DE10354132A1 - Verfahren zur Herstellung und zum Betreiben eines Sensors - Google Patents

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Abstract

Bei einem Verfahren zur Herstellung eines zur Detektion wenigstens einer Gaskomponente im Abgas einer Brennkraftmaschine verwendbaren Sensors (1) wird auf ein Substrat (2) eine als Kondensator wirkende Elektrodenstruktur (3) aufgebracht. Auf die Elektrodenstruktur (3) und das Substrat (2) wird eine gasdurchlässige Zeolithschicht (6) aufgebracht. Der Sensor (1) wird nach dem Aufbringen der Zeolithschicht (6) in Gegenwart von Wasserdampf aufgeheizt. Während der Aufheizung wird eine Spannung an die Elektrodenstruktur (3) angelegt. DOLLAR A Für das Verfahren zum Betreiben eines Sensors ist vorgesehen, dass an einen ersten Anschluss 4 und/oder an einen zweiten Anschluss 5 der Elektrodenstruktur 3 eine die Betriebsspannung der Elektrodenstruktur 3 überlagernde Vorspannung angelegt wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines zur Detektion wenigstens einer Gaskomponente im Abgas einer Brennkraftmaschine verwendbaren Sensors nach der im Oberbegriff von Anspruch 1 näher definierten Art und ein Verfahren zum Betreiben eines Sensors nach dem Oberbegriff des Anspruchs 9.
  • Aus der EP 0 426 989 A1 und der DE 197 03 796 A1 ist ein Sensor zum selektiven Nachweis von Ammoniak (NH3) im Abgas einer Brennkraftmaschine bekannt, dessen sensitive Schicht aus Zeolith besteht. Problematisch bei diesem bekannten Sensor ist die Tatsache, dass sich innerhalb einer bestimmten Zeit nach Inbetriebnahme des Sensors, konkret wurde hier eine Zeitdauer von ca. 10 bis 30 Stunden festgestellt, der Nullpunkt und die Empfindlichkeit desselben ändern. Dieser Effekt, der gegenläufig zur Langzeitdrift des Sensors ist, wirkt sich auf die erzielbaren Messergebnisse negativ aus. Ein weiteres Problem ist, dass wenn ein solcher Sensor den Abgasen einer Brennkraftmaschine ausgesetzt wird, mit zunehmender Dauer der Nullpunkt stark abfällt und die Empfindlichkeit sogar vollständig verloren gehen kann. Dieser Effekt, der eine Unbrauchbarkeit eines solchen Sensors nach sich zieht, dürfte vor allem auf die im Fahrbetrieb des Kraftfahrzeugs, in dem die Brennkraftmaschine eingebaut ist, auftretenden Temperaturspitzen zurückzuführen sein.
  • Da der Aufbau des Sensors für die durchzuführenden Messverfahren aber durchaus geeignet ist, könnte die Ursache der beschriebenen Problematik im Herstellungsverfahren des Sensors liegen.
  • Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung und zum Betreiben eines zur Detektion wenigstens einer Gaskomponente im Abgas einer Brennkraftmaschine verwendbaren Sensors zu schaffen, so dass der Sensor auch bei hohen Abgastemperaturen und zu jedem Betriebszeitpunkt ein zuverlässiges Messergebnis liefert.
  • Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die in Anspruch 1 und Anspruch 9 genannten Merkmale gelöst.
  • Die Erfinder haben in überraschender Weise festgestellt, dass das Anlegen einer Spannung an die Elektrodenstruktur, insbesondere in Gegenwart von Wasserdampf während der Aufheizung und/oder in aufgeheiztem Zustand des Sensors im Ergebnis zu einem stabilisierten Sensor führt, bei dem die im Stand der Technik auftretenden Probleme nicht mehr beobachtet werden können und der folglich zur Detektion der Gaskomponente im Abgas der Brennkraftmaschine zuverlässig eingesetzt werden kann, insbesondere auch wenn diese mit einem fetten Gemisch betrieben wird. Der Grund hierfür liegt daran, dass die an die Elektrodenstruktur angelegte Schutzspannung die Zerstörung der Zeolith-Funktionsschicht bei hohen Temperaturen verhindert.
  • Eine besonders gute und temperaturstabile Fixierung der Zeolithschicht ergibt sich, wenn in einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung der Sensor auf eine Temperatur von mehr als 500°C, vorzugsweise 600–700°C aufgeheizt wird.
