DE1109312B - Process for the improvement of regenerated cellulose fibers - Google Patents
Process for the improvement of regenerated cellulose fibersInfo
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Description
Es wurden viele Versuche gemacht, Cellulosematerialien mit synthetischen Harzen verschiedener Arten, wie den Aminoplasten und neuerdings PoIyepoxyverbindungen, zu behandeln. Im allgemeinen wird die Harzbehandlung regenerierter Cellulosefasermaterialien am Stoff ausgeführt, um Knitterfestigkeit und Stabilität gegen Einlaufen und Ausdehnen zu erreichen. Es war jedoch bis heute schwierig, mit solchen Behandlungen eine durchgehend gleichmäßige Durchdringung der Fasern zu erreichen, ohne daß ein Überschuß des Harzes an der Oberfläche der Fasern zurückblieb. Bei Stapelfasern ist das Problem besonders wichtig. Diese werden in der Regel in Gestalt eines Vlieses behandelt, und dabei führt die Behandlung mit einem ein Harz bildenden Material mit darauffolgendem Trocknen und Behandeln zu klebrigen Fasern und Faserklumpen, die nur äußerst schwierig und oft überhaupt nicht in Garne verarbeitet werden können.Many attempts have been made to mix cellulosic materials with synthetic resins of various kinds Species such as the aminoplast and, more recently, polyepoxy compounds to treat. In general the resin treatment of regenerated cellulose fiber materials is carried out on the fabric to ensure crease resistance and to achieve stability against shrinkage and expansion. However, it has been difficult to this day to achieve a consistently even penetration of the fibers with such treatments without that an excess of the resin remained on the surface of the fibers. With staple fibers, the problem is particularly important. These are usually treated in the form of a fleece, and this leads to the Treatment with a resin forming material followed by drying and treating sticky fibers and fiber lumps that are extremely difficult and often not at all processed into yarn can be.
Es wurde versucht, diese Schwierigkeit zu überwinden, indem man die Stapelfasern nach einer Behandlung mit einer Lösung von harzbildenden Materialien mit hoher Geschwindigkeit schleuderte. Diese Weiterbehandlung ist jedoch zum Entfernen des überschüssigen Harzes nur teilweise erfolgreich, und in jedem Falle ist sie vom Standpunkt einer kontinuierlichen Fertigung zeitraubend und unvorteilhaft. Attempts have been made to overcome this difficulty by tracing the staple fibers after a Treatment with a solution of resin forming materials spun at high speed. However, this further treatment is only partially successful in removing the excess resin, and in any event, it is time consuming and disadvantageous from the standpoint of continuous manufacture.
Nach der Erfindung ist ein Verfahren zum Verbessern regenerierter Celmlosefasern oder -fäden mit einer in der Hitze erhärtbaren harzartigen Verbindung dadurch gekennzeichnet, daß man Fäden oder Fasern im frischgesponnenen Gelzustand vor dem ersten Trocknen mit einer wäßrigen Flüssigkeit behandelt, die ein in der Hitze erhärtbares Harz enthält, und darauffolgend den Flüssigkeitsgehalt der behandelten Gebilde durch Auspressen unter ihren normalen Wasseraufsaugwert im Gelzustand herabsetzt, um diese sodann nach dem Trocknen einer Hitzebehandlung zu unterwerfen.According to the invention is a method for improving regenerated Celmlose fibers or threads with a resin-like compound which can be hardened in the heat, characterized in that threads or fibers treated in the freshly spun gel state with an aqueous liquid before the first drying, which contains a thermosetting resin, and subsequently the liquid content of the treated one By squeezing the structure below its normal water absorption value in the gel state then to subject them to a heat treatment after drying.
Nach der britischen Patentschrift 533 309 werden dem Fällbad geringe Mengen eines Aminkondensationsproduktes zugesetzt, um den Ansatz von festen Körpern in der Düse zu verhindern. Dabei handelt es sich also nicht, wie in der vorliegenden Erfindung, um ein nachträgliches Imprägnieren der gesponnenen Fäden mit einem in der Hitze erhärtenden Harz.According to British patent 533 309, small amounts of an amine condensation product are added to the precipitation bath added to prevent solid bodies from forming in the nozzle. It acts So it is not, as in the present invention, a subsequent impregnation of the spun Threads with a resin that hardens in the heat.
Bei der deutschen Patentschrift 458 910 wird ein Kondensationsprodukt aus Formaldehyd und einer
Phenolsulfosäure dem Spinnbad zugesetzt zu dem Zweck, völlig ungereifte Viskose verwenden zu können.
