DE1071069B - Verfahren zur Herstellung von Kaliumpermanganat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von KaliumpermanganatInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
DEUTSCHES
INTERNAT. KL. COIg
PATENTAMT
C01G -45/ 12 -
C15974IVä/12n
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNO
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT:
17. DEZEMBER 1959
Die Erfindung betrifft ein verbessertes und äußerst leistungsfähiges, kontinuierliches Verfahren zur Herstellung
vonKaliumpermanganat durch elektrolytische Oxydation von Kaliummanganat.
Zu den bisherigen Methoden zur Herstellung von Kaliumpermanganat durch elektrolytische Oxydation
von Kaliummanganat gefS5Ft""e1nTe"*'¥rlB§enweise Methode,
-bei welcher eine Kaliummanganatlösung in Bewegung versetzt oder auf Grund der Schwerkraft in
parallelen Strömen durch Reihen von Zellen mit getrennten Kathoden und Anoden geschickt wird. Eine
weitere Methode besteht darin, daß man Kaliummanganatlösung in Reihe in einem durch die Schwerkraft
bewirkten Fluß durch eine Anzahl benachbarter dipolarer Zellen fließen läßt, wobei die zugeführte
Kaliummanganatlösung durch Lösung von Kaliummaniganat
in wäßrigem Kaliumhydroxyd erhalten wird, und man eine konzentrierte, etwa 100 bis 225 g/l
konzentriertes Kaliummanganat enthaltende Lösung herstellt. Diese Lösung kommt in eine Zelle und wird ao
elektrolysiert, bis die Oxydation den Endpunkt erreicht hat. Im Fall der Oxydation in einer Anzahl von
in Reihe geschalteten Zellen wird die Lösung teilweise oxydiert, das erzeugte Kaliumpermanganat wird auskristallisiert,
und die Elektrolyse wird in einem zweiten Durchgang durch die Zellen fortgesetzt. Dieses
Verfahren wird bis zur vollständigen Oxydation wiederholt. Zwischen den einzelnen Durchgängen wird
Kaliumpermanganat entfernt, um eine Kristallisation in den Zellen zu vermeiden.
Weiter ist die Herstellung von Kaliumpermanganat durch Oxydation von Manganelektroden bekannt,
wobei diese Oxydation über die Stufe der Manganatbildung verläuft.
Die bisherigen Verfahren besitzen den Nachteil, daß die erhaltenen Kaliumpermanganatkristalle verunreinigt
sind, und zwar insbesondere durch Doppelsalze von Kaliumpermanganat und Kaliummanganat,
was Umkristallisationen und Probleme der Rückgewinnung der hierfür erforderlichen Reagenzien mit
sich bringt. Komplikationen treten auch infolge Auskristallisation in den Zellen auf, die Leistung der
Zellen und die Umsetzung sind oft nur gering, und der Stromverbrauch ist oft sehr hoch. Der Bau und
der Betrieb der elektrolytischen Zellen bedingt platzraubende Anlagen, beträchtliche Erstellungskosten
und Betriebskosten.
Die Verbindung schafft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Kaliumpermanganat ohne die
vorstehend beschriebenen Nachteile.
Das Verfahren kann ferner kontinuierlich unter konstanter und zuverlässiger Erzielung eines hochwertigen
Produkts durchgeführt werden.
Man erhält gemäß der Erfindung KaKumperman-Verfahren
zur Herstellung
von Kaliumpermanganat
von Kaliumpermanganat
Anmelder:
Carus Chemical Company,
La Salle, 111. (V. St. A.)
La Salle, 111. (V. St. A.)
Vertreter: Dipl.-Ing. E. Prinz !
und Dr. rer. nat. G. Hauser, Patentanwälte,
München-Pasing, Bodenseestr. 3 a
München-Pasing, Bodenseestr. 3 a
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 9. Januar 1957
V. St. v. Amerika vom 9. Januar 1957
Milton Blouke Carus, La Salle, IU. (V. St. A.)>
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
ganatkristalle sofort mit hohem Reinheitsgrad ohne Doppelsalze in hoher Ausbeute und bei hoher Zellenleistung,
während kaum Bearbeitungs- und Rückgewinnungsprobleme auftreten, dadurch, daß man bei
der an sich bekannten elektrolytischen Oxydation von in einer wäßrigen Kaliumhydroxydlösung gelöstem
Kaliummanganat die Manganatlösung in erzwungenem Kreislauf im Gleichstrom mit den sich entwickelnden
Gasen durch eine geschlossene, insbesondere aus mehreren Einzelzellen bestehende Elektrolysezelle
führt.
