DE1071069B - Verfahren zur Herstellung von Kaliumpermanganat - Google Patents

Description

DEUTSCHES

INTERNAT. KL. COIg

PATENTAMT

C01G -45/ 12 -

C15974IVä/12n

ANMELDETA C: 18. DEZEMBER 1957

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNO UND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT:

17. DEZEMBER 1959

Die Erfindung betrifft ein verbessertes und äußerst leistungsfähiges, kontinuierliches Verfahren zur Herstellung vonKaliumpermanganat durch elektrolytische Oxydation von Kaliummanganat.

Zu den bisherigen Methoden zur Herstellung von Kaliumpermanganat durch elektrolytische Oxydation von Kaliummanganat gefS5Ft""e¹nTe"*'¥rlB§enweise Methode, -bei welcher eine Kaliummanganatlösung in Bewegung versetzt oder auf Grund der Schwerkraft in parallelen Strömen durch Reihen von Zellen mit getrennten Kathoden und Anoden geschickt wird. Eine weitere Methode besteht darin, daß man Kaliummanganatlösung in Reihe in einem durch die Schwerkraft bewirkten Fluß durch eine Anzahl benachbarter dipolarer Zellen fließen läßt, wobei die zugeführte Kaliummanganatlösung durch Lösung von Kaliummaniganat in wäßrigem Kaliumhydroxyd erhalten wird, und man eine konzentrierte, etwa 100 bis 225 g/l konzentriertes Kaliummanganat enthaltende Lösung herstellt. Diese Lösung kommt in eine Zelle und wird ao elektrolysiert, bis die Oxydation den Endpunkt erreicht hat. Im Fall der Oxydation in einer Anzahl von in Reihe geschalteten Zellen wird die Lösung teilweise oxydiert, das erzeugte Kaliumpermanganat wird auskristallisiert, und die Elektrolyse wird in einem zweiten Durchgang durch die Zellen fortgesetzt. Dieses Verfahren wird bis zur vollständigen Oxydation wiederholt. Zwischen den einzelnen Durchgängen wird Kaliumpermanganat entfernt, um eine Kristallisation in den Zellen zu vermeiden.

Weiter ist die Herstellung von Kaliumpermanganat durch Oxydation von Manganelektroden bekannt, wobei diese Oxydation über die Stufe der Manganatbildung verläuft.

Die bisherigen Verfahren besitzen den Nachteil, daß die erhaltenen Kaliumpermanganatkristalle verunreinigt sind, und zwar insbesondere durch Doppelsalze von Kaliumpermanganat und Kaliummanganat, was Umkristallisationen und Probleme der Rückgewinnung der hierfür erforderlichen Reagenzien mit sich bringt. Komplikationen treten auch infolge Auskristallisation in den Zellen auf, die Leistung der Zellen und die Umsetzung sind oft nur gering, und der Stromverbrauch ist oft sehr hoch. Der Bau und der Betrieb der elektrolytischen Zellen bedingt platzraubende Anlagen, beträchtliche Erstellungskosten und Betriebskosten.

Die Verbindung schafft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Kaliumpermanganat ohne die vorstehend beschriebenen Nachteile.

Das Verfahren kann ferner kontinuierlich unter konstanter und zuverlässiger Erzielung eines hochwertigen Produkts durchgeführt werden.

Man erhält gemäß der Erfindung KaKumperman-Verfahren zur Herstellung
von Kaliumpermanganat

Anmelder:

Carus Chemical Company,
La Salle, 111. (V. St. A.)

Vertreter: Dipl.-Ing. E. Prinz ^!

und Dr. rer. nat. G. Hauser, Patentanwälte,
München-Pasing, Bodenseestr. 3 a

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 9. Januar 1957

Milton Blouke Carus, La Salle, IU. (V. St. A.)>
ist als Erfinder genannt worden

ganatkristalle sofort mit hohem Reinheitsgrad ohne Doppelsalze in hoher Ausbeute und bei hoher Zellenleistung, während kaum Bearbeitungs- und Rückgewinnungsprobleme auftreten, dadurch, daß man bei der an sich bekannten elektrolytischen Oxydation von in einer wäßrigen Kaliumhydroxydlösung gelöstem Kaliummanganat die Manganatlösung in erzwungenem Kreislauf im Gleichstrom mit den sich entwickelnden Gasen durch eine geschlossene, insbesondere aus mehreren Einzelzellen bestehende Elektrolysezelle führt.

