KR20230170967A - 인터페이스 콘용 다층 코팅 - Google Patents
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Abstract
접착 층 및 보호성 코팅을 포함하는 다층 코팅이 개시된다. 다층 코팅은 인터페이스 콘의 베이스 및 팁 중 하나 이상의 부분에 적용될 수 있다. 코팅된 인터페이스 콘을 제조하는 방법 또한 개시된다.
Description
관련 출원
본원은 2021년 4월 26일 출원된 US 63/179,956을 우선권 주장하고, 이의 개시내용은 그 전체가 본원에 참고로 인용된다.
발명의 분야
일반적으로, 본 개시내용은 접착 층 및 보호성 코팅을 포함하는 다층 코팅에 관한 것이다. 다층 코팅은 인터페이스 콘(interface cone)의 베이스(base) 및 팁(tip) 중 하나 이상의 부분에 적용될 수 있다. 또한, 코팅된 인터페이스 콘의 제조 방법이 개시된다.
유도쌍(inductively coupled) 플라즈마-질량 스펙트럼 측정기(ICP-MS)의 샘플러(sampler) 및 스키머(skimmer) 콘으로 구성된 인터페이스 콘은 이온을 플라즈마로부터 질량 스펙트럼 측정기로 수송한다. 인터페이스 콘의 팁 영역은 고온(오리피스(orifice) 부근에서 약 1000℃)에서 매우 부식성인 산 하에 있게 된다. 인터페이스 콘은 팁 및 베이스를 포함할 수 있다.
샘플러 콘 및 스키머 콘 둘 다에서, 팁은 니켈 또는 백금으로부터 제조될 수 있다. 니켈 팁이 대부분의 적용에 적합한 표준적인 경제적 옵션이다. 백금 팁은 보다 고비용이지만, 공격적인 산에 필요하고, 반도체 산업에 사용된다. 백금 팁은 크기가 상이하게 제조될 수 있지만, 크기가 클수록 비용이 증가한다.
샘플러 콘의 경우, 베이스 물질은 뛰어난 열 전도도로 인해 구리이지만, 구리는 산에 대한 내성이 없다. 백금 팁 샘플러 콘을 갖는 경우, 구리 베이스 물질은 부식되고 백금 팁으로부터 탈착되어 인터페이스 콘의 조기 고장(premature failure)를 야기한다.
스키머 콘의 경우, 베이스 물질은 니켈 팁 및 백금 팁 둘 다에 대해 니켈이다. 그러나, 니켈은 공격적인 산, 예컨대 황산, 인산, 플루오르화수소산 또는 유기 매트릭스에 대해 내성이 없다.
다수의 적용례의 경우, 예컨대 반도체 산업에서, 전이 금속, 예컨대 구리 및 니켈은 관심 분석물질이고, 이는 이의 배경 신호를 낮추고 이의 검출 한계를 낮추는 데 있어서 중요하다. 따라서, 인터페이스 콘(베이스 및/또는 팁)에서의 구리 및 니켈의 존재는 증가된 배경 신호를 야기하여 이의 사용이 반도체 산업에서 허용불가하게 될 수 있다.
종래에는, 백금 코팅이 인터페이스 콘에 적용되어 왔다. 그러나, 예컨대 이온 플레이팅 또는 플라즈마 화학 증착과 같은 코팅법에 의해 백금을 갖는 콘(예컨대 약 20 μm의 두께)은 지나치게 고비용이었다. 또한, 콘의 베이스로부터의 구리가 백금 코팅으로 확산되어 배경 신호를 증가시켰다. 다른 경우, 콘이 금으로 코팅되었다. 그러나, 금 코팅은, 금이 낮은 융점, 즉 니켈보다도 낮은 융점을 갖는 것으로 인해, 충분하지 않고, ICP-MS에 통상적으로 사용되는 부식성 산에 쉽게 용해되었다.
인터페이스 콘의 수명 동안, 염 및/또는 산화물이 그 표면 상에 축적되고, 이는 성능 및 계기 생산성을 최대화하기 위해 세정을 필요로 한다. 최소의 세정 시간을 요하는 인터페이스 콘을 사용하는 것이 유리할 것이다.