Auch hier wird also nicht, wie bei der vorliegenden Verfahren zur Verbesserung
von regenerierten CellulosefasernIn German patent specification 458 910, a condensation product of formaldehyde and a phenol sulfonic acid is added to the spinning bath for the purpose of being able to use completely unripened viscose. Here, too, there is no improvement, as in the case of the present method
of regenerated cellulose fibers
Anmelder:
Courtaulds, Inc., New York, N. Y. (V. St. A.)Applicant:
Courtaulds, Inc., New York, NY (V. St. A.)
Vertreter: Dr. A. Marck, Patentanwalt,
Frankfurt/M., Roseggerstr. 3Representative: Dr. A. Marck, patent attorney,
Frankfurt / M., Roseggerstr. 3
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 23. Januar 1957Claimed priority:
V. St. v. America January 23, 1957
George C. Daul, Mobile, AIa.,George C. Daul, Mobile, AIa.,
Harold F. Wise, Spring Hill, AIa.,Harold F. Wise, Spring Hill, AIa.,
und John Wharton, Mobile, Ala. (V. St. A.),and John Wharton, Mobile, Ala. (V. St. A.),
sind als Erfinder genannt wordenhave been named as inventors
Erfindung, dem ersponnenen Faden ein in der Hitze erhärtendes Harz einverleibt, das nachher in dem Faden durch Hitze erhärtet wird.Invention, a heat-hardening resin incorporated into the spun thread, which is then incorporated into the Thread is hardened by heat.
In diesen beiden Patentschriften ist nicht von dem Vorteil die Rede, der durch ein Auspressen der noch im Gelzustand befindlichen Fäden unter ihren normalen Wasseraufsaugwert gemäß der Erfindung erreicht werden kann.In these two patents there is no mention of the advantage that can be achieved by expressing the filaments in the gel state are achieved below their normal water absorption value according to the invention can be.
Es wurde gefunden, daß im Gelzustand die Fasern ihren höchsten Grad von Absorptionsfähigkeit besitzen, der viel größer ist als zu irgendeiner anderen Zeit ihres Bestehens. Durch Verminderung des Flüssigkeitsgehaltes der Fasern unter ihren normalen Wassereinsaugwert im Gelzustand wird eine Art negativen Druckes innerhalb der Faser erzeugt. Wenn solche Fasern vorher in eine harzhaltige Lösung oder Dispersion eingetaucht oder mit ihr in Berührung gebracht werden, so ziehen sie die Harz enthaltende Flüssigkeit die nach dem Auspressen auf den Fasern verbleibt, in das Innere der Faser eher als zuzulassen, daß sie außerhalb verbleibt oder sich ansammelt.It has been found that in the gel state the fibers have their highest degree of absorbency, which is much greater than at any other time in its existence. By reducing the liquid content of the fibers below their normal water absorption in the gel state becomes a kind of negative Pressure generated within the fiber. If such fibers are previously placed in a resinous solution or dispersion immersed or brought into contact with it, they draw the resin-containing liquid which remains on the fibers after being squeezed into the interior of the fiber rather than allowing it remains outside or accumulates.
Die absorbierende Wirkung der regenerierten Cellulosefaser wird durch den sogenannten Wassereinsaugwert gemessen. Dieser ist bestimmt als der Gewichtsprozentgehalt des Wassers, der in gesättigtem Material zurückgehalten wird, nachdem ein Muster von 0,5 g 5 Minuten lang bei 1000 G (G = 981 cm/Sek.3) geschleudert und als Prozentgehalt des ofentrockenen Gewichts der Faser ausgedrückt wird (vgl. Journal ofThe absorbing effect of the regenerated cellulose fiber is measured by the so-called water suction value. This is determined as the percent by weight of water retained in saturated material after spinning a 0.5 g sample for 5 minutes at 1000 g (G = 981 cm / sec 3 ) and expressed as a percentage of the oven dry weight of the fiber (see Journal of
109 618/461109 618/461
3 43 4
the Society of Dyers and Colorists, Oktober 1948, Formaldehyd gebildet werden, wie beispielsweise inthe Society of Dyers and Colorists, October 1948, formaldehyde, as for example in
S. 331). den USA.-Patentschriften 2 504 835 und 2 711 971 an-P. 331). U.S. Patents 2,504,835 and 2,711,971 an-
Die Wassereinsaugwerte für einmal getrocknete gegeben ist, und Polyepoxyharze, z. B. mehrfach
normale Kunstseide aus regenerierter Cellulose liegen funktionelle Verbindungen, die mindestens zwei durch
im Bereich von 90 bis 115%· Wenn aus solchen 5 einen Kohlenwasserstoff verbundene Epoxygruppen
Fasern hergestellte Gewebe in der üblichen Weise zur enthalten, ein polyhydrisches Phenol oder eine polyErlangung
von Knitterfestigkeit und dimensionaler hydrische Alkoholgruppe, wie die Harze, die aus geStabilität
mit Harzvorkondensaten behandelt werden, sättigten Polyglycidyläthern von polyhydrischen Alkoso
verbleibt auch mit hohen Walzendrücken, wie sie bei holen gebildet sind, wie in der USA.-Patentschrift
der üblichen Appretur angewendet werden, die Flüssig- io 2 752 269 angegeben. Besonders zweckmäßig sind
