DE112013001329B4

DE112013001329B4 - Statischer Gegendruckregler

Info

Publication number: DE112013001329B4
Application number: DE112013001329.0T
Authority: DE
Inventors: Joshua A. Shreve; Paul Keenan; Charles T. Murphy; Ryan Hill; Sylvain Cormier
Original assignee: Water Technologies Corp; Water Tech Corp
Current assignee: Water Technologies Corp; Water Tech Corp
Priority date: 2012-03-08
Filing date: 2013-03-05
Publication date: 2023-02-09
Anticipated expiration: 2033-03-06
Also published as: GB201415041D0; DE112013001329T5; US20150129057A1; US10184578B2; GB2514061A; WO2013134215A1; GB2514061B

Abstract

Statischer Gegendruckregler (164), umfassend:ein Auflager (306), das einen Teil eines Flüssigkeitspfads definiert,einen Kolben (312),eine Feder (314), die so angeordnet ist, um den Kolben (312) in Richtung des Auflagers (306) vorzuspannen, um Flüssigkeitsstrom durch den Flüssigkeitspfad zu drosseln,ein Kalibrierungselement (316), das konfiguriert ist, um eine auf den Kolben (312) durch die Feder (314) aufgebrachte Kraft einzustellen,ein Dämpfelement (350), das angeordnet ist, um Energie zu absorbieren und eine Vibration des Kolbens (312) zu dämpfen, undein Gehäuse (302), das einen Hohlraum (310) definiert, der einen Teil des Flüssigkeitspfads bildet,wobei der Kolben (312) innerhalb des Hohlraums (310) angeordnet ist und wobei das Dämpfelement (350) zwischen dem Gehäuse (302) und dem olben (312) angeordnet ist,wobei das Kalibrierungselement (316) eine Durchgangsbohrung (318) umfasst, die einen Teil des Flüssigkeitspfads bildet, undwobei der Kolben (312) einen ersten Führungsabschnitt (340) umfasst, der sich durch die Durchgangsbohrung (318) des Kalibrierungselements (316) erstreckt und ein Kippen des Kolbens (312) relativ zu dem Auflager (306) verhindert.

Description

VERWANDTE ANMELDUNG
Diese Anmeldung beansprucht die Priorität der vorläufigen US-Patentanmeldung Nr. 61/608,320 mit dem Titel „Statischer Gegendruckregler“ vom 8. März 2012.
TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Gegendruckregulierung sowie, in einer bestimmten Implementierung, auf einen statischen Gegendruckregler für ein überkritisches Flüssigkeitschroirtatographtesystem.
HINTERGRUND
Die überkritische Flüssigkeitschromatographie (SFC) ist eine chromatographische Trenntechnik, die üblicherweise verflüssigtes Kohlendioxid (CO₂) als Lösungsmittel für eine mobile Phase verwendet. Um die mobile Phase in flüssiger Form (oder flüssigkeitsgleicher Dichte) zu halten, wird der chromatographische Flüssigkeilspfad druckbeaufschlagt; in der Regel mit einem Druck von mindestens 1100 psi. DE 34 15 863 A1 beschreibt ein Schaltgerät für die Umsteuerung einer Zweileitungs-Zentralschmieranlage in Abhängigkeit von der Leitungsdruck - differenz, bestehend aus einem beiderseits federbelasteten Kolben, an dessen Zylindeiräume _ je eine Speiseleilung anschließbar und dessen Bewegung einen elektrischen Schaltimpuls zur Umsteuerung auslöst.
ZUSAMMENFASSUNG
Ein statischer Gegendruckregler wird verwendet, um einen im Wesentlichen konstanten Gegendruck über den Arbeitsbereich eines überkritischen Flüssigkeitschrornatographiesystems (SFC) bereitzustellen. Der statische Gegendruckregler muss die aggressive Umgebung einer CO₂/Zusatzlösungsmitlel-Mischung und die rapide Dekompression des CO₂ während seines Phasenübergangs durch die drosselnde Öffnung des Gegendruckreglers überstehen.
Ein Aspekt umfasst einen statischen Gegendruckregler gemäß den angehängten Ansprüchen, der ein Auflager umfasst, das einen Teil eines Flüssigkeitspfads definiert, sowie einen Kolben, eine Feder, die angeordnet ist, um hin zum Auflager vorzuspannen, um Flüssigkeilsstrom durch den Flüssigkeitspfad zu drossein, ein KalibrierungseLement, das konfiguriert ist, um eine von der Feder auf den Kolben wirkende Kraft einzustellen, ein Dämpfelement, das angeordnet ist, um Energie zu absorbieren und durch die Feder aufgebrachte Kraft einzustellen, und ein Gehäuse, das einen Hohlraum definiert, der einen Teil des Flüssigkeitspfads bildet, Das Kalibrierungselement umfasst eine Durchgangsbohrung, die einen Teil des Flüssigkeitspfads bildet. Der Kolben umfasst einen ersten Führungsabschnitt, der sich durch die Durchgangsbohrung des Kalibrierungselements erstreckt und ein Kippen des Kolbens relativ zu dem Auflager verhindert.
Implementierungen können eines oder mehrere der folgenden Merkmale beinhalten.
