DE1060353B

DE1060353B - Method and device for the continuous concentration of solutions

Info

Publication number: DE1060353B
Application number: DEST8273A
Authority: DE
Inventors: Daniel Martin Barton; Albert Wellington Wilmarth
Original assignee: Sterling Drug Inc
Current assignee: STWB Inc
Priority date: 1953-06-24
Filing date: 1954-06-04
Publication date: 1959-07-02

Description

Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Konzentrieren von Lösungen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Konzentrieren von beim Rühren schäumenden Lösungen durch Verdampfen einer darin enthaltenen flüchtigen Komponente unterhalb des Siedepunktes dieser Komponente und ohne Turbulenz der Oberfläche der Lösung. Method and apparatus for the continuous concentration of Solutions The invention relates to a method and an apparatus for continuous Concentration of solutions that foam upon stirring by evaporating one therein contained volatile component below the boiling point of this component and without turbulence on the surface of the solution.

In der chemischen Industrie und in damit verwandten Industrien ist das Eindampfen von Flüssigkeiten, die beim Kochen oder bei einer anderen durch Dampf oder Gas verursachten Bewegung stark zum Schäumen neigen, von großer Bedeutung. Solche Flüssigkeiten sind beispielsweise Lösungen von Seifen und synthetischen Waschmitteln, verschiedene Lösungen von Kohlehydraten und Zuckern, sowie viele Lösungen reiner oder halbgereinigter chemischer Verbindungen. In the chemical industry and related industries is the evaporation of liquids when boiling or when using steam or gas-induced movement have a strong tendency to foam, of great importance. Such liquids are, for example, solutions of soaps and synthetic detergents, various solutions of carbohydrates and sugars, as well as many solutions more pure or semi-purified chemical compounds.

Auch viele Industrieablaugen, z. B. saure oder alkalische Sulfitablaugen der Papierfabrikation, sind durch Eindampfen schwer zu konzentrieren, wodurch die zu ihrer weiteren Verarbeitung zur Verfügung stehenden Verfahren stark eingeschränkt sind. Auch in der Petroleumindustrie finden sich beim Kochen stark schäumende Lösungen; viele von ihnen sind wasserfrei oder enthalten nur geringe Wassermengen.Also many industrial waste liquors, e.g. B. acidic or alkaline sulphite waste liquors of paper manufacture, are difficult to concentrate due to evaporation, thus reducing the the methods available for their further processing are severely restricted are. In the petroleum industry, too, very foaming solutions are found when cooking; many of them are anhydrous or contain only small amounts of water.

Die Neigung wasserenthaltender organischer Flüssigkeiten zum starken Schäumen beim Erhitzen zum Verdampfen der letzten Wasserspuren ist allgemein bekannt.The tendency of water-containing organic liquids to become strong Foaming when heated to evaporate the last traces of water is well known.

Zum Eindampfen solcher Flüssigkeiten wurden zahlreiche. verschiedene Verfahren und Vorrichtungen vorgeschlagen. Darunter sind Verfahren, die für verschiedene Fälle wohl zufriedenstellend verwendet werden können, im allgemeinen aber erfordert jeder Fall eine besondere Überlegung und die Entwicklung eines speziellen Verfahrens bzw. einer Apparatur, um die Verdampfung wirksam zu gestalten. Viele dieser Verfahren sind in Fachkreisen allgemein bekannt, so daß es nicht nötig ist, darauf näher einzugehen. Es fehlt jedoch ein einfaches Verfahren zum Eindampfen von stark zur Schaumbildung neigenden Flüssigkeiten, welches nur eine einfache Vorrichtung erfordert und für Flüssigkeiten beliebiger Art und Zusammen setzung allgemein verwendet werden kann. Ein solches Verfahren bildet den Gegenstand der vorliegenden Erfindung. Numerous have been used to evaporate such liquids. different Methods and devices proposed. These include procedures that are common to various Cases can be used satisfactorily, but generally required each case a special consideration and the development of a special procedure or an apparatus to make the evaporation effective. Many of these procedures are well known in specialist circles, so that it is not necessary to go into more detail. What is missing, however, is a simple method of evaporating strong foaming tending liquids, which only requires a simple device and for Liquids of any kind and composition can generally be used. Such a method forms the subject of the present invention.

