DE1117617B - Verfahren und Vorrichtung zum Entfernen von Kohlenwasserstoffen aus Luft vor deren Zerlegung durch Tieftemperaturrektifikation - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Entfernen von Kohlenwasserstoffen aus Luft vor deren Zerlegung durch Tieftemperaturrektifikation

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DE1117617B
DE1117617B DEG30704A DEG0030704A DE1117617B DE 1117617 B DE1117617 B DE 1117617B DE G30704 A DEG30704 A DE G30704A DE G0030704 A DEG0030704 A DE G0030704A DE 1117617 B DE1117617 B DE 1117617B
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Gesellschaft fuer Lindes Eismaschinen AG
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Description

INTERNAT.KL. F 25 j
DEUTSCHES
PATENTAMT
G 30704 Ia/17g
ANMELDETAG: 14. OKTOB E R 1960
BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UNDAUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 23. NOVEMBER 1961
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zum Entfernen von Kohlenwasserstoffen aus Luft vor deren Zerlegung durch Tieftemperaturrektifikation durch Verbrennen bei erhöhter Temperatur.
Es ist bekannt, zur Beseitigung der Explosionsgefahr in Luftzerlegungsanlagen die in der Luft vorhandenen Kohlenwasserstoffe vor dem Eintritt der Luft in die Rektifikationsanlage an einem Katalysator zu verbrennen. Je nach Art des Katalysators und dem geforderten Reinheitsgrad muß die Luft auf 150 bis 350° C angewärmt und nachher wieder auf die Umgebungstemperatur abgekühlt werden. Auch bei Anwendung von Edelmetallkontakten läßt sich bei Temperaturen unter 200° C der Gehalt an Kohlenwasserstoffen, vor allem an Propan, nicht so weit verringern, daß keine gefährliche Anreicherung im Trenner der nachgeschalteten Luftzerlegungsanlage mehr entstehen kann.
Bei bekannten Verfahren wird deshalb die Luft in Gegenstromwärmeaustauschern oder Regeneratoren erwärmt und nach der Verbrennung der Kohlenwasserstoffe wieder abgekühlt. Die Kosten für eine solche Anlage sind jedoch unwirtschaftlich hoch. Aus diesem Grunde wird bei einem weiteren bekannten Verfahren die Luft durch ein Brenngas oder eine in der Luft brennende Flamme erwärmt und nach der katalytischen Umsetzung durch Verdampfen von Wasser und gegebenenfalls weiterem Wärmeaustausch mit Wasser auf die Umgebungstemperatur abgekühlt. Auch dieses Verfahren ist aufwendig und erfordert außer der Kontaktkammer für die Verbrennung der Kohlenwasserstoffe noch Lufterhitzer und Dampferzeuger. Außerdem muß Vorsorge getroffen werden, daß die Energie des Wasserdampfs auch ausgenutzt werden kann.
Die Erfindung setzt sich die Aufgabe, die in der Luft enthaltenen Kohlenwasserstoffe ohne zusätzliche Erwärmung möglichst vollständig schon bei der Temperatur zu verbrennen, die bei der Kompression der Luft auf den in der nachgeschalteten Rektifikationsanlage notwendigen Druck entsteht.
"Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die erwärmte Luft mit Ozon in Berührung gebracht wird. Dieses Verfahren hat den Vorteil, daß die bei der Kompression ohnedies entstehende Temperaturerhöhung zur Verbrennung der Kohlenwasserstoffe ausreicht und damit keine zusätzlichen Einrichtungen zur Anwärmung und Wiederabkühlung der Luft notwendig sind und auch die dadurch bedingten Wärme-Verluste entfallen.
Beim Verfahren nach der Erfindung wird die zu Verfahren und Vorrichtung
zum Entfernen von Kohlenwasserstoffen
aus Luft vor deren Zerlegung
durch Tieftemperaturrektifikation
Anmelder:
Gesellschaft für Linde's Eismaschinen
Aktiengesellschaft,
Wiesbaden, Hildastr, 4-10
Dr. Karl Jaeger, München,
ist als Erfinder genannt worden
zerlegende Luft zunächst in bekannter Weise auf den in der Rektifikationsanlage notwendigen Druck verdichtet und dann mit Ozon in Berührung gebracht. Dieses Ozon kann in bekannter Weise aus reinem Sauerstoff, beispielsweise mit Hilfe einer stillen elektrischen Entladung oder durch Bestrahlung hergestellt und in die komprimierte Luft eingeblasen werden. Die Menge des Ozons sollte möglichst ein Vielfaches,, mindestens das l,5fache der ,stöchiometrisch erforderlichen Menge betragen.
Das benötigte Ozon kann gemäß einer besonderen Ausbildung des Erfindungsgedankens auch aus dem in der komprimierten Luft enthaltenen Sauerstoff selbst hergestellt werden. Die Reaktion verläuft erheblich schneller und vollständiger, wenn das Luft-Ozon-Gemisch über einen Katalysator geleitet wird. Hierfür können bekannte Oxydationskatalysatoren verwendet werden. Als besonders wirtschaftlich haben sich Katalysatoren aus MnO2 bewährt. Zur Reaktion genügt eine Verweilzeit von einigen Sekunden.