인터페이스 콘의 부분에 적용될 수 있는 다층 코팅이 필요하다. 다층 코팅은 인터페이스 콘에서 Cu 및/또는 Ni의 존재에 기인하는 배경 신호를 감소시키고; 고온 및 부식성 산을 견디며; 인터페이스 콘의 세정 시간을 최소화한다는 하나 이상의 장점을 제공할 수 있다.
한 양상에서, 접착 층(adhesion layer) 및 보호성 코팅(protective coating)을 포함하는 다층 코팅이 개시된다.
또다른 양상에서, 인터페이스 콘에 베이스 및 팁을 제공하는 단계; 상기 베이스 및 팁 중 하나 이상의 부분에 접착 층을 침착시키는 단계; 및 보호성 층을 침착시키는 단계를 포함하는 코팅된 인터페이스 콘의 제조 방법이 개시된다.
후술되는 설명에서 부분적으로, 다양한 양태의 추가적인 특징 및 장점이 제시될 것이고, 이는 부분적으로, 후술 설명으로부터 명확할 것이거나, 다양한 양태의 실시에 의해 학습될 수 있다. 다양한 양태의 목적 및 기타 장점은 본원의 설명에 특정하게 지시된 요소 및 조합에 의해 실현되고 달성될 것이다.
본 개시내용의 특징은 예에 의해 설명되고 하기 도면에 제한되지 않고, 동일한 숫자는 동일한 요소를 나타낸다. 도면에서,
도 1은 본 발명의 한 양상에 따른 다층 코팅을 도시한 것이고;
도 2는 본 발명의 또다른 양상에 따른 다층 코팅을 도시한 것이고;
도 3은 본 발명의 또다른 양상에 따른 다층 코팅을 도시한 것이고;
도 4는 본 발명의 또다른 양상에 따른 다층 코팅을 도시한 것이고;
도 5는 보호성 코팅을 포함하지만 접착 층을 갖지 않는 비교용 인터페이스 콘을 도시한 것이고;
도 6은 본 발명의 한 양상에 따른 다층 코팅을 갖는 인터페이스 콘의 에너지 분산성 스펙트럼 분석(Energy Dispersive Spectroscopy, EDS) 매핑(mapping)을 도시한 것이고;
도 7의 A는 본 발명의 한 양상에 따른 다층 코팅을 갖는 인터페이스 콘을 도시한 것이고; 도 7의 B는 인터페이스 콘의 베이스에 형성된 다양한 나노구조를 나타내는 주사 전자 현미경(SEM)을 도시한 것이고; 도 7의 C는 본 발명의 한 양상에 따른 다층 코팅을 갖는 인터페이스 콘의 EDS 매핑을 도시한 것이고;
도 8의 A는 본 발명의 한 양상에 따른 다층 코팅을 갖는 인터페이스 콘을 도시한 것이고; 도 8의 B는 인터페이스 콘의 베이스에 형성된 다양한 나노구조를 나타내는 주사 전자 현미경(SEM)을 도시한 것이고; 도 8의 C는 본 발명의 한 양상에 따른 다층 코팅을 갖는 인터페이스 콘의 EDS 매핑을 도시한 것이고;
도 9의 A 내지 도 9의 C는 인터페이스 콘을 도시한 것이다.
도 1은 본 발명의 한 양상에 따른 다층 코팅을 도시한 것이고;
도 2는 본 발명의 또다른 양상에 따른 다층 코팅을 도시한 것이고;
도 3은 본 발명의 또다른 양상에 따른 다층 코팅을 도시한 것이고;
도 4는 본 발명의 또다른 양상에 따른 다층 코팅을 도시한 것이고;
도 5는 보호성 코팅을 포함하지만 접착 층을 갖지 않는 비교용 인터페이스 콘을 도시한 것이고;
도 6은 본 발명의 한 양상에 따른 다층 코팅을 갖는 인터페이스 콘의 에너지 분산성 스펙트럼 분석(Energy Dispersive Spectroscopy, EDS) 매핑(mapping)을 도시한 것이고;
도 7의 A는 본 발명의 한 양상에 따른 다층 코팅을 갖는 인터페이스 콘을 도시한 것이고; 도 7의 B는 인터페이스 콘의 베이스에 형성된 다양한 나노구조를 나타내는 주사 전자 현미경(SEM)을 도시한 것이고; 도 7의 C는 본 발명의 한 양상에 따른 다층 코팅을 갖는 인터페이스 콘의 EDS 매핑을 도시한 것이고;
도 8의 A는 본 발명의 한 양상에 따른 다층 코팅을 갖는 인터페이스 콘을 도시한 것이고; 도 8의 B는 인터페이스 콘의 베이스에 형성된 다양한 나노구조를 나타내는 주사 전자 현미경(SEM)을 도시한 것이고; 도 8의 C는 본 발명의 한 양상에 따른 다층 코팅을 갖는 인터페이스 콘의 EDS 매핑을 도시한 것이고;
도 9의 A 내지 도 9의 C는 인터페이스 콘을 도시한 것이다.
