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Gebiet der Erfindung
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Die Erfindung betrifft das Gebiet der Rasterkraft-Mikroskope. Insbesondere betrifft sie ein Verfahren zur Steuerung eines Rastermikroskops.
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Beschreibung des Standes der Technik
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Die Rasterkraft-Mikroskopie (AFM) ist eines der vielseitigsten Werkzeuge bei der Erforschung und Handhabung der Systeme mit Mikrometer- und Nanometergröße. Seit ihrer Erfindung im Jahrzehnt der Achtzigerjahre ist diese Technik verbessert worden, wobei sie schließlich praktisch alle Arbeitsgebiete erobert hat: von den Systemen, die unter Ultrahochvakuum (UHV) arbeiten, bis zu denen, die sich eingetaucht in einem flüssigen Medium befinden, selbstverständlich über die üblichen atmosphärischen Bedingungen, unter denen wir selbst leben.
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Das AFM beruht auf einem Mikrohebel, der in der Art einer Sonde wirkt. Dieser Mikrohebel, der freitragend, das heißt, mit einem festen und einem freien Ende, angeordnet ist, weist an seinem freien Ende eine sehr scharfe Spitze auf. Die Funktionsweise dieses Werkzeugs beruht darauf, die Spitze des Mikrohebels mit der Probe oder dem System, die zu untersuchen beabsichtigt ist, in Wechselwirkung treten zu lassen. Die besagte Wechselwirkung ruft Veränderungen bei einigen Observablen des Mikrohebels hervor, die schließlich in Veränderungen der Position desselben zum Ausdruck kommen. Daher ist ein grundlegender Teil des AFM das System der Erfassung der Position des Mikrohebels. Im Allgemeinen wird die Messung der Position des Mikrohebels mit Hilfe eines optischen Systems verwirklicht, das aus einem Laserlichtstrahl besteht, der auf geeignete Weise in dem feien Ende des Mikrohebels gebündelt ist. Die Positionsveränderungen desselben erzeugen folglich Veränderungen in der Richtung des reflektierten Laserstrahls, der mit einer Photodiode aufgefangen wird.
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Die Berührungsarbeitsweise besteht darin, den Mikrohebel unmittelbar auf der in Untersuchung befindlichen Probe aufzusetzen, als würde es sich um ein Oberflächenmessgerät handeln, wobei die Spitze in Bezug auf die Sonde entfernt oder angenähert wird, um zu erreichen, dass die Position des Mikrohebels konstant gehalten wird, in dem Maße, wie das relative Gleiten der Spitze über die Probe ereignet. Offensichtlich ist diese Form zu arbeiten auf Grund der unmittelbaren Berührung Spitze-Probe sehr invasiv, weshalb sie nur bei verhältnismäßig harten und starren Proben benutzt werden kann, bei denen die angewendeten Kräfte kein Problem darstellen.
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Um die Nachteile des Berührungsmodus zu vermeiden, entstand die Idee, die unmittelbare Berührung zwischen Spitze und Probe zu beseitigen. Die Weise, diese Berührung zu vermeiden, besteht darin, den Mikrohebel mit einer sinusförmigen Bewegung mit einer oder mehreren simultanen Frequenzen schwingen zu lassen. Die besagte Bewegung ist durch ihre Amplitude und ihre Frequenz der Schwingung gekennzeichnet, die sich durch das Messen der Veränderung der Position des Mikrohebels im Verlauf der Zeit bestimmen lassen. Ohne die Notwendigkeit, in diesem Fall die unmittelbare Berührung zu erreichen, modifiziert die Wechselwirkung Spitze-Probe die Frequenz und die Amplitude der Schwingung.
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In der Veröffentlichung von Albrecht, T. R. et al., „Frequency-Modulation Detection Using High-Q Cantilevers for Enhanced Force Microscope Sensitivity”, Journal of Applied Physics, 1991. 69(2): S. 668–673, wird die Frequenz als Steuerungsbedingung genommen, wobei ein fester Wert für die Schwingungsamplitude aufrechterhalten wird. Dieses Verfahren (genannt Frequenzmodulation oder FM) ist sehr viel komplizierter als das vorstehende, wobei es eine viel stärkere Steuerungselektronik sowie eine breite Erfahrung von Seiten des Anwenders erfordert, um funktionieren zu können. Das Verwirklichen wichtiger Veränderungen bei den Betriebsbedingungen ermöglicht es, in unterschiedlichen Umgebungen zu arbeiten.