Zweckmäßig regelt man dabei entweder die Strömungsgeschwindigkeit der zu elektrolysierenden Lösung und/oder die Stromdichte in Abhängigkeit von der Sauerstoffproduktion der Zelle.

Das Verfahren wird in einer Elektrolysenzelle mit einer besonders geeigneten, äußerst leistungsfähigen dipolaren Elektrode, mit welcher man hohe Stromdichten an der Kathode und geringe Stromdichten an der Anode erzielt, durchgeführt. Das Verfahren kann äußerst vorteilhaft kontinuierlich durchgeführt werden, wobei man die Kaliummanganatlösung mit¹ nach Auskristallisation des Endprodukts erhaltener Mütterlauge vermischt oder verdünnt urtd dann elektrolytisch oxydiert.

Man stellt zunächst eine konzentrierte Kaliummanganatlösung her, was in bezug auf die Löslichkeit von Kaliummanganat in wäßriger Kaliumhydrdxydlösung und in bezug auf die Volumina der zu hand-

909619093

habenden Lösungen äußerst günstig ist. Die den elektrolytischen Zellen zugeführte Kaliummanganatlösung ist jedoch zweckmäßig verdünnt. Man vermeidet so die Bildung von Doppelsalzen und erhöht die Reinheit des erhaltenen Permanganats.

Die Verdünnung der Manganatlösung erfolgt durch Vermischen mit Mutterlauge od.dgl., d.h. mit Elektrolysenprodukten. Dieses Mischen dient auch der Rückführung von nach der Oxydation noch verbliebenem Kaliummanganat. Äußerst wichtig ist auch, daß ein Teil der Mutterlauge zur Herstellung der konzentrierten Manganatlösung verwendet wird, in welcher dann eine solche Kaliumpermanganatmenge enthalten ist, daß eine Hydrolyse des konzentrierten Manganats verhindert wind. Gleichzeitig wird Kaliumhydroxyd kontinuierlich im Kreislauf geführt und wieder verwendet, wobei ein Teil der Mutterlauge jeweils aus dem Kreislauf abgetrennt und von während des Verfahrens erzeugtem Kaliumhydoxyd befreit wird.

Das gesamte Verfahren ist somit vorzugsweise ein Kreislaufverfahren zur elektrolytischen Oxydation von Kaliummanganat, wobei das Oxydationsprodukt unter Gewinnung von Kaliumpermanganatkristallen und Mutterlauge auiS'kristallisiert, ein Teil der Mutterlauge zur Abtrennung des gebildeten Kaliumhydroxyds entfernt, der verbliebenen Mutterlauge Kaliummanganat und Wasser zugesetzt und die erhaltene Lösung der elektrolytischen Oxydation zu- und im Kreislauf geführt wird.

Die ernndungsgemäß verwendete Elektrolysezelle ist aus einer Vielzahl geschlossener Zellen mit elektrisch in Reihe geschalteten bipolaren Elektroden zusammengebaut, an welchen der Elektrolyt nacheinander vorbeifließt.

Die elektrolytische Oxidation der Kaliumpermanganat enthaltenden Kaliummanganatlösung erfolgt bis zur Entstehung einer Kaliummanganatmenge, die in der Lösung oder in dem Elektrolyten nach der Oxydation noch löslich ist. Die Kristallisation dieser Lösung ergibt dann äußerst reine Kaliutnpertnanganatkristalle, und die verbleibende Mutterlauge wird unter Erzielung der erwähnten, beträchtlichen Vorteile wieder in den Prozeß zurückgeführt.

