DE1103587B - Polymerisationsreaktor - Google Patents

Polymerisationsreaktor

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DE1103587B
DE1103587B DEP18393A DEP0018393A DE1103587B DE 1103587 B DE1103587 B DE 1103587B DE P18393 A DEP18393 A DE P18393A DE P0018393 A DEP0018393 A DE P0018393A DE 1103587 B DE1103587 B DE 1103587B
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Germany
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stirrer
reaction vessel
vessel
shaft
heat exchange
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DEP18393A
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English (en)
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Robert Fulton Dye
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Phillips Petroleum Co
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Phillips Petroleum Co
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    • B01J19/18Stationary reactors having moving elements inside
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F10/00Homopolymers and copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
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    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051Controlling the temperature
    • B01J2219/00074Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
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Description

  • Polymeris ationsreaktor Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung einer in flüssiger Phase ablaufenden Polymerisation, bei der die Polymerisatabscheidungen in dem Reaktionsgefäß gering gehalten werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist zur Verwendung als Reaktionsgefäß brauchbar, in dem eine Polymerisationsreakti on unter einer Gasschicht abläuft, wobei die Vorrichtung ausgezeichnete Mischungen liefert und wobei reaktionsfähige Gase aus einer oberen gasförmigen Phase in die flüssige Phase des Reaktionsmaterials eingebracht und dort in Umlauf gesetzt werden.
  • Bei vielen Polymerisationsreaktionen, z. B. bei der in flüssiger Phase ablaufenden Polymerisation. des .ethylens unter Bildung hochmolekularer Polymerer, ist die Regelung der Temperatur und der Konzentrat on der Reaktionsteilnehmer von äußerster Wichtigkeit Das Molekulargewicht und die physikalischen Eigenschaften des aus diesen Reaktionsteilnehmern gebildeten Endprodukts hängen in beachtlichem Ausmaß von den Betriebsbedingungen, nämlich Temperatur, Druck, Konzentration und Reaktionszeit, ab. Wenn diese Bed.ingungen innerhalb des Reaktionsgefäßes nicht gleichmäßig sind, dann hat auch das sich bilwende Endprodukt keine gleichmäßigen physikalischen Eigenschaften.
  • Die Schwierigkeit der Regelung solcher Polymerisationsreaktionen wird durch verschiedene Eigenschaften erhöht, die in der Reaktion selbst begründet sind. Eine dieser Eigenschaften besteht darin, daß die Reaktion stark exotherm ist, so daß es nötig wird, eine beachtliche Wärmemenge abzuführen und sehr stark zu rühren, damit der Temperaturgradient im Reaktionsgefäß möglichst gering bleibt. Die Wichtigkeit wirksamen Rührens wird noch. durch die Notwendigleit gleichmäßiger Konzentrationen der Reaktionsteilnehmer in dem Reaktionsmedium und einer unmittelbaren Verteilung der Reaktionsteilnehmer, sobald sie in das Gefäß eingeleitet werden, unterstrichen.
  • Infolge der starken Viskosität des Mediums, das aus dem Polymeren und dem Lösungsmittel besteht, wird diese Schwierigkeit noch erhöht. Verfahren, bei denen die Polymerenkonzentration erniedrigt wird, um die Viskosität des Reaktionsmediums zu verringern, sind nicht zufriedenstellend, weil der Gesamtwirkungsgrad der Reaktion dadurch abnimmt. Die Viskosität des Mediums erschwert in gleicher Weise die Regelung der Temperatur, weil der WärmeüSertragungskoeffizient durch den Flüssigkeitsfilm an den Kühiflächen stark abnimmt. -Ungenügendes Rühren in dem Gefäß hat Abscheidungen fester Polymerer zur Folge, die sich an den Kühlflächen ansammeln, und außerdem wird die Wirksamkeit der Temperaturregelungsmittel vermindert.
  • Es wurde nun eine Konstruktion für ein Reaktionsgefäß gefunden, bei dem das Rühren, die Wärmeübertragung, die Zuführung der Reaktionsteilnehmer und die Regelung des Umlaufs des Reaktionsmediums so gewählt sind, daß man eine sehr wirksame und zufriedenstellende Regelung der katalytischen Polymerisation erhält.
  • Der Polymerisationsreaktor besteht aus einem langgestreckten Reaktionsgefäß, aus einem in. diesem Gefäß umlaufenden Rührer und aus einer Wärmeaustauscheinrichtung, die Wärmeaustauschleitungen enthält, die im Abstand von den. Gefäßwänden in dem Gefäß angeordnet sind, so wie eine Pralleinrichtung, die wenigstens eine langgestreckte stegartige Prallplatte enthält, die praktisch über die ganze Länge des Gefäßes führt, wobei die Prallplatten nach innen von der Außenwand des Behälters Abstand haben, jedoch in radialer Richtung außerhalb des Wirkungsbereiches des Rührers liegen.
  • Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind die Wärmeaustauschleitungen dieses Reaktionsgefäßes in Form von schraubenförmigen Leitungen ausgebildet, und die Prallplatten erstrecken sich praktisch über die ganze Länge des Reaktionsgefäßes, wobei die Wärmeaustauschschlangen an diesen Prallplatten befestigt sind. Vorzugsweise ist eine Mehrzahl von Stützrippen vorgesehen, die vom äuße ren Rand der Prallplatten zwischen die äußeren Wärmeaustauschschlangen führen. In einem solchen Reaktionsgefäß kann die Polymerisation derart durchgeführt werden, daß die Gradienten von Temperatur und Konzentration auf einem geringen Wert gehalten werden und die Abscheidungen des Polymeren auf der Apparatur praktisch vermieden werden. Das gemäß der Erfindung ausgebildete Reaktionsgefäß kann vollständig mit Flüssigkeit gefüllt sein, oder es kann nach dem Gashaubenprinzip arbeiten. wobei eine gasförmige Phase den Raum über der reagierenden Flüssigkcit einnimmt. Nlit besonderem Vorteil ordnet man bei einem derartigen Reaktionsgefäß eine Rührerwelle an, durch die die reaktiven Gase von der oberen Phase abgogen und in der unteren flüssigen Phase des Reaktionsmediums verteilt werden, so daß man höhere Rvealçtionsgeschwindigkeiten erhält.
  • Der Reaktor kann für die Polymerisation und ATischpolxmerisation von Olefinen, insbesondere von aliphatischen und acyclischen Olefinen, vorzugsweise von 1 Olefinen einschließlich der Nlono- und Diolefine, z. B. des Butadiens, verwendet werden, besonders zur Polymerisation aliphatischer 1-Olefine mit höchstens 8 Kohlenstoffatomen in Gegenwart eines Katalysators, der Chromoxyd und wenigstens ein Oxyd aus der Gruppe Siliciumoxyd, Aluminiumoxyd, Zirkonoxyd und Thoroxyd enthält. Eine solche Polymerisation wird vorzugsweise in einem Rohlenwasserstofflösungsmittel durchgeführt, das unter den Verhältnissen, unter denen die Polymerisation erfolgt, flüssig und inert ist, z. B. Xaphthen- und Paraffinkohlenwasserstoffe mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen, z. B. Isooctan und Cyclohexan. Das Lösungsmittel wird kontinuierlich mit einer solchen Geschwindigkeit in das Rea.ktinna,oefäa eingeleitet, daß man die gewünschte \~enveilzeit der Reaktionsteilnehmer im Reaktionsgefäß erhält. üblicherweise etwa 3 oder 4 Stunden.