명료함 및 설명 목적을 위해, 본 개시내용은 이의 예를 참조하여 기재된다. 하기 설명에서, 수치적인 특정 세부사항은 본 개시내용의 전체적인 이해를 제공하기 위해 제시된다. 그러나, 본 개시내용이 이러한 특정 세부사항에 제한됨 없이 수행될 수 있음은 매우 명확할 것이다. 다른 경우에서, 일부 방법 및 구조는 본 개시내용을 불필요하게 모호하게 하지 않도록 상세히 기재되지 않았다.
추가적으로, 첨부된 도면에 표시된 요소는 추가적인 성분을 포함할 수 있고, 이러한 도면에 기재된 요소는 본 개시내용의 범주를 벗어남 없이 제거되고/되거나 변형될 수 있다. 또한, 도면에 표시된 요소는 축척에 따라 도시되지 않을 수 있고, 따라서, 요소는 도면에 도시된 것과 상이한 크기 및/또는 배치를 가질 수 있다. "상단(top)" 또는 "하단(bottom)"은 또다른 요소에 대해 상대적인 위치를 쉽게 이해하기 위한 것이고 제한적인 것으로 여겨져서는 안될 것이다. 추가적으로, 하나 초과의 요소가 존재하는 경우, 이 요소는 이해의 용이함을 위해 제1, 제2, 제3 등으로 식별된다.
광범위하고 다양화된 양태에서, 코팅, 및 물품, 예컨대 상기 코팅을 포함하는 이온 전달 장치; 및 상기 코팅을 사용하여 상기 물품을 제조하는 방법이 본원에 개시된다.
본 개시내용은 도 1에 도시된 바와 같은 접착 층(12) 및 보호성 코팅(14)을 포함하는 다층 코팅(10)을 기재한다. 다층 코팅(10)은, 이온을 플라즈마로부터 질량 스펙트럼 측정기로 수송하는 것을 보조하기 위한 인터페이스 콘(18)의 일부에 침착될 수 있다. 보호성 코팅(14)은 인터페이스 콘(18) 수명을 연장시킬 수 있다. 또한, 보호성 코팅(14)은 인터페이스 콘(18)의 베이스(20)로부터의 물질이 배경 신호를 생성하는 것을 감소시킬 수 있다. 접착 층(12)은 베이스(20) 및 팁(22)의 하나 이상의 표면의 부분에 대한 보호성 코팅(14)의 접착을 향상시킬 수 있다. 한 양상에서, 베이스(20)의 물질로부터 보호성 코팅(14)으로 이온이 확산되는 것을 감소시키고/시키거나 제한하기 위해 확산 장벽(16)이 다층 코팅(10)에 포함될 수 있다.
보호성 코팅(14)은 약 1000℃의 온도에서 부식성 산 하에 있을 수 있다. 이러한 이유로, 보호성 코팅(14)은 약 1000℃ 초과의 융점을 가질 수 있다. 한 양상에서, 보호성 코팅(14)은 인터페이스 콘의 팁에 존재하는 물질의 융점보다 큰 융점을 가질 수 있다. 예컨대, 인터페이스 콘의 팁이 니켈인 경우, 보호성 코팅(14)은 니켈의 융점보다 큰 융점(예컨대 약 1455℃)을 가질 수 있다. 유사하게, 인터페이스 콘의 팁이 백금인 경우, 보호성 코팅(14)은 백금의 융점보다 큰 융점(예컨대 약 1768℃)을 가질 수 있다.
