DE733809C - Process for the extraction of glycosides from Strophanthus Kombe - Google Patents
Process for the extraction of glycosides from Strophanthus KombeInfo
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Description
Verfahren zur Gewinnung von Glykosiden aus Strophanthus Kombe Die Extraktion der Samen von Stropha.nthus Bombe geschieht in der Regel mittels organischer Lösungsmittel. Verwendet man Wasser als Extraktionsmittel, so bleibt ein Teil der Strophanthin-Glykoside wegen Schwerlöslichkeit oder zu fester Bindung an Begleitsubstanzen unextrahierbar.Process for the production of glycosides from Strophanthus Kombe Die Extraction of the seeds from Stropha.nthus bomb is usually done by means of organic Solvent. If you use water as the extractant, some of the remains Strophanthin glycosides because of their poor solubility or their binding to accompanying substances inextractable.
Es wurde nun gefunden, daß die Ausbeute an den Strophanthin-Glykosiden bei wäßriger Extraktion erheblich erhöht werden kann, wenn sie in Gegenwart von Schwermetallsalzen, wie Bleiacetat, Kupfersulfat oder Quecksilberchlorid, vorgenommen wird, was vermutlich auf .eine Beeinflussung der Hydrolyse und eine fällende Wirkung dieser Salze auf die Begleitstoffe' zurückzuführen ist.It has now been found that the yield of the strophanthin glycosides in the case of aqueous extraction can be increased significantly when in the presence of Heavy metal salts such as lead acetate, copper sulfate or mercury chloride are made what is presumably due to an influence on the hydrolysis and a precipitating effect of these salts is due to the accompanying substances'.
Praktisch arbeitet man in der Weise, daß man entweder die fein zerkleinerten Samen mit den festen Salzen innig vermischt und dann mit Wasser extrahiert, oder daß man die Samen mit verdünnten wäßrigen Lösungen dieser Salze behandelt.In practice, one works in such a way that either the finely chopped ones are used Seeds intimately mixed with the solid salts and then extracted with water, or that the seeds are treated with dilute aqueous solutions of these salts.
Die nach üblicher Aufarbeitung erhaltenen Glykoside zeichnen sich gegenüber den nach den bisherigen Verfahren erhaltenen durch eine bessere Wirksamkeit aus; so wird bei Ratten systolischer Stillstand des Herzens schon durch eine Dosis von 0,05 g pro kg Körpergewicht herbeigeführt, während das gleiche Ergebnis bei den bisherigen Produkten erst durch o, i g pro kg erzielt wird (subkutane Injektion).The glycosides obtained after conventional work-up are distinguished from those obtained by the previous processes by a better effectiveness; Thus, in rats, systolic cardiac arrest is brought about by a dose of 0.05 g per kg of body weight, while the same result is only achieved with the previous products by 0.1 ig per kg (subcutaneous injection).
Beispiele i. zoo g Samen von Strophanthus bombe werden unter Zusatz eines Gemisches von i o g neutralem und iog basischem Bleiacetat gemahlen. Dias gemahlene Gemisch wird mit trockenem Ligroin entfettet, dann mit 30o ccm Wasser bei Zimmertemperatur mehrere Stunden durchgerührt: Hierauf wird filtriert. Der Filterrückstand wird mit ioog feinkörnigem Sand vermengt und in der hydraulischen Presse trocken gepreßt. Der Preßkuchen wird' mit i %i-er lackmusneutraler Bleiacetatlösung nochmals digeriert. Man filtriert und preßt nochmals trocken. Alle Filtrier- und Preßflüssigkeiten werden vereinigt und zur Entfernung von Verunreinigungen mit Äther durchgeschüttelt.Examples i. zoo g seeds of Strophanthus bomb are added ground a mixture of i o g neutral and iog basic lead acetate. Slides ground mixture is made with degreased dry ligroin, then with Stirring 30o ccm of water at room temperature for several hours: Then filter. The filter residue is mixed with ioog fine-grain sand and placed in the hydraulic Press dry pressed. The press cake is' with i% i litmus-neutral lead acetate solution digested again. It is filtered and pressed dry again. All filtering and Press fluids are combined and used to remove impurities with ether shaken.