Es wurde nun gefunden, daß das Eindampfen einer stark zur Schaumbildung neigenden Lösung oder Suspension unter völliger Vermeidung des Schäumens leicht und wirtschaftlich durchgeführt werden kann, indem man über den waagerechten Rand eines vertikalen, von außen beheizbaren, in ein Sammelgefäß für die konzentrierte Lösung eintauchenden Rohres aus einem mit seinem Rand niveangleichen Flüssigkeitsvorrat einen seine ganze Innenfläche gleichmäßig bedeckenden Film der zu verdampfenden Lösung herabfließen und im Gegenstrom einen mit der flüchtigen Komponente der Lösung ungesättigten Gasstrom aufsteigen läßt, wobei die Temperaturen des Gases und der Lösung unterhalb des Siedepunktes der flüchtigen Komponente der Lösung gehalten werden, der Gasstrom im wesentlichen mit der flüchtigen Komponente gesättigt austritt und das Niveau der gesammelten konzentrierten Lösung konstant gehalten wird. Die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit und des Gases wird dabei so gewählt, daß die Oberfläche der Flüssigkeit während ihres Kontaktes mit dem entgegengesetzt gerichteten Gas strom nicht unterbrochen wird, und zwar weder durch die Bildung von Kaskaden oder einer turbulenten Flüssigkeitsströmung noch zufolge der relativen Strömungsgeschwindigkeit des an der Flüssigkeit vorbeistreichenden Gases. Unter diesen Bedingungen wird ein sehr rascher Übergang einer flüchtigen Komponente von der Flüssigkeitsoberfläche in den Gas strom ohne jede Neigung zur Schaumbildung erreicht, wobei das Verfahren kontinuierlich betrieben werden kann. Für das Verfahren kann irgendein Gas verwendet werden, und die Flüssigkeit kann erforderlichenfalls im Kreislauf geführt werden, um den beabsichtigten Konzentrationsgrad zu erzielen. Das Verfahren kann in einfach konstruierten, billigen Vorrichtungen und unter irgendeinem geeigneten Druck durchgeführt werden. It has now been found that evaporation has a strong tendency to foam tending solution or suspension with complete avoidance of foaming easily and can be done economically by going over the horizontal edge a vertical, externally heatable, in a collecting vessel for the concentrated Solution immersed in a tube from a liquid supply level with its edge a film of the to be evaporated, evenly covering its entire inner surface solution flow down and in countercurrent one with the volatile component of the solution unsaturated Gas flow can rise, the temperatures of the gas and the solution below the boiling point of the volatile component of the solution is maintained, the gas flow essentially saturated with the volatile component exits and the level the collected concentrated solution is kept constant. The flow velocity the liquid and the gas is chosen so that the surface of the liquid flow not interrupted during their contact with the oppositely directed gas not through the formation of cascades or a turbulent liquid flow still according to the relative flow velocity of the fluid passing by Gas. Under these conditions, a very rapid transition becomes a volatile one Component from the liquid surface into the gas stream without any tendency to Achieved foam formation, the process can be operated continuously. Any gas can be used in the process and the liquid can if necessary, be circulated to the intended degree of concentration to achieve. The procedure can be in simple constructed, cheap Devices and under any suitable pressure.

Die Temperatur der Flüssigkeit muß unter ihrem Siedepunkt gehalten werden, um ein Aufreißen der Flüssigkeitsoberfläche durch Entbinden von Dampfblasen, wie sie während des Kochens entstehen würden, zu vermeiden. Abgesehen davon hängt die zulässige Höchsttemperatur nur von der Natur und der Hitzeempfindlichkeit der zu konzentrierenden Flüssigkeit oder des angewendeten Gases ab. Im allgemeinen ist es vorteilhaft, mit möglichst hohen Kontakttemperaturen zu arbeiten, um eine raschere Verdampfung der flüchtigen Fliissigkeitskomponente zu erzielen. Das erfindungsgemäße Verfahren kann aber gewünschtenfalls auch bei irgendeiner genehmen niedrigeren Temperatur ausgeführt werden. Die Kontakttemperatur kann in üblicher Weise aufrechterhalten werden. In gewissen Fällen ist es vorteilhaft, das Verfahren bei gewöhnlicher Temperatur auszuführen, während in anderen Fällen die Flüssigkeit oder das Gas oder beide vor dem Zusammenbringen erhitzt werden, N-lanchmal ist es auch zweckmäßig, die Oberfläche der nach abwärts fließenden Flüssigkeit zu erwärmen, um der durch die Verdampfung verursachten Abkühlung der Flüssigkeit zu begegnen.The temperature of the liquid must be kept below its boiling point to prevent the surface of the liquid from tearing open due to the release of vapor bubbles, as they would arise during cooking. Apart from that it depends the maximum permissible temperature only depends on the nature and the heat sensitivity of the the liquid to be concentrated or the gas used. In general is it is advantageous to work with the highest possible contact temperatures in order to achieve a faster one To achieve evaporation of the volatile liquid component. The inventive However, the process can, if desired, also take place at any convenient lower temperature are executed. The contact temperature can be maintained in the usual way will. In certain cases it is advantageous to carry out the procedure at ordinary temperature perform, while in other cases the liquid or the gas or both are before After bringing them together, it is sometimes useful to heat the surface to heat the downward flowing liquid to the effect of the evaporation to counteract caused cooling of the liquid.