  • Als besonders vorteilhaft hat es sich des weiteren erwiesen, wenn der Anteil an Wasserdampf 1–12 Volumenprozent beträgt und/oder wenn eine Spannung in einem Bereich von 100mV–5V an die Elektrodenstruktur angelegt wird.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zum Betreiben des Sensors ist dadurch gekennzeichnet, dass an einen ersten Anschluss und/oder an einen zweiten Anschluss der Elektrodenstruktur des Sensors eine die Betriebsspannung der Elektrodenstruktur überlagernde Vorspannung angelegt wird. Durch das erfindungsgemäße Anlegen einer Vorspannung an die Anschlüsse der Elektrodenstruktur werden die Eigenschaften des Sensors während seines Betriebs stabilisiert, bzw. Auswirkungen der Sensorbelastung oder eine alterungsbedingte Verschlechterung der Sensoreigenschaften kompensiert. Bei der Vorspannung kann es sich dabei um eine zusätzlich zur Betriebsspannung angelegte Offsetspannung oder um eine die Betriebsspannung korrigierende Spannung handeln.
  • In Ausgestaltung des Verfahrens zum Betreiben des Sensors wird die Vorspannung in Abhängigkeit von der Betriebstemperatur des Sensors eingestellt. Überraschend hat sich gezeigt, dass insbesondere eine vergleichsweise hohe Vorspannung von etwa 4V den Betrieb des Sensors auch bei vergleichsweise hohen Temperaturen von mehr als 500°C dauerhaft ermöglicht. Aus diesem Grund ist es vorteilhaft, die Vorspannung etwa proportional zur Betriebstemperatur festzulegen.
  • Insbesondere hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die Vorspannung in Bezug die Temperaturerfassungsstruktur und/oder die Heizerstruktur und/oder die Äquipotentialfläche eingestellt wird. Dabei ist eine positive Vorspannung in Bezug auf die genannten Strukturen oder Schichten bevorzugt.
  • Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den restlichen Unteransprüchen. Nachfolgend ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der Zeichnung prinzipmäßig dargestellt.
  • Es zeigt:
  • 1 einen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Sensor;
  • 2 ein erstes Messdiagramm unter Verwendung eines aus dem Stand der Technik bekannten Sensors;
  • 3 ein zweites Messdiagramm unter Verwendung des aus dem Stand der Technik bekannten Sensors;
  • 4 ein erstes Messdiagramm unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Sensors; und
  • 5 ein zweites Messdiagramm unter Verwendung des erfindungsgemäßen Sensors;
  • 1 zeigt einen Sensor 1, der zur Detektion wenigstens einer Gaskomponente im Abgas einer nicht dargestellten Brennkraftmaschine dient. Insbesondere wird der Sensor 1 zum selektiven Nachweis von Ammoniak (NH3) eingesetzt und sein im folgenden beschriebener Aufbau kann im wesentlichen demjenigen des in der DE 197 03 796 A1 oder der EP 0 426 989 A1 beschriebenen Sensors entsprechen.
  • Der Sensor 1 weist ein beispielsweise aus einer Aluminiumoxidkeramik oder aus einem anderen geeigneten Material gebildetes Substrat 2 mit einer Oberseite O und einer Unterseite U auf, wobei auf der Oberseite O eine als Kondensator wirkende Elektrodenstruktur 3 aufgebracht ist. Die Elektrodenstruktur 3 ist mit zwei elektrischen Anschlüssen 4 und 5 versehen, an welche während des Einsatzes des Sensors 1 eine elektrische Spannung, vorzugsweise eine Wechselspannung angelegt wird. Auf der Elektrodenstruktur 3 befindet sich eine gasdurchlässige Zeolithschicht 6 welche die Sensitivität des Sensors 1 zu einem maßgeblichen Teil bestimmt und deren Zusammensetzung und Porosität auf die zu messende Gaskomponente abgestimmt ist. Zwischen der Elektrodenstruktur 3 und der Zeolithschicht 6 kann sich eine weitere, dünne Schutzschicht befinden, die jedoch nicht dargestellt ist und die auch als Paspelierung bezeichnet wird.