Die verwendete Zelle enthält Elektroden, die aus einem eine Anode bildenden leitenden Metallblech, elektrolytisch an dieses Blech angeschlossenen leitenden Metallelementen, welche nach außen an bestimmten, über eine Oberfläche des Bleches verteilten Stellen herausstehen, und einem isolierenden Füllstoff zwischen diesen Elementen bestehen, wobei die Außenkanten dieser Elemente frei bleiben urtd eine Kathode bilden.

Die zur Durchführung des Verfahrens verwendete Elektrolysezelle besteht aus einer Säule von nebeneinanderliegenden Elektroden, welche unter Bildung einer Vielzahl einzelner, geschlossener Zellen miteinander verbunden sind. Jeweils zwei benachbarte Elektroden bilden eine geschlossen« Zelle. Die Lösung fließt (in Reihe durch die einzelnen Zellen. Im Hinblick auf den Strömungswiderstand haben sich etwa zwanzig hintereinandergeschaltete Zellen als günstig erwiesen. Bei mehr als zwanzig in Reihe geschalteten Zellen steigt der Strömungswiderstand beträchtlich an.

Die in den Zellen erfolgende elektrolytische Oxydation ist in erster Linie nur eine Funktion der Stromdichte an den Elektroden. Vorzugsweise betreibt man die Zellen mit einer Kathodenstromdichte, die 50- bis 400mal größer als die Anodenstromdichte ist, und unter gleichmäßiger Verteilung des Stromflusses über die gesamte Oberfläche der Lösung.

Die Stromdichte muß an der Kathode hoch sein, um dort eine Reduktion des gebildeten Kaiiutnpermanganats zu verhindern, an der Anode jedoch niedrig sein, damit die Leistung unter ausreichender Oxydation von Kaliummanganat zu Kaliumpermanganat und geringer SauerstofFbildung hoch ist. Bei den bisherigen Verfahren bestand die Anode aus einem blanken Metallblech und die Kathode aus einem kleineren, blanken Metallblech, oder sie war mit einem

ίο durchlochten, isolierenden Material bedeckt, um so die wirksame Oberfläche der Kathode zu verkleinern und die Stromdichte zu erhöhen. Auch wurden zwischen den Elektroden Diaphragmen angeordnet. Solche durchlochten Materialien waren jedoch unbefriedigend, da die öffnungen darin bald durch Feststoffe verstopft wurden. Die beschriebene verwendete Elektrode arbeitet sehr gut und ergibt die erforderliche Stromdichte unter weitgehender Ausschaltung von Störungen in Form von Feststoffniederschlägen. Die Oberfläche der Kathode ist so beschaffen, daß solche Verschmutzungen nicht auftreten können. Die Anode braucht nur in Abständen von 1 bis 6 Wochen zur Entfernung von Feststoffen abgespült zu werden.

Die Elektroden bestehen aus einem Material, das

^a5 gegenüber alkalischen Manganatlösungen bei den während der Elektrolyse auftretenden Bedingungen bei zur Anwendung kommenden Temperaturen widerstandsfähig ist, z. B. aus warm gewalztem Stahl.

Die Zu- und Ableitungen für die Zelle bestehen aus nichtleitendem Material, vorzugsweise aus Polytetrafluorethylen.

Die verwendete Elektrolysezelle ist so gebaut und die Strömungsrichtungen sind so eingerichtet, daß Flüssigkeit und Gase in derselben Richtung strömen und in der Zelle eine erzwungene Zirkulation ohne Bindung von Gasen erfolgt. Die Gase treten gleichmäßig und kontinuierlich zusammen mit der oxydierten Lösung durch die Ableitung aus, und die Mischung gelangt von dort in einen Gasabscheider. Die Gase werden abgeblasen und kontinuierlich auf ihren Sauerstoffgehalt hin analysiert. Dieser Sauerstoffgehalt bietet die Basis für die Steuerung des Betriebs der Zelle. Um diesen gleichgerichteten Strom zu erzielen, ist der Boden der Elektrolysezelle in einem Winkel e von z. B. 30° zur Horizontalen geneigt.