Werden bei einer einmaligen Anwendung des Verfahrens die Kohlenwasserstoffe nicht vollständig genug entfernt, so kann das Verfahren mehrmals hintereinander angewendet werden. Dies geschieht in der Weise, daß dem heißen Luftstrom nach Durchströmen des Kontaktbettes in der vorbeschriebenen Weise wieder frisches Ozon zugesetzt wird. Besonders zweckmäßig ist es hierbei, die kohlenwasserstoffhaltige Luft und das Ozon in unmittelbarer Nähe des. Kontaktmaterials oder in diesem zusammenzubringen.
Um nach der Reaktion das überschüssige Ozon von der Luftzerlegungsanlage fernzuhalten, wird es durch
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Überleiten der Luft über geeignete Stoffe zerstört. Hierzu eignet sich sich besonders Raseneisenerz. Dieses kann in Form einer Schicht am Ende des Kontaktbettes angeordnet werden oder, wenn die Luft anschließend in Regeneratoren gekühlt wird, der Speichermasse derselben beigefügt werden. Ist vor der Tieftemperaturzerlegungsanlage eine Wäsche vorgesehen, so kann dem Waschmittel ein das Ozon zersetzender Stoff, beispielsweise Natriumsulfitlösung, beigefügt werden, durch die das Ozon ebenfalls quantitativ zerstört wird. Das Verfahren nach der Erfindung läßt sich auch mit Vorteil anwenden, wenn die zu zerlegende Luft mit bekannten Verfahren auf eine höhere als die Kompressionstemperatur erwärmt wird. In diesem Falle bewirkt das Hinzufügen von Ozon vor der Kontaktkammer eine wesentlich schnellere und vollständigere Umsetzung. Besonders vorteilhaft läßt sich die Wärme nach der Umsetzung mit Hilfe von Regeneratoren wiedergewinnen, die mindestens teilweise mit Raseneisenerz gefüllt sind.
Der Gegenstand der Erfindung soll an Hand der in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiele noch weiter erläutert werden.
Fig. 1 zeigt eine Anlage mit einer Oxydationsstufe; in der
Fig. 2 sind drei Oxydationsstufen zu einer Einheit zusammengefaßt; in der
Fig. 3 wird die zu verarbeitende Luft nach der Kompression weiter erhitzt.
Die zu zerlegende Luft wird durch die Leitung 1 zugeführt und im Kompressor 2 auf den in der nachgeschalteten Luftzerlegungsanlage notwendigen Druck, beispielsweise etwa 6 ata verdichtet und dabei auf eine über 100° C liegende Temperatur erwärmt. Diese Luft enthalte beispielsweise je 2 ppM Azetylen, Propan und Butan. In der Fig. 1 wird diese komprimierte Luft in den Ozonisator 3 eingeführt, in dem der Luft durch die Leitung 9 zugeführtes Ozon beigemischt wird, das vorzugsweise durch eine stille elektrische Entladung in Sauerstoff oder durch Einwirkung von ultravioletter Strahlung erzeugt wurde. Für die angegebene Menge an Kohlenwasserstoffen werden etwa 350 ppM Ozon eingeführt, also etwa das Fünffache, was nach der stöchiometrischen Rechnung zur Umsetzung nötig wäre. Ein Teil der Kohlenwasserstoffe wird dabei sofort verbrannt, ein weiterer Teil in der anschließenden Kontaktkammer 4. Diese enthält als Katalysator Mangandioxyd (MnO2) in einer Menge, die einer Raumgeschwindigkeit (Durchsatz pro Stunde und Kontaktvolumen) von etwa 4000 Nm3/hm3 entspricht. Am Ende der Kontaktkammer sind mehr als 95°/» der genannten Kohlenwasserstoffe verbrannt. Das noch im Gas vorhandene überschüssige Ozon wird durch Überleiten über Raseneisenerz bei 5 zerstört, bevor das Gas im Nachkühler 6 gekühlt und dann durch die Leitung 7 einer in bekannter Weise arbeitenden Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage 8 zugeleitet wird. Diese Anlage ist nicht Gegenstand der Erfindung. Sie wurde aus diesem Grunde nur angedeutet. Eine solche Anlage kann mit umschaltbaren Wärmeaustauschern oder Regeneratoren arbeiten, um die zu zerlegende Luft weiter zu kühlen und von Kohlendioxyd und Wasser zu befreien; es kann ihr zur Entfernung der Verunreinigungen auch eine Wäsche vorgeschaltet sein.
In der Fig. 2 wird die verdichtete Luft wiederholt durch Ozonisatoren 13 und Kontaktkammern 14 und am Ende durch eine Schicht 15 von Raseneisenerz geführt, die in einer Baueinheit 10 zusammengefaßt sind. Auf diese Weise wird der Gehalt an Kohlenwasserstoffen auf wenige Tausendstel des Ausgangswerts herabgedrückt. Die Ozonisatoren 13 sind hier als elektrische Entladungsstrecken ausgebildet. Das Ozon kann selbstverständlich auch von außen zugeführt werden.
