DE1071709B

DE1071709B - Verfahren zum Reinigen von Rohcyanurchlorid

Info

Publication number: DE1071709B
Application number: DENDAT1071709D
Authority: DE
Inventors: Visp WaWis Dipl.-Ing. Dr. Raymond Perren Alllschwi'l Basel. und Dipl.-Phys. Dr. Robert Bach Basel Dr. Marcel Teysseire (Schweiz)
Original assignee: Lonza Elektrizitaetswerke und Chemische Fabriken AG
Current assignee: Lonza Elektrizitaetswerke und Chemische Fabriken AG
Publication date: 1959-12-24

Description

DEUTSCHES

kl. 12 p 1

INTERNAT. KL. C 07 d

PATENTAMT

L 29442 IVb/12p

A NMELDE TA G: 13. J A N U A R 1958

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 24. DEZEMBER 1959

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Reinigen von Rohcyanurchlorid unter Anwendung der Sublimationstechnik.

Es ist bekannt, daß durch Sublimation Feststoffe mit hohem Dampfdruck in zahlreichen Fällen soweit gereinigt werden können, daß sie auch hohen Qualitätsansprüchen genügen. So wurden auch schon verschiedene Verfahren zur Reinigung von Cyanurchlorid durch Sublimation beschrieben. Man hat unter anderem vorgeschlagen, Cyanurchloriddämpfe in einem mit gekühlten Wänden versehenen Gefäß niederzuschlagen. Ein solches Verfahren weist jedoch bei seiher technischen Durchführung bedeutende Schwierigkeiten auf, die insbesondere darin liegen, daß sich das Kondensat an den gekühlten Wänden absetzt, wodurch die Wärmeableitung in zunehmendem Maße beeinträchtigt wird.

Um diesen Nachteil zu beheben, hat man weiter vorgeschlagen, das Kondensat von den gekühlten Wänden mittels mechanischer Hilfsvorrichtungen abzuschaben. Dieser Vorschlag zum Fernhalten des Kondensats von den Kühlflächen hat jedoch im industriellen Maßstab nicht zu befriedigenden Ergebnissen geführt, weil Korrosionen und/oder Erosionen eintreten. Ferner wurde ein Vorschlag bekannt, die Bildung von Kondensat an den Wänden eines Kühlgefäßes dadurch zu vermeiden, daß die Kühlwände mit einem längs dieser geführten Gasstrom gespült werden oder die Kühlwände porös ausgebildet werden und Gas durch die Kühlwände in das Innere des Kühlgefäßes eingeführt wird.

Das Bespülen der Kühlwände mit einem Gas oder das Durchtretenlassen eines Gases durch poröse Kühlwände vermag jedoch, in technischem Maßstab angewandt, die Abscheidung von Kondensat an den Kühlwänden nur zu vermindern, nicht aber vollständig zu unterbinden. Außerdem hat sich herausgestellt, daß das Einblasen eines Gasstromes längs der Kühlwände oder durch die Kühlwände nur dann wirtschaftlich durchgeführt werden kann, wenn das Gas im Kreislauf verwendet wird. Da das Gas sich aber mit Cyanurchlorid anreichert, treten bei diesem Verfahren auch Abscheidungen von Cyanurchlorid an den Kühlwänden bzw. an den Durchlässen poröser Kühlwände und Verstopfungen der Poren auf.

Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile gänzlich vermieden werden können, wenn die Kondensation von Cyanurchloriddampf in anderer Weise als durch Einleiten in Räume mit gekühlten Flächen erfolgt.