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Das Hauptproblem, das der FM-Modus aufweist, ist der mögliche Verlust der Kontrolle des AFM auf Grund von Veränderungen des Vorzeichens der Wechselwirkung. Die Kurve der Wechselwirkung Spitze-Probe in 1 (kanonische Kurve, falls in Luft oder Vakuum gearbeitet wird) illustriert den Grund dieses Verlustes der Kontrolle. Wie wir in den 2a und 2b sehen können, gibt es zwei Bereiche, die sich durch eine Veränderung des Vorzeichens der Steigung unterscheiden, was beträchtliches Steigerungs- und Verminderungsverhalten der Veränderung bei der Frequenz wiederspiegelt in dem Maße, wie sich die Spitze der Probe annähert. Das Problem entsteht durch die Notwendigkeit, dem Rückkopplungssystem eine Übereinkunft anzugeben, um die manipulierte Stellvariable zu modifizieren. Zum Beispiel kann diese Übereinkunft die folgende sein: „eine Erhöhung bei der Steuervariablen wird mit einer Erhöhung der Stellvariablen berichtigt”. Auf diese Weise wird das Rückkopplungssystem in dem Bereich der Kurve, wo sich dieses Verhalten bestätigt, richtig funktionieren, wird aber die Kontrolle verlieren, falls es sich aus irgendeinem Grund in dem anderen Bereich befindet. Es ist sehr verbreitet, dass auf Grund von Störungen (mechanisches Störgeräusch, elektrisches Störgeräusch usw.) in das Gebiet eingedrungen wird, das nicht die Steuerungsbedingung erfüllt, was das Mikroskop destabilisiert. Das vorstehende Problem soll nicht bedeuten, dass das Mikroskop nur Zugriff in dem Gebiet hat, das diese Übereinkunft nicht erfüllt, ohne mehr als das Signal der Steuervariable einfach mit –1 zu multiplizieren, wobei zu berücksichtigen ist, dass in diesem Fall das andere Gebiet außer Kontrolle der Rückkopplungsschleife bleiben wird, sondern, dass, bevor es in Betrieb gesetzt wird, gesagt werden muss, in welchem Gebiet der Wechselwirkung (anziehend oder abstoßend) zu arbeiten gewünscht wird. In Anbetracht einer Übereinkunft für unser System können wir unter Benutzung des abstoßenden Gebiets arbeiten. In flüssigen Medien ist, im Unterschied zu in Vakuum oder Luft, die Anziehungswechselwirkung sehr klein oder praktisch zu vernachlässigen, in Folge der Abschirmung der Van-der-Waals-Kräfte, die sich ergibt, weil der Mikrohebel vollständig von den Molekülen des flüssigen Mediums umschlossen ist. Jedoch bedeutet die Abschirmung der Van-der-Waals-Kräfte in Flüssigkeiten nicht, dass unter diesen Bedingungen nicht Wechselwirkungen mit großer Reichweite auftreten können. Für gewöhnlich ist eine Oberfläche, wenn sie sich eingetaucht in einer Flüssigkeit befindet, häufig geladen, auf Grund des Vorhandenseins von ionisierten Funktionsgruppen an der Oberfläche und/oder der Adsorption von in der flüssigen Lösung vorhandenen Ionen. Infolgedessen zieht diese an der Oberfläche vorhandene Ladung Gegenionen der Lösung elektrisch an, was zur Bildung einer Struktur einer doppelten elektrischen Schicht führt. Die Spitze des Mikrohebels kann in Flüssigkeiten ebenfalls von einer doppelten elektrischen Schicht umgeben erscheinen. Die Wechselwirkung der beiden doppelschichtigen Strukturen führt, in dem Maße, in dem sich die Entfernung Spitze-Probe vermindert, dann zu einer örtlichen elektrischen Kraft, welche die Interpretation enorm erschweren kann.
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Andererseits trifft die wichtige Verminderung der Anziehungsreichweite in Flüssigkeiten nicht immer zu, denn bei vielen Gelegenheiten erscheinen in Folge des Einfangens von unerwünschtem Material durch die Spitze, das von der Probe selbst oder von dem flüssigen Medium stammt, Anziehungswechselwirkungen zwischen Spitze und Probe. So kann sich die Destabilisierung der Rückkopplungsschleife, welche die Entfernung Spitze-Probe steuert, ereignen.
