DE112022002426T5

DE112022002426T5 - Mehrlagige Beschichtung für Interface-Konen

Info

Publication number: DE112022002426T5
Application number: DE112022002426.7T
Authority: DE
Inventors: Elizabeth Carr; Jing Tang
Original assignee: Agilent Technologies Inc
Current assignee: Agilent Technologies Inc
Priority date: 2021-04-26
Filing date: 2022-02-24
Publication date: 2024-02-22
Also published as: KR20230170967A; JP2024514918A; AU2022263947A1; WO2022231690A1; US20240093353A1; CN117136253A; WO2022231690A9; GB202317907D0; GB2621093A

Abstract

Eine mehrlagige Beschichtung, die eine Adhäsionsschicht und eine Schutzbeschichtung enthält, ist offenbart. Die mehrlagige Beschichtung kann auf einen Teil mindestens einer Basis und/oder einer Spitze eines Interface-Konus aufgetragen werden. Ein Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Interface-Konus ist ebenfalls offenbart.

Description

ZUGEHÖRIGE ANMELDUNG
Diese Anmeldung beansprucht die Priorität der U.S. Provisional Application No. 63/179,956 , eingereicht am 26. April 2021, deren Offenbarung durch Referenz vollständig einbezogen ist.
GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegende Offenbarung bezieht sich allgemein auf eine mehrlagige Beschichtung mit einer Adhäsionsschicht und einer Schutzbeschichtung. Die mehrlagige Beschichtung kann auf einen Teil mindestens einer Basis und/oder einer Spitze eines Interface-Konus aufgetragen werden. Ein Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Interface-Konus ist ebenfalls offenbart.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Interface-Konen eines induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometers (ICP-MS) bestehen aus einem Sampler-Konus und einem Skimmer-Konus und transportieren Ionen aus dem Plasmas zum Massenspektrometer. Die Bereiche an der Spitze der Interface-Konus sind stark korrosiven Säuren und hohen Temperaturen (etwa 1000 °C nahe der Öffnung) ausgesetzt. Ein Interface-Konus kann eine Spitze und eine Basis enthalten.
Sowohl beim Sampler- als auch beim Skimmer-Konus kann die Spitze aus Nickel oder Platin bestehen. Die Nickelspitze ist eine kostengünstige Standardoption, welche für die meisten Anwendungen geeignet ist. Die Platinspitze ist teurer, wird aber bei aggressiven Säuren benötigt und wird in der Halbleiterindustrie verwendet. Die Platinspitze gibt es in verschiedenen Größen, wobei die größeren Ausführungen die Kosten erhöhen.
Für den Sampler-Konus wird Kupfer als Grundmaterial verwendet, aufgrund seiner exzellenten Wärmeleitfähigkeit, jedoch ist Kupfer nicht säureresistent. Bei einem Sampler-Konus mit einer Spitze aus Platin korrodiert das Kupfergrundmaterial und löst sich von der Platinspitze, was zu einem vorzeitigen Defekt des Interface-Konus führt.
Für den Skimmer-Konus wird Nickel als Grundmaterial verwendet, sowohl bei einer Platinspitze, als auch bei einer Spitze aus Nickel. Nickel ist jedoch nicht resistent gegen aggressiven Säuren, wie Schwefelsäure, Phosphorsäure, Flusssäure oder einer organischen Matrix.
Für viele Anwendungen, wie etwa in der Halbleiterindustrie, sind Übergangsmetalle wie Kupfer und Nickel interessante Analyten und es ist wichtig, ihr Hintergrundsignal und ihre Nachweisegrenze zu reduzieren. Daher würde das Vorhandensein von Kupfer und Nickel in einem Interface-Konus (Basis und/oder Spitze) zu einem erhöhten Hintergrundsignal beitragen, was ihre Verwendung in der Halbleiterindustrie inakzeptabel macht.
Bisher wurde eine Platinbeschichtung auf Interface-Konen aufgebracht. Allerdings war die Beschichtung, eines Konus mit Platin, zum Beispiel mit einer Dicke von etwa 20 µm, beispielsweise durch lonenplattieren oder plasmachemische Gasphasenabscheidung, untragbar teuer. Zusätzlich diffundierte Kupfer aus der Basis des Konus in die Platinbeschichtung und verstärkte damit das Hintergrundsignal. In anderen Fällen wurde der Konus mit Gold beschichtet. Jedoch ist eine Goldbeschichtung nicht ausreichend, da Gold einen niedrigen Schmelzpunkt hat, d.h. noch niedriger als Nickel, und sich in den in der ICP-MS verwendeten korrosiven Säuren leicht auflöste.