Das Verfahren gemäß der Erfindung zum Reinigen von Rohcyanurchlorid durch Sublimation ist im wesentlichen dadurch gekennzeichnet, daß Rohcyanurchlorid in einem Verdampfungsraum bei einer Tem-Verfahren zum Reinigen von Rohcyanurchlorid

Anmelder:

Lonza

Elektrizitätswerke und Chemische Fabriken

Aktiengesellschaft,

Basel (Schweiz)

Vertreter:

Dr. G. W. Lotterhos und ¹Dr.-Ing. H. W. Lotterhos, Patentanwälte, Frankfurt/M., Lichtensteinstr. 3

Beanspruchte Priorität: Schweiz vom 5. Februar 1957

Dr. Marcel Teysseire, Visp, Wallis,

Dipl.-Ing. Dr. Raymond Perren, Allschwil, Basell., und Dipl.-Phys. Dr. Robert Bach, Basel (Schweiz), sind als Erfinder genannt worden

peratur zwischen etwa 140 und 190° C verdampft, der Cyanurchloriddampf mit Hilfe eines inerten Transportgases aus dem Verdampfungsraum, vorzugsweise durch eine Mischdüse, in einen Inertgasstrom geführt wird, der auf eine Temperatur zwischen 0 und 50° C, vorzugsweise zwischen 10 und 40° C, eingestellt ist, wobei die Temperaturen und Mengen des Gemisches aus Cyanurchloriddampf und Transportgas einerseits und des Kühlgases andererseits so aufeinander abgestimmt werden, daß nach Aufnahme des Gemisches aus Cyanurchloriddampf und Transportgas durch das Kühlgas die Temperatur des Gemisches aus Transportgas und Kühlgas höchstens um 10° C, vorzugsweise 2 bis 5° C, höher liegt als die des angewandten Kühlgases und anschließend das kristallisierte Cyanurchlorid in dem Gemisch von Kühlgas und Transportgas zu einem Abscheider geführt wird, wo es von Kühl- und Transportgas abgetrennt wird.

Es ist zweckmäßig, das inerte Transportgas, das z. B. Luft oder Stickstoff sein kann, vor der Einführung in den Verdampfungsraum zu erwärmen. Diese Vorerwärmung des Transportgases auf Temperaturen, die höher liegen als die Temperatur des Cyanurchlorid-

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dampfes, ist möglich, aber deswegen nicht sehr sinnvoll, weil dann mit niedrigeren Kühlgastemperaturen oder größeren Kühlgasmengen gearbeitet werden muß und die übermäßige Erwärmung des in den Verdampfurtgsraum eingeführten Transportgases größere Kühlarbeit erfordert, wenn nach der Trennung des kondensierten Cyanurchlorids vom Gemisch aus Kühl- und Transportgas dieses Gemisch weiteryerwendet ünd die als Kühlgasanteil bestimmte M'enge gekühlt wird.

Unter den verschiedenen Möglichkeiten der technischen Ausführung zur Einführung des Gemisches aus Cyanurchloriddampf und Transportgas wird die Ausführungsform bevorzugt, bei der das Dampf-Gas-G

Temperaturen z.B. im Bereich von 140 bis 190⁰C verdampfte Cyanurchlorid wird mit Hilfe eines inerten Transportgases über die Mischdüse 12 in den Kühlgasstrom geleitet. Hierbei wird der Cyanurchloriddampf durch das Rohr 13 zentral in das durch das ringförmige Gehäuse 14 zugeführte Kühlgas eingeführt. Das Gemisch von Transportgas und Kühlgas, welches das kondensierte Cyanurchlorid enthält, gelangt in den Trichter 15 und von hier in den Abscheidezyklon 16. Dabei befindet sich das kondensierte Cyanurchlorid in dem Gasstrom im Schwebezustand. Das Verhältnis der Mengen und Temperatüren von Kühlgas, Transportgas und Cyanurchloriddampf wird so eingestellt, daß der Temperaturanstieg d

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Gemisch in eine Gasmischdüse eingeführt wird, das 15 des Gemisches aus Transportgas und Kühlgas nicht DfGGh i d l Til d Dü h ⁰

Dampf-Gas-Gemisch in den zentralen Teil der Düse gelangt und hier von dem den zentralen Gasstrom ummantelnden Kühlgasstrom von den Wandungen der Mischdüse ferngehalten wird. Auf diese Weise kann sich an der Wandung der Mischdüse kein Niederschlag von Cyanurchlorid bilden.

