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EINFÜHRUNG
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Die vorliegende Offenlegung bezieht sich allgemein auf eine Klebstoffzusammensetzung zur Herstellung einer Komponente, die zwei Substrate umfasst.
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Eine Klebstoffzusammensetzung kann verwendet werden, um ein Substrat mit einem anderen zu verbinden oder zusammenzufügen. Ein Beispiel einer Klebstoffzusammensetzung kann bei Einwirkung von Wärme härtbar sein und kann als Zweikomponentenkleber (2K) klassifiziert werden. Das heißt, eine erste Komponente der Klebstoffzusammensetzung kann während des Härtens mit einer zweiten Komponente der Klebstoffzusammensetzung reagieren, um ein Substrat mit dem anderen zu verkleben.
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ZUSAMMENFASSUNG
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Eine Klebstoffzusammensetzung umfasst eine Epoxykomponente und eine Additivkomponente, welche fähig ist, mit der Epoxykomponente zu reagieren. Die Additivkomponente umfasst ein Imidazol, welches in einer Menge von weniger als oder gleich 10 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Klebstoffzusammensetzung, vorliegt und ein Amin, welches in einer Menge von weniger als oder gleich 5 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Klebstoffzusammensetzung, vorliegt. Die Epoxykomponente und die Additivkomponente liegen in der Klebstoffzusammensetzung in einem Verhältnis von 1:1 bis 15:1 vor.
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Das Imidazol kann ein zahlenmittleres Molekulargewicht von weniger als oder gleich 115 g/mol aufweisen. Zudem kann das Imidazol einen Schmelzpunkt von 36°C bis 42°C aufweisen. In einem Beispiel kann das Imidazol 2-Ethyl-4-methylimidazol sein.
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In einem Aspekt kann das Imidazol in der Klebstoffzusammensetzung in einer Menge von 2 Gewichtsteilen bis 6 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Klebstoffzusammensetzung, vorliegen. In einem anderen Aspekt kann das Imidazol in der Klebstoffzusammensetzung in einer Menge von 3 Gewichtsteilen bis 5 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Klebstoffzusammensetzung, vorliegen.
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Das Amin kann ein zahlenmittleres Molekulargewicht von weniger als oder gleich 120 g/mol aufweisen. Zudem kann das Amin einen Schmelzpunkt von -30°C bis -25°C aufweisen. In einem Aspekt ist das Amin N-(2-Hydroxyethyl)ethylendiamin.
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In einem Aspekt kann das Amin in der Klebstoffzusammensetzung in einer Menge von 1 Gewichtsteil bis 4 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Klebstoffzusammensetzung, vorliegen. In einem anderen Aspekt kann das Amin in der Klebstoffzusammensetzung in einer Menge von 2 Gewichtsteilen bis 3 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Klebstoffzusammensetzung, vorliegen.
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Die Epoxykomponente kann ein wärmehärtbares Epoxyharz umfassen. In einem Aspekt kann die Epoxykomponente Epichlorhydrin-4,4'-isopropylidendiphenolharz umfassen, welches in einer Menge von 30 Gewichtsteilen bis 60 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Epoxykomponente vorliegt; Bisphenol-A-Diglycidyletherharz, welches in einer Menge von 10 Gewichtsteilen bis 30 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Epoxykomponente, vorliegt; Pyrogene Kieselsäure, welche in einer Menge von 1 Gewichtsteil bis 5 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Epoxykomponente, vorliegt; Tris(methylphenyl)phosphat, welches in einer Menge von 1 Gewichtsteil bis 5 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Epoxykomponente, vorliegt; und Calciumoxid, welches in einer Menge von 1 Gewichtsteil bis 5 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Epoxykomponente, vorliegt.
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Eine Komponente umfasst ein erstes, aus einem ersten Material hergestelltes Substrat und ein zweites, aus einem zweiten Material hergestelltes Substrat. Bei einer Bindungsfläche überdeckt das zweite Substrat das erste Substrat und ist mit ihm verklebt. Die Komponente umfasst auch einen gehärteten Klebstoff, der aus der Klebstoffzusammensetzung hergestellt ist und auf der Bindungsfläche zwischen und in Kontakt mit dem ersten Substrat und dem zweiten Substrat angeordnet ist.
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In einem Aspekt ist das erste Material vom zweiten Material verschieden. Daher kann das erste Material einen ersten thermischen Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, und das zweite Material kann einen zweiten thermischen Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, der kleiner ist als der erste thermische Ausdehnungskoeffizient. In einem anderen Aspekt kann das erste Material das gleiche sein wie das zweite Material. Zudem können das erste und das zweite Material an der Bindungsfläche frei von Verzug sein.
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Für die Klebstoffzusammensetzung kann, in einem Aspekt, das Amin N-(2-Hydroxyethyl)ethylendiamin sein und in einer Menge von 1 Gewichtsteil bis 3 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Klebstoffzusammensetzung, vorliegen; und das Imidazol kann 2-Ethyl-4-methylimidazol sein und in einer Menge von 3 Gewichtsteilen bis 5 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Klebstoffzusammensetzung, vorliegen.
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Ein Verfahren zur Herstellung einer Komponente umfasst das Aufbringen der Klebstoffzusammensetzung auf ein erstes Substrat bei einer Bindungsfläche. Das Verfahren umfasst auch das Anordnen eines zweiten Substrats auf der Klebstoffzusammensetzung bei der Bindungsfläche, und das Zusammenpressen des ersten Substrats, der Klebstoffzusammensetzung und des zweiten Substrats bei der Bindungsfläche. Das Verfahren umfasst zudem das Härten der Klebstoffzusammensetzung bei einer Temperatur von weniger als oder gleich 150°C für weniger als oder gleich 30 Minuten, um dadurch das erste Substrat und das zweite Substrat zusammenzufügen und die Komponente herzustellen.
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In einem Aspekt umfasst das Härten das Erwärmen der Klebstoffzusammensetzung bei einer Temperatur von weniger als oder gleich 130°C für weniger als oder gleich 20 Minuten.
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Die oben genannten Merkmale und Vorteile und andere Merkmale und Vorteile der vorliegenden Offenlegung sind leicht ersichtlich aus der folgenden detaillierten Beschreibung der besten Ausführungsarten der Offenlegung in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen.
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Figurenliste
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- 1 ist eine schematische Darstellung einer Seitenansicht einer Komponente, die ein erstes Substrat umfasst, welches mittels eines gehärteten Klebstoffs mit einem zweiten Substrat verklebt ist.
- 2 ist ein schematisches Flussdiagramm eines Verfahrens zur Bildung der Komponente von 1.
- 3 ist eine graphische Darstellung einer repräsentativen Beziehung zwischen verschiedenen Aushärtungstemperaturen des gehärteten Klebstoffs von 1 und verschiedenen auf die Komponente von 1 ausgeübten Spitzenbelastungen im Vergleich zu einem gehärteten Vergleichsklebstoff.
- 4 ist eine graphische Darstellung einer repräsentativen Beziehung zwischen verschiedenen Aushärtungstemperaturen des gehärteten Klebstoffs von 1 und verschiedenen, auf ein weiteres Beispiel der Komponente von 1 ausgeübten Spitzenbelastungen im Vergleich zu einem gehärteten Vergleichsklebstoff.
- 5 ist eine graphische Darstellung einer Verbindungsstärke des gehärteten Klebstoffs von 1 im Vergleich zu einem gehärteten Vergleichsklebstoff, gemessen bei Raumtemperatur für drei Beispiele der Komponente von 1.
- 6 ist eine graphische Darstellung einer Verbindungsstärke des gehärteten Klebstoffs von 1 im Vergleich zu einem gehärteten Vergleichsklebstoff, gemessen bei 82°C für drei Beispiele der Komponente von 1.
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DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
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Bezugnehmend auf die Figuren, worin gleiche Bezugszeichen sich auf gleiche Elemente beziehen, ist eine Komponente 10 in allgemeiner Weise in 1 gezeigt. Die Komponente 10 kann für Automobilanwendungen nützlich sein, wie eine aus zwei Substraten hergestellte Verbundplatte. Die Komponente 10 kann jedoch auch für Nicht-Automobilanwendungen nützlich sein, wie Haushaltsgeräte, drehmomentstarke Maschinen, Möbel, Bauelemente und dergleichen für Wohnbau-, Industrie-, Luftfahrt-, Schienenverkehr- und gewerbliche Anwendungen.
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Auf allgemeine Weise erklärt und unter Bezugnahme auf 1 beschrieben, umfasst die Komponente 10 ein erstes, aus einem ersten Material hergestelltes Substrat 12 und ein zweites, aus einem zweiten Material hergestelltes Substrat 14. Das erste Material kann das gleiche sein wie das zweite Material, oder das erste Material kann vom zweiten Material verschieden sein. Bei der Konfiguration, in welcher das erste Material von dem zweiten Material verschieden ist, kann das erste Material einen ersten thermischen Ausdehnungskoeffizienten aufweisen und das zweite Material einen zweiten thermischen Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, der kleiner ist als der erste thermische Ausdehnungskoeffizient.
