DE112012003756B4 - Optisches Emissions- und Transmissionsspektrometer - Google Patents

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Abstract

Optisches Instrument zur Verwendung in Transmissionsspektroskopie und Emissionsspektroskopie, umfassend:ein Spektrometergehäuse (1) mit einem Einzelprobenraum (16), der innerhalb der Wände des Spektrometergehäuses (1) angeordnet ist;ein an den Einzelprobenraum (16) gekoppeltes Zubehör, wobei das Zubehör ferner eine Anregungsquelle (56) umfasst, die konfiguriert ist, eine Emission von einer mit einer Emissions-Probenplattform gekoppelten Probe zu erzeugen;eine Transmissions-Probenplattform, die von der Emissions-Probenplattform versetzt ist, um für Infrarot(IR)-Transmissionsbetrieb konfiguriert zu sein;eine Infrarot(IR)-Strahlungsquelle (18);ein Interferometer (12), das so entlang eines konzipierten Strahlengangs ausgelegt ist, um entweder die Emission oder das von der Infrarot(IR)-Strahlungsquelle (18) empfangene Licht zu modulieren;ein erstes optisches Element (17), das konfiguriert ist, zu einem Emissionsdetektor (20) zu lenken, wobei die Emission entlang des konzipierten Strahlengangs empfangen wird, oder von der Infrarot(IR)-Lichtquelle (18) entlang des konzipierten Strahlengangs zu lenken; undein zweites optisches Element (23), das konfiguriert ist, gelenktes Infrarot(IR)-Licht zu empfangen, das durch eine mit der Transmissions-Plattform gekoppelten Probe geleitet wurde, und ferner geeignet ist, das Infrarot(IR)-Licht, das da hindurch geleitet wurde, zu einen oder mehrere Infrarot(IR)-Detektoren (24, 24') zu lenken.

Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft das Gebiet der wissenschaftlichen optischen Instrumente. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein optisches Instrument, das dazu ausgebildet ist, Emissionsspektroskopie (z. B. Raman- und Fluoreszenzspektroskopie) und Transmissionsspektroskopie innerhalb des Gehäuses der Einrichtung zur Identifizierung der chemischen Zusammensetzung einer Probe auszuführen.
  • Erörterung des verwandten Stands der Technik
  • Emissionsspektroskopie, z. B. Ramanspektroskopie, und Infrarot(IR)-Transmissionspektroskopie sind einander ergänzende Techniken, die, wenn sie entsprechend angeordnet sind, das gesamte Schwingungsspektrum einer vorgegebenen Probe messen können. Derzeit kann Transmissions- und Emissionsspektroskopie auf standardmäßigen optischen Instrumenten ausgeführt werden, wobei z. B. der Fourier-Transformations-Infrarot (FT-IR)-Teil vornehmlich als ein Transmissionsinstrument aufgebaut ist, aber, aufgrund von räumlichen Einschränkungen innerhalb des Probenraumgebiets, der Emissionsspektroskopieteil (der z. B. den FT-Raman-Teil enthalten soll) oft so ausgestaltet ist, dass die Lichtquelle oder die Probe mittels einer oder mehreren Zubehöreinheiten außerhalb des Instrumentengehäuses angeordnet ist. Derartige, sich ergebende ein oder mehrere Zubehöre können jedoch sehr sperrig sein und dem Benutzer abverlangen, dass er die Probe von einem Probenfach in ein anderes bewegt, um Transmission- und Emissionsspektren einer einzelnen Probe zu messen.
  • Hintergrundinformationen zu einem System, das die räumlichen Einschränkungen des Probenraums mittels Zubehöre, die extern an das Gehäuse des Instruments gekoppelt werden, bewältigt, werden in der am 12. März 1996 Gast et al. ausgestellten US-Patentschrift US 5,499,095 A mit dem Titel „FOURIER SPECTROMETER WITH EXCHANGEABLE ENTRANCE AND EXIT PORTS ALLOWING FOR BOTH INTERNAL AND EXTERNAL RADIATION PORTS“ beschrieben und beansprucht; diese Patentschrift enthält die folgende (ins Deutsche übersetzte) Passage: „Es gibt jedoch mehrere Substanzen, die nicht mithilfe dieser standardmäßigen Probenbereitstellungsmaßnahmen für eine Messung vorbereitet werden können. Dies schließt gasförmige Proben, Proben, die gekühlt oder erhitzt werden müssen, oder Proben, deren Dimensionen zu groß für das Probengebiet sind, ein. Um diese Art von Proben spektroskopisch zu messen, ist es notwendig, ein geeignetes Zubehör, in oder auf das die Probe angeordnet werden kann und mittels welchem der Messstrahl mittels auf der Probe aufgebracht werden kann, zu verwenden. Da aufgrund von räumlichen Einschränkungen ein derartiges Zubehör nicht im Probengebiet der Spektrometeroptiken gehaust werden kann, ist es notwendig, es außerhalb des Spektrometergehäuses zu positionieren, wodurch der Messstrahl aus den Spektrometeroptiken geführt wird“.
