DE1086211B - Vorrichtung und Verfahren zum Kristallisieren - Google Patents

Description

Es ist eine Kristallisationsvorrichtung mit einer zentralen Welle bekannt, um welche ein Propellerrührer die zu kristallisierende Flüssigkeit in toroidalem Umlauf hält. Dabei kann die Welle gekühlte Flächen haben; die Kühlflächen enden unten in solcher Entfernung vom Boden des Apparates, daß oberhalb des Bodens außerhalb des Rührbereiches eine Zone zum Aufnehmen und Sammeln der gebildeten Kristalle entsteht. Diese Apparatur ist zur Verwendung der. bei der Erfindung in Betracht kommenden Kältemittel nicht geeignet und würde zu einem Kristallanwachsen an der Wandung führen.

Weiter ist ein Verdampfer zur Erzeugung von grobkörnigem Salz durch Eindampfen von Lösungen bekannt, wobei die Salzlösung in den unteren Raum eingeführt, durch eine Reihe von Heizrohren gepumpt wird, die in einen Dampferhitzer in einem oberen Raum eintauchen, wo die Verdampfung des Wassers erfolgt und woraus die konzentrierte Salzlösung oder die Kristalle entfernt werden. Ein Teil der Lösung wird aus diesem oberen Raum durch ein zentrales weites Umwälzrohr mit einem daran angebrachten Umwälzpropeller in den unteren Raum geleitet. Dieser Apparat ist zur Kristallisation unter Kälteerzeugung nicht geeignet, weil der Fluß in dem weiten Rohr nicht turbulent ist und daher bei Berührung mit dem Kühlmittel die Neigung zum Kristallablagern an den Wandungen besteht.

Demgegenüber ist die erfindungsgemäße Apparatur besonders zur Bildung von Kristalleu bei Temperatüren unterhalb 0° C geeignet, beispielsweise zur Bildung von Kristallen von Xylolen oder gemischten Xylolen aus Flüssigkeiten, die diese enthalten, wobei die Kristalle durch Filtrieren oder vorzugsweise durch Zentrifugieren gewonnen werden können. Insbesondere kann der erfindungsgemäße Apparat zur Abscheidung von p-Xylol aus Xylol durch Kristallisieren dienen.

Diese Apparatur besteht aus einem Gefäß, welches mit einer Pumpenabteilung versehen isti die mit ihrem Boden auf einer, Rohrplatte sitzt, die Zulauf- and Ablaufrohre enthält. In diesem Gefäß befindet sich weiterhin ein Flügelrad zur Bewegung der Flüssigkeiten, und zwar läuft dieses Flügelrad in einem teilweise abgeschlossenen Raum um. Unterhalb der Rohrplatte befindet sich ein Kühlraum, welcher aus einer Kammer besteht, die ein Kühlmittel enthält und in der sich eine Anzahl von Wärmeübertragungsrohren befindet, welche von der Rohrplatte nach unten in die Kühlkammer hineinragen. Jedes dieser Rohre besteht aus zwei Schenkeln, von denen der eine in den abgeschlossenen Raum mündet, während der andere Schenkel in der Fläche der Rohrplatte mündet, die außerhalb des abgeschlossenen Raumes liegt.

Eine besonders geeignete Ausführungsform ist Vorrichtung und Verfahren
zum Kristallisieren

Anmelder:

Imperial Chemical Industries Limited,
London

Vertreter: Dipl.-Ing. A. Bohr, München 5,

Dr.-Ing. H. Fincke, Berlin-Lichterfelde, Drakes.tr. 51

und Dipl.-Ing. H. Bohr, München 5, Patentanwälte

Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 22. August 1955 und 11. Juli 1956

Gilbert Arthur Williams und Arthur Firth,

Norton-on-Tees, Durham (Großbritannien),

sind als Erfinder genannt worden

schematisch in der Zeichnung im senkrechten Querschnitt dargestellt.