Das Verfahren der Erfindung wird vorteilhaft mit Bezug auf das Transportgas und Kühlgas als Kreislaufverfahren ausgeführt. In diesem Falle verwendet man ein gasförmiges Medium, das ein einheitliches Gas oder ein Gasgemisch sowohl für das Transportgas als auch für das Kühlgas darstellt, und teilt den Gasstrom, nachdem das kristallisierte Cyanurchlorid abgeschieden wurde, in einen Transportgasanteil und mehr als 1O⁰C, vorzugsweise nicht mehr als 2 bis 5° C, beträgt. Die Geschwindigkeit des Gemisches aus Transportgas und Kühlgas wird im Trichter 15 so hoch gehalten, daß das kondensierte Cyanurchlorid sich nicht absetzen kann, sondern in den Abscheidezyklon 16 gelangt. Das nunmehr nur noch wenig Cyanurchloriddampf enthaltende, aber gesättigte Gemisch aus Transportgas und Kühlgas wird zum

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Ventilator 17 geleitet. Von diesem wird ein größerer 25 Anteil zum Kühler 18 und ein kleinerer Anteil zum Erhitzer 19 geführt. Im Kühler 18 wird die Temperatur des Kühlgases um 10⁰C, vorzugsweise jedoch um 2 bis 5°, niedriger gehalten. Die absolute Temperatur des Kühlgases liegt im Bereich von 10 bis einen Kühlgasanteil, worauf der Transportgasanteil, 30 50⁰C, insbesondere jedoch im Bereich von 10 bis gegebenenfalls nach Erwärmung, in den Verdamp- 40° C; die Temperaturen des Transportgases werden fungsraum und der Kühlgasanteil nach Kühlung in im' Erhitzer vorzugsweise, auf die Verdampfungsden Kristallisationsraum bzw. in die Mischdüse über- temperaturen im Verdampfungsraum (Blase 11) erhöht, geführt wird. Die Anlage zur Ausführung des Verfahrens der

Es ist zweckmäßig, die Geschwindigkeit des Gas- 35 Erfindung kann infolge der niedrigen Arbeitstemperad d killii Chlid hl f i b V

stromes, der das kristallisierte Cyanurchlorid enthält, so einzustellen, daß die Cyanurchloridteilchen im Schwebezustand zu einem Abscheider geführt werden. Als Abscheider kann jeder übliche Staubabscheider, z. B. ein Zyklon, verwendet werden.

AIs Kühlgas verwendet man zweckmäßig ebenfalls, wie für das Transportgas, ein inertes Gas, z.B. Luft oder Stickstoff.

Das Verfahren der Erfindung hat den Vorteil, daß keine unerwünschten Kondensatbeläge an Kühlwänden auftreten. Das Cyanurchlorid wird vielmehr pulverförmig ausgeschieden und erstarrt fast augenblicklich in dem Kühlgas. Das Verfahren der Erfindung arbeitet mit großer Sicherheit, da selbst bei großen Schwank

p tür aus Kunststoff hergestellt sein. Dies bietet Vorteile hinsichtlich der Reinheit des Produktes. Korrosionen können nicht auftreten. Als Kunststoffe werden solche bevorzugt, die gegen Chlorwasserstoff

beständig sind , z. B. Polyvinylchlorid oder Polytetrafluoräthylen.

Die Erfindung kann praktisch beispielsweise wie folgt ausgeführt werden:

In einem elektrisch beheizten Verdampfungsraum

(Sublimationsblase) wird Rohcyanurchlorid bei einer Temperatur von 160° C verdampft. 14,8 kg/h Cyänurchloriddampf werden mit einem auf 160° C erwärmten Transportgasstrom von 100 l/min, in einen Kühlgasstrom (Luft) von 26 cbm/min. und 35° C

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kungen in der Bildung von Cyanurchloriddampf 50 eingemischt. Die Strömung des Transportgases und immer eine pulverförmige Ausscheidung gewähr- Kühlgases wird mit einem Gebläse erzeugt; der

i Kühlgas-

Kühlgas

leistet ist.