In bestimmten Implementierungen umfasst das Dämpfelement einen O-Dichtring.
In einigen Implementierungen besteht das Dämpfelement aus einem Elastomer.
In manchen Implementierungen umfasst der Kolben eine Spitze und einen Schaft.
In bestimmten Implementierungen umfasst der Schaft den ersten Führungsabschnitt.
In manchen Implementierungen definiert der Schaft eine Aussparung um die Spitze aufzunehmen.
In bestimmten Implementierungen ist der Schaft integral mit der Spitze.
In manchen Implementierungen besteht die Spitze zumindest teilweise aus einer chemisch resistenten Keramik (z.B. Zirkonia, Rubin oder Saphir).
In bestimmten Implementierungen umfasst der Kolben eine Metallbeschichtung (z.B. eine Goldbeschichtung oder eine Platinbeschichtung).
In manchen Implementierungen hat der Kolben einen konischen Abschnitt, der das Auflager kontaktiert.
In bestimmten Implementierungen hat der konische Abschnitt einen eingeschlossenen Winkel von ungefähr 20 Grad bis ungefähr 90 Grad (z.B. ungefähr 20 Grad bis ungefähr 60 Grad).
In bestimmten Implementierungen besteht das Auflager zumindest teilweise aus einem Polymer (z.B. Polyimid oder Polyether-Ether-Keton).
Die Implementierungen können einen oder mehrere der folgenden Vorteile bereitstellen.
Manche Implementierungen stellen einen statischen Gegendruckregler bereit, der Umgebungsbedingungen standhält, in denen CO₂-Phasenänderungen mit einer Zusatziösungsmittel-Mischung sowohl Korrosion als auch Erosion verursachen können.
Weitere Aspekte, Merkmale und Vorteile ergeben sich aus der Beschreibung, den Zeichnatigen und den Patentansprüchen.
Figurenliste

1 ist eine schematische Ansicht eines überkritischen Flüssigkeitschromatographiesystems (SFC);
2 ist eine Querschnittsansicht eines statischen Gegendruckreglers des SFC-Systems von 1;
3A und 3B sind Querschnittsansichten von Ausführungsformen einer Kartusche des statischen Gegendruckreglers von 2;
4A und 4B illustrieren Implementierungen der Kartusche von 3, die das Dampfelement aufweist, das angeordnet ist, um Energie zu absorbieren und eine Vibration eines Kolbens zu verhindern;
5 ist eine detaillierte perspektivische Ansicht eines Kolbens, der Kartusche von 3 mit einem Strömungskanal;
6 ist eine Querschnittsansicht eines Kartuschengehäuses mit Spiralnuten;
7 ist eine Querschnittsansicht einer anderen Implementierung eines statischen Gegendruckreglers mit einem Kolben, der eine flache Spitze mit einer aus einem Bauteil bestehenden Konstruktion aufweist;
8 ist eine Querschnittsansicht einer weiteren Implementierung einer statischen Gegendruckreglerkartusche, die einen Kolben mit flacher Spitze aufweist, in einer aus zwei Bauteilen bestehenden Konstruktion;
9 ist eine detaillierte perspektivische Ansicht eines Kolbens mit flacher Spitze und einem Strömungskanal; und
10 ist eine Querschnitlsansicht einer weiteren Implementierung einer statischen Gegendruckreglerkartusche mit einem Kolben mit runder Spitze.

Gleiche Bezugszeichen geben gleiche Elemente an.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
Überblick über das System
1 stellt schematisch ein überkritisches Flüssigkeitschromatographiesystem (SFC) 100 dar. Das SFC-System 100 umfasst eine Vielzahl stapelbarer Module, einschließlich eines Lösungsmittelmanagen; 110, eines SFC-Managers 140, eines Proben-Managers 170, eines Säulen-Managers 180 und eines Detektormoduls 190. Der Lösungsmittel-Manager 110 besteht aus einer ersten Pumpe 112, die Kohlendioxid (CO₂) von einer CO₂-Quelle 102 erhält (z.B. aus einem Tank mit komprimiertem CO₂). Das CO₂ durchläuft ein Eitigangsverschlussventil 142 und einen Filter 144 im SFC-Manager 140 auf seinem Weg zur ersten Pumpe 112, Die erste Pumpe 112 kann einen oder mehrere Aktoren umfassen, die jeweils Kühlmittel beinhalten oder an solche angeschlossen sind, wie z.B. eine Kühlspule und/oder einen thermoelektrischen Kühler, um den CO₂-Fluss zu kühlen, wenn er durch die erste Pumpe 112 strömt, um sicherzustellen, dass der CO₂-Flüssigkeitsstrom in flüssiger Form zuführbar ist. In einigen Fällen umfasst die erste Pumpe 112 einen Primär-Aktor l 14 und einen Akkumulator-Aktor 116. Der Primär-Aktor 114 und der Akkumulator-Aktor 116 umfassen jeweils einen dazugehörigen Pumpenkopf und sind in Serie geschaltet. Der Akkumulator-Aktor 116 liefert CCh an das System 100. Der Primär-Aktor 114 liefert CO₂ an das System 100, während er den Akkumulator-Aktor 116 auffüllt.