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Zum Beispiel kann eines oder beides von dem ersten Material und dem zweiten Material als nicht einschränkende Beispiele ein Metall, wie Aluminium oder Stahl sein; ein Kunststoff, wie ein Polyurethan; oder ein Verbund, wie ein Carbonfaserverbund. Ein Beispiel eines Carbonfaserverbunds kann 30 Gewichtsteile Carbonfasern und 70 Gewichtsteile Nylon-6, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Carbonfaserverbunds, umfassen. Daher kann in einem nicht einschränkenden Beispiel das erste Material Aluminium und das zweite Material der Carbonfaserverbund sein. In einem weiteren, nicht einschränkenden Beispiel kann das erste Material Aluminium und das zweite Material Stahl sein. In einem weiteren, nicht einschränkenden Beispiel kann das erste und das zweite Material Aluminium sein.
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Wiederum bezugnehmend auf 1, überdeckt das zweite Substrat 14 bei einer Verbindungsfläche 16 das erste Substrat 12 und ist mit ihm verklebt. Obwohl dies von der Auswahl der Substrate 12, 14 abhängt, kann in einem nicht einschränkenden Beispiel das erste Substrat 12 eine Länge von etwa 100 mm, eine Breite von etwa 25 mm und eine Dicke von etwa 2 mm aufweisen. Das zweite Substrat 14 kann eine Länge von etwa 135 mm, eine Breite von etwa 40 mm und eine Dicke von etwa 2,5 mm aufweisen; und die Verbindungsfläche 16 kann eine Länge von etwa 15 mm aufweisen.
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Die Komponente 10 umfasst auch einen gehärteten Klebstoff 18, der aus einer Klebstoffzusammensetzung hergestellt ist und bei der Verbindungsfläche 16 zwischen und in Kontakt mit dem ersten Substrat 12 und dem zweiten Substrat 14 angeordnet ist. Das heißt, die Klebstoffzusammensetzung wird gehärtet, um den gehärteten Klebstoff 18 zu bilden, und der gehärtete Klebstoff 18 verklebt und verbindet das erste Substrat 12 und das zweite Substrat 14 miteinander.
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Im Einzelnen umfasst die Klebstoffzusammensetzung eine Epoxykomponente und eine Additivkomponente, welche fähig ist, mit der Epoxykomponente zu reagieren. Das heißt, die Klebstoffzusammensetzung kann als eine Zweikomponentenklebstoffzusammensetzung (2K) charakterisiert werden.
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Die Epoxykomponente kann ein wärmehärtbares Epoxyharz umfassen, d.h., ein oder mehrere reaktive Präpolymere und Polymere, welche eine Epoxidgruppe aufweisen. Das Epoxyharz kann, wie untenstehend näher beschrieben, mit der Additivkomponente vernetzbar sein. Das heißt, die Klebstoffzusammensetzung kann durch Erwärmen gehärtet werden, um den gehärteten Klebstoff zu bilden. In einem nicht einschränkenden Beispiel kann die Epoxykomponente Epichlorhydrin-4,4'-Isopropylidendiphenolharz umfassen, welches in einer Menge von 30 Gewichtsteilen bis 60 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Epoxykomponente, vorliegt; Bisphenol-A-Diglycidyletherharz, welches in einer Menge von 10 Gewichtsteilen bis 30 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Epoxykomponente, vorliegt; pyrogene Kieselsäure, welche in einer Menge von 1 Gewichtsteil bis 5 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Epoxykomponente, vorliegt; Tris(methylphenyl)phosphat, welches in einer Menge von 1 Gewichtsteil bis 5 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Epoxykomponente, vorliegt; und Calciumoxid, welches in einer Menge von 1 Gewichtsteil bis 5 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Epoxykomponente, vorliegt. Ein nicht einschränkendes Beispiel der Epoxykomponente ist unter dem Handelsnamen Terokal® 5089 von der Henkel Corporation in Rocky Hill, Connecticut, kommerziell erhältlich.
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Die Klebstoffzusammensetzung umfasst auch eine Additivkomponente, welche fähig ist, mit der Epoxykomponente zu reagieren. Das heißt, die Additivzusammensetzung kann während einer Härtungs- oder Vernetzungsreaktion ein Co-Reaktant der Epoxykomponente sein und kann als ein Härtungsmittel charakterisiert werden. Die Epoxykomponente und die Additivkomponente können voneinander getrennt gehalten werden, bis der gehärtete Klebstoff erwünscht ist. Zudem können die Epoxykomponente und die Additivkomponente in der Klebstoffzusammensetzung in einem Verhältnis von 1:1 bis 15:1 vorliegen. Das heißt, in einem nicht einschränkenden Beispiel kann die Klebstoffzusammensetzung im Wesentlichen gleiche Anteile der Epoxykomponente und der Additivkomponente umfassen. In diesem Beispiel kann die Klebstoffzusammensetzung auch eine Füllstoffkomponente umfassen, die einen oder mehrere Füllstoffe umfasst, um das Verhältnis der Epoxykomponente zur Additivkomponente auf etwa 1:1 zu reduzieren. In einem weiteren, nicht einschränkenden Beispiel kann die Klebstoffzusammensetzung mehr von der Epoxykomponente als von der Additivkomponente enthalten, zum Beispiel etwa 15-mal oder etwa 10-mal oder etwa 5-mal mehr von der Epoxykomponente. Bei einem Verhältnis von weniger als etwa 1:1 oder größer als etwa 15:1, kann die Klebstoffzusammensetzung möglicherweise nicht wirksam aushärten, oder der gehärtete Klebstoff kann möglicherweise die Verklebung zwischen dem ersten Substrat 12 und dem zweiten Substrat 14 nicht aufrechterhalten.
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Im Einzelnen umfasst die Additivkomponente ein Imidazol, welches in einer Menge von weniger als oder gleich 10 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Klebstoffzusammensetzung, vorliegt. Zum Beispiel kann das Imidazol in der Klebstoffzusammensetzung in einer Menge von 2 Gewichtsteilen bis 6 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Klebstoffzusammensetzung, vorliegen. In einem weiteren, nicht einschränkenden Beispiel kann das Imidazol in der Klebstoffzusammensetzung in einer Menge von 3 Gewichtsteilen bis 5 Gewichtsteilen, z.B. 4 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Klebstoffzusammensetzung, vorliegen. Bei Mengen größer als 10 Gewichtsteile Imidazol kann die Klebstoffzusammensetzung vergleichsweise lange Aushärtungszeiten und/oder - temperaturen benötigen. Zusätzlich kann die Klebstoffzusammensetzung bei Mengen größer als 10 Gewichtsteile Imidazol bei Konfigurationen, in welchen das erste Material vom zweiten Material verschieden ist, das erste Substrat 12 und das zweite Substrat 14 möglicherweise nicht ausreichend miteinander verkleben.
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Das Imidazol kann ein zahlenmittleres Molekulargewicht von weniger als oder gleich 115 g/mol aufweisen, z.B. etwa 110 g/mol. Zudem kann das Imidazol einen Schmelzpunkt von 36°C bis 42°C aufweisen. In einem nicht einschränkenden Beispiel kann das Imidazol 2-Ethyl-4-methylimidazol sein und in der Klebstoffzusammensetzung in einer Menge von 3 Gewichtsteilen bis 5 Gewichtsteilen, z.B. 4 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Klebstoffzusammensetzung, vorliegen.
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Die Additivkomponente umfasst auch ein Amin, welches in einer Menge von weniger als oder gleich 5 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Klebstoffzusammensetzung, vorliegt. Zum Beispiel kann das Amin in der Klebstoffzusammensetzung in einer Menge von 1 Gewichtsteil bis 4 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Klebstoffzusammensetzung, vorliegen. In einem weiteren, nicht einschränkenden Beispiel kann das Amin in der Klebstoffzusammensetzung in einer Menge von 2 Gewichtsteilen bis 3 Gewichtsteilen, z.B. 2,5 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Klebstoffzusammensetzung, vorliegen. Bei Mengen größer als 5 Gewichtsteile Amin kann die Klebstoffzusammensetzung vergleichsweise lange Aushärtungszeiten und/oder -temperaturen benötigen. Zusätzlich kann die Klebstoffzusammensetzung bei Mengen größer als 5 Gewichtsteile Amin bei Konfigurationen, in welchen das erste Material vom zweiten Material verschieden ist, das erste Substrat 12 und das zweite Substrat 14 möglicherweise nicht ausreichend miteinander verkleben.