Hervorzuhden ist, daß das Gas nicht wärmer sein muß als die Flüssigkeit, sondern fallweise auch eine niedrigere Temperatur als diese haben kann, weil sein Sättigungsgrad mit Bezug auf die flüchtige Komponente der zu verdampfenden Flüssigkeit bei Kontakttemperatur die Verdampfungsgeschwindigkeit unter sonst gleichen Bedingungen wesentlich beeinflußt. Beim Eindampfen hitzeempfindlicher Flüssigkeiten kann die Anwendung eines Vakuums von besonderem Vorteil sein.It should be emphasized that the gas does not have to be warmer than the liquid, but in some cases it can also have a lower temperature than this, because its Degree of saturation with respect to the volatile component of the liquid to be evaporated at contact temperature the rate of evaporation under otherwise identical conditions significantly influenced. When evaporating heat-sensitive liquids, the Use of a vacuum can be of particular advantage.

Es wurde bereits bekannt, eine Flüssigkeit dadurch einzudampfen, daß man sie dem Oberteil eines senk rechten Rohres zutropfen ließ und entlang der Innenwand dieses Rohres nach abwärts führte. Hierbei wurde dem nach abwärts gerichteten Flüssigkeitsstrom entlang der Wand ein inertes Gas entgegengeschickt, welches in den Unterteil des Rohres eingebracht wurde. Ein derartiges Verfahren mag wohl für die Eindampfung bestimmter Flüssigkeiten geeignet sein, für die Konzentrierung von beim Rühren schäumenden Lösungen ist es jedoch vollkommen ungeeignet. Lösungen, welche beim Rühren schäumen, schäumen auch dann, wenn sie getropft werden, und insbesondere dann, wenn ihnen ein Gas in der Weise entgegengeschickt wird, daß dieses Gas zuerst eine Schicht der einzudampfenden Lösung durchdringen muß. Es kommt hierbei zu einer Schaumbildung, die schon nach kurzer Zeit einen geregelten Betrieb unmöglich macht. Zu einer derartigen Schaumbildung kommt es auch immer dann, wenn die einzudampfenden Lösungen, welche zum Schäumen neigen, auf Siebe, Lochbleche od. dgl. tropfen oder wenn sie beispielsweise in einer üblichen Kolonne von Boden zu Boden tropfen. Für Lösungen, welche zum Schäumen neigen, sind derartige Verfahren nicht anwendbar. It has already been known to evaporate a liquid by that you let them drip to the top of a vertical pipe and along the Inner wall of this pipe led downwards. This was the downward one An inert gas is sent against the liquid flow along the wall, which in the lower part of the pipe was introduced. Such a procedure may well be for the evaporation of certain liquids be suitable for the concentration of however, it is completely unsuitable for stirring foaming solutions. Solutions, which foam when stirred, foam even when they are dripped, and in particular when a gas is sent towards them in such a way that this gas comes first a layer of the solution to be evaporated must penetrate. There is one here Foam formation, which makes regular operation impossible after a short time. Such foaming also always occurs when the to be evaporated Solutions, which tend to foam, drip or the like onto sieves, perforated sheets or the like if, for example, they drip from bottom to bottom in a conventional column. For Such methods cannot be used with solutions which tend to foam.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist im wesentlichen gekennzeichnet durch zumindest eine im unteren Bereich des in die konzentrierte Lösung eintauchenden Rohres, oberhalb des Niveaus der konzentrierten Lösung vorgesehene rohrförmige Eintrittsöffnung für den Eintritt des ungesättigten Gases in das Rohr, wobei sich die Wandung der rohrförmigen Eintrittsöffnung über die Innenwand des in die konzentrierte Lösung eintauchenden Rohres in das Innere dieses Rohres erstreckt und den im Rohr nach unten strömenden Flüssigkeitsfilm durchsetzt. Auf diese Art wird in einfachster Weise die Einführung des Gases in das Innere des Rohres erreicht, ohne daß hierbei der die Innenwand des Rohres gleichmäßig bedeckende Flüssigkeitsfilm durch den Eintritt des Gases in das Rohr gestört wird. The device according to the invention is essentially characterized by at least one in the lower area of the immersed in the concentrated solution Tube, tubular inlet opening provided above the level of the concentrated solution for the entry of the unsaturated gas into the pipe, the wall of the tubular inlet opening through the inner wall of the into the concentrated solution immersed tube extends into the interior of this tube and the inside of the tube below flowing liquid film permeated. In this way it will be in the simplest possible way the introduction of the gas into the interior of the tube is achieved without this the inner wall of the pipe uniformly covering liquid film through the inlet of the gas in the pipe is disturbed.