In einigen Fällen umfasst der Lösungsmittel-Manager 110 eine zweite Pumpe 118, um ein organisches Zusatzlösungsmittel (z.B. Methanol, Wasser (H₂O), usw.) von einer Zusatzlösungsmittelquelle 104 zu empfangen und es an das . System 110 zu liefern. Die zweite Pumpe 118 kann einen Primär-Aktor 120 und einen Akkumulator-Aktor 122 umfassen, die jeweils einen dazugehörigen Pumpenkopf aufweisen. Der Primär-Aktor 120 und der Akkumulator-Aktor 122 der zweiten Pumpe 118 sind in Serie geschaltet. Der Akkumulator-Aktor 122 liefert Zusatzlösungsmittelan das System 100. Der Primär-Aktor 120 liefert Zusatzlösungsmittel an das System 100, während er den Akkumulator-Aktor 122 wieder auffüllt.
Messwandler 124a-d sind an die Auslässe der entsprechenden Pumpenköpfe angeschlossen, um den Druck zu überwachen. Der Lösungsmittel-Manager 110 umfasst auch elektrische Antriebsmittel für den Antrieb der Primär-Aktoren 114, 120 und der Akkumulator-Aktoren 116, 122. Das CO₂ und die Zusatziösungsmitteiilüssigkeit 11ießen von der ersten bzw. zweiten Pumpe 112, 118 und werden an einem T-Stück 126 gemischt, um einen Flüssigkeitsstrom der mobilen Phase zu bilden, die weiter zu einem Einspritzventil-Untersystem 150 fließt, das eine Probe (sample slug) zur Trennung in den Flüssigkeitsstrom der mobilen Phase injiziert.
In dem illustrierten Beispiel besteht das Einspritzventil-Subsystem 150 aus einem Hilfsventil 152, das in dem SFC-Manager 140 angeordnet ist, und einem Einspritzventil 154, das in dem Sample-Manager 170 angeordnet ist. Das Hilfsventil 152 und das Einspritzventil 152 sind fluidisch verbunden, und der Betrieb dieser beiden Ventile ist koordiniert, um eine Probe in den Flüssigkeitsstrom der mobilen Phase zu geben. Das Einspritzventil 154 ist hergerichtet, um eine Probe von einer Probenquelle (z.B. einem Fläschchen) in den Sample-Manager 170 zu ziehen, und das Hilfsventil 152 ist hergerichtet, um den Fluss der Flüssigkeit der mobilen Phase in das und aus dem Einspritzventil 154 zu steuern. Der SFC-Manager 140 umfasst auch einen Ventil-Aktor zum Betätigen des Hilfsventils 152 sowie elektrische Antriebe zum Antrieben der Ventil-Aktoren. Entsprechend umfasst der SFC-Manager 170 einen Ventil-Aktor zum Betätigen des Einspritzventils 154 sowie elektrische Antriebe zum Antreiben der Ventil-Aktoren.
Von dem Einspritzventil-Subsystem 150 gelangt der Strom der mobilen Phase mit der injizierten Probe über eine Trennsäule 182 im Säulen-Manager 180, wo die Probe in ihre einzelnen Bestandteile getrennt wird. Der Säulen-Manager 180 umfasst eine Vielzahl derartiger Trennsäulen sowie Ein- und Aus-Umschaltventile 184 bzw. 186 zum Umschalten zwischen den verschiedenen Trennsäulen.
Nach Durchlaufen der Trennsäule 182 fließt der Flüssigkeitsstrom der mobilen Phase zu einem Detektor 192 (z.B. einem Strömungszellen-/Photodioden-Array-Detektor), der innerhalb des Dctektormoduls 190 untergebracht ist, und sodann durch ein Lüftungsventil 146 und anschließend zu einer Gegendruckregleranordnung 200 in dem SFC-Manager 140, bevor sie zum Abfall 106 ausgestoßen wird. Ein Messwandler 149 ist zwischen dem Lüftungsventil 146 und der Gegendruckregieranordnung 200 bereitgestellt.
Die Gegendruckregleranordnung 160 umfasst einen dynamischen (aktiven) Gegendruckiegler 162 und einen statischen (passiven) Gegendruckregler 164, die in Reihe geschaltet sind. Der dynamische Gegendruckregler 162, der nachstehend detaillierter beschrieben wird, ist einstellbar, um den Systemflüssigkeiisdruck zu regeln oder zu modifizieren. Dies ermöglicht es, den Druck von Durchlauf zu Durchlauf zu ändern. Die Eigenschaften des CO₂ bedingen, wie schnell Verbindungen aus der Säule 182 extrahiert werden können, so dass die Fähigkeit zur Druckänderung unterschiedliche, auf Druck basierende Trennungen ermöglicht.
Der statische Gegendruckregler 164 ist ein passives Bauteil (z.B. ein Rückschlagventil), das oberhalb des kritischen Drucks eingestellt ist, um zu helfen, dass sichergestellt wird, dass das CO₂ in dem dynamischen Gegendruckregler 162 flüssig ist. Der dynamische Gegendruckregler 202 kann gleichmäßiger steuern, wenn das CO₂ sowohl am Einlass als auch am Auslass flüssig ist. Wenn die Ausgabe Gas ist, können kleine Verringerungen in der Drosselung dazu führen, dass das CO₂ stromaufwärts des dynamischen Gegendruckreglers 162 gasförmig wird, was es unkontrollierbar macht. Zusätzlich kann durch diese Anordnung sichergestellt werden, dass der Ort des Phasenübergangs am statischen Gegendruckregler 164 ist. Der Phasenübergang ist endotherm und daher muss der Ort des Phasenübergangs eventuell erhitzt werden, um ein Einfrieren zu verhindern. Durch das Steuern des Orts des Phasenübergangs kann das Erhitzen vereinfacht und örtlich auf den statischen Gegendruckregler 164 festgelegt werden.