Eine Xylolmischung, welche p-Xylol enthält und bis gerade oberhalb der eigentlichen Kristallisationstemperatur der Mischung vorgekühlt ist, wird durch eine Leitung 7 der Pumpenkammer 2 des Gefäßes 1 zugeführt. In der Kammer 2 befindet sich ein Flügelrad, das von einer Welle 5 b getragen wird, die in einem Lager 5 α umläuft. Dieses Flügelrads bewegt sich in einer abgeschlossenen Kammer 6, die sich auf der Oberseite einer Rohrplatte 4, welche gleichzeitig die Oberseite einer Kühlkammer 3 bildet, befindet. Innerhalb der Kühlkammer 3 befindet sich eine Anzahl von Wärmeübertragungsrohren 8, die von der Rohrplatte 4 nach unten ragen und vorzugsweise U-förmig ausgebildet sind. Je zwei Schenkel 8a dieser Rohre 8 stehen mit der Kammer 2 in Verbindung, und die anderen beiden Schenkels δ dieser Rohre münden in den abgeschlossenen Raum 6. Das Kühlmittel, das beispielsweise aus flüssigem Äthylen oder Äthan besteht, wird der Kammer 3 durch eine mit einem Ventil versehene Leitung 9 zugeführt und aus der Kammer in Gasform durch eine mit einem Ventil ausgestattete Leitung 10 abgeführt.

Die Wirkungsweise der Vorrichtung bei der Abscheidung von p-Xylol ist folgende: Die Mischung von p-Xylol enthaltenden Xylolen, welche auf beispielsweise — 55° C vorgekühlt worden ist, wird durch die Leitung 7 der. Kammer 2 zugeführt, in der

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sofort eine beträchtliche Bildung von Kristallen erfolgt, in dem die Flüssigkeit plötzlich durch die große Menge des in dem System umlaufenden Schlammes abgekühlt wird. Das Flügelrad 5 drückt den Flüssigkeitsschlamm nach unten in die Rohre 8, und zwar durch die Schenkel 8a, welche innerhalb des abgeschlossenen Raumes 6 münden. Der Flüssigkeitsschlamm tritt durch die Rohrschenkel 8b, welche außerhalb des abgeschlossenen Raumes 6 in der Kammer 2 münden, in diese ein, und die Umlaufgeschwindigkeit des Flügelrades, die beispielsweise etwa 1000 Umläufe pro Minute beträgt, wird derart gewählt, daß die Mischung durch die Rohrleitungen in turbulenter Weise strömt. Die Rohre 8 besitzen beispielsweise einen Innendurchmesser von 25 bis 50 mm, und sie weisen eine Wandstärke von beispielsweise 1,8 bis 2,5 mm auf. Bei Verwendung von Äthylen, das bei beispielsweise —20 bis —100° C siedet, ist es verhältnismäßig leicht, die Mischung auf etwa —90° C abzukühlen, wodurch rasch Kristalle von p-Xylol gebildet werden. Der sich ergebende Schlamm wird kontinuierlich aus der Kammer 2 abgezogen, beispielsweise indem er über einen Überlauf 11 läuft, und er kann direkt einer oder mehreren kontinuierlich arbeitenden Zentrifugen oder einem Auffanggefäß 13 zugeführt werden, um von dort aus in eine absatzweise arbeitende Zentrifuge zu gelangen. Auf diese Weise können verhältnismäßig reine p-Xylolkristalle erhalten werden.

Die gemäß der Erfindung vorgeschlagene Apparatur besitzt folgende wesentliche Vorteile gegenüber den bisher bekannten Einrichtungen:

(1) Die Oberfläche der Flüssigkeit, die mit der Atmosphäre in Berührung steht, wird verringert, und zwar hauptsächlich infolge der Anordnung der Pumpenkammer, und der Verwendung eines in die Flüssigkeit tauchenden Flügelrades. Hierdurch wird ein Wärmeverlust vermieden. Bei den meisten bekannten Apparaturen ist eine Anzahl von getrennten Gefäßen und Pumpen vorgesehen, so daß größere Flächen der. Flüssigkeit mit der Atmosphäre in Berührung stehen.

(2) Es werden keine besonderen Rohrleitungen zwischen der Pumpen- und der Wärmeaustauschvorrichtung erforderlich, und demgemäß tritt auch nicht das Konstruktionsproblem auf, daß die Einrichtung kurz zusammengefaßt werden muß. Die gemäß der Erfindung verwendeten U-förmigen Rohre sind in besonderer Weise geeignet, den Expansions- und Kontraktionsspannungen zu folgen.