Während der Lebensdauer eines Interface-Konus lagern sich Salze und/oder Oxide auf der Oberfläche ab, was eine Reinigung erfordert, um die Leistung und Produktivität des Instruments zu maximieren. Es wäre vorteilhaft, einen Interface-Konus zu haben, welcher nur eine minimale Anzahl an Reinigungen erfordert.
Benötigt wird eine mehrlagige Beschichtung, die auf einen Teil eines Interface-Konus aufgebracht werden kann. Die mehrlagige Beschichtung kann einen oder mehrere Vorteile bieten: Reduktion des Hintergrundsignals, welches durch das Vorhandensein von Cu und Ni im Interface-Konus bedingt ist; Widerstandsfähigkeit gegen hohe Temperaturen und korrosive Säuren und Minimierung der Anzahl an erforderlichen Reinigungen eines Interface-Konus.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Merkmale der vorliegenden Offenbarung sind, beispielhaft und ohne Einschränkung hierauf, in der/den folgenden Figur(en) veranschaulicht, in der/denen gleiche Ziffern gleiche Elemente bezeichnen:

1 zeigt eine mehrlagige Beschichtung gemäß einem Aspekt der Erfindung;
2 zeigt eine mehrlagige Beschichtung gemäß einem anderen Aspekt der Erfindung;
3 zeigt eine mehrlagige Beschichtung gemäß einem anderen Aspekt der Erfindung;
4 zeigt eine mehrlagige Beschichtung gemäß einem anderen Aspekt der Erfindung;
5 zeigt eine Darstellung eines vergleichbaren Interface-Konus mit einer Schutzbeschichtung, jedoch ohne Adhäsionsschicht;
6 zeigt eine energiedispersive Spektroskopie (EDS)-Aufnahme eines Interface-Konus mir einer mehrlagigen Beschichtung gemäß einem Aspekt der Erfindung;
7A zeigt eine Darstellung eines Interface-Konus mit einer mehrlagigen Beschichtung gemäß einem Aspekt der Erfindung; 7B zeigt eine rasterelektronenmikroskopische (SEM) Aufnahme, welche verschiedene Nanostrukturen auf einer Basis des Interface-Konus zeigt; und 7C zeigt ein EDS-Abbildung des Interface-Konus mit einer mehrlagigen Beschichtung gemäß einem Aspekt der Erfindung;
8A zeigt eine Darstellung eines Interface-Konus mit einer mehrlagigen Beschichtung gemäß einem Aspekt der Erfindung; 8B zeigt eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme, welche verschiedene Nanostrukturen auf einer Basis des Interface-Konus zeigt; und 8C zeigt eine EDS-Abbildung des Interface-Konus mit einer mehrlagigen Beschichtung gemäß einem Aspekt der Erfindung; und
9A-9C zeigen Interface-Konen.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
In einem Aspekt ist eine mehrlagige Beschichtung offenbart, welche eine Adhäsionsschicht und eine Schutzbeschichtung umfasst.
In einem anderen Aspekt ist eine Methode offenbart zur Herstellung eines beschichteten Interface-Konus, welches das Bereitstellen eines Interface-Konus mit einer Basis und einer Spitze; das Auftragen einer Adhäsionsschicht auf einen Teil mindestens der Basis und/oder der Spitze; und das Auftragen einer Schutzschicht umfasst.
Zusätzliche Merkmale und Vorteile der verschiedenen Ausführungsformen werden teilweise in der folgenden Beschreibung dargelegt und werden teilweise aus der Beschreibung ersichtlich oder werden durch die Anwendung der verschiedenen Ausführungsformen verständlich. Die Ziele und sonstigen Vorteile unterschiedlicher Ausführungsformen werden durch die in der Beschreibung besonders hervorgehobenen Elemente und Kombinationen verwirklicht und erreicht.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Der Einfachheit und Veranschaulichung halber wird die vorliegende Offenbarung durch Verweis auf ihre Beispiele beschrieben. In der folgenden Beschreibung werden zahlreiche spezifische Details angeführt, um ein umfassendes Verständnis der vorliegenden Offenbarung zu verschaffen. Es wird jedoch unmittelbar offensichtlich, dass die vorliegende Offenbarung ohne Einschränkung auf diese spezifischen Details ausgeführt werden kann. In anderen Fällen wurden manche Methoden und Strukturen nicht im Detail beschrieben, um die vorliegende Offenbarung nicht unnötig unübersichtlich zu machen.
