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Verfahren zur Gewinnung von Graphit Graphit wird für viele Verwendungszwecke,
bei denen gute Wärmeschockbeständigkeit, hohe elektrische Leitfähigkeit, gute Schmierfähigkeit
und gute Wärmeleitfähigkeit eine Rolle spielen, eingesetzt. In diesen Rahmen gehören
Motor- und Dynamobürsten, Elektroden für elektrolytische Zwecke, Emissions- und
Schweißelektroden, feuerfeste Geräte, wie Tiegel usw.
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Durch den Einsatz von Graphit als Moderator in Kernreaktoren hat sich
dessen technische Bedeutung erhöht. Der Moderator hat die Aufgabe, die bei der Spaltung
von Uran-235 entstandenen schnellen Neutronen auf thermische Geschwindigkeiten abzubremsen,
bei denen sie bevorzugt weitere Spaltungen bewirken. Die abzubremsenden Neutronen
sollen sich so kurzzeitig wie möglich in jenem Energiebereich befinden, in welchem
sie möglicherweise von den im großen Überschuß vorhandenen U-238-Kernen eingefangen
werden. Solche Einfangvorgänge bewirken Verluste an Neutronen, die sonst weitere
Spaltprozesse hervorrufen könnte. Die Abbremsung erfolgt über Zusammenstöße mit
Moderatoratomen; der auf die Zusammenstöße zurückzuführende Energieverlust ist um
so größer, je näher die Masse des Moderatoratoms derjenigen der Neutronen liegt.
Hohe Dichte im Moderator erlaubt einen gedrängteren Aufbau des Reaktors, weshalb
in der Praxis schweres Wasser, Berylliummetall oder Berylliumoxyd und Kohlenstoff
als Moderatormaterial gewählt werden. Von diesen Stoffen ist Kohlenstoff leicht
zugänglich und hat sich oft als besonders praktisch bewährt.
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Die im Handel befindlichen Graphite weisen Höchstdichten von etwa
1,7 g/cm3 auf; die theoretische Dichte liegt bei 2,26 g/cm3. Durch Berechnungen
läßt sich ermitteln, daß eine Erhöhung der spezifischen Wärmeabgabe eines Leistungsreaktors
um etwa 240/0 erreicht werden kann, wenn man an Stelle von Graphit mit einer Dichte
von 1,7 g/cm3 einen solchen von 2,1 g/cm3 einsetzt. Graphite von fast der theoretischen
Dichte sind im wesentlichen nicht porös. Die Porosität der im Handel befindlichen
Graphite bietet Probleme bei Anwendung flüssiger Kühlmittel im Kernreaktor; der
poröse Graphit muß gegenüber Kühlflüssigkeiten mit hohem Wirkungsquerschnitt geschützt
werden, damit sein Porenvolumen nicht mit Kühlflüssigkeit ausgefüllt wird. Dieser
Schutz wird dem Graphit üblicherweise mit einem Material von guter Struktureigenschaft
und niedrigem Kernwirkungsquerschnitt gegeben. Verhältnismäßig unporöse Graphite
bedürfen solcher Schutzmaßnahmen nicht.
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Man hat schon für atomtechnische Zwecke insbesondere zur Bremsung
und Reflexion von Neutronen dienende Formkörper aus Kohlenstoff hergestellt, indem
man Graphitschuppen, beispielsweise in Pulverform, einem Druck etwa von der Größenordnung
104 kg/cm2 aussetzte. Auf diesem Wege gelang die Herstellung von Formkörpern aus
hochreinen kristallinen Graphitschuppen mit Graphitdichten oberhalb 2,0. Dabei erhielt
man jedoch einen Graphit mit einer prozentualen relativen Ausrichtung seiner Kristalle
von 96 °/o, der in starkem Maße anisotrop war und wenig Festigkeit besaß. Die prozentuale
relative Kristallitausrichtung wird dabei wie folgt definiert: Differenz zwischen
der Intensität Il der 002-Reflexion des Röntgenbeugungsspektrums einer Fläche senkrecht
zur Richtung des angewandten Druckes und der Intensität 1Z der 002-Reflexion einer
Fläche parallel zur Richtung des angewandten Druckes; bezogen auf die Intensität
Il senkrecht zur Druckrichtung. Somit wird die »relative« prozentuale Kristallitausrichtung
dargestellt durch den Ausdruck
Eine hohe Orientierung ist für bestimmte Anwendungen unerwünscht, da fast alle wichtigen
physikalischen
Eigenschaften anisotrop werden, also abhängig sind
von der Meßrichtung. Dies ist besonders der Fall bei Moderatoren für Kernreaktoren.