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Das Amin kann ein zahlenmittleres Molekulargewicht von weniger als oder gleich 120 g/mol aufweisen, z.B. etwa 105 g/mol. Zudem kann das Amin einen Schmelzpunkt von -30°C bis -25°C aufweisen. In einem nicht einschränkenden Beispiel kann das Amin N-(2-Hydroxyethyl)ethylendiamin sein und in der Klebstoffzusammensetzung in einer Menge von 1 Gewichtsteil bis 3 Gewichtsteilen, z.B. 2,5 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Klebstoffzusammensetzung, vorliegen.
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Wiederum bezugnehmend auf 1, können das erste Material und das zweite Material bei der Verbindungsfläche 16 frei von Verzug sein, nachdem die Klebstoffzusammensetzung, wie untenstehend genauer beschrieben, gehärtet wurde, um den gehärteten Klebstoff herzustellen. Das heißt, selbst für Konfigurationen, in welchen das erste Material sich vom zweiten Material unterscheidet, so dass der erste thermische Ausdehnungskoeffizient verschieden ist vom zweiten thermischen Ausdehnungskoeffizienten, kann die Verbindungsfläche 16 bei Betrachtung der Komponente 10 von oben unverzogen sein. Die Klebstoffzusammensetzung verringert also Wärmeverzug und thermische Restspannung in dem ersten Substrat 12 und dem zweiten Substrat 14 während des Härtens der Klebstoffzusammensetzung, so dass die Komponente 10 eine hervorragende Formbeständigkeit aufweist.
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Bezugnehmend auf 2, umfasst ein Verfahren 20 zur Bildung der Komponente das Aufbringen 22 der Klebstoffzusammensetzung auf das erste Substrat 12 bei der Verbindungsfläche 16. Die Klebstoffzusammensetzung kann auf eine beliebige geeignete Weise auf das erste Substrat 12 aufgebracht werden. Zum Beispiel kann das Aufbringen 22 das Aufstreichen, das Eintauchen, das Aufsprühen, die Walzenbeschichtung, das Verteilen, das Spritzen oder dergleichen auf das erste Substrat 12 bei der Verbindungsfläche 16. Das Aufbringen 22 kann das erste Substrat 12 auf zumindest einer Oberfläche 24 des ersten Substrats bei zumindest der Verbindungsfläche 16 mit der Klebstoffzusammensetzung beschichten.
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Das Verfahren 20 umfasst auch das Anordnen 26 des zweiten Substrats 14 auf der Klebstoffzusammensetzung bei der Verbindungsfläche 16. Das heißt, das Anordnen 26 kann das Platzieren des zweiten Substrats 14 auf dem ersten Substrat 12 bei der Verbindungsfläche 16 umfassen. Zusätzlich kann das Anordnen 26 das Ausrichten des zweiten Substrats 14 am ersten Substrat 12 umfassen.
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Zudem umfasst das Verfahren 20 das Zusammenpressen 28 des ersten Substrats 12 der Klebstoffzusammensetzung und des zweiten Substrats 14 bei der Verbindungsfläche 16, um ein Werkstück herzustellen. Das Pressen 28 kann eine beliebige geeignete Art des kraftvollen Kontaktierens des ersten Substrats 12, der Klebstoffzusammensetzung und des zweiten Substrats 14 umfassen. Zum Beispiel können das erste Substrat 12, die Klebstoffzusammensetzung und das zweite Substrat 14 in einer Haltevorrichtung zusammengepresst werden, die Druck auf das Werkstück ausübt. Das Zusammenpressen 28 kann bei der Verbindungsfläche 16 zu einer Dicke der Klebschicht von 0,05 mm bis 1,25 mm führen. Allgemein kann eine vergleichsweise dünnere Dicke der Klebschicht, z.B. etwa 0,5 mm, erwünscht sein, da eine Konzentration der Spannung bei einer Ecke der Verbindungsfläche 16 bei vergleichsweise dünneren Dicken der Klebeschicht verringert werden kann und Zug- und Scherfestigkeitseigenschaften optimiert werden können.
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Wiederum bezugnehmend auf 2, umfasst das Verfahren 20 auch das Härten 30 der Klebstoffzusammensetzung bei einer Temperatur von weniger als oder gleich 150°C für weniger als oder gleich 30 Minuten, um dadurch das erste Substrat 12 und das zweite Substrat 14 zusammenzufügen. Zum Beispiel kann das Härten 30 das Erwärmen der Klebstoffzusammensetzung bei einer Temperatur von weniger als oder gleich 130°C für weniger als oder gleich 20 Minuten umfassen. Alternativ kann das Härten 30 das Erwärmen der Klebstoffzusammensetzung bei einer Temperatur von 140°C oder 120°C oder 110°C oder 100°C für 25 Minuten oder 15 Minuten oder 10 Minuten umfassen. Das Aushärten 30 kann das Verkleben oder Verbinden oder Zusammenfügen des ersten Substrats 12 und des zweiten Substrats 14 durch Erwärmen der Klebstoffzusammensetzung bei einer vergleichsweise niedrigen Temperatur umfassen, z.B. weniger als oder gleich 130°C, für eine vergleichsweise kurze Dauer, z.B. weniger als oder gleich 20 Minuten, selbst wenn das erste Material und das zweite Material voneinander verschieden sind.
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Daher ermöglichen das Verfahren 20 und die Klebstoffzusammensetzung, dass Metall mit einem polymeren Material verklebt und auf einmal gehärtet wird. Das heißt, das Metall und das polymere Material können unter den gleichen Bedingungen miteinander verklebt werden. Zusätzlich ermöglichen das Verfahren 20 und die Klebstoffzusammensetzung reduzierte Aushärtungstemperaturen und -dauern, was wiederum bei Fertigungsprozessen und Anwendungen, die langlebige Komponenten 10 erfordern, Kosten reduziert und die Effizienz verbessert. Insbesondere können für Anwendungen, die Komponenten 10 erfordern, welche aus einem mit einem Polymer oder Verbund verklebten Metall hergestellt sind, zuvor getrennte Aushärtungsvorrichtungen in einer Aushärtungsvorrichtung vereinigt werden. In ähnlicher Weise können niedrigere Ofenbrenn- oder Aushärtungstemperaturen und/oder kürzere Brenn- oder Aushärtungszeiten den Energieverbrauch und die Brennofendauer verringern. Zudem erlauben das Verfahren 20 und die Klebstoffzusammensetzung, wie oben dargestellt, eine hervorragende Verklebung zwischen dem ersten Substrat 12 und dem zweiten Substrat 14 ohne Wärmeverzug und mit minimierter thermischer Restspannung für hervorragende Formbeständigkeit der Komponente 10. Daher sind nach dem Verfahren 20 hergestellte Komponenten 10 nützlich für Anwendungen, die Komponenten 10 benötigen, welche minimalen Verzug, hervorragende Verklebungsstärke und eine wirtschaftliche Verarbeitung aufweisen. Das Verfahren 20 und die Klebstoffzusammensetzung vereinen die Vorteile einer niedrigen Aushärtungstemperatur, einer kurzen Härtungsdauer und einer hervorragenden Verbindungsstärke, selbst bei Anwendungen, die eine starke Verklebung von Verbindungsstellen bei warmen Umgebungstemperaturen von 82°C erfordern.
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Die folgenden Beispiele sollen die Offenlegung veranschaulichen und sind hinsichtlich des Umfangs der Offenlegung nicht als irgendeiner Weise einschränkend anzusehen.
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BEISPIELE
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Aluminium - Aluminiumkomponenten
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Um die Klebstoffzusammensetzung der Beispiele 1 - 6 und der Vergleichsbeispiele 7 - 10 herzustellen, werden die Materialien A, B und C in den in Tabelle 1 aufgeführten Mengen kombiniert.
Tabelle 1. Klebstoffzusammensetzungen
Probe | Erstes Substrat | Zweites Substrat | Material A (Gew.-%) | Material B (Gew.-%) | Material C (Gew.-%) |
Bsp. 1 | AA6061 Aluminium | AA6061 Aluminium | 93,5 | 4 | 2,5 |
Bsp. 2 | AA6061 Aluminium | AA6061 Aluminium | 93,5 | 4 | 2,5 |
Bsp. 3 | AA6061 Aluminium | AA6061 Aluminium | 93,5 | 4 | 2,5 |
Bsp. 4 | AA6061 Aluminium | AA6061 Aluminium | 93,5 | 4 | 2,5 |
Bsp. 5 | AA6061 Aluminium | AA6061 Aluminium | 93,5 | 4 | 2,5 |
Bsp. 6 | AA6061 Aluminium | AA6061 Aluminium | 93,5 | 4 | 2,5 |
Vergl.-Bsp. 7 | AA6061 Aluminium | AA6061 Aluminium | 100 | - | - |
Vergl.-Bsp. 8 | AA6061 Aluminium | AA6061 Aluminium | 100 | - | - |
Vergl.-Bsp. 9 | AA6061 Aluminium | AA6061 Aluminium | 100 | - | - |
Vergl.-Bsp. 10 | AA6061 Aluminium | AA6061 Aluminium | 100 | - | - |
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Komponente A ist ein Einkomponentenepoxyklebstoff (1K), der unter dem Handelsnamen Terokal® 5089 von der Henkel Corporation in Rocky Hill, Connecticut, kommerziell erhältlich ist.