Als besonders zweckmäßig hat es sich erwiesen, das in das Innere des Rohres reichende Ende der rohrförmigen Öffnung aufzuweiten. Durch diese Maßnahme wird verhindert, daß die entlang der Innenwand des Rohres herabfließende Flüssigkeit eventuell in die rohrförmigen Öffnungen, welche für den Eintritt des Gasstromes in das Innere des Rohres vorgesehen sind, eindringen kann, wodurch es zur Schaumbildung kommen würde. It has proven to be particularly useful to move into the interior of the tube reaching the end of the tubular opening. By this measure the liquid flowing down along the inner wall of the pipe is prevented possibly in the tubular openings, which are for the entry of the gas flow are provided in the interior of the tube can penetrate, causing it to foam would come.

Der Erfindungsgegenstand ist an Hand der Zeichnungen näher erläutert. In diesen sind einige Einzelheiten der Vorrichtung im Interesse einer klaren Darstellung in einem größeren Maßstab gehalten. The subject of the invention is explained in more detail with reference to the drawings. In these some details of the device are in the interests of clarity kept on a larger scale.

Fig. 1 ist ein teilweise im Schnitt gezeichneter Aufriß einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung; Fig. 2 ist ein Schnitt entlang der LinieII-II der Fig. 1, in größerem Maßstab dargestellt; Fig. 3 ist der Aufriß eines Teiles der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung mit abgeänderter Konstruktion. Fig. 1 is an elevation view, partly in section, of an apparatus for carrying out the method according to the invention; Fig. 2 is a section along the line II-II of Figure 1, shown on a larger scale; Figure 3 is the front elevation a part of the device shown in Fig. 1 with a modified construction.

Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung zeigt eine Reihe vertikaler Rohre 11 mit glatten Innenwänden. The device shown in Fig. 1 shows a series of vertical Tubes 11 with smooth inner walls.

Das untere Ende 15 jedes dieser Rohre reicht in einen Behälter 12, in welchem sich die entlang der Innenwände der Rohre abfließende Flüssigkeit 13 sammelt.The lower end 15 of each of these tubes extends into a container 12, in which the liquid 13 flowing off along the inner walls of the tubes collects.

Im Behälter kann sich die Flüssigkeit 14 bis zu einer solchen Höhe ansammeln, daß durch sie die unteren Rohrenden 15 jedes der Rohre 11 dicht abgeschlossen werden. Überschüssige Flüssigkeit wird z. B. über mit einem Ventil 18 ausgestattete Ablaufleitungen 16, 17 abgeführt. Um gegebenenfalls einen Teil der im Behälter 12 gesammelten Flüssigkeit 14 für einen abermaligen Durchgang durch die Vorrichtung wieder zu den oberen Enden der Rohre 11 befördern zu können, ist eine Pumpe 19 angeordnet, die über mit Ventilen 24, 25 ausgestattete Leitungen 22, 23 fördert.In the container, the liquid 14 can be up to such a height accumulate that by them the lower pipe ends 15 of each of the pipes 11 sealed will. Excess liquid is z. B. equipped with a valve 18 via Drain lines 16, 17 discharged. If necessary, in order to obtain a part of the in the container 12 collected liquid 14 for repeated passage through the device To be able to convey again to the upper ends of the tubes 11, a pump 19 is arranged, which conveys via lines 22, 23 equipped with valves 24, 25.

Den oberen Rohrenden wird einzuengende frische oder erst teilweise konzentrierte Flüssigkeit bzw. ein Gemisch beider in solcher Weise und mit solcher Geschwindigkeit zugeführt, daß sie in Form einer glatten, ununterbrochenen, dünnen Schicht an den Rohrinnenwänden nach abwärts fließt. Nach der dargestellten Ausführungsform wird frische Flüssigkeit in die Vorrichtung über die mit einem Ventil 27 versehene Leitung 26 eingebracht, welche mit einem zwischen dem Ventil 24 und der Pumpe 19 liegenden Leitungsstück 22 in Verbindung steht. The upper pipe ends are fresh or only partially to be constricted concentrated liquid or a mixture of both in such a way and with such Speed fed that they take the form of a smooth, uninterrupted, thin Layer flows downwards on the inner walls of the pipe. According to the illustrated embodiment fresh liquid is fed into the device via the one provided with a valve 27 Line 26 introduced, which with a between the valve 24 and the pump 19 lying line piece 22 is in connection.