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Es bestand daher die Aufgabe, einen Graphit von hoher Dichte herzustellen,
der gleichzeitig eine Kristallitstruktur von verhältnismäßig geringer Orientierung
aufwies.
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Nach der Erfindung läßt sich Graphit einer Mindestdichte von 1,9 g/cm3,
insbesondere mehr als 2,0 g/cm3 gewinnen, wenn man zwecks Erzielung von Produkten
mit höchstens 70 °/o relativer Kristallitausrichtung in einer Hülse untergebrachtes
Graphitpulver mit einem Detonationssprengstoff -umhüllt und diesen zur Explosion
bringt. Nach einer Ausführungsform der Erfindung umhüllt man eine Graphitpulver
enthaltende Hülse mit einer Sprengstoffschicht und bringt an deren einem Ende derart
ein Initiierungsmittel an, daß ein gleichzeitiges Auftreffen der Detonationsfront
auf mehrere an der Peripherie der Schicht liegende Punkte sichergestellt ist, worauf
man das Initiierungsmittel zur Zündung bringt.
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Es hat sich bewährt, zwischen Hülse und Sprengstoff eine Wasserschicht
anzuordnen. Für die Erfindung ist es besonders wichtig, daß eine einheitliche Verdichtung
des Pulvers erreicht wird, weshalb der Sprengstoff auch einheitlich um das Graphitpulver
verteilt sein muß.
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Die Fig. 1 und 2 veranschaulichen Ausführungsformen der Erfindung.
Sie stellen Querschnitte in der Längsrichtung dar. Gleiche Elemente wurden in beiden
Figuren mit gleichen Nummern bezeichnet.
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In den Fig. 1 und 2 wird durch 2 eine Stahlhülse dargestellt, die
mit einer Graphitpulvermasse 1 gefüllt und an ihren beiden Enden mit zwei Stopfen
3 und 4 verschlossen ist. In Fig. 1 stellt 5 eine um die Stahlhülse 2 gelegte
Sprengstoffmanschette dar, während 6 eine um einen inerten Konus 7 liegende Sprengstoffschicht
und 8 eine mit Zünderdrähten 9 ausgestattete Sprengkapsel ist.
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In Fig.2 umgibt die Sprengstoffmanschette 5 ein Sicherungsstück, z.
B. ein Papprohr 10, das zwischen der Stahlhülse 2 und der Sprengstoffmanschette
5 einen mit Wasser gefüllten Ringraum 11 ausbildet. Ein Wellenlinienerzeuger 14
von der in Fig. 2B der USA.-Patentschrift 2943571 gezeigten Art ist an der Sprengstoffmanschette
5 befestigt. Man kann einen oder auch mehrere dieser Wellenlinienerzeuger befestigen,
beispielsweise indem man das eine Ende der Sprengstoffmanschette derart umwickelt,
daß deren gesamter Umfang berührt wird. Arbeitet man mit mehreren Wellenlinienerzeugern,
so sollen diese von gleicher Größe sein, damit alle ihnen anliegenden Punkte am
Umfang der Sprengstoffmanschette gleichzeitig von der Detonationswelle erfaßt werden.
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Nach einer weiteren Ausführungsform der durch Fig. 2 charakterisierten
Erfindung wird die gesamte Anordnung in einen mit Wasser gefüllten Behälter 13 eingetaucht,
dessen Wasseroberfläche durch 12 dargestellt ist. Man kann die Anordnung leicht
in das Wasser einbringen, indem man zunächst die mit Graphitpulver gefüllte Metallhülse
2 auf den Behälterboden stellt und dann die mit den Wellenlinienerzeugern 14 verbundene
Sprengstoffmanschette derart über die Metallhülse schiebt, daß der ausgebildete
Ringraum 11 an allen Punkten einen gleichen Abstand zwischenMetallhülse und Sprengstoffmanschette
sicherstellt.