  • Das 1-Olefin wird normalerweise getrennt in das Reaktionsgefäß eingeleitet, und der granulierte Katalysator kann als Feststoff oder als Aufschlämmung im Lösungsmittel eingeführt werden. Bei dem erfindungs-,gemäßen Reaktionsgefäß werden diese Stoffe in der Nähe derjenigen Gebiete eingeführt. in denen eine maximale Turbulenz herrscht. Sie dispergieren sofort in der flüssigen Phase durch die hlischströmung, die durch den Rührvorgang und durch die Anordnung der Prall-rlech erzeugt wird. Unter dem Ausdruck »Realitiotlsteilnehízlerçc sollen hier nicht nur die Monomeren, sondern auch das Lösungsmittel und der Katalysator verstanden werden.
  • Die Polymerisation der Monomeren wird üblicherweise in einem Temperaturbereich von 83 bis 2500 C durchgeführt. Da die Reaktion stark exotherm ist, sind Mittel zur Abführung der entsprechenden Wärme notwendig. Die Wärmeaustauschschlangen und der Atantel des Reaktionsgefäßes, wie sie gemäß der Erfindung vorgesehen sind, ermöglichen die notwendige Steuerung der Temperatur. Es ist wichtig, daß die \\7ärmeaustauschschlangen und die Prallplatten so angeordnet werden, daß man eine möglichst gute Minchung in dem ganzen Reaktionsgefäß erhält und daß stille Zonen des fließfähigen Mediums, die eine Ablagerung des Polymeren in der Apparatur begünstigen, vollkommen vermieden werden. Eine rasche Strömung des Mediums in der Nähe der Kühlflächen innerhalb des Reaktionsgefäßes ist auch von äußerster Bedeutung, damit man eine maximale Wärmeübertragung erhält. Bei dem erfindungsgemäß ausgebildeten Reaktionsgefäß kann die erforderliche Polymerisationstemperatur durch die ganze reagierende Masse hindurch innerhalb eines Bereiches von plus oder minus 1A20 C gehalten werden.
  • Die Reaktionsprodukte können aus dem Reaktionsgefäß an beliebiger Stelle ausgelassen werden, sofern vom Einlaß her keine Strömung des Materials vorhanden ist. Bei einem mit Flüssigkeit gefüllten Reale tionsgefäß legt man den Auslaß vorzugsweise in die Nähe des oberen Teiles des Gefäßes. Bei der abgeänderten Ausführungsform mit einer Gashaube kann man ein Regelsystem für die Höhe der Flüssigkeit verwenden.
  • Eine beispielsweise Ausführungsform der Erfindung wird im folgenden an Hand der Zeichnung beschrieben.
  • Fig. 1 ist ein vertikaler Schnitt durch eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung, in dem die relative Lage der verschiedenen Einrichtungen gezeigt ist; Fig. 2 ist ein Horizontalschnitt durch das in Fig. 1 dargestellte Reaktionsgefäß längs der Linie 2-2; Fig. 3 zeigt ein Strömungsbild der flüssigen Phase im Reaktionsgefäß, aus dem die Bahn ersichtlich ist, längs der die Gase in die flüssige Phase eintreten und darin dispergiert werden.
  • Das Reaktionsgefäß 1 ist ein zylindrischer Behälter mit elliptischen Stirnwänden 2 und 3 und mit einem Mantel4, in dem das zur Kühlung oder Erwärmung dienende Medium umlaufen kann. Das Reaktionsgefäß ist ferner mit einem Niannloch 6 ausgestattet. Das Rühren innerhalb des Reaktionsgefäßes erfolgt durch einen Rührer, dessen Welle 7 axial in dem Reaktionsgefäß angeordnet ist und der mit Rührelementen 8 und 8a ausgestattet ist, die über Ringe 9 und 9a an der Welle 7 befestigt sind und übliche Schaufelblätter tragen. Eine Schwingbewegung der Welle wird während des raschen Umlaufes durch den Stabilisierungsring 10 gering gehalten.