(3) Wenn, wie es vorgezogen wird, hochwirksame Flügelräder verwendet werden, wird die auftretende Reibungswärme wesentlich verringert im Vergleich zu Zentrifugalpumpen.

(4) Infolge der besonderen Ausbildung der Apparatur, insbesondere durch das Vorhandensein einer großen Anzahl von Leitungen, die durch die U-förmigen Rohre gebildet werden, tritt ein wesentlich geringerer Druckabfall auf als bei 'den üblichen Apparaturen, und die Pumpengeschwindigkeiten durch die Rohrleitungen können höher sein.

(5) Infolge der unter (4) angegebenen Verhältnisse kann die Temperaturdifferenz zwischen dem umlaufenden Schlamm und dem Kühlmittel wesentlich verringert werden, beispielsweise auf etwa 5° C, und infolgedessen kann die Abscheidung von Kristallen in den Rohren beträchtlich verringert werden.

(6) Das Flügelrad, welches vorzugsweise in einem S Kohlelager umläuft, taucht direkt in die gekühlte Mischung ein, die gleichzeitig als Schmiermittel dient, so daß also keine besonderen Stopfbuchsen erforderlich sind, durch die das Xylol hindurchsickern kann. Hierdurch wird ein kontinuierlicher Durchlauf der zu ίο verarbeitenden Flüssigkeit durch die Apparatur ermöglicht, und die Wartung derselben wird vereinfacht.

(7) Durch die Verwendung von einfachen U-Rohren werden einfache Leitungen für die Flüssigkeit geschaffen, wodurch die Tendenz vermindert wird, daß sich die Rohre mit Kristallen verstopfen.

(8) Die Gesamtenergie, welche für die Durchführung der Kristallisationsbehandlungen in der Apparatur gemäß der Erfindung erforderlich wird, wird beträchtlich verringert gegenüber den bekannten Apparataren, die für den gleichen Zweck bisher verwendet werden.

Um eine gute Wärmeübertragung bei Rohren mit einem Innendurchmesser von 25 bis 50 mm zu erreichen, ist es wünschenswert, daß der flüssige Schlamm mit einer linearen Geschwindigkeit von mindestens 2 m/Sek. umläuft.

Um zu verhindern, daß Dampf in die Wärmeübertragungsrohre gelangt, ist es zweckmäßig, die Pumpenkammer mit einem Wirbelbrecher auszustatten.

Dieser Wirbelbrecher wird beispielsweise in der Weise gebildet, daß ein offener Zylinder über den abgeschlossenen Raum 6 gestülpt wird, welcher einen größeren Durchmesser als dieser abgeschlossene Raum besitzt und mit einer Anzahl von Löchern versehen ist. Zwischen dem Zylinder und der, Wandung des abgeschlossenen Raumes ist eine Anzahl von Rippen oder Blechen, beispielsweise vier, vorgesehen, und eine weitere Anzahl von beispielsweise ebenfalls vier Rippen oder Blechen befindet sich an der Außenseite des Zylinders, und zwar versetzt zu denjenigen innerhalb des Zylinders.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Kristallisieren einer Komponente aus diese enthaltenden Flüssigkeiten durch Kühlung mit einem Flügelrad, einer Rohrplatte mit daran befestigten Kühlrohren, gekennzeichnet durch die Anordnung des Rühres (5) in einem rohrartigen Abteil (6) des oberen Teils des Gefäßes (1), durch U-förmige, unterhalb der Rohrplatte (4) angebrachte Kühlrohre (8), deren eine Schenkel in das Abteil (6) und deren andere Schenkel in den Ringraum außerhalb der Rührzone münden. _^_==rf._₌^^-""

2. Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die

"Flüssigkeit mit einer Geschwindigkeit von mindestens 2 m/Sek. durch 25 bis 50 mm weite Rohre geleitet wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentanmeldung E4510IVc/12c (bekanntgemacht am 20. 11.1952);

britische Patentschrift Nr. 460 834.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen