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Vorrichtung zum Erzeugen hoher Drücke Die vorliegende Erfindung bezieht
sich auf eine Vorrichtung zum Erzeugen hoher allseitig wirkender Drücke im Innern
einer Preßform. Die Erfahrung hat gezeigt, daß die üblichen und bekannten Anordnungen
dieser Art, die also beispielsweise aus einer zylinderförmigen Preßform bestehen,
in welche Stempel, etwa aus Hartmetall od. dgl., eingreifen, im äußersten Fall zur
Erzeugung von Drücken in der Größenordnung von 40000 kg/cm2 Verwendung finden können.
Drücke, welche höher als 40 000 kg/cm2 sind, lassen sich auf diese Weise nicht erzeugen.
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Es sind bereits Vorrichtungen bekanntgeworden, mit denen es gelingt,
solche höheren Drücke zu erreichen. Vorrichtungen dieser Art sind beispielsweise
für die Umwandlung von Kohlenstoff in Diamant oder allgemein gesprochen zur Umwandlung
einer thermodynamisch stabilen Modifikation in eine thermodynamisch instabile Modifikation
von Stoffen erforderlich und auch bereits eingesetzt worden. Diese bekannten Vorrichtungen
arbeiten etwa in der Weise, daß zwei Hochdruckapparaturen ineinandergesetzt werden,
wobei die äußere das eigentliche Druckgefäß unter Vorspannung setzt und dessen Belastbarkeit
erhöht. Zur Druckübertragung von der äußeren Apparatur auf die innere wird Isopentan,
also eine Flüssigkeit, verwendet.
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Weiter ist es bekannt, den zu pressenden Stoff im Innern der Preßvorrichtung
in eine dünne Blechumhüllung einzupacken, welche aus Indium bestehen soll.
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Bei einer anderen bekannten Vorrichtung wird die zu pressende Substanz
in das Innere einer Umhüllung eingebracht, welche aus einem keramischen Werkstoff,
nämlich Pyrophyllit, besteht. Diese Um hüllung wird in die Bohrung einer beiderseits
konisch ausgebildeten Preßform eingesetzt und mittels konischer Preßstempel zusammengedrückt.
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Es ist auch eine Vorrichtung bekannt, bei der die eigentliche Preßform
durch mehrere pyramidenstumpfförinige Druckstempel gebildet wird, die im Arbeitsfall
sich aufeinander zu bewegen und dabei eine den zu pressenden Werkstoff einschließende
Hülse aus Pyrophyllit zusammendrücken.
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Diese bekannten Vorrichtungen weisen den Nachteil auf, daß entweder
die mit ihnen zu erzeugenden Drücke zu sehr begrenzt sind oder daß die Vorrichtungen
selbst im Aufbau und in der Handhabung zu kompliziert sind. Größtmögliche Einfachheit
ist aber gerade auf dem vorliegenden Sondergebiet von allergrößter Bedeutung.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung wird nun eine Vorrichtung zum Erzeugen
hoher Drücke, vorzugsweise von mehr als 40 000 kg/cm2, vorgeschlagen, die ebenfalls
mit beweglichen Druckorganen, die auf die zu behandelnden Stoffe im Innern einer
hohlen Preßform über ein plastisch verformbares Zwischenmedium einwirken, ausgerüstet
ist. Die neue Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß das plastisch verformbare
Zwischenmedium ein Metall ist und die Form einer Hülse hat, die den zu behandelnden
Stoff umgibt und die ein- oder beidseitig aus der Preßform so weit herausragt, daß
beim Einpressen der überstehenden Teile der Hülse in die Preßform die gewünschte
Volumenverringerung und damit Druckerhöhung eintritt.
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Übersteigen die durch die Stempel zu übertragenden Drücke einen gewissen
Betrag, so besteht die Gefahr, daß die Stempel auseinanderplatzen. Dem kann in bekannter
Weise vorgebeugt werden, indem die Druckstempel selbst mit ring-oder zylinderförmigen
druckauffangenden Umhüllungen umgeben werden.
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Um das Einpressen der überstehenden Teile der plastisch zu verformenden
Hülse zu erleichtern, hat es sich als zweckvoll erwiesen, diesen überstehenden Teilen
der Hülse eine hohe Festigkeit zu verleihen, während der von der Preßform umgebene
Teil der Hülse nur eine geringe Festigkeit hat. Diese Bedingung ist leicht zu realisieren,
wenn beispielsweise für die Herstellung der Hülse ein Werkstoff benutzt wird, der
eine hohe Verfestigung durch Kaltverformung ergibt, wie beispielsweise nicht stabilaustenitischer
Stahl. In diesem Fall kann zunächst die gesamte Hülse weichgeglüht und die überstehenden
Enden sodann durch Kaltverformung verfestigt werden. Es ist weiterhin vorteilhaft,
die aus der Preßform herausragenden Teile der Hülse nach den Stirnseiten hin zu
verjüngen. Auf diese Weise ergibt sich also eine zylinderförmige Hülse
von
gewisser Wandstärke, die aber nach den Enden hin konisch oder abgerundet abnimmt.
