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Technisches Gebiet
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Wellenhülse, die für eine Pumpe und Ähnliches verwendet wird, und auf ein Gleitmaterial der Wellenhülse und insbesondere auf eine Wellenhülse, die in einer Umgebung verwendet wird, wo die Wellenhülse korrosiven Strömungsmitteln ausgesetzt ist, wie beispielsweise Meereswasser und Abwasser, und auf eine Pumpe, welche die Wellenhülse verwendet.
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Technischer Hintergrund
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Eine sich drehende Welle ist in einer Pumpe vorgesehen, um Drehmoment von einer Antriebsmaschine, wie beispielsweise von einem Motor zur Drehung eines Laufrads, zu dem Laufrad zu übertragen. Das Laufrad in der Pumpe ist durch ein Gehäuse umgeben und ist Wasser ausgesetzt, wenn es das Wasser fördert. Die sich drehende Welle ist meistens von außerhalb des Gehäuses mit dem Laufrad innerhalb des Gehäuses verbunden, und somit ist ein Teil der sich drehenden Welle dem Wasser ausgesetzt. Weiterhin wird die sich drehende Welle durch ein Lager getragen, wie beispielsweise durch ein Gleitlager, welches eine Kraft aufnimmt, die in einer Drehrichtung der sich drehenden Welle wirkt. Das Gleitlager für die meisten Pumpen ist unter Wasser vorgesehen.
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Die sich drehende Welle gleitet an dem Teil, wo das Gleitlager vorgesehen ist, und wird somit beträchtlich abgenutzt, wenn die Drehzahl hoch ist oder harter Sand oder Ähnliches mit dem Wasser vermischt wird. In einem solchen Fall wird in manchen Fällen ein zylindrisches Glied, welches Hülse genannt wird und welches aus einem Material gemacht ist, welches eine bessere Abnutzungsbeständigkeit hat als jene der sich drehenden Welle, um einen Außenumfang der sich drehenden Welle vorgesehen, die mit dem Gleitlager gleitet. Eine Position und die Anzahl der vorgesehenen Gleitlager hängen von einer Bedingung, wie beispielsweise einer Länge der sich drehenden Welle, einem Gewicht eines sich drehenden Körpers und einer Drehzahl, ab.
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Im Allgemeinen gilt, dass je höher die Härte des Materials ist, desto besser die Abnutzungsbeständigkeit des Materials ist. Daher wird beispielsweise ein zementiertes Carbidmaterial bzw. Hartmetallmaterial als Material für die Hülse verwendet, welches eine hervorragende Abriebs- bzw. Verschleißbeständigkeit hat, wobei Keramikpartikel, wie beispielsweise WC (Wolframcarbid) in einem Basismetall verteilt sind, wie beispielsweise in Co und Ni.
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Jedoch muss eine Hülse, die in einer Pumpe zur Handhabung von korrosiven Strömungsmitteln, wie beispielsweise Meerwasser und Abwasser, vorgesehen ist, nicht nur Verschleißbeständigkeit, sondern auch Korrosionsbeständigkeit haben. Als ein Material mit hervorragender Verschleißbeständigkeit und Korrosionsbeständigkeit ist eine Hülse vorgeschlagen worden, die eine Binderphase hat, die aus einer Ti-Mo-Legierung gemacht ist, und eine harte Phase, die TiC enthält.
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Gemäß PTL 1 (PTL = Patentliteratur) gab es ein Problem mit der Festigkeit, wenn ein herkömmliches Material verwendet wird, bei dem Keramikpartikel, wie beispielsweise WC (Wolframcarbid) in einem Basismetall verteilt sind, wie beispielsweise in Co und Ni, und die Verschleißbeständigkeit der Hülse kann nicht aufrechterhalten werden, da Co und Ni aufgrund von Korrosion ausgelöst werden und somit das WC (Wolframcarbid) aus dem Material fällt. Daher ist eine Hülse zum Zwecke der Lösung des obigen Problems vorgeschlagen worden, welche aus einem zementierten Carbidmaterial bzw. Hartmetallmaterial zusammengesetzt ist, welches eine Binderphase hat, die aus einer eutektischen Ti-Mo-Legierung gemacht ist, in welcher TiC-Partikel gleichförmig verteilt sind. Bezüglich der eutektischen Ti-Mo-Legierung erwähnt PTL 1, dass die Legierung selbst eine hervorragende Korrosionsbeständigkeit hat; die Härte verbessert wird durch feines Verteilen bzw. Dispergieren einer α-Ti-Phase und einer β-Ti-Mo-Phase; und dass eine Korrosion, die durch Verbindung von unterschiedlichen Metallarten verursacht wird, verhindert werden kann.
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In PTL 2 ist vorgeschlagen worden, dass eine Hülse aus einem Cermet gemacht wird, das aus einem gesinterten Körper hergestellt ist, wobei ein zementiertes Carbidmaterial mit TiC-Partikeln gleichförmig in einer Binderphase einer Ti-Mo-Legierung verteilt ist, und wobei es einen TiC-Gehalt von 90 Gewichts-% bis 70 Gewichts-% als Hartphase und eine eutektische Ti-Mo-Legierung mit einem Gehalt von 10 Gewichts-% bis 30 Gewichts-% hat.
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Gemäß den Vorschlägen, die in diesen Veröffentlichungen gemacht werden, wird vorgeschlagen, dass die Verschleißbeständigkeit genauso wie die Korrosionsbeständigkeit, die Gleitbeständigkeit und die Anti-Fressleistung verbessert werden.
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Jedoch wird gemäß PTL 3, die eine Beschreibung bezüglich einer gesinterten Ti-Mo-TiC-Legierung enthält, C in TiC interdiffundiert, und zwar während des Sinterns in die Ti-Seite und die Mo-Seite, und eine TiC-Phase, insbesondere eine TiC0,5-Phase und eine Ti-Mo-Legierungsphase (β-Ti-Phase) werden nach dem Sintern erzeugt. Es wird auch erwähnt, dass, wenn beispielsweise eine große Menge von grobem Ti-Rohmaterialpulver mit einer Partikelgröße von 45 µm oder weniger in einer gesinterten Ti-Mo-TiC-Legierung enthalten ist, C weiter diffundiert wird und ein beträchtlicher Partikelwuchs in der TiCx-Phase während eines Prozesses auftritt, bei dem sich TiC1,0 zu TiC0,5 verändert. Aus diesem Grund wird gesagt, dass eine solche gesinterte Ti-Mo-TiC-Legierung eine verringerte Härte und Festigkeit hat. Es wird weiter gesagt, dass die Herstellung einer gesinterten Ti-Mo-TiC-Legierung unter Verwendung von feinem Ti-Pulver extrem schwierig ist, da Ti aktiv ist und die hergestellte gesinterte Ti-Mo-TiC-Legierung nicht in industriellen Anwendungen verwendet werden kann, da physische Eigenschaften sich beträchtlich entsprechend einem Gehalt von gelöstem Sauerstoff oder gelöstem Stickstoff verschlechtern.