  • Um eine turbulente Bewegung der gesamten flüssigen Masse zu vermeiden, sind rippenartige Prallplatten 11 in radialer Rich.tung in der Gegend der Außenwand des Reaktionsgefäßes, jedoch im Abstand davon nach innen zu angeordnet. Diese Prallplatten sind innerhalb des Reaktionsgefäßes befestigt, und sie führen vorzugsweise vom einen Ende des Gefäßes bis zum anderen. Obgleich auch kürzere Prallplatten brauchbar wären, zieht man es aus Gründen der günstigeren Halterung vor, diese Prallplatten bis zu den Enden des Reaktionsgefäßes zu führen. Längs der Außenkante der Prallplatten sind mehrere Rippen 12 augeordnet, die zwischen die Schlangen der äußeren Reihe 19 vorragen, eine Stütze für diese Reihe bilden und außerdem mithelfen, die Flüssigkeitsströmung hinter diesen Wärmeaustauschschlangen zu lenken. Diese Prallplatten können verschieden breit sein, sie können bis innerhalb der iImeren Reihe von Schlangen reichen, falls dies erforderlich ist, um eine Wirbelbewegung zu vermeiden. Diese Prallplatten sind so ausgebildet und so befestigt, daß sie zusammen mit dem in der Mitte angeordneten Rührer eine maximale Mischwirkung in dem ganzen Reaktionsgefäß und eine rasche Strömung des Mediums längs der äußeren Wand des Reaktionsgefäßes und hinter den Wärmeaustauschschlangen ergeben und so zu einer besseren Wärmeübertragung beitragen.
  • Eine zusätzliche Kühlung erfolgt durch eine innere Reihe von schraubenförmigen Wärmeaustauschschlangen 13, die konzentrisch um die Welle 7 angeordnet sind, und die Einlässe 14 und 16 und Auslässe 17 und 18 aufweisen. Die Kühlung erfolgt auch durch eine äußere Reihe schraubenförmiger Wärmeaustauschschlanken 19, die ebenfalls konzentrisch um die Welle 7 angeordnet sind und von den Rippen 12 der Prallplatten 11 getragen werden. Diese äußere Reihe von Schlangen 19 hat Einlässe 20, 21 und 22 und Auslässe 23, 24 und 26. Die Anzahl der Einlässe und Auslässe der verschiedenen Reihen dieser Schlangen kann verschieden groß sein, so daß die für eine spezielle Reaktion erforderliche Kühlung vorgenommen werden kann. Man kann eine beliebige Anzahl von Reihen dieser Rühlschlangen verwenden, nimmt jedoch vorzugsweise, wie dies in der Zeichnung dargestellt ist, nur zwei Reihen. Wenn man nur eine Reihe verwendet, dann wird die Kühlleistung beachtlich verringert, und wenn man mehr als zwei Reihen verwendet, dann wird die Strömung des an den Schlangen vorbeiströmenden Mediums so stark behindert, daß der Wirkungsgrad einer jeden Reihe herabgesetzt wird und die zusätzliche Kühlleistung, die man dadurch gewinnt, im allgemeinen den zusätzlichen Aufwand nicht rechtfertigt. Vorzugsweise führen die Reihen der Rühlschlangen über die ganze Länge d.es Gefäßes, damit man eine maximale und gleichmäßige Kühlung erhält, obgleich. man auch mit kürzeren Küh lherelchen IArauchbare Ergebnisse erzielen kann. Man kann irgendein geeignetes, zur Temperaturregelung dienendes Medium durch den Mantel und die Schlangen umlaufen lassen, z. B. Cyclohexan oder Isooctan, die unter Umständen auch a.ls Losungsmittel bei der Polymerisation d.ienen können. Die Temperatur des Regelmediums muß so hoch sein, daß eine Fällung des Polymeren an den Kühlflächen innerhalb des Reaktionsgefäßes vermieden wird. Da.durch wird notwendigerweise die für einen wirksamen Wärmeaustausch verfügba re Temperaturdifferenz vermindert.
