DE1124023B - Verfahren zum Reinigen von Schwefelchloridpentafluorid - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren ium Reinigen von Schwefelchloridpentafluorid im wesentlichen mit chemischen Mitteln.

Schwefelchloridpentafluorid, SF5CI, kann, wie vorgeschlagen wurde, hergestellt werden durch direkte Fluorierung von Schwefeldichlorid oder Schwefelmonochlorid oder durch Umsetzen von Chlormonofluorid mit Schwefeltetrafluorid oder durch Umsetzen von Chlortrifluorid mit Schwefel.

Bei jeder dieser Umsetzungen ist das erhaltene Schwefelchloridpentafluorid mit einem oder mehreren der folgenden Stoffe verunreinigt: Fluor, Chlor, Chlormonofluorid, Chlortrifluorid, Schwefeltetrafluorid, Schwefelhexafluorid, und Thionylfluorid. Von diesen können nur Fluor, Chlormonofluorid und Chlortrifluorid durch fraktionierte Destillation entfernt werden, weil Schwefeltetrafluorid, Schwefelhexafluorid und Schwefelchloridpentafluorid ein ternäres Azeotrop bilden.

Schwefelchloridpentafluorid und alle diese Verunreinigungen werden mit Ausnahme von Chlor und Schwefelhexafluorid durch Wasser hydrolysiert oder reagieren damit, und Chlor ist in Wasser leicht löslich, obwohl es damit nicht stark reagiert. Man würde daher nicht annehmen, daß ein Waschen mit Wasser eine mögliche Methode sein würde, um Schwefelchloridpentafluorid von diesen anderen Stoffen zu trennen.

Es wurde jedoch gefunden, daß die Reaktionsgeschwindigkeit von Schwefeltetrafluorid, Thionylfluorid, Chlormonofluorid und Chlortrifluorid mit Wasser unerwartet viel größer ist als die von Schwefelchloridpentafluorid mit Wasser und daß die Löslichkeit von Chlor im Wasser so viel größer ist als die von Schwefelchloridpentafluorid, daß alle diese Verunreinigungen mit Ausnahme von Schwefelhexafluorid dadurch leicht entfernt werden können, daß man das Gemisch der Reaktionsprodukte einem Waschprozeß mit Wasser unterwirft.

Gemäß der Vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Isolieren von Schwefelchloridpentafluorid aus einem Gemisch von Schwefelchloridpentafluorid mit anderen Schwefel-Halogen-Verbindungen, Halogenen und Halogenzwischenverbindungen in der Weise vorgeschlagen, daß man das Gemisch mit Wasser wäscht, die entstehende Dampfphase abtrennt, trocknet und daraus etwa enthaltenes Schwefelhexafluorid nach bekannten Methoden, beispielsweise denen der Gas-Chromatographie, entfernt.

Es ist wichtig, einen guten Strom von frischem Wasser in dem Waschsystem aufrechtzuerhalten,

Verfahren zum Reinigen
von Schwefelchloridpentafluorid

Anmelder:

Imperial Chemical Industries Limited,
London

Vertreter: Dr.-Ing H. Fincke,

Berlin-Lichterfelde, Drakestr. 51,

Dipl.-Ing. -H. Bohr und Dipl.-Ing. S. Staeger,

München, Patentanwälte

Beanspruchte Priorität:

Großbritannien vom 28. Januar und 30. Dezember 1960
(Nr. 3122)

Neil Hunter Ray, Northwich, Cheshire

(Großbritannien),
ist als Erfinder genannt worden

2

denn wenn er nicht kontinuierlich erneuert wird, steigt die Wasserstoffionenkonzentration auf Grund der Hydrolyse von Schwefeltetrafluorid in solchem Ausmaß, daß die Reaktionsgeschwindigkeiten der Verunreinigungen mit dem Wasser beträchtlich abnehmen. Zweckmäßig wird das Waschen in einem Gas- Flüssigkeit -Absorptionsturm im Gegenstrom vorgenommen.

Die Temperatur des Waschprozesses liegt vorzugsweise bei Raumtemperatur, im allgemeinen bei 15 bis 25° C, und der Druck ist im allgemeinen atmosphärisch, obgleich höhere Drücke angewandt werden können, vorausgesetzt, daß 5 Atmosphären nicht überschritten werden, oberhalb denen Schwefelchloridpentafluorid flüssig werden würde.

Beispiel 1
Ein Gasgemisch mit einem Gehalt von

Schwefelchloridpentafluorid 70 Volumprozent

Chlor 20 Volumprozent

Schwefeltetrafluorid 10 Volumprozent

Schwefelhexafluorid Spuren

wurden durch einen mit 6,4 mm großen Füllkörpern, 1,8 m hoch und 25,4 mm im Durchmesser bepackten Turm geleitet. Wasser wurde in Mengen bis nahe an

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die- Überflutungsgrenze den Turm abwärts laufen gelassen. Das am oberen Ende des Turmes austretende Gas wurde in einem zweiten mit wasserfreiem Calciumsulfat bepackten Turm getrocknet. Die Analyse ergab einen Gehalt von nahezu 99% SF₅Cl, und die einzige nachweisbare Verunreinigung war Schwefelhexafluorid in Spuren; die Rückgewinnung von Schwefelchloridpentafluorid betrug mindestens 90%.

Beispiel 2

IO

Ein Gasgemisch aus einer kontinuierlichen Herstellung von Schwefelchloridpentafluorid mit einem Gehalt von annähernd 60% Schwefelchloridpentafluorid, 25% Chlor, 100/₀ Thionylfluorid und 50/₀ Schwefeltetrafluorid wurde mit einer Geschwindigkeit von 111 pro Stunde durch einen Turm aufwärts geleitet, welcher 1,22 m hoch und 101,6 mm im Durchmesser mit 12,7 mm großen Glasringen bepackt war. Wasser wurde den Turm abwärts laufen gelassen mit annähernd 41 pro Minute. Das am oberen Ende des Turmes austretende Gas war im wesentlichen reines Schwefelchloridpentafluorid; es konnten durch Gas-Chromatographie oder Infrarotspektrometrie keine Verunreinigungen nachgewiesen werden, und das wiedergewonnene Schwefelchloridpentafluorid betrug 90% des ursprünglich in der Beschickung vorhandenen.

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zum Isolieren von Schwefelchloridpentafluorid aus einem Gemisch von Schwefelchloridpentafluorid mit anderen Schwefel-Halogen-Verbindungen, Halogenen und Halogenzwischenverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch mit Wasser wäscht, die entstehende Dampfphase abtrennt, trocknet und daraus etwa enthaltenes Schwefelhexafluorid nach bekannten Methoden entfernt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserwäsche bei 15 bis 25° C und einem 5 Atmosphären nicht übersteigenden Druck durchgeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Schwefelchloridpentafluorid enthaltende Gemisch im Gegenstrom mit Wasser gewaschen wird.

O 209 510/395 2.62