"Bei den Vorarbeiten zur Durchführung des Verfahrens soll die Kaliumhydroxydlkonzentration in dem Mischbehälter hoch genug gemacht werden, um eine merkliche Hydrolyse von Kaliummanganat zu verhindern. Sie soll jedoch nicht so hoch sein, daß dadurch im späteren Verlauf des Verfahrens die Zellenleistung und die Reinheit der Kristalle beeinträchtigt würden. Zu diesem Zweck beträgt die Kaliumhydroxydkonzentration 70 bis 150 g/l, und bei 80 bis 120 g/l erhält man besonders gute Ergebnisse.

Die Kaliummanganatkonzentration in dem Mischbehälter soll ebenfalls nicht zu hoch sein, da sonst die Hydrolyse unter Bildung von Permanganat und Mangandioxyd zunimmt. Bei niedrigen Manganatkonzentrationen müssen dagegen zu große Flüssigkeibsmengen bewegt werden.

Zur Verhinderung der Hydrolyse des konzentrierten Manganats sieht man soviel wie möglich Kaliumpermanganat in der Lauge vor, (d. h., man sättigt eine lOOg/1 Kaliumhydroxyd und 150g/l Kaliummanganat enthaltende Lösung mit Kaliumpermanganat, wozu etwa 50 g/l benötigt werden. Die Lösung wird bei 50 bis 60° C hergestellt, nitriert und dann in einen zweiten Mischbehälter übergeführt. Dort wird sie mit einem Mehrfachen ihres Volumens Mutterlauge ver-

dünnt, die aus dem Kristallisierbehälter kommt, wobei das Verhältnis von den in den beiden Flüssigkeiten enthaltenen Stoffmengen abhängt. Die Mischung wird z. B. mit Frischdampf auf eine Temperatur von etwa 55 bis 80° C erhitzt. Die so erhaltene, zur elektrolytischen Oxydation bestimmte Lösung enthält 80 bis 100 g und vorzugsweise 120 bis 150 g/l Kaliumhydroxyd. Die Kaliummanganatkonzentration beträgt 35 bis 80 g/l und bevorzugt 50 bis 60 g/l. Der Kaliumpermanganatgehalt 'beträgt unter 30 bis 70 g/l. Die Mengenverhältnisse von Manganat und Permanganat werden so gewählt, daß unter den Betriebsbedingungen die in der Zelle erzeugte Kaliumpermanganatmenge nach der Oxydation nicht die Löslichkeit von Permanganat in dem Elektrolyten übersteigt. Unter dieser Bedingung tritt kein Kristallisationsprablem in der Zelle auf.

Die Lösung wird bei einer Temperatur von 55 bis 80° C oxydiert. Die Ausgangslösung tritt in die Zelle mit einer bevorzugten Temperatur von etwa 55 bis 75° C ein, und die Temperatur steigt in der Zelle um etwa 3 bis 5° C an. Höhere Temperaturen werden wegen der damit verbundenen Abnahm« der Zellenleistung vermieden.

Das Verfahren wird so gesteuert, daß man eine 30 bis 70 g/l und zweckmäßig 45 bis 55 g/l Kaliumpermanganat enthaltende oxydierte Lösung erhält. Die Kaliummanganatkonzentration beträgt dann etwa 15 bis 50 g/l bzw. 20 bis 30 g/l. 15 bis 20 g bedeuten praktisch den Endpunkt der elektrolytischen Oxydation. Man vermeidet tunlichst eine Erhöhung der zurückbleibenden Kaliummanganatmenge, da dies einen ungünstigen Einfluß auf die Reinheit des kristallinen Endprodukts ausüben würde und ferner die Menge der zu handhabenden anderen Salze erhöhen würde.