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Komponente B ist 2-Ethyl-4-methylimidazol (2,4-EMI), welches von der Sigma Aldrich Corp. in St. Louis, Missouri, kommerziell erhältlich ist.
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Komponente C ist N-(2-Hydroxyethyl)ethylendiamin (AEEA), welches von der Sigma Aldrich Corp. in St. Louis, Missouri, kommerziell erhältlich ist.
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Um die Komponenten der Beispiele 1 - 6 und der Vergleichsbeispiele 7 - 10 herzustellen, wird eine erste Mehrzahl an Substraten bereitgestellt, von denen jedes aus Aluminium AA6061 hergestellt ist und eine Dicke von 2 mm, eine Breite von 25 mm und eine Länge von 100 mm aufweist. Es wird eine zweite Mehrzahl an Substraten bereitgestellt, von denen jedes aus Aluminium AA6061 hergestellt ist und eine Dicke von 2 mm, eine Breite von 25 mm und eine Länge von 100 mm aufweist.
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Jedes aus der ersten Mehrzahl an Substraten und der zweiten Mehrzahl an Substraten wird gemäß dem folgenden Verfahren vorbehandelt, um jegliche Verunreinigungen und/oder Oxide zu entfernen, die auf jedem aus der ersten Mehrzahl an Substraten und der zweiten Mehrzahl an Substraten vorhanden sind. Zunächst wird jedes aus der ersten Mehrzahl an Substraten und jedes aus der zweiten Mehrzahl an Substraten für 2 Minuten in einem Ultraschallreinigungsgerät mit Aceton entfettet, um eine Mehrzahl an entfetteten ersten Substraten und eine Mehrzahl an entfetteten zweiten Substraten zu erzeugen. Zweitens wird jedes aus der Mehrzahl an entfetteten ersten Substraten und jedes aus der Mehrzahl an entfetteten zweiten Substraten mit einem 800# Schleiftuch abgeschliffen, um eine Mehrzahl an geschliffenen ersten Substraten und eine Mehrzahl an geschliffenen zweiten Substraten zu erzeugen. Als Nächstes wird jedes aus der Mehrzahl an geschliffenen ersten Substraten und jedes aus der Mehrzahl an geschliffenen zweiten Substraten für 2 Minuten in dem Ultraschallreinigungsgerät mit Alkohol gespült, um eine Mehrzahl an gespülten ersten Substraten und eine Mehrzahl an gespülten zweiten Substraten zu erzeugen. Daraufhin wird jedes aus der Mehrzahl an gespülten ersten Substraten und jedes aus der Mehrzahl an gespülten zweiten Substraten für 2 Minuten bei 70°C eingetaucht in eine Lösung aus 18,54 g Na3PO4·12H2O, 6,98 g Na2SiO3·9H2O, 3,0 g Na2CO3, 0,3 g C18H29SO3Na, 2,0 g NaOH und 200 ml entionisiertem Wasser. Nach dem Eintauchen der Mehrzahl gespülter erster Substrate und der Mehrzahl gespülter zweiter Substrate in die Lösung wird jedes aus der Mehrzahl an gespülten ersten Substraten und jedes aus der Mehrzahl an gespülten zweiten Substrate erneut gründlich für 2 Minuten in dem Ultraschallreinigungsgerät mit entionisiertem Wasser gespült. Als Nächstes wird jedes aus der Mehrzahl an gespülten ersten Substraten und jedes aus der Mehrzahl an gespülten zweiten Substraten für 30 Minuten bei 100°C getrocknet, um eine Mehrzahl an ersten Substraten und eine Mehrzahl an zweiten Substraten herzustellen.
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Um die Komponenten der Beispiele 1 - 6 und der Vergleichsbeispiele 7 - 10 herzustellen, wird jeweils eine der Klebstoffzusammensetzungen der Beispiele 1-6 und der Vergleichsbeispiele 7 - 10 mit einer Handspritzpistole auf jeweils eines aus der Mehrzahl an ersten Substraten entlang einer Bindungsfläche an einem Ende des ersten Substrats aufgetragen. Die Bindungsfläche weist eine Breite von 25 mm und eine Länge von 12, 5 mm auf. Um Auswirkungen der Umgebung auf die Oberfläche von jedem aus der Mehrzahl an ersten Substraten zu vermeiden, wird die Mehrzahl an ersten Substraten in einer Laborumgebung von 20°C und 50% relativer Feuchte gelagert, bevor die jeweils eine der Klebstoffzusammensetzungen der Beispiele 1 - 6 und der Vergleichsbeispiele 7 - 10 aufgetragen wird.
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Als Nächstes wird jeweils eines aus der Mehrzahl an zweiten Substraten auf der jeweils einen aus der Mehrzahl an Klebstoffzusammensetzungen der Beispiele 1 - 6 und der Vergleichsbeispiele
7 - 10 auf der Bindungsfläche angeordnet, so dass das jeweilige zweite Substrat das jeweilige erste Substrat um 12,5 mm überdeckt, um eine Mehrzahl an Werkstücken herzustellen. Die Mehrzahl an Werkstücken wird unter Laborumgebungsbedingungen in einer Haltevorrichtung angeordnet. Durch die Haltevorrichtung wird Druck auf die Mehrzahl an Werkstücken ausgeübt, so dass eine Dicke der Klebschicht der jeweiligen Klebstoffzusammensetzung 0,2 mm beträgt. Dann wird jedes aus der Mehrzahl an Werkstücken für 20 Minuten bei den Aushärtungstemperaturen
34 (
3), die in Tabelle 2 aufgeführt sind, in einem Ofen ausgehärtet.
Tabelle 2. Aushärtungstemperaturen
Probe | Aushärtungstemperatur (°C) |
Bsp. 1 | 150 |
Bsp. 2 | 140 |
Bsp. 3 | 130 |
Bsp. 4 | 120 |
Bsp. 5 | 110 |
Bsp. 6 | 100 |
Vgl.-Bsp.- 7 | 177 |
Vgl.-Bsp. 8 | 150 |
Vgl.-Bsp. 9 | 140 |
Vgl.-Bsp. 10 | 130 |
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An jeder der Komponenten der Beispiele 1 - 6 und der Vergleichsbeispiele
7 - 10 wird eine quasi-statische Prüfung durchgeführt, indem jede Komponente in einen MTS810-Zugfestigkeitsprüfgerät gemäß dem Standard ASTM D1002-2001 bis zum Materialversagen belastet wird, um eine Verbindungsstärke von jeder der Komponenten zu bestimmen. Um die mit einer solchen Prüfung verbundenen Biegespannungen zu minimieren, wird an das jeweilige erste Substrat der jeweiligen Komponente an einem der Verbindungsfläche gegenüberliegenden Ende mit Abdeckband eine Füllplatte befestigt und eine weitere Füllplatte wird am jeweiligen zweiten Substrat an einem der Verbindungsfläche gegenüberliegenden Ende mit Abdeckband befestigt. Es werden Belastungs-Verformungs-Kurven erzeugt, während jede aus der Mehrzahl an Komponenten bei einer Hubgeschwindigkeit von 10 mm/Minute belastet wird, und es wird eine Spitzenbelastung in jeder Belastungs-Verformungs-Kurve verwendet, um die Verbindungsstärke jeder jeweiligen Komponente zu beurteilen. Die Verbindungsstärke ist definiert als ein Verhältnis der Spitzenbelastung
32 (
3) zu einer Oberfläche der Bindungsfläche, d.h. 312,5 mm
2. Es werden drei Wiederholungen der oben beschriebenen quasi statischen Prüfung durchgeführt, und eine durchschnittliche Spitzenbelastung
32 für jede aus der Mehrzahl an Komponenten der Beispiele 1 - 6 und der Vergleichsbeispiele
7 - 10 ist graphisch in der
3 gezeigt. Eine Komponente, welche eine Verbindungsstärke aufweist, die einer Spitzenbelastung
32 von mehr als oder gleich 5 kN entspricht, ist akzeptabel und besteht die oben beschriebene quasi-statische Prüfung, wie in Tabelle 3 zusammengefasst.