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Es sei bemerkt, dass eine Hülse, die aus einem zementierten Carbidmaterial bzw. Hartmetallmaterial zusammengesetzt ist, leicht zerbricht, wenn eine Stoßkraft während der Drehung aufgebracht wird. Insbesondere gilt, je schneller die Drehzahl ist, oder je mehr Fremdobjekte bzw. Fremdstoffe in den gleitenden Teil kommen, desto leichter wird die Stoßkraft erzeugt, was oft zu einem Bruch der Hülse führt. Wenn weitere Fremdstoffe in den gleitenden Teil kommen, der zwischen der Hülse und dem Gleitlager gelegen ist, während diese versuchen, relativ zueinander zu gleiten, kommen die Fremdstoffe in Kontakt mit einer Hülsenoberfläche und hinterlassen einen Kratzer. Dieser Kratzer bewirkt die Bildung eines Risses und verringert daher die Festigkeit der Hülse. Folglich wird die Hülse leichter brechen.
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In den vergangenen Jahren bestand eine Nachfrage nach einer Pumpe, welche große Mengen an Wasser mit einer höheren Hubhöhe pumpen kann, für Wasserpump- und Entsorgungseinrichtungen, und somit wurde die sich drehende Welle immer dicker und länger und die Drehzahl wurde immer schneller. Als eine Folge des Klimawandels in den vergangenen Jahren wurde auch eine große Menge von Erde und Sand und Kies in Flüsse und ins Meer getragen oder vom Boden der Flüsse oder vom Boden des Meeres aufgrund von schweren Regenfällen und Fluten angehoben, was eine Situation zur Folge hatte, wo diese Erde und Sand und Kies in das Wasser gemischt wurden, welches heraufgepumpt werden soll.
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Entsprechend bringt die Tatsache, dass die Umgebung die Verwendung einer Hülse in der Pumpe erfordert, immer schwierigere Bedingungen mit sich, bei denen die Hülse leichter zerbricht als früher. Somit wird erwartet, dass die Hülse die Fähigkeit hat, einer solchen Bedingung zu widerstehen, d.h. es wird erwartet, dass die Hülse aus einem Material gemacht wird, welches einen Bruchzähigkeitswert hat, der höher ist als jener von existierenden Materialien. Es sei bemerkt, dass „Zähigkeit“ sich auf die Fähigkeit bezieht, einen Widerstand aufzubringen, der in einer frühen Entwicklungsstufe des Risses vorhanden ist, und dass der „Bruchzähigkeitswert“ eine Anzeige für das Ausmaß des Widerstandes ist.
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Bei einem Material mit starker Korrosionsbeständigkeit und Verschleißbeständigkeit mit einer Binderphase, die aus einer Ti-Mo-Legierung gemacht ist, und mit einer Hartphase, welche TiC enthält, sind Härte und Bruchzähigkeit dieses Materials nicht in linearer Beziehung, und die Härte hat einen Punkt, wo die Bruchzähigkeit maximal wird. Wie in 1 gezeigt, nimmt beispielsweise, wenn die Härte zunimmt, auch die Bruchzähigkeit zu bis die Härte 800 N erreicht, und zwar basierend auf einer Vickers Härte von HV30 (30 kgf). Jedoch wird die Bruchzähigkeit maximal, wenn die Härte 800 N ist. Wenn die Härte mehr als 800 N ist, tendiert die Bruchzähigkeit dazu abzunehmen, wenn die Härte zunimmt. Da jedoch ein Verschleißvolumen zunimmt, wenn die Härte abnimmt, ist ein Material mit einer solchen Charakteristik nicht für ein Gleitglied geeignet. Daher bestand eine Nachfrage bezüglich eines Gleitmaterials mit einem niedrigen Verschleißvolumen, hoher Härte und hoher Bruchzähigkeit.
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ZITIERUNGSLISTE
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PATENTLITERATUR
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- PTL 1: offengelegtes japanisches Patent Nr. 2000-161361
- PTL 2: offengelegtes japanisches Patent Nr. 2003-129166
- PTL 3: offengelegtes japanisches Patent Nr. 2004-190097
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Technisches Problem
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Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Gleitmaterial mit einer Binderphase vorzusehen, die aus einer Ti-Mo-Legierung und einer Hartphase gemacht ist, die TiC enthält, welches eine hervorragende Verschleißbeständigkeit, Härte und hohe Bruchzähigkeit hat; weiter eine Hülse, die aus dem Gleitmaterial zusammengesetzt ist, die eine hervorragende Korrosionsbeständigkeit, Verschleißbeständigkeit und Widerstand gegen Bruch hat; und eine Pumpe, welche die Hülse aufweist.
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Lösung für das Problem
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Die vorliegende Erfindung sieht ein TiC-(Ti-Mo)-Gleitmaterial vor, welches eine Binderphase hat, die aus einer Ti-Mo-Legierung gemacht ist, und eine Hartphase, welche TiCx enthält, wobei x in einem Bereich von 0,5 bis 0,7 ist, wobei in einem Bild aus rückgestreuten Elektronen durch ein Rasterelektronenmikroskop (REM) mit einer Vergrößerung von 400 mal des TiC-(Ti-Mo)-Gleitmaterials in einem Sichtfeld von 317 µm × 220 µm, was Werte sind, die von der Anzahl von Pixeln in dem Sichtfeld umgewandelt wurden (im Folgenden als „REM-Betrachtungssichtfeld“ abgekürzt) das TiC-(Ti-Mo)-Gleitmaterial alle folgenden Bedingungen (1) bis (5) erfüllt:
- (1) eine Gesamtfläche der Binderphase und der Hartphase ist 90 % oder mehr einer Fläche des REM-Betrachtungssichtfeldes;
- (2) eine Gesamtfläche der Binderphase ist 15 % oder mehr und 20 % oder weniger einer Fläche des REM-Betrachtungssichtfeldes;
- (3) in der Binderphase ist eine Gesamtfläche der Binderphase, die einen Durchmesser äquivalent 10 µm oder mehr und 50 µm oder weniger ist, und zwar berechnet aufgrund einer Annahme, dass eine Fläche der Binderphase eine kreisförmige Form hat, 60 % oder mehr und 80 % oder weniger der Gesamtfläche der Binderphase;
- (4) in der Binderphase ist eine Gesamtfläche der Binderphase, die einen Durchmesser äquivalent weniger als 10 µm hat, und zwar berechnet auf einer Annahme, dass eine Fläche der Binderphase eine kreisförmige Form hat, 20 % oder mehr und 40 % oder weniger der Gesamtfläche der Binderphase; und
- (5) eine Mo-Konzentration in der Binderphase ist 25 Gewichts-% oder mehr und 35 Gewichts-% oder weniger.