Die Verteilung der Flüssigkeit über die Wände der Rohre 11 kann zweckmäßig durch in jedem Rohr angeordnete Flüssigkeitsverteiler 28 (Fig. 3) erzielt werden, welche einen ringförmigen Flüssigkeitsstrom 32 an die Rohrinnenwände lenken, der dort einen nach abwärts fließenden Film 13 bildet. Nach einer bevorzugten Ausführungsform werden die oberen Enden der Rohre 11 von einem Speisetank 36 umgeben, von welchem aus die Flüssigkeit in dünner Schicht in die Rohre übertritt und entlang der Innenwand jedes Rohres nach abwärts fließt. Wie bereits erwähnt wurde, sammelt sich die in den Rohren nach abwärts fließende Flüssigkeit in einem die unteren Rohrenden umgebenden Behälter und dichtet diese gleichzeitig ab. The distribution of the liquid over the walls of the tubes 11 can be expedient can be achieved by arranged in each tube liquid distributor 28 (Fig. 3), which direct an annular flow of liquid 32 to the pipe inner walls, the there forms a downwardly flowing film 13. According to a preferred embodiment the upper ends of the tubes 11 are surrounded by a feed tank 36, of which from the liquid passes into the tubes in a thin layer and along the inner wall of each pipe flows downwards. As mentioned earlier, the in Liquid flowing down the pipes in a surrounding the lower pipe ends Container and seals them at the same time.

In das Innere jedes Rohres wird nahe dem unteren Ende ein Gas unter den erforderlichen Temperatur-und Druckbedingungen -eingeführt, das mit Bezug auf die flüchtige Komponente der nach abwärts fließenden Flüssigkeit ungesättigt ist. Diese Gaszufuhr muß so erfolgen, daß eine Störung der Flüssigkeitsoberfläche vermieden wird. Zu diesem Zweck können in der Wand jedes Rohres 11 eine oder mehrere Öffnungen 33 vorgesehen sein, die mit einem flüssigkeits- und gasdicht eingebauten kurzen Leitungsstück 34 versehen sind. Dieses reicht genügend weit in das Rohr hinein, so daß es die an der Rohrinnenwand herabfließende Flüssigkeitsschicht 13 durchdringt. Das innere Ende dieser Leitung ist zweckmäßig so nach außen gebogen, daß die abwärts fließende Flüssigkeit weder in das Leitungsstück eindringen noch über das offene Ende der Leitung fließen kann. Im letzten Falle müßte das eintretende Gas die Flüssigkeitsschichten passieren und würde dabei Anlaß zur Bildund von Blasen und Schaum geben. Weil die im Behälter 12 angesammelte Flüssigkeit die unteren Enden der Rohre 11 abdichtet, kann dort kein Gas in die Rohre eindringen, so daß eine Bewegung der Flüssigkeit vermieden wird. Wird diese Vorsichtsmaßnahme nicht angewendet, so wird sowohl im Behälter 12 als auch in den Rohren 11 starkes Schäumen auftreten. Die Gase können auch in anderer Weise zugeführt werden, z. B. mit durch den Behälter 12 gehenden Leitungen, die in das untere Ende 15 der durch die Flüssigkeit 14 abgedichteten Rohre 11 reichen. Bei dieser Ausführungsform findet an der Oberfläche der im Behälter 12 stehenden Flüssigkeit keine Verdampfung statt. Die aus Fig. 1 und 2 entnehmbare Anordnung der Teile 33 ist am zweckmäßigsten. Bei der dargestellten Vorrichtung ist der Behälter 12 geschlossen, und das Gas wird durch eine in eine Behälterwand mündende Zuführungsleitung 35 zuerst in den Behälter geführt, wobei es über den Flüssigkeitsspiegel 14 streicht. In the interior of each tube, a gas is underneath near the lower end the required temperature and pressure conditions -implemented with reference to the volatile component of the downward flowing liquid is unsaturated. These The gas must be supplied in such a way that the surface of the liquid is not disturbed will. For this purpose, one or more openings can be made in the wall of each tube 11 33 may be provided with a short built-in liquid-tight and gas-tight Line piece 34 are provided. This extends far enough into the pipe, so that it penetrates the liquid layer 13 flowing down the inner wall of the pipe. The inner end of this line is suitably bent outward so that the downward flowing liquid neither penetrate into the line piece nor over the open End of the line can flow. In the latter case, the gas entering would have to form the layers of liquid happen and would give rise to image and bubbles and foam. Because the liquid accumulated in the container 12 seals the lower ends of the tubes 11, no gas can penetrate into the pipes there, causing a movement of the liquid is avoided. If this precaution is not taken, both the Container 12 as well as in the pipes 11 strong foaming occur. The gases can can also be supplied in other ways, e.g. B. with going through the container 12 Lines that enter the lower end 15 of the sealed by the liquid 14 Pipes 11 are enough. In this embodiment, the in the container takes place on the surface 12 standing liquid no evaporation takes place. The from Fig. 1 and 2 can be removed Arrangement of the parts 33 is most expedient. In the device shown the container 12 is closed, and the gas is through a into a container wall opening feed line 35 first guided into the container, where it over the Liquid level 14 strokes.

Das in das Rohrinnere eingeführte Gas strömt nach aufwärts im innigen, laufenden Kontakt mit der Oberfläche der nach abwärts fließenden Flüssigkeitsschicht 13. Da es mit Bezug auf eine flüchtige Flüssigkeitskomponente ungesättigt ist, verdampft diese mit einer Geschwindigkeit, welche von der Kontakttemperatur, den relativen Strömungsgeschwindigkeiten von Flüssigkeit und Gas sowie vom ursprünglichen Sättigungsgrad des Gases mit Bezug auf die zu verdampfende Komponente bzw. die zu verdampfenden Komponenten abhängig ist. Das Gas tritt schließlich an den oberen Enden der Rohre aus, vorzugsweise nachdem es mit der flüchtigen Komponente gesättigt wurde. Das oben austretende Gas kann entweder ungenutzt abgeführt oder nach Befreiung von den aufgenommenen Dämpfen in den Prozeß zurückgeführt werden. Nach der in Fig. 1 dargestellten Ausführungsform ist der geschlossene Speisebehälter 36 mit einer Gasabführung 37 versehen, durch die das Gas zu einem geeigneten Auslaß oder zu einem Behandlungsapparat geleitet werden kann. Der Vorgang bei der weiteren Behandlung des aus den oberen Rohrenden austretenden Gases hängt von der Gaszusammensetzung und vom Wert des Gases ab. Die vorliegende Erfindung bezieht sich nicht auf diese weitere Behandlung. The gas introduced into the inside of the pipe flows upwards in the intimate, ongoing contact with the surface of the downward flowing liquid layer 13. Since it is unsaturated with respect to a volatile liquid component, evaporates this with a speed which depends on the contact temperature, the relative Flow velocities of liquid and gas as well as the original degree of saturation of the gas with reference to the component or components to be evaporated Components is dependent. The gas eventually enters the top of the tubes off, preferably after it has been saturated with the volatile component. That Above escaping gas can either be discharged unused or after being released from the absorbed vapors are returned to the process. According to the one shown in FIG The embodiment is the closed feed container 36 with a gas outlet 37 through which the gas to a suitable outlet or treatment apparatus can be directed. The process of further treating the from the top Exiting gas from the pipe ends depends on the gas composition and the value of the gas away. The present invention does not relate to this further treatment.

Wie schon erwähnt wurde, kann die vom Behälter 12 abgezogene Flüssigkeit in den Prozeß wieder zurückgeführt werden, um eine weitere Verdampfung und Konzentrierung zu erzielen. Im allgemeinen wird vom Beginn des Prozesses an im Kreislauf gearbeitet, wobei eingeengte Flüssigkeit erst abgezogen wird, bis der gewünschte Konzentrationsgrad erreicht wurde. As already mentioned, the liquid withdrawn from the container 12 can be fed back into the process for further evaporation and concentration to achieve. In general, from the beginning of the process, work is carried out in a cycle, concentrated liquid is only drawn off until the desired degree of concentration was achieved.

Von da ab wird ein Teil der Flüssigkeit 14 kontinuier- lich abgeführt und frische Flüssigkeit kontinuierlich zugeführt, um das Volumen der in Behandlung stehenden Flüssigkeit durch Ersatz der verdampften und Abziehen der konzentrierten Flüssigkeit konstant zu halten.From then on, part of the liquid 14 is continuously Lich discharged and fresh liquid continuously supplied to the volume of the treatment standing liquid by replacing the evaporated and removing the concentrated To keep fluid constant.

Die Erwärmung des ungesättigten Gases und der verdünnten Flüssigkeit vor ihrem Zusammenbringen kann in üblicher Weise erfolgen. Wie schon erwähnt wurde, kann es fallweise zweckmäßig sein, die in den Rohren fließende Flüssigkeit zu erwärmen, um eine durch die Verdampfung der flüchtigen Komponente vreursachte zu starke Abkühlung zu vermeiden. Zu diesem Zwecke wird die Temperatur des zuzuführenden Gases häufig höher gehalten als diejenige der zuzuführenden Flüssigkeit. Das erfindungsgemäße Verfahren ist jedoch nicht an eine solche Maßnahme gebunden. Die Rohre können auch von außen erhitzt werden, um die abwärts fließende Flüssigkeit vor einer wesentlichen Abkühlung zu schützen. Nach der in Fig. 1 dargestellten Ausführungsform werden zu diesem Zwecke die Rohre 11 über den größten Teil ihrer Länge mit einem mit Ein- und Auslaß 39, 42 versehenen Mantel 38 umgeben, durch welchen Heizflüssigkeit zirkuliert. Bei stark schäumenden Flüssigkeiten soll jede Erhitzung auf den Siedepunkt sorgfältig vermieden werden. Das Verfahren gemäß der Erfindung bezieht sich daher in seiner bevorzugten Ausführungsform auf die Einengung einer Flüssigkeit durch Verdampfen bei einer unter dem Siedepunkt der zu konzentrierenden Lösung liegenden Temperatur. The heating of the unsaturated gas and the diluted liquid before they are brought together can be done in the usual way. As already mentioned, in some cases it may be useful to heat the liquid flowing in the pipes, Too much cooling caused by the evaporation of the volatile component to avoid. For this purpose, the temperature of the gas to be supplied becomes frequent held higher than that of the liquid to be supplied. The inventive However, the procedure is not tied to such a measure. The pipes can too externally heated to prevent the downward flowing liquid from being substantial To protect cooling. According to the embodiment shown in Fig. 1 are to for this purpose the tubes 11 over most of their length with a and jacket 38 provided with outlet 39, 42 through which heating fluid circulates. In the case of strongly foaming liquids, each heating to the boiling point should be carried out carefully be avoided. The method according to the invention therefore relates in its preferred embodiment to the concentration of a liquid by evaporation at a temperature below the boiling point of the solution to be concentrated.