  • Hintergrundinformationen zu einem kombinierten Infrarot/Raman-Mikroskopsystem, das bewegliche Teile verwendet, aber die Probenposition fixiert, werden in der am 24. November 1998 Sostek et al. ausgestellten US-Patentschrift US 5,499,095 A mit dem Titel „OPTICAL INSTRUMENT PROVIDING COMBINED INFRARED AND RAMEN ANALYSIS OF SAMPLES“ beschrieben und beansprucht; diese Patentschrift enthält die folgende (ins Deutsche übersetzte) Passage: „Die vorliegende Erfindung stellt die Möglichkeit bereit, mikroskopische Infrarotanalyse und mikroskopische Ramanspektroskopie auf der gleichen Probe und auf dem gleichen Mikroskop auszuführen, ohne dass die Probe entfernt wird, nachdem sie für die Analyse bereitgestellt wurde.“
  • Entsprechend gibt es Bedarf nach einem verbesserten optischen Spektrometer, das sowohl Transmission- als auch Emissionsspektroskopie (z. B. Raman- und Fluoreszenzspektroskopie), wie sie von einem Einzelprobenraum, der dazu ausgestaltet ist, ein kompakteres Zubehör innerhalb der Begrenzungen des Gehäuses anzunehmen, bereitgestellt wird, bereitstellen kann. Die vorliegende Erfindung ist auf so einen Bedarf gerichtet.
  • ZSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung ist auf ein optisches Instrument zur Verwendung in Transmission- und Emissionsspektroskopie gerichtet, das Folgendes enthält: Ein Spektrometergehäuse mit einem Einzelprobenraum, der innerhalb der Wände jenes Spektrometergehäuses angeordnet ist; ein an dem Einzelprobenraum gekoppeltes Zubehör, wobei das Zubehör ferner eine Anregungsquelle, die dazu ausgestaltet ist, eine Emission von einer mit einer ersten Probenplattformsposition gekoppelten Probe zu erzeugen, umfasst; eine zweite Probenplattformsposition, die von der ersten Probenplattformsposition versetzt ist, um für Infrarot (IR)-Transmissionsbetrieb ausgestaltet zu sein; eine Infrarot (IR)-Strahlungsquelle; ein Interferometer, das so entlang eines konzipierten Strahlengangs ausgelegt ist, um entweder die Emission oder das von der Infrarot(IR)-Strahlungsquelle empfangene Licht zu modulieren; eine erste Optik, die dazu ausgestaltet ist, entweder zu einem Emissionsdetektor zu lenken, wobei die Emission entlang des konzipierten Strahlengangs empfangen wird, oder die Infrarot (IR)-Lichtquelle entlang des konzipierten Strahlengangs zu lenken; und eine zweite Optik, die dazu ausgestaltet ist, gelenktes Infrarot (IR)-Licht, das durch eine mit der zweiten Plattformposition gekoppelten Probe gesendet wurde, zu empfangen, und ferner ausgelegt ist, das Infrarot (IR)-Licht, das da hindurch gesendet wurde, an einen oder mehrere Infrarot (IR)-Detektoren zu lenken.
  • Figurenliste
    • 1 zeigt eine perspektivische Ansicht eines Spektrometers gemäß Aspekte der vorliegenden Erfindung.
    • 2 zeigt eine allgemeinere Darstellung der optischen Transmissionsanordnung, wie sie in 1 gezeigt ist.
    • 3 zeigt eine allgemeinere Darstellung der optischen Emissionsanordnung, wie sie in 1 gezeigt ist.
    • 4 zeigt eine ausführlichere Darstellung der optischen Ramanzubehöremissionsanordnung, wie sie in 1 gezeigt ist.
  • Ausführliche Beschreibung
  • Bei der Beschreibung der vorliegenden Erfindung versteht sich, dass ein im Singular erscheinendes Wort sein Pluralgegenstück umfasst und ein im Plural erscheinendes Wort sein Singulargegenstück umfasst, wenn nicht implizit oder explizit verstanden oder anderweitig festgestellt. Weiterhin versteht sich, dass für eine gegebene Komponente oder Ausführungsform, die hierin beschrieben ist, ein beliebiger der möglichen Kandidaten oder eine beliebige der möglichen Alternativen, die für diese Komponente aufgeführt sind, allgemein individuell oder in Kombination mit einem oder einer anderen verwendet werden kann, sofern dies nicht implizit oder explizit verstanden wird oder anderweitig festgestellt ist. Überdies ist zu verstehen, dass die hier dargestellten Figuren nicht notwendigerweise maßstabsgerecht gezeichnet sind, wobei einige der Elemente lediglich aus Gründen der Klarheit der Erfindung gezeichnet sein können. Auch können Bezugszahlen unter den verschiedenen Figuren wiederholt werden, um entsprechende oder analoge Elemente zu zeigen. Zusätzlich ist zu verstehen, dass jede Liste solcher Kandidaten oder Alternativen lediglich der Erläuterung dient und nicht einschränkend ist, es sei denn, dass etwas anderes implizit oder explizit zu verstehen gegeben wird oder ausgesagt wird. Zusätzlich ist zu verstehen, dass, sofern nichts anderes angegeben wird, Zahlen, die Mengen von Inhaltsstoffen, Bestandteilen, Reaktionsbedingungen usw. ausdrücken, die in der Beschreibung und den Ansprüchen verwendet werden, als durch den Begriff „etwa“ modifiziert zu verstehen sind.
  • Demgemäß sind, sofern nichts Gegenteiliges angegeben wird, die in der Beschreibung und den anliegenden Ansprüchen dargelegten Zahlenparameter Näherungen, die abhängig von den gewünschten Eigenschaften variieren können, die durch den hier vorgestellten Erfindungsgegenstand erhalten werden sollen. Zumindest und nicht als Versuch, die Anwendung der Lehre von gleichwertigen Ausgestaltungen zum Schutzumfang der Ansprüche einzuschränken, sollte jeder Zahlenparameter zumindest angesichts der Anzahl erwähnter signifikanter Stellen und durch Anwenden gewöhnlicher Rundungstechniken ausgelegt werden. Ungeachtet dessen, dass die Zahlenbereiche und -parameter, die den breiten Schutzumfang des hier vorgestellten Erfindungsgegenstands darlegen, Näherungen sind, sind die in den spezifischen Beispielen dargelegten Zahlenwerte so genau wie möglich angegeben. Alle Zahlenwerte weisen jedoch inhärent bestimmte Fehler auf, die sich notwendigerweise aus der in ihren jeweiligen Testmessungen vorgefundenen Standardabweichung ergeben.