Außerdem können die in den beiliegenden Figuren dargestellten Elemente zusätzliche Komponenten enthalten, und manche der Komponenten, die in den Figuren dargestellt sind können entfernt und/oder modifiziert werden ohne vom Rahmen der vorliegenden Offenbarung abzuweichen. Ferner sind die in den Figuren dargestellten Elemente möglicherweise nicht maßstabsgetreu gezeichnet und daher können daher Größen und/oder Konfigurationen aufweisen, die von den in den Figuren dargestellten abweichen. Alle Verweise auf „oben“ oder „unter“ dienen dem einfacheren Verständnis der Positionen relativ zu einem anderen Element und sind nicht als einschränkend zu verstehen. Zusätzlich, wenn mehr als ein Element vorhanden ist, wird das Element zum einfacheren Verständnis als erstes, zweites, drittes usw. gekennzeichnet.
In ihren breiten und vielfältigen Ausführungsformen wird hierin eine Beschichtung offenbart und ein Gegenstand, wie beispielsweise ein lonentransfergerät, welcher die Beschichtung aufweist; und Verfahren zur Herstellung und Verwendung der Beschichtungen und der Gegenstände.
Die vorliegende Offenbarung beschreibt eine mehrlagige Beschichtung 10, umfassend eine Adhäsionsschicht 12; und eine Schutzbeschichtung 14, wie in 1 gezeigt. Die mehrlagige Beschichtung 10 kann auf einen Teil eines Interface-Konus 18 aufgebracht sein, um den Transport von Ionen aus dem Plasma zu einem Massenspektrometer zu unterstützen. Die Schutzbeschichtung 14 kann die Lebensdauer des Interface-Konus 18 verlängern. Die Schutzbeschichtung 14 kann außerdem die Bildung eines Hintergrundsignals durch ein Material aus der Basis 20 eines Interface-Konus 18 reduzieren. Die Adhäsionsschicht 12 kann die Adhäsion der Schutzbeschichtung 14 an einen Teil mindestens einer Oberfläche der Basis 20 und der Spitze 22 verbessern. In einem Aspekt kann eine Diffusionsbarrier 16 in der mehrlagigen Beschichtung 10 enthalten sein, um die Diffusion von Ionen aus dem Material der Basis 20 in die Schutzbeschichtung 14 zu reduzieren und/oder limitieren.
Die Schutzbeschichtung 14 kann korrosiven Säuren bei einer Temperatur von etwa 1000 °C ausgesetzt sein. Aus diesem Grund kann die Schutzbeschichtung 14 eine Schmelztemperatur von mehr als etwa 1000 °C haben. In einem Aspekt kann die Schutzbeschichtung 14 eine Schmelztemperatur haben, die höher ist als die Schmelztemperatur eines Materials, welches sich in der Spitze eines Interface-Konus befindet. Zum Beispiel, wenn die Spitze eines Interface-Konus aus Nickel besteht, kann die Schutzbeschichtung 14 eine Schmelztemperatur aufweisen, die höher ist als die Schmelztemperatur von Nickel, d.h. etwa 1455 °C. Ebenso, wenn eine Spitze eines Interface-Konus aus Platin ist, kann die Schutzbeschichtung 14 eine Schmelztemperatur haben, die höher ist als die Schmelztemperatur von Platin, d.h. etwa 1768 °C.
Die Schutzbeschichtung 14 kann unlöslich sein in Säuren mit einen pH-Wert in einem Bereich von etwa 1 bis etwa 7. Die Schutzbeschichtung 14 kann resistent sein gegenüber der korrosiven Wirkung einer Säure, welche in einem Massenspektrometer verwendet wird, wie beispielsweise einem induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometer. Die Schutzbeschichtung kann unlöslich sein in Basen und organischen Lösungen und kann unlöslich sein in Säuren mit einem pH-Wert < 1. Die Schutzbeschichtung kann resistent sein gegen Schäden durch lonenbeschuss, der durch ein Plasma erzeugt wird. Die Schutzbeschichtung kann resistent sein gegenüber Wechselwirkungen mit organischen Lösungen und die Bildung von Karbiden.