Zweckmäßig regelt man dabei entweder die Strömungsgeschwindigkeit der zu elektrolysierenden Lösung
und/oder die Stromdichte in Abhängigkeit von der Sauerstoffproduktion der Zelle.
Das Verfahren wird in einer Elektrolysenzelle mit einer besonders geeigneten, äußerst leistungsfähigen
dipolaren Elektrode, mit welcher man hohe Stromdichten an der Kathode und geringe Stromdichten an
der Anode erzielt, durchgeführt. Das Verfahren kann äußerst vorteilhaft kontinuierlich durchgeführt werden,
wobei man die Kaliummanganatlösung mit1 nach Auskristallisation des Endprodukts erhaltener Mütterlauge
vermischt oder verdünnt urtd dann elektrolytisch oxydiert.
Man stellt zunächst eine konzentrierte Kaliummanganatlösung her, was in bezug auf die Löslichkeit
von Kaliummanganat in wäßriger Kaliumhydrdxydlösung und in bezug auf die Volumina der zu hand-
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habenden Lösungen äußerst günstig ist. Die den elektrolytischen Zellen zugeführte Kaliummanganatlösung
ist jedoch zweckmäßig verdünnt. Man vermeidet so die Bildung von Doppelsalzen und erhöht die Reinheit
des erhaltenen Permanganats.
Die Verdünnung der Manganatlösung erfolgt durch Vermischen mit Mutterlauge od.dgl., d.h. mit Elektrolysenprodukten.
Dieses Mischen dient auch der Rückführung von nach der Oxydation noch verbliebenem
Kaliummanganat. Äußerst wichtig ist auch, daß ein Teil der Mutterlauge zur Herstellung der konzentrierten
Manganatlösung verwendet wird, in welcher dann eine solche Kaliumpermanganatmenge enthalten ist,
daß eine Hydrolyse des konzentrierten Manganats verhindert wind. Gleichzeitig wird Kaliumhydroxyd
kontinuierlich im Kreislauf geführt und wieder verwendet, wobei ein Teil der Mutterlauge jeweils aus
dem Kreislauf abgetrennt und von während des Verfahrens erzeugtem Kaliumhydoxyd befreit wird.
Das gesamte Verfahren ist somit vorzugsweise ein Kreislaufverfahren zur elektrolytischen Oxydation
von Kaliummanganat, wobei das Oxydationsprodukt unter Gewinnung von Kaliumpermanganatkristallen
und Mutterlauge auiS'kristallisiert, ein Teil der Mutterlauge
zur Abtrennung des gebildeten Kaliumhydroxyds entfernt, der verbliebenen Mutterlauge Kaliummanganat
und Wasser zugesetzt und die erhaltene Lösung der elektrolytischen Oxydation zu- und im
Kreislauf geführt wird.
Die ernndungsgemäß verwendete Elektrolysezelle
ist aus einer Vielzahl geschlossener Zellen mit elektrisch in Reihe geschalteten bipolaren Elektroden zusammengebaut,
an welchen der Elektrolyt nacheinander vorbeifließt.
Die elektrolytische Oxidation der Kaliumpermanganat
enthaltenden Kaliummanganatlösung erfolgt bis zur Entstehung einer Kaliummanganatmenge, die in
der Lösung oder in dem Elektrolyten nach der Oxydation noch löslich ist. Die Kristallisation dieser
Lösung ergibt dann äußerst reine Kaliutnpertnanganatkristalle, und die verbleibende Mutterlauge wird
unter Erzielung der erwähnten, beträchtlichen Vorteile wieder in den Prozeß zurückgeführt.