Nachfolgend werden einige Beispiele zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit der beschriebenen Vorrichtung angeführt, wobei Flüssigkeiten, die beim Bewegen oder beim Kochen normalerweise stark schäumen, ohne Schaumbildung konzentriert wurden. Below are some examples of how to implement the invention Method cited with the device described, wherein liquids that usually lather vigorously when moving or cooking, concentrated without foaming became.

Beispiel 1 Eine saure Sulfitablauge mit einem Feststoffgehalt von 90 g/l wurde auf 180 g Feststoffe pro Liter konzentriert. Dabei wurde eine Luftgeschwindigkeit von 36,27 m/min angewendet. Die Austrittstemperatur der gesättigten Luft betrug 590 C. Auf der Flüssigkeit wurde ein leichtes Schäumen beobachtet, das jedoch den Verdampfungsvorgang nicht störte. Example 1 An acidic sulphite waste liquor with a solids content of 90 g / l was concentrated to 180 g solids per liter. An air velocity was thereby of 36.27 m / min is applied. The exit temperature of the saturated air was 590 C. Slight foaming was observed on the liquid, but the Evaporation process did not interfere.

Beispiel 2 Eine alkalische Sulfitablauge, die mit Ca O auf einen pH-Wert von 9 eingestellt war, wurde auf 450 g/l Feststoffgehalt konzentriert. Dabei wurde eine Luftgeschwindigkeit von 20,12 bis 143,26 mlmin angewendet. Die Austrittstemperatur des gesättigten Gases betrug 46 bis 710 C. Bei wiederholtem Durchlauf innerhalb des angegebenen Bereiches zeigte sich keine Störung durch Schaumbildung. Example 2 An alkaline sulphite waste liquor, which with Ca O on a pH was adjusted to 9, was concentrated to 450 g / l solids content. Included an air velocity of 20.12 to 143.26 mlmin was used. The outlet temperature of the saturated gas was 46 to 710 C. When repeated within In the specified range, there was no disturbance due to foam formation.

Beispiel 3 Eine 5 Gewichtsprozent Seife enthaltende Lösung wurde ohne Störung durch Schaumbildung auf eine 100/oige Lösung eingeengt. Die Luftgeschwindigkeit wurde auf 49,68 m/min gehalten, die Austrittstemperatur des gesättigten Dampfes betrug 630 C. Example 3 A solution containing 5 weight percent soap was made concentrated to a 100% solution without interference from foam formation. The air speed was kept at 49.68 m / min, the exit temperature of the saturated steam was 630 C.

Beispiel 4 Eine 100/eie Waschmittellösung wurde auf 20o konzentriert. Von allen untersuchten Materialien verursachte dieses Material hinsichtlich der Vermeidung einer Schaumbildung die größten Schwierigkeiten. Example 4 A 100% detergent solution was concentrated to 20 °. Of all the materials examined, this material caused Avoiding foam formation the greatest difficulties.

Jedoch führte eine sorgfältige Überwachung der Luftzeschwindigkeit, der Pumpenleistung und Temperaturkontrolle zu den angeführten Ergebnissen. Die Luftgeschwindigkeit wurde auf 29,57 m/min und die Luftaustrittstemperatur auf 700 C gehalten.However, careful monitoring of airspeed resulted in the Pump performance and temperature control for the results listed. The air speed was kept at 29.57 m / min and the air outlet temperature at 700.degree.