Unter Endpunkt ist die Kaliummanganatkonzentration zu verstehen, bei welcher die Oxydationsgeschwindigkeit des Manganats rasch abnimmt. Die Kaliumhydroxydkonzentration nimmt im Verhältnis zu der Permanganaterzeugung zu, wobei auf jedes Mol gebildetes Permanganat 1 Mol Kaliumhydroxyd entsteht. Die Mengenanteile der Stoffe nach der Oxydation sind übereinstimmend mit den Ausgangsmengen, so daß das Kaliumpermanganat seine Löslichkeitsgrenze in der Lösung nicht überschreitet.

In diesem Zusammenhang sei bemerkt, daß die Erzeugung einer Lösung .mit höherer Kaliumpermanganatskonzentration die Leistung der Anode beeinträchtigt. Die Kaliumperimanganaterzeugung wird ferner durch die in der Ausgangslößung anwesende Menge geregelt. Auch soll man den Elektrolyten auf einer um mindestens etwa 5° C überhöhten Temperatur halten, um eine Auskristallisation von Permanganat in der Zelle infolge örtlicher Übersättigung zu verhindern.

Die Zuführungsgeschwindigkeit der Lösung steht mit der durch den zugeführten Strom geregelten Oxydationsgeschwindingkeit und der Temperatur der Lösung, welche deren Aufnahmevermögen für Permanganat bestimmt, in Zusammenhang. So wählt man z. B. bei einem Strom von 1200 Amp. und entsprechender Bildung von etwa 5 Va kg Permanganat/Min. bei einer Temperatur der Lösung von 62° C eine Strömungsgeschwindigkeit von etwa 228 l/Min. Wie bereits gesagt, beträgt die Stromdichte an der Kathode das 50- bis 400fache der Stromdichte an der Anode und vorzugsweise dais 100- bis 200fache. Zur Erzielung solcher Verhältnisse der Stromdichten besitzen die leitenden Oberflächen der Kathode und der Anode ein umgekehrtes Verhältnis zueinander; d. h. dieses beträgt 1 :50 bis 1 :400. Die Stromdichte an der Kathode beträgt für die besprochene Ausführungsform 0,4 bis 2,0 Amp./cm² und vorzugsweise 0,6 bis 1,5 Amp./cm². Die Stromdichte an der Anode beträgt 0,003 bis 0,014 Amp./cm² und vorzugsweise 0,005 bis 0,009 Amp./cm². Die Spannung über jede Zelle ergibt sich aus der Stromdichte und dem Zellwiderstand.

Nach Beginn des Betriebs richten sich die Betriebsbedingungen der Zelle bzw. die Elefctrolysebedingungen in erster Linie nach der Sauerstofferzeugung in der Zelle, welche durch Analyse der Abgase festgestellt wird. Zu diesem Zweck muß zunächst die Kathodenleistung bei der gegebenen Stromdichte und Betriebstemperatur bestimmt werden. Es geschieht dies auf bekannte Weise durch Feststellung der erzeugten W.asserstoffmenge und Vergleich mit der theoretischen Erzeugung. Gleichzeitig wird die optimale Kathodenstromdichte bestimmt.

Bei einer gegebenen Stromdichte und Betriebstem-

ao peratur bleibt die Kathodenleistung bei Änderung der Zuführungsibedinigungen, d. h. bei Änderung der Flußgeschwindigikeit der Lösung oder der Zusammensetzung der Lösung verhältnismäßig konstant. Bei einer gegebenen Kathodenleistung kann der Sauerstoffanteil

»5 in den Abgasen (H₂ und O₂), der den verschiedenen Anodertleitsungen entspricht, berechnet werden. Die Erfindung arbeitet bei einer Anodenleistung von etwa 90 bis 92%. Die Leistung nimmt bei zu langsam fließendem Elektrolyten, bei zu geringer Manganatkonzentration in der Lösung oder bei Ansammlung von Abscheidungen auf der Anode ab. Wenn daher der Sauerstoffgehalt eine beträchtlich geringere Leistung, d. h. eine stärkere Elektrolyse von Wasser, anzeigt, muß die Zuführungsgeschwindigkeit erhöht werden, um mehr Manganat der Oxydation zuzuführen' und die gewünschte Anodenleistung wiederherzustellen. Das gleiche Ergebnis erzielt man andererseits auch durch Erhöhung der Manganatkonzentration in der Lösung.