Die verwendete Zelle enthält Elektroden, die aus einem eine Anode bildenden leitenden Metallblech,
elektrolytisch an dieses Blech angeschlossenen leitenden Metallelementen, welche nach außen an bestimmten,
über eine Oberfläche des Bleches verteilten Stellen herausstehen, und einem isolierenden Füllstoff zwischen
diesen Elementen bestehen, wobei die Außenkanten dieser Elemente frei bleiben urtd eine Kathode
bilden.
Die zur Durchführung des Verfahrens verwendete Elektrolysezelle besteht aus einer Säule von nebeneinanderliegenden
Elektroden, welche unter Bildung einer Vielzahl einzelner, geschlossener Zellen miteinander
verbunden sind. Jeweils zwei benachbarte Elektroden bilden eine geschlossen« Zelle. Die Lösung
fließt (in Reihe durch die einzelnen Zellen. Im Hinblick auf den Strömungswiderstand haben sich etwa
zwanzig hintereinandergeschaltete Zellen als günstig erwiesen. Bei mehr als zwanzig in Reihe geschalteten
Zellen steigt der Strömungswiderstand beträchtlich an.
Die in den Zellen erfolgende elektrolytische Oxydation ist in erster Linie nur eine Funktion der
Stromdichte an den Elektroden. Vorzugsweise betreibt man die Zellen mit einer Kathodenstromdichte,
die 50- bis 400mal größer als die Anodenstromdichte ist, und unter gleichmäßiger Verteilung des Stromflusses
über die gesamte Oberfläche der Lösung.
Die Stromdichte muß an der Kathode hoch sein, um dort eine Reduktion des gebildeten Kaiiutnpermanganats
zu verhindern, an der Anode jedoch niedrig sein, damit die Leistung unter ausreichender Oxydation
von Kaliummanganat zu Kaliumpermanganat und geringer SauerstofFbildung hoch ist. Bei den bisherigen
Verfahren bestand die Anode aus einem blanken Metallblech und die Kathode aus einem kleineren,
blanken Metallblech, oder sie war mit einem
ίο durchlochten, isolierenden Material bedeckt, um so die
wirksame Oberfläche der Kathode zu verkleinern und die Stromdichte zu erhöhen. Auch wurden zwischen
den Elektroden Diaphragmen angeordnet. Solche durchlochten Materialien waren jedoch unbefriedigend,
da die öffnungen darin bald durch Feststoffe verstopft wurden. Die beschriebene verwendete Elektrode
arbeitet sehr gut und ergibt die erforderliche Stromdichte unter weitgehender Ausschaltung von
Störungen in Form von Feststoffniederschlägen. Die Oberfläche der Kathode ist so beschaffen, daß solche
Verschmutzungen nicht auftreten können. Die Anode braucht nur in Abständen von 1 bis 6 Wochen zur
Entfernung von Feststoffen abgespült zu werden.
Die Elektroden bestehen aus einem Material, das
a5 gegenüber alkalischen Manganatlösungen bei den während
der Elektrolyse auftretenden Bedingungen bei zur Anwendung kommenden Temperaturen widerstandsfähig
ist, z. B. aus warm gewalztem Stahl.
Die Zu- und Ableitungen für die Zelle bestehen aus nichtleitendem Material, vorzugsweise aus Polytetrafluorethylen.
Die verwendete Elektrolysezelle ist so gebaut und die Strömungsrichtungen sind so eingerichtet, daß
Flüssigkeit und Gase in derselben Richtung strömen und in der Zelle eine erzwungene Zirkulation ohne
Bindung von Gasen erfolgt. Die Gase treten gleichmäßig und kontinuierlich zusammen mit der oxydierten
Lösung durch die Ableitung aus, und die Mischung gelangt von dort in einen Gasabscheider. Die Gase
werden abgeblasen und kontinuierlich auf ihren Sauerstoffgehalt hin analysiert. Dieser Sauerstoffgehalt
bietet die Basis für die Steuerung des Betriebs der Zelle. Um diesen gleichgerichteten Strom zu erzielen,
ist der Boden der Elektrolysezelle in einem Winkel e von z. B. 30° zur Horizontalen geneigt.
