DE1061299B

DE1061299B - Reduktionsofen zur Herstellung pulverfoermiger Hydrierungskatalysatoren

Info

Publication number: DE1061299B
Application number: DEF25654A
Authority: DE
Inventors: Dr Gustav Von Schuckmann; Dipl-Ing Karl Rosenkoetter
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1958-04-30
Filing date: 1958-04-30
Publication date: 1959-07-16

Description

Reduktionsofen zur Herstellung pulverförmiger Hydrierungskatalys atoren Die Wasserstoffbehandiung pulverförmiger Gemische von Metalloxyden, -carbonaten oder anderen reduzierbaren Verbindungen oder insbesondere auf TrägermateriaLien, wie Kohle, Bimsstein oder Kieselgur, aufgetragener Verbindungen dieser Art zur Herstellung von Hydrierungskatalysatoren wird bisher in Trommel-, Etagen-, Schnecken- oder Hordenöfen durchgeführt. Diese Öfen gewährleisten jedoch die Einhaltung möglichst gleichmäßiger Reduktionstemperaturen, wie dies zur Gewinnung von Katalysatoren höchster Qualität erforderlich ist, nicht in befriedigender Weise. Bei waagerechten Ofenanordnungen besteht außerdem der Nachteil, daß der zugeführte Wasserstoff infolge seines geringen spezifischen Gewichtes und der damit verbundenen oberen Randgängigkeit die entstehenden Reaktionsgase, wie Wasserdampf und Kohlendioxyd, nicht gleichmäßig und schnell genug aus dem Reaktionsraum entfernt, wodurch die Güte der Katalysatoren ebenfalls gemindert wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein neuerRedul$ionsofen zur Herstellung pulverförmiger Hydrierungskatalysatoren. Er besteht aus einem senkrecht angeordneten, außen mit Heiz- und Kühleinrichtungen versehenen Reaktionsrohr mit Wasserstoffzuführungsleitungen, einem oben angeordneten Einfüllstutzen, einer ebenfalls oben angeordneten Ableitung für die Reaktionsgase und einer am Fuße angebrachten, abnehmbaren Bodenplatte und ist gekennzeichnet durch eine konzentrisch angeordnete, mit gegeneinander versetzten Drahtbügeln versehene Welle, bei deren Rotation die Drahtbügel die Innenwand des Reaktionsrohres bestreichen. Dadurch wird eine gute Durchmischung des Rohrinhaltes und ein intensiver Wärmetransport von außen nach innen erreicht und die Gassenbildung des Gases durch den Rohrinhalt vermieden.
Die Zeichnung erläutert eine vorteilhafte Ausführungsform eines solchen Ofens.
Das senkrecht stehende Rohr II von 150 mm Durchmesser und 2,50m Gesamtlänge ist zur Erzielung einer gleichmäßigen Temperatur auf seiner ganzen Länge in einen nach außen gut isoliertenLeichtmetallblock XII eingeschmolzen. In dem Metallmantel sind in der ganzen Länge gleichmäßig verteilt Backerstäbe III und IV für die elektrische Heizung eingelassen.
Die Heizung ist in eine Zusatzheizung zum Anheizen und eine Grundheizung des Metallblocks unterteilt.
Weiter ist der Metallmantel mit Röhren XII versehen, die zur schnellen Abkühlung des Ofens mit Preßluft dienen.
In der Mitte des Reduktionsrohres läuft ein Rührer I mit einer Drehzahl von 25 bis 30 Umdr./Min., dessen Flügel X aus Drahtbügeln von 1 mm Durch- messer und ungefähr 12 cm Länge bestehen. Diese sind versetzt angebracht und streichen dicht an der Rohrwandung entlang. In der Rührwelle kann die Temperatur mit einem verschiebbaren Thermoelement XI in der ganzen Länge des Ofens gemessen werden.
Außerdem befindet sich noch je eine von außen eintretende Temperaturmeßstelle XV am Rande und auf halbem Radius des Rohres. Unten ist das Reduzierrohr mit einer heizbaren Bodenplatte VIII versehen, über die - nach Abnahme einer zusätzlichen Heizung - das Auffanggefäß IX für den fertig reduzierten Katalysator angeschraubt wird. Das unter Luftabschluß stehende Auffanggefäß ist mit einem Schau-und einem Beleuchtungsglas ausgestattet. Die Bodenplatte VIII kann von außen gelöst werden und fällt mit dem unter Wasserstoff stehenden Katalysator in das betreffende Lösungsmittel oder in das zu hydrierende Substrat. Am oberen Ende des Rohres ist ein Füllstutzen V zum Einfüllen des Ausgangsmaterials, gegebenenfalls unter vermindertem Druck, und das Austrittsrohr VI für das Wassers toff-Abgas -Gemisch, das innen mit einem engmaschigen Sieb XIII versehen ist, angebracht. Das Rohr kann z. B. mit 12 kg = 24 1 Kieselgurrohkatalysator gefüllt werden.
Der Wasserstoff kann gegebenenfalls durch drei Rotamesser VII dem Rohr vorerhitzt zugeführt werden. Durch die Dreiteilung der Wasserstoffzuführung ist der Ofen in annähernd drei gleiche Volumina unterteilt, so daß man es in der Hand hat, auch die oberen Katalysatorschichten zusätzlich mit trockenem Wasserstoff zu versehen.
Diese Bauart des Ofens gewährleistet die Einhaltung gleichmäßiger Temperaturen und durch den gleichmäßig aufwärts strömenden Wasserstoff eine schnelle Entfernung der den Reduktionsprozeß inhibierenden Gase, wie Kohlendioxyd und insbesondere Wasser, und schließt mit Wasserstoff nicht. ventilierte Zonen vollkommen aus.

Claims

PATENTANSPRUCH Reduktionsofen zur -Herstellung pulverförmiger Hydrierungskatalysatoren, bestehend aus einem senkrecht angeordneten, außen mit Heiz- und SiiKeinrilchtungen versehenen Reaktionsrohr mit Wass erstoffzuführungsleitungen, einem oben angeordneten Einfüllstutzen, einer ebenfalls oben angeordneten Ableitung für die Reaktionsgase und einer am Fuße angebrachten abnehmbaren Bodenplatte, gekennzeichnet durch eine konzentrisch angeordnete, mit gegeneinander versetzten, bis zur Innenwand des Reaktionsrohres reichenden Drahtbügeln versehene Welle.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 832 571; deutsche Auslegeschrift Nr. 1 024 932.