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Gegenstand der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung besteht in einem neuen Betriebsmodus, einfacher und leicht zu automatisieren, der die zuvor dargelegten Probleme beseitigt und dazu in der Lage ist, in allen Umgebungen auf stabile und robuste Weise zu arbeiten. Außerdem ermöglicht es die Erfindung, mit großer Leichtigkeit Daten über die magnetischen und elektrischen Eigenschaften der in Untersuchung befindlichen Systeme zu erlangen. Dafür schlägt sie ein Steuerungsverfahren von wenigstens zwei Schleifen für ein Rastermikroskop, das mit einem Cantilever (Mikrohebel) und einer zum Anregen des Cantilevers eingerichteten Steuereinrichtung gebildet ist, vor, wobei eine erste Schleife als Steuervariable die Schwingungsamplitude des Cantilevers und als Stellvariable die Amplitude des in die Steuereinrichtung eingeleiteten elektrischen Signals aufrechterhält und eine zweite Schleife als Steuervariable die Amplitude des elektrischen Signals und als Stellvariable die Entfernung Spitze-Probe verwendet. Die Amplitude befindet sich vorzugsweise in dem Bereich von 0,01 nm bis 1000 nm. Wahlweise wird eine dritte Steuerungsschleife bereitgestellt, die als Stellvariable die Anregungsfrequenz und als Steuervariable die Bewegungsphase des Cantilevers hat. Eine wahlweise weitere, vierte, Steuerungsschleife würde als Steuervariable die Amplitude der Bewegung des Cantilevers und als Stellvariable das Potential der kontinuierlichen Komponente, wenn ein elektrisches Potential angelegt wird, haben.
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Das Problem des Kontrollverlustes bei Benutzung von FM wird unter Benutzung der vorgeschlagenen Technik gelöst, da die Amplitude des Erregersignals diese Probleme des Wechsels der Steigung nicht aufweist.
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Das vorgeschlagene Steuerungsverfahren kann sowohl in Sonden des freitragenden Typs als auch in denen des Stimmgabeltyps benutzt werden.
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Kurze Beschreibung der Zeichnung
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Mit dem Ziel, zu einem besseren Verständnis der Kennzeichen der Erfindung nach einem bevorzugten Ausführungsbeispiel derselben beizutragen, wird die folgende Beschreibung von einem Satz von Zeichnungen begleitet, in denen mit illustrativem Charakter Folgendes dargestellt worden ist:
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1 ist die kanonische Kurve der Wechselwirkung Spitze-Probe, wenn in Luft oder Vakuum gearbeitet wird.
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2a und 2b sind zwei Abbildungen, die den Wechsel der Steigung in der vorstehenden Kurve in den unterschiedlichen Arbeitsbereichen (Anziehungs- und Abstoßungsgebiet) illustrieren.
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3 ist eine schematische Darstellung der Erfindung.
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4a ist eine Darstellung der Abhängigkeit verschiedener Steuervariablen von der Entfernung Spitze-Probe, wenn das Verfahren der Erfindung verwendet wird.
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4b ist eine Darstellung der Abhängigkeit der Amplitude von der Entfernung Spitze-Probe, wenn ein Verfahren nach dem Stand der Technik verwendet wird.
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Ausführliche Beschreibung der Erfindung
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Das Steuerungsverfahren der vorliegenden Erfindung setzt zwei Steuerungsschleifen ein. Die erste Schleife übernimmt es, in jedem Augenblick die Schwingungsamplitude des Mikrohebels (die sich eingeschlossen in dem Bereich von 0,01 nm bis 1000 nm befindet) konstant zu halten und benutzt dazu als Stellvariable die Amplitude des in das piezoelektrische Stellorgan, der den Mikrohebel erregt, eingeleiteten elektrischen Signals. Die zweite Schleife hat als Steuervariable die Stellvariable der vorhergehenden, das heißt, die Amplitude des Erregersignals. Als Stellvariable benutzt die zweite Schleife die Entfernung Spitze-Probe. Auf diese Weise gibt die Ausgabe dieser zweiten Schleife die Topographie der in Untersuchung befindlichen Probe wieder.
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In einer besonderen praktischen Umsetzung wird eine dritte Rückkopplungsschleife (Schleife 3) eingeschlossen, die es ermöglicht, die Verbesserung der Qualität von Bildern zu steigern, wenn die Proben elektrische und/oder magnetische Wechselwirkungen aufweisen. Dieses Rückkopplungssystem ist eine Phasenregelschleife (PLL), die es übernimmt, die Erregerfrequenz des Mikrohebels zu variieren, damit dieser immer mit der Resonanzfrequenz schwingt (die Resonanzfrequenz des Mikrohebels verändert sich auf Grund der Wechselwirkung Spitze-Probe). Als Steuervariable erfasst die Schleife 3 die Phasenverschiebung zwischen dem Erregersignal des Mikrohebels und der eigenen Bewegung desselben (2). Die Stellvariable dieser Schleife gibt uns ein Maß der in der Probe vorhandenen elektrischen und/oder magnetischen Wechselwirkungen, das heißt, sie ermöglicht uns, zusammen mit der Erfassung von Bildern sowohl Elektrokraft-Mikroskopie (EFM) als auch Magnetkraft-Mikroskopie (MFM) durchzuführen.
