DE112016007170T5

DE112016007170T5 - Elektronenstrahlvorrichtung

Info

Publication number: DE112016007170T5
Application number: DE112016007170.1T
Authority: DE
Inventors: Keigo Kasuya; Noriaki Arai; Toshiaki Kusunoki; Takashi Ohshima; Tomihiro Hashizume; Yusuke Sakai
Original assignee: Hitachi High Technologies Corp; Hitachi High Tech Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Corp
Priority date: 2016-10-13
Filing date: 2016-10-13
Publication date: 2019-05-09
Anticipated expiration: 2036-10-14
Also published as: JP6694515B2; JPWO2018070010A1; CN109804450B; US20190237289A1; CN109804450A; US10522319B2; DE112016007170B4; WO2018070010A1

Abstract

Es wird eine Elektronenstrahlvorrichtung bereitgestellt, die in Lage ist, auch während der Beobachtung bei niedriger Beschleunigung unter Verwendung von CeB₆ für die CFE-Elektronenquelle auf stabile Weise eine hohe Ortsauflösung zu erreichen.
In einer Elektronenstrahlvorrichtung mit einer CFE-Elektronenquelle 929 ist der Emitter des Elektronenstrahls 931 der CFE-Elektronenquelle Ce-Hexaborid oder ein Hexaborid eines Lanthanoidmetalls, das schwerer ist als Ce. Das Hexaborid emittiert den Elektronenstrahl von der Ebene {310}, und die Anzahl der Atome des Lanthanoidmetalls auf der Ebene {310} ist größer als die Anzahl der Bormoleküle mit sechs Boratomen auf der Ebene {310}.

Description

[Technisches Gebiet]
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Elektronenstrahlvorrichtung.
[Stand der Technik]
Elektronenmikroskope haben eine Ortsauflösung, die die optische Grenze übersteigt und die Beobachtung von feinen Strukturen im Nanometer- bis Pikometerbereich sowie die Analyse von Zusammensetzungen ermöglicht. Die Verwendung von Elektronenmikroskopen auf technischen Gebieten wie Materialkunde, Physik, Medizin, Biologie, Elektrizität und Mechanik ist weit verbreitet. Ein Typ Elektronenmikroskop, mit dem eine Probenoberfläche leicht beobachtet werden kann, ist ein Rasterelektronenmikroskop (REM). In jüngster Zeit wird gewünscht, dass REMs die Beobachtung der Oberfläche einer Probe oder eines Materials aus leichten Elementen wie z.B. Kohlenstoffverbindungen ermöglichen. Solch eine Beobachtung kann durch eine „Beobachtung bei niedriger Beschleunigung“ erreicht werden, bei der die Energie des Elektronenstrahls, der die Probe erreicht, auf etwa 5 keV oder weniger reduziert wird. Die Ortsauflösung während der Beobachtung bei niedriger Beschleunigung ist jedoch ein Problem, da die Ortsauflösung sich durch die chromatische Aberration der Objektivlinse verschlechtert. Die chromatische Aberration kann reduziert werden, indem die Schwankung in der Energie des Elektronenstrahls reduziert wird. Um auch bei geringer Beschleunigung eine hohe Auflösung zu erreichen, ist es daher erforderlich, die Schwankung in der Energie des Elektronenstrahls zu reduzieren, d.h., ein monochromatischer Elektronenstrahl ist notwendig.
Die Monochromatizität eines Elektronenstrahls wird durch die Eigenschaften der Elektronenquelle bestimmt, die den Elektronenstrahl emittiert. Durch die Wahl der optimalen Elektronenquelle kann daher die Auflösung während der Beobachtung bei niedriger Beschleunigung erhöht werden. Es gibt hauptsächlich drei Arten von Elektronenquellen, die gegenwärtig in praktischen Anwendungen verwendet werden, und dies sind thermionische Elektronenquellen, Kaltfeldemissions(CFE)- Elektronenquellen und Schottky-Elektronenquellen.
Thermionische Elektronenquellen sind Elektronenquellen, die Thermoelektronen emittieren, indem sie aus Wolfram (im Folgenden W genannt) bestehende Heizfäden kontinuierlich auf etwa 2500 °C erwärmen. Wenn W erwärmt wird, wird die Energie der Elektronen in W höher als das Fermi-Niveau, die Energie eines Teils der Elektronen übersteigt die Austrittsarbeit, und diese Elektronen werden in das Vakuum emittiert. Die Schwankung in der Energie eines Elektronenstrahls wird durch die Halbwertsbreite der Energieverteilung (im Folgenden Energiebreite genannt) ausgedrückt. Die Energiebreite einer thermionischen Elektronenquelle beträgt etwa 3 eV bis 4 eV, was die größte unter den drei Typen von Elektronenquellen ist, und es ist schwierig, mit dieser Art von Elektronenquelle während der Beobachtung bei niedriger Beschleunigung eine hohe Auflösung zu erreichen.
Dass die Energiebreite des von einer thermionischen Elektronenquelle emittierten Elektronenstrahls groß ist, liegt daran, dass Elektronen eine Schwankung aufweisen, die der Wärmeenergie beim Erwärmen der Elektronen entspricht, und dass sie in diesem Zustand emittiert werden. Mit zunehmender Erwärmungstemperatur wird die Energiebreite größer. Deshalb wurde in der Praxis eine thermionische Elektronenquelle eingesetzt, bei der die Erwärmungstemperatur mit einem anderen Material als W reduziert wird, und eine thermionische Elektronenquelle, die einen Elektronenemitter mit einer auf den µm-Bereich verdünnten Spitze aufweist. Doch die Energiebreiten beider Quellen sind immer noch groß und liegen bei etwa 2 eV oder mehr.
Das Prinzip der Elektronenemission bei CFE-Elektronenquellen unterscheidet sich von dem der thermionischen Elektronenquellen, und CFE-Elektronenquellen sind Elektronenquellen, die Elektronen durch den quantenmechanischen Tunneleffekt emittieren. Wenn an eine W-Nadel mit geschärfter Spitze als negative Elektrode eine Extraktionsspannung angelegt wird, konzentriert sich das Feld an der Spitze, und Elektronen werden emittiert. Dieses Phänomen wird als Feldemission bezeichnet. Das Feld an der Spitze weist eine Negativspannung von einigen V/nm auf. Bei der Feldemission tunneln unter den Elektronen in W hauptsächlich Elektronen, deren Energie in der Nähe des Fermi-Niveaus liegt, durch die Potentialbarriere und werden in das Vakuum emittiert. Die Energiebreite des von einer CFE-Elektronenquelle emittierten Elektronenstrahls ist eng und beträgt 0,3 eV bis 0,4 eV, was die engste unter den drei Typen von Elektronenquellen ist. CFE-Elektronenquellen sind die optimalen Elektronenquellen, um während der Beobachtung bei niedriger Beschleunigung eine hohe Auflösung zu erreichen. Wenn eine CFE-Elektronenquelle während des Gebrauchs erwärmt wird, steigt die Anzahl der Elektronen, deren Energie über dem Fermi-Niveau liegt, und die Energiebreite des Elektronenstrahls nimmt leicht zu. Daher werden CFE-Elektronenquellen im Allgemeinen bei Raumtemperatur oder bei niedrigeren Temperaturen eingesetzt. Aus diesem Grund werden diese Quellen als Kaltquellen bezeichnet.
Die Spitze der W-Nadel einer CFE-Elektronenquelle wird auf einen Krümmungsradius von etwa 50 nm bis 150 nm geschärft, um eine Feldkonzentration zu bewirken. Die Spitze ist sehr fein, und daher weist die Oberfläche der Spitze eine Struktur mit einer Kombination aus Kristallebenen auf. Ferner sind die Kristallebenen der Kristallstruktur entsprechend regelmäßig angeordnet. Jede Kristallebene weist ihre eigene Austrittsarbeit auf, und die Austrittsarbeit ist ein Wert, der der Kristallstruktur auf der Oberfläche der feinen Spitze entspricht. Mit abnehmender Austrittsarbeit wird der durch Feldemission freigesetzte Strom höher. Auch die Stabilität und die Helligkeit eines Elektronenstrahls sind je nach Kristallebene unterschiedlich. Bei W wird hauptsächlich der Elektronenstrahl, der von der Ebene {310} mit einer Austrittsarbeit von 4,3 eV und von der Ebene {111} mit einer Austrittsarbeit von 4,5 eV emittiert wird, als Sondenstrom verwendet.
Die Form der Spitze, die Größe der Kristallebenen und die Austrittsarbeit sind je nach dem für die Elektronenquelle verwendeten Material unterschiedlich. Die Eigenschaften des Elektronenstrahls sind also je nach Material unterschiedlich, und auch die optimale elektronenemittierende Fläche ist unterschiedlich. CFE-Elektronenquellen aus verschiedenen anderen Materialien als W wurden bisher untersucht, doch keines davon wurde in die Praxis umgesetzt. NPL 1 beschreibt zum Beispiel eine CFE-Elektronenquelle, die Cerhexaborid (im Folgenden als CeB₆ bezeichnet) verwendet, von der zu erwarten ist, dass sie eine kleine Austrittsarbeit erreicht.
Schottky-Elektronenquellen entsprechen thermionischen Elektronenquellen darin, dass sie Thermoelektronen emittieren, sind jedoch dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Oberfläche mit reduzierter Austrittsarbeit haben. Für die Elektronenquellen wird eine mit ZrO beschichtete W <100>-Einkristallnadel verwendet, und die Spitze weist einen Krümmungsradius von etwa 0,5 µm bis 1 µm auf, der etwas größer ist als der von CFE-Elektronenquellen. Wenn eine Elektronenquelle dieses Typs von 1400 °C auf 1600 °C weiter erwärmt wird, wirkt die ZrO-Beschichtung spezifisch auf die Ebene {100} ein und verringert die Austrittsarbeit. Zudem werden die Schottky-Effekte verursacht, wenn ein Feld an die Spitze angelegt wird, und die effektive Austrittsarbeit nimmt weiter ab. Dadurch wird eine Austrittsarbeit der Ebene {100} von etwa 2,8 eV erreicht. Die Energiebreite des Elektronenstrahls, der von dieser Ebene emittiert wird, ist enger als die von thermionischen Elektronenquellen und beträgt etwa 0,6 eV bis 1 eV. Diese Energiebreite liegt in der Mitte der drei Typen von Elektronenquellen. Schottky-Elektronenquellen, die ein anderes Beschichtungsmaterial als ZrO verwenden, wurden ebenfalls untersucht, doch die meisten davon wurden nicht in die Praxis umgesetzt.
[Liste der Bezugsliteratur]
[Nicht-Patentliteratur]
[NPL 1] Masaaki Futamoto, eine Doktorarbeit an der Universität Osaka, Kapitel 5, SS. 66-71, 1981
[Zusammenfassung der Erfindung]
[Technisches Problem]
Durch weitere Verbesserung der Monochromatizität einer CFE-Elektronenquelle kann die Ortsauflösung eines REM während der Beobachtung bei niedriger Beschleunigung weiter erhöht werden. Dem Prinzip der Feldemission gemäß wird die Energiebreite des Elektronenstrahls mit abnehmender Austrittsarbeit der elektronenemittierenden Fläche enger. Wenn eine CFE-Elektronenquelle aus einem Material mit kleiner Austrittsarbeit besteht, ist es daher möglich, die Monochromatizität zu verbessern.
Doch zusätzlich zu den Eigenschaften einer Elektronenquelle besteht die Herausforderung bei der Verwendung einer Elektronenquelle in einer praktischen Anwendung in der Reproduzierbarkeit des Elektronenstrahls, das heißt, der Elektronenstrahl muss wiederholt von einer bestimmten Kristallebene emittiert werden, und die Eigenschaften des Elektronenstrahls wie der Emissionsstrom und Energiebreite sollten jedes Mal in einem bestimmten Bereich liegen.
Um mit einer CFE-Elektronenquelle einen Elektronenstrahl mit guter Reproduzierbarkeit zu erhalten, ist es notwendig, die Oberfläche der Elektronenquelle auf atomarer Ebene zu steuern. Ein durch Feldemission erhaltener Elektronenstrahl wird im Wesentlichen durch die Austrittsarbeit der Oberfläche der Elektronenquelle und den Grad der Feldkonzentration beeinflusst. Die Austrittsarbeit wird durch das Material und die Kristallorientierung der Elektronenquelle bestimmt. Wenn Restgas im Vakuum adsorbiert wird, ändern sich die elektrischen Dipole an der Oberfläche, und auch die Austrittsarbeit ändert sich. Daher ist ein Reinigungsverfahren zur Entfernung des adsorbierten Gases erforderlich. Der Grad der Feldkonzentration wird durch die Atomstruktur der Oberfläche bestimmt, und das Feld konzentriert sich an einem spitzeren Teil. Durch den Elektronenstrahl ionisiertes Restgas kollidiert mit der Oberfläche und verursacht ein Sputtern, wodurch die Atomstruktur sich ändert. Daher ist ein Verfahren zur Wiederherstellung der Atomstruktur erforderlich.
Wenn diese Verfahren nicht durchgeführt werden, ändern sich der Emissionsstrom und die Energiebreite des Elektronenstrahls mit der Zeit, und die Beobachtungsbilder des Elektronenmikroskops ändern sich. Darüber hinaus treten Fehler wie eine plötzliche Abschaltung des Elektronenstrahls oder ein Bruch der Elektronenquelle durch übermäßige Elektronenstrahlemission auf.
Das Oberflächensteuerverfahren zum Erhalt eines Elektronenstrahls mit guter Reproduzierbarkeit ist je nach dem für die CFE-Elektronenquelle verwendeten Material unterschiedlich. In der herkömmlichen CFE-Elektronenquelle mit W kann die Oberfläche durch Flashen, um W einen Augenblick lang auf etwa 2000 °C oder höher zu erwärmen, gesteuert werden. Beim Flashen wird adsorbiertes Gas durch die Wärmeenergie desorbiert. Da die Oberfläche außerdem in einen halbgeschmolzenen Zustand übergeht, wird die Atomstruktur der Oberfläche wiederhergestellt. Dadurch kehrt die Oberfläche nach jedem Flashen in den Ausgangszustand zurück, und ein Elektronenstrahl mit guter Reproduzierbarkeit kann erhalten werden.
Dagegen hat sich das Oberflächensteuerverfahren für Fälle, bei denen ein anderes Material als W verwendet wird, noch nicht etabliert und wurde noch nicht in die Praxis umgesetzt. NPL 1 beschreibt ein Verfahren zum Emittieren eines Elektronenstrahls von einer CFE-Elektronenquelle, die CeB₆ verwendet, in welchem ein CeB₆ <100>-Einkristall, der nach dem Aluminium-Flux-Verfahren hergestellt wurde, im Vakuum auf eine Temperatur im Bereich von 1400 °C bis 1500 °C erwärmt wird.
Die Austrittsarbeit der Oberfläche oder die Eigenschaften des Elektronenstrahls werden jedoch nicht offenbart. Die Nachforschungen der Erfinder haben ergeben, dass ein Problem, das in anderen Dokumenten nicht beschrieben wird, die unzureichende Reproduzierbarkeit des Elektronenstrahls ist. Neben der Reinigung und Wiederherstellung der Oberfläche ist eine mögliche Ursache, dass die Art der Atome, die auf der Oberfläche freiliegen, gesteuert werden müsste. Im Gegensatz zu W ist CeB₆ ein Zweistoffmaterial. Die Austrittsarbeit nimmt ab, wenn Ce auf der Oberfläche freiliegt, während die Austrittsarbeit zunimmt, wenn B freiliegt. Um einen Elektronenstrahl mit guter Reproduzierbarkeit zu erhalten, ist es deshalb notwendig, das Verhältnis des freiliegenden Ce zum freiliegenden B zu steuern. Das Steuerverfahren hat sich jedoch noch nicht etabliert, und es war schwierig, eine CFR-Elektronenquelle, die CeB₆ verwendet, in ein REM zu installieren und während der Beobachtung bei niedriger Beschleunigung auf stabile Weise eine hohe Ortsauflösung zu erreichen.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Bereitstellung einer Elektronenstrahlvorrichtung, die auch während der Beobachtung bei niedriger Beschleunigung mit CeB₆ für die CFE-Elektronenquelle in der Lage ist, auf stabile Weise eine hohe Ortsauflösung zu erreichen.
[Lösung des Problems]
Eine Ausführungsform zum Erreichen dieser Aufgabe ist eine Elektronenstrahlvorrichtung mit einer Kaltfeldemissions-Elektronenquelle, die dadurch gekennzeichnet ist, dass der Emitter des Elektronenstrahls der Kaltfeldemissions-Elektronenquelle Ce-Hexaborid oder ein Hexaborid eines Lanthanoidmetalls ist, das schwerer ist als Ce; das Hexaborid den Elektronenstrahl von der Ebene {310} emittiert, und die Anzahl der Atome des Lanthanoidmetalls auf der Ebene {310} größer ist als die Anzahl der Bormoleküle mit sechs Boratomen auf der Ebene {310}.
Eine weitere Ausführungsform ist eine Elektronenstrahlvorrichtung mit einer Kaltfeldemissions-Elektronenquelle, die dadurch gekennzeichnet ist, dass der Emitter des Elektronenstrahls der Kaltfeldemissions-Elektronenquelle Ce-Hexaborid oder ein Hexaborid eines Lanthanoidmetalls ist, das schwerer ist als Ce, und dass die Halbwertsbreite der Energieverteilung des Elektronenstrahls, der von einer Ebene emittiert wird, die die Ebene {310} des Hexaborids einschließt, kleiner gleich 0,27 eV ist.
Eine weitere Ausführungsform ist eine Elektronenstrahlvorrichtung mit einer Kaltfeldemissions-Elektronenquelle, dadurch gekennzeichnet, dass der Emitter des Elektronenstrahls der Kaltfeldemissions-Elektronenquelle Ce-Hexaborid oder ein Hexaborid eines Lanthanoidmetalls ist, das schwerer ist als Ce, und dass das Verhältnis JΩ/It der Emissionswinkel-Stromdichte JΩ (µA/sr) des Elektronenstrahls, der von einer Ebene emittiert wird, die die Ebene {310} des Hexaborids einschließt, zum Gesamtstrom It (µA), der von der Kaltfeldemissions-Elektronenquelle emittiert wird, sechs oder mehr ist.
[Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung]
Der vorliegenden Erfindung gemäß wird eine Elektronenstrahlvorrichtung bereitgestellt, die auch während der Beobachtung bei niedriger Beschleunigung mit CeB₆ für die CFE-Elektronenquelle in der Lage ist, auf stabile Weise eine hohe Ortsauflösung zu erreichen. Andere Probleme, Strukturen und Wirkungen als die oben beschriebenen gehen aus der Beschreibung der folgenden Ausführungsformen hervor.
Figurenliste

