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Die
Erfindung betrifft einen Titrierapparat zur volumetrischen Analyse
und zum genauen Abgeben von Flüssigkeit
aus einem Messrohr, das von einem mit Überdruck beaufschlagten Behälter, vorzugsweise
einer Flasche, nachgefüllt
wird. Durch einen am unteren Ende des Messrohres angeordneten Hahn wird
die Flüssigkeit
fein dosierbar ausgegeben. Das entnommene Flüssigkeitsvolumen wird an der
Skala des Messrohrs abgelesen.
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Es
sind Büretten
nach Pellet aus Glas bekannt und in DIN12700-5 genormt, die seit
Jahrzehnten im Labor zur Durchführung
von Titrationen eingesetzt werden. An deren Messrohr am unteren
Ende ist ein Schliff angeformt. Damit kann der Apparat mit einer
Vorratsflasche verbunden werden. Durch einen angeformten Druckstutzen
wird über
den Schliff die Flasche mit Überdruck
beaufschlagt. Durch eine parallel zum Messrohr angeformte Steigleitung
gelangt die Flüssigkeit über das
obere Ende in das Messrohr. Hierzu ist ein Einströmröhrchen zentrisch
im Messrohr so angeordnet, dass sein Endabschnitt nahe dem Skalenbeginn
liegt. Zuviel eingetretene Flüssigkeit
wird durch das Einströmröhrchen abgesaugt,
sobald der Überdruck
weggenommen wird und der Druck sich ausgleicht. Dabei stellt sich
der Meniskus im Messrohr in gleicher Höhe mit dem Skalen-Nullwert
ein. Zur Abgabe der Titrierflüssigkeit
ist am unteren Ende des Messrohres ein seitlich abstehendes, angeformtes
Ablaufrohr mit integriertem Hahn vorgesehen. Solch ein Apparat ist
ein komplexes Glasgerät das überwiegend
in Handarbeit gefertigt wird, folglich Maß- und Formabweichungen aufweist
und entsprechend hohe Herstellkosten hat. In der Handhabung, bei
der Reinigung oder beim Transport brechen leicht die weit abstehenden
angeformten Komponenten ab.
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Ebenso
seit Jahrzehnten bekannt, aber wesentlich weniger aufwendig herzustellen
als die zuvor beschriebenen Titrierapparate sind solche mit einer zusammendrückbaren
Vorratsflasche und einer Steigleitung aus einem Schlauch. Die Vorratsflasche besteht
aus elastisch verformbarem Kunststoff, die sowohl den zum Nachfüllen erforderlichen Überdruck als
auch den zur Nullpunktseinstellung erforderlichen Unterdruck erzeugt.
Mit diesem Unterdruck lässt
sich das Absaugen der Flüssigkeit
auf die Meniskushöhe am
Skalen-Nullwert beschleunigen. Bei diesen Titrierapparaten ist von
Nachteil, dass das Messrohr nur unzureichend geführt über einen Adapter an der Kunststoffflasche
befestigt ist. Dadurch steht das Messrohr nicht genau vertikal und
Ablesefehler am Meniskus treten auf, die zu einem verfälschten
Ergebnis der Maßanalyse
führen.
Der Adapter hält
das relativ lange Messrohr aus Glas versetzt neben der Flasche und
nur am unteren Ende. Bei der Handhabung bricht es hier am unteren,
befestigten Ende leicht ab. Zudem reicht die Bodenfläche der
Kunststofflasche nicht aus, um einen sicheren Stand zu gewährleisten.
Bei diesem Titrierapparat ist auch das Abgabeventil in Form einer
Schlauchklemme von Nachteil. Im Gebrauch treten Verschleiß und Verschmutzungen
auf und führen
zur Undichtigkeit. Chemikalien greifen das Schlauchmaterial an,
so dass er sich plastisch verformt oder verklebt und den Flüssigkeitsdurchtritt
hemmt. Auch eine feinfühlige,
tropfenweise Flüssigkeitsabgabe
lässt sich
mit diesem Ventil nicht realisieren bzw. diese Ventileinstellung
bleibt nicht konstant.
