteln nur in einem Betrag von etwa-3o bis q.o%, mittels -einer kombinierten Extraktion mit verschiedenen Lösungsmitteln nur zu etwa 650/0.For example, if you treat a liquid with a hormone content of 100 mouse units (M.E.) with active charcoal, the one filtered off from the charcoal Liquid free of hormone, in other words, the hormone is quantitatively related to that Adsorbed coal. The hormone can only be removed from its adsorption compound with great difficulty set free again, with simple extractants only in one amount from about -30 to q.o%, by means of a combined extraction with various solvents only about 650/0.

Demgegenüber läßt sich, wie .gefunden wurde, .das ebenfalls zu ioo Teilen adsorbierte Hormon durch einfache Extraktion mit einem organischen Lösungsmittel aus dem Adsorbat quantitativ in Freiheit setzen und wiedergewinnen, wenn man als Adsorbens ein mit konzentriertem Ammoniak gefälltes und lange erhitztes Aluminiumhydroxydgel verwendet, -,vie es z. B. von Willstätter und Kraut (Berichte .der ,deutschen chemischen Gesellschaft, Band 56, S. 149) als Gel A bezeichnet -und in seiner Herstellung beschrieben wurde. Überraschenderweise erhält man dabei aber aus .einer Flüssigkeit mit einem Hormongehalt von ioo M. E. .nicht nur die ioo M. E. aus dem Adsorbat zurück, die Flüssigkeit, .in der ursprünglich ioo M. E. nachweisbar waren, enthält nach ihrer Behandlung mit -dem Gel, durch die etwa ioo M. E. gewonnen werden, immer noch etwa 25 M. E., die ,dann wiederum durch Adsorption oder auf andere geeignete Weise aus der Flüssigkeit gewonnen oder einer anderen Verwendung zugeführt werden. können.In contrast, as has been found, the hormone, which is also adsorbed to 100 parts, can be quantitatively released from the adsorbate by simple extraction with an organic solvent and recovered if an aluminum hydroxide gel precipitated with concentrated ammonia and heated for a long time is used as the adsorbent. , like it e.g. B. von Willstätter and Kraut (reports .der, German chemical society, volume 56, p. 149) referred to as gel A - and was described in its production. Surprisingly, however, one obtains from a liquid with a hormone content of 100 ME .not only the 100 ME from the adsorbate, the liquid in which 100 ME were originally detectable, after its treatment with the gel, contains about 100 ME are recovered, still about 25 ME, which are then again recovered from the liquid by adsorption or in another suitable way or put to another use. can.

Durch die Behandlung mit dem Gel und die anschließende Extraktion :des Hormons aus der Adsorptionsbindung oder eine dieser Maßnahmen mtiß also zusätzlich zu der Anreicherung des Hormons eine Umwandlung hormonliefernder Stoffe, ein Infreiheitsetzen des Hormons aus irgendwelchen Bindungen oder eine Befreiung von Hemmungskörpern stattgefunden haben, die einen Teil des ursprünglich vorhandenen oder vorgebildeten Hormons an der Äußerung seiner Wirksamkeit hinderten, so daß man aus einer Flüssigkeit mit ioo Teilen nachweisbarem Hormon insgesamt etwa 1a5 Teile Hormon erhält.By treatment with the gel and the subsequent extraction : the hormone from the adsorption bond or one of these measures must also be used to the enrichment of the hormone a conversion of hormone-supplying substances, a release of the hormone from any bonds or a release from inhibitors have taken place that are part of the originally existing or pre-formed Hormone from expressing its effectiveness, so that you get out of a liquid with 100 parts of detectable hormone receives a total of about 1 to 5 parts of hormone.

Vorliegendes Verfahren zur Gewinnung des weiblichenSexualhormons besteht demzufolge darin, daß das Hormon frei, gebunden oder vorgebildet enthaltende Flüssigkeiten mittels eines mit konzentriertemAmmoniak.gefällten, lange erhitzten Aluminiumhydroxydgels behandelt werden und das Hormon aus dem Adsorbat ,.mittels-.Lösungsmitteln,. vornehmlich organischen Lösungsmitteln, wie Benzol, Toluol, -Chloroform,-.'Teträchlorkohlenstoff, extrahiert Wird. Das gegebenenfalls von den Lösungsmitteln befreite Hormon kann dann wieder in Wasser oder einer anderen geeigneten Flüssigkeit gelöst werden.The present method for obtaining the female sex hormone exists consequently, that the hormone is free, bound or preformed containing fluids by means of a long-heated aluminum hydroxide gel precipitated with concentrated ammonia treated and the hormone from the adsorbate, .mittel-.solvents ,. mainly organic solvents such as benzene, toluene, chloroform, -. 'carbon tetrachloride, Is extracted. The hormone, which may have been freed from the solvents, can then redissolved in water or another suitable liquid.

Beispiel: 11 mit Essigsäure oder Salzsäure schwach angesäuerter Schwangerenharn wird mit 70 g eines Aluminiumhydroxydgels, ;das gemäß Berichte r c. S. r5o oben dargestellt wurde, 24 Stunden bei Zimmertemperatur geschüttelt. Hierauf wird abfiltriert und der Rückstand dreimal .mit je zoo ccm Chloroform ebenfalls .bei Zimmertemperatur extrahiert. Aus :den vereinigten Chloroformauszügen wird das Chlorform verdampft und der Rückstand in Wasser aufgenommen. Während in 11 des Ausgangsmaterials ein Hormongehalt von 2ooo M. E. festgestellt wurde und der Gehalt des mit dem Gel behandelten Harns pro Liter noch 5oo M. E. betrug, lassen sich in der aus dem Adsorbat gewonnenen wäßri.gen Lösung pro Liter 2ooo M. E. nachweisen.Example: 1 1 pregnant woman's urine weakly acidified with acetic acid or hydrochloric acid is mixed with 70 g of an aluminum hydroxide gel, which according to reports r c. S. r5o shown above was shaken for 24 hours at room temperature. It is then filtered off and the residue is extracted three times with zoo ccm of chloroform each time, likewise at room temperature. From: the combined chloroform extracts, the chloroform is evaporated and the residue is taken up in water. While in 1 1 of the starting material a hormone content of 2ooo ME was observed, and the content of the treated with the gel urine per liter was still 5oo ME, can be detected in the recovered from the adsorbate wäßri.gen solution per liter 2ooo ME.

Claims

PATENT CLAIM: -Process for obtaining the female sex hormone from fluids containing the hormone free, bound or preformed by means of adsorbents, characterized in that said starting materials are treated with an aluminum hydroxide gel precipitated with concentrated ammonia and heated for a long time and the hormone is removed from the adsorbate by means of organic solvents "Freedom" is set.