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Das TiC-(Ti-Mo)-Gleitmaterial weist vorzugsweise 80 Masse-% bis 90 Masse-% TiC und 10 Masse-% bis 20 Masse-% einer Ti-Mo-Legierung auf.
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Berechnungsschritte eines Flächenverhältnisses durch die Rasterelektronenmikroskop-Betrachtung (im Folgenden als „REM-Betrachtung“ abgekürzt) sind Folgende.
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Das Bild aus rückgestreuten Elektronen eines Teststücks durch REM bei einer Betrachtungsvergrößerung von 400 Mal wird beobachtet, und eine Bildanalyse wird an dem Betrachtungsfeld (317 µm × 220 µm) ausgeführt. In dem REM-Bild sind Bereiche, die in weiß angezeigt werden, eine Metallphase oder eine Legierungsphase, und Bereiche, die in schwarz angezeigt werden, sind eine Carbidphase.
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Eine Fläche von jedem in weiß angezeigten Bereich wird durch eine Binärisierungsverarbeitung bestimmt, und ein Durchmesser der Fläche wird basierend auf einer Annahme berechnet, dass die Fläche eine Kreisform hat. Eine Gesamtfläche der Bereiche mit einem Durchmesser äquivalent 10 µm oder mehr und 50 µm oder weniger, eine Gesamtfläche der Bereiche mit einem Durchmesser äquivalent weniger als 10 µm, und eine Gesamtfläche der Bereiche mit einem Durchmesser äquivalent mehr als 50 µm werden bestimmt, und ein Verhältnis der Gesamtfläche der in weiß angezeigten Bereiche zu der Gesamtfläche von jedem Bereich wird berechnet. Mindestens 5 REM-Betrachtungssichtfelder werden ausgewählt und ihr durchschnittlicher Wert wird als Flächenverhältnis bestimmt.
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Bezüglich der Mo-Konzentration in der Binderphase wird eine Punktanalyse an zumindest irgendwelchen 10 Punkten ausgeführt, die aus irgendeiner Binderphase in dem REM-Betrachtungssichtfeld ausgewählt wurden, und zwar unter Verwendung von Energie-Dispersiver-Röntgenspektrometrie (EDX = Energy-Dispersive X-Ray Spektrometry), und ihr Durchschnittswert wird als die Mo-Konzentration bestimmt.
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Das Gleitmaterial der vorliegenden Erfindung kann weiter eine dritte Phase aufweisen, die sich von der Binderphase, der Hartphase, der Ti-Phase und der Mo-Phase unterscheidet, und zwar in einer Menge von weniger als 10 % einer Fläche des REM-Betrachtungssichtfeldes. Beispiele der dritten Phase weisen vorzugsweise Folgendes auf: eine gegenseitige feste Lösung von zwei oder mehr metallischen Elementen, die aus metallischen Elementen der Gruppe 5 ausgewählt wurden, das metallische Element der Gruppe 6, das in der Periodentabelle der Elemente aufgelistet ist, und Ti, außer Ti-Mo; oder ein Carbid, ein Nitrid und ein Carbonitrid von einem oder mehreren metallischen Elementen, die ausgewählt sind aus den metallischen Elementen der Gruppe 5, den metallischen Elementen der Gruppe 6, die in der Periodentabelle der Elemente aufgelistet sind, und Ti außer TiC; und eine Kombination von den oben Erwähnten. Die Anwesenheit der dritten Phase bewirkt eine relative Verringerung der Gesamtmenge der Binderphase und der Hartphase, was die Festigkeit einer zweiphasigen Legierung verringert, welche die Ti-Mo-Phase und die TiCx-Phase aufweist, und was somit die Biegefestigkeit verringert. Entsprechend ist ein Gehalt der dritten Phase vorzugsweise gering.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung wird auch eine Hülse vorgesehen, die aus dem TiC-(Ti-Mo)-Gleitmaterial gemacht ist. Die Hülse der vorliegenden Erfindung ist zwischen einer sich drehenden Welle einer Drehantriebsmaschine und einem Gleitlager vorgesehen, welches die sich drehende Welle trägt, während sie gleitet.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung ist weiterhin eine Pumpe vorgesehen, welche eine Hülse aufweist, die aus dem TiC-(Ti-Mo)-Gleitmaterial gemacht ist. Die Pumpe der vorliegenden Erfindung weist Folgendes auf: ein Laufrad; eine sich drehende Welle zum Drehen des Laufrades; ein Gehäuse zum Festlegen eines Gleitlagers, welches die sich drehende Welle trägt, während sie gleitet, wobei das Gehäuse das Laufrad und die sich drehende Welle umgibt; und wobei die Hülse in zylindrischer Form, die auf einer Gleitfläche des Gleitlagers der sich drehenden Welle vorgesehen ist.
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Vorteilhafte Effekte der Erfindung
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Das Gleitmaterial der vorliegenden Erfindung hat hervorragende Verschleißbeständigkeit während es hohe Härte und hohe Bruchzähigkeit hat.
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Die Hülse der vorliegenden Erfindung hat hervorragende Korrosionsbeständigkeit, Verschleißbeständigkeit und Widerstand gegen Bruch.
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Figurenliste
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- 1 ist eine Kurvendarstellung, welche eine Beziehung zwischen der Härte und einem Bruchzähigkeitswert eines Materials zeigt.