Im Allgemeinen ist der statische Gegendruckregler 164 so gestaltet, um den Druck am Auslass des dynamischen Gegendruckreglers 162 unter 1500 psi, aber oberhalb des Mindestdrucks zu halten, der notwendig ist, um das CO₂ in flüssigem Zustand zu halten. In einigen Fällen ist der statische Gegendruckregler 164 darauf ausgelegt, den Druck innerhalb des Bereichs von ungefähr 1150 psi (bei kleinster Flussrate) bis ungefähr 1400 psi (bei größter Flussrate) zu regeln. Der dynamische Gegendruckregler 162 kann dazu verwendet werden, den Systemdruck in einem Bereich von ungefähr 1500 psi bis ungefähr 6000 psi zu regeln.
Ebenfalls schematisch dargestellt ist in 1 eine computergestützte Systemsteuerung 108, die bei der Koordinierung der Arbeitsweise des SFC-Systems 100 helfen kann. Jedes der einzelnen Module 110, 140, 170, 180, 190 umfasst auch jeweils eine eigene Steuerungselektronik, die sowohl miteinander als auch mithilfe einer Ethernet-Verbindung 109 mit dem Systemsteuerung 108 gekoppelt sein können. Die Steuerungselektronik für jedes Modul kann einen -nichtflüchtigen Speicher mit computerlesbaren Anweisungen (Firmware) aufweisen, und zwar zur Steuerung der Arbeitsweise der jeweiligen Modulbestandteile (z.B. Pumpen, Ventile, usw.) in Abhängigkeit von Signalen, die von der Systemsteuerung 108 oder von den anderen Modulen empfangen werden. Die Steuerungselektronik jedes Moduls kann auch mindestens einen Rechner zur Durchführung der computerlesbaren Anweisungen, zum Empfang von Eingaben und zum Senden von Ausgaben umfassen. Die Steuerungselektronik kann auch einen oder mehrere digitalanaloge (D/A) Konverter zur Konvertierung digitaler Ausgaben von einem der Rechner in ein Analog-Signal zum Betätigen einer jeweils verbundenen Pumpe oder eines jeweils verbundenen Ventils (z.B. über einen verbundenen Pumpen- oder Ventil-Aktor) umfassen. Die Steuerungselektronik kann auch einen oder mehrere analogdigitale (A/D) Konverter für die Konvertierung eines analogen Signals, wie beispielsweise von Systemsensoren (z.B. Druckumwandler), in ein digitales Signal zur Eingabe in einen der Rechner umfassen. In manchen Fällen können einige oder alle der unterschiedlichen Merkmale dieser Steuerungselektronik in eine Mikrosteuerung integriert sein.
Statischer Gegendruckregler
Mit Bezug auf 2 umfasst der statische Gegendruckregler 164 ein Hauptgehäuse 200, eine Haltemutter 202 und eine Kartusche 300, die innerhalb eines von dem Hauptgehäuse 200 und der Haltemutter 202 definierten Hohlraums 204 angeordnet sind. Die Haltemutter 202 ist schraubbar in dem Hauptgehäuse 200 aufgenommen, um die Kartusche dazwischen zu sichem.
Im Gebrauch tritt die druckbeaufschlagte Flüssigkeit in den statischen Gegendruckregler 164 durch eine Einlassöffnung 206 in das Hauptgehäuse 200 ein, strömt durch die Kartusche 300 (in der Annahme, dass der Flüssigkeitsdruck den Drucksollwert des statischen Gegendruckreglers 164 übersteigt) und wird dann durch eine Auslassöffuung 208 der Haltemutter 202 ausgestoßen.
Mit Bezug auf 3A und 3B umfasst die Kartusche 300 ein Kartuschengehäuse 302, das eine Aussparung 304 definiert, um ein Auflager 306 an einem Einlassende der Kartusche 300 aufzunehmen. Das Auflager 306 umfasst eine Durchgangsbohrung 308, die in fluidischer Verbindung mit einem in dem Kartuschengehäuse 302 definierten Hohlraum 310 steht. Das Auflager 306 wird innerhalb der Aussparung 304 durch In-Eingriffnahme zwischen der Haltemutter 202 (2) und dem Hauptgehäuse 200 (2) in Position gehalten. Das Hauptgehäuse 200 (2) umfasst eine spitze Ecke 210, die in ein kegelförmiges Ende des Auflagers 306 greift. Das Auflager 306 besteht zumindest teilweise aus einem Polymer, wie beispielsweise Polyimid (als Dupont Vespel SCP-5000-Polyimid erhältlich), oder Polyether-Ether-Keton, wie beispielsweise PEEK-Polymer (erhältlich von Victrex PLC, Lancashire, Großbritannien). In einigen Fällen kann das Polymer, aus dem das Auflager 306 besteht, mit Kohlefasern gefüllt werden.