"Bei den Vorarbeiten zur Durchführung des Verfahrens
soll die Kaliumhydroxydlkonzentration in dem Mischbehälter hoch genug gemacht werden, um eine
merkliche Hydrolyse von Kaliummanganat zu verhindern. Sie soll jedoch nicht so hoch sein, daß dadurch
im späteren Verlauf des Verfahrens die Zellenleistung und die Reinheit der Kristalle beeinträchtigt
würden. Zu diesem Zweck beträgt die Kaliumhydroxydkonzentration 70 bis 150 g/l, und bei 80 bis
120 g/l erhält man besonders gute Ergebnisse.
Die Kaliummanganatkonzentration in dem Mischbehälter soll ebenfalls nicht zu hoch sein, da sonst die
Hydrolyse unter Bildung von Permanganat und Mangandioxyd zunimmt. Bei niedrigen Manganatkonzentrationen
müssen dagegen zu große Flüssigkeibsmengen bewegt werden.
Zur Verhinderung der Hydrolyse des konzentrierten Manganats sieht man soviel wie möglich Kaliumpermanganat
in der Lauge vor, (d. h., man sättigt eine lOOg/1 Kaliumhydroxyd und 150g/l Kaliummanganat
enthaltende Lösung mit Kaliumpermanganat, wozu etwa 50 g/l benötigt werden. Die Lösung wird bei 50
bis 60° C hergestellt, nitriert und dann in einen
zweiten Mischbehälter übergeführt. Dort wird sie mit einem Mehrfachen ihres Volumens Mutterlauge ver-
dünnt, die aus dem Kristallisierbehälter kommt, wobei
das Verhältnis von den in den beiden Flüssigkeiten enthaltenen Stoffmengen abhängt. Die Mischung
wird z. B. mit Frischdampf auf eine Temperatur von etwa 55 bis 80° C erhitzt. Die so erhaltene, zur elektrolytischen
Oxydation bestimmte Lösung enthält 80 bis 100 g und vorzugsweise 120 bis 150 g/l Kaliumhydroxyd.
Die Kaliummanganatkonzentration beträgt
35 bis 80 g/l und bevorzugt 50 bis 60 g/l. Der Kaliumpermanganatgehalt 'beträgt unter 30 bis 70 g/l.
Die Mengenverhältnisse von Manganat und Permanganat werden so gewählt, daß unter den Betriebsbedingungen
die in der Zelle erzeugte Kaliumpermanganatmenge nach der Oxydation nicht die Löslichkeit
von Permanganat in dem Elektrolyten übersteigt. Unter dieser Bedingung tritt kein Kristallisationsprablem
in der Zelle auf.
Die Lösung wird bei einer Temperatur von 55 bis 80° C oxydiert. Die Ausgangslösung tritt in die Zelle
mit einer bevorzugten Temperatur von etwa 55 bis 75° C ein, und die Temperatur steigt in der Zelle um
etwa 3 bis 5° C an. Höhere Temperaturen werden wegen der damit verbundenen Abnahm« der Zellenleistung
vermieden.
Das Verfahren wird so gesteuert, daß man eine 30 bis 70 g/l und zweckmäßig 45 bis 55 g/l Kaliumpermanganat
enthaltende oxydierte Lösung erhält. Die Kaliummanganatkonzentration beträgt dann etwa 15
bis 50 g/l bzw. 20 bis 30 g/l. 15 bis 20 g bedeuten praktisch den Endpunkt der elektrolytischen Oxydation.
Man vermeidet tunlichst eine Erhöhung der zurückbleibenden Kaliummanganatmenge, da dies einen
ungünstigen Einfluß auf die Reinheit des kristallinen Endprodukts ausüben würde und ferner die Menge
der zu handhabenden anderen Salze erhöhen würde.