keitszurückhaltung des geklotzten Gewebes ungefähr Verbindungen der letztgenannten Art, nämlich die
in diesem Bereich. Andererseits liegen die Wasser- Kondensationsprodukte von Epichlorhydrin mit
einsaugwerte überhaupt nicht getrockneter normaler Äthylenglykolen. Außer den genannten Harzen können
Kunstseide aus regenerierter Cellulose in dem Bereich auch andere in der Hitze härtbare, in der Textilvon
120 bis 150 %. Überraschenderweise wurde ge- 15 Industrie benutzte Harze verwendet werden,
funden, daß es durch Pressen überhaupt nicht ge- Vorzugsweise werden harzartige Mittel verwendet,
trockneter Kunstseide aus regenerierter Cellulose, während sie sich in einem Zustand befinden, daß sie
während sie noch in dem Gelzustand sind, möglich ist, wäßrige Lösungen oder stabile Dispersionen bilden,
den Feuchtigkeitsgehalt dieses Materials weit unter die mindestens 3% harzartiges Material enthalten,
den angegebenen Wasseraufsaugbereich herabzu- 20 und daß die durchschnittliche molekulare Gestalt des
drücken. So können Fasern, die einen Gelwasser- Nachbehandlungsmittels klein genug ist, damit sie
aufsaugwert von 145 % haben, gepreßt werden, so daß in die Faser in dem Gelzustand eindringen können,
sie nur mehr 60% Feuchtigkeit auf das ofentrockene Im allgemeinen treffen solche Bedingungen zu, wenn
Gewicht der Faser enthalten. Wenn dies geschieht, man das harzartige Material anwendet, während es im
nachdem die Faser in Berührung mit einer Harz- 25 wesentlichen im vorkondensierten, monomeren oder
vorkondensatlösung gebracht worden ist, so wirkt sie niederen polymeren Zustand ist und das Molekularwie
ein Schwamm, der soeben ausgedrückt worden gewicht im Bereich von 100 bis 1000 liegt, vorzugsweise
ist und zieht das überschüssige Harzvorkondensat nicht 600 übersteigt. Die zulässige Polymerisation
ein und läßt nur wenig auf der Oberfläche der Fasern hängt von der Art des zu verwendenden Harzes ab.
zurück. 30 Die durchschnittliche Partikelgröße soll jedenfallsThe water intake values are given for once dried, and polyepoxy resins, e.g. B. multiply normal rayon made from regenerated cellulose are functional compounds that contain at least two by in the range of 90 to 115% If fabrics made from such 5 hydrocarbon-bonded epoxy groups contain fibers in the usual way, a polyhydric phenol or a polyerainment of crease resistance and dimensional hydric alcohol groups, such as the resins which are treated with resin precondensates for stability, saturated polyglycidyl ethers from polyhydric alcohols remain even with high roller pressures, as they are formed at fetch, as are used in the US patent specification of the usual finish, the liquid - io 2 752 269 stated. Particularly expedient are the retention of the padded tissue, approximately connections of the last-mentioned type, namely those in this area. On the other hand, the water condensation products of epichlorohydrin have absorption values of normal ethylene glycols that have not been dried at all. In addition to the resins mentioned, rayon made from regenerated cellulose can also contain other heat-curable resins in the range, from 120 to 150% in textiles. Surprisingly, resins used in the industry were used
found that it is not at all possible by pressing. Resin-like agents are used, dried rayon from regenerated cellulose while in a state that while still in the gel state it is possible to form aqueous solutions or stable dispersions, the moisture content of this material is well below the 3% or more resinous material, the specified water absorption range and that the average molecular shape of the press. Thus, fibers that are small enough in a gel water aftertreatment agent to have an absorbency value of 145% can be pressed so that they can penetrate the fiber in the gel state with only 60% moisture on the oven dry. Generally, such conditions apply if included weight of fiber. If this is done using the resinous material while it has been brought into contact with a resinous solution, essentially in the precondensed, monomeric or precondensate solution, it acts in a lower polymeric state and is molecularly like a sponge, which has just been expressed has been weight in the range from 100 to 1000, preferably the excess resin precondensate does not exceed 600. The permissible polymerization and leaves little on the surface of the fibers depends on the type of resin to be used. return. 30 The average particle size should in any case
Die Erfindung wird bei Fäden oder Fasern regene- unter 0,1 Mikron liegen. In der Regel sind frischThe invention will be less than 0.1 microns for filaments or fibers. Usually are fresh
rierter Cellulose angewendet, die nach irgendeinem hergestellte Vorkondensate dem gealterten Materialrated cellulose applied, which after some manufactured precondensate the aged material
der üblichen Verfahren hergestellt sind, nämlich nach vorzuziehen.the usual processes are produced, namely to be preferred.