  • Konkrete Beschreibung
  • 1 zeigt eine vorteilhafte Draufsicht auf eine beispielhafte optische Spektrometeranordnung, die dazu ausgestaltet werden kann, mit einer spektralen Auflösung bzw. Resolution von zumindest 0,125 cm-1 in den Infrarotspektralbereichen 150 - 400 cm-1 im fernen IR und 400 - 4000 cm-1 im mittleren IR und 4000 - 10.000 cm-1 im nahen IR zu messen und, mit der Hilfe eines Ramanzubehörs, Ramansignale mit einer spektralen Auflösung, die besser als 0,8 cm-1 ist, im Bereich 50 cm-1 - 4000 cm-1 zu messen. Es ist jedoch zu beachten, dass 1 die optischen Bauteile und den Strahlengang, wie sie im Allgemeinen durch die Bezugszahl 10 bezeichnet werden, weniger detailliert darstellt, aber, im allgemeinen, die vorteilhaften Aspekte der Ausgestaltung(en) gemäß den Prinzipien der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • Innerhalb des Gehäuses 1 des Spektrometers 10 enthält das Spektrometer 10 im Allgemeinen einen Modulator, wie beispielsweise - ohne hierauf beschränkt zu sein - ein Michelson-Interferometer 12 (gekennzeichnet durch das unterstrichene Bezugszeichen innerhalb des gestrichelten Kastens), einen Probenraum 16 (auch durch das unterstrichene Bezugszeichen innerhalb des gestrichelten Kastens gekennzeichnet), ein erstes optisches richtunggebendes Mittel 17, das zwischen einem Emissionsdetektor 20 (bevorzugt einem Ramandetektor, z. B. ein flüssigstickstoffgekühlter NXR Genie Germaniumdetektor) und einer Hauptwerkbankbeleuchtung 18 (z. B. eine Infrarot(IR)-Quelle) angeordnet ist, sowie ein zweites optisches richtunggebendes Mittel 23, das zwischen einen oder mehreren Hauptwerkbankemissionsdetektoren 24 und 24' angeordnet ist.
  • Man wird verstehen, dass, obwohl dies nicht in 1 dargestellt ist, diese Anordnung auch eine oder mehrere Leiterplatten enthält, wobei die Leiterplatten eine herkömmliche Spektrometerelektronik, wie zum Beispiel Netzteile, Signalverarbeitungsschaltkreise, Steuerungsschaltkreise, usw., enthalten, wobei die herkömmliche Spektrometerelektronik verschiedene einzelne Komponenten, eine Vielzahl von Kabelführungen und mehrere integrierte Schaltungen (ICs) einschließlich eines nicht gezeigten Computers, der den Betrieb des Spektrometers gemäß den Benutzereingaben steuert, umfasst. Ferner werden externe optische Anordnungen zur Ermöglichung von zusätzlichen vorteilhaften Techniken, wie z. B. - ohne hierauf beschränkt zu sein - nah-Infrarot(NIR)- und Gaschromatografie(GC)-gekoppeltes Zubehör (nicht dargestellt), ebenfalls nicht in 1 gezeigt.
  • Eine in 1 jedoch ausdrücklich gezeigte Zubehöranordnung ist ein ATR-Zubehör 52 (ATR: „Attenuated Total Internal Reflection“; abgeschwächte Totalreflexion), das dazu ausgestaltet ist, modulierte Strahlung von vorgeschalteten Bauteilen (z. B. Quelle 18 und Modulator 12) anzunehmen. Modulierte Energie wird daher von einem ausgestalteten Objektiv (nicht dargestellte) auf eine Probe fokussiert, wobei die Probe in einer Probenebene, die mit dem Unterteil einer nicht gezeigten, für eine ATR-Baugruppe 52 typischen Germaniumhalbkugel in Kontakt steht, liegt. Strahlen die von der Grenzfläche zwischen der Germaniumhalbkugel und der Probe reflektiert werden (nicht in diesem Zusammenhang gezeigt), können von z.B. einem Flipspiegel 41 umgelenkt und in einer nicht gezeigten Detektorebene abgebildet werden, was einem Abbilden der Probe entspricht. Weil die Germanium-Brechzahl (n = 4) eine zusätzliche Vergrößerung zur nominellen Vergrößerung des Infrarotmikroskops bereitstellt, erlaubt die Ge-ATR-Technik daher eine Ausführungsform in diesem Zusammenhang, die Spektren von Flächen, wie z. B. eine 2.5 x 2.5 Mikron-Probenfläche, erfassen kann. Es ist wichtig, hier anzumerken, dass die innerhalb des Gehäuses 1 angeordnete Flipspiegelanordnung 41 Eingabe- /Ausgabestrahlenbündel ermöglicht, wenn dies von z. B. den zuvor kurzumrissenen, beispielhaften ATR-, GC- oder NIR-Ausführungsformen gewünscht wird.