- 2 ist eine Schnittansicht von einem Ausführungsbeispiel einer Pumpe gemäß der vorliegenden Erfindung.
- 3 ist eine Schnittansicht von einem Ausführungsbeispiel eines Lagerungssystems gemäß der vorliegenden Erfindung.
- 4 ist ein REM-Bild einer Probe Nr. E1.
- 5 ist ein binarisiertes Bild eines Bereichs der linken Hälfte des REM-Bildes der 4.
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Beschreibung von Ausführungsbeispielen
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Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung im Detail mit Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben. Jedoch ist die vorliegende Erfindung nicht auf diese Ausführungsbeispiele eingeschränkt.
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2 ist eine Schnittansicht, die eine Gesamtansicht einer Pumpe 3 mit vertikaler Welle zeigt. Wie in 2 gezeigt, weist die Pumpe 3 mit vertikaler Welle ein Auslassbogenrohr 30 auf, welches an einem Installationsboden für die Pumpe vorgesehen ist und daran befestigt ist, weiter ein Gehäuse 29, welches mit einem unteren Ende des Auslassbogenrohrs 30 verbunden ist, eine Auslasswanne 28, die mit einem unteren Ende des Gehäuses 29 verbunden ist und ein Laufrad 22 darin aufnimmt, und eine Ansaugglocke 27, die mit einem unteren Ende der Auslasswanne 28 verbunden ist und Wasser ansaugt.
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Durch einen radial ungefähr mittigen Teil des Gehäuses 29, die Auslasswanne 28 und die Ansaugglocke 27 der Pumpe 3 mit vertikaler Welle, ist eine sich drehende Welle 10, vorgesehen, die durch zwei Wellen gebildet wird, welche obere und untere Wellen aufweisen, die miteinander durch eine Wellenkupplung 26 verbunden sind.
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Die sich drehende Welle 10 wird durch ein oberes Lager 32, welches an dem Gehäuse 29 über ein Tragglied festgelegt ist, und ein unteres Lager 33 getragen, welches an der Auslasswanne 28 über ein Tragglied festgelegt ist. Das Laufrad 22 zum Ansaugen von Wasser in die Pumpe ist mit einer Endseite (Seite der Ansaugglocke 27) der sich drehenden Welle 10 verbunden. Die andere Endseite der sich drehenden Welle 10 erstreckt sich zum Äußeren der Pumpe 3 mit vertikaler Welle durch ein Loch, welches in dem Auslassbogenrohr 30 vorgesehen ist, und ist mit einer Antriebsmaschine verbunden, die in der Zeichnung nicht gezeigt ist, wie beispielsweise mit einem (Verbrennungs-)Motor und einem Motor um das Laufrad 22 zu drehen.
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Eine Wellendichtung 34, wie beispielsweise eine schwimmende Dichtung, eine Wellenpackung und eine mechanische Dichtung bzw. Gleitringdichtung, ist zwischen der sich drehenden Welle 10 und dem Loch vorgesehen, welches in dem Auslassbogenrohr 30 vorgesehen ist. Die Wellendichtung 34 verhindert, dass Wasser, welches durch die Pumpe 3 mit vertikaler Welle gehandhabt bzw. transportiert wird, aus der Pumpe 3 mit vertikaler Welle fließt.
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Die Antriebsmaschine ist an Land vorgesehen, so dass eine Instandhaltungsprüfung leicht ausgeführt werden kann. Die Drehbewegung der Antriebsmaschine wird auf die sich drehende Welle 10 übertragen, was es ermöglicht, dass sich das Laufrad 22 dreht. Wenn sich das Laufrad 22 dreht, wird Wasser von der Ansaugglocke 27 angesaugt und aus dem Auslassbogenrohr 30 durch die Auslasswanne 28 und das Gehäuse 29 ausgelassen.
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3 ist eine vergrößerte Ansicht eines Lagerungssystems, welches bei den Lagern 32 und 33 angewendet wird, die in 2 gezeigt sind. Wie in 3 gezeigt, hat das Lagerungssystem eine Hülse 11, die aus dem Gleitmaterial der vorliegenden Erfindung zusammengesetzt ist, um einen Außenumfang der sich drehenden Welle 10.
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Ein Gleitlager 1, welches aus einer Keramik in Form eines hohlen Zylinders hergestellt ist, ist an der Außenumfangsseite der Hülse 11 vorgesehen. Die Außenumfangsfläche der Hülse 11 ist in solcher Weise strukturiert, dass sie zu einer Innenumfangsfläche (Gleitfläche) des Gleitlagers 1 über ein sehr schmales Spiel weist und relativ zu dem Gleitlager 1 gleitet. Das Gleitlager 1 ist an einem Tragglied 13 befestigt, welches zu dem Gehäuse 29 der Pumpe führt (siehe 2) und zwar über einen Flanschteil 12a eines Lagergehäuses 12, das aus einem Metall oder einem Harz bzw. Kunststoff gemacht ist. Das Gleitlager 1 ist in Form eines hohlen Zylinders, und eine Innenumfangsfläche 1a weist zur Außenumfangsfläche der Hülse 11 und eine Außenumfangsfläche 1b ist in das Lagergehäuse 12 eingepasst.
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Die in 2 gezeigte Pumpe 3 mit vertikaler Welle wird zur Zeit des Starts des Pumpenbetriebs in Luft bzw. luftgefüllt betrieben. D.h. die Lager 32 und 33 werden in einem trockenen Zustand betrieben, und zwar ohne Schmierung durch eine Flüssigkeit. Der trockene Zustand bezieht sich hier auf einen Zustand, bei dem die Atmosphäre für die Lager 32 und 33 während des Pumpenbetriebs Luft ist, wobei keine Schmierung durch Flüssigkeit vorhanden ist, und ein trockener Betrieb bezieht sich auf einen Betrieb, der in diesem Zustand ausgeführt wird. Die Lager 32 und 33, die in 3 gezeigt sind, werden auch in einem Wasserauslasszustand betrieben, in welchem Wasser durch die Lager fließt. Der Wasserauslasszustand bezieht sich hier auf einen Zustand, bei dem die Atmosphäre bzw. Umgebung für die Lager 32 und 33 während des Pumpenbetriebs Wasser mit fremden Objekten bzw. Fremdstoffen (Schlamm) ist, wie beispielsweise Erde und Sand, die darin vermischt sind, und ein Wasserauslassbetrieb ist ein Betrieb, der in diesem Zustand ausgeführt wird. Die Lager 32 und 33 werden unter solchen Bedingungen verwendet.