In der Fig. 3 wird bei der gezeichneten Stellung der Ventile die komprimierte Luft im Regenerator 16, dann im Nacherhitzer 18 angewärmt und durch den Ozonisator 13 und die Kontaktkammer 4 geführt. Zur Nacherhitzung kann die in der deutschen Patentschrift 1047 809 beschriebene Vorrichtung verwendet werden; zur Ozonisierung und als Kontaktkammer auch die in Fig. 2 mit 10 bezeichnete Anordnung. Die erhitzte und von Kohlenwasserstoffen befreite Luft strömt durch den Regenerator 17, der zur Zerstörung des überschüssigen Ozons eine Schicht 15 aus Raseneisenerz oder rostigem Eisen enthält, wird darin abgekühlt, im Nachkühler 6 weiter gekühlt und mit der Leitung 7 zur Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage geführt. In bestimmten Zeitabständen wird die Funktion der beiden Regeneratoren 16 und 17 durch Umschalten der Ventile vertauscht.
Auf eine solche zusätzliche Temperaturerhöhung kann im allgemeinen verzichtet werden, da die in der Luft enthaltenen Kohlenwasserstoffe schon bei Temperaturen, die wenig über Umgebungstemperatur liegen, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren weitgehend oxydiert werden.

Claims (23)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zum Entfernen von Kohlenwasserstoffen aus Luft vor deren Zerlegung durch Tieftemperaturrektifikation durch Verbrennen bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß die erwärmte Luft mit Ozon in Berührung gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zu zerlegende Luft durch Verdichten, vorzugsweise auf Zerlegungsdruck, erwärmt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Ozon aus reinem Sauerstoff, vorzugsweise durch eine stille elektrische Entladung, hergestellt und der erwärmten zu zerlegenden Luft zugemischt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Ozon aus dem in der zu zerlegenden Luft enthaltenden Sauerstoff, vorzugsweise durch eine stille elektrische Entladung, hergestellt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Ozons ein Vielfaches, mindestens das 1,5-fache, der stöchiometrisch erforderlichen Menge beträgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die erwärmte Luft zusammen mit dem Ozon über einen Oxydationskatalysator geleitet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Oxydationskatalysator Mangandioxyd verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die erwärmte zu zerlegende Luft mehrfach mit Ozon in Berührung gebracht und durch Katalysatoren geleitet wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Verbrennung der Kohlenwasserstoffe das überschüssige Ozon zerstört wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das überschüssige Ozon durch Überleiten der Luft über Raseneisenerz zerstört wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß einer der Oxydationsstufe nachgeschalteten Wäsche ein ozonzersetzender Stoff, beispielsweise Natriumsulfitlösung, beigefügt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Oxydationsstufe nachgeschaltete Tieftemperaturregeneratoren einer Gaszerlegungsanlage mit einem ozonzerstörenden Material, vorzugsweise Raseneisenerz, versehen werden.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der zu zerlegenden, kohlenwasserstoffhaltigen Luft durch Zufuhr von Fremdwärme erhöht wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens die aufgewendete Fremdwärme wiedergewonnen wird.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die kohlenwasserstoffhaltige zu zerlegende Luft in umschaltbaren Wärmeaustauschern im Wechsel mit der von Kohlenwasser-Stoffen befreiten Luft erwärmt wird.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Regeneratoren mit einem ozonzerstörenden Material, vorzugsweise Raseneisenerz, versehen werden.
17. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Kompressor (2) und den Nachkühler (6) einer Luftzerlegungsanlage (8) ein Ozonisator (3) und eine Kontaktkammer (4) geschaltet ist.
18. Vorrichtung nach Anspruch 17, gekennzeichnet durch wiederholte Hintereinanderschaltung von Ozonisatoren (13) und Kontaktkammern (14), vorzugsweise in einer Baueinheit (10).
19. Vorrichtung nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, daß hinter die Kontaktkammer (4; 14) eine Schicht (5; 15) geschaltet ist, in der das überschüssige Ozon zerstört wird.
20. Verfahren nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, daß der hintere Teil der letzten Kontaktkammer (14) mit einem ozonzerstörenden Material, vorzugsweise Raseneisenerz, gefüllt ist.
21. Vorrichtung nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Kompressor (2) und den Ozonisator (13) ein Nacherhitzer (18) zur weiteren Erwärmung des zu zerlegenden Gases geschaltet ist.
22. Vorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Kontaktkammer (4) und Tieftemperaturanlage (8) ein Nachkühler (6) geschaltet ist.
23. Vorrichtung nach Anspruch 21 und 22, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Kompressor (2) und den Nacherhitzer (18) umschaltbare Regeneratoren (16, 17) geschaltet sind.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 693 357, 1 047 809.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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