1 ist eine Seitenansicht der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle, die in einer Elektronenstrahlvorrichtung gemäß der ersten Ausführungsform der Erfindung installiert ist.
2 ist ein Ablaufplan eines Oberflächensteuerprozesses der in 1 dargestellten CeB₆ -CFE-Elektronenquelle.
3 zeigt FIM-Bilder der Spitze einer CeB₆ -CFE-Elektronenquelle vor und nach dem in 2 dargestellten Spitzenbildungsprozess (Feldverdampfung): (a) vor der Feldverdampfung; und (b) nach der Feldverdampfung.
4 ist eine Schrägansicht eines Atommodells, das die Elementarzelle von CeB₆ darstellt, das für die in 1 gezeigte CFE-Elektronenquelle verwendet wird.
5 ist ein Atommodell, das den Vertikalschnitt der Spitze der in 1 gezeigten CeB₆ -CFE-Elektronenquelle darstellt.
6 zeigt Messergebnisse der FEM-Bilder von feldverdampften CeB₆ -CFE-Elektronenquellen, die zwei Minuten lang auf verschiedene Temperaturen erwärmt wurden: (a) 900 °C; (b) 1000 °C; (c) 1100 °C; (d) 1200 °C; (e) 1300 °C; (f) 1400 °C; (g) 1500 °C; (h) 1600 °C; und (i) ist eine Figur zur Erläuterung des FEM-Musters.
7 ist ein Graph, der die Beziehung zwischen der Erwärmungstemperatur und der Extraktionsspannung zeigt, die erforderlich ist, um einen Gesamtstrom von 10 nA zu erhalten, und die gemessen wurde, nachdem feldverdampfte CeB₆ -CFE-Elektronenquellen zwei Minuten lang auf verschiedene Temperaturen erwärmt wurden.
8 zeigt FEM-Bilder einer feldgedampften CeB₆ -CFE-Elektronenquelle, die eine unterschiedliche Zeit lang auf eine Erwärmungstemperatur von 800 °C erwärmt wurde: (a) 2 Minuten; (b) 2 Stunden; und (c) 22 Stunden.
9 zeigt FIM-Bilder und FEM-Bilder vor und nach dem in 2 gezeigten Oberflächenrekonstruktionsprozess S13: (a) ist ein FIM-Bild vor S13; (b) ist ein FIM-Bild nach S13; (c) ist ein FEM-Bild vor S13; und (d) ist ein FEM-Bild nach S13.
10 zeigt FN-Plots vor und nach dem in 2 dargestellten Oberflächenrekonstruktionsprozess S13.
11A zeigt Messergebnisse eines FEM-Bilds einer W-CFE-Elektronenquelle mit einem Fluoreszenzschirm.
11B zeigt Messergebnisse eines FEM-Bilds einer CeB₆ -CFE-Elektronenquelle mit einem Fluoreszenzschirm.
12 zeigt Vergleichsergebnisse des Konzentrationsgrads des Elektronenstrahls einer W-CFE-Elektronenquelle mit dem einer CeB₆ -CFE-Elektronenquelle.
13 zeigt Berechnungsergebnisse der Energiebreite des von einer W-CFE-Elektronenquelle und des von einer CeB₆ -CFE-Elektronenquelle emittierten Elektronenstrahls.
14 ist eine schematische Schnittansicht, die die Struktur einer Elektronenstrahlvorrichtung (REM) mit der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle gemäß der ersten Ausführungsform der Erfindung zeigt.
15 ist ein Ablaufplan, der die Beobachtungsprozeduren bei Verwendung des in 14 dargestellten REM zeigt.
16 zeigen FEM-Bilder nach der Erwärmung von CeB₆ -CFE-Elektronenquellen, an deren Oberfläche Gas adsorbiert war: (a) vor der Erwärmung; (b) nach Erwärmung auf 800 °C; (c) nach Erwärmung auf 900 °C; und (d) nach Erwärmung auf 1000 °C.
17 ist eine schematische Schnittansicht, die die Struktur einer Elektronenstrahlvorrichtung (REM) mit der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle gemäß der zweiten Ausführungsform der Erfindung zeigt.
18 ist ein Ablaufplan, der die Beobachtungsprozeduren einschließlich des Prozesses der Neubildung der elektronenemittierenden Fläche im REM bei Verwendung des in 17 gezeigten REM darstellt.