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BEISPIELE
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[Beispiel 1]
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Kommerziell verfügbares TiCx(x= 0,5 bis 0,9, durchschnittliche Partikelgröße: 1,0 µm), Ti-Pulver (Partikelgröße: < 45 µm), Mo-Pulver (durchschnittliche Partikelgröße: 4,2 µm) und TaCy (y = 1, durchschnittliche Partikelgröße: 1,0 µm) wurden in Anteilen gemischt, die für jedes Material vorgeschrieben waren, und wurden dann in einer Mörsermaschine oder in einem Henschel-Mischer für 1 Stunde bis 2 Stunden gemischt. Eine daraus resultierende Pulvermischung wurde bei 1000 kgf/cm2 bis 2000 kgf/cm2 pressgeformt, wobei sie dann bei 1250 °C bis 1500 °C für 2 Stunden unter Vakuum oder einer Atmosphäre mit verringertem Druck von inertem Gas, wie beispielsweise Stickstoff oder Argon, gesintert wurden. Unter Verwendung des oben beschriebenen Herstellungsverfahrens wurde eine Vielzahl von Proben, die von einander bezüglich eines Verhältnisses der Binderphase (verbindende Phase) und der Hartphase, einer Mo-Menge, die in der Binderphase vorhanden ist, einer Größe der Binderphase und eines Prozentsatzes der dritten Phase abweichen, durch eine Veränderung eines Mischungsverhältnisses von TiCx, Ti, Mo und TaCy und einer Temperatur erzeugt.
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Herstellungsbedingungen für jede Probe sind in Tab. 1 gezeigt.
[Tabelle 1]
Tabelle 1 Herstellungsbedingungen
Probe Nr.. | TiCx | Ti | Mo | TaCy | Mischzeit | Formdruck | Sintertemperatur |
Masse-% | Masse-% | Masse-% | Masse-% | h | MPa | °C |
E1 | 85 | 10 | 5 | - | 2 | 98 | 1300 |
E2 | 85 | 10 | 5 | - | 2 | 98 | 1300 |
E3 | 86,5 | 10 | 3,5 | - | 2 | 98 | 1300 |
E4 | 90 | 5 | 5 | - | 2 | 98 | 1300 |
E5 | 80 | 15 | 5 | - | 2 | 98 | 1300 |
E6 | 82,5 | 10 | 7,5 | - | 2 | 98 | 1300 |
E7 | 78 | 10 | 5 | 7,0 | 2 | 98 | 1300 |
C1 | 85 | 0 | 5 | 10,0 | 2 | 98 | 1300 |
C2 | 91,5 | 5 | 3,5 | - | 2 | 98 | 1300 |
C3 | 77,5 | 15 | 7,5 | - | 2 | 98 | 1300 |
C4 | 84 | 12,5 | 3,5 | - | 2 | 98 | 1300 |
C5 | 85 | 7,5 | 7,5 | - | 2 | 98 | 1300 |
C6 | 85 | 10 | 5 | - | 2 | 98 | 1250 |
C7 | 85 | 10 | 5 | - | 1 | 98 | 1500 |
C8 | 85 | 10 | 5 | - | 1 | 98 | 1400 |
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Die hergestellten Proben wurden bezüglich der folgenden Kategorien bewertet.
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[Verschleißvolumen]
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Jede Probe wurde zu einer Form einer Hülse mit einem Außendurchmesser von 65 mm geformt, die unter Wasser angeordnet wurde, welches eine Konzentration von Fremdstoffen von 300 mg/l hat, wobei ein Lagerflächendruck von 0,12 Mpa aufgebracht wurde und dann wurde sie für 8 Stunden mit einer Gleitgeschwindigkeit auf einer Gleitfläche von 5,0 m/s gedreht. Ein Verschleißvolumen wurde darauf folgend durch einen Abtriebstest gemessen. Bezüglich der Fremdobjekte bzw. Fremdstoffe wurde Siliziumoxidsand (Hauptkomponente: SiO2) mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 5 µm und Siliziumoxidsand mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 30 µm verwendet, die in einem Verhältnis von 1:1 vermischt waren. Das Verschleißvolumen wurde mit einem Stiftoberflächenprofilmessgerät gemessen.
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Basierend auf den Ergebnissen des Verschleißtests wurde eine Entwicklungsrate der Verschleiß- bzw. Abriebtiefe von 2 µm/h oder weniger als „◯“ festgelegt, und mehr als 2 µm/h wurde als „ד festgelegt.
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[Biegefestigkeit]
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Ein Teststück mit einer vorbestimmten Abmessung (25 × 8 × 4 mm) wurde für jede Probe in Übereinstimmung mit den Industriestandards JIS H5501 für Hartmetallwerkzeug (CIS026B) vorbereitet, und die Biegefestigkeit des Teststücks wurde in einem Drei-Punkt-Biegetest gemessen.
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Die Biegefestigkeit von 0,5 GPa oder mehr wurde als „◯“ festgelegt, und eine Biegefestigkeit von weniger als 0,5 GPa wurde als „ד festgelegt. Die Biegefestigkeit von weniger als 0,5 GPa ist nicht vorzuziehen, da ein Material mit einer solchen Festigkeit leicht zerbricht.
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[Bruchzähigkeit]
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Unter Verwendung eines IF-Verfahrens bzw. Kerbschlagverfahrens (IF = Indentation Fracture = Kerbbruch), wurde die Bruchzähigkeit aus einer Größe eines Risses und einer Größe einer Einkerbung (Vickers Einkerbung) bestimmt, die erzeugt wurde, wenn ein Kerbgerät gegen die Probe (10 mm × 10 mm × 5 mm) gepresst bzw. geschlagen wurde. Eine Bewertungsformel basiert auf der Formel von Evans.
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Ein Bruchzähigkeitswert von 9 MPa·m0,5 oder mehr wurde als „o“ festgelegt, und ein Wert von weniger als 9 MPa·m0,5 wurde als „x“ festgelegt. Der Bruchzähigkeitswert von weniger als 9 MPa·m0,5 ist nicht vorzuziehen, da ein Material mit einer Bruchzähigkeit eines solchen Wertes leicht zerbricht.