보호성 코팅(14)은 약 1 내지 약 7의 범위의 pH를 갖는 산에 불용성일 수 있다. 보호성 코팅(14)은 질량 스펙트럼 측정기, 예컨대 유도쌍 플라즈마-질량 스펙트럼 측정기에 사용되는 산의 부식 효과에 대해 내성이 있을 수 있다. 보호성 코팅은 염기 및 유기 용액에 불용성일 수 있고 1 미만의 pH를 갖는 산에 불용성일 수 있다. 보호성 코팅은 플라즈마에 의해 생성되는 이온 폭격(ion bombardment)으로부터의 손상에 대해 내성이 있을 수 있다. 보호성 코팅은 유기 용액과의 상호작용 및 카바이드의 형성에 대해 내성이 있을 수 있다.
보호성 코팅(14)은 다층 코팅(10) 내에 약 0.05 μm 내지 약 19 μm, 예컨대, 약 0.1 μm 내지 약 15 μm, 및 추가의 예로서, 약 0.75 μm 내지 약 12 μm의 범위의 두께로 존재할 수 있다. 한 양상에서, 보호성 코팅(14)은 약 6 μm 미만, 예컨대, 약 2 μm 내지 약 6 μm의 두께로 존재할 수 있다. 한 양상에서, 보호성 코팅(14)은 인터페이스 콘(18)에 부식성 산 및/또는 고온에 대한 내성을 제공할 수 있는 두께로 다층 코팅(10) 내에 존재할 수 있다.
보호성 코팅(14)은 약 2 μm 내지 약 6 μm, 예컨대, 약 4 μm의 두께의 백금의 단일 층일 수 있다. 보호성 코팅(14)은 약 95% 초과의 순도, 및 보호성 코팅의 벌크(bulk) 물질의 밀도에 근접한 밀도를 가질 수 있다. 예컨대, 보호성 코팅이 백금으로 이루어진 경우, 이는 약 21.45 g/cm3의 벌크 백금의 밀도에 근접한 밀도를 가질 수 있다. 보호성 코팅(14)은 스퍼터링(sputtering) 침착 공정 (예컨대, 약 4 μm 이하의 두께) 또는 전기도금 침착 공정(예컨대, 약 6 μm 이하의 두께)을 사용하여 적용될 수 있다.
다층 코팅(10)은 접착 층(12)을 포함할 수 있다. 접착 층(12)은 보호성 코팅(14)과 베이스(20) 및/또는 팁(22)의 물질 사이의 접착력을 증가시킬 수 있는 임의의 물질로부터 제조될 수 있다. 접착 층(12)은 티타늄, 크롬, 텅스텐, 및 이들의 조합으로부터 선택되는 하나 이상의 물질로부터 제조될 수 있다. 접착 층(12)은 단일 층일 수 있다. 접착 층(12)은 하나 이상의 층, 예컨대 제1 접착 층(12a), 제2 접착 층(12b) 등일 수 있다. 접착 층(12)이 하나 초과의 층을 포함하는 경우, 각각의 접착 층(12)은 동일하거나 상이한 물질(상이한 물질의 조합 포함)로부터 제조될 수 있다.
접착 층(1)은 다층 코팅 내에 약 10 nm 내지 약 500 nm, 예컨대, 약 15 nm 내지 약 475 nm, 및 추가적인 예로서, 약 20 nm 내지 약 450 nm의 범위의 두께로 존재할 수 있다.
다층 코팅(10)은 인터페이스 콘의 베이스(20) 및 팁(22) 중 하나 이상의 부분에 적용될 수 있다. 예컨대, 베이스(20)가 니켈인 경우, 접착 층(12)은 도 1에 도시된 바와 같이 스퍼터링된 티타늄 또는 크롬일 수 있고; 보호성 층(14)은 스퍼터링된 백금일 수 있다.
또다른 양상에서, 도 3에 도시된 바와 같이, 접착 층(12)은 다수의 층, 예컨대 제1 접착 층(12a) 및 제2 접착 층(12b)일 수 있다. 제2 접착 층(12b)은 스퍼터링된 티타늄 또는 크롬일 수 있다. 제1 접착 층(12a)은 스퍼터링된 백금일 수 있고, 이는 보호성 층(14)에 대한 접착 층으로서 사용될 수 있다. 보호성 층(14)은 전기도금된 백금일 수 있다.