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Wird beim Verfahren der Erfindung die Sprengstoffkapsel 8 zur Auslösung
gebracht, so wird die Sprengstoffschicht 6 oder der Wellenlinienerzeuger 14 initiiert.
Infolge der Ausgestaltung der Sprengstoffschicht 6 bzw. des Wellenlinienerzeugers
14 wird die Sprengstoffmanschette längs ihrer der Sprengstoffschicht oder dem Wellenlinienerzeuger
anliegenden Kante gleichzeitig gezündet, so daß die Detonationswelle die gesamte
Länge der Manschette 5 erfaßt, ohne daß unerwünschte Wellenschläge auftreten. Durch
die Detonation der Sprengstoffmanschette 5 wird die Metallhülse 2 zusammengedrückt
und damit die Graphitpulvermasse 1 verdichtet.
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Man kann die Sprengstoffmanschette 5 folienartig ausbilden, um sie
in üblicher Weise um die Metallhülse 2 oder das Papprohr 10 wickeln zu können. Man
kann aber auch mit körniger Sprengstoffmasse arbeiten, wobei man die Metallhülse,
wie nachstehend beschrieben, in geeigneter Weise mit dieser Masse umgibt.
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Die gleichzeitige Initiierung der gesamten Kante der Sprengstoffmanschette
5 braucht nicht mit Hilfe der in Fig. 1 und 2 beschriebenen Mittel zu erfolgen,
auch andere Übertragungssysteme sind möglich.
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Die nachstehenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung. Alle Mengenangaben
sind Gewichtsangaben. Der in den Beispielen eingesetzte natürliche Ceylon-Graphit
bestand zu 95 bis 96 °/o aus graphitischem Kohlenstoff, zu 1 bis 1,5 °/o aus Feuchtigkeit
plus flüchtigen Stoffen, Rest Asche. (501110 Si O2, 2511/0 A1202, 25 °/a an Oxyden
des Eisens, Magnesiums und Calciums.) Dieses Graphitpulver war von solcher Feinheit,
daß es durch Siebe mit 43 Mikron Maschenweite hindurchging. Der in den Beispielen
erwähnte künstliche Graphit von Kernreaktorqualität hatte einen maximalen Aschegehalt
von 0,08 °/o, einen Gehalt an Bor von 1,5 ppm und ging durch Siebe mit 74 Mikron
Maschenweite hindurch. Beispiel 1 Ein nahtloses Rohr aus kaltgezogenem, vergütetem
Stahl wurde an einem Ende mit einem Stahlstopfen von 1,27 cm Länge verschlossen.
(Länge des Rohres: 22,86 cm; innerer Durchmesser: 4,13 cm; Wandstärke:
1,59 mm.) Der Stopfen wurde im Rohr festgeschweißt. Dann wurde dieses
mit 400 Teiler Ceylon-Naturgraphit gefüllt und der Graphit hydraulisch unter einem
Druck von 336 kg/em2 zusammengepreßt, wonach die Länge der Graphitsäule noch
17,78 cm betrug, während die Gesamtdichte des Graphits 1,7 g/cm3 ausmachte.
Dann wurde ein 3,81 cm langer Stahlstopfen in das offene Ende des Rohres eingeschweißt.
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Um das aufgestellte Rohr wurde ein Papprohr von 20,32 cm Länge geschoben,
dessen Durchmesser 4;45 cm größer war als der äußere Durchmesser des mit Graphit
gefüllten Stahlrohres. Dieses Papprohr wurde mit einer aus einer Mischung nachstehender
Zusammensetzung bestehenden Sprengstoffolie umhüllt Pentaerythrittetranitrat (P
E T N) .... 200/, Bleimennige ...................... 700/,
Bindemittel
....................... 100/,
(Zusammensetzung des Bindemittels:
50010 Butylkautschuk und 5001, eines thermoplastischen Terpenharzes,
das aus einer Mischung von Polymeren des beta-Pinens der allgemeinen Formel (C1oH")"
bestand.) - Explosivladung der Folie: 5 g/25,4 mm2.