Die Kartusche 300 umfasst auch einen Kolben 312, der im Inneren der Kartusche angeordnet und entlang der Längsachse des Kartuschengehäuses 302 verschiebbar ist. Eine Feder 314 (z.B. eine spiralförmige Kompressionsfeder) ist innerhalb des Hohlraums 310 angeordnet und ist so ausgerichtet, dass sie den Kolben 312 in Richtung des Auflagers 306 vorspannt, um so den Flüssigkeitsstrom durch die Kartusche 300 zu drosseln. Eine Kahbricrungsschraube 316 ist schraubbar in einem Auslassende des Kartuschengehäuses 302 aufgenommen. In beispielhaften Ausführungsformen können die Kalibrierungsschraube 316 und die Feder 314 so konfiguriert sein, dass sie einen Eingriff zwischen den Gewinden der Schraube und der Spirale der Feder verhindern. Zum Beispiel kann die Richtung der Federspirale entgegengesetzt zu der Richtung des Schraubengewindes sein, d.h. die Schraube kann ein Rechtsgewinde haben und die Feder kann linksgewindet sein, oder die Schraube kann ein Linksgewinde haben und die Feder kann rechtsgewindet sein. Die Kalibrierungsschraube 316 ist durch deren Anziehen oder Lockern relativ zum Kartuschengehäuse 302 verstellbar, um so die auf die Feder 314 wirkende Kompressionskraft festzulegen und durch die Drosselung des statischen Gegendruckreglers 164 festzulegen. Eine oder beide Enden der Feder 314 können geschlossen und flach geschliffen sein. Die Kalibrierungsschraube 316 umfasst eine Durchgangsbohrung 318, die den Durchfluss von Flüssigkeit ermöglicht, und eine sechskantige oder sternenförmige Aussparung 320 ist am distalen Ende der Durchgangsbohrung 318 bereitgestellt, die die Einstellung der Position der Kaiibrierungsschraube 316 relativ zum Kartuschengehäuse mit einem Werkzeug ermöglicht.
Wie in der beispielhaften Ausführungsform von 3A gezeigt, kann die Kalibrierungsschraube 316 eine konische Fläche 317 haben. Die konische Fläche 317 am Ende der Schraube 316 kann die Feder 314 in Eingriff nehmen und die Schnittstelle zwischen der Schraube 316 und der Feder 314 stabilisieren. Zum Beispiel kann die konische Fläche 317 die Ausrichtung zwischen der Schraube 316 und der Feder 314 aufrechterhalten. In einigen Fällen kann die konische Fläche 317 eine leichte Presspassung mit der Feder 314 haben. Die Presspassung kann helfen, zu vermeiden, dass die Feder 314 eine beträchtliche seitliche Belastung des Kolbens 312 erzeugt. Wie nachstehend detaillierter beschrieben, kann die konische Fläche 317 auch ein Knicken der Feder 314 beschränken.
Wie in der beispielhaften Ausführungsfom von 3B gezeigt, kann die Kalibrierungsschraube 316 einen Überstand 319 aufweisen. Der Überstand 319 erstreckt sich von einem Ende der Kaiibrierungsschraube 316 und nimmt die Feder 314 in Eingriff. In einigen Ausführungsformen kann der Überstand 319 sich bis in die Feder 314 erstrecken, Der Überstand 319 kann die Schnittstelle zwischen der Schraube 316 und der Feder 314 stabilisieren. Zum Beispiel kann der Überstand 319 die Ausrichtung zwischen der Schraube 316 und der Feder 314 aufrechterhalten. Der Überstand 319 kann einen Außendurchmesser haben, der ähnlich dem oder im Wesentlichen derselbe ist wie der Innendurchmesser der Feder 314. In einigen Fällen kann der Überstand 319 eine leichte Presspassung mit der Feder 314 haben. Die Presspassung kann helfen, zu vermeiden, dass die Feder 314 eine beträchtliche seitliche Belastung des Kolbens 312 erzeugt. Wie nachstehend detaillierter beschrieben, kann der Überstand 319 auch ein Knicken der Feder 314 beschränken. Die Kalibrierungsschraube kann auch einen flachen Abschnitt 321 aufweisen, der angrenzend an den Überstand 319 angeordnet ist. Der flache Abschnitt 321 kann eine Fläche haben, die sich im Wesentlichen im rechten Winkel zur Längsachse der Schraube 316 erstreckt. Der flache Abschnitt 321 kann eine seitliche Belastung der Feder 3 14 durch Bereitstellen einer flachen Kontaktfläche zum Eingriff mit dem Ende der Feder 314 beschränken. Zum Beispiel kann der flache Abschnitt 321 das geschlossene und geschliffene Ende der Feder 314 kontaktieren.
Druckbeaufschlagte Flüssigkeit tritt in die Kartusche durch die Durchgangsbohrung 308 in das Auflager 306 ein. Wenn der Flüssigkeitsdruck hoch genug ist, um die Federkraft zu überwinden, schiebt die Flüssigkeit den Kolben 312 von dem Auflager 306 weg und tritt dann in den Hohlraum 310 in dem Kartuschengehäuse 302 ein und verlässt ihn durch die Durchgangsbohrung 318 in der Kalibrierungsschraube 316.