또한, 다층 코팅(10)은 확산 장벽 층(16)을 포함할 수 있다. 확산 장벽 층(16)은 인터페이스 콘(18)의 표면에 적용될 수 있다. 확산 장벽 층(16)은 이온이 베이스(20) 물질로부터 보호성 코팅(14)으로 확산되는 것을 감소시키고/시키거나 방지하는 하나 이상의 물질로부터 제조될 수 있다. 한 양상에서, 확산 장벽 층(16)은 전해성 니켈, 무전해성 니켈, 및 이들의 조합으로부터 선택되는 하나 이상의 물질로부터 제조될 수 있다.
확산 장벽 층(16)은 약 500 nm 초과, 예컨대, 약 2 μm 내지 약 30 μm, 및 추가적인 예로서 약 4 μm 내지 약 25 μm의 두께로 존재할 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 베이스(20)가 구리인 경우, 다층 코팅(10)은 니켈의 확산 장벽(16)을 추가로 포함할 수 있다. 추가적으로, 다층 코팅(10)은 스퍼터링된 티타늄 또는 크롬의 접착 층(12); 및 스퍼터링된 백금의 보호성 층(14)을 포함할 수 있다.
또다른 양상에서, 도 4에 도시된 바와 같이, 접착 층(12)은 다수의 층, 예컨대 제1 접착 층(12a) 및 제2 접착 층(12b)일 수 있다. 제2 접착 층(12b)은 스퍼터링된 티타늄 또는 크롬일 수 있다. 제1 접착 층(12a)은 스퍼터링된 백금일 수 있고, 이는 보호성 층(14)을 위한 접착 층으로서 사용될 수 있다. 이러한 경우, 제1 접착 층(12a)은 보호성 층(14)의 두께를 증가시키도록 의도된 것이 아니다. 보호성 층(14)은 전기도금된 백금일 수 있다.
인터페이스 콘(18)은 베이스(20); 및 팁(22)을 포함할 수 있고; 이때, 베이스(20) 및 팁(22) 중 하나 이상의 부분은 개시된 다층 코팅(10)으로 코팅된다. 한 양상에서, 팁(22)의 전체 표면이 개시된 다층 코팅(10)으로 코팅된다. 또다른 양상에서, 팁(22)의 표면의 100% 미만이 개시된 다층 코팅(10)으로 코팅된다. 한 양상에서, 베이스(20)의 전체 표면이 개시된 다층 코팅(10)으로 코팅된다. 또다른 양상에서, 베이스(20)의 표면의 100% 미만이 개시된 다층 코팅(10)으로 코팅된다. 추가 양상에서, 베이스(20) 및 팁(22) 둘 다의 전체 표면이 개시된 다층 코팅(10)으로 코팅된다. 또다른 양상에서, 각각의 베이스(20) 및 팁(22)의 표면의 100% 미만이 개시된 다층 코팅(10)으로 코팅된다.
베이스(20)은 구리 및 니켈로부터 선택되는 하나 이상의 물질로부터 제조될 수 있다. 팁(22)은 니켈 및 백금으로부터 선택되는 하나 이상의 물질로부터 제조될 수 있다. 한 양상에서, 인터페이스 콘(18)은 구리로부터 제조된 베이스(20), 및 백금으로부터 제조된 팁(22)을 포함할 수 있다. 또한, 다층 코팅(10)은 니켈의 확산 장벽 층을 포함할 수 있다.
코팅된 인터페이스 콘의 제조 방법은 베이스(20) 및 팁(22)을 갖는 인터페이스 콘(18)을 제공하는 단계를 포함할 수 있다. 베이스(20) 및 팁(22) 중 하나 이상의 부분에 접착 층(12)이 침착될 수 있다. 보호성 층(14)이 접착 층(12)에 침착될 수 있다.
보호성 층(14)은 통상적인 침착 기법을 사용하여 침착될 수 있다. 한 양상에서, 보호성 층(14)은 스퍼터링 백금에 의해 침착될 수 있다. 또다른 양상에서, 보호성 층(14)은 백금을 전기도금함으로써 침착될 수 있다. 기타 침착 방법은 비제한적으로 열적 증발, 전자 빔 증발, 화학적 증착 및 전자 층 침착을 포함한다.