Die Schutzbeschichtung 14 kann in einer mehrlagigen Beschichtung 10 vorliegen mit einer Dicke in einem Bereich von etwa 0,05 µm bis etwa 19 µm, zum Beispiel von etwa 0,1 µm bis etwa 15 µm und, als weiteres Beispiel, von etwa 0,75 µm bis etwa 12 µm. In einem Aspekt kann die Schutzbeschichtung 14 in einer Dicke vorliegen, die geringer ist als etwa 6 µm, zum Beispiel etwa 2 µm bis etwa 6 µm. In einem Aspekt kann die Schutzbeschichtung 14 in einer mehrlagigen Beschichtung 10 vorliegen mit einer Dicke, welche einem Interface-Konus 18 Resistenz gegenüber korrosiven Säuren und/oder hohen Temperaturen ermöglicht.
Die Schutzbeschichtung 14 kann eine Einzelschicht aus Platin sein mit einer Dicke von etwa 2 µm bis etwa 6 µm, zum Beispiel von etwa 4 µm. Die Schutzbeschichtung 14 kann eine Reinheit von mehr als etwa 95 % aufweisen und eine Dichte, welche nahe der Dichte des Grundmaterials der Schutzbeschichtung ist. Zum Beispiel, wenn die Schutzbeschichtung aus Platin besteht, kann sie eine Dichte aufweisen, die ähnlich ist zur Dichte von reinem Platin von etwa 21,45 g/cm³. Die Schutzbeschichtung 14 kann durch ein Sputter-Verfahren aufgetragen werden (zum Beispiel bis zu einer Dicke von etwa 4 µm) oder durch einen galvanischen Abscheidungsprozess (zum Beispiel bis zu einer Dicke von etwa 6 µm).
Die mehrlagige Beschichtung 10 kann eine Adhäsionsschicht 12 umfassen. Die Adhäsionsschicht 12 kann aus einem beliebigen Material hergestellt sein, welches die Adhäsion erhöht zwischen der Schutzbeschichtung 14 und einem Material einer Basis 20 und/oder einer Spitze 22. Die Adhäsionsschicht 12 kann aus mindestens einem Material bestehen, ausgewählt aus Titan, Chrom, Wolfram und Kombinationen hiervon. Die Adhäsionsschicht 12 kann eine Einzelschicht sein. Die Adhäsionsschicht 12 kann aus einer oder mehreren Schichten bestehen, zum Beispiel einer ersten Adhäsionsschicht 12a, einer zweiten Adhäsionsschicht 12b, usw. Wenn die Adhäsionsschicht 12 mehr als eine Schicht umfasst, kann jede Adhäsionsschicht 12 aus demselben oder einem anderen Material bestehen, einschließlich Kombinationen verschiedener Materialien.
Die Adhäsionsschicht 12 kann in einer mehrlagigen Beschichtung vorliegen mit einer Dicke von etwa 10 nm bis etwa 500 nm, zum Beispiel von etwa 15 nm bis etwa 475 nm und, als weiteres Beispiel, von etwa 20 nm bis etwa 450 nm.
Die mehrlagige Beschichtung 10 kann auf einen Teil mindestens der Basis 20 und/oder der Spitze 22 eines Interface-Konus aufgebracht werden. Wenn beispielsweise die Basis 20 aus Nickel besteht, dann kann die Adhäsionsschicht 12 aus gesputtertem Titan oder Chrom bestehen; und die Schutzschicht 14 kann aus gesputtertem Platin bestehen, wie in 1 dargestellt.
In einem anderen Aspekt, wie in 3 dargestellt, kann die Adhäsionsschicht 12 aus mehreren Schichten bestehen, wie beispielsweise einer ersten Adhäsionsschicht 12a und einer zweiten Adhäsionsschicht 12b. Eine zweite Adhäsionsschicht 12b kann aus gesputtertem Titan oder Chrom bestehen. Eine erste Adhäsionsschicht 12a kann aus gesputtertem Platin bestehen, welches als Adhäsionsschicht für die Schutzschicht 14 fungieren kann. Die Schutzschicht 14 kann aus einem galvanisch abgeschiedenem Platin sein.
Die mehrlagige Beschichtung 10 kann auch eine Diffusionsbarriereschicht 16 aufweisen. Die Diffusionsbarriereschicht 16 kann an eine Oberfläche des Interface-Konus 18 aufgebracht sein. Die Diffusionsbarriereschicht 16 kann aus einem oder mehreren Materialien bestehen, welche die Diffusion von Ionen aus dem Material der Basis 20 in die Schutzbeschichtung 14 reduzieren und/oder verhindern können. In einem Aspekt kann die Diffusionsbarriereschicht 16 aus mindestens einem Material hergestellt sein, ausgewählt aus galvanisch Nickel, chemisch Nickel oder Kombinationen davon.