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In dem Fall, dass die Proben beide Arten von Wechselwirkungen (elektrische und magnetische) aufweisen, kann auf einfache und stabile Weise ebenfalls eine vierte Rückkopplungsschleife eingeschlossen werden, die es ermöglicht, gleichzeitig Kelvin-Sonden-Mikroskopie (KPFM) zusammen mit MFM und Bild durchzuführen. Um diese vierte Schleife als Kelvin-Sonden-Mikroskop funktionieren zu lassen, ist es notwendig, ein elektrisches Potential an den Mikrohebel anzulegen. Dieses Potential besitzt zwei Komponenten, eine mit einer bestimmten Frequenz (diese sei f) wechselnde und eine kontinuierliche Komponente (Frequenz null). Infolgedessen wird eine elektrische Kraft zwischen dem Mikrohebel und der Probe erscheinen. Die vierte Rückkopplungsschleife übernimmt es, die besagte elektrische Kraft zu minimieren, die das elektrische Potential auf der Oberfläche der Probe trifft. Die vierte Schleife hat daher als Eingangsvariable die Amplitude der Bewegung des Mikrohebels mit der Frequenz f und als Stellvariable das Potential der an den Mikrohebel angelegten kontinuierlichen Komponente. Diese Schleife variiert das Potential der kontinuierlichen Komponente, bis zum Annullieren der Amplitude der Bewegung des Mikrohebels mit der Frequenz f. Auf diese Weise bestimmt die Stellvariable dieser Schleife auf unmittelbare Weise die elektrischen Wechselwirkungen zwischen dem Mikrohebel und der Probe, die Schleife 3 liefert Daten über die magnetische Wechselwirkung, und der Rest der Schleifen stellt und die topografischen Informationen der Probe bereit.
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Die Anwendungen der Erfindung sind auf die genaue, einfache und stabile Steuerung eines Rasterkraft-Mikroskops in allen Arbeitsumgebungen – Vakuum, Umgebungsatmosphäre und Flüssigkeiten – gerichtet. Außerdem kann dieser neue Betriebsmodus mit anderen bereits vorhandenen Techniken kombiniert werden, um vorteilhaft Wechselwirkungen mit großer Reichweite, wie beispielsweise elektrische und magnetische, zu messen.
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Zwei relevante Anwendungsbeispiele dieses Verfahrens sind die folgenden:
- 1. Messung von Proben mit technologischer Relevanz im Vakuum: Die Proben, die herkömmlicherweise im Vakuum gemessen werden, sind auf atomarer Ebene sehr ebene und reine Kristalle. Diese Proben weisen, obwohl sie vom Standpunkt der Grundlagenphysik aus sehr interessant sind, keine relevanten technologischen Anwendungen auf. Im Gegensatz dazu haben die Proben von technologischem Interesse für gewöhnlich einen geringeren Reinheitsgrad und eine viel höhere Strukturierung. Diese zwei Tatsachen erschweren die Gewinnung von stabilen Bildern unter Verwendung der vorhandenen AFM-Modi enorm. Die Erfindung behebt diese Probleme und erzeugt Bilder mit großer Auflösung und Stabilität bei einer großen Vielfalt von Proben sowohl von grundsätzlichem als auch von technologischem Interesse. Insbesondere ist die Erfindung auf die Messung von Oberflächen angewendet worden, die Kohlenstoff-Nanoröhren mit nanolithographischen Kontakten enthalten. Das Verfahren der Nanolithographie schließt die Adsorption von Polymeren ein, die als Masken verwendet werden. Infolgedessen, dass die Oberfläche nicht das Reinheitsniveau besitzt, das für einen Einkristall kennzeichnend ist, weist die Verwendung der herkömmlichen AFM-Techniken große Schwierigkeiten auf. Die Erfindung Rist dieses Problem.