[Beschreibung von Ausführungsformen]
Ausführungsformen der Struktur der erfindungsgemäßen Feldemissionselektronenquelle und ihres Herstellungsverfahrens werden im Folgenden Bezug nehmend auf die Zeichnungen erläutert. Obwohl die Ausführungsformen am Beispiel eines REM erläutert werden, ist die Erfindung nicht auf ein REM beschränkt und ist auf Elektronenstrahlvorrichtungen wie z.B. Transmissionselektronenmikroskope (TEMs), Rastertransmissionselektronenmikroskope (STEMs), EB-Bestrahlungsvorrichtungen und dergleichen anwendbar. In den folgenden Zeichnungen wurden die Maßstäbe der Komponenten auf geeignete Weise so geändert, dass die Struktur der Erfindung leicht verständlich wird. Die Kristallebenen sind durch Millersche Indizes angegeben, und eine Ebene wird durch () bezeichnet. Eine Gruppe von Ebenen, die äquivalent zu dieser Ebene sind, wird durch {} bezeichnet. Eine Kristallachse wird durch [] bezeichnet, und Achsen, die äquivalent zu dieser Achse sind, werden durch <> bezeichnet.
[Ausführungsform 1]
Die Struktur einer CFE-Elektronenquelle, die CeB₆ verwendet (nachstehend CeB₆ -CFE-Elektronenquelle genannt) wird im Folgenden anhand von 1 erläutert. 1 stellt die CeB₆ -CFE-Elektronenquelle dar, die in einem REM gemäß dieser Ausführungsform installiert ist. Die Bestandteile der Elektronenquelle werden im Folgenden erläutert.
In der CeB6-CFE-Elektronenquelle wird ein CeB₆ <310>-Einkristall 901 von einer Halteeinheit 902 gehalten, und die Halteeinheit 902 wird von einer Heizeinheit 903 gehalten. Die Enden der Heizeinheit 903 sind mit zwei Heizelektroden 904 verbunden. Die Heizelektroden 904 werden von einer Isoliereinheit 905 gehalten. Die zwei Heizelektroden 904 sind mit zwei Stiften 906 elektrisch verbunden.
Für den CeB₆ <310>-Einkristall 901 wird ein kleiner Kristall verwendet, der durch Schneiden und Fragmentieren eines großen Kristalls erhalten wird, der nach dem Float-Zone-Verfahren oder dergleichen gezüchtet wurde. Die Verwendung eines Kristalls, der durch Fragmentieren eines großen Kristalls erhalten wird, ist vorteilhaft, da eine große Menge an hochreinen Kristallen zu niedrigen Kosten erhalten werden kann. Weitere Vorteile bestehen darin, dass Schwankungen in der Größe der Kristalle reduziert werden können, da es keine individuellen Abweichungen gibt. Wenn ein Kristall verwendet wird, der frei von Verunreinigungen oder Fehlern ist, erhöht sich die Reproduzierbarkeit des erhaltenen Elektronenstrahls.
Was die Größe des großen Kristalls anbetrifft, beträgt der Durchmesser mehrere Millimeter bis mehrere zehn Millimeter, und die Länge etwa mehrere zehn Millimeter. Was die Größe des fragmentierten CeB6 <310>-Einkristalls 901 anbetrifft, beträgt der Durchmesser etwa 0,1 mm bis 1 mm, und die Länge etwa 1 mm bis 5 mm. Der CeB6 <310>-Einkristall 901 ist nicht auf einen zylindrischen Kristall beschränkt, sondern kann eine Säulenstruktur mit einem viereckigen, mehreckigen oder ovalen Querschnitt usw. aufweisen.
Um eine Feldemission zu ermöglichen, wird die Spitze des CeB₆ <310>-Einkristall 901 durch elektrolytisches Polieren geschärft. Elektrolytisches Polieren kann eine Kristallspitze im Millimeterbereich auf den Nanometerbereich schärfen und ist vorteilhaft, da es die Massenproduktion von CFE-Elektronenquellen zu geringen Kosten ermöglicht. Der Krümmungsradius der Spitze der Elektronenquelle nach dem elektrolytischen Polieren beträgt 50 nm bis 500 nm. Durch Durchführen der weiter unten beschriebenen Oberflächensteuerung des CeB₆ ist es möglich, die Austrittsarbeit der Oberfläche zu verkleinern, wodurch die zur Feldemission erforderliche Extraktionsspannung niedrig wird. Selbst, wenn der Krümmungsradius größer ist als bei der herkömmlichen CFE-Elektronenquelle, die W verwendet, kann daher eine Feldkonzentration erreicht werden, die ausreicht, um Elektronen zu emittieren. Mit zunehmendem Krümmungsradius wird die den Elektronenstrahl emittierende Fläche größer, was zu einem hohen Strom und einer Abnahme in der Energiebreite führt. Darüber hinaus ergeben sich die Vorteile, dass die Coulomb-Wechselwirkung zwischen den Elektronen nach der Elektronenemission kleiner wird und eine unnötige Erhöhung der Energiebreite während des Transports des Elektronenstrahls weniger wahrscheinlich ist. Um diese Wirkungen zu erhalten, ist ein Krümmungsradius der Spitze von 300 nm bis 500 nm wünschenswert.
Der CeB₆ <310>-Einkristall 901 ist etwa 0,1 mm bis 1 mm groß und kann daher händisch oder mit einer Maschine an der Elektronenquelle installiert werden. Daraus ergibt sich ein Vorteil, dass die Massenproduktion von Elektronenquellen zu geringen Kosten ermöglicht wird. Außerdem können bei solch einer Größe Schwankungen in den Montagepositionen der Komponenten, ihren Größen und den Winkeln reduziert werden, wenn ein Spezialwerkzeug für die Montage verwendet wird. Daraus ergibt sich ein Vorteil, da die individuellen Abweichungen der Elektronenquellen als Ganzes reduziert werden können.
Es ist auch möglich, für den CeB₆ <310>-Einkristall 901 einen Nanodraht mit einem Durchmesser von etwa mehreren zehn bis mehreren hundert Nanometern zu verwenden. Um einen Kristall im Nanometerbereich zu einer Elektronenquelle zu formen, ist es erforderlich, die Komponenten mit einem Manipulator unter einem Elektronenmikroskop unter Verwendung einer multifunktionalen Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl (FIB) und einem REM zu montieren. Diese Operation ist zeitaufwendig und erhöht die Kosten. Darüber hinaus führen die individuellen Abweichungen der Kristalle direkt zu individuellen Abweichungen der Elektronenquellen, wodurch eine Schwankung der Eigenschaften auftritt. Daher liegt ein Problem vor, wenn die Produktivität erhöht werden soll. Und wenn der Radius der Spitze zu klein ist, wie bei einem Nanodraht, liegt zudem ein Problem vor, dass der Emissionsstrom nicht erhöht werden kann. Dagegen liegt ein Vorteil vor, dass ein Nanodraht ohne Schneiden verwendet werden kann, wenn ein geeigneter Nanodraht gewählt wird.
Die Wahl von <310> als Kristallachse basiert auf den Erkenntnissen der Erfinder, und ein Grund dafür ist, dass durch das weiter unten beschriebene Oberflächensteuerverfahren von der Ebene {310} ein Elektronenstrahl mit hervorragenden Eigenschaften erhalten werden kann. In einer Elektronenquelle, die einen Einkristall verwendet, erscheint eine Kristallebene, die der Kristallachse entspricht, im Zentrum der Spitze, und der von dieser Fläche emittierte Elektronenstrahl verläuft entlang dieser Achse. In einem Elektronenmikroskop wird ein Elektronenstrahl auf dieser Achse als Sondenstrom verwendet und durch eine Linse oder dergleichen an die Probe angelegt. Es ist daher angebracht, die verwendete Kristallebene auf der Achse im Zentrum der Spitze der Elektronenquelle anzuordnen. Es ist auch möglich, einen außerachsig emittierten Elektronenstrahl mit einer Ablenkeinrichtung zu beugen und den Elektronenstrahl zur Achse zu lenken. In diesem Fall ist die Struktur des Elektronenmikroskops komplex, doch es kann eine Elektronenquelle mit einer anderen Kristallachse wie z.B. die Achse <100> verwendet werden, und ein von der Ebene {310} emittierter Elektronenstrahl kann verwendet werden.
Gründe für die Wahl von CeB₆ für die Elektronenemissionsquelle sind, dass die Austrittsarbeit klein ist, und dass die Zustandsdichte des Fermi-Niveaus hoch ist. Ce weist ein Elektron im 4f-Orbital auf. Das Energieniveau eines f-Elektrons ist lokalisiert, und bei Ce liegt das f-Elektron auf dem Fermi-Niveau und erhöht die Zustandsdichte. Da bei der Feldemission Elektronen in der Nähe des Fermi-Niveaus emittiert werden, wird die Energiebreite mit zunehmender Zustandsdichte des Niveaus und Lokalisierung enger. Wenn die Zustandsdichte in der Nähe des Fermi-Niveaus hoch ist, ist die Änderung in der Zustandsdichte zudem relativ gering, selbst wenn Gas an der Oberfläche adsorbiert ist. Daraus ergibt sich ein Vorteil, dass die Reproduzierbarkeit des Elektronenstrahls hervorragend wird.
Lanthanoide mit Ausnahme von Lanthan (Praseodym, Neodym, Promethium, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium und Lutetium) weisen das 4f-Orbital auf, und daher hat eine CFE-Elektronenquelle, die solch ein Material oder ein Hexaborid davon verwendet, wie CeB₆ auch den Vorteil der erhöhten Zustandsdichte des Fermi-Niveaus und ist als CFE-Elektronenquelle gut geeignet.
Die Halteeinheit 902 befestigt den CeB₆ <310>-Einkristall 901 und ist mit dem Kristall elektrisch verbunden. Ein charakteristisches Merkmal von CeB₆ ist, dass CeB₆ bei Erwärmung mit fast allen Metallen chemisch reagiert, und daher wird bei CeB₆ für die Halteeinheit 902 eine leitfähige Substanz mit geringer Reaktivität wie z.B. Kohlenstoff, Rhenium oder Tantal verwendet. Ein Metall mit einer Oberfläche, die mit solch einem Material beschichtet ist, oder eine Komponente, die aus einer Kombination von zwei oder mehr dieser Materialien besteht, sind ebenfalls verwendbar. Darüber hinaus kann für die Halteeinheit 902 ein Material mit hohem elektrischem Widerstand verwendet werden, und die Halteeinheit 902 selbst kann durch einen Stromfluss auf eine hohe Temperatur erwärmt werden.
Die Heizeinheit 903 befestigt die Halteeinheit 902 und erwärmt den CeB₆ <310>-Einkristall 901. Für die Heizeinheit 903 wird ein Draht aus W, Tantal oder dergleichen verwendet, und die Erwärmung erfolgt durch einen Stromfluss. Die Oberflächenrekonstruktion der CeB₆ -Spitze durch Erwärmung wird im Folgenden beschrieben.
Die Enden der Heizeinheit 903 sind an den Heizelektroden 904 befestigt. Die Heizelektroden 904 sind mit den Stiften 906 elektrisch verbunden und über die Stifte 906 mit einer externen Heizstromversorgung verbunden. Die Heizeinheit 903 wird durch einen Stromfluss von der Heizstromversorgung erwärmt.
Die Isoliereinheit 905 ist eine Komponente, die die Heizelektroden 904 befestigt und die zwei Heizelektroden 904 elektrisch voneinander isoliert. Durch Befestigung der Isoliereinheit 905 in der Elektronenkanone des Elektronenmikroskops wird zudem die ganze Elektronenquelle gehalten.
Die oben beschriebene Elektronenquellenstruktur von 1 ermöglicht die kostengünstige Massenproduktion hochreiner CeB₆ -CFE-Elektronenquellen mit geringen individuellen Abweichungen.
Als nächstes wird ein Oberflächensteuerverfahren zum Erhalt eines Elektronenstrahls mit guter Reproduzierbarkeit aus einer CeB₆ -CFE-Elektronenquelle anhand von 2 bis 10 erläutert.
2 ist ein Ablaufplan eines Oberflächensteuerprozesses einer CeB₆ -CFE-Elektronenquelle. Wenn die CeB₆ -CFE-Elektronenquelle von 1 in einem Zustand direkt nach dem elektrolytischen Polieren verwendet wird, ist die elektronenemittierende Fläche nicht immer die gleiche, und die Eigenschaften des erhaltenen Elektronenstrahls ändern sich jedes Mal. Dementsprechend wurde festgestellt, dass ein Elektronenstrahl mit guter Reproduzierbarkeit nicht erhalten werden kann. Ein Elektronenstrahl mit guter Reproduzierbarkeit kann erhalten werden, indem der in 2 gezeigte Oberflächensteuerprozess durchgeführt wird.
Wie im Ablaufplan von 2 gezeigt, wird der obige CeB₆ <310>-Einkristall 901 zuerst in einem Schärfungsprozess S11 elektrolytisch poliert, und die Spitze wird auf den Nanometerbereich geschärft. Als nächstes werden Ungleichmäßigkeiten oder Verzerrungen der Oberfläche der elektrolytisch polierten Spitze in einem Spitzenbildungsprozess S12 entfernt, und die Spitzenoberfläche wird auf atomarer Ebene in eine Kugelform gebracht. Dann wird in einem Oberflächenrekonstruktionsprozess S13 eine Facettenstruktur auf der geformten Spitzenoberfläche gebildet, und Ce wird auf der Ebene {310} abgesondert. Als nächstes wird in einem Elektronenstrahlemissionsprozess S14 durch Feldemission ein Elektronenstrahl von der Elektronenquelle emittiert. Schließlich wird das Emissionsmuster des emittierten Elektronenstrahls in einer Musterprüfung S15 geprüft, und es wird kontrolliert, ob das gewünschte Muster erhalten wurde. Wenn das gewünschte Muster nicht erhalten werden konnte, wird der Oberflächenrekonstruktionsprozess S13 erneut durchgeführt, bis das gewünschte Muster erhalten wird. Jeder Prozess wird im Folgenden erläutert.
Im Spitzenbildungsprozess S12 wird die Spitze der Elektronenquelle durch Feldverdampfung in eine Kugelform gebracht. Das elektrolytische Polieren kann die Spitze eines Kristalls vom Millimeterbereich auf den Nanometerbereich schärfen und ist daher ein Verfahren, das für die Massenproduktion von Elektronenquellen geeignet ist. Die Nachforschungen der Erfinder haben jedoch ergeben, dass der Oberflächenzustand der polierten Spitze auf atomarer Ebene rau ist, was zu Ungleichmäßigkeits- oder Verzerrungsproblemen führt. W, das Material der herkömmlichen CFE-Elektronenquelle, weist eine hohe Oberflächenspannung auf, weshalb die Spitze von selbst in eine Kugelform übergeht, wenn sie durch Flashen in einen halbgeschmolzenen Zustand gebracht wird. Dadurch werden Ungleichmäßigkeiten oder Verzerrungen der Spitzenoberfläche beseitigt, und die Spitze kann eine bestimmte Form annehmen.
Demgegenüber ist CeB₆ ein Material mit geringer Oberflächenspannung. Daher wird die Spitze auch bei Erwärmung nicht rund, und CeB₆ sublimiert, während Ungleichmäßigkeiten oder Verzerrungen bestehen bleiben. Bei der Feldemission von einer Elektronenquelle mit solch einer ungleichmäßigen Form ist der Punkt, von dem aus Elektronen emittiert werden, je nach Elektronenquelle unterschiedlich, und auch die Eigenschaften des Elektronenstrahls sind unterschiedlich. Außerdem ist solch eine Elektronenquelle oft schadhaft. Deshalb ist eine CeB₆ -CFE-Elektronenquelle nach der Erwärmung allein nicht verwendbar.
Daher wurde eine Feldverdampfung durchgeführt, um Ungleichmäßigkeiten oder Verzerrungen der CeB₆ -Spitze zu beseitigen, und es wurde festgestellt, dass ein Elektronenstrahl mit guter Reproduzierbarkeit erhalten wurde. Deshalb wurde ein Feldverdampfungsschritt in diesen Prozess eingeführt. Die Feldverdampfung ist ein Verfahren zur Ionisierung der Atome auf der Spitzenoberfläche und zur allmählichen Ablösung der Atome, indem ein positives Feld von mehreren zehn Volt pro Nanometer an die Elektronenquelle angelegt wird. Die Feldverdampfung tritt vorzugsweise an einem Punkt mit hoher elektrischer Feldstärke auf. Daher verdampfen Atome an einem scharfen Punkt auf der Oberfläche oder in einem Stufenabschnitt, und die ganze Oberfläche kann verdampft werden, wenn man sich genug Zeit nimmt. Wenn die Feldverdampfung ausreichend voranschreitet, nimmt die Spitze der Elektronenquelle eine Kugelform an, bei der die elektrische Feldstärke der gesamten Oberfläche gleich ist. Diese Form wird als Feldverdampfungsendform bezeichnet.
Obwohl die Feldverdampfung auch im Vakuum durchgeführt werden kann, kann während der Feldverdampfung das Oberflächenbild der Spitze der Elektronenquelle beobachtet werden, wenn die Feldverdampfung mit Einleitung eines Abbildungsgases wie He, Ne oder H₂ bei etwa 10^-3 Pa bis 10^-2 Pa durchgeführt wird. Dieses Beobachtungsverfahren wird als Feldionenmikroskopie (FIM) bezeichnet. Das Abbildungsgas wird an der Spitze der Elektronenquelle ionisiert und radial emittiert. Auf einer gegenüberliegenden Ebene ist eine Mikrokanalplatte (MCP) zum Erfassen der emittierten Ionen angeordnet, wodurch das Oberflächenbild der Spitze der Elektronenquelle mit atomarer Auflösung beobachtet werden kann.
3 zeigt FIM-Bilder der Spitze einer CeB₆ -CFE-Elektronenquelle vor und nach der Feldverdampfung. Die Änderung der Oberflächenform durch den Spitzenbildungsprozess S12 wird anhand von 3 erläutert. Jeder helle Fleck in den FIM-Bildern entspricht einem Atom, und ein Atom an einem scharfen Punkt oder an einer atomaren Stufe, an denen sich das Feld konzentriert, ist hell dargestellt. Ferner weist eine Facette, die eine flache Fläche ist, keinen scharfen Punkt auf und ist daher dunkel.