한 양상에서, 접착 층(12)은 표준적인 침착 기법을 사용하여 침착될 수 있다. 한 양상에서, 접착 층(12)은 스퍼터링에 의해 침착될 수 있다.
인터페이스 콘(18)은 구리로 된 베이스(20)를 포함할 수 있다. 한 양상에서, 다층 코팅(10)은 접착 층(12)을 침착하기 전에 확산 장벽 층(16)을 침착하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 확산 장벽 층(16)은 전해성 니켈, 무전해성 니켈, 및 이들의 조합으로부터 선택되는 하나 이상의 물질로부터 제조될 수 있다.
실시예
비교 실시예 1 - 도 5에 도시된 바와 같이, 구리 베이스(20) 물질 및 니켈 팁(22) 물질을 갖는 인터페이스 콘(18)을 전자 빔 증발에 의해 백금의 단일 층으로 코팅하였다. 백금 코팅은 구리 베이스(20) 물질 또는 니켈 팁(22)에 부착되지 않았다. 스카치 테이프를 팁(22) 및 베이스(20)에 적용하고 제거하였고, 이는 또한 구리 베이스(20) 및 니켈 팁(22) 둘 다로부터 백금 코팅을 제거하였다.
실시예 1 - 구리 베이스(20) 물질 및 니켈 팁(22) 물질을 갖는 인터페이스 콘(18)을 보호성 코팅(14) 및 접착 층(12)을 포함하는 다층 코팅(10)으로 코팅하였다. 접착 층(12)으로서, 티타늄을 구리 베이스(20) 및 니켈 팁(22) 중 하나 이상의 부분 위에 스퍼터링에 의해 침착하였다. 백금으로 된 보호성 코팅(14)을, 티타늄으로 된 접착 층(12)에 스퍼터링에 의해 적용하였다. 스카치 테이프를 팁(22) 및 베이스(20)에 적용하고 제거하였다. 제거된 스카치 테이프는 보호성 코팅(14) 및/또는 접착 코팅(12) 어느 것도 포함하지 않았다.
비교 실시예 2 - 베이스(20) 물질로서 구리 및 팁(22) 물질로서 니켈을 포함하는 인터페이스 콘(18)을 사용하였다. 다층 코팅(10)을 베이스(20) 및 팁(20) 중 하나 이상의 부분 위에 적용하였다. 도 7의 A에 도시된 바와 같이, 다층 코팅(10)은 100 nm의 스퍼터링된 티타늄(접착 층(12)) 및 1 μm의 스퍼터링된 백금(보호성 코팅(14))을 포함하였다. 인터페이스 콘(18)을 ICP-MS에서 6시간 동안 주행시켰다. 표면의 일부는 구리의 색상을 나타냈다. 도 7의 B 및 도 7의 C에 도시된 바와 같이, 베이스(20)의 주사 전자 현미경/에너지 분산성 스펙트럼 분석(SEMS/EDS)은 다양한 구리 나노구조(예컨대 구리 이온 확산의 증거)를 나타냈다.
비교 실시예 3 - 베이스(20) 물질로서 구리 및 팁(22) 물질로서 니켈을 포함하는 인터페이스 콘(18)을 사용하였다. 도 8의 A에 도시된 바와 같이, 다층 코팅(10)을 베이스(20) 및 팁(20) 중 하나 이상의 부분 위에 적용하였다. 다층 코팅(10)은 100 nm의 스퍼터링된 티타늄 (접착 층(12)) 및 1 μm의 스퍼터링된 백금(보호성 코팅(14))을 포함하였다. 또한, 다층 코팅(10)은 접착 층(12)과 보호성 층(14) 사이에 위치하는 500 nm 스퍼터링된 니켈의 확산 장벽 층(16)을 포함하였다. 인터페이스 콘(18)을 ICP-MS에서 6시간 동안 주행시켰다. 표면의 일부는 구리의 색상을 나타냈다. 도 8의 B 및 도 8의 C에 도시된 바와 같이, 베이스(20)의 주사 전자 현미경/에너지 분산성 스펙트럼 분석(SEMS/EDS)은 다양한 구리 나노구조를 나타냈다.
