DE388633C

DE388633C - Process for the production of cellulose ester solutions and masses

Info

Publication number: DE388633C
Application number: DEN21251D
Authority: DE
Original assignee: JNC Corp
Current assignee: JNC Corp
Priority date: 1921-07-02
Filing date: 1922-07-02
Publication date: 1924-01-17

Description

Verfahren zur Herstellung von Celluloseesterlösungen und -massen. Es ist bekannt, daß Zelluloseester, wie z. B. Zelluloseazetate und -nitrate; in bestimmten Stoffen, wie z. B. Azeton, Amylazetat, Tetrachloräthan und Schwefelkohlenstoff, _ löslich sind. Der Gebrauch dieser und der anderen in der Regel für diesen Zweck angewandten Lösungsmittel hat aber den Nachteil, daß diese Lösungsmittel teuer, brennbar; giftig und erfahrungsgemäß schwer aus dem Endprodukt zu entfernen sind.Process for the preparation of cellulose ester solutions and masses. It is known that cellulose esters, such as. B. cellulose acetates and nitrates; in certain substances, such as B. acetone, amyl acetate, tetrachloroethane and carbon disulfide, _ are soluble. The use of this and the other usually for this purpose applied solvent has the disadvantage that these solvents are expensive, flammable; are toxic and experience has shown that they are difficult to remove from the end product.

Weiter sind auch nicht alle Zelluloseester in irgendeinem der genannten Lösungsmittel löslieh, und jedes dieser Lösungsmittel ist nur verwendbar für eine beschränkte Zahl von Zelluloseestern der angegebenen Art.Furthermore, not all cellulose esters are in any of these Solvent soluble, and each of these solvents can only be used for one limited number of cellulose esters of the specified kind.

Es wurde nun gefunden,. daß flüssiges, wasserfreies Ammoniak ein ausgezeichnetes Lösungsmittel für Zelluloseester im allgemeinen darstellt, da es beträchtlich größere Zahl. von Zelluloseazetaten und -nitraten löst als die bisher benutzten Lösemittel und sich gleichzeitig leicht aus der Zelluloseverbindung durch Verdampfen entfernen läßt. Durch Anwendung des flüssigen, wasserfreien Ammoniaks können die höheren Azetate und Nitrate, welche bisher nicht leicht löslich waren, gelöst werden: Gemäß der vorliegenden Erfindung werden die Zelluloseester;: wie z.B. Zelluloseazetate, in ein Bad von flüssigem, wasserfreiemAmmpniak gebracht, wobei sie sofort eine klare Lösung bilden, welche leicht von Luftblasen oder hereingerissenen Gasen befreit werden kann. Die so gebildete Lösung läßt man auf ein endloses Band fließen, preßt sie durch enge Öffnungen oder bringt sie in Formen und befreit sie von Ammoniak durch Verdampfung. Dabei wird ein haltbarer, durchscheinender Film, Faden oder irgendeine andere Form gebildet.It has now been found. that liquid, anhydrous ammonia is an excellent one Solvent for cellulose esters in general, as it is considerably larger Number. of cellulose acetates and nitrates dissolves than the solvents previously used and at the same time easily removed from the cellulosic compound by evaporation leaves. By using the liquid, anhydrous ammonia, the higher acetates and nitrates, which were previously not easily soluble, can be dissolved: According to The present invention relates to the cellulose esters: such as cellulose acetates, in brought a bath of liquid, anhydrous Ammmpniak, giving them an instant clear Form a solution that easily frees air bubbles or entrained gases can be. The solution thus formed is allowed to flow onto an endless belt and is pressed through narrow openings or molds and frees them from ammonia by evaporation. This will involve a durable, translucent film, thread, or whatever other shape formed.

Da wasserfreies Ammoniak bei gewöhnlichem Druck nur bei verhältnismäßig niedriger Temperatur flüssig ist, so löst man die Zelluloseester in flüssigem; wasserfreiem Ammoniak unter einem höheren Druck und verdampft das Ammoniak unter Herabsetzung des Druckes. Man kann auch das wasserfreie Ammoniak bei gewöhnlichem Druck bei genügend tiefer Temperatur zum Lösen der Zelluloseester benutzen.Since anhydrous ammonia at ordinary pressure only at relatively is liquid at a low temperature, the cellulose esters are dissolved in liquid; anhydrous Ammonia under a higher pressure and the ammonia evaporates under reduction of pressure. One can also use the anhydrous ammonia at ordinary pressure when sufficient Use low temperature to dissolve the cellulose esters.

Die Entfernung des Ammoniaks aus den Zelluloseestermassen kann unter vermindertem Druck erfolgen.The removal of ammonia from the cellulose ester masses can take place under take place under reduced pressure.

Sie erfolgt am besten in einer möglichst trockenen Atmosphäre, um die Bildung von Blasen in den Zelluloseestermassen zu verhüten und ein gleichmäßigeres und hochwertigeres Produkt zu erzielen. Das als Lösungsmittel: benutzte Ammoniak kann natürlich -leicht--wiedergewonnen werden. Sowohl die Zellulosenitrate wie die -azetate sind in flüssigem, wasserfreiem Ammoniak löslich. Auch ein Gemisch der Azetate .und Nitrate in irgendwelchen gewünschten Verhältnissen löst sich in flüssigem, wasserfre%em Ammoniak und ergibt eine -Masse, welche nach Entfernung des Lösungsmittels die gewünschten Eigenschaften besitzt.It is best done in an atmosphere that is as dry as possible to prevent the formation of bubbles in the cellulose ester masses and make them more even and to achieve a higher quality product. That as a solvent: ammonia used can of course - easily - be regained. Both the cellulose nitrate Like the acetates, they are soluble in liquid, anhydrous ammonia. Also a mixture of acetates and nitrates in any desired proportions dissolves in liquid, anhydrous ammonia and results in a mass, which after removal of the solvent has the desired properties.

Nach dem vorliegenden Verfahren können die aus Zelluloseazetat bestehenden Filme leicht gelöst werden und gestatten dabei die Wiedergewinnung des Zelluloseazetats, des metallischen Silbers und der Gelatineverbindung, welche durch Ammoniak nicht angegriffen werden.According to the present method, those made of cellulose acetate Films are easily dissolved, allowing the cellulose acetate to be recovered, the metallic silver and the gelatin compound, which by ammonia does not to be attacked.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of cellulose ester solutions and masses, characterized in that cellulose esters are used in liquid, anhydrous Ammonia dissolves and, if necessary, the ammonia is removed.