Die Folie wurde
so um das Papprohr gewickelt, daß dieses fortlaufend umhüllt und an seiner Außenfläche
vollständig bedeckt war. Zwei Wellenlinienerzeuger wurden derart um das eine Ende
des vom Papprohr gehaltenen Sprengstoffringes gewickelt, daß eine Grundlinie einer
jedem im Wellenlinienerzeuger vorhandenen dreieckigen Folie den Sprengstoffring
berührte und daß der ganze, an diesem Ende liegende Umkreis des Sprengstoffringes
mit der Sprengstoffolie des Wellenlinienerzeugers in Kontakt stand. Die dreieckigen,
im Wellenlinienerzeuger vorhandenen Folien waren an ihren Scheitelwinkeln verbunden,
wobei eine handelsübliche Sprengkapsel (elektrische Zündkapsel Nr. 8) in der Verbindungsstelle
befestigt war.
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Das Graphit enthaltende Stahlrohr wurde in einen mit Wasser gefüllten
wasserdichten Behälter getaucht und die beschriebene, aus Initiator, Papprohr und
Sprengstoff bestehende Anordnung im Wasser über das Stahlrohr geschoben, wobei zwischen
Stahlrohr und Sprengstoffrohr ein Wasserring von 2,22 cm ausgebildet blieb. Die
aus Initiator und Sprengstoffrohr bestehende Anordnung wurde am Stahlrohr durch
Rufpressen von zwei 2,22-cm-Pappringen befestigt, die rund um das obere und untere
Ende des Stahlrohres angeordnet waren. Bei dieser in Fig. 2 dargestellten Anordnung
wurde dann die Sprengkapsel mit Hilfe eines elektrischen Stromstoßes gezündet, wodurch
eine Detonation des Wellenlinienerzeugers und des Sprengstoffringes hervorgerufen
wurde.
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Dann wurde das die verdichtete Graphitmasse enthaltende Stahlrohr
24 Stunden lang auf 430°C erhitzt, wonach das Rohr herausgenommen wurde. Die Dichte
des Graphits betrug 2,16 g/cml entsprechend 96°/o des theoretischen Wertes.
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Der Prozentgehalt an relativer Kristallitausrichtung wurde mit Hilfe
von Röntgenstrahlenbeugung zu 57 0/0 bestimmt. Die Durchbiegefestigkeit einer parallel
zur Ebene höherer Kristallitorientierung geschnittenen Graphitprobe betrug
116 kg/cm2, während eine senkrecht zur Ebene höherer Kristallitorientierung
geschnittene Probe eine Durchbiegefestigkeit von 75 kg/cm2 zeigte. Als »Durchbiegefestigkeit«
wird dabei die maximale Faserbelastung in kg/cm2 bezeichnet, die ein Material aushält,
bevor es beim Durchbiegen bricht. Die Druckfestigkeit des Graphits betrug 171 kg/cm2
entsprechend der größten Festigkeit, die unter der in kg/cm2 angegebenen Preßbelastung
ausgehalten wird. Ein wesentlicher Unterschied in der Druckfestigkeit konnte zwischen
Proben, die parallel. und denen, die senkrecht zur Ebene höherer Orientierung ausgeschnitten
waren, nicht beobachtet werden.
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Beispiel 2 Die Arbeitsweise des Beispiels 1 wurde wiederholt, jedoch
der Graphit vor der Sprengstoffverdichtung nicht hydraulisch verpreßt. Das Graphitpulver
wurde von Hand auf eine Dichte von 0,75 g/cm3 zusammengepreßt. Nach der Explosionsverdichtung
hatte der Graphit eine Dichte von 2,12 g/cm3, er zeigte eine relative Kristallitausrichtung
von 8 %.
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Beispiel 3 Die Arbeitsweise des Beispiels 1 wurde wiederholt, dabei
jedoch vor der Explosionsverdichtung unter Anwendung eines Druckes von 77 kg/cm2
auf eine Gesamtdichte von 1,5 g/cml vorverdichtet. Der explosionsverdichtete Graphit
hatte eine Dichte von 2,12 g/cm3; er besaß eine relative Kristallitausrichtung von
52 0/0.