  • Ein Laser (z. B. ein Helium-Neon-Laser), der von einem Lasernetzteil unter Strom gestellt wird, um ein Referenzlaserstrahlenbündel durch und vom ausgestalteten Strahlenteiler des Modulators 12 zu lenken, wird zwar ebenfalls nicht in 1 gezeigt, bedarf aber einer Erläuterung. Insbesondere wird das Referenzlaserstrahlenbündel insofern als Positionstaktgeber betrieben, als dass es eine Sinuswelle zum Bestimmen des Nulldurchgangs bzw. Null-Weglängendifferenz (ZPD; „zero path difference“) zwischen den Spiegeln 32, 33, wie in 1 gezeigt, bereitstellt. Die vom Referenzlaserstrahlenbündel bereitgestellte Referenzsinuswelle wird dazu verwendet, Signalerfassungs- und bearbeitungsschaltkreise anzusteuern, um ein Interferogramm von einer oder mehreren zu untersuchenden Proben zu erstellen. Eine genaue Bestimmung der Phase des Referenzlaserstrahlenbündels ermöglicht es, Positionen von beweglichen Bauteilen für genaues Abtasten der Strahlenbündelwellenformen an jeder erwünschten Detektorposition präzise zu bestimmen, wie es untenstehend erläutert wird.
  • Wieder Bezug nehmend auf 1, kann der Modulator 12 als Scanning-Michelson-FTIR-Interferometer mit einem vorgegebenen, nicht gezeigten Servosteuerungssystem ausgestaltet werden, um qualitativ hochwertige Interferogrammdaten zu produzieren, wobei das Nachlaufsteuerungssystem erwünschterweise dazu ausgestaltet ist, die scannenden Teile, wie z. B. einen oder beide phasenzurücksendende Spiegel 32 und 33, mit einer stetigen Geschwindigkeit zu bewegen. Geschwindigkeitsfehler werden durch dem Durchschnittsfachmann bekannte Techniken zum Ausgleichen von externen Schwingungen, wie z. B. - ohne hierauf beschränkt zu sein - von sich bewegenden Menschen, lauten Gesprächen und lärmerzeugenden Gerät, mittels einem dynamischen Geschwindigkeitssteuerungsnachlaufssystem minimiert, wenn die beste Leistung erwünscht wird.
  • Wenn ein vorteilhaftes Transmissionsaspekt der vorliegenden Anmeldung besprochen wird, wo die Hauptwerkbankbeleuchtungsquelle 18 als Infrarotquelle (IR, NIR), wie es im Folgenden ausführlich beschrieben wird, ausgestaltet ist, wird die sich ergebende Strahlung als nicht gezeigtes, konvergierendes Strahlenbündel durch eine Systemöffnung 36 mittels eines (auch im Folgenden ausführlich zu besprechenden) ersten optischen richtunggebenden Mittel 17 gelenkt und von einem Kollimatorspiegel 38 empfangen. Die IR-Quelle selber kann eine Lampe oder eine erhitzte Infrarotquelle ausgewählt von irgendeiner angepassten oder herkömmlichen bekannten, auf diesem Gebiet verwendeten Quelle, wie z. B. - ohne hierauf beschränkt zu sein - ein Draht-, Metall- oder Keramikelement, das erhitzt wird, um ein durchgehendes Band optischer Strahlung auszugeben, und das mit dem Gehäuse der Quelle (im Allgemeinen gekennzeichnet durch das Bezugszeichen 18) gekoppelt ist, wie es dem Fachmann bekannt ist. Das vom Spiegel 38 (z. B. ein Kollimatorspiegel) reflektierte IR-Strahlenbündel wird Richtung des (nicht unterscheidbaren bzw. erkennbaren) Strahlenteilers des Modulators 12 gelenkt.
  • Danach werden Teile des IR-Strahlenbündels, die durch den Strahlenteiler des Modulators 12 geleitet und davon reflektiert wurden, wieder am Strahlenteiler kombiniert und als kollimierter Strahlenbündel zu einem ebenen Spiegel 40 gelenkt. Der Spiegel 40 lenkt das IR-Strahlenbündel auf eine abzufragende Probe 46, wie sie auf einer Plattform ausgestaltet ist (nicht gezeigt). Der abfragende IR-Strahl ist oft ein konvergierender Strahl, wie er durch den Spiegel 50 (z. B. einen Parabolspiegel) ermöglicht wird. Die Probe ist innerhalb einer Probenkammer, d. h. innerhalb des Raums 16, angeordnet und wird mittels einer nicht gezeigten Probenplattform in Position gehalten. Nachdem es die Probe 46 durchquert hat, trifft das divergierende beispielhafte IR-Strahlenbündel auf das zweite optische richtunggebende Mittel 23 (z. B. ein Parabolspiegel, wie im Folgenden ausführlich besprochen wird), das das IR-Strahlenbündel auf einen oder mehrere IR-Detektoren 24 und 24' in Abhängigkeit von der Wellenlängensensitivität richtet und fokussiert, wie zusätzlich an gewünschte, nicht gezeigte Schaltkreise gekoppelt und in diese integriert. Insbesondere ist festzuhalten, dass die Detektoren 24 und 24' irgendeinen Detektor umfassen können, der für eine bestimmte Wellenlängen/ Abbildungs- usw. Anwendung der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, wobei die Wellenlänge von Ultraviolett (UV) über sichtbares Licht bis zu fernen Infrarot (IR) reichen kann. Beispielhafte Detektoren umfassen - sind aber nicht hierauf beschränkt - Fotodioden, CCDs, flüssigstickstoffgekühlte CCD-Kameras, zweidimensionale Matrixdetektoren, Lawinen-CCD-Fotodetektoren und/ oder Fotovervielfacher und/oder eine Fotodiode, die punktweises Scannen ausführen kann. Es ist auch festzustellen, dass irgendein hierin besprochener Detektor direkt mit gewünschten Signalverarbeitungsschaltkreisen, die dazu konzipiert sind, die Sensitivität des Spektrometers 10 für das erfasste Signal zu erhöhen, gekoppelt ist. Zusätzlich wird jegliche, von den hierin besprochenen Quellen erzeugte Hitze durch Wärmeleitung in Richtung der Spektrometerbasis (z. B. Aluminiumbasis) für schnelle und effektive Abführung entfernt.