Wie in 3(a) gezeigt, sind die Facetten auf der Ebene (100) und der Ebene (110) im FIM-Bild vor der Feldverdampfung diagonal verzerrt. Dies zeigt an, dass die Spitzenoberfläche verzerrt ist. 3(b) ist ein FIM-Bild derselben Elektronenquelle nach der Feldverdampfung. Die Facetten auf der Ebene (100) und der Ebene (110) sind in 3(b) rund. Diese Ergebnisse zeigen, dass die Verzerrung der Spitze der Elektronenquelle durch Feldverdampfung beseitigt wurde und dass die Spitze in eine gleichmäßige Kugelform gebracht wurde.
Als nächstes wird im Oberflächenrekonstruktionsprozess S13 auf der Oberfläche der feldverdampften Elektronenquelle Ce abgesondert, und die Austrittsarbeit wird reduziert. Die Nachforschungen der Erfinder haben ergeben, dass B direkt nach der Feldverdampfung auf der Oberfläche der Elektronenquelle freiliegt und daher ein Probleme vorliegt, dass die Austrittsarbeit groß ist und für eine Elektronenquelle nicht geeignet ist. Daher wird die Oberfläche im Oberflächenrekonstruktionsprozess S13 in eine für die Elektronenquelle geeignete Oberfläche umgerechnet. Die Gründe für das Freiliegen von B auf der Oberfläche der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle und ein Verfahren, um Ce auf der Oberfläche freizulegen, werden im Folgenden erläutert.
4 ist ein Atommodell, das die Elementarzelle von CeB₆ zeigt. CeB₆ weist ein innenzentriertes kubisches Gitter mit einem Ce-Atom und einem B₆-Molekül in Form eines regelmäßigen Oktaeders mit sechs B-Atomen auf. Um ein Ce-Atom herum sind acht B6-Moleküle vorhanden.
5 ist ein Atommodell der Spitze einer CeB₆ -CFE-Elektronenquelle. In dieser Figur ist zur Erläuterung eine CeB₆ -CFE-Elektronenquelle mit einer Kristallachse <100> dargestellt. CeB₆ hat eine Struktur, in welcher Ce-Atomschichten und B₆-Molekülschichten alternierend angeordnet sind. Während die Kraft der B-B-Bindung stark ist, ist die Kraft der Ce-Ce-Bindung und der Ce-B-Bindung schwach. Selbst, wenn Ce in der darunter liegenden Schicht auf der Oberfläche erscheint, nachdem B in der oberen Schicht durch Feldverdampfung von CeB₆ verdampft ist, verdampft das Ce sofort. Daher liegt hauptsächlich B auf der Oberfläche der Elektronenquelle frei, wie in 5 dargestellt.
Hier ist die Austrittsarbeit groß, wenn B auf der Oberfläche der Spitze der Elektronenquelle freiliegt, und die für die Elektronenemission erforderliche Extraktionsspannung ist hoch. Darüber hinaus ist die Energiebreite des Elektronenstrahls groß. Solch ein Material ist daher zur Verwendung als Elektronenquelle nicht geeignet. Um CeB₆ für eine CFE-Elektronenquelle zu verwenden, ist es wünschenswert, dass Ce an der Oberfläche freiliegt und die Austrittsarbeit reduziert wird. Die Erfinder haben festgestellt, dass die Rekonstruktion der Oberfläche bewirkt wird und die Austrittsarbeit reduziert werden kann, wenn das feldverdampfte CeB₆ eine bestimmte Zeit lang erwärmt wird.
6 zeigt die Messergebnisse von Feldemissionsmikroskopie (FEM)-Bildern feldverdampfter CeB₆ -CFE-Elektronenquellen, die zwei Minuten lang auf verschiedene Temperaturen erwärmt wurden. Die Oberflächenrekonstruktion durch Erwärmung wird anhand dieser Figur erläutert.
FEM ist ein Verfahren, in welchem ein von einer Elektronenquelle durch Feldemission emittierter Elektronenstrahl auf einen Fluoreszenzschirm oder eine MCP projiziert wird und bei dem die elektronenemittierenden Punkte auf der Oberfläche der Elektronenquelle anhand ihres Emissionsmusters untersucht werden. Ein Bereich mit einem höheren Feldkonzentrationsgrad und einer kleineren Austrittsarbeit ist heller. Aus der Symmetrie und Intensität des Musters gehen die Anordnung der elektronenemittierenden Flächen auf der Oberfläche der Elektronenquelle und die entsprechenden Kristallebenen sowie Unterschiede im Oberflächenzustand hervor.
Wie in 6(a) dargestellt, weist das FEM-Bild nach der Erwärmung auf 900 °C kein symmetrisches Muster auf. Doch wie in 6(b) dargestellt, zeigt das FEM-Bild nach der Erwärmung auf 1000 °C, dass von der Ebene {310} und der Ebene {210} Elektronen emittiert werden, und das Bild weist ein Kreuzmuster mit Vierfachsymmetrie zu (100) im Zentrum auf. Wie in 6(c), 6(d) und 6(e) dargestellt, zeigen die FEM-Bilder nach der Erwärmung auf 1100 °C und 1300 °C dementsprechend, dass die Ebenen {310} und {210} Elektronen emittieren, und dass von der Ebene (100) keine Elektronenemission mehr zu beobachten ist. Wie in 6(f) dargestellt, zeigt das FEM-Bild nach der Erwärmung auf 1400 °C, dass die Elektronenemission von der Ebene (210) nicht mehr zu beobachten ist und dass nur von der Ebene {310} Elektronen emittiert werden. Wie in 6(g) dargestellt, zeigt das FEM-Bild nach der Erwärmung auf 1500 °C, dass Elektronen eher von der Ebene (100) als von der Ebene {310} emittiert werden. Wie in 6(h) dargestellt, zeigt das FEM-Bild nach der Erwärmung auf 1600 °C, dass die elektronenemittierenden Punkte nicht symmetrisch sind, und dass eine starke Elektronenemission von einem Bereich zu beobachten ist.
6(i) ist eine Figur, die das Konzept der erhaltenen FEM-Bilder veranschaulicht. Die in 6 gezeigten FEM-Bilder wurden durch Messung unter Verwendung einer MCP erhalten, und ein Teil jedes Emissionsmusters wurde zur Beobachtung vergrößert. Die Ergebnisse von 6(a) bis 6(h) zeigen, dass der Oberflächenzustand der feldverdampften Spitze sich durch Erwärmen auf 1000 °C bis 1400 °C ändert, und dass ein Elektronenstrahl von der Ebene {310} emittiert wird. Dieser Erwärmungsprozess wurde mit einer Vielzahl von verschiedenen CeB₆ -CFE-Elektronenquellenin in einem Vakuum kleiner gleich 10^-8 Pa wiederholt durchgeführt, und eine elektronenemittierende Fläche und ein Elektronenstrahl mit guter Reproduzierbarkeit konnten erhalten werden. Wenn der Prozess unter einem Druck größer gleich 10^-7 durchgeführt wurde, wurde leicht Material an der Oberfläche adsorbiert, und die elektronenemittierende Fläche änderte sich manchmal. Daher ist eine Erwärmung unter einem Druck kleiner gleich 10^-8 Pa gut geeignet.
7 zeigt die Messergebnisse der Extraktionsspannungen, die erforderlich sind, um bei verschiedenen Erwärmungstemperaturen einen Gesamtstrom von 10 nA zu erhalten. Da die Oberfläche einer CeB₆ -CFE-Elektronenquelle direkt nach der Feldverdampfung eine große Austrittsarbeit aufweist, ist die erforderliche Extraktionsspannung mit 1,2 kV hoch. Demgegenüber wurde die Extraktionsspannung durch Erwärmen auf 1000 °C bis 1500 °C auf 0,45 kV reduziert. Das heißt, die Austrittsarbeit wurde durch Erwärmen auf solch eine Temperatur reduziert, und es wurde eine Oberfläche gebildet, die für die Elektronenemission geeignet ist. Die Extraktionsspannung wurde nach Erwärmung auf 1600 °C weiter auf 0,15 kV reduziert. Dies ist darauf zurückzuführen, dass die Oberfläche der Elektronenquelle verdampft ist und einige Vorsprünge entstanden sind. Da ein Elektronenstrahl, der von einer verdampften Oberfläche emittiert wird, keine Reproduzierbarkeit aufweist, ist eine Erwärmung auf 1600 °C nicht geeignet.
Die Ergebnisse in 6 und 7 zusammengenommen zeigen, dass durch Erwärmen auf 1000 °C bis 1300 °C auf der Ebene {310} und der Ebene {210} und durch Erwärmen auf 1400 °C auf der Ebene {310} eine Oberfläche mit kleiner Austrittsarbeit gebildet wird, die für die Feldemission geeignet ist. Darüber hinaus tritt bei 1500 °C oder höher allmählich ein Bruch der Oberfläche auf, und bei 1600 °C verdampft die Oberfläche. Daraus ist zu ersehen, dass bei einer Erwärmungsdauer von zwei Minuten durch Erwärmen auf 1000 °C bis 1400 °C ein Elektronenstrahl von der Ebene {310} erhalten werden kann.
Da die FEM-Bilder sich von NPL 1 von den FEM-Bildern dieser Ausführungsform unterscheiden, wird angenommen, dass die Oberflächenzustände der Spitze der Elektronenquellen wie z.B. die Anordnung der Kristallebenen, die Facettenstrukturen und die Austrittsarbeit anders sind, und dass auch die Eigenschaften der erhaltenen Elektronenstrahlen anders sind.
Da eine Oberfläche mit kleiner Austrittsarbeit nicht erhalten werden kann, sofern Ce nicht auf der Oberfläche freiliegt, wird angenommen, dass Ce durch Erwärmen auf der Ebene {310} abgesondert wurde und die Austrittsarbeit abgenommen hat. Wie oben beschrieben, ist die Ce-Ce- oder Ce-B-Bindung schwächer als die B-B-Bindung. Deshalb kann im CeB₆ im erwärmten Zustand ein Ce-Atom aus der B₆-Zelle austreten und sich durch Diffusion fortbewegen. Ce wird durch Erwärmung aus dem Inneren von CeB₆ abgeschieden, und Ce bedeckt B auf der Oberfläche und liegt frei. Darüber hinaus bewegt sich Ce auf der Oberfläche des Fußteils der Elektronenquelle durch Oberflächendiffusion zur Spitze. Es wird angenommen, dass Ce, das sich durch Diffusion fortbewegt hat, zunächst vor allem auf der Ebene {310} abgesondert wird, was zur Oberflächenrekonstruktion führt, und dass die Austrittsarbeit dadurch reduziert wird.
Wie in 5 dargestellt, ist auf der Ebene {310} einer feldverdampften CeB₆ -CFE-Elektronenquelle die Anzahl der auf der oberen Oberflächenschicht freiliegenden Ce-Atome eins pro Elementarzelle, und die Anzahl der B₆-Moleküle ist drei. Hier ist das Verhältnis der Ce-Atome zu den B-Atomen 1 bis 18, und 5 % aller Atome auf der Ebene (310) sind Ce.
Durch die Oberflächenrekonstruktion nimmt die Anzahl der Ce-Atome, die auf der Ebene (310) freiliegen, im Vergleich zu diesem Zustand zu, und die Austrittsarbeit nimmt ab. In einer Elementarzelle sind zwei Stellen für die Ce-Adsorption vorhanden. Wenn eine der Stellen von Ce besetzt ist, ist die Anzahl der auf der Vakuumseite freiliegenden Ce-Atome zwei, und die Anzahl der B₆-Moleküle ist zwei. Hier ist die Anzahl der Ce-Atome und der B₆-Moleküle gleich, und es wird angenommen, dass die Abnahme in der Austrittsarbeit durch Ce signifikant wird, wenn die Anzahl der Ce-Atome größer ist. Hier ist das Verhältnis der Ce-Atome zu den B-Atomen 2 bis 12, und 14 % der Atome in der obersten Schicht der Ebene (310) sind Ce.
Es ist vorzuziehen, wenn beide Adsorptionsstellen mit Ce besetzt sind, wodurch die Abnahme in der Austrittsarbeit durch Ce signifikant wird. Dabei ist die Anzahl der Ce-Atome in der Ebene einer Elementarzelle drei, und die Anzahl der B₆-Moleküle ist eins. Hier ist das Verhältnis der Ce-Atome zu den B-Atomen 1 bis 6, und 33 % der Atome der Ebene (310) in der oberen Oberflächenschicht sind Ce. Die CFE-Elektronenquelle wird bei Raumtemperatur oder darunter betrieben, und daher wird angenommen, dass die Adsorption von Ce aus zwei Atomschichten oder mehr ebenfalls möglich ist. Dementsprechend wird angenommen, dass Ce derart auf der Oberfläche abgesondert werden kann, dass der Anteil der Ce-Atome auf der Oberfläche 33 % oder mehr ist.
Die Oberflächenrekonstruktion kann auch bei niedrigerer Erwärmungstemperatur mit längerer Erwärmungsdauer durchgeführt werden. 8 zeigt FEM-Bilder in einem Fall, bei dem die Erwärmungstemperatur 800 °C betrug und die Erwärmung bis zu 22 Stunden lang durchgeführt wurde. Wie in 8(a) gezeigt, wurde nach zwei Minuten langer Erwärmung keine elektronenemittierende Fläche erhalten, doch wie in 8(b) gezeigt, wurde nach zwei Stunden ein FEM-Bild erhalten, das dem in 6(b) nach zwei Minuten langer Erwärmung auf 1000 °C entspricht. Wie in 8(c) gezeigt, wurde nach 22 Stunden ein FEM-Bild erhalten, das dem in 6(c) nach zwei Minuten langer Erwärmung auf 1100 °C entspricht.
Ein entsprechendes FEM-Bild kann auch nach mehreren zehn Stunden langer Erwärmung bei einer Erwärmungstemperatur von 700 °C erhalten werden, und die Oberflächenrekonstruktion kann durchgeführt werden. Ein Grund dafür, dass bei niedriger Temperatur eine lange Zeitperiode erforderlich ist, ist, dass die Diffusionsgeschwindigkeit von Ce proportional zur Potenz der Temperatur ist. Theoretisch ist die Oberflächenrekonstruktion auch bei einer niedrigeren Temperatur möglich. Da in diesem Fall eine Erwärmungsdauer von mehreren Tagen bis zu mehreren zehn Tagen erforderlich wäre, ist der praktische Nutzen jedoch gering.
Wenn die Erwärmungstemperatur dagegen erhöht wird, kann die Oberflächenrekonstruktion mit einer kürzeren Erwärmungsdauer durchgeführt werden. Bei Erwärmung zum Beispiel auf 1200 °C ist die Rekonstruktion nach 20 Sekunden oder weniger beendet. Die Zeitdauer kann bei einer höheren Temperatur auf mehrere Sekunden oder kürzer eingestellt werden. Wenn die Erwärmungstemperatur erhöht wird und die Erwärmungsdauer verkürzt wird, ist die Wahrscheinlichkeit, dass die Oberfläche bricht, jedoch höher. Zudem weist die Erwärmungstemperatur eine Obergrenze auf, und ab 1500 °C beginnt die Oberfläche zu brechen, wie in 6(g) dargestellt, was ungeeignet ist. Um einen praktischen Zeitraum zu erreichen und die Gefahr eines Bruchs der Oberfläche zu minimieren, ist demnach eine etwa fünf Sekunden bis 10 Minuten lange Erwärmung auf 1000 °C bis 1400 °C wünschenswert. Durch Verlängern der Erwärmungsdauer und Senkung der Erwärmungstemperatur kann eine elektronenemittierende Fläche mit guter Reproduzierbarkeit gebildet werden, ohne dass die Gefahr eines Bruchs der Oberfläche besteht.
Die Oberflächenrekonstruktion ändert nicht nur die Art der Atome, die auf der Oberfläche der Elektronenquelle freiliegen, sondern auch die Oberflächenstruktur. 9 zeigt FIM-Bilder und FEM-Bilder vor und nach dem Oberflächenrekonstruktionsprozess S13. Die Vergrößerung der Spitzenoberfläche der Elektronenquelle in den FIM- und FEM-Bildern ist nahezu gleich. Daher liegt eine Kristallebene in einem FIM-Bild nahezu an der gleichen Stelle wie im FEM-Bild. Durch Vergleich der FIM-Bilder mit den FEM-Bildern kann untersucht werden, von welchen Kristallebenen Elektronen emittiert werden.
Wie in 9(a) dargestellt, zeigt das FIM-Bild die Feldverdampfungsendform direkt nach der Feldverdampfung und vor der Oberflächenrekonstruktion. In diesem FIM-Bild sind Facetten der Ebene (100) und der Ebene (210) sowie ein Teil der Facette der Ebene (110) zu sehen, doch im gesamten Bild sind helle Flecken zu beobachten. Dies zeigt an, dass die Spitze der Elektronenquelle zu einer Kugelform ausgebildet ist. 9(c) ist ein FEM-Bild nach der Feldemission von der Oberfläche der Elektronenquelle. Bei einer feldverdampften Oberfläche werden Elektronen von der Ebene (100) emittiert. Da B auf der Oberfläche freiliegt, wie oben beschrieben, ist die Austrittsarbeit jedoch groß, und die Extraktionsspannung, die zum Erhalt eines Gesamtstroms von 10 nA erforderlich ist, ist mit 1,2 kV hoch.
Wie in 9(b) gezeigt, haben sich im FIM-Bild nach der Oberflächenrekonstruktion dunkle Bereiche der Ebene (100), der Ebene (210) und der Ebene (110) ausgebreitet. Dies zeigt an, dass die Facetten gewachsen sind und dass eine gleichmäßige Fläche zugenommen hat. Außerdem sind auch auf der Ebene {311} und der Ebene {211} Facetten entstanden, und die Oberfläche hat sich von einer Feldverdampfungsendform in eine polygonal geformte thermische Endform umgerechnet, die durch eine Kombination von Facetten gebildet wird. Wenn die Ebene (310) von selbstorganisierend gebildeten Facetten umgeben ist, wird die Ebene (310) im Vergleich zur Krümmung der Gesamtoberfläche spitz. Dadurch nimmt der Grad der Feldkonzentration lokal zu. Neben der Verringerung der Austrittsarbeit ist daher auch die Änderung der Form eine Ursache für die Feldemission von der Ebene (310). 9(d) ist ein FEM-Bild, das der in 9(b) dargestellten Oberfläche entspricht. Elektronen werden von der Ebene {310} und der Ebene {210} emittiert, und die Extraktionsspannung wurde auf 0,45 kV verringert.
Selbst, wenn Ionen mit der Oberfläche der Elektronenquelle kollidieren und die Atomstruktur verändern, kehrt die Oberfläche durch erneutes Durchführen des Oberflächenrekonstruktionsprozesses S13 in die in 9(b) gezeigte thermische Endform zurück. Demnach kann die Atomstruktur der Spitze der Elektronenquelle durch den Oberflächenrekonstruktionsprozess S13 wiederhergestellt werden.
10 zeigt Fowler-Nordheim (FN)-Plots vor und nach dem Oberflächenrekonstruktionsprozess S13. Die Austrittsarbeit nach der Oberflächenrekonstruktion ist den Ergebnissen zu entnehmen.
Die Beziehung zwischen dem Emissionsstrom I (A) eines durch Feldemission erhaltenen Elektronenstrahls und der Extraktionsspannung V (V) wird durch die folgende Gleichung mit den Konstanten A und B ausgedrückt.