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Der
Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde, einen Titrierapparat
zur Verfügung
zu stellen, der mit möglichst
wenig Kosten herstellbar ist und in seiner Handhabung die oben genannten Nachteile
bekannter Titrierapparate nicht aufweist.
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Die
Aufgabe wird durch einen Titrierapparat mit den Merkmalen des Anspruchs
1 und 10 gelöst. Weitere
vorteilhafte Ausführungen
gehen aus den Unteransprüchen
hervor.
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Der
erfindungsgemäße Titrierapparat
zur volumetrischen Analyse und zum genauen Abgeben von Flüssigkeit
besteht aus einem elastisch verformbaren Behälter, der über eine Steigleitung mit einem Messrohr
verbunden ist und die Flüssigkeit über ein am
oberen Ende des Messrohres zentrisch hineinragendes Röhrchen fördert, einer
Haltevorrichtung zur Befestigung des Messrohres und einem Abgabeventil,
das am unteren Ende des Messrohres angeordnet ist und die Flüssigkeit über eine
Auslaufspitze aufsteuerbar abgibt. Damit der Füllvorgang des Messrohres sicherer
wird, der am Messrohr ausgebildete Meniskus fehlerfrei abgelesen
werden kann und damit unterschiedlich hohe Aufnahmegefäße unter
das Abgabeventil gestellt werden können, weist der Titrierapparat
erfindungsgemäß eine vorteilhaftere
Haltevorrichtung auf. Mittels dieser Haltevorrichtung wird das Messrohr
in seiner Längsachse
in ver änderbarer Position
vertikal fixiert. Die Haltevorrichtung nimmt außerdem den Behälter auf.
Der Titrierapparat wird auf dem Fußteil der Haltevorrichtung
abgestellt.
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Bei
dem erfindungsgemäßen Titrierapparat ist
es vorzugsweise möglich
unterschiedlich lange Messrohre einzusetzen und in ablesbarer Augenhöhe zu befestigen.
Jedenfalls ist ein sicheres und benutzerfreundliches Ablesen des
Skalenwertes gewährleistet.
Die Herstellung wird erfindungsgemäß auch dadurch vereinfacht,
dass im Volumen und/oder in der Genauigkeitsklasse unterschiedliche
Messrohre und Behälter
zusammengestellt werden können. Des
Weiteren ist durch die Haltevorrichtung ein kompakter Apparat geschaffen,
der alle Komponenten aufnimmt. Der Titrierapparat kann dadurch leicht transportiert
werden und ortsveränderlich
zum Einsatz kommen.
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Bei
einer bevorzugten Ausführungsform
wird das Messrohr an zumindest zwei mit vertikalem Abstand angeordneten
Armen der Haltevorrichtung gehalten. Die Arme weisen dabei einen
ausreichenden Abstand auf, so dass das Messrohr sicher vertikal und
stabil an den Befestigungspunkten fixiert ist. Der untere Arm ist
dabei vorzugsweise nahe dem Abgabeventil angeordnet, um dessen Bedienkräfte aufnehmen
zu können.
Der obere Arm ist vorzugsweise in veränderlichem Abstand an der Haltevorrichtung befestigt,
so dass die gesicherte Befestigung unterschiedlich langer Messrohre
möglich
ist. Um die Skala nicht zu verdecken, umfassen die Arme das Messrohr
an seinem Umfang nur teilweise und der Meniskus kann an der Skala
abgelesen werden.
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In
einer vorteilhafteren Weiterbildung weisen die Arme federnde Klemmbacken
auf, die zur Entnahme des Messrohres nur entgegen ihrer Federkraft
aufgehalten werden müssen.