Tabelle 3. Ergebnisse der quasi-statischen Prüfung
Probe | Prüfunqserqebnis |
Bsp. 1 | Akzeptabel - bestanden |
Bsp. 2 | Akzeptabel - bestanden |
Bsp. 3 | Akzeptabel - bestanden |
Bsp. 4 | Akzeptabel - bestanden |
Bsp. 5 | Akzeptabel - bestanden |
Bsp. 6 | Akzeptabel - bestanden |
Vgl.-Bsp.- 7 | Akzeptabel - bestanden |
Vgl.-Bsp. 8 | Nicht akzeptabel - nicht bestanden |
Vgl.-Bsp. 9 | Nicht akzeptabel - nicht bestanden |
Vgl.-Bsp. 10 | Nicht akzeptabel - nicht bestanden |
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Bezugnehmend auf 3 und Tabelle 3, weist jede der Komponenten der Beispiele 1 - 6 und des Vergleichsbeispiels 7 eine akzeptable Verbindungsstärke auf, d.h. eine Spitzenbelastung 32 von mehr als 5 kN. Hingegen weist keine der Komponenten der Vergleichsbeispiele 8 - 10 eine akzeptable Verbindungsstärke auf. Bemerkenswerterweise liegt die Aushärtungstemperatur 34 der Beispiele 1 - 6 um 22°C bis 77°C niedriger als die Aushärtungstemperatur 34 des Vergleichsbeispiels 7, und die Klebstoffzusammensetzungen der Beispiele 1 - 6 umfassen die Materialien B und C, d.h. 2-Ethyl-4-methylimidazol (2,4-EMI) und N-(2-Hydroxyethyl)ethylendiamin (AEEA). Somit können die Klebstoffzusammensetzungen der Beispiele 1 - 6 bei einer niedrigeren Temperatur ausgehärtet werden als die Klebstoffzusammensetzung des Vergleichsbeispiels 7 und dennoch eine akzeptable Verbindungsstärke aufweisen. Im Vergleich dazu weisen die Klebstoffzusammensetzungen der Vergleichsbeispiele 8 - 10 nach Aushärtung bei den gleichen Temperaturen wie die Beispiele 1, 2 bzw. 3 keine akzeptable Verbindungsstärke auf. Das heißt, die Klebstoffzusammensetzungen der Vergleichsbeispiele 8 - 10 umfassen die Materialien B und C nicht und müssen daher bei einer höheren Aushärtungstemperatur 34 ausgehärtet werden. Somit können durch das Hinzufügen der Materialien B und C zu einem Material A eine hervorragende Verbindungsstärke für Komponenten, die zwei miteinander verklebte Aluminiumplatten umfassen, und eine niedrigere Aushärtungstemperatur 34 für die Klebstoffzusammensetzung erreicht werden.
-
Polymerverbund - Polymerverbundkomponenten
-
Um die Klebstoffzusammensetzung der Beispiele 11 und 12 und der Vergleichsbeispiele 13 - 15 herzustellen, werden die Materialien A, B und C in den in Tabelle 4 aufgezählten Mengen kombiniert. Wie hier verwendet, bezieht sich die Nomenklatur C
f/PA6 auf einen Polymerverbund aus Carbonfasern und Nylon-
6.
Tabelle 4. Klebstoffzusammensetzungen
Probe | Erstes Substrat | Zweites Substrat | Material A (Gew.-%) | Material B (Gew.-%) | Material C (Gew.-%) |
Bsp. 11 | Cf/PA6 | Cf/PA6 | 93,5 | 4 | 2,5 |
Bsp. 12 | Cf/PA6 | Cf/PA6 | 93,5 | 4 | 2,5 |
Vgl.-Bsp. 13 | Cf/PA6 | Cf/PA6 | 100 | - | - |
Vgl.-Bsp. 14 | Cf/PA6 | Cf/PA6 | 100 | - | - |
Vgl.-Bsp. 15 | Cf/PA6 | Cf/PA6 | 100 | - | - |
-
Um die Komponenten der Beispiele 11 und 12 und der Vergleichsbeispiele 13 bis 15 herzustellen, wird eine Mehrzahl an ersten Substraten bereitgestellt, von denen jedes aus dem 30 Gewichtsteile Carbonfasern und 70 Gewichtsteile Nylon-6 umfassenden Polymerverbund hergestellt ist und eine Dicke von 2,3 mm, eine Breite von 38 mm und eine Länge von 133 mm aufweist.
-
Es wird eine Mehrzahl an zweiten Substraten bereitgestellt, von denen jedes aus dem 30 Gewichtsteile Carbonfasern und 70 Gewichtsteile Nylon-6 umfassenden Polymerverbund hergestellt ist und eine Dicke von 2,3 mm, eine Breite von 38 mm und eine Länge von 133 mm aufweist.
-
Um die Komponenten der Beispiele 11 und 12 und der Vergleichsbeispiele 13-15 herzustellen, wird jeweils eine der Klebstoffzusammensetzungen der Beispiele 11 und 12 und der Vergleichsbeispiele 13 - 15 mittels einer Handspritzpistole auf jeweils eines aus der Mehrzahl der ersten Substrate entlang einer Verbindungsfläche an einem Ende des ersten Substrats aufgetragen. Die Verbindungsfläche weist eine Breite von 38 mm und eine Länge von 15 mm auf. Um Einflüsse der Umgebung auf die Oberfläche von jedem aus der Mehrzahl an ersten Substraten zu vermeiden, wird die Mehrzahl an ersten Substraten in einer Laborumgebung von 20°C und 50% relativer Feuchte gelagert, bevor jede der Klebstoffzusammensetzungen der Beispiele 11 und 12 und der Vergleichsbeispiele 13 - 15 aufgetragen wird.
-
Als Nächstes wird jeweils eines aus der Mehrzahl an zweiten Substraten auf jeweils einer aus der Mehrzahl an Klebstoffzusammensetzungen der Beispiele 11 und 12 und der Vergleichsbeispiele
13 -
15 auf der Verbindungsfläche angeordnet, so dass das jeweilige zweite Substrat das jeweilige erste Substrat um 15 mm überdeckt, um eine Mehrzahl an Werkstücken zu bilden. Die Mehrzahl an Werkstücken wird unter Laborumgebungsbedingungen in einer Haltevorrichtung angeordnet. Durch die Haltevorrichtung wird Druck auf die Mehrzahl an Werkstücken ausgeübt, so dass eine Dicke der Klebschicht der jeweiligen Klebstoffzusammensetzung 0,2 mm beträgt. Dann wird jedes aus der Mehrzahl an Werkstücken bei den in Tabelle 5 angegebenen Aushärtungstemperaturen
34 (
4) für 20 Minuten in einem Ofen ausgehärtet.
Tabelle 5. Aushärtungstemperaturen
Probe | Aushärtungstemperatur (°C) |
Bsp. 11 | 130 |
Bsp. 12 | 110 |
Vgl.-Bsp. 13 | 170 |
Vgl.-Bsp. 14 | 130 |
Vgl.-Bsp. 15 | 110 |
-
An jeder der Komponenten der Beispiele 11 und 12 und der Vergleichsbeispiele
13 bis
15 wird eine quasi-statische Prüfung durchgeführt, in der jede der jeweiligen Komponenten in einem MTS810-Zugfestigkeitsprüfgerät gemäß dem Standard ASTM D1002-2001 bis zum Materialversagen belastet wird, um eine Verbindungsstärke von jeder der Komponenten zu bestimmen. Um die mit einer solchen Prüfung verbundenen Biegespannungen zu minimieren, wird am ersten Substrat der jeweiligen Komponente an einem der Verbindungsfläche gegenüberliegenden Ende mit Abdeckband eine Füllplatte befestigt, und eine weitere Füllplatte wird mit Abdeckband an einem zweiten Substrat an einem der Verbindungsfläche gegenüberliegenden Ende befestigt. Belastungs-Verformungs-Kurven werden erzeugt, während jede aus der Mehrzahl an Komponenten bei einer Hubgeschwindigkeit von 10 mm/Minute belastet wird, und eine Spitzenbelastung in jeder Belastungs-Verformungs-Kurve wird verwendet, um die Verbindungsstärke jeder Komponente zu bestimmen. Die Verbindungsstärke ist definiert als ein Verhältnis der Spitzenbelastung
32 (
4) zu einer Oberfläche der Verbindungsfläche, d.h. 570 mm
2. Es werden drei Wiederholungen der oben beschriebenen quasi-statischen Prüfung durchgeführt, und eine durchschnittliche Verbindungsstärke für jede aus der Mehrzahl der Komponenten der Beispiele 11 und 12 und der Vergleichsbeispiele
13 -
15 ist graphisch in
4 gezeigt. Eine Komponente, die eine Verbindungsstärke aufweist, welche einer Spitzenbelastung
32 von mehr als oder gleich 2 kN entspricht, ist akzeptabel und besteht die oben beschriebene quasi-statische Prüfung, wie in Tabelle 6 zusammengefasst.