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[Korrosionsbeständigkeit]
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Die Korrosionsbeständigkeit wurde basierend auf einer Stromdichte eines potentiostatischen Polarisationstests bewertet. Der potentiostatische Polarisationstest wurde an dem Teststück bei plus 0,441 Vvs SSE für 72 Stunden in künstlichem Meerwasser bei 25 °C unter Verwendung von Platin als Gegenelektrode und einer Silber-Silberchlorid-Elektrode als Referenzelektrode ausgeführt.
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Die Stromdichte von 1,0 × 10-3 mA/cm2 oder weniger wurde als „◯“ festgelegt, und eine Dichte von mehr als 1,0 × 10-3 mA/cm2 wurde als „ד festgelegt. Wenn die Stromdichte mehr als1,0 × 10-3 mA/cm2 ist, ist ein Material aufgrund von Korrosion beträchtlich beschädigt.
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[Härte]
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Die Härte wurde unter Verwendung des Vickers-Einkerbungsverfahrens durch Aufbringen einer Last von 30 kgf gemessen.
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[Ti-Mo-Phasenfläche]
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Jede Probe wurde in ein Teststück geschnitten, und ein Bild durch rückgestrahlte Elektronen durch REM bei einer Betrachtungsvergrößerung von 400 mal des Teststückes wurde betrachtet. Eine Bildanalyse wurde in einem Sichtfeld ausgeführt (317 µm × 220 µm, die aus der Anzahl der Pixel in dem Bild durch die REM-Betrachtung umgewandelt wurden). 4 ist das REM-Bild der Probe Nr. E1, und 5 ist das Bild, bei dem eine Binarisierungsverarbeitung an einem Bereich der linken Hälfte des REM-Bildes der 4 für die Bildanalyse ausgeführt wurde.
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Kleine schwarze Punkte in 4 sind restliche Poren. In dem REM-Bild für die Bildanalyse, welches in 5 gezeigt ist, sind in weiß angezeigte Bereiche eine Metallphase oder eine Legierungsphase, und in schwarz angezeigte Bereiche sind eine nicht metallische Phase, wie beispielsweise eine Carbidphase, eine Nitridphase und eine Karbonitridphase. Die Fläche von jedem in weiß angezeigten Bereich wurde bestimmt, um einen Durchmesser zu berechnen, und zwar unter der Annahme, dass die Fläche eine Kreisform hat. Eine Gesamtfläche der Bereiche mit einem Durchmesser äquivalent 10 µm oder mehr und 50 µm oder weniger (graue Bereiche, wo weiße Bereiche schattiert sind, wie in 5 gezeigt), eine Gesamtfläche der Bereiche mit einem Durchmesser äquivalent weniger als 10 µm (weiße Bereiche, wie in 5 gezeigt) und eine Gesamtfläche der Bereiche mit einem Durchmesser äquivalent mehr als 50 µm wurden bestimmt, um ein Verhältnis der Gesamtfläche von jedem Bereich zur Gesamtfläche der in weiß angezeigten Bereiche zu berechnen. Fünf REM-Betrachtungssichtfelder wurden ausgewählt, und ihr durchschnittlicher Wert wurde als ein Flächenverhältnis bestimmt.
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[Mo-Konzentration in der Ti-Mo-Phase]
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Nach der REM-Betrachtung wurde irgendeine weiße Region in dem REM-Betrachtungssichtfeld des Teststückes ausgewählt, und eine Punktanalyse wurde mit einer Energie-Dispersiven-Röntgenspektrometrie (im Folgenden abgekürzt „EDX“ genannt; EDX = Energy-Dispersive X-Ray Spektrometry), um eine Mo-Konzentration zu analysieren. Zehn Analysepunkte wurden ausgewählt, und ihr Durchschnittswert wurde als die Mo-Konzentration bestimmt.
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[Fläche der dritten Phase]
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Eine dritte Phase kann in
5 nicht bestätigt bzw. erkannt werden. Da eine Differenz der Chromatizität und Helligkeit basierend auf einem Dichteunterschied von jeder Phase in dem Bild aus rückgestreuten Elektronen des REM beobachtet werden kann, kann eine andere Phase als die Ti-Mo-Phase und die TiC-Phase festgestellt werden, und ihr Flächenverhältnis kann durch die Bildanalyse bestimmt werden. Die Bewertungen der Ergebnisse sind in Tab. 2 unten gezeigt. Da Ti aufgrund der Mischung von TiC
x mit Ti-Pulver und Mo-Pulver und Sinterung in der TiC
x-Phase verteilt ist, wird eine relative Menge von C in der die TiC
x-Phase reduziert, und folglich fällt x in einen Bereich von 0,5 bis 0,7, da x nicht im Bereich von 0,5 bis 0,9 gehalten werden kann.