Der Kolben 312 umfasst eine Spitze 330 und einen Schaft 332. Die Spitze 330 besteht aus Keramikmaterial, wie zum Beispiel Zirkonia, Saphir oder Rubin. In manchen Implementierungen kann die Spitze 330 einen kegelstumpfförmigen (konisches) Abschnitt 334 aufweisen, der das Auflager 306 in Eingriff nimmt, um den Strom zu stoppen und der, wenn er sich in einem offenen Zustand befindet, eine Drosselregion mit dem Auflager 306 bildet. Der kegelstumpfförmige Abschnitt 334 kann einen eingeschlossenen Winkel von ungefähr 20 Grad bis ungefähr 90 Grad (z.B. ungefähr 20 Grad bis ungefähr 90 Grad) aufweisen. Ein eingeschlossener Winkel von ungefähr 20 Grad bis ungefähr 60 Grad kann bei dem Zentrieren mit der Durchgangsbohrung 308 in dem Auflager 306 helfen, ist aber möglicherweise nicht genügend für das Auflager 306. Stumpfere Winkel verschließen die Bohrung langsam, wenn das Auflager nachgibt oder kriecht.
Der Schaft 332 umfasst einen Kopf 336, der eine Aussparung 338 definiert, um die Spitze 330 aufzunehmen . Die Spitze 330 hat denselben Durchmesser wie die Aussparung 338 für eine lückenlose Passung oder eine leichte Presspassung zwischen der Spitze 330 und der Aussparung 338. Die Spitze 330 wird von der Kraft der Feder 314 ortsfest gehalten, die den Kolben 312 gegen das Auflager 306 hält, und/oder durch den Flüssigkeitsdruck, der den Kolben 312 vom Auflager 306 wegschiebt. Die Feder 314 berührt den Kopf 336, um die Kraft auf den Kolben 312 aufzubringen.
Der Schaft 332 umfasst auch einen Schaft 339, der sich vom Kopf 336 nach außen erstreckt. Der Schaft 339 umfasst einen ersten Führungsabschnitt 340, der sich in die Durchgangsbohrung 318 in der Kalibrierungsschraube 316 mit ausreichendem Spiel erstreckt, um einen Flüssigkeitsstrom durch die Durchgangsbohrung 318 zu erlauben. In einigen Fällen können die Kalibrierungsschraube 316 und/oder der erste Führungsabschnitt 340 Oberflächenrillen aufweisen, die ein Fließen von Flüssigkeit durch die Durchgangsbohrung 318 erleichtern.
Dadurch, dass sich der erste Führungsabschnitt 340 des Schafts 339 in die Durchgangsbohrung 318 in der Kalibrierungsschraube 316 erstreckt, kann der Schaft 339 geführt werden, um ein übermäßiges Kippen zu verhindern.
Der Schaft 339 umfasst auch einen zweiten Führungsabschnitt 342, der einen Durchmesser hat, der dem Innendurchmesser der Feder 314 ähnlich ist oder diesem im Wesentlichen entspricht. Die Feder 314 hat typischerweise ein recht hohes Länge-Durchmesser-Verhällnis, was sie sehr anfällig für ein Knicken macht. Dadurch, dass dem zweiten Führungsabschnitt 342 des Schafts 339 ein Durchmesser gegeben wird, der dem Innendurchmesser der Feder 314 nahekommt oder diesem im Wesentlichen entspricht, wird das Knicken limitiert. In einigen Fällen kann der zweite Führungsabschnitt 342 eine leichte Presspassung mit der Feder 314 haben. Diese Presspassung kann dazu beitragen, zu verhindern, dass eine Asymmetrie am Ende der Feder 314 eine beträchtliche seitliche Belastung des Kolbens 312 verursacht. In Ausführungs formen mit einem Überstand 319 und/oder einem flachen Abschnitt 321, z.B. wie in 3B dargestellt, können der zweite Führungsabschnitt 342, der Überstand 319 und/oder der flache Abschnitt 321 zusammenwirken, um ein Knicken der Feder 314 zu beschränken und eine seitliche Belastung des Kolbens 312 zu verhindern. In diesen Fällen kann die Länge des zweiten Führungsabschnitts verringert sein, so dass ein größerer Einslehbereich der Kalibrierungsschraube 316 erreicht wird.
In manchen Fällen kann die Kartusche mit einem Dämpfelement bereitgestellt sein, um dazu beizutragen, Vibrationen zu reduzieren. Zum Beispiel kann ein Elastomer-Dämpfelement zwischen dem Kopf 336 und dem Kartuschengehäuse 302 angeordnet sein. Das Dämpfelement kann Energie absorbieren und damit Vibrationen reduzieren, die sonst zu Schäden am Auflager 306 und am Kolben 312 führen könnten. 4 illustriert eine Implementierung, bei der ein O-Dichtring 350 zwischen dem Kopf 336 und dem Kartuschengehäuse 302 bereitgestellt ist_ Der O-Dichtring 350 kann in eine ringförmige Rille im Kartuschengehäuse 302 eingesetzt sein. Alternativ kann der O-Dichtring 350 auf dem Kopf 336 (z.B. in einer ringförmigen Rille in dem Kopf 336) für eine Bewegung mit dem Kolben 312 eingesetzt sein. Umgehungsrillen 352 können in dem Kartuschengehäuse 302 und/oder auf dem Kolben 312 bereitgestellt sein, um es der Flüssigkeit zu ermöglichen, am O-Dichtring 350 vorbeizufließen.