Tabelle 6. Ergebnisse der quasi-statischen Prüfung
Probe | Testerqebnisse |
Bsp. 11 | Akzeptabel - bestanden |
Bsp. 12 | Akzeptabel - bestanden |
Vgl.-Bsp. 13 | Akzeptabel - bestanden |
Vgl.-Bsp. 14 | Nicht akzeptabel - nicht bestanden |
Vgl.-Bsp. 15 | Nicht akzeptabel - nicht bestanden |
-
Bezugnehmend auf 4 und Tabelle 6, weist jede der Komponenten der Beispiele 11 und 12 und des Vergleichsbeispiels 13 eine akzeptable Verbindungsstärke auf, d.h. eine Spitzenbelastung 32, die größer ist als 2 kN. Hingegen weist keine der Komponenten der Vergleichsbeispiele 14 und 15 eine akzeptable Verbindungsstärke auf. Bemerkenswerterweise liegt die Aushärtungstemperatur 34 der Beispiele 11 und 12 um 40°C bis 60°C niedriger als die Aushärtungstemperatur 34 des Vergleichsbeispiels 13, und die Klebstoffzusammensetzungen der Beispiele 11 und 12 umfassen die Materialien B und C, d.h. 2-Ethyl-4-methylimidazol (2,4-EMI) und N-(2-Hydroxyethyl)ethylendiamin (AEEA). Somit können die Klebstoffzusammensetzungen der Beispiele 11 und 12 bei einer niedrigeren Temperatur ausgehärtet werden als die Klebstoffzusammensetzungen des Vergleichsbeispiels 13 und dennoch eine akzeptable Verbindungsstärke aufweisen. Im Vergleich dazu weisen die Klebstoffzusammensetzungen der Vergleichsbeispiele 14 und 15 nach Aushärtung bei den gleichen Temperaturen wie die Beispiele 11 bzw. 12 keine akzeptable Verbindungsstärke auf. Das heißt, die Klebstoffzusammensetzungen der Vergleichsbeispiele 14 und 15 umfassen die Materialien B und C nicht und müssen daher bei einer höheren Aushärtungstemperatur 34 ausgehärtet werden. Somit können durch das Hinzufügen der Materialien B und C zu einem Material A eine hervorragende Verbindungsstärke für Komponenten, die zwei miteinander verklebte Polymerverbundplatten umfassen, und eine niedrigere Aushärtungstemperatur 34 für die Klebstoffzusammensetzung erreicht werden.
-
Verbindungsstärke bei Raumtemperatur
-
Um die Klebstoffzusammensetzung der Beispiele 16 - 18 herzustellen, werden die Materialien A, B und C in den in Tabelle 7 aufgeführten Mengen kombiniert.
Tabelle 7. Klebstoffzusammensetzungen
Probe | Erstes Substrat | Zweites Substrat | Material A (Gew.-%) | Material B (Gew.-%) | Material C (Gew.-%) |
Bsp. 16 | AA6061 Aluminium | AA6061 Aluminium | 93,5 | 4 | 2,5 |
Bsp. 17 | AA6061 Aluminium | Cf/PA6 | 93,5 | 4 | 2,5 |
Bsp. 18 | Cf/PA6 | Cf/PA6 | 93,5 | 4 | 2,5 |
-
Die Klebstoffzusammensetzung der Vergleichsbeispiele 19 - 21 ist eine Zweikomponentenepoxyklebstoffzusammensetzung (2K), welche unter dem Handelsnamen Lord® 320 von der Lord Corporation in Cary, North Carolina, kommerziell erhältlich ist.
-
Um die Komponenten der Beispiele 16 und des Vergleichsbeispiels 19 herzustellen, wird eine Mehrzahl an ersten Substraten bereitgestellt, von denen jedes aus Aluminium AA6061 hergestellt ist und eine Dicke von 2 mm, eine Breite von 25 mm und eine Länge von 100 mm aufweist; und es wird eine Mehrzahl an zweiten Substraten bereitgestellt, die aus Aluminium AA6061 hergestellt sind und eine Dicke von 2 mm, eine Breite von 25 mm und eine Länge von 100 mm aufweisen.
-
Um die Komponenten von Beispiel 17 und Vergleichsbeispiel 20 herzustellen, wird eine Mehrzahl an Substraten bereitgestellt, die aus Aluminium AA6061 hergestellt sind und eine Dicke von 2,3 mm, eine Breite von 38 mm und eine Länge von 133 mm aufweisen; und es wird eine Mehrzahl an zweiten Substraten bereitgestellt, von denen jedes aus einem 30 Gewichtsteile Carbonfasern und 70 Gewichtsteile Nylon-6 umfassenden Polymerverbund hergestellt ist und eine Dicke von 2,3 mm, eine Breite von 38 mm und eine Länge von 133 mm aufweist.
-
Um die Komponenten des Beispiels 18 und des Vergleichsbeispiels 21 herzustellen, wird eine Mehrzahl an ersten Substraten bereitgestellt, die aus einem Polymerverbund hergestellt sind, welcher 30 Gewichtsteile Carbonfasern und 70 Gewichtsteile Nylon-6 umfasst, und eine Dicke von 2,3 mm, eine Breite von 38 mm und eine Länge von 133 mm aufweisen; und es wird eine Mehrzahl an zweiten Substraten bereitgestellt, von denen jedes aus einem Polymerverbund hergestellt ist, der 30 Gewichtsteile Carbonfasern und 70 Gewichtsteile Nylon-6 umfasst, und eine Dicke von 2,3 mm, eine Breite von 38 mm und eine Länge von 133 mm aufweist.
-
Jedes aus der Mehrzahl an Substraten, das aus Aluminium hergestellt ist, wird gemäß den folgenden Verfahren vorbehandelt, um jegliche Verunreinigungen und/oder Oxide zu entfernen, die auf jedem der Substrate vorhanden sind. Zu Beginn wird jedes aus der ersten Anzahl an Substraten für 2 Minuten in einem Ultraschallreinigungsgerät mit Aceton entfettet, um eine Mehrzahl an entfetteten ersten Substraten zu erzeugen. Als Zweites wird jedes aus der Mehrzahl an entfetteten ersten Substraten mit einem 800# Schleiftuch abgeschliffen, um eine Mehrzahl an geschliffenen ersten Substraten zu erzeugen. Als Nächstes wird die Mehrzahl geschliffener erster Substrate für 2 Minuten im Ultraschallreinigungsgerät mit Alkohol gespült, um eine Mehrzahl an gespülten ersten Substraten zu erzeugen. Dann wird jedes aus der Mehrzahl an gespülten ersten Substraten für 2 Minuten bei 70°C eingetaucht in eine Lösung aus 18,54 g aus Na3PO4·12H2O, 6,98 g Na2SiO3·9H2O, 3,0 g Na2CO3, 0,3 g C18H29SO3Na, 2,0 g NaOH und 200 ml entionisiertem Wasser. Nach dem Eintauchen der Mehrzahl gespülter erster Substrate in die Lösung wird jedes aus der Mehrzahl gespülter erster Substrate erneut gründlich für 2 Minuten in dem Ultraschallreinigungsgerät mit entionisiertem Wasser gespült. Als Nächstes wird jedes aus der Mehrzahl an gespülten ersten Substraten für 30 Minuten bei 100 Grad getrocknet, um eine Mehrzahl an ersten Substraten herzustellen.
-
Um die Komponenten der Beispiele 16 - 18 und der Vergleichsbeispiele 19 - 21 herzustellen, wird jeweils eine der Klebstoffzusammensetzungen der Beispiele 16 - 18 und der Vergleichsbeispiele 19 - 21 mit einer Handspritzpistole auf jeweils eines aus der Mehrzahl an ersten Substraten entlang einer Bindungsfläche an einem Ende des ersten Substrats aufgetragen. Bei Beispiel 16 und Vergleichsbeispiel 19 weist die Bindungsfläche eine Breite von 25 mm und eine Länge von 12,5 mm auf. Bei den Beispielen 17 und 18 und den Vergleichsbeispielen 20 und 21 weist die Bindungsfläche eine Breite von 38 mm und eine Länge von 15 mm auf. Um Auswirkungen der Umgebung auf die Oberfläche von jedem aus der Mehrzahl ersten Substraten zu vermeiden, wird die Mehrzahl an ersten Substraten in einer Laborumgebung von 20°C und 50% relativer Feuchte aufbewahrt, bevor die jeweils eine der Klebstoffzusammensetzungen der Beispiele 16 - 18 und der Vergleichsbeispiele 19 - 21 aufgetragen wird.