Unter Endpunkt ist die Kaliummanganatkonzentration zu verstehen, bei welcher die Oxydationsgeschwindigkeit
des Manganats rasch abnimmt. Die Kaliumhydroxydkonzentration nimmt im Verhältnis
zu der Permanganaterzeugung zu, wobei auf jedes Mol gebildetes Permanganat 1 Mol Kaliumhydroxyd
entsteht. Die Mengenanteile der Stoffe nach der Oxydation sind übereinstimmend mit den Ausgangsmengen,
so daß das Kaliumpermanganat seine Löslichkeitsgrenze in der Lösung nicht überschreitet.
In diesem Zusammenhang sei bemerkt, daß die Erzeugung
einer Lösung .mit höherer Kaliumpermanganatskonzentration die Leistung der Anode beeinträchtigt.
Die Kaliumperimanganaterzeugung wird ferner durch die in der Ausgangslößung anwesende
Menge geregelt. Auch soll man den Elektrolyten auf einer um mindestens etwa 5° C überhöhten Temperatur
halten, um eine Auskristallisation von Permanganat in der Zelle infolge örtlicher Übersättigung zu
verhindern.
Die Zuführungsgeschwindigkeit der Lösung steht mit der durch den zugeführten Strom geregelten Oxydationsgeschwindingkeit
und der Temperatur der Lösung, welche deren Aufnahmevermögen für Permanganat bestimmt, in Zusammenhang. So wählt man
z. B. bei einem Strom von 1200 Amp. und entsprechender Bildung von etwa 5 Va kg Permanganat/Min. bei
einer Temperatur der Lösung von 62° C eine Strömungsgeschwindigkeit von etwa 228 l/Min. Wie bereits
gesagt, beträgt die Stromdichte an der Kathode das 50- bis 400fache der Stromdichte an der Anode
und vorzugsweise dais 100- bis 200fache. Zur Erzielung solcher Verhältnisse der Stromdichten besitzen
die leitenden Oberflächen der Kathode und der Anode ein umgekehrtes Verhältnis zueinander; d. h. dieses
beträgt 1 :50 bis 1 :400. Die Stromdichte an der Kathode beträgt für die besprochene Ausführungsform
0,4 bis 2,0 Amp./cm2 und vorzugsweise 0,6 bis 1,5 Amp./cm2. Die Stromdichte an der Anode beträgt
0,003 bis 0,014 Amp./cm2 und vorzugsweise 0,005 bis 0,009 Amp./cm2. Die Spannung über jede Zelle ergibt
sich aus der Stromdichte und dem Zellwiderstand.
Nach Beginn des Betriebs richten sich die Betriebsbedingungen der Zelle bzw. die Elefctrolysebedingungen
in erster Linie nach der Sauerstofferzeugung in der Zelle, welche durch Analyse der Abgase festgestellt
wird. Zu diesem Zweck muß zunächst die Kathodenleistung bei der gegebenen Stromdichte und Betriebstemperatur
bestimmt werden. Es geschieht dies auf bekannte Weise durch Feststellung der erzeugten
W.asserstoffmenge und Vergleich mit der theoretischen Erzeugung. Gleichzeitig wird die optimale Kathodenstromdichte
bestimmt.
Bei einer gegebenen Stromdichte und Betriebstem-
ao peratur bleibt die Kathodenleistung bei Änderung der
Zuführungsibedinigungen, d. h. bei Änderung der Flußgeschwindigikeit
der Lösung oder der Zusammensetzung der Lösung verhältnismäßig konstant. Bei einer
gegebenen Kathodenleistung kann der Sauerstoffanteil
»5 in den Abgasen (H2 und O2), der den verschiedenen
Anodertleitsungen entspricht, berechnet werden. Die
Erfindung arbeitet bei einer Anodenleistung von etwa 90 bis 92%. Die Leistung nimmt bei zu langsam
fließendem Elektrolyten, bei zu geringer Manganatkonzentration in der Lösung oder bei Ansammlung
von Abscheidungen auf der Anode ab. Wenn daher der Sauerstoffgehalt eine beträchtlich geringere Leistung,
d. h. eine stärkere Elektrolyse von Wasser, anzeigt, muß die Zuführungsgeschwindigkeit erhöht werden,
um mehr Manganat der Oxydation zuzuführen' und die gewünschte Anodenleistung wiederherzustellen.