  • 2 zeigt eine allgemeinere Zeichnung der optischen Transmissionsanordnung - nun im Allgemeinen durch die Bezugszahl 200 gekennzeichnet - um dem Leser eine weitere Lehre bereitzustellen, um das Verständnis dieses Aspekts der Erfindung zu vertiefen. Im Allgemeinen umfasst also der Transmissionsaspekt des Spektrometers (alles innerhalb des Gehäuses 1 des Spektrometers) ein Michelson-Interferometer 12 (gekennzeichnet durch das unterstrichene Bezugszeichen innerhalb des gestrichelten Kastens), einen Probenraum 16 (auch durch das unterstrichene Bezugszeichen innerhalb des gestrichelten Kastens gekennzeichnet), ein erstes optisches richtunggebendes Mittel 17, das zwischen einem Emissionsdetektor 20 (bevorzugt einem Ramandetektor) und einer Hauptwerkbankbeleuchtung 18 (z. B. einer nahen Infrarotquelle (NIR) angeordnet ist, sowie ein zweites optisches richtunggebendes Mittel 23, das zwischen einen oder mehreren Hauptwerkbankemissionsdetektoren 24 und 24' angeordnet ist.
  • Die Beleuchtung-IR-Quelle 18 wird als konvergierendes Strahlenbündel durch eine Systemöffnung 36 mittels eines ersten optischen richtunggebenden Mittels 17 gelenkt und von einem Kollimatorspiegel 38 empfangen. Das vom Spiegel 38 (z. B. Kollimatorspiegel) reflektierte IR-Strahlenbündel wird in Richtung des Strahlenteilers 30 des Modulators 12 gelenkt.
  • Danach werden Teile des IR-Strahlenbündels, die durch den Strahlenteiler des Modulators 12 geleitet und davon reflektiert wurden, wieder am Strahlenteiler 30 kombiniert und als kollimierter Strahlenbündel zu einem ebenen Spiegel 40 gelenkt. Der Spiegel 40 lenkt das IR-Strahlenbündel entlang Strahlengang A, um schlussendlich von einer abzufragenden Probe 46, wie sie auf einer Plattform ausgestaltet ist (nicht gezeigt), empfangen zu werden. Der abfragende IR-Strahl ist oft ein konvergierender Strahl 48, wie er durch den Spiegel 50 (z. B. einen Parabolspiegel) ermöglicht wird. Die Probe ist innerhalb einer Probenkammer, d. h. innerhalb des Raums 16, angeordnet und wird mittels einer nicht gezeigten Probenplattform in Position gehalten. Nachdem es die Probe 46 durchquert hat, trifft das divergierende beispielhafte IR-Strahlenbündel auf das zweite optische richtunggebende Mittel 23 (z. B. mit einer gewölbten Oberfläche 7, wie eine parabolische reflektierende Oberfläche), das um eine Achse rotieren kann und daher das empfangene IR-Strahlenbündel auf einen oder mehrere IR-Detektoren 24 und 24' in Abhängigkeit von der Wellenlängensensitivität gemäß der Anmeldung richten und fokussieren kann.
  • Durch Lenkung von Energie von einer Quelle oder auf alternative Detektoren zeigt 2 die ersten und zweiten optischen richtunggebenden Mittel 17, 23 als sich drehende (wie durch die gebogenen Doppelpfeile dargestellt) monolithische verzahnte Reflektorvorrichtungen. Es ist jedoch festzustellen, dass andere richtunggebende Vorrichtungen, wie z. B. Flipspiegel, auch verwendet werden können, ohne den Schutzumfang der Erfindung zu verlassen. Nichtsdestotrotz ist das monolithische verzahnte optische Reflektorkonzept, wie es in 2 gezeigt ist, aufgrund dessen Eignung, Energie leicht von Quellen entlang eines gegebenen Strahlengangs oder empfangene Energie in Richtung eines oder mehrerer vorgegebener Detektoren zu lenken, äußerst erwünscht. Solche monolithischen verzahnten Reflektoren 17, 23 enthalten oft eine Welle 4 mit einer vorgegebenen kreisförmigen Querschnittsfläche und einem ringförmigen Teil 2 mit einer einstückig ausgestalteten (nicht gezeigten) Verzahnung, die mit einem primären Zahnrad kämmt, um eine genaue und gewünschte Rotation bereitzustellen, wenn es mit einem computergekoppelten Steuerungsmittel gekoppelt wird. So eine Mechanismusanordnung ermöglicht es derartigen, hierin beschriebenen und verwendeten drehbaren Vorrichtungen eine Umdrehung zu starten, eine Umdrehungsrichtung zu ändern und sich mit einer gewünschten Drehzahl zu bewegen. Die Reflektoren 17, 23 sind auch mit einer Oberflächenkrümmung 7 ausgebildet, die absichtlich ein Paar (nicht gezeigter) Brennpunkte F1 und F2 umfassen kann, wobei die Brennpunkte auf irgendein gewünschtes spiegelndes Konzept, d. h., ein Konzept mit einem Grad an Exzentrizität, der auf z. B. eine parabolische, elliptische oder andere Oberflächenkrümmung 7 hinweist, hinweisen.