[Gleichung 1] $I n \frac{I}{V^{2}} = \frac{B}{V} + A$
Wenn I/V auf der horizontalen Achse und In(I/V²) auf der vertikalen Achse aufgetragen wird, ergibt diese Formel eine Gerade. Dies entspricht den FN-Plots in 10. Die Konstante B, die die Steigung der Geraden ist, wird durch die folgende Gleichung anhand der Austrittsarbeit φ (eV) und des Feldkonzentrationskoeffizienten β (1/m) ausgedrückt, der der Mittelwert der gesamten Spitzenfläche der Elektronenquelle ist.

[Gleichung 2] $B = - 6. 49 \times 10^{9} \frac{ϕ^{3 / 2}}{β}$
Demnach kann die Austrittsarbeit bestimmt werden, indem die Steigung der beiden Geraden verglichen wird. Die Steigung vor der Oberflächenrekonstruktion ist -21858, und die Steigung nach der Oberflächenrekonstruktion ist -8525. Vor der Oberflächenrekonstruktion liegt B auf der Oberfläche frei, und es wird angenommen, dass die Austrittsarbeit etwa der Austrittsarbeit von B allein entspricht, d.h. 4,6 eV. Diesen Werten und Gleichung (2) gemäß beträgt die Austrittsarbeit der Oberfläche nach der Oberflächenrekonstruktion etwa 2,46 eV. Diesen Ergebnissen ist zu entnehmen, dass die Austrittsarbeit der CeB₆ -Oberfläche durch Erwärmung von 4,6 eV auf 2,46 eV gesenkt wurde.
Im Elektronenstrahlemissionsprozess S14 wird eine Extraktionsspannung an die Elektronenquelle CeB₆ -CFE angelegt, um eine Feldemission zu bewirken.
Das erhaltene FEM-Bild wird in der Musterprüfung S15 geprüft. Wenn das von der Ebene {310} erhaltene FEM-Bild ein Emissionsmuster mit Vierfachsymmetrie aufweist, wie in den FEM-Bildern von 6(b) bis 6(f) gezeigt, ist die Rekonstruktion der Oberfläche abgeschlossen, und die Elektronenquelle kann verwendet werden. Gleichzeitig wird außerdem das Verhältnis der Emissionswinkel-Stromdichte zum Gesamtstrom, das weiter unten beschrieben wird, die Energiebreite, der Gesamtstrom und der Sondenstrom im Verhältnis zur Extraktionsspannung, die Änderungen in den Strömen im Verhältnis zu einer Änderung in der Extraktionsspannung, die Änderungen dieser Ströme mit der Zeit und dergleichen gemessen, und es wird geprüft, ob der Elektronenstrahl die gewünschten Eigenschaften aufweist.
Mit dem Oberflächensteuerprozess, der oben anhand von 2 bis 10 erläutert wurde, kann die Austrittsarbeit der Ebene {310} der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle verringert werden, und von dieser Ebene kann ein Elektronenstrahl mit guter Reproduzierbarkeit erhalten werden.
Als nächstes werden anhand von 11A und 11B bis 13 die Eigenschaften des von der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle erhaltenen Elektronenstrahls erläutert. 11A und 11B zeigen die mit einem Fluoreszenzschirm gemessenen Ergebnisse von FEM-Bildern einer CFE-Elektronenquelle, die jeweils einen W-Einkristall <310> (im Folgenden W-CFE-Elektronenquelle genannt) und eine CeB₆ -CFE-Elektronenquelle verwenden. Im Vergleich zur herkömmlichen W-CFE-Elektronenquelle ist die CeB₆ -CFE-Elektronenquelle dadurch gekennzeichnet, dass ein Elektronenstrahl erhalten wird, der auf das Zentrum eingeschränkt ist.
Wie in 11A dargestellt, ist die Elektronenemission im FEM-Bild der W-CFE-Elektronenquelle aus einem weiten Bereich zu beobachten, und Elektronen werden zusätzlich zur Ebene {310} von der Ebene {311} und der Ebene {111} emittiert. Andererseits werden, wie in 11B dargestellt, im FEM-Bild der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle Elektronen hauptsächlich von der Ebene {310} und der Ebene {210} emittiert, und die Elektronenemission von den anderen Kristallebenen ist schwach. Das heißt, die Fläche, die den Elektronenstrahl emittiert, ist auf eine kleine Fläche eingeschränkt. Dies bedeutet, dass mit einem niedrigen Gesamtstrom ein hoher Sondenstrom erhalten werden kann, wenn die CeB₆ -CFE-Elektronenquelle verwendet wird.
Wenn der Gesamtstrom niedrig ist, nimmt der an der Extraktionselektrode anliegende Strom ab, und die Menge des elektronenstimulierten Desorptionsgases, das von der Elektrode freigesetzt wird, nimmt ebenfalls ab, was zu einer geringeren Abnahme im Vakuumgrad führt. Dadurch wird ein stabiler Elektronenstrahl erhalten, selbst wenn ein hoher Strom freigesetzt wird. Wenn der Gesamtstrom niedrig ist, kann außerdem eine Kontaminierung des Sondenstroms durch Reflexionselektronen reduziert werden. Dadurch kann eine Überstrahlung in den Beobachtungsbildern des Elektronenmikroskops vermieden werden.
12 zeigt die Vergleichsergebnisse des Konzentrationsgrads des Elektronenstrahls einer W-CFE-Elektronenquelle mit dem einer CeB₆ -CFE-Elektronenquelle. Die CeB₆ -CFE-Elektronenquellen waren zwei Elektronenquellen mit einem <310>- Einkristall und einem <100>-Einkristall, und die Eigenschaften wurden mit den von der Ebene (310) emittierten Elektronenstrahlen als Sondenstrom untersucht. Dieser Figur ist zu entnehmen, wie sehr der Elektronenstrahl einer CeB₆ -CFE-Elektronenquelle eingeschränkt ist.
Hier wird der Konzentrationsgrad eines Elektronenstrahls als ein Wert definiert, der erhalten wird, indem die Emissionswinkel-Stromdichte JΩ (µA/sr) des Sondenstroms durch den Gesamtstrom It (µA) dividiert wird. Die Emissionswinkel-Stromdichte ist der Wert des Sondenstroms, der pro Einheitsraumwinkel erhalten wird, und wenn der Wert größer ist, kann ein helleres Bild vom Elektronenmikroskop erhalten werden.
Im Allgemeinen nimmt die Emissionswinkel-Stromdichte JΩ mit zunehmendem Gesamtstrom zu. Da in einer W-CFE-Elektronenquelle jedoch eine große Anzahl von Elektronen auch aus anderen Ebenen als der Ebene {310} emittiert wird, wie in 11A gezeigt, werden mehr ungenutzte Elektronen emittiert, die nicht als Sonde genutzt werden. Der Konzentrationsgrad JΩ/It des Elektronenstrahls ist etwa drei. Demgegenüber sind bei einer CeB₆ -CFE-Elektronenquelle die elektronenemittierenden Flächen hauptsächlich nur die Ebene {310} und die Ebene {210}, und die Anzahl der ungenutzten Elektronen ist gering. Der JΩ/It einer CFE-Elektronenquelle mit einem CeB₆ <100>-Einkristall ist sechs oder mehr, und der JΩ/It einer CFE-Elektronenquelle mit einem CeB₆ <310>-Einkristall ist 13 oder mehr. Die Ergebnisse zeigen, dass der JΩ/It im Vergleich zu einer W-CFE-Elektronenquelle mehr als zwei Mal so groß ist, wenn die Ebene {310} einer CeB₆ -CFE-Elektronenquelle verwendet wird, und dass ein eingeschränkter Elektronenstrahl erhalten wird.
Der JΩ/It eines CeB₆ <310>-Einkristalls ist größer als der eines CeB₆ <100>-Einkristalls, da die Ebene (310) an einer Stelle im Zentrum der Spitze der Elektronenquelle angeordnet ist, wo das Feld am stärksten konzentriert ist, und weil dadurch der Sondenstrom verstärkt wird. Die Ergebnisse zeigen, dass der JΩ/It sechs oder mehr beträgt, wenn eine CeB₆ -CFE-Elektronenquelle verwendet wird, und dass ein Sondenstrom erhalten wird, der stärker eingeschränkt ist als der einer W-CFE-Elektronenquelle.
13 zeigt die Berechnungsergebnisse der Energiebreite des von einer W-CFE-Elektronenquelle und von einer CeB₆ -CFE-Elektronenquelle emittierten Elektronenstrahls. 13 ist zu entnehmen, dass bei Verwendung einer CeB₆ -CFE-Elektronenquelle eine engere Energiebreite erhalten wird. Die Energieverteilung P(E)dE eines durch Feldemission erhaltenen Elektronenstrahls wird durch die folgenden Gleichungen ausgedrückt.