실시예 2 - 베이스(20) 물질로서 구리 및 팁(22) 물질로서 니켈을 포함하는 인터페이스 콘(18)을 사용하였다. 다층 코팅(10)을 베이스(20) 및 팁(20) 중 하나 이상의 부분 위에 적용하였다. 다층 코팅(10)은 100 nm의 스퍼터링된 티타늄 (접착 층(12)) 및 1 μm의 스퍼터링된 백금(보호성 코팅(14))을 포함하였다. 또한, 다층 코팅(10)은 접착 층(12)과 보호성 층(14) 사이에 위치하는 2 내지 30 마이크론 전기도금된 니켈의 확산 장벽 층(16)을 포함하였다. 인터페이스 콘(18)을 ICP-MS에서 30시간 동안 주행시켰다. 도 6에 도시된 바와 같이, 주사 전자 현미경/에너지 분산성 스펙트럼 분석(SEMS/EDS)은 단지 백금 층을 나타냈다.
실시예 3 - 도 9의 A는 니켈 팁(22) 및 구리 베이스(20)를 갖는 인터페이스 콘(18)의 이미지를 도시한다. 도 9의 B는 니켈로 전기도금된 구리 베이스(20) 및 니켈 팁(22)을 갖는 인터페이스 콘(18)을 도시한다. 도 9의 C는 다층 코팅을 갖는 니켈 팁(22) 및 구리 베이스(20)를 갖는 인터페이스 콘(18)을 도시한다. 다층 코팅은 확산 장벽 층, 접착 층, 및 보호성 층을 포함하였다. 티타늄 및 백금 둘 다를 1 μm 백금에 대해 100 nm 티타늄의 비율로 스퍼터 코팅하였다.
각각의 인터페이스 콘에, 100 ppm Ca2+를 갖는 10% 아쿠아 레지아(aqua regia)(3:1 HCL:HNO3)를 포함하는 조성물을 적용하였다. Ca2+ 이온이 인터페이스 콘(18)에 용이하게 침착되었고, Ca 염의 침착 및 세척을 반복하여 콘 표면의 분해를 야기하였다. 이러한 방식으로, 각각의 인터페이스 콘(18)의 가속화된 수명 시험을 수행하였다.
상기 조성물을 각각의 인터페이스 콘(18)에 잔류하게 하여, ICP-MS에 의해 10시간 동안 실행시켰다. 인터페이스 콘을 SEM/EDS에 의해 시험하였다. 도 9의 A에 도시된 바와 같이, 구리 베이스가 쉽게 부식되었고 얇은 흑색 침착물을 포함하였고, 이를 구리 옥사이드 나노구조인 것으로 판단하였다. 다층 코팅을 갖는 인터페이스 콘(18)(도 9의 C)이 가장 깨끗해 보였다. 전술한 바와 같이, 인터페이스 콘(18) 세정의 필요를 감소시키는 것은 또한 부적절한 세정 및 세정 동안의 우발적 손상을 회피함으로써 인터페이스 콘(18)의 수명을 증가시킨다.
코팅된 인터페이스 콘의 제조 방법은 베이스 및 팁을 갖는 인터페이스 콘을 제공하는 단계; 베이스 및 팁 중 하나 이상의 부분에 접착 층을 침착시키는 단계; 및 보호성 층을 침착시키는 단계를 포함한다. 상기 방법에서, 보호성 층은 백금을 스퍼터링하거나 백금을 도금함으로써 침착된다. 상기 방법에서의 접착 층은 스퍼터링에 의해 침착된다. 상기 방법에서 베이스가 구리인 경우, 상기 방법은 접착 층을 침착시키는 단계 전에, 확산 장벽 층을 침착시키는 단계를 추가로 포함한다. 상기 방법에서, 확산 장벽 층은 전해성 니켈, 무전해성 니켈, 및 이들의 조합으로부터 선택되는 하나 이상의 물질로부터 제조된다.