Die Diffusionsbarriereschicht 16 kann mit einer Dicke von mehr als etwa 500 nm vorhanden sein, zum Beispiel von etwa 2 µm bis etwa 30 µm, und als weiteres Beispiel von etwa 4 µm bis etwa 25 µm.
Wie in 2 gezeigt, kann die mehrlagige Beschichtung 10 zusätzlich eine Diffusionsbarriere 16 aus Nickel enthalten, wenn die Basis 20 aus Kupfer besteht. Zusätzlich kann die mehrlagige Beschichtung 10 eine Adhäsionsschicht 12 aus gesputtertem Titan oder Chrom; und eine Schutzschicht aus gesputtertem Platin enthalten.
In einem anderen Aspekt, wie in 4 dargestellt, kann die Adhäsionsschicht 12 aus mehreren Schichten bestehen, wie beispielsweise einer ersten Adhäsionsschicht 12a und einer zweiten Adhäsionsschicht 12b. Eine zweite Adhäsionsschicht 12 b kann aus gesputtertem Titan oder Chrom bestehen. Eine erste Adhäsionsschicht 12a kann aus gesputtertem Platin bestehen, welches als Adhäsionsschicht für die Schutzschicht 14 fungieren kann. Die erste Adhäsionsschicht 12a ist in diesem Fall nicht dafür gedacht, eine Dicke der Schutzschicht 14 zu erhöhen. Die Schutzschicht 14 kann aus einem galvanisch abgeschiedenen Platin sein.
Ein Interface-Konus 18 kann eine Basis 20 und eine Spitze 22 enthalten, wobei ein Teil mindestens der Basis 20 und/oder der Spitze 22 beschichtet ist mit der offenbarten mehrlagigen Beschichtung 10. In einem Aspekt ist die gesamte Oberfläche der Spitze 22 beschichtet mit der offenbarten mehrlagigen Beschichtung 10. In einem weiteren Aspekt sind weniger als 100% der Oberfläche der Spitze 22 beschichtet mit der offenbarten mehrlagigen Beschichtung 10. In einem Aspekt ist eine gesamte Oberfläche der Basis 20 beschichtet mit der offenbarten mehrlagigen Beschichtung 10. In einem anderen Aspekt sind weniger als 100% der Oberfläche der Basis 20 beschichtet mit der offenbarten mehrlagigen Beschichtung 10. In einem weiteren Aspekt ist die gesamte Oberfläche der Basis 20 und der Spitze 22 beschichtet mit der offenbarten mehrlagigen Beschichtung 10. In einem anderen Aspekt sind jeweils weniger als 100% der Oberfläche der Basis 20 und Spitze 22 beschichtet mit der offenbarten mehrlagigen Beschichtung 10.
Die Basis 20 kann aus mindestens einem Material hergestellt sein, ausgewählt aus Kupfer und Nickel. Die Spitze 22 kann aus mindestens einem Material hergestellt sein, ausgewählt aus Nickel und Platin. In einem Aspekt kann der Interface-Konus 18 eine Basis 20 aus Kupfer, und eine Spitze 22 aus Platin enthalten. Die mehrlagige Beschichtung 10 kann außerdem eine Diffusionsbarriereschicht aus Nickel enthalten.
Eine Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Interface-Konus kann die Bereitstellung eines Interface-Konus 18 mit einer Basis 20 und einer Spitze 22 umfassen. Eine Adhäsionsschicht 12 kann auf einen Teil mindestens der Basis 20 und/oder der Spitze 22 auftragen werden. Eine Schutzschicht 14 kann auf die Adhäsionsschicht 12 auftragen werden.
Die Schutzschicht 14 kann durch Verwendung konventioneller Beschichtungstechniken aufgetragen werden. In einem Aspekt kann die Schutzschicht 14 durch Sputtern von Platin aufgetragen werden. In einem anderen Aspekt, kann die Schutzschicht 14 durch Elektroplattieren mit Platin aufgetragen werden. Andere Beschichtungstechniken umfassen, sind jedoch nicht hierauf beschränkt, die thermische Verdampfung, Elektronenstrahlverdampfung, die chemische Gasphasenabscheidung und die Atomlagenabscheidung.
In einem Aspekt, kann die Adhäsionsschicht 12 durch Standard Beschichtungstechniken aufgetragen werden. In einem Aspekt kann die Adhäsionsschicht 12 durch Sputtern aufgetragen werden.