dem Viskose- oder Cuprammoniumverfahren. Vor- Das harzartige Mittel oder Vorkondensat wirdthe viscose or cuprammonium process. Pre-The resinous agent or pre-condensate is
zugsweise wird jedoch nach dem Viskoseverfahren 35 vorzugsweise als wäßrige Lösung oder stabile Di-preferably, however, according to the viscose process 35, preferably as an aqueous solution or stable di-
hergestellte regenerierte Cellulose verwendet. spersion angewendet. Die Harzkonzentration in dieserproduced regenerated cellulose is used. spersion applied. The resin concentration in this
Durch verschiedene Ausführungsformen beim Behandlungsflüssigkeit ist nach der Beschaffenheit Spinnen, die an sich bekannt sind, ist es möglich, des Harzes und nach der Art der behandelten Faser Kunstseide nach dem Viskoseverfahren zu erhalten, verschieden; in der Regel wird sie zwischen 3 und 20 die, ohne überhaupt getrocknet zu sein, Aufsaugwerte 40 Gewichtsprozent der Lösung betragen. Die Imprägnievon 60 bis 150% aufweisen. Je geringer die Wasser- rungsflüssigkeit kann auch verschiedene andere Zusätze aufsaugung ist, ein um so höherer Druck muß an- außer dem Harzvorkondensat oder deren Komponengewendet werden, um die Faser zu einem Flüssigkeits- ten enthalten. Zum Beispiel kann sie 2 bis 20 Gewichtsgehalt unter dem Wasseraufsaugwert auszupressen. prozent eines Katalysators, berechnet auf das Harz, Während die Erfindung auf Fasern von jedem Wasser- 45 enthalten, der zur Erzeugung des Harzes aus den aufsaugwert anwendbar ist, werden aus diesem Grund Vorprodukten notwendig ist. Die Flüssigkeit kann die besten Ergebnisse aus Fasern erhalten, die hohe auch von 0,1 bis 4 Gewichtsprozent der Lösung eines Gelwasseraufsaugwerte und besonders solche, die Appreturmittels enthalten. Das Appreturmittel kann Gelwasseraufsaugwerte von 120 bis 150% haben, gewählt werden, um die Gleitfähigkeit, Kohäsion,Through various embodiments, the treatment liquid depends on the nature Spinning, which is known per se, it is possible according to the resin and according to the type of fiber treated Obtaining rayon by the viscose process is different; usually between 3 and 20 which, without being dried at all, absorbs 40 percent by weight of the solution. The impregnation of 60 to 150%. The smaller the watering liquid, various other additives can also be used suction is, the higher the pressure must be used except for the resin precondensate or its components to contain the fiber to form a fluid. For example, it can express 2 to 20 weight content below the water absorption value. percent of a catalyst, calculated on the resin, While the invention is based on fibers from any water 45 used to make the resin from the absorption value is applicable, intermediate products are necessary for this reason. The liquid can The best results are obtained from fibers that are high also from 0.1 to 4 percent by weight of the solution one Gel water absorption values and especially those that contain finishing agents. The finishing agent can Have gel water absorption values of 120 to 150%, are chosen in order to improve the lubricity, cohesion,
Die in der Hitze erhärtbaren Harze, die nach der 50 Wasserabweisung, Knirschen oder andere an der FaserThe heat-curable resins that after the 50 water repellency, grind or other on the fiber
Erfindung verwendet werden, werden in der Textil- gewünschte Eigenschaften zu erzielen. Es können dieInvention are used to achieve desired properties in the textile. They can
Industrie gewöhnlich schon als Veredlungsmittel ge- in der Veredlungstechnik für Textilien wohlbekanntenIndustry usually already known as a finishing agent in the finishing technology for textiles
braucht. Diese schließen ein: Aminoplaste, die als in Mittel verwendet werden, wie Polyglykolstearat,needs. These include: aminoplasts that are used as in agents, such as polyglycol stearate,
der Hitze erhärtbare Harze definiert werden können, Laurylketendimer, Siliconemulsionen, Stearamidome-heat-curable resins can be defined, lauryl ketene dimer, silicone emulsions, stearamidome-
die die Kondensationsprodukte von Verbindungen 55 thylpyridiniumchlorid, Octadecylpyridiniumsulfat u. a.which are the condensation products of compounds 55, ethylpyridinium chloride, octadecylpyridinium sulfate and others.