  • In der Zeichnung sind verschiedene Beschickungseinlässe dargestellt, die je nach den Beschickungsmatérialien und je nach der beabsichtigten Reaktion gegeneinander ausgetanscbt werden können. Bei der katalytischen Polymerisation von Olefinen zieht man es vor, die Leistung 27 mit dem Einlaß 28 zu verbinden und den Auslaß in der Nähe des unteren Schaufelrades zur Zuführung der Katalysatoraufschlämmung zu verwenden. Da.s Lösungsmittel kann durch den Sprühring 29 eingeführt werden, dessen Auslässe30 so angeordnet sind, daß das Lösungsmittel nach oben in die SIischzone des oberen Schaufelrades gesprüht wird. Der untere Sprühring ist in zwei Abteilungen 31 und 32 unterteilt. Das Lösungsmittel kann durch den Ringabschuitt 31 ebensogut aber durch den Sprühring29 eingeführt werden, die beide von der mit dem Einlaß 34 verbundenen. Leistung 33 versorgt werden.
  • Die Älonomerenbeschichung kann durch den Abschnitt 32 des unteren Sprühringes eingeleitet werden, der durch die Leistung 35 versorgt wird. Der Abstrom aus dem Reaktionsgefäß wird a.us dem Auslaß 36 abgezogen.
  • In Fig. 2 ist die relative Lage der Prallplattenll 11a, 11 b und 11 c dargestellt. Man zieht es vor, vier Prallplatten so anzuordnen, wie dies in der Zeichnung dargestellt ist, man kann aber auch mehr oder weniger Prallplatten verwenden. Zur Erzielung einer hohen Wirksamkeit sollen sie in gleichen Abständen voneinander angeordnet sein. Aus der Fig. 2 kann man auch die konzentrische Anordnung der Schlangen erkennen. Auch der untere Sprühring ist mit seinen beiden Abschnitten 31 und 32 in dieser Figur zu erkennen, und man sieht, daß diese Abschnitte je mit einer Zuführungsleitung 33 bzw. 35 verbunden sind, wobei die Leitung 35 mit dem Einlaß 37 in Verbindung steht.
  • Der Reaktor kann ganz mit Flüssigkeit gefüllt sein, oder es kann über einer Flüssigkeitsfüllung eine Gashaube vorgesehen sein, und bei dieser Ausführungsform werden die reaktiven Gase durch die flüssige Phase geleitet, was aus Fig. 1 und 3 der Zeichnung ersichtlich ist.
  • In Fig. 1 ist die normalerweise von der Gasphase eingenommene Zone mit 38 bezeichnet. Die Öffnungen 39 in der Welle 7 stehen mit dem Inneren der Welle und mit der Gasphase in Verbindung. In Fig. 3, in der das durch die Schaufelräder erzeugte Strömungsbild gezeichnet ist, ist dargestellt, wie die Gase von der Gasphase abgezogen und in die Flüssigkeit eingeleitet werden. Die durch die Öffnungen 39 eintretenden Gase strömen durch das Innere 40 der Welle 7 nach unten, und sie werden durch die Auslässe41 in der Welle 7 und in dem Ring 9 nach außen verteilt. Durch die Zentrifugalkraft der rasch umlaufenden Schaufelräder wird die Flüssigkeit zur Außenwand des Gefäßes gelenkt, und dadurch entsteht ein Druckunterschied, durch den die Gase nach unten durch die Welle und in die flüssige Phase getrieben werden.
  • Die Zeichnung stellt nur eine beispielsweise Ausführungsform der Erfindung dar, auf die die Erfindung nicht beschränkt ist. Änderungen der Konstruktion des Inneren des Gefäßes können vorgenommen werden, ohne daß man den Rahmen der Erfindung verläßt. So können beispielsweise eine beliebige Anzahl von Rührerelementen in dem Gefäß angeordnet werden, und jedes Element kann gewünschtenfalls mit einem Sprühring verbunden werden. Ebenso kann einer oder alle Sprühringe zur Einleitung von einer oder mehreren Flüssigkeiten unterteilt werden. Wenn das Reaktionsgefäß sehr lang ist, dann verwendet man vorteilhafterweise zusätzliche Rührerelemente. Im allgemeinen soll die Anzahl der an einer Welle befestigten Schaufelräder etwa gleich L/D sein, wobei L die Länge und D den Innendurchmesser des Reaktionsgefäßes bedeutet. Obwohl dieses R eaktionsgefäß so ausgebildet ist, daß es in erster Linie für Reaktionen verwendet wird, die unter Abschluß ablaufen, so kann es doch auch offen verwendet werden.