Bei allen diesen Beispielen ging trotz Verwendung von Lösungen mit optimalem Schäumungsvermögen das Eindampfen ohne Schaumbildung vor sich. Die Verfahren waren leicht zu überwachen. Eine Zunahme der Geschwindigkeit des Luftstromes bedingte eine Abnahme der Verdampfungstemperatur. Die Verdampfungsgeschwindigkeit kann in einfacher Weise durch Regelung der Flüssigkeitstemperatur mit Hilfe einer Wärmeummantelung der Rohre beeinflußt werden. Wenn zwischen Luftstrom und Wärmeübertragung ein Gleichgewicht einmal erreicht ist, so bleiben, von äußeren Einflüssen abgesehen, die Bedingungen konstant. Die beschriebene Art der Verdampfung und Konzentrierung ist, wie gezeigt wurde, für die Einengung irgendwelcher schäumender oder hitzeempfindlicher Stoffe mit besonderem Vorteil zu verwenden, gleichgültig, ob es sich um saure oder alkalische, organische oder anorganische Stoffe handelt. In all of these examples, it went along despite the use of solutions optimum foaming ability, evaporation without foam formation in front of it. The proceedings were easy to monitor. An increase in the speed of the air flow caused a decrease in the evaporation temperature. The evaporation rate can be in simply by regulating the liquid temperature with the help of a thermal jacket the pipes are affected. When there is a balance between airflow and heat transfer once reached, the conditions remain, apart from external influences constant. The type of evaporation and concentration described is as shown for the constriction of any foaming or heat-sensitive substances to use with particular advantage, regardless of whether it is acidic or alkaline, organic or inorganic substances.

Die Auswahl der angeführten Beispiele erfolgte mit der Absicht, die ausgedehnte Verwendbarkeit eines aus einem Stück bestehenden Apparates unter Anwendung stets gleicher Verfahrensschritte zu zeigen. The examples cited were selected with the intention that extended usability of a one-piece apparatus using always show the same process steps.

Auch beim Eindampfen von Flüssigkeiten unter Vakuum mit über den Flüssigkeitsfilm streichenden Gasen wurden gute Erfolge ohne Schaumbildung erzielt. Even when evaporating liquids under vacuum with over the Gases spreading a liquid film have achieved good results without foam formation.

PATENTANSPROCHE: 1. Verfahren zum kontinuierlichen Konzentrieren von beim Erhitzen über den Siedepunkt und beim Rühren schäumenden Lösungen durch Verdampfen einer darin enthaltenen flüchtigen Komponente unterhalb des Siedepunktes dieser Komponente und ohne Turbulenz der Oberfläche der Lösung, gegebenenfalls unter Rückführung eines Teiles derselben, dadurch gekennzeichnet, daß man über den waagerechten Rand eines vertikalen, von außen beheizbaren, in ein Sammelgefäß für die konzentrierte Lösung eintauchenden Rohres aus einem mit seinem Rand niveaugleichen Flüssigkeitsvorrat einen seine ganze Innenfläche gleichmäßig bedeckenden Film der zu verdampfenden Lösung herabfließen und im Gegenstrom einen mit der flüchtigen Komponente der Lösung ungesättigten Gas strom aufsteigen läßt, wobei die Temperaturen des Gases und der Lösung unterhalb des Siedepunktes der flüchtigen Komponente der Lösung gehalten werden, der Gasstrom im wesentlichen mit der flüchtigen Komponente gesättigt austritt und das Niveau der gesammelten konzentrierten Lösung konstant gehalten wird. PATENT CLAIMS: 1. Continuous Concentration Process from solutions that foam when heated above the boiling point and when stirred Evaporation of a volatile component contained therein below the boiling point this component and without turbulence of the surface of the solution, if necessary under Return of part of the same, characterized in that one over the horizontal Edge of a vertical, externally heatable, in a collecting vessel for the concentrated Solution immersing tube from a liquid reservoir at the same level as its edge a film of the to be evaporated, evenly covering its entire inner surface Solution flow down and in countercurrent one with the volatile component of the solution Unsaturated gas can rise current, the temperatures of the gas and the Solution kept below the boiling point of the volatile component of the solution the gas stream emerges substantially saturated with the volatile component and the level of the concentrated solution collected is kept constant.

Claims

2. Device for performing the method according to claim 1, characterized by at least one in the lower area of the immersed in the concentrated solution Tube (11), provided tubular above the level of the concentrated solution (14) Inlet opening (33) for the entry of the unsaturated gas into the pipe (11), wherein the wall of the tubular inlet opening (33) extends over the inner wall of the tube (11) immersed in the concentrated solution (14) into the interior of this Tube (11) extends and the liquid film flowing downward in the tube (11) (13) enforced.

3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the in the inside of the tube (11) reaching the end of the tubular opening (33) is widened is.

Considered publications: German Patent Specifications No. 208 547, 321 937, 384 216, 401 444, 579 073, 649 672, 673 587, 737 330, 739 862.