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Beispiel 4 Die Arbeitsweise des Beispiels 1 wurde wiederholt, jedoch
als Graphitpulver eine aus 85 % Ceylon-Naturgraphit und 1501, künstlichem
Graphit für Kernspalturigszwecke bestehende Mischung eingesetzt. Die Mischung war
so fein, daß sie durch ein Sieb mit 43 Mikron Maschenweite zu 95°/o hindurchging.
Der Graphit hatte eine Dichte von 2,13 g/cm3 und zeigte eine relative Kristallitausrichtung
von 59 0/0. Beispiel 5 Ein nahtloses Rohr aus kaltgezogenem, vergütetem Stahl von
20,32 cm Länge, einem inneren Durchmesser von 4,13 cm und einer Wandstärke von 1,59
mm wurde an einem Ende mit einem 12,7 mm langen Stahlstopfen verschlossen. Der Stopfen
wurde in das Rohr eingeschweißt, wonach dieses mit 347,1 Teilen Ceylon-Naturgraphit
gefüllt wurde, der dann hydraulisch unter einem Druck von 350 kg/cm2 zusammengepreßt
wurde. Nach dem Pressen war die Graphitsäule im Rohr noch 15,49 cm lang, die Gesamtdichte
des Graphits betrug 17 g/cm3. Ein 3,81 cm langer Stahlstopfen wurde dann
in das offene Ende des Rohres eingeschweißt.
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Ein mit dem Stahlrohr gleich langes Papprohr, dessen innerer Durchmesser
ein dichtes Aufeinanderpressen mit dem Stahlrohr gestattet, wurde konzentrisch in
ein anderes Papprohr eingeschoben, das von gleicher Länge war wie das innenliegende
Rohr, jedoch einen 12,7 mm größeren Durchmesser aufwies. An einem Ende der
ineinandergeschobenen Rohre wurde ein Abstandshalter befestigt, der einen 6,35 mm
breiten, ringförmigen Zwischenraum zwischen den Rohren sicherstellte. Der Abstandshalter
wurde mit Paraffinwachs abgedichtet. In den ringförmigen Zwischenraum wurden 200
Teile gekörntes Trinitrotoluol gegeben, wonach am offenen Ende der Anordnung auch
ein mit Paraffinwachs abgedichteterAbstandshalter angebracht wurde. Das Papprohraggregat
wurde dann über das Stahlrohr geschoben.
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Nunmehr wurde ein 4,45 cm langer Tonkegel auf den 3,81 cm langen Stahlstopfen
im Stahlrohr gelegt und mit einer Sprengstoffolie umgeben. Die Folie bestand aus
einer Mischung von Pentaerythrittetranitrat in Butylkautschuk und einem thermoplastischen
Terpenharz (Mischung von Polymeren des beta-Pinens derFormel (Cio Hl,)"). Sprengstoffladung
: 4 g/2,54 cm-.
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Dann wurde eine elektrische Sprengkapsel Nr. 8 am Scheitelpunkt des
Tonkegels befestigt und das Aggregat in der in Fig. 1 gezeigten aufrechten Stellung
durch Zündung der Sprengkapsel unter Anwendung von elektrischem Strom zur Detonation
gebracht, wobei sowohl die Sprengstoffolie und das Trinitrotoluol detonierten. Dann
wurde das den verdichteten Graphit enthaltende Rohr 24 Stunden auf 430°C erhitzt
und anschließend das Rohr entfernt.
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Dichte des anfallenden Graphits: 2,15 g/cm3 entsprechend 95 % der
theoretischen Dichte. Durch Röntgenbeugungsbilder konnte nachgewiesen werden, daß
eine relative Kristallitausrichtung von 65 % erreicht war.