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Die Preßform kann im einfachsten Fall aus einem ringförmigen Mantel
großer Wandstärke bestehen, in dessen Innenraum die plastisch zu verformende Hülse
eingesetzt wird. Um zu erreichen, daß dieser Mantel möglichst hohe Drücke aufnehmen
kann, hat es sich als zweckvoll erwiesen, ihn in an sich bekannter Weise aus mehreren
ineinandergepreßten zylindrischen Ringen herzustellen. Hierbei können für die einzelnen
Ringe entweder verschiedene Werkstoffe, welche auch verschiedene Festigkeiten aufweisen,
verwendet werden, oder aber alle Ringe werden aus dem gleichen Werkstoff angefertigt,
welcher aber durch unterschiedliche Wärmebehandlung oder Kaltbearbeitung unterschiedliche,
vorteilhafterweise nach innen wachsende Festigkeiten aufweist.
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Die Backen der den Preßdruck zuführenden Vorrichtung, also etwa der
Presse, werden auch bei der Vorrichtung gemäß vorliegender Erfindung in an sich
bekannter Weise an den Stellen mit Hartmetall gepanzert, an denen die höchsten Drücke
auftreten.
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Soll der zu pressende Werkstoff im Innern der Hülse während der Ausübung
des Druckes auf erhöhte Temperaturen erhitzt werden, so ist es erforderlich, zwischen
die plastisch zu verformende Hülse und das Preßgut im Innern des Preßhohles einen
verformbaren Isolierwerkstoff, etwa gepreßtes oder schwachgesintertes Aluminiumoxyd,
zu bringen.
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Bei entsprechenden Versuchen hat sich für diesen Zweck ein Röhrchen
aus schwachgesintertem Aluminiumoxyd oder auch aus schwachgesinterten anderen Oxyden
bewährt, welches in das Innere der plastisch zu verformenden Hülse eingesetzt wurde.
Selbstverständlich ist es auch möglich, den Isolierwerkstoff an anderer Stelle,
etwa zwischen der Hülse und der eigentlichen Preßform, anzuordnen, falls es die
Umstände gestatten. Der elektrische Strom, der auf die oben geschilderte Weise durch
den Werkstoff im Innern des Preßhohles geleitet wird, wird am besten über eigens
hierzu vorgesehene Stempel zugeführt. Auf welche Weise dies zu geschehen hat, wird
weiter unten an Hand der Abbildungen erläutert. Zur Isolaticn der vom Strom nicht
durchflossenen Teile der Preßform von den stromzuführenden Backen der Presse hat
sich Ne urglimmer bewährt.
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In den Zeichnungen sind Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen
Vorrichtung mehr oder weniger schematisch dargestellt.
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Abb. 1 zeigt die erfindungsgemäße Vorrichtung in einer Weise, daß
die wesentlichen Merkmale zu erkennen sind; Abb. 2 zeigt einen Querschnitt durch
die eründungsgemäße Vorrichtung, aus dem unter anderem der genaue Innenaufbau der
plastisch zu verformenden Hülse zu ersehen ist; Abb. 3 schließlich zeigt einen Querschnitt
durch die Gesamtvorrichtung, also die plastisch zu verformende Hülse, die aus einzelnen
Ringen aufgebaute Preßform, die druckzuführenden Preßstempel sowie die Anordnung
der Isolierteile, der Stromzuführungsteile und der zu pressenden Substanz.
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In Abb. 1 ist die plastisch zu verformende Hülse mit 2 bezeichnet,
welche um einen gewissen Betrag 9 beidseitig über die Preßform 1 hinausragt. Um
diesen
Betrag wird die Hülse durch die druckzuführenden Backen 10 einer Presse zusammengedrückt.
Die Hülse besteht, wie bereits oben gesagt, aus einem Werkstoff geringer Festigkeit
und mit möglichst hohem Fließvermögen, etwa nicht stabilaustenitischem Stahl; die
über die Preßform hinausstehenden Teile 11 weisen eine höhere Festigkeit auf als
die von der Preßforml umgebenen Teile.