Das gleiche Ergebnis erzielt man andererseits auch durch Erhöhung der Manganatkonzentration in der
Lösung.
Eine andere Möglichkeit zur Wiederherstellung der gewünschten Anodenleistung besteht in einer Herabsetzung
der Stromdichte durch Senkung der Spannung. Der Betrieb der Zelle wind somit leicht und zuverlässig
auf Grund der Sauerstofferzeugung in der Zelle gesteuert. Wenn sich an der Anode so viel Ablagerungen
ansammeln, daß der Betrieb nicht mehr rentabel ist, werden die Zellen gereinigt.
Die Mutterlaugen werden, wie beschrieben, in die Mischbehälter geführt, wobei die Mengenanteile so
eingestellt werden, daß man die vorstehend beschriebenen Zusammensetzungen erhält. Eine bestimmte
Flüssigkeitsmenge wird auch mit dem bei dem Verfahren gebildeten Kaliumhydroxyd und Verunreinigungen
aus dem Kristallisationsbehälter abgeführt.
Das auskmstallisierte Kaliumpermanganat wird am Boden des Kriistallisationsbehälters durch eine Pumpe
in Form einer etwa 30 %> Feststoffe enthaltenden Aufschlämmung abgepumpt. Die weitere Verarbeitung
geht, wie vorstehend beschrieben, vor sich.
Eine Lösung der folgenden Zusammensetzung:
120 g/l KOH
6, 53 g/l K2 Mn O4
30 g/l KMnO4
soll erfindungsgemäß oxydiert werden.
Zu diesem Zweck wind sie kontinuierlich mit einer
Geschwindigkeit von 160 l/Min, durch die Elektrolysezelle
gepumpt. An die Zelle wird Gleichstrom von 155
und 1150 Amp. angelegt. Die erhaltene Stromdichte an der Kathode beträgt 1,3 Amp./cm2, und die Stromdichte
an der Anode beträgt 0,009 Amp./cm2. Die Temperatur der aus der Zelle abfließenden Flüssigkeit
beträgt 68 bis 70° C.
Die oxydierte Lösung fließt dann in einen Gasabscheider, wo die Gase abgelassen werden. Die Gase
werden in einem Beckmann-Sauerstoff-Analysiergerät kontinuierlich auf ihren Sauerstoffgehalt untersucht,
und der prozentuale Sauerstoffgehalt der Gase wird kontinuierlich aufgezeichnet. Die Zelle soll mit einer
Anodenleistung von etwa 90 bis 92% und einer Kathodenleistung von etwa 98% arbeiten, was einer
durchschnittlichen Sauerstofferzeugung von etwa 4 bis 5% entspricht. Wenn der Sauerstoffgehalt auf
über 6% ansteigt, wird die Strömungsgeschwindigkeit auf etwa 60,8 l/Min, erhöht, worauf der Sauerstoffgehalt
in der Regel wieder absinkt. Wenn er dies nicht tut, sondern weiter ansteigt, muß die Zelle abgeschaltet
und ausgespült werden, worauf sie wieder normal arbeitet.
Das aus der Zelle abfließende Produkt besitzt die folgende durchschnittliche Zusammensetzung:
128 g/l KOH
24 g/l K2MnO4
53 g/l K Mn O4
53 g/l K Mn O4
Die noch warme Lösung wind mit aus einem vorhergehenden
Arbeitsgang stammender, warmer Mutterlauge gemischt und mit einer Geschwindigkeit von
1140 l/Min, durch eine Steigleitung in einem Verdampfer gepumpt. Der absolute Druck in dem Verdampfer
beträgt etwa 35 mm Hg, und es werden etwa 13,3 l/Min. Wasser verdampft, wobei sich die Lösung
in der Steigleitung von etwa 38,5 auf 37,8° C abkühlt. Die Kristallisation erfolgt in dem Kristallisationsbehälter, und es bleibt eine Mutterlauge etwa der folgenden
Zusammensetzung zurück:
135 g/l KOH
25 .g/l K2 Mn O4
25 g/l K Mn O4
25 g/l K Mn O4
welche wieder in den Kreislauf zurückgeschickt wird; d. h., ein Teil wird der eu oxydierenden Ausgangslösung
und ein Teil der oxydierten einzudampfenden Lösung zugesetzt.