sind, die mindestens zwei Aminowasserstoffe besitzen, allein oder in Kombination.which have at least two amino hydrogens, alone or in combination.
mit Methylol bildenden Verbindungen. Typische Die Temperatur der Harzimprägnierungslösung istwith methylol-forming compounds. Typical is the temperature of the resin impregnation solution
Aminoplaste sind Harnstoff-Formaldehyd, Melamin- kein kritischer Faktor und kann nach dem angewende-Aminoplasts are urea-formaldehyde, melamine - not a critical factor and can, depending on the
Formaldehyd, Dicyandiamid-Formaldehyd, Guanidin- ten Harz geändert werden. In der Regel wird sieFormaldehyde, dicyandiamide formaldehyde, guanidines resin. Usually she will
Formaldehyd, die auch untereinander gemischt ver- 60 zwischen 15 und 500C liegen, vorzugsweise zwischenFormaldehyde, which are also mixed with one another and are between 15 and 50 ° C., preferably between
wendet werden können. Es sollen auch die Methylol- 20 und 40° C.can be turned. The methylol 20 and 40 ° C should also be used.
aminoepihalohydrinverbindungen eingeschlossen sein, Die Arbeitsstufen bei der Ausführung der Erfindungaminoepihalohydrin compounds may be included. The working steps in practicing the invention
die in dem britischen Patent 796 815 beschrieben sind. hängen in gewissen Grenzen von der Gestalt des zudescribed in British Patent 796,815. depend within certain limits on the shape of the
Andere harzartige Materialien, die zur Verwendung behandelnden Fasermaterials ab. So wird eine andere bei der Erfindung geeignet sind, sind die durch die 65 mechanische Arbeitsweise angewendet werden, je Umsetzung von Formaldehyd und Acrolein erhaltenen, nachdem man eine Harzlösung für einen endlosen wie in der USA.-Patentschrift 2 696 477 angegeben ist; Faden oder zur Behandlung von Stapelfasern anHarze, die durch die Umsetzung von Aceton und wendet. Stapelfaser wird im allgemeinen als VliesOther resinous materials suitable for use depend on treating fiber material. So becomes another Suitable for the invention are those applied by the 65 mechanical workings, depending Reaction of formaldehyde and acrolein obtained after making a resin solution for an endless as indicated in U.S. Patent 2,696,477; Thread or for the treatment of staple fibers on resins, made by the implementation of acetone and turns. Staple fiber is generally called nonwoven
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behandelt, bei welchem die Fasern mehr oder weniger durch Preßwalzen, die so angeordnet sind, daß genugtreated, in which the fibers more or less by press rolls, which are arranged so that enough
nach Zufall gelagert sind. Die Dicke der Schicht ist Flüssigkeit von der Faserschicht entfernt wird undare randomly stored. The thickness of the layer is liquid removed from the fiber layer and
im allgemeinen kein kritischer Faktor, und das Ver- der übrigbleibende Flüssigkeitsgehalt geringer ist alsgenerally not a critical factor and the loss of the remaining liquid content is less than
fahren kann bei Vliesen verschiedener Dicke ange- der normale Wasseraufsaugwert der Faser in dem wendet werden, obwohl sie in der Regel zwischen 5 Gelzustand. In den meisten Fällen, wenn die ErfindungWith nonwovens of different thicknesses, the normal water absorption value of the fibers in the can move although they are usually between 5 gel condition. In most cases when the invention
1 und 6 cm liegt. bei Fasern für die Textilindustrie angewendet wird,1 and 6 cm. is used in fibers for the textile industry,
Die angewendeten Arbeitsweisen nach der Erfindung wird der Flüssigkeitsgehalt auf 10 bis 65 % unter demThe methods used according to the invention, the liquid content to 10 to 65% below that
bestehen darin, die Faserschicht zwischen Preßwalzen Gelwasseraufsaugwert reduziert, der einem Flüssig-consist in reducing the fiber layer between the press rollers gel water absorption value, which corresponds to a liquid
hindurchzuschicken, um einen großen Teil des letzten keitsgehalt von 60 bis 120 Gewichtsprozent der ofen-to send a large part of the last 60 to 120 percent by weight of the furnace