Eine andere Möglichkeit zur Wiederherstellung der gewünschten Anodenleistung besteht in einer Herabsetzung der Stromdichte durch Senkung der Spannung. Der Betrieb der Zelle wind somit leicht und zuverlässig auf Grund der Sauerstofferzeugung in der Zelle gesteuert. Wenn sich an der Anode so viel Ablagerungen ansammeln, daß der Betrieb nicht mehr rentabel ist, werden die Zellen gereinigt.

Die Mutterlaugen werden, wie beschrieben, in die Mischbehälter geführt, wobei die Mengenanteile so eingestellt werden, daß man die vorstehend beschriebenen Zusammensetzungen erhält. Eine bestimmte Flüssigkeitsmenge wird auch mit dem bei dem Verfahren gebildeten Kaliumhydroxyd und Verunreinigungen aus dem Kristallisationsbehälter abgeführt.

Das auskmstallisierte Kaliumpermanganat wird am Boden des Kriistallisationsbehälters durch eine Pumpe in Form einer etwa 30 %> Feststoffe enthaltenden Aufschlämmung abgepumpt. Die weitere Verarbeitung geht, wie vorstehend beschrieben, vor sich.

Beispiel

Eine Lösung der folgenden Zusammensetzung:

120 g/l KOH

6, 53 g/l K₂ Mn O₄

30 g/l KMnO₄

soll erfindungsgemäß oxydiert werden.

Zu diesem Zweck wind sie kontinuierlich mit einer

Geschwindigkeit von 160 l/Min, durch die Elektrolysezelle gepumpt. An die Zelle wird Gleichstrom von 155

und 1150 Amp. angelegt. Die erhaltene Stromdichte an der Kathode beträgt 1,3 Amp./cm², und die Stromdichte an der Anode beträgt 0,009 Amp./cm². Die Temperatur der aus der Zelle abfließenden Flüssigkeit beträgt 68 bis 70° C.

Die oxydierte Lösung fließt dann in einen Gasabscheider, wo die Gase abgelassen werden. Die Gase werden in einem Beckmann-Sauerstoff-Analysiergerät kontinuierlich auf ihren Sauerstoffgehalt untersucht, und der prozentuale Sauerstoffgehalt der Gase wird kontinuierlich aufgezeichnet. Die Zelle soll mit einer Anodenleistung von etwa 90 bis 92% und einer Kathodenleistung von etwa 98% arbeiten, was einer durchschnittlichen Sauerstofferzeugung von etwa 4 bis 5% entspricht. Wenn der Sauerstoffgehalt auf über 6% ansteigt, wird die Strömungsgeschwindigkeit auf etwa 60,8 l/Min, erhöht, worauf der Sauerstoffgehalt in der Regel wieder absinkt. Wenn er dies nicht tut, sondern weiter ansteigt, muß die Zelle abgeschaltet und ausgespült werden, worauf sie wieder normal arbeitet.

Das aus der Zelle abfließende Produkt besitzt die folgende durchschnittliche Zusammensetzung:

128 g/l KOH

24 g/l K₂MnO₄
53 g/l K Mn O₄

Die noch warme Lösung wind mit aus einem vorhergehenden Arbeitsgang stammender, warmer Mutterlauge gemischt und mit einer Geschwindigkeit von 1140 l/Min, durch eine Steigleitung in einem Verdampfer gepumpt. Der absolute Druck in dem Verdampfer beträgt etwa 35 mm Hg, und es werden etwa 13,3 l/Min. Wasser verdampft, wobei sich die Lösung in der Steigleitung von etwa 38,5 auf 37,8° C abkühlt. Die Kristallisation erfolgt in dem Kristallisationsbehälter, und es bleibt eine Mutterlauge etwa der folgenden Zusammensetzung zurück:

135 g/l KOH

25 .g/l K₂ Mn O₄
25 g/l K Mn O₄

welche wieder in den Kreislauf zurückgeschickt wird; d. h., ein Teil wird der eu oxydierenden Ausgangslösung und ein Teil der oxydierten einzudampfenden Lösung zugesetzt.