[Gleichung 3] $P (E) dE = \frac{4 π md}{h^{3}} exp (- c + \frac{ϕ'}{d}) \times \frac{e^{E/d}}{exp [(E + ϕ') /kT] + 1} dE$

[Gleichung 4] $c = \frac{4 \sqrt{2 m ϕ'^{3}}}{3 h_{b} eF} v$

[Gleichung 5] $d = \frac{h_{b} eF}{2 \sqrt{2 m} ϕ't}$
Hier ist m (kg) die Elektronenmasse; h (Js) ist die Planck-Konstante; h_b (Js) ist die Dirac-Konstante; k (J/K) ist die Boltzmann-Konstante; T (K) ist die Temperatur; F (V/m) ist die Feldstärke; e (c) ist die Elementarladung; ' φ(J) ist die Austrittsarbeit mit ihrer in Joule umgerechneten Einheit; und t und v sind Korrekturglieder. h_b ist nicht der allgemein gebräuchliche Ausdruck für die Dirac-Konstante, d.h., die Planck-Konstante h dividiert durch 2π, und da dieser Ausdruck in dieser Anmeldung nicht verwendet werden sollte, wurde stattdessen h_b verwendet. 13 zeigt die Ergebnisse der Energiebreiten, die bestimmt wurden, indem die Energieverteilung der Elektronenstrahlen, die von W (310) mit einer Austrittsarbeit von 4,3 eV und von der CeB₆ -Ebene (310) mit einer Austrittsarbeit von 2,46 eV emittiert werden, anhand von Gleichung (3), (4) und (5) berechnet werden.
Die Energiebreite eines Elektronenstrahls, der von einer W-CFE-Elektronenquelle erhalten wird, ist allgemein etwa 0,4 eV, und daher wird angenommen, dass die verwendete Stromdichte kleiner gleich 1×10¹³ A/m² ist. Die Energiebreite der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle ist hier kleiner gleich 0,27 eV, und es ist zu ersehen, dass die Energiebreite im Vergleich zu der der W-CFE-Elektronenquelle abnimmt. Die Differenz in den Energiebreiten ist mit der verwendeten Stromdichte unterschiedlich, die Energiebreite von CeB₆ ist jedoch um etwa 0,08 eV bis 0,14 eV geringer als die von W. Die Ergebnisse zeigen, dass während der Beobachtung bei niedriger Beschleunigung eine hohe Ortsauflösung erreicht werden kann, wenn eine CeB₆ -CFE-Elektronenquelle in einem REM installiert ist.
Als nächstes wird erläutert, dass bei Verwendung einer CeB₆ -CFE-Elektronenquelle eine höhere Helligkeit erhalten wird. Die umgerechnete axiale Helligkeit Bo/Vo (A/m² srV) eines durch Feldemission erhaltenen Elektronenstrahls wird durch die folgende Gleichung ausgedrückt.