Der Interface-Konus 18 kann eine Basis 20 aus Kupfer enthalten. In einem Aspekt kann die mehrlagige Beschichtung 10 außerdem die Auftragung einer Diffusionsbarriereschicht 16 vor der Auftragung der Adhäsionsschicht 12 umfassen. Die Diffusionsbarriereschicht 16 kann aus mindestens einem Material hergestellt sein, ausgewählt aus galvanisch Nickel, chemisch Nickel und Kombinationen davon.
BEISPIELE
VERGLEICHSBEISPIEL 1 - Wie in 5 gezeigt, wurde ein Interface-Konus 18 mit einer Basis 20 aus Kupfer und einer Spitze 22 aus Nickel durch Elektronenstrahlverdampfung mit einer Einzelschicht aus Platin beschichtet. Die Platinbeschichtung haftete nicht an der Basis 20 oder der Nickelspitze 22. Klebeband wurde auf die Spitze 22 und die Basis 20 aufgebracht und entfernt, was ebenfalls die Platinbeschichtung sowohl von der Kupferbasis 20 als auch von der Nickelspitze 22 entfernte.
BEISPIEL 1 - Ein Interface-Konus 18 mit einer Basis 20 aus Kupfer und einer Spitze 22 aus Nickel wurde beschichtet mit einer mehrlagigen Beschichtung 10, welche eine Schutzbeschichtung 14 und eine Adhäsionsschicht 12 beinhaltet. Als Adhäsionsschicht 12 wurde Titan durch Sputtern auf einen Teil mindestens der Kupferbasis 20 oder der Nickelspitze 22 aufgebracht. Eine Schutzbeschichtung 14 aus Platin wurde durch Sputtern auf die Adhäsionsschicht 12 aus Titan aufgetragen. Klebeband wurde auf die Spitze 22 und die Basis 20 aufgebracht und entfernt. Das entfernte Klebeband wies keine Rückstände der Schutzbeschichtung 14 und/oder der Adhäsionsbeschichtung 12 auf.
VERGLEICHSBEISPIEL 2 - Ein Interface-Konus 18 wurde verwendet, welcher Kupfer als Material der Basis 20 und Nickel als Material der Spitze 22 enthielt. Eine mehrlagige Beschichtung 10 wurde auf einen Teil mindestens der Basis 20 und/oder der Spitze 22 aufgetragen. Die mehrlagige Beschichtung 10 enthielt 100 nm gesputtertes Titan (Adhäsionsschicht 12) und 1 µm gesputtertes Platin (Schutzbeschichtung 14), wie in 7A gezeigt. Der Interface-Konus 18 wurde sechs Stunden lang in einem ICP-MS betrieben. Teile der Oberfläche waren kupferfarben. Die Analyse der Basis 20 durch Rasterelektronenmikroskopie/energiedispersive Spektroskopie (SEMS/EDS) zeigte diverse Nanostrukturen aus Kupfer (d.h. einen Hinweis auf die Diffusion von Kupferionen), wie in FIG: 7B und 7C gezeigt ist.
VERGLEICHSBEISPIEL 3 - Ein Interface-Konus 18 wurde verwendet, welcher Kupfer als Material der Basis 20 und Nickel als Material der Spitze 22 enthielt. Eine mehrlagige Beschichtung 10 wurde auf einen Teil mindestens der Basis 20 und/oder der Spitze 22 aufgetragen, wie in FIG: 8A gezeigt. Die mehrlagige Beschichtung 10 enthielt 100 nm gesputtertes Titan (Adhäsionsschicht 12) und 1 µm gesputtertes Platin (Schutzbeschichtung 14). Die mehrlagige Beschichtung 10 enthielt außerdem eine Diffusionsbarriereschicht 16 aus 500 nm gesputtertem Nickel, die zwischen der Adhäsionsschicht 12 und der Schutzschicht 14 positioniert war. Der Interface-Konus 18 wurde sechs Stunden lang in einem ICP-MS betrieben. Teile der Oberfläche waren kupferfarben. Die Analyse der Basis 20 durch Rasterelektronenmikroskopie/energiedispersive Spektroskopie (SEMS/EDS) zeigte diverse Nanostrukturen aus Kupfer, wie in FIG: 8B und 8C gezeigt ist.