Die nun folgende Entbleiung der wäßrigen Flüssigkeit kann in üblicher Weise durch Schwefelwasserstoff erfolgen oder durch Versetzen mit der entsprechenden Mengte Ammonsulfatlösung. Nach Entfernung des Bleisulfids bzw. des Bleisulfats wird aus der wäßrigen Lösung des Strophanthin durch Zugabe von festem Ammonsulfat bis zur Sättigung ausgefällt. Die Abtrennung des Strophanthins aus der wäßrigen Lösung kann statt durch Ammonsulfat auch durch Versetzen mit einer wäßrigen Tanninlösung erfolgen. Die Zersetzung der ausgefällten Strophantin-Tanninverbindung erfolgt durch Blei-oder Zinkoxyd in üblicher Weise. Schließlich wird das Strophanthin in Alkohol gelöst und aus dieser Lösung mit Äther gefällt.The subsequent defleading of the aqueous liquid can be carried out in the usual way Way done by hydrogen sulfide or by adding the appropriate Amount of ammonium sulfate solution. After removal of the lead sulfide or the lead sulfate from the aqueous solution of strophanthin by adding solid ammonium sulfate to precipitated to saturation. The separation of the strophanthin from the aqueous solution Instead of ammonium sulphate, it can also be mixed with an aqueous tannin solution take place. The decomposition of the precipitated strophantine-tannin compound takes place through Lead or zinc oxide in the usual way. Eventually the strophanthin turns into alcohol dissolved and precipitated from this solution with ether.
Man erhält i g eines rein weihen Strophantlünpräparates. Sein Schmelzpunkt liegt zwischen 18o und i 9o'. Seine optische Drehung HD beträgt @- 2z bis z3'; sein Methöxylgehalt 3,5 0/0 .One receives 1 g of a pure white strophant lime preparation. Its melting point lies between 18o and i 9o '. Its optical rotation HD is @ - 2z to z3 '; be Methoxyl content 3.5%.
200g Samen von Strophanthus Kombe werden mit einer i o/Qigen Lösung von Quecksilberacetat oder Quecksilberchlorid in der Kälte mehrmals extrahiert. Die Entfernung des Quecksilbers aus den vereinigten Extrakten erfolgt mit Schwefelwasserstoff oder einem anderen quecksilberfällenden Mittel, wobei durch Carbonatzusatz neutrale Reaktion aufrechterhalten wird.200g seeds of Strophanthus Kombe are mixed with an i o / qigen solution of mercury acetate or mercury chloride extracted several times in the cold. The mercury is removed from the combined extracts with hydrogen sulfide or another mercury-precipitating agent, with the addition of carbonate neutral Response is sustained.
Die vom Quecksilberniederschlag getrennte Flüssigkeit wird, wie im Beispiel i beschrieben, aufgearbeitet.The liquid separated from the mercury precipitate becomes, as in Example i described, worked up.
Claims (1)
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DER100264D DE733809C (en) | 1937-09-18 | 1937-09-18 | Process for the extraction of glycosides from Strophanthus Kombe |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DER100264D DE733809C (en) | 1937-09-18 | 1937-09-18 | Process for the extraction of glycosides from Strophanthus Kombe |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE733809C true DE733809C (en) | 1943-04-02 |
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ID=7420314
Family Applications (1)
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DER100264D Expired DE733809C (en) | 1937-09-18 | 1937-09-18 | Process for the extraction of glycosides from Strophanthus Kombe |
Country Status (1)
Country | Link |
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DE (1) | DE733809C (en) |
-
1937
- 1937-09-18 DE DER100264D patent/DE733809C/en not_active Expired
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