-
Als Nächstes wird jeweils eines aus der Mehrzahl der zweiten Substrate auf jeweils einer aus der Mehrzahl der Klebstoffzusammensetzungen von Beispiel 16 und Vergleichsbeispiel 19 bei der Bindungsfläche angeordnet, so dass das zweite Substrat das erste Substrat um 12,5 mm überdeckt, um eine Mehrzahl an Werkstücken herzustellen. Jeweils eines aus der Mehrzahl an zweiten Substraten wird auf der jeweils einen aus der Mehrzahl der Klebstoffzusammensetzungen der Beispiele 17 und 18 und der Vergleichsbeispiele 20 und 21 bei der Bindungsfläche angeordnet, so dass das zweite Substrat das erste Substrat um 15 mm überdeckt, um eine Mehrzahl an Werkstücken herzustellen. Die Mehrzahl an Werkstücken wird unter Laborumgebungsbedingungen in einer Haltevorrichtung angeordnet. Durch die Haltevorrichtung wird Druck auf die Mehrzahl an Werkstücken ausgeübt, so dass eine Dicke der Klebeschicht der jeweiligen Klebstoffzusammensetzungen 0,2 mm beträgt. Dann wird jedes aus der Mehrzahl an Werkstücken bei den Beispielen 16, 17 bzw. 18 in einem Ofen für 120 Stunden, 72 Stunden bzw. 48 Stunden bei Raumtemperatur ausgehärtet.
-
An jeder der Komponenten der Beispiele 16 - 18 und der Vergleichsbeispiele
19 - 21 wird eine quasi-statische Prüfung durchgeführt, indem jede der jeweiligen Komponenten in einem MTS810-Zugfestigkeitsprüfgerät gemäß Standard ASTM D1002-2001 bis zum Materialversagen belastet wird, um eine Verbindungsstärke
36 (
5) von jeder der Komponenten zu bestimmen. Um die mit einer solchen Prüfung verbundenen Biegespannungen zu minimieren, wird an dem ersten Substrat der jeweiligen Komponente an einem der Bindungsfläche gegenüberliegenden Ende mit Abdeckband eine Füllplatte befestigt, und eine weitere Füllplatte wird mit Abdeckband an dem zweiten Substrat an einem der Bindungsfläche gegenüberliegenden Ende befestigt. Belastungs-Verformungs-Kurven werden erzeugt, während jedes aus der Mehrzahl an Komponenten mit einer Hubgeschwindigkeit von 10 mm/Minute belastet wird, und eine Spitzenbelastung in jeder Belastungs-Verformungs-Kurve wird verwendet, um die Verbindungsstärke
36 (
5) der jeweiligen Komponente bei Raumtemperatur zu bestimmen. Die Verbindungsstärke
36 ist definiert als ein Verhältnis einer Spitzenbelastung zu einer Oberfläche der Verbindungsfläche, zum Beispiel 312,5 mm
2 bei Beispiel 16 und Vergleichsbeispiel
19, und
570 mm
2 bei den Beispielen 17 und 18 und den Vergleichsbeispielen
20 und
21. Es werden drei Wiederholungen der oben beschriebenen quasi-statischen Prüfung durchgeführt, und eine durchschnittliche Verbindungsstärke
36 für jede aus der Mehrzahl der Komponenten der Beispiele 16 - 18 und der Vergleichsbeispiele
19 -
21 ist graphisch in
5 gezeigt. Eine Komponente, die eine Verbindungsstärke
36 von größer als oder gleich 16 MPa aufweist, ist akzeptabel für die Komponenten von Beispiele 16 und Vergleichsbeispiel
19 und besteht die oben beschriebene quasi-statische Prüfung, wie in Tabelle 8 zusammengefasst. Eine Komponente, die eine Verbindungsstärke
36 von größer als oder gleich 3 MPa aufweist, ist akzeptabel für die Komponenten der Beispiele 17 und 18 und der Vergleichsbeispiele
20 und
21 und besteht die oben beschrieben quasi-statische Prüfung, wie ebenfalls in Tabelle 8 zusammengefasst.
Tabelle 8. Ergebnisse der quasi-statischen Prüfung
Probe | Testerqebnis |
Bsp. 16 | Akzeptabel - bestanden |
Bsp. 17 | Akzeptabel - bestanden |
Bsp. 18 | Akzeptabel - bestanden |
Vgl.-Bsp.- 19 | Nicht akzeptabel - nicht bestanden |
Vgl.-Bsp. 20 | Akzeptabel - bestanden |
Vgl.-Bsp. 21 | Akzeptabel - bestanden |
-
Bezugnehmend auf 5 und Tabelle 8, weist jede der Komponenten der Beispiele 16 - 18 und der Vergleichsbeispiele 20 und 21 eine akzeptable Verbindungsstärke 36 auf, d.h. eine Spitzenbelastung 32 größer als 16 MPa bzw. größer als 3 MPa. Hingegen weist die Komponente des Vergleichsbeispiels 19 keine akzeptable Verbindungsstärke 36 auf. Bemerkenswerterweise umfassen die Klebstoffzusammensetzungen der Beispiele 16 - 18 die Materialien B und C, d.h. 2-Ethyl-4-methylimidazol (2,4-EMI) und N-(2-Hydroxyethyl)ethylendiamin (AEEA), und die Komponenten der Beispiele 16 - 18 weisen im Vergleich zu den Komponenten der Vergleichsbeispiele 19 - 21 eine höhere Verbindungsstärke 36 auf, selbst wenn jede Klebstoffzusammensetzung bei Raumtemperatur gehärtet wird. Somit kann durch Hinzufügen der Materialien B und C zu einem Material A eine hervorragende Verbindungsstärke 36 für Komponenten erreicht werden, die zwei miteinander verklebte Platten aus den gleichen oder verschiedenen Materialien umfassen.
-
Verbindungsstärke bei 82°C
-
Um die Klebstoffzusammensetzung der Beispiele 22 - 24 herzustellen, werden die Materialien A, B und C in den in Tabelle 9 aufgeführten Mengen kombiniert.
Tabelle 9. Klebstoffzusammensetzungen
Probe | Erstes Substrat | Zweites Substrat | Material A (Gew.-%) | Material B (Gew.-%) | Material C (Gew.-%) |
Bsp. 22 | AA6061 Aluminium | AA6061 Aluminium | 93,5 | 4 | 2,5 |
Bsp. 3 | AA6061 Aluminium | Cf/PA6 | 93,5 | 4 | 2,5 |
Bsp. 24 | Cf/PA6 | Cf/PA6 | 93,5 | 4 | 2,5 |
-
Die Klebstoffzusammensetzung der Vergleichsbeispiele 25 - 27 ist eine Zweikomponentenepoxyklebstoffzusammensetzung (2K), welche unter dem Handelsnamen Lord® 320 von der Lord Corporation in Cary, North Carolina, kommerziell erhältlich ist.
-
Um die Komponenten des Beispiels 22 und des Vergleichsbeispiels 25 herzustellen, wird eine Mehrzahl an ersten Substraten bereitgestellt, von denen jedes aus Aluminium AA6061 hergestellt ist und eine Dicke von 2 mm, eine Breite von 25 mm und eine Länge von 100 mm aufweist; und es wird eine Mehrzahl an zweiten Substraten bereitgestellt, die aus Aluminium AA6061 hergestellt sind und eine Dicke von 2 mm, eine Breite von 25 mm und eine Länge von 100 mm aufweisen.
-
Um die Komponenten des Beispiels 23 und des Vergleichsbeispiels 26 herzustellen, wird eine Mehrzahl an ersten Substraten bereitgestellt, die aus Aluminium AA6061 hergestellt sind und eine Dicke von 2,3 mm, eine Breite von 38 mm und eine Länge von 133 mm aufweisen; und es wird eine Mehrzahl an zweiten Substraten bereitgestellt, von denen jedes aus einem 30 Gewichtsteile Carbonfasern und 70 Gewichtsteile Nylon-6 umfassenden Polymerverbund hergestellt ist und eine Dicke von 2,3 mm, eine Breite von 38 mm und eine Länge von 133 mm aufweist.
-
Um die Komponenten des Beispiels 24 und des Vergleichsbeispiels 27 herzustellen, wird eine Mehrzahl an ersten Substraten bereitgestellt, die aus einem 30 Gewichtsteile Carbonfasern und 70 Gewichtsteile Nylon-6 umfassenden Polymerverbund hergestellt sind und eine Dicke von 2,3 mm, eine Breite von 38 mm und eine Länge von 133 mm aufweisen; und es wird eine Mehrzahl an zweiten Substraten bereitgestellt, von denen jedes aus einem 30 Gewichtsteile Carbonfasern und 70 Gewichtsteile Nylon-6 umfassenden Polymerverbund hergestellt ist und eine Dicke von 2,3 mm, eine Breite von 38 mm und eine Länge von 133 mm aufweist.