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Dies kann bei dem genannten Werkstoff etwa durch Kaltverformung erreicht
werden. Selbstverständlich kommen auch andere Werkstoffe ähnlicher Art für die Herstellung
der Hülse in Frage. Der Werkstoff muß nur von einer solchen Art sein, daß die geforderten
Festigkeitsunterschiede durch Kaltverformung oder durch eine Wärmebehandlung erzeugt
werden können.
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In Abb. 2 ist eine Vorrichtung gemäß Abb. 1 in einer Ausführungsform.
schematisch wiedergegeben, die beispielsweise zur Umwandlung von Graphit in Diamant
geeignet ist. Bei 1 ist wiederum die Preßform zu erkennen, von der in der Abbildung
keine Einzelheiten wiedergegeben sind. Im Innern dieser Preßform befindet sich die
plastisch zu verformende Hülse 2, deren einfach schraffierte Teile eine geringere
Festigkeit aufweisen und deren doppelt schraffierte Teile 11, wie oben bereits ausgeführt,
auf hohe Festigkeit gebracht sind. Um zu ermöglichen, daß der zu pressende Werkstoff
im Innern des Preßhohles während der Druckausübung erhitzt wird, ist im Innern der
Hülse ein Isolationsröhrchen 12 angeordnet. Dieses Isolationsröhrchen kann etwa
aus gepreßtem oder schwachgesintertem Aluminiumoxyd bestehen. Um den Querschnitt
der Probe 3 gegenüber den Ronden 14 bis 16 zu verringern, ist in dieses Isolationsröhrchen
ein weiteres eingesetzt, welches bei 13 angedeutet ist. Dieses weitere Isolationsröhrchen
darf mit der Probe nicht reagieren. Es besteht im vorliegenden Fall aus gepreßtem
Bor- oder Siliziumkarbidpulver.
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Bei 14 und 15 sowie bei 16 und 17 sind Ronden zu erkennen, also runde
Platten, die den Zweck haben, den elektrischen Strom zum Erhitzen des zu pressenden
Werkstoffes diesem zuzuleiten. Die bei 14 und 16 angedeuteten Ronden bestehen aus
einem Werkstoff, der ein guter elektrischer Leiter ist, aber unter den auftretenden
Bedingungen, also bei den hohen Temperaturen und dem hohen Druck, nicht mit dem
zu pressenden Werkstoff reagiert oder legiert. Besteht der zu pressende Werkstoff
aus Kohlenstoff, etwa in Form von Graphit, so ist es vorteilhaft, auch die Ronden
14 und 16 aus Graphit herzustellen. Die Ronden 15 und 17 können in diesem Fall beispielsweise
aus Wolframmetall bestehen. Im Innern des Preßhohles 3 befindet sich der zu pressende
Werkstoff.
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Wie bereits ausgeführt, wird beim Preßvorgang das Volumen dieses Hohles
um dasjenige Volumen verringert, um das die plastisch zu verformende Hülse 2 zusammengedrückt
wird. Um eine Vorstellung hiervon zu geben, sollen die Verhältnisse durch ein Rechenbeispiel
erläutert werden.
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Bei der Vorrichtung gemäß Abb. 4 wurde eine Hülse von 15 mm Durchmesser
und 13 mm Höhe mit 10 mm Bohrungsdurchmesser verwendet. Diese Hülse wurde in eine
Matritze von 10 mm Höhe eingesetzt. Die Hülse steht also insgesamt um 3 mm über,
d. h., daß auf jeder Seite der Preßform 1,5 mm der Hülse herausragen.
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Das Volumen der überstehenden Hülsenteile ist 152 ar/4 = 530 mm3.
Der Ausgangshohlraum der Hülse ist 102. 4 13 = 1020mm3. Der Hohlraum wird beim Zusammenpressen
der Hülse um 530mm3 verringert, d. h. auf 48% des ursprünglichen Raumes. Dies gilt
natürlich nur unter der Voraussetzung, daß sich die Matritze unter dem hohen Seitendruck
nicht aufweitet. Wird aber selbst eine Aufweitung von 15 mm Durchmesser auf 15,6
mm Durchmesser angenommen, so wird die Volumenverminderung von 530 mm3 um den Betrag
von 15 z 0,3 10 141 mm3, also auf 389 mm3 verringert, das bedeutet, daß dann der
Hohlraum auf 620/0 seines ursprünglichen Volumens vermindert wird.