전술한 설명으로부터, 당업자는, 본 교시가 다양한 형태로 실행될 수 있음을 이해할 것이다. 따라서, 이러한 교시가 특정 양태 및 이의 예와 연관되어 기재되었지만, 본 교시의 진정한 범주는 그렇게 제한되지 않아야 한다. 다양한 변경 및 변형이 본 교시의 범주를 벗어남 없이 성취될 수 있다.
본 개시내용의 범주는 또한 광범위하게 해석되어야 한다. 본 개시내용은 본원에 개시된 장치, 활성 및 기계적 작용을 성취하기 위한 등가물, 수단, 시스템 및 방법을 개시하도록 의도된 것이다. 각각의 장치, 물품, 방법, 수단, 기계적 요소 또는 개시된 메커니즘에 대해, 또한, 본 개시내용은 본원에 개시된 다수의 양상, 메커니즘 및 장치를 실시하기 위한 등가물, 수단, 시스템 및 방법을 이의 개시내용에 포함하고 교시하도록 의도된다. 추가적으로, 본 개시내용은 코팅, 및 이의 다수의 양상, 특징 및 요소에 관한 것이다. 이러한 코팅은 사용 및 작업시 동적일 수 있으므로, 본 개시내용은 코팅 및/또는 인터페이스 콘의 등가물, 수단, 시스템 및 사용 방법, 및 본원에 개시된 작업공정과 기능에 대한 설명 및 사상과 일치하는 다수의 양상을 포괄하도록 의도된다. 마찬가지로, 본원의 청구범위도 광범위하게 해석되어야 한다. 본원에서, 이의 다수의 양태의 설명은 단지 특성 면에서의 예시이고, 따라서 본 발명의 요지로부터 벗어나지 않는 변경은 본 발명의 범주에 속하도록 의도된다. 이러한 변경은 본 발명의 사상 및 범주를 벗어난 것으로 해석되지 않아야 한다.
Claims (15)
- 접착 층(adhesion layer); 및
보호성 코팅(protective coating)
을 포함하는 다층 코팅. - 제1항에 있어서,
다층 코팅이 이온을 플라즈마(plasma)로부터 질량 스펙트럼 측정기(mass spectrometer)로 수송하는, 다층 코팅. - 제1항에 있어서,
보호성 코팅이 약 1000℃의 온도에서 부식성 산 하에 있는, 다층 코팅. - 제1항에 있어서,
보호성 코팅이 약 1 내지 약 7의 범위의 pH를 갖는 산에 불용성인, 다층 코팅. - 제1항에 있어서,
보호성 코팅이 약 2 μm 내지 약 6 μm의 두께의 백금의 단일 층인, 다층 코팅. - 제1항에 있어서,
보호성 코팅이 약 95% 초과의 순도, 및 보호성 코팅 내의 벌크(bulk) 물질의 밀도에 근접한 밀도를 갖는, 다층 코팅. - 제1항에 있어서,
접착 층이 티타늄, 크롬, 텅스텐 및 이들의 조합으로부터 선택되는 하나 이상의 물질로부터 제조되는, 다층 코팅. - 제1항에 있어서,
접착 층이 약 10 nm 내지 약 500 nm의 두께를 갖는, 다층 코팅. - 제1항에 있어서,
확산 장벽 층을 추가로 포함하는 다층 코팅. - 제9항에 있어서,
확산 장벽 층이 전해성 니켈, 무전해성(electroless) 니켈 및 이들의 조합으로부터 선택되는 하나 이상의 물질로부터 제조되는, 다층 코팅. - 제9항에 있어서,
확산 장벽 층이 500 nm 초과의 범위의 두께로 존재하는, 다층 코팅. - 베이스(base); 및
팁(tip)
을 포함하는 인터페이스 콘(interface cone)으로서, 상기 베이스 및 팁 중 하나 이상이 제1항에 따른 다층 코팅으로 코팅되는, 인터페이스 콘. - 제12항에 있어서,
베이스가 구리 및 니켈로부터 선택되는 하나 이상의 물질로 제조되는, 인터페이스 콘. - 제12항에 있어서,
팁이 니켈 및 백금으로부터 선택되는 하나 이상의 물질로 제조되는, 인터페이스 콘. - 제12항에 있어서,
베이스가 구리이고, 팁이 백금이고;
다층 코팅이 니켈의 확산 장벽 층을 포함하는, 인터페이스 콘.
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