Waschwassers zu entfernen und sie dann mit der Harz io trocknen imprägnierten Faser entspricht. Der hierzuRemove the wash water and then dry them with the resin io equivalent to the impregnated fiber. The one for this
enthaltenden Flüssigkeit in Berührung zu bringen. erforderliche Druck ändert sich mit der Entstehungs-to bring the liquid containing it into contact. required pressure changes with the development
Diese wird in der Regel als ein starker Strahl auf die weise der Faser und der Dicke der Faserschicht. ErThis is usually called a strong beam on the way of the fiber and the thickness of the fiber layer. He
Schicht aufgespritzt. beträgt jedoch im allgemeinen zwischen 90 und 600 kgLayer sprayed on. however, is generally between 90 and 600 kg
Wenn das Vlies durch und durch mit der harzartigen auf den linearen Zentimeter der Pressung der FasernWhen the fleece through and through with the resinous on the linear centimeter of the compression of the fibers
Flüssigkeit befeuchtet ist, wird es über ein weiteres 15 zwischen den Walzen. ■Liquid is moistened, it is about another 15 between the rollers. ■
Paar von Walzen geführt, durch die es abgepreßt wird, Ein geeigneter Weg, den Flüssigkeitsgehalt zu beum die überschüssige Flüssigkeit zu entfernen. Dieses stimmen, ist, die Faser unmittelbar nach dem Aus-Verfahren kann mehrmals angewendet werden, um pressen zu wiegen und sie dann in der unten beschrieeine gleichmäßige Verteilung des Harzes zu erreichen benen Weise zu trocknen. Während des Trocknens und die Aufnahme des Harzes zu erhöhen. Während 20 wird Wasser und ein gewisser Betrag von Formaldehyd die Anzahl der Behandlungsstufen unbegrenzt erhöht abgetrieben. Die getrocknete Faser wird gewogen und werden kann, wurde gefunden, daß vier Harzbäder in dann die Differenz der beiden Gewichte bestimmt. Der der Regel genügend sind. Flüssigkeitsgehalt der ausgepreßten Fasern wird fürPair of rollers through which it is pressed, a convenient way to measure the liquid content to remove the excess liquid. This is true, the fiber immediately after the off process can be used several times to weigh the presses and then follow the instructions below even distribution of the resin to achieve benen way to dry. While drying and to increase the uptake of the resin. During 20 becomes water and some amount of formaldehyde the number of treatment stages increased indefinitely. The dried fiber is weighed and It was found that four resin baths in then determined the difference between the two weights. Of the are usually sufficient. Liquid content of the pressed fibers is used for
Das Vlies, das nunmehr durch und durch mit der die Zwecke nach der Erfindung dann wie folgt be-The fleece, which is now through and through with which the purposes according to the invention are then as follows
harzhaltigen Flüssigkeit befeuchtet ist, läuft dann 25 rechnet:resinous liquid is moistened, then runs 25 calculates:
Gewicht der ausgepreßten Faser — dem Gewicht der getrockneten FaserExpressed fiber weight - the weight of the dried fiber
· 100· 100
Gewicht der getrockneten, behandelten FaserWeight of dried, treated fiber
Nach Durchgang durch die letzten Preßwalzen kann 30 enthielt. Das Verhältnis des Harnstoffs zu Melamin die Schicht nach den üblichen Verfahren geöffnet, auf zu Epichlorhydrin zu Formaldehyd in diesem Vorein Transportband ausgebreitet, getrocknet und hitze- kondensat war 1:1:2:4,5. Die Lösung enthielt auch behandelt werden. Die Temperaturen und Bedingungen 0,75 % Magnesiumchloridhexahydratkatalysator und für das Trocknen und die Hitzebehandlung hängt von 0,15% eines Polyglykolstearats als Weichmachungsdem angewendeten Harz ab, jedoch wird die imprä- 35 mittel.After passing through the last press rolls, 30 can be contained. The ratio of urea to melamine the layer opened according to the usual procedures, on to epichlorohydrin to formaldehyde in this vorein Conveyor belt spread out, dried and heat condensate was 1: 1: 2: 4.5. The solution also contained be treated. The temperatures and conditions 0.75% magnesium chloride hexahydrate catalyst and for drying and heat treatment depends on 0.15% of a polyglycol stearate as the plasticizing agent applied resin, however, the impregnating agent will be used.