  • Um eine mechanische Stütze bereitzustellen, wird der einstückig aus dem verzahnten Reflektor 17 und 23, wie in 2 gezeigt, gestalteten Welle 4 ein ausgehöhlter Teil (ohne Bezugszeichen) zur Verfügung gestellt, damit die Welle drehbar von einem Stift 25 gestützt wird. Die Welle 4 wird auch durch ein (nicht gezeigtes) tragendes Bauteil bzw. Lageranordnung gestützt, das eine Rotation der Welle 4 und eine Zentrierung mit Bezug auf ein (nicht gezeigtes) Montageflanschbauteil ermöglicht.
  • Bezug nehmend auf 3 wird eine derartige allgemeine optische Anordnung, die jetzt im Allgemeinen durch die Bezugszahl 300 gekennzeichnet ist, bereitgestellt, um einfach den optischen Emissionsaspekt der vorliegenden Erfindung darzustellen, wobei dieser Aspekt ein Zubehör, das in das Gebiet des Probenraums 16 in der in 1 gezeigten Gesamtanordnung eingepasst wird, umfasst. Daher stellt 3 dem Leser ein einfacheres Verständnis der Betriebsaspekte des optischen Emissionsanordnungsteils der Erfindung, der ein derartiges Zubehör verwendet, bereit. Demgemäß wird in diesem erläuternden Beispiel die im Probenraum 16 positionierte Probe 46 direkt von der Lichtquelle 56 beleuchtet, wobei die Lichtquelle oft eine konfigurierte, intensive Lichtquelle (z. B. ein Laser, wie z. B. ein mit 1064 nm betriebener Laser) ist, um, zum Beispiel, Fluoreszenzemissionen oder eine ramangestreute Emissionscharakteristik der Probe 46 zu ermöglichen. Ein Beispiel einer vorteilhaften (sowohl fasergekoppelten als auch geöffneten Strahl-) Laserquelle ist eine Quelle, die Wellenlängen von in etwa 630 nm bis in etwa 2400 nm bereitstellen kann.
  • Von der Probe abgegebenes Licht wird daher vom Spiegel 50 gesammelt und entlang Strahlengang B (wie er auch durch Richtungspfeile gekennzeichnet wird) gelenkt, damit es, sollte dies gewünscht sein, vom Modulator 12 wie gewünscht moduliert wird, wie es dem Durchschnittsfachmann bekannt ist. Insbesondere werden Teile des Emissionsstrahlenbündels durch den Strahlenteiler 30 des Modulators 12 gesendet bzw. geleitet und davon reflektiert und wieder am Strahlenteiler 30 kombiniert, um als kollimiertes Strahlenbündel zu einem Spiegel 38 gelenkt zu werden. Danach wird derartig moduliertes Licht, wie es vom Spiegel 38 empfangen wird, durch die Systemöffnung 25 gelenkt und durch ein erstes optisches richtunggebendes Mittel 17 (z. B. einen verzahnten Reflektor 17, wie er ähnlich zuvor besprochen wurde) gesammelt, um zu einem geeigneten Emissionsdetektor 20 (z. B. Ramandetektor) zum Abfragen des empfangenen Lichts gelenkt zu werden.
  • 4 ist eine spezifischere Darstellung einer Emissionszubehörsausführungsform (z. B. Ramanzubehörausführungsform), die nun im Allgemeinen durch die Zahl 400 gekennzeichnet ist, die im Allgemeinen in 3 gezeigt wurde und die im in 1 gezeigten Probenraumgebiet 16 und innerhalb der Begrenzungen der Wände des Gehäuses 1 implementiert werden kann. In dieser ausführlicheren Darstellung kann die intensive Lichtquelle 417 (d. h. Laser) z. B. ein frequenzstabilisierter Diodenlaser sein, der mit 1064 nm mit mindestens in etwa 500 Milliwatt optischer Leistung in einem TEM00 räumlichen Modus betrieben wird. Nicht gezeigte Schutzblenden, wie z. B. elektrisch gesteuerte, mit undurchsichtigen Paddeln verbundene Magnetspulen, können, wenn sie unter Strom stehen, geöffnet sein und, wenn dies angebracht ist, geschlossen sein. Derartige Blenden - wenn sie als Paar von Blenden betrieben werden - bilden ein sicheres Sperrsystem für das Zubehör 400. Ein Bandpassfilter 415 wird oft dazu verwendet, verstärkte stimulierte Emission (ASE; „amplified stimulated emission“) und andere spektrale Artefakte vom Laser 417 zu entfernen. Zusätzlich ist ein Verlauffilter 414 konfiguriert, sich auf einer Schiene zu bewegen (wie es durch den doppelten Richtungspfeil gezeigt ist), um die Laserleistung (wie sie durch den Pfeil mit den kürzeren Strichen angedeutet ist) auf die Probe 46 einzustellen, die auf der von der bei der IR-Transmissionsausbildung verwendeten Probenplattform versetzten Probenplattform gelagert ist, wobei die Bewegung von z. B. einem (nicht gezeigten) Schrittmotor angetrieben wird. Danach kann eine defokussierende Linse 413 in den Strahlenbündelgang des Lasers 417 eingesetzt werden, zum Beispiel mittels eines (nicht