Begrenzt durch ihre Öffnungsweite
und die kleinste Greifdimension können die Klemmbacken Messrohre
mit unterschiedlicher Außengeometrie
halten. Durch die auf die Klemmbacken wirkende Feder wird das Messrohr reibschlüssig gehalten
und kann in vertikaler Richtung verschoben oder gedreht werden.
Sollte es während
der Titration erforderlich werden einen Magnetrührer einzusetzen, so kann das
Messrohr und Aufnahmegefäß leicht
angehoben werden. Ebenso kann das Messrohr an die Klemmbacken benutzerfreundlich
nacheinander befestigt werden, ohne dass das Messrohr bei diesem
Verkanten bricht.
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Vorzugsweise
wird das Messrohr von mindestens zwei an der Haltevorrichtung angeordneten Seitenflächen parallel
umschlossen. Insbesondere überragen
die Seitenflächen
das obere Ende des Messrohres mit dem hier bruchempfindlich abstehenden
Röhrchen.
Die Seitenflächen
der Haltevorrichtung schützen
das Messrohr bei der Handhabung des Titrierapparates. Auch das Ablesen
erschwerende Spiegelungen auf dem Messrohr werden mit der Einfassung
als optische Abschirmung vermieden.
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Der
Titrierapparat nimmt den Behälter
auf und vorzugsweise hält
die Haltevorrichtung den Behälter
nahe seinem Boden und/oder Deckel. Dadurch ist die manuelle Deformation
des Behälters
ungehindert möglich
und gleichzeitig ist der Behälter
sicher durch die Haltevorrichtung gehalten. Vorzugsweise ist der
Behälter
auf der Haltevorrichtung lösbar
befestigt. Damit wird der Wechsel des Einsatzortes und Transport
des Apparates noch sicherer, insbesondere wenn in dem Behälter korrosive
oder toxische Flüssigkeit
bevorratet wird.
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Der
Titrierapparat weist bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform
ein Abgabeventil auf, das ein aus vorzugsweise inertem Kunststoff
gefertigter Ventilhahn mit einem drehbaren Ventilkörper ist.
Der Hahn kann an der von Hand bedienten Betätigungseinrichtung fein einstellbar
geöffnet
werden. Der zwangsweise verlagerte Kanal im Ventilkörper kann
nicht verkleben und bleibt dimensionsstabil. Der Ventilhahn kann
mit dem Messrohr abnehmbar verbunden sein und zur Reinigung oder
beispielsweise zum Austausch abmontiert werden. Andererseits kann
das Messrohr ebenso ausgetauscht und durch ein großvolumigeres
oder beispielsweise einem Messrohr mit höher aufgelöster Skala ersetzt werden.
Auch kann auf dem Ventilhahn die Auslaufspitze austauschbar befestigt,
insbesondere aufgesteckt und beispielsweise nach Gebrauch entfernt
werden. Von besonderem Vorteil ist dabei diese Austauschbarkeit,
wenn die Auslaufspitze mit der Flüssigkeit in Berührung gekommen
ist. Danach kann die kontaminierte Spitze durch eine neue ersetzt
werden. Die Austauschbarkeit ist auch deswegen erforderlich, weil
unterschiedliche Titrierflüssigkeiten
verwendet oder verschiedene Dosiergeschwindigkeiten eingestellt
werden. Der entsprechende Volumenstrom wird mit unterschiedlich
großen
Auslassöffnungen
der Spitzen erzielt.
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Nach
dem weiteren Lösungsvorschlag
besteht der Titrierapparat aus auf einander abgestimmten Komponenten,
einem Behälter,
einem Messrohr, einer Abgabeneinrichtung und einer Halteeinrichtung,
wobei die Halteeinrichtung das Messrohr vertikal hält, der
Behälter
elastisch verformbar und über eine
Steigleitung mit einem Messrohr verbunden ist. Das Messrohr hat
an seinem oberen Ende ein zentrisch hineinragendes Röhrchen angeformt
und hieran ist die Steigleitung angeschlossen. Die Abgabeneinrichtung
weist ein Abgabeventil auf, das mit dem unteren Ende des Messrohres
lösbar
verbunden ist und die Flüssigkeit über eine
Auslaufspitze in vorgegebener Zeit aufsteuerbar abgibt.