  • Die Form des Reaktionsgefäßes kann von der bevorzugten zylindrischen Form mit elliptischen Stirnwänden abweichen. Auch die Leitungen, in denen die zur Temperaturregelung dienenden Flüssigkeiten strömen, die zu den im Inneren des Gefäßes angeordneten Schlangen geführt werden, können an einer beliebigen geeigneten Stelle in das Reaktionsgefäß münden, und der Mantel kann weggelassen werden, wenn seine Kühlleistung nicht erforderlich ist.
  • PATENTANSPP.(CHE: 1. Polymerisationsreaktor für die Polymerisation und Mischpolymerisation polymerisierbarer Olefine mit einem langgestreckten Reaktionsgefäß, in dem ein umlaufender Rührer sowie eine oder mehrere Reihen von Wärmeaustauschschlangen im Abstand von der Wand des Reaktionsgefäßes, ferner eine in Längsrichtung verlaufende Prallplatte für die Flüssigkeit angeordnet sind, wobei sich diese Prallplatte im wesentlichen über die gesamte Länge dieses Reaktionsgefäßes erstreckt und im Abstand von dessen Wand angeordnet ist, gekennzeichnet durch wenigstens eine Reihe solcher Wärmeaustauschschlangen, die zwischen der Außenwand des Reaktionsgefäßes und dieser Prallplatte angeordnet ist, wobei der vom Rührer beschriebene Kreis einen kleineren Radius hat als der radiale Abstand dieser Prallplatte.

Claims (1)

  1. 2. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Reihen schraubenförmig angeordneter Wärmeaustauschschlangen konzentrisch zur Drehachse des Rührers angeordnet sind und daß eine NIehrzahl solcher Prallplatten vorgesehen ist, die längs ihrer Außenkante mit Rippen versehen sind, die zwischen den Wärmeaustauschschlangen der äußeren Reihe verlaufen und diese stützen.
    3. Reaktor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein unterteilter Sprühring unter einem Rührer angeordnet ist und daß dieser Sprühring wenigstens in jedem Abschnitt einen eigenen Einlaß sowie Auslässe aufweist, die so angeordnet sind, daß ihr Sprühstrahl in die Mischzone des Rührers gerichtet ist.
    4. Reaktor nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Welle des Rührers hohl ist und oben und unten Öffnungen hat, so daß der Innenraum dieser Welle mit dem Inneren des Reaktorgefäßes in Verbindung steht, wobei wenig- stens eine Schaufel des Rührers neben den unteren Öffnungen der Welle angeordnet ist, so daß Gase aus einer Gaszone innerhalb des Gefäßes über die oberen Öffnungen in den Hohlraum der Welle gesaugt und über deren unteren Öffnungen infolge der durch die Rotation der Rührerschaufel verursachten Druckdifferenz in eine Flüssigkeitszone abgegeben werden können.
    5. Vorrichtung zur katalytischen Polymerisation nach einem der vorangegangenen Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Zuleitung für den Katalysator, deren Ende gegen den Wirbel der unteren Rohrschaufel gerichtet ist.
    In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. 2 235 604; »Chemical Engineering Progress«, 1947, Vol. 43.
    Nr. l9, S. 653.
DEP18393A 1956-04-26 1957-04-20 Polymerisationsreaktor Pending DE1103587B (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4663123A (en) * 1984-03-15 1987-05-05 Hoxan Corporation Apparatus for producing polyacetylene film

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2235604A (en) * 1940-04-09 1941-03-18 Ivan S Brumagim Radial propeller agitator

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