dargestellten) Flippermechanismus, um ein Defokussieren der Energie des Lasers 417 auf bzw. an der Probe 46 zu ermöglichen und dadurch die Leistungsdichte für Proben, die leicht verbrannt werden, zu reduzieren und etwas räumliches Mitteln für inhomogene Proben bereitzustellen. Die Energie des Lasers 417 wird daraufhin von einem (z. B. dichroitischen) Reflektor 412 empfangen, wobei der Reflektor sowohl das Laserlicht reflektieren kann als auch von einer Kamera 418 zu empfangendes, sichtbares Licht durchlassen kann. Gezeigt wird auch eine Laser/Video-Linse 411, die ausgestaltet ist, um die Energie des Lasers 417 zu einem Brennpunkt auf der Probe 46 zu bringen, und auch die Videokamera in der gleichen Ebene der Probe 46 fokussieren kann (wie es durch den stärker gestrichelten Pfeil angedeutet ist). Eine Lichtquelle, wie z. B. eine LED 419 (zum Beispiel eine Weißlicht-LED), ist derart angeordnet, dass sie die Probe 46 zum Abfragen/Ausrichten durch die Videokamera 418 beleuchtet. Im lichtsammelnden Modus (also im emissionssammelnden Modus) sammelt ein Spiegel 409, wie z. B. ein außeraxialer Parabolspiegel, mit einer zentralen Öffnung 409' Fluoreszenzlicht/ramangestreutes Licht. Aufgrund des Spiegels 409 wird die gesammelte Emission konvergieren, wenn sie vom Spiegel 407 empfangen wird. Eine derartige Emission wird dann durch Rayleighfilter 405 und 406, d. h. Kantenfilter, gelenkt und zu einem Spiegel 404 zur Knickung des Strahlengangs gelenkt, damit eine derartige Emission aus dem Ramanzubehör, das, wie zuvor mit Bezug auf 1 erklärt, sich im Probenraum befindet, herausgelenkt werden kann. Der Spiegel 50 (z. B. außeraxialer elliptischer Spiegel) ist ein Teil der Hauptwerkbankoptik, wie sie auch in 1, 2 und 3 gezeigt wird, die die sich ergebende Emission als kollimiertes Strahlenbündel (mit B gekennzeichnet) in Richtung des Modulators 12 lenkt.
  • Abschließend soll festgehalten werden, dass das System 10 und bestimmte Bauteile, wie sie in 1 gezeigt werden, sowie andere hierin offenbarte Ausführungsformen auch mittels Computer oder Prozessor (nicht gezeigt) betrieben werden können, wobei diese z. B. ein dezidierter digitaler Computer bzw. ein digitaler Signalprozessor sein können, wie sie dem Durchschnittsfachmann bekannt sind. Der (nicht gezeigte) Computer wird oft auch elektronisch mit einer oder mehreren Ausgabevorrichtungen, wie z. B. Monitore, Drucker usw., und/oder mit einer oder mehreren Eingabevorrichtungen, wie z. B. Tastaturen, Internetverbindungen usw., gekoppelt.
  • Daher kann ein gekoppelter Computer oder Prozessor die Steuerung der bewegenden Teile, z. B. die monolithischen verzahnten Reflektoren 17 und 23 und auf den Modulator 12 ausgebildete bewegende Spiegel, Sensoren, optischen Elemente (z. B. andere Reflektoren) orchestrieren bzw. koordinieren bzw. Quellen usw., wie sie im Beispielsystem in 1 umfasst sind, andrehen. Befehle können auch ausgeführt werden, wie sie von einem maschinenlesbaren Medium (z. B. computerlesbaren Medium) bereitgestellt und gespeichert werden. Gemäß Aspekte der vorliegenden Erfindung bezieht sich ein computerlesbares Medium auf Medien, die dem Durchschnittsfachmann bekannt sind und von ihm verstanden werden, und die codierte Information, die in so einer Form bereitgestellt werden, dass sie von einer Maschine bzw. einem Computer gelesen (d. h., gescannt/ abgetastet) und von der Hardware und/ oder Software der Maschine bzw. des Computers interpretiert werden, aufweisen. Insbesondere können die computerlesbaren Medien oft Lokal- oder Remotespeichervorrichtungen aufweisen, wie z. B. - ohne hierauf beschränkt zu sein - eine lokale Festplatte, eine Diskette, eine CD-ROM oder DVD, RAM, ROM, eine USB-Speichervorrichtung oder auch irgendeine Remotespeichervorrichtung, die dem Fachmann bekannt ist und von ihm verstanden wird.
  • Es versteht sich, dass mit Bezug auf die verschiedenen vorliegenden Ausführungen beschriebene Merkmale beliebig kombiniert werden können, ohne vom Gedanken und Umfang der Erfindung abzuweichen. Obwohl verschiedene ausgewählte Ausführungsformen ausführlich veranschaulicht und beschrieben worden sind, versteht es sich, dass diese beispielhaft sind, und dass eine Reihe von Substitutionen und Änderungen möglich sind, ohne vom Gedanken und Umfang der vorliegenden Erfindung abzuweichen.