Die vom Kühlgas aufgenommene Sublimationswärme des Cyanurchloriddampfes kann mittels eines gewöhnlichen Wärmeaustauschers unmittelbar abgeführt werden. Überraschend ist, daß bei Einhaltung der Temperaturbedingungen, d.'h. bei Befolgung der vorstehend genannten Regel, daß die Temperaturspanne des Kühlgases vor und nach Ausführung der Kühlung 10° C nicht überschreiten soll, keine Ab-Scheidungen im Kühler auftreten. Dies beruht auf der kleinen Temperaturdifferenz des Kühlgases zwischen der Eintrittsstelle und der Austrittsstelle des Kühlers. Das Kühlgas kann mit Cyanurchloriddampf inner-Transportgasstrom wird, ebenso wie der strom, nach dem Gebläse abgezweigt. Der Transportgasstrom wird durch einen Erhitzer und der

Kühlgasstrom durch einen Kühler geführt. Der Transportgasstrom wird nach Aufnahme des Cyanurchloriddampf es mit dem Kühlgasstrom in einer Mischdüse vereinigt. Am Ausgang der Mischdüse hat der vereinigte Gasstrom eine Temperatur von 38° C

und ein lineare Geschwindigkeit von 50 m/sec. Die Temperatur des Kühlgases wird an der Ausgangsseite des mit Wasser betriebenen Kühlers bei 35 bis 30° C gehalten. Die Abscheidung des Cyanurchlorids aus dem in der Düse und dem anschließenden Trichter

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halb der angegebenen Grenzen übersättigt sein, ohne 65 gebildeten Aerosol erfolgt in einem Zyklon. Ge-

daß im Kühler eine Abscheidung erfolgt. wonnen wurden, ausgehend von dem Produkt nach

Zur Erläuterung der Erfindung wird diese nach- dem Verfahren der USA.-Patentschrift 2 838 512,

stehend für die bevorzugte, kontinuierliche Ausfüh- 14 kg/h eines zu 99,3% reinen Produktes, was einer

rungsform an Hand der Zeichnung beschrieben: Ausbeute von 94,9%, bezogen auf das Rohcyanur-

Das in dem Verdampfungsraum einer Blase 11 bei 70 chlorid, entspricht.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Reinigen von Rohcyanurchlorid durch Sublimation, dadurch gekennzeichnet, daß Rohcyanurchlorid in einem Verdampfungsraum bei einer Temperatur zwischen etwa 140 und 19O⁰C verdampft, der Cyanurchloriddampf mit Hilfe eines inerten Transportgases aus dem Verdamp fungsraum, vorzugsweise durch eine Mischdüse, in einen Inertgasstrom geführt wird, der auf eine Temperatur zwischen 0 und 5O⁰C, vorzugsweise zwischen 10 und 40⁰C, eingestellt ist, wobei die Temperaturen und Mengen des Gemisches aus Cyanurchloriddampf und Transportgas einerseits und des Kühlgases andererseits so aufeinander abgestimmt werden, daß nach Aufnahme des Gemisches aus Cyanurchloriddampf und Transportgas durch das Kühlgas die Temperatur des Gemisches aus Transportgas und Kühlgas höchstens um 10⁰C, vorteilhaft um 2 bis 5° C, höher liegt als die des angewandten Kühlgases und anschließend das kristallisierte Cyanurchlorid in dem Gemisch von Kühlgas und Transportgas zu einem Abscheider geführt wird, wo es von Kühl- und Transportgas abgetrennt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Transportgas vor Einführung in den Verdampfungsraum erwärmt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Transportgas und als Kühlgas nur ein gasförmiges Medium, das ein einheitliches Gas oder ein Gasgemisch sein kann, verwendet wird, der vom kristallisierten Cyanurchlorid befreite Gasstrom in einen Transportgasanteil und in einen Kühlgasanteil geteilt wird, worauf der Transportgasanteil in den Verdampfungsraum und der Kühlgasanteil nach Kühlung in den Kristallisationsraum übergeführt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

® 909 690/557 12.