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In Abb. 3 ist eine Vorrichtung schematisch wiedergegeben, mit der
extrem hohe Drücke weit über 40 000 kg/mm2 bei Temperaturen über 2000° C erzeugt
werden können. Die Vorrichtung ist unter Verwendung der in Abb. 3 dargestellten
und erläuterten Vorrichtung aufgebaut. Bei 1 ist wiederum die Preßform zu erkennen,
welche in diesem Fall aus mehreren konzentrisch ineinandergepreßten Ringen 18, 19,
20, 21 und 22 besteht. Diese Ringe können beispielsweise aus Stahl angefertigt sein,
der durch Wärmebehandlung oder Kaltverformung derart vorbehandelt ist, daß die Festigkeit
der Ringe nach innen stets weiter zunimmt. Der Ring 18 hat also in diesem Fall die
geringste Festigkeit; der Ring 22 die höchste. Bei 2 ist die plastisch zu verformende
Hülse zu erkennen, deren über die Form 1 hinausragenden Teile 11 eine gegenüber
dem Mittelstück stark erhöhte Festigkeit aufweisen.
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Der Druck zum plastischen Verformen dieser Hülse wird über die Druckstempel
4 zugeführt, welche durch druckaufnehmende Ringe 6 weiter verstärkt sind. Im Fall
des in Abb. 3 dargestellten Ausführungsbeispieles sind auch diese Ringe 6 konzentrisch
ineinandergesteckt.
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Auf die gleiche Weise wie der Oberstempel 4 ist auch der Unterstempel
4' ausgeführt. Zwischen der plastisch zu verformenden Hülse und dem zu verformenden
Werkstoff befindet sich ein Isolationswerkstoff 12 - das bereits obenerwähnte Röhrchen
aus schwachgesintertem Aluminiumoxyd - welches im Fall der vorliegenden Ausführungsform
auch die druckzuführenden Stempel 4 von den noch weiter unten zu beschreibenden
stromzuführenden Stempeln 23, 24, 25 und 26 isoliert. Bei 13 ist ein zusätzliches
Isolierröhrchen zu erkennen, dessen Zweck bereits beschrieben wurde. Im Preßhohl
3 befindet sich die zu erhitzende und zu pressende Substanz, der der Strom über
die Platten 27, die Backen 28 und weiter über die Stempel 23, 24 und 25 26 sowie
über die Ronden 14, 15 und 16, 17 zugeführt wird. Damit der Strom nicht Gelegenheit
findet, über die Druckstempel 4 und die plastisch zu verformende Hülse 2 zu fließen,
ist bei 29 und 30 eine Zwischenschicht angeordnet, welche aus einem elektrisch gut
isolierenden, jedoch unter reiner Druckbeanspruchung nicht verformbaren Werkstoff,
vorzugsweise aus Naturglimmer, besteht. Wie dies an sich bekannt ist, bestehen die
Stempel 28 aus Stahl oder anderen harten Werkstoffen, in welche Hartmetallverstärkungen
an den Stellen eingesetzt sind, an denen die höchste Druckbeanspruchung auftritt.
Selbstverständlich ist es auch möglich, diese Backen aus ineinandergepreßten
Ringen
herzustellen, welche nach innen zu an Härte zunehmen. Die Stempel 23 und 25 bestehen
aus Wolframstiften, die in die Hartmetallteile 29 fest eingepreßt sind.
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Der Preßvorgang mit einer Vorrichtung, wie sie in Abb. 3 schematisch
dargestellt ist, verläuft etwa in folgender Weise: Nachdem die Preßform, so wie
sie in Abb. 3 dargestellt ist, zusammengesetzt und in die Presse eingebaut ist,
werden die druckzuführenden Backen der letzteren zusammengefahren und der Druck
so weit gesteigert, wie dies für den erstrebten Zweck erforderlich ist. Während
des Pressens wird durch Hindurchleiten eines geringen Stromes und Messen der Spannung
der Verlauf der Widerstandsänderung verfolgt und dabei insbesondere kontrolliert,
ob ein Kurzschluß eingetreten ist. Der erreichte Druck wird durch einen Druckakkumulator
aufrechterhalten. Beim kurzzeitigen Einschalten der an die Kupferelektroden 27 angeschlossenen
Stromquelle, etwa eines Transformators, wird im wesentlichen die im Preßhohl 3 enthaltene
Probe und naturgemäß weniger die Ronden 14 bis 17 erhitzt. Bei eintretender Umwandlung
der Probe in eine andere Modifikation tritt eine plötzliche Volumenverminderung
derselben ein, und damit würde gleichzeitig ein Druckabfall eintreten, wenn nicht
die Presse durch geeignete Mittel, welche in der Lage sind, in sehr kurzer Zeit
zu reagieren, den Druckabfall auffangen und damit einen konstanten Druck aufrechterhalten
würde.