Alternativ oder zusätzlich kann ein Dämpfelement zwischen dem Schaft 339 und der Kalibrierungsschraube 316 angeordnet sein. 4B illustriert eine Implementierung, bei der ein Dämpfelement zwischen dem ersten Führungsabschnitt 340 und der Kalibrierungsschraube 316 positioniert ist. Das Dämpfelement kann eine Schicht aus Elastomer sein (z.B. eine Elastomermanschette 356). Die Elastomermanschette 356 kann in einer Rille in der Kalibrierungsschraube 316 eingesetzt sein. Alternativ kann die Elastomermanschette 356 auf dem Schaft 339 (z.B. in einer Rille in dem ersten Führungsabschnitt 340) für eine Bewegung mit dem Kolben 312 eingesetzt sein. Eine Umgehungsöffnung 358 kann in der Kalibrierungsschraube 316 und/oder auf dem Kolben 312 bereitgestellt sein, um es der Flüssigkeit zu ermöglichen, an der Elastomermanschette 356 vorbeizuströmen.
Der hohe Energiestrom, der durch den statischen Gegendruckregler 164 geht, kann Vibrationen und Geräusche verursachen, die Komponenten beschädigen und unakzeptable Geräuschpegel verursachen. Mit Bezug auf 5 kann ein Strömungskanal 360 auf einer Seite des Kolbens 312 bereitgestellt sein, um eine leichte Vorspannung des Kolbens 312 zu erzwingen, so dass er nicht vibriert oder derart, dass eine Vibration zumindest reduziert ist. Alternativ oder zusätzlich, wie in 6 illustriert, kann die Innenfläche des Kartuschengehäuses 302 mit Spiralnuten 370 ausgestattet sein, um einen Wirbel um den Kolben 312 zu erzeugen. Ein Wirbel ist ein natürliches stabilisierendes Phänomen, da jedwede Seitenbewegung des Kolbens 312 in einer Druckkraft resultiert, die versucht, den Kolben 312 wieder zu zentrieren.
Andere Implementierungen
Obwohl einige Implementierungen vorstehend detailliert beschrieben worden sind, sind andere Modifikationen möglich. Obwohl beispielsweise Implementierungen beschrieben worden sind, bei denen die Kolbenspitze aus Keramikmaterial besteht, kann die Kolbenspitze alternativ aus Metall bestehen, z.B. Edelstahl, Aluminium, Titan, Gold, Platin. In einigen Fällen kann der Kolben eine mit Gold beschichtete Metallspitze umfassen. Alternativ oder zusätzlich kann die Spitze aus einem Polymer, wie beispielsweise Polyimid (als Dupont Vespel SCP-5000-Polyimid erhältlich), oder Polyether-Ether-Keton, wie beispielsweise PEEK™-Polymer (bei Victrex PLC, Lancashire, Großbritannien erhältlich) bestehen.
Es wurde zwar eine Implementierung beschrieben, bei der der Kolben eine Spitze und einen Schaft umfasst, die als separate Teile ausgebildet sind; es können jedoch in einigen Fällen der Kolbenschaft und die Spitze als integrale Einheit ausgebildet sein. Ein einstückiger Kolben kann aus Polymer, wie beispielsweise Polyether-Ether-Keton. oder Metall bestehen. In manchen fällen kann der Kolben eine einslilckige Metallkonstruktion sein, die mit Gold oder Platin beschichtet ist.
Obwohl eine Implementierung beschrieben worden ist, die einen Kolben mit einer kegelstumpfformigen Spitze verwendet, kann bei anderen Implementierungen ein Kolben mit einer flachen Spitze verwendet werden. Zum Beispiel illustriert 7 eine Implementierung eines Kolbens 312, der eine Spitze 330' mit einer im Wesentlichen flachen Fläche zum Kontaktieren des Auflagers 306 aufweist, um einen Flüssigkeitsstrom zu verhindern. Die Spitze 330' umfasst auch einen Ansatz 380, der sich in die Durchgangsbohrung 308 in dem Auflager 306 erstreckt und bei der Zentrierung des Kolbens 312 hilft. Weil die flache Spitze 330 auf einem recht großen Bereich dichtet, kann sich die Last nicht auf den Punkt konzentrieren, wo das Auflager 306 nachgibt. Der Kolben 312 mit flacher Spitze umfasst auch einen Schaft 332 mit einem Schaft 339, dessen erster Führungsabschnitt 340 sich in die Durchgangsbohrung 318 der Kalibricrungsschraube 316 erstreckt, um ein Kippen zu verhindern. Der Schaft 339 umfasst auch einen zweiten Führungsabschnitt 342, der einen Durchmesser hat, der im Wesentlichen derselbe ist wie der Innendurchmesser der Feder 314 oder diesem ziemlich nahe kommt, um ein Knicken der Feder 314 zu verhindern. Der in 7 illustrierte Kolben 312 hat eine einstückige Konstruktion, gleichwohl kann der Kolben 312 mit flacher Spitze auch eine zweisrtickjge Konstruktion aufweisen, bei der die flache Spitze 330' und der Schaft 332 als getrennte Teile ausgebildet sind und bei der die Spitze 330' in einer in dem Schaft gebildeten Aussparung 338 aufgenommen wird, wie in 8 illustriert.