- 2. Messungen von biologischen Proben in flüssigen Medien. Die Biologie wird in vielen Fallen als die letzte Grenze der AFM betrachtet. Eine der Herausforderungen der AFM besteht darin, das Sichtbarmachen von biologischen Proben unter physiologischen Bedingungen auf nicht-invasive Weise zu erreichen, wofür es üblicherweise erforderlich ist, in flüssigen Medien zu messen. Obwohl es verschiedene Betriebsmodi gibt, die üblicherweise in Flüssigkeiten verwendet werden, haben alle Probleme gezeigt, sei es der Empfindlichkeit, der Auflösung oder der Stabilität. Die Erfindung löst auch diese Probleme und ermöglicht es, Bilder von biologischem Material unter physiologischen Bedingungen mit großer Genauigkeit und auf nicht-invasive Weise zu erfassen. Insbesondere kann die Erfindung dafür benutzt werden, Bilder von Viren in physiologischem Puffer zu erfassen, dort, wo die anderen Verfahren wichtige Begrenzungen aufweisen.
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Die bereitgestellten Rückkopplungsschleifen erzeugen eine große Verringerung der Transienten, die erforderlich sind, um die Schwingungsamplitude zu steuern. Diese Tatsache ist vor allem grundlegend für das Arbeiten unter Vakuumbedingungen. Außerdem ist die Eingangsvariable der Schleife 2 sehr robust gegenüber den typischen Instabilitäten bei dieser Art von Mikroskopen (mechanische Schwingungen des Arbeitsplatzes, elektromagnetisches Störgeräusch, Unreinheiten in den Arbeitsflüssigkeiten usw.), was es ermöglicht, Bilder auf eine wiederholbare und reproduzierbare Weise zu erfassen. Diese Verbesserungen kommen außerdem in einer Steigerung der Erfassungsgeschwindigkeit von Bildern in Bezug auf die herkömmlichen Verfahren zum Ausdruck. Die in den Rückkopplungsschleifen benutzten Größen sind sehr empfindlich für die Wechselwirkung Spitze-Probe. Diese Tatsache ermöglich es, dass das Mikroskop, das die Erfindung einschließt, mit sehr kleinen ausgeübten Kräften, in der Größenordnung von 40 pN (etwa der Hälfte der Kräfte, welche die Untereinheiten, die ein Protein bilden, vereint halten), und daher auf nicht-invasive Weise zu arbeiten. Es sind Versuche mit Mikrohebeln mit einer Federkonstanten von 0,6 N/m, 2 N/m und 40 N/m durchgeführt worden, wobei in flüssigem Medium Bilder von hoher Qualität der Viren Phi 29 und des Virus MVM (des kleinsten, der bekannt ist) gewonnen wurden. Die Möglichkeit dieser neuen Technik, jeglichen Mikrohebel zu benutzen, kommt ebenfalls in einer sehr bedeutenden Steigerung der Auflösung zum messen von Kräften zum Ausdruck, einer grundlegenden Tatsache zum Zeitpunkt der Bestimmung der mechanischen Eigenschaften der in Untersuchung befindlichen Proben.
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Hervorzuheben ist die Fähigkeit des neuen Werkzeugs zum Erfassen von Bildern mit wirklich atomarer Auflösung, wenn in flüssigem Medium gearbeitet wird. Mit Hilfe der 4a und 4b kann man die Abhängigkeit der Amplitude von der Entfernung Spitze-Probe vergleichen. 4b zeigt diese Abhängigkeit während des Erfassens von Daten mit einem Verfahren nach dem Stand der Technik. 4a zeigt die Abhängigkeit der Erregungsamplitude von der Entfernung Spitze-Probe, wenn das Verfahren der Erfindung in die Praxis umgesetzt wird. Wie zu erkennen sein wird, ist die Variation der Steuervariablen in Bezug auf die Variation bei der Entfernung (Steigung der Kurve) im Fall der Benutzung des Verfahrens der Erfindung größer, was die Empfindlichkeit vom Standpunkt der Steuerung aus steigert. Es ist ratsam zu berücksichtigen, dass sich die Einheiten der Steuervariablen bei der neuen Erfindung von den Einheiten der Steuervariablen bei den bereits etablierten Verfahren unterscheiden, da die besagten Variablen physikalisch unterschiedlichen Größen entsprechen, was einen direkteren Vergleich schwierig macht. Die Abhängigkeit der dargestellten Größen von der Entfernung Spitze-Probe ist im Fall der Benutzung des Verfahrens, das Gegenstand der Erfindung ist, viel größer (4a), was in einer größeren Empfindlichkeit zum Ausdruck kommt. Zu bemerken ist der Unterschied der Skalen in der x-Achse, wenn wir in dem neuen Modus arbeiten, in Bezug auf den Amplitudenmodulationsmodus. Es ist ebenfalls wichtig zu bemerken, dass der Ursprung der x-Achse der 4a und 4b auf willkürliche Weise gewählt worden ist, da seine Position für die Abschätzung der Größen nicht relevant ist.