BEISPIEL 2 - Ein Interface-Konus 18 wurde verwendet, welcher Kupfer als Material der Basis 20 und Nickel als Material der Spitze 22 enthielt. Eine mehrlagige Beschichtung 10 wurde auf einen Teil mindestens der Basis 20 und/oder der Spitze 22 aufgetragen. Die mehrlagige Beschichtung 10 enthielt 100 nm gesputtertes Titan (Adhäsionsschicht 12) und 1 µm gesputtertes Platin (Schutzbeschichtung 14). Die mehrlagige Beschichtung 10 enthielt außerdem eine Diffusionsbarriereschicht 16 aus 2-30 µm galvanisch abgeschiedenem Nickel, die zwischen der Adhäsionsschicht 12 und der Schutzschicht 14 positioniert war. Der Interface-Konus 18 wurde dreißig Stunden lang in einem ICP-MS betrieben. Die Analyse durch Rasterelektronenmikroskopie/energiedispersive Spektroskopie (SEMS/EDS) zeigte nur die Platinschicht, wie in 6 gezeigt.
BEISPIEL 3 - 9A zeigt eine Abbildung einer Interface-Konus 18 mit einer Nickelspitze 22 und einer Kupferbasis 20. 9B zeigt einen Interface-Konus 18 mit einer Nickelspitze 22 und einer mit Nickel galvanisierten Kupferbasis 20. 9C zeigt einen Interface-Konus 18 mit einer Nickelspitze 22 und einer Kupferbasis 20 mit einer mehrlagigen Beschichtung. Die mehrlagige Beschichtung beinhaltete eine Diffusionsbarriereschicht, eine Adhäsionsschicht und eine Schutzschicht. Sowohl Titan, als auch Platin wurden in einem Verhältnis von 100 nm Titan zu 1 µm Platin durch Sputtern aufgetragen.
Jeder Interface-Konus wurde mit einer Mischung aus 10% Königswasser (3:1 HCl:HNO₃) mit 10 ppm Ca2+ behandelt. Die Ca2+ Ionen setzten sich leicht auf dem Interface-Konus 18 ab und die wiederholte Ablagerung und Reinigung des Ca-Salzes führte zur Degradation der Oberfläche des Konus. Auf diese Weise wurde ein beschleunigter Test der Lebensdauer von jedem Interface-Konus 18 durchgeführt.
Die Mischung wurde auf jedem Interface-Konus 18 belassen, während sie 10 h lang im ICP-MS betrieben wurden. Die Interface-Konen wurden mittels SEM/EDS untersucht. Wie in 9A gezeigt, korrodierte die Kupferbasis einfach und enthielt flockige schwarze Ablagerungen, die als Kupferoxid-Nanostrukturen bestimmt wurden. Der Interface-Konus 18 mit der mehrlagigen Beschichtung (9C) sah am saubersten aus. Wie bereits erwähnt, wird durch die Verringerung der Notwendigkeit der Reinigung des Interface-Konus 18 auch die Lebensdauer des Interface-Konus 18 erhöht, durch Vermeidung unsachgemäßer Reinigung und versehentlicher Beschädigung während der Reinigung.
Ein Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Interface-Konus, umfassend: Bereitstellen eines Interface-Konus mit einer Basis und einer Spitze; Auftragen einer Adhäsionsschicht auf einen Teil mindestens der Basis und/oder der Spitze; und Auftragen einer Schutzschicht. Das Verfahren, wobei die Schutzschicht durch Sputtern von Platin oder Elektroplattieren mit Platin aufgetragen wird. Das Verfahren, wobei die Adhäsionsschicht durch Sputtern aufgetragen wird. Das Verfahren, wobei die Basis aus Kupfer ist; und welches ferner das Auftragen einer Diffusionsbarriere vor dem Schritt der Auftragung einer Adhäsionsbarriere umfasst. Das Verfahren, wobei die Diffusionsbarriereschicht aus mindestens einem Material hergestellt ist, das aus galvanisch Nickel, chemisch Nickel und Kombinationen davon ausgewählt wird.
Ausgehend von der vorangegangenen Beschreibung kann der Fachmann erkennen, dass die vorliegende Lehre in einer Vielzahl von Varianten umgesetzt werden kann. Dementsprechend, obwohl diese Lehre in Verbindung mit bestimmten Ausführungsformen und Beispielen beschrieben wurde, sollte der wahre Umfang der vorliegenden Lehre nicht derart eingeschränkt werden. Verschiedene Änderungen und Modifikationen können vorgenommen werden, ohne vom Umfang der vorliegenden Lehre abzuweichen.