  • Unter der Elektrodenstruktur 3 kann eine aus einer oder aus mehreren Schichten gebildete weitere Schichtstruktur vorgesehen sein. Diese hier pauschal mit „S" bezeichnete Schichtstruktur ist beispielhaft auf der Unterseite U des Substrats 2 angeordnet, kann jedoch auch ganz oder teilweise auf der Oberseite O des Substrats angeordnet sein. Vorzugsweise umfasst die Schichtstruktur S eine oder mehrere Schichten, die die Sensorfunktion unterstützen. Vorteilhaft ist es in diesem Zusammenhang, wenn diese Schichtstruktur S eine Heizerstruktur zum Beheizen des Sensors 1 und/oder eine Temperaturerfassungsstruktur und/oder eine Äquipotentialfläche mit jeweils entsprechenden Kontaktanschlüssen umfasst, wobei die genannten Schichten bzw. Strukturen vorzugsweise übereinander angeordnet sind und durch Isolierschichten voneinander getrennt sind, was im einzelnen nicht dargestellt ist.
  • Das Verfahren zur Herstellung des Sensors 1 verläuft wie folgt: auf die Oberseite O des Substrats 2 wird die Elektrodenstruktur 3 aufgebracht, was an sich in bekannter Weise erfolgen kann und deshalb nicht näher beschrieben wird. Die Elektrodenstruktur 3 deckt das Substrat nur teilweise ab. Anschließend wird auf die Elektrodenstruktur 3 und/oder die Oberseite O des Substrats 2 die Zeolithschicht 6 aufgebracht, vorzugsweise mittels Einbrennens derselben. Nach dem Aufbringen der Zeolithschicht 6 wird der Sensor 1 in Gegenwart von nicht dargestellten Wasserdampf aufgeheizt und es wird während dieser Aufheizung über die elektrischen Anschlüsse 4 und/oder 5 eine als Schutzspannung wirkende elektrische Spannung angelegt, so dass sich eine Potentialdifferenz zwischen der Elektrodenstruktur 3 bzw. dem Anschluss 4 und/oder 5 und einer als Gegenelektrode dienenden, hier nicht gesondert dargestellten Schicht der Schichtstruktur S ausbildet.
  • Die Temperatur bei der Aufheizung des Sensors 1 beträgt vorzugsweise mehr als 500°C, besonders bevorzugt 600–700°C. Des weiteren beträgt der Anteil an vorhandenem Wasserdampf während der Aufheizung 1 bis 12 Volumenprozent und die an die Elektrodenstruktur 3 angelegte Spannung liegt in einem Bereich von 100 mV bis 5V gegenüber der genannten Gegenelektrode, wobei vorzugsweise eine Gleichspannung angelegt wird. Je nach Zusammensetzung der Zeolithschicht 6 sowie dem geplanten Einsatz des Sensors 1 kann die Dauer der Aufheizung des Sensors 1 und des damit verbundenen Anliegens der Spannung an der Elektrodenstruktur 3 lediglich 10 bis 15 Minuten betragen, es kann jedoch auch vorteilhaft sein, die Aufheizung für eine Zeitdauer von 15 Stunden und mehr vorzunehmen und dabei die Spannung an die Elektrodenstruktur 3 anzulegen. In diesem Zusammenhang kann des weiteren vorgesehen sein, dass bereits während des Einbrennens der Zeolithschicht 6 in bzw. auf die Elektrodenstruktur 3 und das Substrat eine solche Spannung an die Elektrodenstruktur 3 angelegt wird. Besonders vorteilhaft ist es, die Spannung temperaturabhängig, insbesondere umgekehrt proportional bzw. gegenläufig zur Temperatur, einzustellen.
  • Wie nachfolgend dargelegt, weist ein mit dem beschriebenen Verfahren hergestellter Sensor 1 erheblich verbesserte Eigenschaften gegenüber einem nach Verfahren gemäß dem Stand der Technik hergestellten Sensor auf, der ansonsten einen dem im 1 dargestellten Sensor 1 entsprechenden Aufbau besitzen kann.
  • 2 zeigt ein Messdiagramm, bei dem mit einem aus dem Stand der Technik bekannten Sensor der NH3-Gehalt in einem Messgas gemessen wurde. Hierbei ist der Output in Millivolt (mV) über der Zeit (t) in Stunden (h) aufgetragen. Es ist deutlich erkennbar, dass sich innerhalb von circa 10 bis 30 Stunden nach Inbetriebnahme dieses Sensors der Nullpunkt und die Empfindlichkeit desselben ändern. Dieser als Grüneffekt bekannte Effekt ist gegenläufig zur Langzeitdrift und ist in 2 mit dem Konzentrationsstufen 0, 10, 20, 40, 60, 80, 100 ppm NH3 durch den Pfeil 7 markiert. Es wird also deutlich, dass mit einem derartigen Sensor ein verlässliches Messergebnis nicht zu zielen ist.
  • In 3 ist ein weiteres Messdiagramm dargestellt, bei dem mittels dreier Kennlinien der Verlauf des Outputs des mit dem aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren hergestellten Sensors in Millivolt (mV) über der NH3-Konzentration im Messgas in ppm angegeben ist. Hierbei zeigt die mit „8" bezeichnete Linie den Verlauf des Outputs beim Start der Messung, die mit „9" bezeichnete Linie zeigt den Verlauf des Outputs nachdem der Sensor für eine Zeitdauer von zwei Stunden einer Temperatur von 700°C ausgesetzt wurde und die mit „10" bezeichnete Linie zeigt den Verlauf des Outputs nachdem der Sensor für eine Zeitdauer von 16 Stunden einer Temperaturbelastung von 700°C ausgesetzt wurde. Daraus ist ersichtlich, dass mit zunehmender Dauer der Temperaturbelastung der Nullpunkt stark absinkt und die Empfindlichkeit vollständig verloren geht. Ein derartiger Sensor ist zur Verbindung der NH3-Messung im Abgas von Brennkraftmaschinen nicht geeignet.
  • In 4 ist in ähnlicher Weise wie in 2 der Verlauf des Outputs in Millivolt (mV) über der Zeit (t) in Stunden (h) bei einem mit dem oben beschriebenen Verfahren hergestellten Sensor 1 dargestellt. Wiederum sind Konzentrationsstufen von 0, 10, 20, 40, 60, 80, 100 ppm NH3 vorgesehen und es ist deutlich zu erkennen, dass der in 2 zu verzeichnende Grüneffekt nicht mehr auftritt, sondern dass der Sensor 1 vielmehr als stabil bezeichnet werden kann.
  • Analog zu der Darstellung in 3 zeigt 5 den Output in Millivolt (mV) des mit dem oben beschriebenen Verfahren hergestellten Sensors 1. Die mit „8'" bezeichnete Linie zeigt dabei wiederum den Verlauf des Outputs über der NH3-Konzentration in ppm beim Start des Messverfahrens, die mit „9'" bezeichnete Linie zeigt den Verlauf nachdem der Sensor 1 für zwei Stunden einer Temperaturbelastung von 700°C ausgesetzt wurde und die Linie „10'" zeigt diesen Verlauf nach einer Temperaturbelastung von 700°C für eine Zeitdauer von 16 Stunden. Aus diesem Diagramm ist eindeutig erkennbar, dass die Empfindlichkeit des Sensors 1 stabil bleibt, was für die Funktionsfähigkeit desselbigen entscheidend ist. Des weiteren ändert sich der Nullpunkt nur noch geringfügig, was jedoch durch geeignete, dem Fachmann bekannte Maßnahmen korrigiert werden kann.
  • Aufgrund der Tatsache, dass die an die Elektrodenstruktur 3 angelegte Schutzspannung die Zerstörung der Zeolithschicht 6 bei hohen Temperaturen verhindert, ergibt sich somit ein stabilisierter Sensor 1, der zur Detektion der Gaskomponente im Abgas der Brennkraftmaschine zuverlässig eingesetzt werden kann, insbesondere auch wenn diese mit einem fetten Gemisch betrieben wird.