-
Jedes aus der Mehrzahl an Substraten, das aus Aluminium hergestellt ist, wird gemäß dem folgenden Verfahren vorbehandelt, um jegliche Verunreinigungen und/oder Oxide zu entfernen, die auf jedem aus der Mehrzahl von Substraten vorhanden sind. Zu Beginn wird jedes aus der ersten Mehrzahl an Substraten für 2 Minuten in einem Ultraschallreinigungsgerät mit Aceton entfettet, um eine Mehrzahl an entfetteten ersten Substraten zu erzeugen. Als Zweites wird jedes aus der Mehrzahl an entfetteten ersten Substraten mit einem 800# Schleiftuch abgeschliffen, um eine Mehrzahl an geschliffenen ersten Substraten zu erzeugen. Als Nächstes wird jedes aus der Mehrzahl an geschliffenen ersten Substraten für 2 Minuten in dem Ultraschallreinigungsgerät mit Alkohol gespült, um eine Mehrzahl an gespülten ersten Substraten zu erzeugen. Dann wird jedes aus der Mehrzahl an gespülten ersten Substraten für 2 Minuten bei 70°C eingetaucht in eine Lösung aus 18,54 g Na3PO4·12H2O, 6,98 g Na2SiO3·9H2O, 3,0 g Na2CO3, 0,3 g C18H29SO3Na, 2,0 g NaOH und 200 ml entionisiertem Wasser. Nach dem Eintauchen der Mehrzahl gespülter erster Substrate in die Lösung wird jedes aus der Mehrzahl an gespülten ersten Substraten erneut für 2 Minuten in dem Ultraschallreinigungsgerät gründlich mit entionisiertem Wasser gespült. Als Nächstes wird jedes aus der Mehrzahl an gespülten ersten Substraten für 30 Minuten bei 100°C getrocknet, um eine Mehrzahl an ersten Substraten herzustellen.
-
Um die Komponenten der Beispiele 22 - 24 und der Vergleichsbeispiele 25 - 27 herzustellen, wird jeweils eine der Klebstoffzusammensetzungen der Beispiele 22 - 24 und der Vergleichsbeispiele 25 - 27 mit einer Handspritzpistole auf ein jeweiliges erstes Substrat entlang einer Bindungsfläche an einem Ende des jeweiligen aus der Mehrzahl der ersten Substrate aufgetragen. Bei Beispiel 22 und Vergleichsbeispiel 25 weist die Verbindungsfläche eine Breite von 25 mm und eine Länge von 12,5 mm auf. Bei den Beispielen 23 und 24 und den Vergleichsbeispielen 26 und 27 weist die Verbindungsfläche eine Breite von 38 mm und eine Länge von 15 mm auf. Um Auswirkungen der Umgebung auf die Oberfläche von jedem aus der Mehrzahl der ersten Substrate zu vermeiden, wird die Mehrzahl an ersten Substraten in einer Laborumgebung von 20°C und 50% relativer Feuchte aufbewahrt, bevor die jeweilige Klebstoffzusammensetzung der Beispiele 22 - 24 und der Vergleichsbeispiele 25 -27 aufgetragen wird.
-
Als Nächstes wird jeweils eines aus der Mehrzahl an zweiten Substraten auf der jeweiligen aus der Mehrzahl an Klebstoffzusammensetzungen des Beispiels 22 und des Vergleichsbeispiels 25 bei der Verbindungsfläche angeordnet, so dass das zweite Substrat das erste Substrat um 12,5 mm überdeckt, um eine Mehrzahl an Werkstücken herzustellen. Jeweils eines aus der Mehrzahl an zweiten Substraten wird auf die jeweils eine aus der Mehrzahl an Klebstoffzusammensetzungen der Beispiele 23 und 24 und der Vergleichsbeispiele 26 und 27 auf der Verbindungsfläche angeordnet, so dass das zweite Substrat das erste Substrat um 15 mm überdeckt, um eine Mehrzahl an Werkstücken herzustellen. Die Mehrzahl an Werkstücken wird unter Laborumgebungsbedingungen in einer Haltevorrichtung angeordnet. Durch die Haltevorrichtung wird Druck auf die Mehrzahl an Werkstücken ausgeübt, so dass eine Dicke der Klebeschicht der jeweiligen Klebstoffzusammensetzung 0,2 mm beträgt. Dann wird jedes aus der Mehrzahl an Werkstücken für 20 Minuten bei einer Temperatur von 130°C in einem Ofen ausgehärtet.
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An jeder der Komponenten der Beispiele 22 - 24 und der Vergleichsbeispiele
25 -
27 wird eine quasi-statische Prüfung durchgeführt, indem jede der jeweiligen Komponenten in einem MTS810-Zugfestigkeitsprüfgerät gemäß dem Standard ASTM D1002-2001 bis zum Materialversagen belastet wird, um eine Verbindungsstärke
36 (
6) von jeder der Komponenten zu bestimmen. Um die mit solch einer Prüfung verbundenen Biegespannungen zu minimieren, wird an das erste Substrat der jeweiligen Komponente an einem der Verbindungsfläche gegenüberliegenden Ende mit Abdeckband eine Füllplatte befestigt, und eine weitere Füllplatte wird mit Abdeckband am zweiten Substrat an einem der Verbindungsfläche gegenüberliegenden Ende befestigt. Belastungs-Verformungs-Kurven werden erzeugt, während jede aus der Mehrzahl der Komponenten bei einer Hubgeschwindigkeit von 10 mm/Minute belastet wird, und eine Spitzenbelastung in jeder Belastungs-Verformungs-Kurve wird verwendet, um die Verbindungsstärke
36 (
6) jeder jeweiligen Komponente zu bestimmen. Die Verbindungsstärke
36 ist definiert als ein Verhältnis einer Spitzenbelastung zu einer Oberfläche der Verbindungsfläche, z.B. 312,5 mm
2 bei Beispiel 22 und Vergleichsbeispiel
25 und 570 mm
2 bei den Beispielen 23 und 24 und den Vergleichsbeispielen
26 und
27. Drei Wiederholungen der oben beschriebenen quasi-statischen Prüfung werden durchgeführt, und eine durchschnittliche Verbindungsstärke
36 bei 82°C ist für jede aus der Mehrzahl an Komponenten der Beispiele 22 bis 24 und der Vergleichsbeispiele
25 -
27 graphisch in
6 gezeigt. Eine Komponente, die eine Verbindungsstärke
36 von größer als oder gleich 16 MPa bei 82°C aufweist, ist akzeptabel für die Komponenten von Beispiel
22 und Vergleichsbeispiel
25 und besteht die oben beschriebene quasi-statische Prüfung, wie in Tabelle 10 zusammengefasst. Eine Komponente, die eine Verbindungsstärke
36 von größer als oder gleich 2 MPa bei 82°C aufweist, ist akzeptabel für die Komponente der Beispiele
23 und
24 und der Vergleichsbeispiele
26 und
27 und besteht die oben beschriebene quasi-statische Prüfung, wie ebenfalls in Tabelle 10 zusammengefasst.
Tabelle 10. Ergebnisse der quasi-statischen Prüfung
Probe | Testergebnis |
Bsp. 22 | Akzeptabel - bestanden |
Bsp. 23 | Akzeptabel - bestanden |
Bsp. 24 | Akzeptabel - bestanden |
Vgl.-Bsp.- 25 | Nicht akzeptabel - nicht bestanden |
Vgl.-Bsp. 26 | Akzeptabel - bestanden |
Vgl.-Bsp. 27 | Akzeptabel - bestanden |
-
Bezugnehmend auf 6 und Tabelle 10 weist jede der Komponenten der Beispiele 22 bis 24 und der Vergleichsbeispiele 26 und 27 eine akzeptable Verbindungsstärke 36 auf, d.h. eine Spitzenbelastung von größer als 16 MPa bzw. größer als 2 MPa. Hingegen weist die Komponente des Vergleichsbeispiels 25 keine akzeptable Verbindungsstärke 36 auf. Bemerkenswerterweise umfassen die Klebstoffzusammensetzungen der Beispiele 22 bis 24 die Materialien B und C, d.h. 2-Ethyl-4-methylimidazol (2,4-EMI) und N-(2-Hydroxyethyl)ethylendiamin (AEEA), und die Komponenten der Beispiele 22 - 24 weisen im Vergleich zu den Komponenten der Vergleichsbeispiele 26 und 27 eine höhere Verbindungsstärke 36 auf, selbst wenn jede Klebstoffzusammensetzung bei einer relativ niedrigen Temperatur von 130°C ausgehärtet ist. Somit kann durch Hinzufügen der Materialien B und C zu einem Material A eine hervorragende Verbindungsstärke 36 für Komponenten, die zwei miteinander verklebte Platten aus den gleichen oder verschiedenen Materialien umfassen, erreicht werden.
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Obwohl die besten Arten der Ausführung der Offenlegung im Detail beschrieben worden sind, wird der Fachmann, an den sich diese Offenlegung richtet, verschiedene alternative Ausgestaltungen und Ausführungsformen zur praktischen Durchführung der Offenlegung im Umfang der beigefügten Patentansprüche erkennen.