Die Offenbarung des Umfangs ist weit auszulegen. Es ist beabsichtigt, dass diese Offenbarung Äquivalente, Mittel, Systeme und Methoden offenbart, um die hierin offenbarten Vorrichtungen, Aktivitäten und mechanischen Handlungen zu erreichen. Für jedes Gerät, jeden Artikel, jede Methode, jedes Mittel, jedes mechanische Element oder jeden Mechanismus, der offenbart ist, soll diese Offenbarung auch Äquivalente, Mittel, Systeme und Methoden zur Durchführung der vielen, hierin offenbarten Aspekte, Mechanismen und Vorrichtungen umfassen und lehren. Zusätzlich befasst sich diese Offenbarung mit einer Beschichtung und ihren vielen Aspekten, Merkmalen und Elementen. Eine solche Beschichtung kann in seiner Verwendung und seinem Betrieb flexibel sein, diese Offenbarung soll die Äquivalente, Mittel, Systeme und Methoden umfassen zur Verwendung der Beschichtung und/oder eines Interface-Konus und ihrer/seiner vielen Aspekt im Einklang mit der Beschreibung und dem Wesen der hierin offenbarten Operationen und Funktionen. Die Ansprüche dieser Anmeldung sind ebenfalls weit auszulegen. Die Beschreibung der hierin enthaltenen Erfindungen in ihren zahlreichen Ausführungsformen ist lediglich beispielhafter Natur, so dass Variationen, die nicht vom Kern der Erfindung abweichen, als innerhalb des Umfangs der Erfindung liegend betrachtet werden. Solche Variationen sind nicht als Abweichung vom Wesen und Umfang der Erfindung zu betrachten.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

US 63/179956 [0001]

Claims

Eine mehrlagige Beschichtung, umfassend: eine Adhäsionsschicht; und eine Schutzbeschichtung.
Mehrlagige Beschichtung nach Anspruch 1, wobei die mehrlagige Beschichtung Ionen aus Plasma zu einem Massenspektrometer transportiert.
Mehrlagige Beschichtung nach Anspruch 1, wobei die Schutzbeschichtung korrosiven Säuren bei einer Temperatur von etwa 1000 °C ausgesetzt ist.
Mehrlagige Beschichtung nach Anspruch 1, wobei die Schutzbeschichtung unlöslich in Säuren mit einem pH-Wert im Bereich von etwa 1 bis etwa 7 ist.
Mehrlagige Beschichtung nach Anspruch 1, wobei die Schutzbeschichtung eine Einzelschicht aus Platin ist mit einer Dicke von etwa 2 µm bis etwa 6 µm.
Mehrlagige Beschichtung nach Anspruch 1, wobei die Schutzbeschichtung eine Reinheit aufweist von mehr als etwa 95% und eine Dichte nahe einer Dichte eines Grundmaterials in der Schutzbeschichtung.
Mehrlagige Beschichtung nach Anspruch 1, wobei die Adhäsionsschicht aus mindestens einem Material besteht, ausgewählt aus Titan, Chrom, Wolfram oder einer Kombination davon.
Mehrlagige Beschichtung nach Anspruch 1, wobei die Adhäsionsschicht eine Dicke von etwa 10 nm bis etwa 500 nm hat.
Mehrlagige Beschichtung nach Anspruch 1, ferner umfassend eine Diffusionsbarriereschicht.
Mehrlagige Beschichtung nach Anspruch 9, wobei die Diffusionsbarriereschicht aus mindestens einem Material besteht, ausgewählt aus galvanisch Nickel, chemisch Nickel oder Kombinationen davon.
Mehrlagige Beschichtung nach Anspruch 9, wobei die Diffusionsbarriereschicht mit einer Dicke von mehr als 500 nm vorliegt.
Ein Interface-Konus, umfassend: eine Basis; und eine Spitze; wobei ein Teil mindestens der Basis und/oder der Spitze mit der mehrlagigen Beschichtung nach Anspruch 1 beschichtet ist.
Interface-Konus nach Anspruch 12, wobei die Basis aus mindestens einem Material besteht, ausgewählt aus Kupfer oder Nickel.
Interface-Konus nach Anspruch 12, wobei die Spitze aus mindestens einem Material besteht ausgewählt aus Nickel und Platin.
Interface-Konus nach Anspruch 12, wobei die Basis aus Kupfer ist, und die Spitze aus Platin ist; und wobei die mehrlagige Beschichtung eine Diffusionsbarriereschicht aus Nickel umfasst.