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Beispiel 6 Die Arbeitsweise des Beispiels 5 wurde wiederholt, jedoch
in den durch die Papprohre ausgebildeten Ring
400 Teile Trinitrotoluol
eingebracht. Es fiel ein stark verdichtetes Produkt an. (Dichte des Graphits: 2,11
g/cm3; relative Kristallitausrichtung: 65°/o.) Beispiel 7 Die Arbeitsweise des Beispiels
4 wurde wiederholt, wobei jedoch das Stahlrohr einen inneren Durchmesser von 6,03
cm besaß, während 733,5 Teile Graphit in das Rohr gegeben wurden. Vor der Explosionsverdichtung
wurde der Graphit hydraulisch unter einem Druck von 287 kg/cm2 zusammengepreßt,
wonach eine 15,24 cm hohe Graphitsäule ausgebildet war. Gesamtdichte dieses Graphits:
1,7 g/cm3. In den zwischen den Papprohren ausgebildeten Ringraum wurden 350 Teile
Trinitrotoluol eingebracht. Nach der Explosionsverdichtung zeigte der Graphit eine
Dichte von 2,11 g/cm3 und erreichte eine relative Kristallitausrichtung von
650/,. Die Biegefestigkeit in der Längsrichtung betrug 73,5 kg/cm 2, in der
Querrichtung 134kg/cm2. Beispiel 8 349,1 Teile eines künstlichen Graphits von Kernreaktorqualität,
der unter einem Druck von 476 kg/cm" zu einer Gesamtdichte von 1,6 g/cm3 zusammengepreßt
worden war, wurden nach dem im Beispiel 4 angegebenen Verfahren durch Explosion
verdichtet. Der verdichtete Graphit zeigte eine Dichte von 2,0 g/cm3 und besaß eine
relative Kristallitausrichtung von 5111/0. Die Biegefestigkeit in der Längsrichtung
betrug 87,5 kg/cm2.
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Durch das folgende Beispiel wird belegt, daß Graphit mit Dichten von
1,7 und 1,9 g/cm3, der keine Bindemittel enthält, einen hohei-. Prozentanteil an
relativer Kristallitausrichtung aufweist und nur geringe Festigkeitseigenschaften
besitzt.
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Beispiel 9 Natürlicher Ceylon-Graphit wurde in eine 20,32 cm lange
Stahlröhre gepackt,- die einer, inneren Durchmesser von 4,13 cm besaß und deren
Wandstärke 1,59 cm betrug. In das eine Ende des Stahlrohres wurde ein 1,27 cm langer
Stahlstopfen eingeschweißt. Unter Anwendung eines Preßdruckes von 350 kg/cm2 wurde
der Graphit auf eine Dichte von 1,7 g/em3 zusammengepreßt. Der gepreßte Graphit
zeigte eine relative Kristallitausrichtung von 80 °/a.
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Wurde in einem weiteren Versuch der gleiche Graphit unter einem Druck
von 1400 kg/cm2 zusammen- ; gepreßt; so fiel ein Preßling mit einer Dichte von 1,9
g/cm3 an, der eine relative Kristallitausrichtung von 82 °/o zeigte. Beide Proben
besaßen im wesentlichen keine Festigkeit und zerbrachen nach der Entfernung des
Rohres.
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Das folgende Beispiel belegt den hohen Prozentgehalt an relativer
Kristallitausrichtung und die verhältnismäßig niedere Dichte, die ein künstlicher
Graphit noch besitzt, selbst wenn man ihn sehr hohen statischen Drücken aussetzt.
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Beispiel 10 Künstlicher Graphit von Kernreaktorqualität wurde unter
einem Druck von 3500 kg/cm2 auf eine Gesamtdichte von 1,5 g/cm3 zusammengepreßt.
Durch Röntgenbeugungsbilder konnte nachgewiesen- werden, daß eine relative Kristallitausrichtung
von 79 °/o erreicht war. Durch das Verfahren der Erfindung läßt sich eine verdichtete
Graphitmasse gewinnen, deren Dichte fast der theoretischen Dichte für Graphit gleichkommt.