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Bei
diesem Titrierapparat ist es möglich
die Komponenten ohne Beeinträchtigung
der Funktion auszutauschen. So können
Titrierapparat mit Messrohren unterschiedlichen Volumens und/oder
Genauigkeitsklassen rationell und folglich effizient hergestellt
werden. Ebenso sind abgestimmte Komponenten von besonderer Bedeutung,
wenn insbesondere der Laborant vor Ort Komponenten zur Reparatur austauschen
will.
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Die
Erfindung wird nachfolgend anhand einer Zeichnung in bevorzugter
Ausführung
näher erläutert. Die 1 zeigt
die perspektivische Ansicht eines Titrierapparates mit einem Messrohr
im Teilschnitt.
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Der
erfindungsgemäße Titrierapparat
erlaubt es dem Bediener aus einem Behälter ein Flüssigkeitsvolumen in ein Aufnahmegefäß abzugeben.
Dieses Flüssigkeitsvolumen
wird gemessen.
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Der
Titrierapparat in 1 weist zur volumetrischen Messung
ein Messrohr 1, vorzugsweise aus Glas auf. Das Messrohr 1 ist über eine
Steigleitung 3 mit dem Behälter 2 verbunden.
Die Steigleitung ragt in den Behälter
bis in die Nähe
des Bodens hinein. Der Behälter 2,
vorzugsweise aus geeignetem Kunststoff, lässt sich reversibel deformieren,
wodurch die hier bevorratete Flüssigkeit
verdrängt
wird und über die
Steigleitung 3 in das obere Ende des Messrohres gelangt.
Als Steigleitung kann ein Schlauch dienen, der an einem am oberen
Ende des Messrohres nach außen
hin abstehenden Röhrchen 4 angeschlossen ist.
Das Röhrchen 4 ist
an das Messrohr 1 angeformt, ragt in den Innenraum des
Messrohres hinein und verläuft
darin zumindest vor seinem Endabschnitt 5 konzentrisch.
Das Messrohr 1 ist so dimensioniert, dass zwischen dessen
Innenwand und der Außenfläche des
Röhrchens
ein Ringraum verbleibt.
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Am
unteren Ende des Messrohres ist ein standardisierter Rohransatz 6 angeformt. Über diesen
Zugang kann das Messrohr innen leicht gereinigt werden. An diesen
Rohransatz 6 ist lösbar
ein Abgabeventil 7 mit Auslaufspitze 9 montiert.
Als Abgabeventil 7 ist ein fein dosierbarer Ventilhahn
mit einem drehbaren Ventilkörper
vorgesehen. Der Hahn kann an der von Hand bedienten Betätigungseinrichtung 8 fein
eingestellt geöffnet
werden. Der zwangsweise verlagerte Kanal im Ventilkörper kann
nicht verkleben und bleibt dimensionsstabil.
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Die
Auslaufspitze 9 ist an den Ventilhahn 7 lösbar aufgesteckt,
wobei andere, beispielsweise formschlüssige Verbindungsarten möglich sind.
Sofern die Auslaufspitze 9 kontaminiert oder beschädigt ist,
kann sie einfach ersetzt werden. Die gewählte Auslaufspitze hat eine
Auslauföffnung,
die so dimensioniert ist, dass die Flüssigkeit in dem Messrohr in einer
vorgegebenen Zeit ausströmt.
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Der
Bediener füllt
zuvor das Messrohr 1 mit der bevorrateten Flüssigkeit,
bis der Meniskus über den
Endabschnitt 5 des Röhrchens 4 steigt.
Durch Expansion des zuvor deformierten Behälters 2 entsteht ein
Unterdruck. Dieser bewirkt, dass die Flüssigkeit durch das Röhrchen 4 in
den Behälter 2 zurück gesaugt
wird, bis der Meniskus unter den Endabschnitt 5 sinkt.