Claims (16)

  1. Optisches Instrument zur Verwendung in Transmissionsspektroskopie und Emissionsspektroskopie, umfassend: ein Spektrometergehäuse (1) mit einem Einzelprobenraum (16), der innerhalb der Wände des Spektrometergehäuses (1) angeordnet ist; ein an den Einzelprobenraum (16) gekoppeltes Zubehör, wobei das Zubehör ferner eine Anregungsquelle (56) umfasst, die konfiguriert ist, eine Emission von einer mit einer Emissions-Probenplattform gekoppelten Probe zu erzeugen; eine Transmissions-Probenplattform, die von der Emissions-Probenplattform versetzt ist, um für Infrarot(IR)-Transmissionsbetrieb konfiguriert zu sein; eine Infrarot(IR)-Strahlungsquelle (18); ein Interferometer (12), das so entlang eines konzipierten Strahlengangs ausgelegt ist, um entweder die Emission oder das von der Infrarot(IR)-Strahlungsquelle (18) empfangene Licht zu modulieren; ein erstes optisches Element (17), das konfiguriert ist, zu einem Emissionsdetektor (20) zu lenken, wobei die Emission entlang des konzipierten Strahlengangs empfangen wird, oder von der Infrarot(IR)-Lichtquelle (18) entlang des konzipierten Strahlengangs zu lenken; und ein zweites optisches Element (23), das konfiguriert ist, gelenktes Infrarot(IR)-Licht zu empfangen, das durch eine mit der Transmissions-Plattform gekoppelten Probe geleitet wurde, und ferner geeignet ist, das Infrarot(IR)-Licht, das da hindurch geleitet wurde, zu einen oder mehrere Infrarot(IR)-Detektoren (24, 24') zu lenken.
  2. Optisches Instrument nach Anspruch 1, wobei die mit dem Zubehör konfigurierte Anregungsquelle (56) eine Quelle umfasst, die konfiguriert ist, Emissionswellenlängen von in etwa 630 nm bis in etwa 2400 nm bereitzustellen.
  3. Optisches Instrument nach Anspruch 2, wobei die mit dem Zubehör ausgestaltete Anregungsquelle (56)einen Diodenlaser umfasst, der konfiguriert ist, eine Emissionswellenlänge von in etwa 1064 nm bereitzustellen.
  4. Optisches Instrument nach Anspruch 1, wobei die Emission, die durch Interaktion zwischen von der Anregungsquelle (56) empfangenen optischen Licht und der zur Emissions-Probenplattform gekoppelten Probe induziert wurde, zumindest eine induzierte Emission, ausgewählt von Fluoreszenz und Ramanlicht, umfasst.
  5. Optisches Instrument nach Anspruch 1, wobei das Zubehör ferner einen Neutraldichtefilter umfasst, um die von der Anregungsquelle (56) resultierende Leistung einzustellen.
  6. Optisches Instrument nach Anspruch 1, wobei das Zubehör ferner eine defokussierende Linse(413) umfasst, die mit der Anregungsquelle (56) ausgestaltet ist, um die Leistungsdichte an der mit der Emissions-Probenplattform gekoppelten Probe zu reduzieren.
  7. Optisches Instrument nach Anspruch 1, wobei das Zubehör ferner einen gewünschten Bandpassfilter (415) umfasst, um verstärkte stimulierte Emission und spektrale Artefakte zu entfernen.
  8. Optisches Instrument nach Anspruch 1, wobei das Zubehör ferner eine Weißlichtbeleuchtungsquelle (419) umfasst, die konfiguriert ist, dass Abfragen der mit der Emissions-Probenplattform gekoppelte Probe oder die Ausrichtung der mit der Emissions-Probenplattform gekoppelte Probe zu ermöglichen, um entlang des gewünschten Strahlengangs zu lenkende Emission zu ermöglichen.
  9. Optisches Instrument nach Anspruch 1, wobei das Zubehör ferner einen oder mehrere Kantenfilter (405, 406) umfasst, um eine gewünschte gefilterte Emission zu ermöglichen, die mittels vorgegebener Optik zur Knickung des Strahlengangs aus dem Zubehör und entlang des konzipierten Strahlengangs zu lenken ist.
  10. Optisches Instrument nach Anspruch 1, wobei der eine oder die mehreren Infrarot(IR)-Detektoren (24, 24') zumindest einen Detektor umfassen, der von den folgenden Detektoren ausgewählt wird: Fotodioden, CCDs, flüssigstickstoffgekühlte CCD-Kameras, zweidimensionale Matrixdetektoren, Lawinen-CCD-Fotodetektoren, Fotovervielfacher und eine Fotodiode, die punktweises Scannen ausführen kann.
  11. Optisches Instrument nach Anspruch 1, wobei der Emissionsdetektor einen Ramandetektor umfasst.
  12. Optisches Instrument nach Anspruch 11, wobei der Ramandetektor einen Germaniumdetektor umfasst.
  13. Optisches Instrument nach Anspruch 1, wobei das erste und das zweite optische Element (17, 23) ferner einen verzahnten Reflektor (17, 23) umfassen.
  14. Optisches Instrument nach Anspruch 13, wobei der verzahnte Reflektor (17, 23) ferner eine optisch reflektierende Oberfläche umfasst, die zumindest eine Oberfläche aufweist, die gewählt ist aus: einer elliptischen Oberfläche, einer parabolischen Oberfläche, einer torusförmigen Oberfläche und eine flache Oberfläche.
  15. Optisches Instrument nach Anspruch 1, wobei das optische Instrument konfiguriert ist, mit einer spektralen Auflösung von zumindest in etwa 0,125 cm-1 in den Infrarotspektralbereichen von 150 cm-1 bis in etwa 400 cm-1 im fernen Infrarot (IR), und von in etwa 400 cm-1 bis in etwa 4000 cm-1 im mittleren Infrarot (IR), und von in etwa 4000 cm-1 bis in etwa 10.000 cm-1 im nahen Infrarot zu messen.
  16. Optisches Instrument nach Anspruch 1, wobei das optische Instrument mit der Hilfe des Zubehörs konfiguriert ist, Ramansignale mit einer spektralen Auflösung von zumindest in etwa 0,8 cm-1 im Bereich von in etwa 50 cm-1 bis in etwa 4000 cm-1 zu messen.
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