Darüber hinaus zeichnet sich der erfindungsgemäß hergestellte Graphit gegenüber
allen bisher zugänglichen Graphiten von vergleichbarer Dichte dadurch aus, daß er
eine wesentlich herabgesetzte relative Kristallitausrichturig aufwies. Diese Eigenschaften
lassen sich möglicherweise durch die bei der Explosionsverdichtung zur Wirkung kommenden
enormen Drücke erklären. Es läßt sich berechnen, daß an der Oberfläche einer detonierenden
Sprengstoffcharge Detonationsdrücke von etwa 200000 kg/cm2 auftreten. Diese extrem
hohen Drücke wirken sich wahrscheinlich auf die vorliegenden Teilchenabstände aus,
d. h. auf die Dichte und auch auf die Kristallitausrichtung. Die Kristallite dürften
dabei infolge einer Schubbewegung gegeneinander verschoben werden, es ist auch möglich,
daß sie in kleinere Kristallite aufgespalten werden oder daß sowohl eine Verschiebung
und gleichzeitig eine Aufspaltung erfolgt. Ein solcher Effekt läßt sich auf dem
Wege über das übliche Verpressen nicht erreichen. Erfindungsgemäß lassen sich Dichten
von 2,0 bis 2,16 g/cm3 und eine relative Kristallitausrichtung von nur 8 bis 65
°/o leicht erreichen.
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Die mechanische Festigkeit der erfindungsgemäß hergestellten verdichteten
Graphite liegt höher als die von Graphiten vergleichbarer Dichte und erhöhter relativer
Kristallitausrichtung. Man kann die mechanische Festigkeit von Graphiten durch Einarbeitung
von Bindemitteln verbessern. Die anfallenden Produkte zeigen jedoch eine Dichte
von nur etwa 1,7 g/cm3. Das Verfahren der Erfindung liefert Produkte mit der gewünschten
hohen Dichte und guter mechanischer Festigkeit, ohne daß die Einarbeitung von Bindemitteln
erforderlich ist.
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Der Graphit nach der Erfindung kann leicht in die verschiedensten
Formen übergeführt werden. Man kam- ihn mit Toleranzen von 25,4 Mikron bearbeiter_,
und zwar durch Sägen, Drehen, Drillen, Bohren, Auftreiben. Auch Gewinde lassen sich
einschneiden. Der verdichtete Graphit hat eine glatte Oberfläche und kann auf Metallglanz
poliert werden.
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Der Verdichtungseffekt der Erfindung bedingt den Einsatz von detonierenden
Brisanzsprengstoffen, da ungehindert abbrennende Sprengstoffe nicht die erforderlichen
Drücke liefern. Detonierende Sprengstoffe im Sinne der Erfindung sind solche, die
bei ungehinderter Explosion Reaktionsgeschwindigkeiten von 1200 m/sec aufweisen.
Bevorzugt arbeitet man mit Sprengstoffen von 4000 bis 5000 m/sec Detonationsgeschwindigkeit.
Ausmaß und Form des zu verdichtenden Produktes sind bei der Auswahl des Sprengstoffs
außerdem zu berücksichtigen. Selbstverständlich muß in der die Graphitmasse umgebenden
Schicht eine die Fortpflanzung der Detonation über die gesamte Schicht sicherstellende
Sprengstoffmenge vorliegen. Sollen kleine Preßlinge hergestellt werden, so kann
die auf die Flächeneinheit bezogene erforderliche Sprengstoffmenge so klein sein,
daß bestimmte Sprengstoffe von niedriger Detonationsgeschwindigkeit nicht imstande
sind, die Detonation fortzupflanzen, weshalb man in solchen Fällen mit Sprengmassen
von höherer Detonationsgeschwindigkeit arbeitet. Für die Gewinnung größerer Preßlinge
kann man ein breiteres Band von Sprengstoffen einsetzen. Besonders bewährt hat sich
körniges oder flockiges Trinitrotoluol. Zweckmäßig kann man auch mit Explosivstoffen
auf der Basis von
Nitroglycerin oder mit Cyclo-tetramethylen-tetranitramin
(1,3,5,7 - Tetranitro - 1,3,5,7 - tetraazocyclo -octan) arbeiten. Gut aussehende
Preßlinge lassen sich mit Hilfe zylindrischer Formen herstellen, indem man die Sprengstoffschicht
derart initiiert, daß die durch die Detonation hervorgerufenen Druckstoßwellen nur
im Zentrum des Preßlings konvergieren. Wird nur ein einziger Punkt der Sprengstoffschicht
initiiert, so setzt sich die Detonation sowohl in radialer als auch in axialer Richtung
fort, so daß die Detonationsfronten in Winkel von 180° bildenden Linien zusammenlaufen.