Bei diesem Verfahren werden 125 g/l K₂MnO₄ der Lösung zu 99 g KMiO₄ oxydiert, welches in einer Zentrifuge abgetrennt wind (etwa 5,2kg/Miin. erzeugt).

Die in der Zentrifuge abgesetzten Permanganatkristalle werden mit Wasser ausgewaschen, und dieses Waschwaisser wird dann zur Herstellung der Ausgangslösung wiederverwendet. Die Kristalle werden mit heißer Luft von 120° C getrocknet. Das so erhaltene Kaliumpermanganat besitzt eine Reinheit von 99,40%. Die Ausbeute an Kaliumpermanganat, bezogen auf das verbrauchte Kaliummanganat, beträgt etwa 99%. Die gesamte Ausbeute an Kaliumpermanganat, bezogen auf das dem Verfahren zugeführte frische Kaliummanganat, beträgt etwa 98%.

Die Zelle arbeitet bei einer elektrolytischen Gesamtleistung von 82% (erzeugtes Kaliumpermanganat, verglichen mit dem verbrauchten Strom). Der Stromverbrauch ist gering und beträgt etwa 0,5 kW Gleichstrom/kg erzeugtes handelsfähiges Kaliumpermanganat.

Die Erfindung schafft somit ein neues und verbessertes Verfahren zur Herstellung von Kaliumpermanganat, das sowohl kontinuierlich als auch halbkontinuierHch durchgeführt werden kann. Man erhält nach diesem Verfahren unmittelbar hochwertiges Permanganat in hohen Ausbeuten. Die eleiktrolytischen Leistungen und die Umsetzungsleistungen sind hoch. Die Einrichtung ist äußerst einfach und stabil und leicht mit wenig Personal zu bedienen. Die Erstell lungs-, Haltungs- und Betriebskosten sind stark herabgesetzt.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Kaliumpermanganat durchelgkjy^i^sche Oxydation von in einer wäßrigen Kaliutwnyoroxydlösung gelöstem Kaliummanganat, dadurch gekennzeichnet, daß man die Manganatlösung in erzwungenem Kreislauf im Gleichstrom mit den sich entwickelnden Gasen durch eine geschlossene, insbesondere aus mehreren Einzelzellen bestehende Elektrolysezelle führt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man entweder die Strömungegeschwindigkeit der zu elektrolysierenden Lösung und/oder die Stromdichte in Abhängigkeit von der Sauerstoffproduktion der Zelle regelt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man mit elektrisch in Reihe geschalteten bipolaren Elektroden arbeitet, an denen die Lösung vorbeigeführt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mit einer Manganatausgangslösung gearbeitet wird, die etwa 35 bis 80 g/l Manganat enthält, und diese bei etwa 55 bis 80° C unter Bildung einer etwa 15 bis 50 g/l Manganat und etwa 30 bis 70 g Permanganat enthaltenden Hydroxydlösung oxydiert wird, wobei die Mengenanteile in der Lösung vor und nach der Oxydation so bemessen sind, daß das gebildete Permanganat nach der Oxydation in Lösung bleibt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Zellen mit einer Kathodenstrorndichte betrieben werden, die 50-bis 400mal größer als die Anodenstromdichte ist, und sich der Stromfluß gleichmäßig über die gesamte Oberfläche der Lösung verteilt.

In Betracht gezogene Druckschriften:

Deutsche Patentschrift Nr. 701 417;

britische Patentschrift Nr. 498 793;

Patentschrift Nr. 17 des Amtes für Erfindungs- und Patentwesen in der sowjetischen Besatzungszone Deutschlands.

©. 909 6J9/393 12.59