[Gleichung 6] $\frac{B_{0}}{V_{o}} = \frac{ej}{π d}$
Hier ist B₀ (A/m² sr) die axiale Helligkeit; V₀ (V) ist die Beschleunigungsspannung; j (A/m²) ist die Stromdichte; e (c) ist die Elementarladung; und d ist die durch Gleichung (5) ausgedrückte Energie. Die axiale Helligkeit wird als Grenzwert des Stroms pro minimaler Fläche und minimalem Raumwinkel dargestellt. Da die axiale Helligkeit proportional zur Beschleunigungsspannung ist, werden die Eigenschaften der Elektronenquellen selbst anhand der umgerechneten axialen Helligkeit verglichen, die erhalten wird, indem die axiale Helligkeit durch die Beschleunigungsspannung dividiert wird.
Unter den Bedingungen einer Stromdichte j von 1×10¹² A/m² ist die umgerechnete axiale Helligkeit einer CeB₆ -CFE-Elektronenquelle 1.8×10¹² A/m² srV, während die umgerechnete axiale Helligkeit von W-CFE 9.6×10¹¹ A/m² srV ist. Dieser Unterschied ist auf die Differenz in der Austrittsarbeit zwischen der W-CFE-Elektronenquelle und der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle zurückzuführen, und die umgerechnete axiale Helligkeit der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle ist bei jeder Stromdichte etwa zwei Mal so groß wie der Wert der W-CFE-Elektronenquelle. Daher kann der Strom erhöht werden, wenn eine CeB6-CFE-Elektronenquelle für ein Elektronenmikroskop verwendet wird. Da die Kohärenz des Elektronenstrahls erhöht werden kann, können zudem auch die Eigenschaften eines Transmissionselektronenmikroskops (TEM) oder eines Rastertransmissionselektronenmikroskops (STEM) verbessert werden.
Wie oben anhand von 11A und 11B bis 13 erläutert, können bei Verwendung einer CeB6-CFE-Elektronenquelle ein hoher Konzentrationsgrad des Elektronenstrahls, eine schmale Energiebreite und hohe Helligkeit erhalten werden, und die Eigenschaften des Elektronenmikroskops können verbessert werden.
Als nächstes werden die Struktur eines REM mit einer CeB₆ -CFE-Elektronenquelle und deren Arbeitsweise anhand von 14 bis 16 erläutert.
14 stellt ein REM mit einer CeB₆ -CFE-Elektronenquelle dar. Die Säule eines REM ist aus einer Elektronenkanone 921, einer Säule 922 und einer Probenkammer 923 aufgebaut. Gas wird mit einer Ionenpumpe 924 und einer nicht verdampfenden Getter-(NEG)-Pumpe 925 aus der Elektronenkanone 921 evakuiert, und der Druck beträgt etwa 10^-8 Pa bis 10^-10 Pa. Die Elektronenkanone 921 und die Säule 922 weisen eine Differentialpumpenstruktur auf, und Gas wird mit einer Ionenpumpe 926 und einer Ionenpumpe 927 evakuiert. Gas aus dem Probenraum 923 wird mit einer Turbomolekularpumpe 928 evakuiert.
In der Elektronenkanone 921 ist eine CeB₆ -CFE-Elektronenquelle 929 angeordnet. Die CeB₆ -CFE-Elektronenquelle 929 wird im Voraus in einer anderen Vakuumkammer dem in 2 dargestellten Oberflächensteuerprozess unterzogen und dann nach Bildung der elektronenemittierenden Fläche im REM installiert. Durch Halten des Drucks der Elektronenkanone 921 auf kleiner gleich 10^-8 Pa wird die Absorption von Gas an der Oberfläche der Elektronenquelle reduziert und die Änderung des Stroms des Elektronenstrahls mit der Zeit minimiert. Eine Extraktionselektrode 930 wird auf einer der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle 929 gegenüberliegenden Ebene angeordnet. Durch Anlegen einer Extraktionsspannung zwischen der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle 929 als negative Elektrode und der Extraktionselektrode 930 durch eine Extraktionsstromversorgung 941 wird von der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle 929 durch Feldemission ein Elektronenstrahl 931 emittiert. Durch eine Beschleunigungsstromversorgung 942 wird zwischen der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle 929 und einer Beschleunigungselektrode 932 eine Beschleunigungsspannung angelegt. Der Elektronenstrahl 931 wird aufgrund der Potenzialdifferenz zwischen der Extraktionselektrode 930 und der Beschleunigungselektrode 932 beschleunigt oder verzögert. Die Extraktionselektrode 930 und die Beschleunigungselektrode 932 weisen eine Butler-Linsenstruktur auf und reduzieren die Aberration. Die Sammelwirkung der Butler-Linse erhöht die Emissionswinkel-Stromdichte des Elektronenstrahls. Die Zunahme ist proportional zum Verhältnis der Beschleunigungsspannung zur Extraktionsspannung. Da die Austrittsarbeit der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle kleiner ist als die der herkömmlichen W-CFE-Elektronenquelle, ist die erforderliche Extraktionsspannung gering. Dadurch wird die die Emissionswinkel-Stromdichte erhöhende Wirkung der Butler-Linse verstärkt.
Dann wird der Elektronenstrahl 931 mit einer Kondensorlinse 933 gesammelt, und der verwendete Raumwinkel wird durch eine Apertur 934 festgelegt. Der Elektronenstrahl 931 wird dann mit einer Kondensorlinse 935 und einer Objektivlinse 936 auf einen kleinen Punkt reduziert und durch eine nicht dargestellte Abtastspule abtastend auf eine Probe 937 angelegt. Zwischen der Objektivlinse 936 und der Probe 937 wird ein Verzögerungsfeld angelegt, um die Ortsauflösung während der Beobachtung bei niedriger Beschleunigung zu erhöhen. Wenn der Elektronenstrahl 931 anliegt, werden von der Probe 937 Sekundärelektronen emittiert. Ein Probenbild wird erhalten, indem die Sekundärelektronen von einem Detektor 938 erfasst werden, und dem Benutzer über eine Anzeige (Anzeigeeinheit) 943 angezeigt.
Eine Heizstromversorgung 944 ist mit der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle 929 verbunden, und der CeB₆ <310>-Einkristall 901 kann durch einen Stromfluss durch die Heizeinheit 903 erwärmt werden. Die Heizstromversorgung 944, die Extraktionsstromversorgung 941, die Beschleunigungsstromversorgung 942, der Detektor 938, die Kondensorlinse 933, die Kondensorlinse 935, die Objektivlinse 936 und die Apertur 934 sind mit einer Steuerung (Steuereinheit) 945 verbunden, und der Benutzer kann die Betriebsbedingungen über die Anzeige 943 ändern. Der Benutzer kann über die Anzeige 943 zum Beispiel eine Erwärmungstemperatur, eine Erwärmungsdauer, eines von oder eine Kombination aus einem Strom, einer Spannung und einer elektrischen Leistung, die der während der Spitzenproduktion erreichten Erwärmungstemperatur entsprechen, oder eine Stufe, die eine Heizstärke angibt, wählen und in die Heizstromversorgung eingeben. Durch ständiges Überwachen der Zustände der Geräte kann das gesamte REM ohne Anweisungen vom Benutzer in einem optimalen Zustand gehalten werden.
15 ist ein Ablaufplan, der die Beobachtungsprozeduren eines REM mit einer CeB₆ -CFE-Elektronenquelle darstellt. Wenn der Benutzer mit der Beobachtung beginnt, wird das an der Oberfläche der Spitze der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle adsorbierte Restgas zuerst in einem Reinigungsprozess S51 entfernt. Als nächstes wird in einem Elektronenstrahlemissionsprozess S52 von der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle ein Elektronenstrahl emittiert. Bei der Stromprüfung S53 wird der Strom des Elektronenstrahls gemessen, und die Probenbeobachtung S54 wird gestartet, wenn der Strom dem voreingestellten Standardwert entspricht. Wenn der Strom nicht dem Standardwert entspricht, wird in der Elektronenkanone 921 ein Oberflächenrekonstruktionsprozess S55 durchgeführt, und die Oberfläche der Elektronenquelle wird wieder in den Ausgangszustand versetzt. Jeder Prozess wird im Folgenden erläutert.
Im Reinigungsprozess S51 wird der CeB₆ <310>-Einkristall 901 einen Moment lang auf 900 °C oder höher erwärmt, und das an der Oberfläche adsorbierte Gas wird desorbiert. 16 zeigt FEM-Bilder nach der Erwärmung von CeB₆ -CFE-Elektronenquellen, bei denen Gas an der Oberfläche adsorbiert war. In diesem Experiment wurden CeB₆ -CFE-Elektronenquellen nach dem Oberflächensteuerprozess von 2 ein Mal der Atmosphäre ausgesetzt, wieder in eine Vakuumkammer gelegt, auf verschiedene Temperaturen erwärmt und einer FEM unterzogen.
Wie in 16(a) gezeigt, weist das FEM-Bild der Oberfläche mit Adsorption kein symmetrisches Emissionsmuster auf, und das Muster blinkte und änderte sich ständig. Wie in 16(a) gezeigt, weist das FEM-Bild auch nach Erwärmung auf 800 °C kein symmetrisches Emissionsmuster auf. Doch wie in 16(c) gezeigt, wurde im FEM-Bild nach Erwärmung auf 900 °C wieder die Elektronenemission von der Ebene {310} und der Ebene {210} erhalten, die der in 6(C) nach der Oberflächenrekonstruktion durch zwei Minuten lange Erwärmung auf 1100 °C gezeigten entspricht. Die zur Feldemission erforderliche Extraktionsspannung ist im Vergleich zur Oberfläche mit Adsorption reduziert. Wie in 16(d) gezeigt, war das FEM-Bild nach Erwärmung auf 1000 °C ein symmetrisches FEM-Bild, das mit 16(c) vergleichbar ist. Wenn die Erwärmungstemperatur weiter auf 1500 °C oder mehr erhöht wurde, begann das Emissionsmuster, gestört zu sein. Die Ergebnisse zeigen, dass die Oberfläche der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle auf größer gleich 900 °C bis kleiner gleich 1400 °C erwärmt werden sollte, um die Oberfläche zu reinigen. Da das adsorbierte Gas augenblicklich desorbiert, kann die Erwärmungsdauer eine Sekunde oder kürzer sein. Auch wenn die Erwärmungsdauer mehrere Minuten lang war, änderte sich die Wirkung nicht. Durch intermittierendes Erwärmen auf größer gleich 900 °C bis kleiner gleich 1400 °C einige Sekunden lang oder kürzer kann die Oberfläche der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle reingehalten werden und die Austrittsarbeit konstant gehalten werden.
Wenn der Benutzer den Reinigungsprozess S51 durchführt, hat der Benutzer die Möglichkeit, alle Erwärmungsbedingungen über eine an der Anzeige 943 vorgesehene Eingabeeinheit einzustellen und einzugeben. Die Einstellwerte umfassen eine Erwärmungstemperatur und eine Erwärmungsdauer oder und eines von oder eine Kombination aus einem Stromfluss, einer Spannung und einer elektrischen Leistung, die der Temperatur der Elektronenquelle entsprechen, die bei der Herstellung der Elektronenquelle kalibriert wurde. Alternativ dazu kann eine Stufe gewählt werden, der eine voreingestellte Heizstärke angibt. Obwohl im Falle einer W-CFE-Elektronenquelle eine Erwärmung auf 2000 °C oder höher erforderlich ist, um das adsorbierte Gas zu desorbieren, wurde festgestellt, dass eine CeB₆ -CFE-Elektronenquelle bei einer niedrigen Temperatur von 900 °C oder höher gereinigt werden kann. Dieser Unterschied ist auf die Differenz in der Bindungsenergie des Materials und des Restgases zurückzuführen und wird verursacht, weil die Bindungsenergie von CeB₆ kleiner ist als die von W. Zudem schließt die Erwärmung auf 900 °C oder höher auch der Temperatur zur Rekonstruktion der CeB₆ -Oberfläche ein. Daher hat der Reinigungsprozess S51 auch die Wirkung, Ce auf der Oberfläche abzusondern und die Form wiederherzustellen. Die Elektronenquelle CeB₆ -CFE kann intermittierend auf größer gleich 900 °C bis kleiner gleich 1400 °C erwärmt werden, indem die Heizstromversorgung von der Steuerung gesteuert wird.
Insbesondere die Bindungsenergie von Wasserstoff, der Hauptbestandteil des Restgases im Ultrahochvakuum ist, und von CeB₆ ist gering, weshalb das Gas durch Erwärmung auf eine niedrige Temperatur von 400 °C oder höher desorbiert werden könnte, wenn das Gas nur Wasserstoff enthielte. Indem die CeB₆ -CFE-Elektronenquelle während der REM-Beobachtung mehrere Sekunden lang intermittierend auf 400 °C bis 700 °C erwärmt wird, ist es daher möglich, die Adsorption von Wasserstoff zu minimieren und die Änderung in der Austrittsarbeit der Oberfläche zu reduzieren. Bei solch einer niedrigen Temperatur bewegen sich die Atome auf der Oberfläche nur geringfügig, und die Eigenschaften des Elektronenstrahls ändern sich nicht. Außerdem stört die mehrere Sekunden lange Erwärmung die Beobachtung nicht. Dadurch kann stets ein stabiler Elektronenstrahl erhalten werden, ohne den Benutzer in Anspruch zu nehmen. Diese Behandlung kann auch auf der Basis einer Heizstärke, einer Betriebsdauer und eines voreingestellten Zeitplans automatisch durchgeführt werden.
Im Elektronenstrahlemissionsprozess S52 wird zwischen der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle 929 und der Extraktionselektrode 930 eine Extraktionsspannung angelegt, und dadurch wird durch Feldemission ein Elektronenstrahl emittiert.
Bei der Stromprüfung S53 wird der Strom des Elektronenstrahls mit der Apertur 934 oder dergleichen gemessen, und es wird geprüft, ob der Strom dem voreingestellten Standardwert entspricht. Dieser Standardwert umfasst zum Beispiel ein obiges Verhältnis der Emissionswinkel-Stromdichte JΩ zum Gesamtstrom It größer gleich sechs, den Gesamtstrom und den Sondenstrom im Verhältnis zu einer bestimmten Extraktionsspannung, die Änderungsrate dieser Ströme im Verhältnis zu einer Änderung in der Extraktionsspannung, die Änderungen dieser Ströme über die Zeit, usw. Wenn der Strom des Elektronenstrahls nicht dem Standardwert entspricht, kann bestimmt werden, dass der Oberflächenzustand der Elektronenquelle sich in einem anormalen Zustand befindet. Dann wird der Oberflächenrekonstruktionsprozess S55 in der Elektronenkanone 921 erneut durchgeführt, und die elektronenemittierende Fläche wird wieder auf der Oberfläche der Elektronenquelle gebildet. Der Oberflächenrekonstruktionsprozess S55 entspricht dem in 2 erläuterten Oberflächenrekonstruktionsprozess S13. Selbst, wenn zum Beispiel Ionen des Restgases mit der Oberfläche der Elektronenquelle kollidieren, ein Sputtern verursachen und die Oberflächenform verändern, wachsen durch den Oberflächenrekonstruktionsprozess S55 Facetten, und die Atomstruktur kann wieder in den Ausgangszustand versetzt werden. Wenn wieder Ce auf der Oberfläche abgesondert wird, kann eine Oberfläche mit einer kleinen Austrittsarbeit erhalten werden. Die CeB₆ -CFE-Elektronenquelle kann auf größer gleich 700 °C bis kleiner gleich 1400 °C, bevorzugt auf größer gleich 1000 °C bis kleiner gleich 1400 °C geregelt werden, indem die Heizstromversorgung von der Steuerung gesteuert wird.
Bei der Probenbeobachtung S54 beobachtet und analysiert der Benutzer eine Probe.
Mit dem REM, das die oben Bezug nehmend auf 14 bis 16 beschriebene CeB₆ -CFE-Elektronenquelle aufweist, kann ein Elektronenstrahl mit hervorragenden Eigenschaften und guter Reproduzierbarkeit erhalten werden, und eine hohe Ortsauflösung kann auch während der Beobachtung bei niedriger Beschleunigung auf stabile Weise erreicht werden.
Hier kann die im REM installiert CeB₆ -CFE-Elektronenquelle 929 im Voraus in einer anderen Vakuumkammer den Prozessen bis zum in 2 dargestellten Spitzenbildungsprozess S12 unterzogen werden. In diesem Fall wird der Oberflächenrekonstruktionsprozess S13 im REM durchgeführt, und die elektronenemittierende Fläche wird gebildet. Da die Musterprüfung S15 nicht im REM durchgeführt werden kann, wird durch die in 15 gezeigte Stromprüfung S53 bestimmt, ob die elektronenemittierende Fläche gebildet worden ist. Durch Installieren einer Elektronenquelle, die die Prozesse bis zum Spitzenbildungsprozess S12 durchlaufen hat, wird die Elektronenquelle, in welcher B auf der Oberfläche freiliegt, an der Atmosphäre transportiert, und die Oxidation von Ce auf der Oberfläche wird verhindert. Da kein Ce oxidiert, kann durch die Oberflächenrekonstruktion im REM leicht Ce abgesondert werden.
Der vorliegenden Ausführungsform gemäß wird eine Elektronenstrahlvorrichtung bereitgestellt, die auch während der Beobachtung bei niedriger Beschleunigung mit CeB₆ für die CFE-Elektronenquelle in der Lage ist, auf stabile Weise eine hohe Ortsauflösung zu erreichen. Zudem ist es durch Bereitstellen einer Steuerung, um die Heizstromversorgung derart zu steuern, dass die Temperatur der CFE-Elektronenquelle eine bestimmte Temperatur (z.B. größer gleich 700 °C bis kleiner gleich 1400 °C) erreicht, möglich, die Oberflächenrekonstruktion in der Elektronenstrahlvorrichtung durchzuführen.
[Ausführungsform 2]
Im Folgenden wird ein REM mit der Elektronenquelle CeB₆ -CFE gemäß Ausführungsform 2 der vorliegenden Erfindung erläutert. Elemente, die zwar in Ausführungsform 1, aber nicht in dieser Ausführungsform beschrieben wurden, sind auch auf diese Ausführungsform anwendbar, sofern keine besonderen Gründe vorliegen. In dieser Ausführungsform wird ein REM, bei dem ein Spitzenbildungsprozess und ein Oberflächenrekonstruktionsprozess der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle in der Elektronenkanone durchgeführt werden, anhand von 17 und 18 erläutert. Selbst, wenn die Elektronenquelle eine schwere Anomalie aufweist, kann mit dieser Struktur die elektronenemittierende Fläche neu gebildet werden, und mit der Beobachtung kann neu begonnen werden, ohne einen Austausch der Elektronenquelle zu erfordern.
17 ist eine schematische Schnittansicht, die die Struktur des REM dieser Ausführungsform zeigt, in welcher der Spitzenbildungsprozess in der Elektronenkanone durchgeführt wird. Im Unterschied zur in 14 gezeigten Struktur des REM von Ausführungsform 1 weist das REM anstelle der Beschleunigungsversorgung 942 eine ambipolare Stromversorgung 961 auf, die zum Anlegen einer Spannung zwischen der positiven Elektrode und der negativen Elektrode umschalten kann. Ferner ist eine NEG-Heizstromversorgung 962 mit der NEG-Pumpe 925 verbunden, und die NEG-Pumpe 925 kann durch die Steuerung 945 erwärmt und gesteuert werden.
Wenn die CeB₆ -CFE-Elektronenquelle 929 versehentlich auf 1600 °C oder höher erwärmt wird, verdampft die Oberfläche, wie im FEM-Bild von 6(h) gezeigt, und die Reproduzierbarkeit des Elektronenstrahls geht verloren. Um von dieser Elektronenquelle wieder einen Elektronenstrahl mit guter Reproduzierbarkeit zu erhalten, reicht der in 2 dargestellte Oberflächenrekonstruktionsprozess S13 der Elektronenquelle allein oft nicht aus, und der Spitzenbildungsprozess S12 ist ebenfalls erforderlich. Selbst, wenn die Oberfläche der Elektronenquelle eine schwere Anomalie aufweist, kann der Spitzenbildungsprozess in dieser Ausführungsform daher in der Elektronenkanone durchgeführt werden, und die elektronenemittierende Fläche wird in situ wiederhergestellt.
18 ist ein Ablaufplan der Wiederherstellung der elektronenemittierenden Fläche im REM. Wenn eine Anomalie der Elektronenquelle beobachtet wird, wird in einem Spitzenbildungsprozess S71 die Feldverdampfung durchgeführt, und die Spitze der Elektronenquelle wird in eine Kugelform gebracht. Als nächstes wird in einem Oberflächenrekonstruktionsprozess S72 durch Erwärmen der Elektronenquelle Ce auf der Oberfläche abgesondert, und auf der Ebene {310} wird eine elektronenemittierende Fläche gebildet. Dann wird in einem Elektronenstrahlemissionsprozess S73 durch Feldemission von der Elektronenquelle ein Elektronenstrahl emittiert. Der Strom des Elektronenstrahls wird bei der Stromprüfung S74 gemessen, und wenn der Strom dem Standardwert entspricht, wird die Probenbeobachtung S75 durchgeführt. Wenn der Strom nicht dem Standardwert entspricht, wird der Oberflächenrekonstruktionsprozess S72 erneut durchgeführt. Jeder Prozess wird im Folgenden erläutert.
Die Anomalie der Elektronenquelle entspricht zum Beispiel einem Fall, bei dem der Strom des durch Feldemission emittierten Elektronenstrahls nicht dem voreingestellten Standardwert entspricht und bei dem der Strom auch nach mehrmaliger Wiederholung des Oberflächenrekonstruktionsprozesses nicht dem Standardwert entspricht. Die Kriterien für die Anomalie sind zum Beispiel: JΩ/It>6 wird nicht erfüllt; der Gesamtstrom und der Sondenstrom im Verhältnis zur Extraktionsspannung liegen außerhalb des definierten Bereichs; die Änderungen dieser Ströme im Verhältnis zur Änderung der Extraktionsspannung liegt außerhalb des definierten Bereichs; und der Änderungsgrad dieser Ströme über die Zeit liegen außerhalb des definierten Bereichs.
Im Spitzenbildungsprozess S71 wird die CeB₆ -CFE-Elektronenquelle 929 in der in 17 dargestellten Elektronenkanone 921 feldverdampft. Zur Feldverdampfung wird die NEG-Pumpe 925 zuerst durch die NEG-Heizstromversorgung 962 erwärmt, und der in der NEG-Pumpe 925 adsorbierte und gespeicherte Wasserstoff wird freigesetzt. Das Verhältnis zwischen der Erwärmungstemperatur und dem Druck in der Kanone ist hier vorkalibriert, und der Druck in der Kanone wird auf etwa 10^-5 Pa to 10^-2 Pa erhöht.
Als nächstes wird durch die ambipolare Stromversorgung 961 zwischen der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle 929 und der Extraktionselektrode 930 eine Spannung angelegt. Hier dient die CeB₆ -CFE-Elektronenquelle 929 als positive Elektrode, und auf die Oberfläche der Spitze wird ein positives Feld von mehreren zehn Volt pro Nanometer angelegt. Dadurch tritt eine Feldverdampfung der Oberfläche auf, und Ungleichmäßigkeiten oder Verzerrungen der Elektronenquellenoberfläche und Verunreinigungen, die durch Erwärmung nicht beseitigt werden konnten, werden entfernt, was zur Bildung einer Kugelform führt. Die dabei angelegte Spannung und die Geschwindigkeit der Feldverdampfung sind vorkalibriert, und die optimale Spannung wird angelegt. Was die Bedingungen für das Anlegen der Spannung anbetrifft, wird die Spannung auf der Basis der in der Vorrichtung bei der Spitzenproduktion aufgezeichneten Feldverdampfungsspannung mit einer festgelegten Obergrenze schrittweise inkrementiert. Zudem ist es wünschenswert, dass die Spannung impulsförmig angelegt wird und die Spitze der Elektronenquelle durch Steuern der Verdampfungsgeschwindigkeit in die optimale Form gebracht wird.
Wenn hierbei Wasserstoff in die Elektronenkanone 921 eingeleitet wird, nimmt die für die Feldverdampfung erforderliche Spannung ab. Dies ist darauf zurückzuführen, dass Wasserstoff chemisch auf die Oberfläche der Elektronenquelle einwirkt und die Feldverdampfung erleichtert. Die angelegte Spannung kann verringert werden, wodurch ein Vorteil besteht, da der Stehspannung in der Elektronenkanone 921 niedrig sein kann.
Nach Abschluss der Feldverdampfung der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle 929 wird die Erwärmung der NEG-Pumpe 925 gestoppt, und Gas wird wieder auf einen Druck von 10^-8 Pa oder weniger aus der Elektronenkanone 921 evakuiert.
Das eingeleitete Gas kann auch ein anderes aktives Gas als Wasserstoff sein. Das Gas kann durch ein variables Dosierventil aus einem das Gas enthaltenden Hochdruckzylinder eingeleitet werden, der an der Elektronenkanone 921 befestigt ist.
Darüber hinaus kann das eingeleitete Gas auch ein inaktives Gas wie He, Ne und Ar sein. Solch ein Gas weist nicht die Wirkung auf, dass es die zur Feldverdampfung erforderliche Spannung reduziert, hat jedoch den Vorteil, unnötige elektrische Entladungen zu vermeiden. Die Feldverdampfung kann auch im Vakuum erfolgen. In diesem Fall ist es nicht erforderlich, die NEG-Pumpe 925 zu erwärmen.
Im Oberflächenrekonstruktionsprozess S72 wird die CeB₆ -CFE-Elektronenquelle eine bestimmte Zeit lang in der Elektronenkanone erwärmt, wodurch auf der Ebene {310} Ce abgesondert wird und die elektronenemittierende Fläche gebildet wird. Der Prozess entspricht dem in 2 gezeigten Oberflächenrekonstruktionsprozess S13.
Im Elektronenstrahlemissionsprozess S73 wird durch die in 17 dargestellte Extraktionsstromquelle 941 zwischen der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle 929 und der Extraktionselektrode 930 eine Extraktionsspannung angelegt, und von der CeB₆ -CFE-Elektronenquelle 929 wird durch Feldemission der Elektronenstrahl 931 emittiert.
Bei der Stromprüfung S74 wird der Strom des Elektronenstrahls 931 mit der Apertur 934 oder dergleichen gemessen, und es wird geprüft, ob der Strom dem voreingestellten Standardwert entspricht. Der Standardwert entspricht dem der Stromprüfung S53 in 15. Wenn der Strom des Elektronenstrahls dem Standardwert entspricht, startet der Benutzer die Probenbeobachtung S75. Auf diese Weise kann ein Elektronenstrahl mit hervorragenden Eigenschaften und guter Reproduzierbarkeit erhalten werden, und eine hohe Ortsauflösung kann auch während der Beobachtung bei niedriger Beschleunigung auf stabile Weise erreicht werden. Wenn der Strom des Elektronenstrahls nicht dem Standardwert entspricht, kann bestimmt werden, dass die Bildung der elektronenemittierenden Fläche der Elektronenquelle unzureichend ist. Dann wird der Oberflächenrekonstruktionsprozess S72 in der Elektronenkanone 921 erneut durchgeführt, und die elektronenemittierende Fläche wird auf der Oberfläche der Elektronenquelle neu gebildet.
Da der Spitzenbildungsprozess in dieser Ausführungsform in der Elektronenkanone durchgeführt werden kann, kann eine Elektronenquelle installiert werden, die im Voraus den Prozessen bis zum in 2 gezeigten Schärfungsprozess S11 unterzogen wurde, und der Spitzenbildungsprozess S12 und der übrige Oberflächensteuerprozess können erst in der Elektronenkanone durchgeführt werden. Da in diesem Fall keine andere Vakuumkammer erforderlich ist, um den Oberflächensteuerprozess im Voraus durchzuführen, liegt ein Vorteil vor, dass die Produktionskosten reduziert werden.
Mit dem oben anhand von 17 und 18 erläuterten REM ist es möglich, die elektronenemittierende Fläche neu zu bilden, und die Beobachtung kann ohne Austausch der Elektronenquelle neu gestartet werden, selbst wenn die Elektronenquelle eine schwere Anomalie aufweist. In Ausführungsform 1 und Ausführungsform 2 wurden Beispiele für die Installation in ein REM wurden gezeigt. Doch auch wenn die CeB₆ -CFE-Elektronenquelle in einer anderen Elektronenstrahlvorrichtung wie z.B. einem TEM, einem STEM, einem FIB-REM oder einer EB-Bestrahlungsvorrichtung installiert wird, können die Eigenschaften der Vorrichtung verbessert werden.
Dieser Ausführungsform gemäß können die gleichen Wirkungen wie in Ausführungsform 1 erreicht werden. Darüber hinaus ist es durch Bereitstellen einer Steuerung, um die ambipolare Stromversorgung derart zu steuern, dass die Elektronenquelle feldverdampft wird, möglich, die Spitze in der Elektronenstrahlvorrichtung zu bilden.
Die vorliegende Erfindung beschränkt sich nicht auf die oben beschriebenen Ausführungsformen und schließt verschiedene Modifikationsbeispiele ein. Zum Beispiel können die oben beschriebenen Ausführungsformen lediglich zum leichteren Verständnis der vorliegenden Erfindung ausführlich beschrieben worden sein, und die Erfindung ist nicht unbedingt auf jene beschränkt, die alle beschriebenen Komponenten aufweisen. Außerdem kann eine Komponente einer Ausführungsform durch eine Komponente der anderen Ausführungsform ersetzt werden, und eine Komponente einer Ausführungsform kann zur Struktur der anderen Ausführungsform hinzugefügt werden. Eine weitere Komponente kann zur Struktur einer Ausführungsform hinzugefügt werden, oder eine Komponente einer Ausführungsform kann ausgelassen oder durch eine andere Komponente ersetzt werden.
Bezugszeichenliste
901...CeB₆ <310>-Einkristall, 902...Halteeinheit, 903...Heizeinheit, 904...Heizelektrode, 905...Isoliereinheit, 906...Stift, 921...Elektronenkanone, 922...Säule, 923...Probenkammer, 924...Ionenpumpe, 925...NEG-Pumpe, 926...Ionenpumpe, 927...Ionenpumpe, 928... Turbomolekularpumpe, 929...CeB₆-CFE Elektronenquelle, 930...Extraktionselektrode, 931...Elektronenstrahl, 932...Beschleunigungselektrode, 933...Kondensorlinse, 934...Apertur, 935...Kondensorlinse, 936...Objektivlinse, 937...Probe, 938...Detektor, 941...Extraktionsstromversorgung, 942...Beschleunigungsstromversorgung, 943...Anzeige (Anzeigeeinheit), 944...Heizstromversorgung, 945...Steuerung (Steuereinheit), 961...ambipolare Stromversorgung, 962...NEG-Heizstromversorgung, S11...Schärfungsprozess, S12...Spitzenbildungsprozess, S13...Oberflächenrekonstruktionsprozess, S14...Elektronenstrahlemissionsprozess, S15...Musterprüfung, S51...Reinigungsprozess, S52...Elektronenstrahlemissionsprozess, S53...Stromprüfung, S54...Probenbeobachtung, S55...Oberflächenrekonstruktionsprozess, S71...Spitzenbildungsprozess, S72...Oberflächenrekonstruktionsprozess, S73...Elektronenstrahlemissionsprozess, S74...Stromprüfung, S75...Probenbeobachtung