Infolge der Konvergenz der Detonationswellen entstehen längs dieser Linien Druckspitzen
mit Drücken, die wesentlich höher liegen als die an irgendeiner Stelle auf die Preßlingoberfläche
ausgeübten Drücke. Diese Druckspitzen können Verzerrungen oder sogar Bruch hervorrufen.
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Man kann, wie beschrieben, das Auftreten unerwünschter konvergierender
Druckwellen vermeiden, wenn man erfindungsgemäß für eine gleichzeitige Initiierung
der gesamten Kante der Sprengstoffschicht Sorge trägt. Wie in den Beispielen gezeigt,
kann man zu diesem Zweck mit einer konisch ausgebildeten Sprengstoffolie arbeiten,
deren Konus mit Inertmasse angefüllt ist. Man kann auch den beschriebenen Wellenliniengenerator
zurHilfe nehmen oder andere technische Hilfsmittel einsetzen, z. B. Riffelbleche.
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Um bequem und verlustlos arbeiten zu können, füllt man den zu verdichtenden
Graphit in Behälter ein, wobei man solche mit nahtlosen Behälterwänden bevorzugt,
da Nahtstellen und Vorsprünge in den Behälterwänden die Oberfläche des verdichteten
Graphits schädigen können. Bei Anwendung von Gefäßen mit ausreichend starken Behälterwänden
ist eine die Oberfläche des verdichteten Graphits beeinträchtigende Verbeulung des
Gefäßes nicht zu befürchten. Dieses wird einheitlich komprimiert und bewirkt infolge
seiner Volumenverminderung die Graphitverdichtung.
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Man kann die Sprengstoffmasse anliegend an dem Graphitgefäß anbringen,
kann aber auch zwischen Gefäß und Sprengstoffcharge einen Wasserring anordnen. Die
Übertragung des Explosionsdruckes durch Wasser wirkt sich zuweilen in einem verbesserten
Aussehen des verdichteten Graphits aus. Grundsätzlich kann man auch andere Stoffe
zwischen Gefäßwand und Sprengstoffcharge in wirksamer Weise anordnen, beispielsweise
Pappschichten, Kunststoffschichten aus Polystyrol usw.
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Zwecks Dämpfung der infolge der Detonation auftretenden Luftstöße
und des Schalls taucht man die Anordnung vor der Initiierung des Sprengstoffs vorzugsweise
in Wasser ein. Ein Abschluß des Wassers ist nicht erforderlich, soweit das Wasser
nicht zur Übertragung des Detonationsdruckes dient. Arbeitet man im Wasser, so müssen
selbstverständlich wasserbeständige Sprengstoffmassen verwendet werden.
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Um Rißbildung während der Entfernung des Rohres zu vermeiden, erhitzt
man zweckmäßig das den verdichteten Graphit enthaltende Rohr auf Temperaturen von
400 bis 500°C, insbesondere 430°C. Diese Nachbehandlung ist für das Gelingen der
erfindungsgemäß vorzunehmenden Verdichtung nicht zwingend erforderlich, hat sich
aber in vielen Fällen bewährt.
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In den Beispielen wurde die Graphitverdichtung in Rohren von 4,13
bis 6,03 cm Durchmesser beschrieben. Es lassen sich auch Preßlinge mit größerem
Durchmesser leicht herstellen. Hinsichtlich der Länge des Preßlings bestehen keine
Grenzen, da die Sprengstofffolien in jeder gewünschten Länge ausgestaltet werden
können, beispielsweise lassen sich erfindungsgemäß Preßlinge in Rohren von 20,32
cm Durchmesser und 35,56 cm Länge herstellen.
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Die Verdichtung nach der Erfindung bedingt in keiner Weise eine zylindrische
Ausgestaltung des Preßlings. Man kann auch rohrförmige Preßlinge herstellen, indem
man einen Dorn in das Graphitinnere einbringt, der nach der Verdichtung wieder entfernt
wird. Solche aus Stahl bestehende Dorne lassen sich nach der Verdichtung von Hand
wieder entfernen, man kann auch niedrigschmelzende Legierungen als Dorn verwenden,
wobei man den Dorn nach der Verdichtung durch Aufschmelzen wieder entfernt. Preßlinge
können auch in Form von Platten oder Folien gewonnen werden.