Bei diesem Verfahren werden 125 g/l K2MnO4 der
Lösung zu 99 g KMiO4 oxydiert, welches in einer
Zentrifuge abgetrennt wind (etwa 5,2kg/Miin. erzeugt).
Die in der Zentrifuge abgesetzten Permanganatkristalle werden mit Wasser ausgewaschen, und dieses
Waschwaisser wird dann zur Herstellung der Ausgangslösung wiederverwendet. Die Kristalle werden
mit heißer Luft von 120° C getrocknet. Das so erhaltene Kaliumpermanganat besitzt eine Reinheit von
99,40%. Die Ausbeute an Kaliumpermanganat, bezogen auf das verbrauchte Kaliummanganat, beträgt
etwa 99%. Die gesamte Ausbeute an Kaliumpermanganat, bezogen auf das dem Verfahren zugeführte
frische Kaliummanganat, beträgt etwa 98%.
Die Zelle arbeitet bei einer elektrolytischen Gesamtleistung von 82% (erzeugtes Kaliumpermanganat, verglichen
mit dem verbrauchten Strom). Der Stromverbrauch ist gering und beträgt etwa 0,5 kW Gleichstrom/kg
erzeugtes handelsfähiges Kaliumpermanganat.
Die Erfindung schafft somit ein neues und verbessertes Verfahren zur Herstellung von Kaliumpermanganat,
das sowohl kontinuierlich als auch halbkontinuierHch durchgeführt werden kann. Man erhält nach
diesem Verfahren unmittelbar hochwertiges Permanganat in hohen Ausbeuten. Die eleiktrolytischen Leistungen
und die Umsetzungsleistungen sind hoch. Die Einrichtung ist äußerst einfach und stabil und leicht
mit wenig Personal zu bedienen. Die Erstell lungs-, Haltungs- und Betriebskosten sind stark herabgesetzt.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Kaliumpermanganat durchelgkjy^i^sche Oxydation von in
einer wäßrigen Kaliutwnyoroxydlösung gelöstem Kaliummanganat, dadurch gekennzeichnet, daß
man die Manganatlösung in erzwungenem Kreislauf im Gleichstrom mit den sich entwickelnden
Gasen durch eine geschlossene, insbesondere aus mehreren Einzelzellen bestehende Elektrolysezelle
führt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man entweder die Strömungegeschwindigkeit
der zu elektrolysierenden Lösung und/oder die Stromdichte in Abhängigkeit von der
Sauerstoffproduktion der Zelle regelt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man mit elektrisch in Reihe
geschalteten bipolaren Elektroden arbeitet, an denen die Lösung vorbeigeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mit einer Manganatausgangslösung
gearbeitet wird, die etwa 35 bis 80 g/l Manganat enthält, und diese bei etwa 55 bis
80° C unter Bildung einer etwa 15 bis 50 g/l Manganat
und etwa 30 bis 70 g Permanganat enthaltenden Hydroxydlösung oxydiert wird, wobei die
Mengenanteile in der Lösung vor und nach der Oxydation so bemessen sind, daß das gebildete
Permanganat nach der Oxydation in Lösung bleibt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Zellen mit einer
Kathodenstrorndichte betrieben werden, die 50-bis 400mal größer als die Anodenstromdichte ist,
und sich der Stromfluß gleichmäßig über die gesamte Oberfläche der Lösung verteilt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 701 417;
britische Patentschrift Nr. 498 793;
Patentschrift Nr. 17 des Amtes für Erfindungs- und Patentwesen in der sowjetischen Besatzungszone
Deutschlands.
©. 909 6J9/393 12.59
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1071069B true DE1071069B (de) | 1959-12-17 |
Family
ID=595833
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT1071069D Pending DE1071069B (de) | Verfahren zur Herstellung von Kaliumpermanganat |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1071069B (de) |
-
0
- DE DENDAT1071069D patent/DE1071069B/de active Pending
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