Durch den offenen Endabschnitt 5 wird dann solange Luft
angesaugt bis die Expansion des Behälters 2 abgeschlossen
ist. Mit dieser Einrichtung ist es möglich den Meniskus bei jedem
Füllvorgang
automatisch auf ein immer gleiches Niveau einzustellen. Die auf
dem Umfang des Messrohres 1 längs angebrachte Skala 10 ist
so angeordnet, dass deren Nullpunkt genau über dem sich einstellenden Flüssigkeitsspiegel
liegt. Somit ist eine Vorrichtung geschaffen, die ohne die Erfordernisse
von Hilfsmitteln eine schnelle, reproduzierbare Befüllung des Messrohres
ermöglicht.
Neben der Zeitersparnis wird eine automatische Befüllung unabhängig von
Ablesefehlern des Laboranten ermöglicht.
Durch das gleichförmige,
benutzerunabhängige
Absaugen der überstehenden
Flüssigkeit
erhöht
sich die Messsicherheit der durchzuführenden Analyse.
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Die
Genauigkeit der Messung ist jedoch gerade wegen des halbautomatischen
und vom Laborant nicht mehr kontrollierten Füllvorgangs abhängig von
der auf die Längsachse
bezogenen exakten vertikalen Ausrichtung des Messrohres. Ebenso
ist das Messen des abgegebenen Volumens durch richtiges Ablesen
des Meniskus zur Skala nur möglich,
wenn das Messrohr lotrecht aufgestellt ist. Dazu weist der Titrierapparat
eine Haltevorrichtung auf. Diese ermöglicht eine zuverlässige und
dauerhafte Vorkehrung die angestrebte Ausrichtung des Messrohres beizubehalten.
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Wie 1 zeigt,
wird das Messrohr 1 durch die Haltevorrichtung 11 mit
zumindest zwei mit vertikalem Abstand angeordneten Armen 12 gehalten. Die
Arme 12 sind auf der Haltevorrichtung 11 vertikal verstellbar
fixiert. Dazu hat die Haltevorrichtung 11 ein Gestell 13 mit
in vertikaler Richtung formschlüssiger
Führung 14.
Hieran können
lösbar
und verschieblich die Arme 12 befestigt werden, um beispielsweise unterschiedlich
lange Messrohre 1 zu fixieren. Die Führung 14 im Gestell 13 ist
ausreichend lang, damit die vertikale Position der Arme 12 bzw.
des Messrohres 1 variabel ist.
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In
dieser Ausführungsform
hat die Haltevorrichtung 11 ein Gestell 13 mit
einer lang gestreckten Öffnung 14.
Zur verstellbaren Führung
weisen die Arme 12 Rücksprünge auf,
die in die Öffnung 14 ragen.
Den Armen sind Befestigungselemente zugeordnet, mit denen sie sich
an dem Gestell kraftschlüssig
fixieren lassen.
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In
einer anderen Ausführung
sind die Arme 12 so gestaltet, dass sich die Rücksprünge quer
zur Führung
federnd verformen lassen, um in der Öffnung reib- und/oder formschlüssig zu sitzen. In einer weiteren
Ausführungsform
ist die Öffnung
nicht durchgehend, sondern in Segmenten unterteilt – damit
ist das Gestell stabiler. In einer weiteren, in 1 dargestellten
Ausführungsform
ist die Öffnung 14 nicht
durchgehend gleichförmig,
sondern eine diskontinuierlich regelmäßige Aufnahmeöffnung 15.
Der Rücksprung
der Arme 12 ist zur Fixierung in dieser Aufnahme 15 so
gestaltet, dass der einzelne Arm 12 durch eine Relativbewegung
quer zur Führung
oder drehend – z.