[Tabelle 2]
Tabelle 2 Bewertungsergebnisse
Proben Nr. | Verschleiß volumen | Biegefestigkeit | Bruchzähigkeit | Korrosionsbeständigkeit | HV (30 kgf) Vickers Härte N | Flächen verhältnis der TiMo-Phase | Mo-Konzentration in TiMo-Phase | Flächenverhältnis bezügl. Durchmesser der TiMo-Phase | Dritte Phase | Gesamtbeurteilung |
>50 µm | 50-10 µm | 10 µm> |
Flächen % | Gewichts % | Flächen % | Flächen % | Flächen % | Flächen % | |
E1 | ◯ | ◯ | ◯ | ◯ | 930 | 16 | 29 | 0 | 73 | 27 | 0 | ◯ |
E2 | ◯ | ◯ | ◯ | ◯ | 986 | 19 | 31 | 0 | 78 | 22 | 0 | ◯ |
E3 | ◯ | ◯ | ◯ | ◯ | 980 | 15 | 25 | 0 | 64 | 36 | 0 | ◯ |
E4 | ◯ | ◯ | ◯ | ◯ | 1025 | 15 | 35 | 0 | 65 | 35 | 0 | ◯ |
E5 | ◯ | ◯ | ◯ | ◯ | 810 | 20 | 25 | 0 | 68 | 32 | 0 | ◯ |
E6 | ◯ | ◯ | ◯ | ◯ | 850 | 20 | 35 | 0 | 72 | 28 | 0 | ◯ |
E7 | ◯ | ◯ | ◯ | ◯ | 830 | 18 | 33 | 0 | 75 | 15 | 10 | ◯ |
C1 | ◯ | × | ◯ | ◯ | 840 | 17 | 31 | 0 | 77 | 23 | 15 | × |
C2 | ◯ | ◯ | × | ◯ | 1000 | 13 | 35 | 0 | 67 | 33 | 0 | × |
C3 | × | ◯ | ◯ | ◯ | 790 | 21 | 26 | 0 | 66 | 34 | 0 | × |
C4 | ◯ | ◯ | × | ◯ | 880 | 15 | 24 | 0 | 61 | 39 | 0 | × |
C5 | x | ◯ | ◯ | ◯ | 780 | 20 | 36 | 0 | 67 | 33 | 0 | × |
C6 | ◯ | ◯ | × | ◯ | 980 | 19 | 32 | 0 | 50 | 50 | 0 | × |
C7 | ◯ | × | ◯ | ◯ | 820 | 20 | 32 | 30 | 50 | 20 | 0 | × |
C8 | ◯ | × | ◯ | ◯ | 825 | 19 | 33 | 0 | 90 | 10 | 0 | × |
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Wie in Tab. 2 gezeigt, konnte die Probe Nr. C1 die zeigt, dass das Flächenverhältnis der dritten Phase 15 % war, die Biegefestigkeitsbeurteilung nicht bestehen, und die Proben Nr. E1 bis E7, bei denen jeweils gezeigt wird, dass das Flächenverhältnis der dritten Phase 10 % oder weniger war, bestanden alle Beurteilungskategorien, einschließlich des Verschleißvolumens, der Biegefestigkeit, der Bruchzähigkeit und der Korrosionsbeständigkeit. Das heißt, wenn die Anforderung (1) bei der „eine Gesamtfläche der Binderphase (Ti-Mo-Phase) und der Hartphase (TiC-Phase) 90 % oder mehr einer Fläche des REM-Betrachtungssichtfeldes war“ nicht erfüllt ist, kein erwünschtes Gleitmaterial erzeugt wird.
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Die Probe Nr. C3, bei der gezeigt wurde, dass das Flächenverhältnis der Ti-Mo-Phase (Binderphase) 21 % war, konnte nicht die Verschleißvolumenbeurteilung bestehen, und die Proben Nr. E1 bis E7, bei denen jeweils gezeigt wurde, dass das Flächenverhältnis der Ti-Mo-Phase (Binderphase) 15 % oder mehr und 20 % oder weniger war, bestanden alle Beurteilungskategorien einschließlich des Verschleißvolumens, der Biegefestigkeit, der Bruchzähigkeit und der Korrosionsbeständigkeit. Das heißt, wenn die Anforderung (2), bei der „eine Gesamtfläche der Binderphase 15 % oder mehr und 20 % oder weniger der Fläche des REM-Betrachtungssichtfeldes ist“ nicht erfüllt wurde, wurde kein erwünschtes Gleitmaterial erzeugt.
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Weiterhin konnten die Proben Nr. C6 und C7, bei denen jeweils gezeigt wurde, dass die Gesamtfläche der Ti-Mo-Phase mit einem Durchmesser von 10 µm oder mehr und 50 µm oder weniger, und zwar bestimmt unter der Annahme, dass die Fläche der Ti-Mo-Phase eine Kreisform hat, 50 % war, und die Probe Nr. C8, bei der gezeigt wurde, dass die Gesamtfläche derselben 90 % war, nicht die Beurteilungen für Bruchzähigkeit oder Biegefestigkeit erfüllen, und die Proben Nr. E1 bis E7, bei denen jeweils gezeigt wurde, dass die Gesamtfläche davon 60 % oder mehr und 80 % oder weniger war, bestanden alle Beurteilungskategorien, einschließlich Verschleißsvolumen, Biegefestigkeit, Bruchzähigkeit und Korrosionsbeständigkeit. Die Probe Nr. C6 zeigt, dass die Gesamtfläche der Ti-Mo-Phase mit einem Durchmesser von mehr als 50 µm, und zwar bestimmt unter einer Annahme, dass die Fläche der Ti-Mo-Phase eine Kreisform hat, 50 % war, und die Probe Nr. C7 zeigt, dass die Gesamtfläche der Ti-Mo-Phase mit einem Durchmesser von weniger als 10 µm, und zwar bestimmt unter der Annahme, dass die Fläche der Ti-Mo-Phase eine Kreisform hat, 30 % war. Das heißt, wenn die Anforderung (3), bei der „in der Binderphase eine Gesamtfläche der Binderphase mit einem Durchmesser äquivalent 10 µm oder mehr und 50 µm oder weniger, und zwar berechnet basierend auf einer Annahme, dass eine Fläche der Binderphase eine Kreisform hat, 60 % oder mehr und 80 % oder weniger der Gesamtfläche der Binderphase ist“ und die Anforderung (4), bei der „in der Binderphase eine Gesamtfläche der Binderphase mit einem Durchmesser äquivalent weniger als 10 µm, und zwar berechnet basierend auf einer Annahme, dass eine Fläche der Binderphase eine Kreisform hat, 20 % oder mehr und 40 % oder weniger der Gesamtfläche der Binderphase ist“ nicht erfüllt waren, kein erwünschtes Gleitmaterial erzeugt wurde.
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Darüber hinaus konnte die Probenummer C4, die zeigte, dass die Mo-Konzentration in der Ti-Mo-Phase 24 Gewichts-% war, nicht die Bruchzähigkeitsbewertung bestehen, die Probe Nr. C5, bei der gezeigt wurde, dass die Mo-Konzentration in der Ti-Mo-Phase 36 Gewichts-% war, konnte nicht die Verschleißvolumenbewertung bestehen, und die Proben Nr. E1 bis E7, bei denen jeweils gezeigt wurde, dass die Mo-Konzentration 25 Gewichts-% oder mehr und 35 Gewichts-% oder weniger war, bestanden alle Bewertungskategorien einschließlich Verschleißvolumen, Biegefestigkeit, Bruchzähigkeit und Korrosionsbeständigkeit. Das heißt, wenn die Anforderung (5), bei der „eine Mo-Konzentration in der Binderphase 25 Gewichts-% oder mehr und 35 Gewichts-% oder weniger ist“ nicht erfüllt war, wurde kein erwünschtes Gleitmaterial erzeugt.