gnierte Faser im allgemeinen zwischen 50 und 1000C Die Imprägnierung wurde in zwei Stufen mit einerGnosed fiber generally between 50 and 100 0 C The impregnation was in two stages with one
getrocknet, und zwar so lange wie nötig ist, um den dazwischenliegenden Auspressung und am Schluß Feuchtigkeitsgehalt der Faser im Gleichgewicht mit einer starken Auspressung zwischen zwei Druckrollen seiner Umgebung zu bringen. Dies dauert in der Regel (153 kg Druck auf den linearen Zentimeter der Preszwischen 10 und 45 Minuten. 40 sung der Faser zwischen den Walzen) zu einem End-dried for as long as necessary, around the intervening squeeze and at the end Moisture content of the fiber in equilibrium with a strong squeeze between two pressure rollers to bring to its surroundings. This usually takes (153 kg of pressure on the linear centimeter of the press between 10 and 45 minutes. 40 solution of the fiber between the rollers) to an end
Die Hitzebehandlung wird gewöhnlich bei einer flüssigkeitsgehalt von 100% auf das ofentrockene Temperatur zwischen 110 und 160°C in 3 bis 30 Gewicht der behandelten Cellulose durchgeführt. Die Minuten ausgeführt. Die genaue Zeit und Temperatur Faserschicht wurde dann geöffnet, bei 98,8° C geändert sich mit der Art des angewendeten Harzes. trocknet und bei 160° C hitzebehandelt. Der Wasser-Die Fasern erhalten durch das Verfahren eine niedere 45 aufsaugwert des Produktes war 40 %■ Seine Trocken-Wasseraufsaugung. Sie können ohne Schwierigkeit auf festigkeit war dieselbe wie für ein unbehandeltes den üblichen Baumwollspinnmaschinen ohne die Muster. Seine Naßfestigkeit wurde um 50% über die Gefahr übermäßigen Flugabfalls oder Brechens der eines unbehandelten Musters erhöht, und die Dehnung Fasern verarbeitet werden. Das Material hat einen war um 48% verringert. Die Faser wurde auf einem guten Griff und ist für alle Textilzwecke durchaus 50 Öffner, einer Krempel, einem Spannrahmen und einer zufriedenstellend. Spinnmaschine weiterbehandelt. Sie wurde dann ohne R ■ -I1 Schwierigkeit in einen Stoff verarbeitet.The heat treatment is usually carried out at a liquid content of 100% on the oven-dry temperature between 110 and 160 ° C in 3 to 30 weight of the treated cellulose. The minutes run. The exact time and temperature of the fiber layer was then opened, at 98.8 ° C changing with the type of resin used. dries and heat-treated at 160 ° C. The water-The fibers obtained by the process had a low 45% absorbency of the product. Its dry water-absorbency was 40%. You can without difficulty on strength was the same as for an untreated the usual cotton spinning machine without the pattern. Its wet strength has been increased by 50% over the risk of excessive flue waste or breaking that of an untreated sample, and the elongation fibers are processed. The material has a was reduced by 48%. The fiber was on a good grip and is quite 50 openers, one card, one stenter and one satisfactory for all textile purposes. Spinning machine further treated. It was then processed without R ■ -I.sub.1 difficulty in a substance.
Der obige Versuch wurde mit dem UnterschiedThe above attempt was made with the difference
Eine Schicht frisch ersponnener, überhaupt noch wiederholt, daß die Druckwalzen nach der Berührung nicht getrockneter, nach dem Viskoseverfahren er- 55 mit der Harzflüssigkeit so eingestellt wurden, daß die zeugter Kunstseide aus regenerierter Cellulose, die Wasserzurückhaltung durch die Faserschicht 145% sich somit nach dem Verspinnen noch in dem Gel- betrug (dieselbe wie die Wassereinsaugung der überzustand befinden und einen Wassergehalt von 145% haupt noch nicht getrockneten Faser). Das imprähaben, wurden zwischen Walzen bis zu einem Flüssig- gnierte Produkt zeigte, während es nur mit Schwierigkeitsgehalt von 100% auf das Gewicht der ofen- 60 keit weiterbehandelt werden konnte, übermäßigen trockenen Cellulose abgepreßt. Das Vlies war 5 cm Flug auf der Krempelmaschine. Es waren viele andick, und der Druck der Walzen auf den linearen Zenti- geschlagene Fasern und ungleichmäßiges Garn vormeter der Pressung der Fasern zwischen den Walzen war handen.A layer of freshly spun, even repeated at all, that the pressure rollers after touching non-dried, made by the viscose process 55 with the resin liquid so that the artificial silk made from regenerated cellulose, the water retention by the fiber layer 145% Thus, after spinning, he was still in the gel (the same as the water suction of the supernatant and a water content of 145% not yet dried fiber). That imprähaben were showed between rollers up to a liquid-gnosed product, while it was just showing difficulty of 100% of the weight of the oven could be further treated, excessive pressed dry cellulose. The fleece was 5 cm of flight on the carding machine. There were many thick and the pressure of the rollers on the linear centimeters the pressing of the fibers between the rollers was done.
153 kg. Die ausgepreßte Faserschicht wurde dann Der Versuch wurde nochmals unter Verwendung153 kg. The pressed fiber layer was then used again
unter einem Strahl einer wäßrigen Lösung hindurch- 65 eines Druckes wiederholt, der eine Flüssigkeitsgeführt, die 9% einer Harnstoffmelaminepichlor- Zurückhaltung durch die Schicht von 160% (15% hydrinformaldehydvorkondensation der Art, wie sie mehr des Wasseraufsaugwertes der überhaupt noch in dem britischen Patent 796 815 beschrieben ist, nicht getrockneten Faser) nach Berührung mit demrepeated under a jet of an aqueous solution - 65 a pressure that guides a liquid, the 9% of a urea melamine epichlor retention by the layer of 160% (15% hydrinformaldehyde precondensation of the kind that still has more of the water absorption value at all in British Patent 796,815, undried fiber) after contact with the
Harz ergab. Das appretierte Produkt war verfilzt, die Fasern mit dem Harz zusammengeklebt, und es konnte nicht weiterverarbeitet werden.Resin yielded. The finished product was matted, the fibers stuck together with the resin, and it could cannot be processed further.
Es wurde nach Beispiel 1 gearbeitet, um die Faser, die sich in dem Gelzustand befand, mit einem Flüssigkeitsbad zu behandeln, das enthielt:The procedure was as in Example 1, around the fiber, which was in the gel state, with a liquid bath to treat that contained:
5 Gewichtsprozent eines Acroleinformaldehydvorkondensats (1 Mol Acrolein zu 4 Mol Formaldehyd), 5 percent by weight of an acrolein formaldehyde precondensate (1 mole of acrolein to 4 moles of formaldehyde),
5% Harnstoff-Formaldehydvorkondensat (1 Mol Harnstoff zu 1,6 Mol Formaldehyd),5% urea-formaldehyde precondensate (1 mol of urea to 1.6 mol of formaldehyde),
0,75 % Magnesiumchloridhexahydrat (Katalysator)
und0.75% magnesium chloride hexahydrate (catalyst)
and
0,15% eines Laurylketendimers und0.15% of a lauryl ketene dimer and
O,15°/o Polyglykolstearat (Appreturmittel).0.15% polyglycol stearate (finishing agent).
Die Schicht der imprägnierten Faser wurde dann so weit ausgepreßt, daß der Flüssigkeitsgehalt sich auf 90°/o des Gewichtes der Cellulose verminderte. Die Schicht wurde dann geöffnet, getrocknet und wie oben hitzebehandelt.The layer of impregnated fiber was then pressed out so far that the liquid content increased 90% of the weight of the cellulose decreased. The layer was then opened, dried and as above heat treated.
Die behandelte Faser hatte einen Wasseraufsaugwert von 44%) und war auf den üblichen Textilmaschinen leicht zu bearbeiten.The treated fiber had a water absorption value of 44% and was on the usual textile machines easy to edit.
Die Erfindung kann ebenso auf endlose Fäden angewendet werden. Die Einzelheiten der mechanischenThe invention can also be applied to endless threads. The details of the mechanical
Behandlung des Fasermaterials können in solchen Fällen abgeändert werden. Zum Beispiel kann die Berührung mit dem Harz eines endlosen Fadens ausgeführt werden, während der Faden in Gestalt eines Kuchens oder einer Spule auf einer Haspel oder einer Spindel gewunden ist oder indem man den Faden durch ein Bad laufen läßt.Treatment of the fiber material can be modified in such cases. For example, the Contact with the resin of an endless thread can be carried out, while the thread in the shape of a Cake or a bobbin wound on a reel or spindle or by cutting the thread running through a bath.
Claims (1)
Deutsche Patentschrift Nr. 458 910;Considered publications:
German Patent No. 458 910;
Referat der USA.-Patentschrift Nr. 2 489 310 in Weber, Martina: »Die neuzeitlichen Textilveredlungs-Verfahren der Kunstfasern«, 1951, Bd. I, S. 53, Abs. 4.British Patent Nos. 345 811, 533 309;
Referat der USA.-Patent No. 2,489,310 in Weber, Martina: "The modern textile finishing process of synthetic fibers", 1951, vol. I, p. 53, para. 4.
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