Ein statischer Gegendruckregier, der einen Kolben mit flacher Spitze verwendet, kann auch von den oben beschriebenen Dämpf- und Strömungsstabilisierungseigenschafien profilieren. Zum Beispiel zeigt 9 eine Implementierung eines Kolbens 312 mit flacher Spitze in Verbindung mit einem Strömungskanal 372, um den Kolben so vorzuspannen, damit er nicht vibriert.
Mit Bezug auf 10 ist in einer weiteren Implementierung der Kolben 312 mit einem runden Ende 330" versehen. Das runde Ende 330" befindet sich in der Aussparung 338 in dem Kopf 336 des Schafts 332. Das runde Ende 330" kann eine keramische (z.B. Saphir, Rubin, Zirkonia) Kugel oder eine Metallkugel mit einer Beschichtung aus Gold oder Platin sein.
Zusätzlich können die Prinzipien, obwohl sie mit Bezug auf SFC-Anwendungen beschrieben sind, auch in Gegendruckregler implementiert werden, die bei anderen Anwendungen verwendet werden, die eine Handhabung von korrodierenden Flüssigkeiten und/oder Flüssigkeitsströmen mit hoher Fließgeschwindigkeit erfordern. In manchen Fällen kann der hierin beschriebene Gegendruckregler wünschenswert sein, um den Systemdruck in anderen Typen von Chromatograhpiesystemen, wie beispielsweise in Hochleistungsflüssigkeitsdiromatographie-Systemen (HPLC), zu steuern.
Dementsprechend liegen auch andere Implementierungen im Schutzbereich der folgenden Patentansprüche.

Claims

Statischer Gegendruckregler (164), umfassend: ein Auflager (306), das einen Teil eines Flüssigkeitspfads definiert, einen Kolben (312), eine Feder (314), die so angeordnet ist, um den Kolben (312) in Richtung des Auflagers (306) vorzuspannen, um Flüssigkeitsstrom durch den Flüssigkeitspfad zu drosseln, ein Kalibrierungselement (316), das konfiguriert ist, um eine auf den Kolben (312) durch die Feder (314) aufgebrachte Kraft einzustellen, ein Dämpfelement (350), das angeordnet ist, um Energie zu absorbieren und eine Vibration des Kolbens (312) zu dämpfen, und ein Gehäuse (302), das einen Hohlraum (310) definiert, der einen Teil des Flüssigkeitspfads bildet, wobei der Kolben (312) innerhalb des Hohlraums (310) angeordnet ist und wobei das Dämpfelement (350) zwischen dem Gehäuse (302) und dem olben (312) angeordnet ist, wobei das Kalibrierungselement (316) eine Durchgangsbohrung (318) umfasst, die einen Teil des Flüssigkeitspfads bildet, und wobei der Kolben (312) einen ersten Führungsabschnitt (340) umfasst, der sich durch die Durchgangsbohrung (318) des Kalibrierungselements (316) erstreckt und ein Kippen des Kolbens (312) relativ zu dem Auflager (306) verhindert.
Statischer Gegendruckregler (164) nach Anspruch 1, wobei das Dämpfelement (350) einen O-Dichtring umfasst.
Statischer Gegendruckregler (164) nach Anspruch 1, wobei das Dämpfelement (350) aus einem Elastomer gebildet ist.
Statischer Gegendruckregler (164) nach Anspruch 1, wobei der Kolben (312) umfasst: eine Spitze (330), und einen Schaft (332), der den ersten Führungsabschnitt (340) umfasst.
Statischer Gegendruckregler (164) nach Anspruch 4, wobei der Schaft (332) eine Aussparung (338) definiert, um die Spitze (330) aufzunehmen.
Statischer Gegendruckregler (164) nach Anspruch 4, wobei der Schaft (332) integral mit der Spitze (330) ist.
Statischer Gegendruckregler (164) nach Anspruch 4, wobei die Spitze (330) zumindest teilweise aus chemisch resistenter Keramik besteht, vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zirkonia, Rubin und Saphir.
Statischer Gegendruckregler (164) nach Anspruch 1, wobei der Kolben (312) eine Metallbeschichtung umfasst, vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einer Goldbeschichtung und einer Platinbeschichtung.
Statischer Gegendruckregler (164) nach Anspruch 1, wobei der Kolben (312) einen konischen Abschnitt (334) aufweist, der das Auflager (306) berührt.
Statischer Gegendruckregler (164) nach Anspruch 9, wobei der konische Abschnitt (334) einen eingeschlossenen Winkel von ungefähr 20 Grad bis ungefähr 90 Grad hat, vorzugsweise von ungefähr 20 Grad bis ungefähr 60 Grad.
Statischer Gegendruckregler (164) nach Anspruch 1, wobei das Auflager (306) zumindest teilweise aus einem Polymer besteht, vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Polyimid und Polyether-Ether-Keton.