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Basierend auf dem Obigen wird, falls irgendeine der Anforderungen (1) bis (5) nicht erfüllt ist, ein erwünschter Effekt zumindest in einer der Kategorien nicht erhalten, welche Verschleißvolumen, Biegefestigkeit, Bruchzähigkeit und Korrosionsbeständigkeit einschließen. Daher ist es nötig, dass alle Anforderungen erfüllt sind.
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Das Verhältnis der Binderphase, die weich ist, und der Hartphase hat einen Effekt auf die Bruchzähigkeit und die Härte, und es gibt in einem gewissen Ausmaß eine Korrelation zwischen der Härte und dem Verschleißvolumen. Wenn das Verhältnis der Binderphase zunimmt, nimmt die Bruchzähigkeit zu und die Härte nimmt ab, und folglich nimmt das Verschleißvolumen zu. Die Mo-Konzentration in der Ti-Mo-Phase hat auch einen Effekt auf die Bruchzähigkeit und die Härte. Eine zu geringe Mo-Konzentration verringert eine Menge der Ti-Mo-Phase, die durch Verfestigung in feste Lösung verfestigt wird, was die Bruchzähigkeit und die Härte verringert und das Verschleißvolumen erhöht. Eine hohe Mo-Konzentration vergrößert die Bruchzähigkeit und die Härte und verringert das Verschleißvolumen. Jedoch verschlechtert eine zu hohe Mo-Konzentration die Sintereigenschaften, wobei es schwierig ist, dass die Ti-Mo-Phase dichte Zusammensetzungen erreicht.
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Die Bruchzähigkeit oder Biegefestigkeit wird auch als ein Index verwendet, um die Brüchigkeit anzuzeigen. Basierend auf den in Tab. 2 gezeigten Ergebnissen wird in Betracht gezogen, dass eine große oder ungleich bemessene Ti-Mo-Phase zu einer weitergehenden Zunahme eines Abriebsverschleißvolumens führt, welches durch harte Verunreinigungen im Wasser verursacht wird, was dazu führt, dass leicht ein Riss erzeugt wird und daher wird das Material brüchiger. Wenn harte Partikel in einem Schlamm beim Gleiten auf eine Oberfläche des Gleitmaterials treffen, wird, obwohl ein Riss an der Oberfläche des Gleitmaterials erzeugt wird, die Bruchenergie zu dem Zeitpunkt durch plastische Verformung der Ti-Mo-Phase absorbiert, welche die TiCx-Phase umgibt. Wenn somit die Ti-Mo-Phase, welche die TiCx-Phase umgibt, in gewissem Maße groß ist, dient dies somit dazu, die Fortpflanzung eines Risses an der Oberfläche des Gleitmaterials zu verhindern, welcher durch Verschleiß mit Schlamm verursacht wird (Verschleiß, der durch Flüssigkeiten verursacht wird, welche harte Partikel enthalten). Entsprechend wird in Betracht gezogen, dass eine Entwicklung eines Risses, der durch Bruch und Verschleiß verursacht wird, verhindert wird, und dass die Verschleißbeständigkeitsleistung verbessert wird.
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Basierend auf dem Obigen haben die Bruchzähigkeit und die Härte einen in Konflikt stehenden Effekt. Jedoch wurde herausgefunden, dass ein Gleitmaterial, welches Zusammensetzungen hat, welche alle Anforderungen (1) bis (5) erfüllen, die Verschleißbeständigkeit haben kann, welche für ein Gleitglied geeignet ist, auch wenn ein Gleitmaterial mit einer hohen Härte nicht ausgewählt wird, anders gesagt, auch wenn das Material mit einem hohen Bruchzähigkeitswert ausgewählt wird.
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[Beispiel 2]
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Als nächstes wurde eine Lagerhülse, die aus einem Gleitmaterial der Probe Nummer E3, E4, E5, E6, C1, C2 oder C3 hergestellt war, in einer Mischflusspumpe mit vertikaler Welle eingebaut (2 und 3), und ein Beschleunigungstest wurde ausgeführt, bei dem Meerwasser ausgelassen bzw. gefördert wurde. Das heißt, zur Erzeugung einer rauen Betriebsumgebung wurde harte Keramik für das Gleitlager verwendet, welches ein entsprechender Gleitteil der Hülse ist, Erde und Sand wurden als Fremdobjekte bzw. Fremdstoffe in der gleichen Weise gemischt, wie in der aktuellen Situation, und eine Start-Stopp-Bewegung wurde wiederholt, um große Vibrationen zu erzeugen. Eine Dicke der Hülse wurde auf die Hälfte der tatsächlich ausgelegten Dicke hergestellt, und die Pumpe wurde mit einer Drehzahl betrieben, die auf eine normale Drehzahl plus zusätzliche 20 % eingestellt war.
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Jede Hülse wurde eingebaut und die Start-Stopp-Bewegung des Wasserauslassbetriebs wurde für die gleiche Anzahl von Malen wiederholt, um die Lagerhülse zu beobachten. Kein Bruch oder Riss war an der Lagerhülse zu finden, die aus den Gleitmaterialien der Proben Nr. E3, E4, E5 oder E6 hergestellt wurden, und auch ihre Verschleißvolumen waren vollständig annehmbar. Jedoch wurde die Bildung eines Risses bei der Lagerhülse bestätigt, die aus dem Gleitmaterial der Proben Nr. C1 oder C hergestellt war. Weiterhin wurde kein Riss in der Probe Nr. C3 gefunden, jedoch war ihr Verschleißvolumen ziemlich groß.
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Daher wurde bestätigt, dass die Pumpe, welche eine Hülse aufweist, die aus dem Gleitglied gemäß der vorliegenden Erfindung zusammengesetzt war, gute Korrosionsbeständigkeit und Verschleißbeständigkeit genauso wie große Beständigkeit gegen Bruch in irgendwelchen Situationen hat, welche einen Fall mit einschließen, wo korrosive Strömungsmittel, wie beispielsweise Meerwasser oder Abwasser gehandhabt werden, einen Fall, wo eine sich drehende Welle, die für eine hohe Hub- bzw. Förderhöhe und eine große Menge von Pumpwasser geeignet ist, lang ist und die Drehzahl schnell ist, und einen Fall einschließen, wo eine große Menge an Erde und Sand und Kies in das Pumpwasser gemischt werden.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- JP 2000161361 [0013]
- JP 2003129166 [0013]
- JP 2004190097 [0013]