Claims

Elektronenstrahlvorrichtung mit einer Kaltfeldemissions-Elektronenquelle, dadurch gekennzeichnet, dass der Emitter des Elektronenstrahls der Kaltfeldemissions-Elektronenquelle Ce-Hexaborid oder ein Hexaborid eines Lanthanoidmetalls ist, das schwerer als Ce ist, das Hexaborid den Elektronenstrahl von der Ebene {310} emittiert, und die Anzahl der Atome des Lanthanoidmetalls auf der Ebene {310} größer ist als die Anzahl der Bormoleküle mit sechs Boratomen auf der Ebene {310}.
Elektronenstrahlvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass auf der Ebene {210} und der Ebene {211} des Hexaborids Facetten ausgebildet sind.
Elektronenstrahlvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ebene {310} mit einer Säulenspitze des Hexaborids gebildet ist, die durch elektrolytisches Polieren geschärft, dann feldverdampft und erwärmt wurde.
Elektronenstrahlvorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Erwärmungstemperatur des Hexaborids größer oder gleich 700 °C bis kleiner oder gleich 1400 °C ist.
Elektronenstrahlvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie außerdem umfasst eine Heizstromversorgung zum Erwärmen der Kaltfeldemissions-Elektronenquelle, und eine Steuereinheit, um die Heizstromversorgung derart zu steuern, dass die Temperatur der Kaltfeldemissions-Elektronenquelle intermittierend größer oder gleich 900 °C bis kleiner oder gleich 1400 °C erreicht.
Elektronenstrahlvorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass sie außerdem umfasst eine Heizstromversorgung zum Erwärmen der Kaltfeldemissions-Elektronenquelle, und eine Anzeigeeinheit, auf der eine Erwärmungstemperatur, eine Erwärmungsdauer, eines von oder eine Kombination aus einem Strom, einer Spannung und einer elektrischen Leistung, die der während der Spitzenproduktion erhaltenen Erwärmungstemperatur entsprechen, oder eine Stufe, die eine Heizstärke angibt, gewählt und in die Heizstromversorgung eingegeben wird.
Elektronenstrahlvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der Atome des Lanthanoidmetalls an allen Atomen auf der Oberfläche der Ebene {310} größer oder gleich 33 % ist.
Elektronenstrahlvorrichtung mit einer Kaltfeldemissions-Elektronenquelle, dadurch gekennzeichnet, dass der Emitter des Elektronenstrahls der Kaltfeldemissions-Elektronenquelle Ce-Hexaborid oder ein Hexaborid eines Lanthanoidmetalls ist, das schwerer als Ce ist, und die Halbwertsbreite der Energieverteilung des Elektronenstrahls, der von einer Ebene emittiert wird, die die Ebene {310} des Hexaborids einschließt, kleiner oder gleich 0,27 eV ist.
Elektronenstrahlvorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass auf der Ebene {210} und der Ebene {211} des Hexaborids Facetten ausgebildet sind.
Elektronenstrahlvorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Ebene {310} mit einer Säulenspitze des Hexaborids gebildet ist, die durch elektrolytisches Polieren geschärft, dann feldverdampft und erwärmt wurde.
Elektronenstrahlvorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Erwärmungstemperatur des Hexaborids größer oder gleich 700 °C bis kleiner oder gleich 1400 °C ist.
Elektronenstrahlvorrichtung mit einer Kaltfeldemissions-Elektronenquelle, dadurch gekennzeichnet, dass der Emitter des Elektronenstrahls der Kaltfeldemissions-Elektronenquelle Ce-Hexaborid oder ein Hexaborid eines Lanthanoidmetalls ist, das schwerer als Ce ist, und das Verhältnis JΩ/It der Emissionswinkel-Stromdichte JΩ (µA/sr) des Elektronenstrahls, der von einer Ebene emittiert wird, die die Ebene {310} des Hexaborids einschließt, zum Gesamtstrom It (µA), der von der Kaltfeldemissions-Elektronenquelle emittiert wird, größer oder gleich sechs ist.
Elektronenstrahlvorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass auf der Ebene {210} und der Ebene {211} des Hexaborids Facetten ausgebildet sind.
Elektronenstrahlvorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Ebene {310} mit einer Säulenspitze des Hexaborids gebildet ist, die durch elektrolytisches Polieren geschärft, dann feldverdampft und erwärmt wurde.
Elektronenstrahlvorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Erwärmungstemperatur des Hexaborids größer oder gleich 700 °C bis kleiner oder gleich 1400 °C ist.