B. wie ein Bajonettverschluss – von
der Aufnahmeöffnung 15 gelöst werden
kann. Grundsätzlich
sind die zuvor beschriebenen Ausführungen auch in Umkehr der
Ausformungen an dem Gestell mit einer Längsführung und den Armen mit einer
entsprechenden Öffnung
möglich.
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Die
Arme 12 weisen in dieser beschriebenen und in 1 gezeigten
Ausführung
federnde Klemmbacken 16 auf. Zur Entnahme des Messrohres 1 müssen die
Arme 12 nur entgegen ihrer Federkraft aufgehalten werden.
Neben unterschiedlicher Außengeometrie
lässt sich
das Messrohr 1 in diesen Klemmbacken 16 variabel
positionieren und gefahrlos leicht entnehmen. Die Arme 12 umschließen das Messrohr 1 nicht
ganz, so dass die Skala 10 abgelesen werden kann.
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Das
Gestell 13 kann parallel zum Messrohr 1 versetzte
Seitenflächen
aufweisen, die zumindest an zwei Seiten am Messrohr 1 überstehen,
dadurch umschließen
und vor Beschädigung
schützen.
Auch das abstehende Röhrchen 4 liegt
innerhalb der Seitenflächen,
bzw. überragen
diese schützend
das Röhrchen 4.
Die Seitenflächen
wirken auch als optischer Schutz und verhindern Spiegelungen auf
dem Messrohr 1. Die Seitenflächen sind so gestaltet, dass
die freie Bedienung des Abgabeventils 7, das Wechseln der
Auslaufspitze 9 und deren Zugänglichkeit mit einem Auffanggefäß frei zugänglich bzw.
unbeschränkt möglich ist.
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In 1 hat
die Haltevorrichtung 11 darüber hinaus ein Fußteil 17 mit
einer Standfläche.
Hieran können
verstellbare und/oder gummiartige Standfüße 18 vorgesehen werden,
auf denen der Titrierapparat steht. Auf der Oberseite des Fußteils 17 wird
der Behälter 2 aufgenommen
und gehalten und somit ein sicherer Stand auch beispielsweise beim
Transport des Titrierapparates erreicht. Dazu ist eine Einfassung 19 am
Fußteil 17 vorgesehen,
die den Behälter 2 an
seiner Außengeometrie
und nahe seiner Bodenfläche,
vorzugsweise lösbar
hält, so
dass dessen manuelle Deformation ungehindert möglich ist. Der Behälter 2 kann
neben dieser angepassten formschlüssigen Fixierung auch kraftschlüssig durch
mehrere radial auf die Außengeometrie
wirkende an der Einfassung 19 vorstehenden Klemmleisten
gehalten werden.
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Zur
stabileren Befestigung, und insbesondere bei einer Einrichtung die
unterschiedliche Behälterformen
halten soll, werden die Klemmleisten beweglich an der Einfassung 19 angeordnet,
um sich an die unterschiedlichen Behälterformen anzulegen. Hierzu
können
beispielsweise federnde Spannelemente oder Spannschrauben dienen.
Wie aus 1 ersichtlich, kann der Behälter zusätzlich auch
noch an seiner Deckelseite form- und/oder kraftschlüssig fixiert
werden. Bei der Verwendung einer Flasche als Behälter kann das Deckelverschlussgewinde
zur Befestigung zum Einsatz kommen. Jedenfalls ist immer gewährleistet,
dass der Laborant den Flaschenumfang frei ergreifen und ungehindert
betätigen
kann.
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Mit
der vorbeschriebenen Haltevorrichtung 11 lässt sich
der Titrierapparat ortsveränderlich
einsetzen. Die Haltevorrichtung 11, insbesondere das Gestell 13,
enthält
dazu eine Griffeinrichtung 20. Diese ist über dem
Schwerpunkt des Titrierapparates angeordnet, wodurch ein aufrechtes
Tragen und Abstellen möglich
ist. Dadurch wird eine Beschädigung an
den Glasteilen vermieden und der Transport auch mit einer Hand sicherer.