  • Die positiven Auswirkungen des Anlegens einer Spannung an die Elektrodenstruktur 3 während des Herstellungsprozesses kommen insbesondere zum Tragen, wenn diese Spannung, gegebenenfalls an die Erfordernisse angepasst, auch während des Betriebs aufrechterhalten bleibt. Nachfolgend wird diese Spannung als Vorspannung bezeichnet. Dabei überlagert die vorzugsweise als Gleichspannung ausgelegte Vorspannung die Betriebsspannung, welche als Wechselspannung zur Impedanzmessung an die Elektrodenstruktur 3 angelegt wird. Es konnte festgestellt werden, dass damit ein zuverlässiger Betrieb des Sensors 1 auch bei erhöhten Temperaturen von etwa 700°C ermöglicht ist. Dies erweitert die Anwendbarkeit beträchtlich. Ein entsprechend den vorstehend gegebenen Erläuterungen gefertigter Sensor 1 ist jedenfalls oberhalb 500°C dauerhaft betreibbar. Dabei ist es vorteilhaft, die Vorspannung an die Betriebstemperatur anzupassen, vorzugsweise mit steigender Betriebstemperatur ebenfalls zu steigern. Selbst bei 700°C lässt sich der Sensor 1, insbesondere wenn er erfindungsgemäß hergestellt ist, zuverlässig und über lange Zeit betreiben, wenn eine vorzugsweise erhöhte Vorspannung von 1V bis etwa 10V an die Elektrodenstruktur angelegt wird. Besonders vorteilhaft hat sich bei Betriebstemperaturen oberhalb von etwa 500°C eine Vorspannung von etwa 3V bis 5V erwiesen.
  • Vorteilhaft ist es, wenn der Anschluss 4 und/oder der Anschluss 5 der Elektrodenstruktur beim Betrieb des Sensors positiv in Bezug auf eine vorhandene Temperaturerfassungsstruktur und/oder Heizerstruktur und/oder Äquipotentialfläche eingestellt wird. Insbesondere eine Erdung einer zwischen der Elektrodenstruktur 3 und der darunter angeordneten Heizerstruktur angeordneten Äquipotentialfläche sowie die Einstellung der Vorspannung in Bezug auf die Äquipotentialfläche hat sich als vorteilhaft erwiesen. Ebenfalls ist es vorteilhaft, die Vorspannung in Bezug auf die Temperaturerfassungsstruktur einzustellen.

Claims (13)

  1. Verfahren zur Herstellung eines zur Detektion wenigstens einer Gaskomponente im Abgas einer Brennkraftmaschine verwendbaren Sensors, wobei auf ein Substrat eine als Kondensator wirkende Elektrodenstruktur aufgebracht wird, und wobei auf die Elektrodenstruktur und das Substrat eine gasdurchlässige Zeolithschicht aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Sensor (1) nach dem Aufbringen der Zeolithschicht (6) aufgeheizt wird, wobei während der Aufheizung und/oder in aufgeheiztem Zustand eine Spannung an die Elektrodenstruktur (3) angelegt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sich der Sensor bei angelegter Spannung in einer wasserdampfhaltigen Umgebung befindet.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Sensor (1) auf eine Temperatur von mehr als 500°C, vorzugsweise 600–700°C aufgeheizt wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an Wasserdampf 1–12 Volumenprozent beträgt.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine Spannung in einem Bereich von 100mV–5V an die Elektrodenstruktur (3) angelegt wird.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die angelegte Spannung eine Gleichspannung ist.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Zeolithschicht (6) mittels Einbrennens auf die Elektrodenstruktur (3) und/oder das Substrat (2) aufgebracht wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass während des Einbrennens der Zeolithschicht (6) eine Spannung an die Elektrodenstruktur (3) angelegt wird.
  9. Verfahren zum Betreiben eines insbesondere nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 hergestellten Sensors (1) zur Detektion wenigstens einer Gaskomponente im Abgas einer Brennkraftmaschine, mit einer auf einem Substrat (2) aufgebrachten, als Kondensator wirkenden und mit einer Zeolith-Funktionsschicht (6) versehenen Elektrodenstruktur (3) und einer Schichtstruktur (S), die eine Temperaturerfassungsstruktur und/oder eine Heizerstruktur und/oder eine Äquipotentialfläche umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass an einen ersten Anschluss (4) und/oder an einen zweiten Anschluss (5) der Elektrodenstruktur (3) eine die Betriebsspannung der Elektrodenstruktur (3) überlagernde Vorspannung angelegt wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorspannung in Abhängigkeit von der Betriebstemperatur des Sensors (1) eingestellt wird.
  11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorspannung eine Gleichspannung im Bereich von 100mV bis 5V ist.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorspannung in Bezug auf die Temperaturerfassungsstruktur und/oder die Heizerstruktur und/oder die Äquipotentialfläche eingestellt wird.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Sensor (1) bei einer Betriebstemperatur von mehr als 500°C dauerhaft betreibbar ist und ein mit dem Ammoniakgehalt des Abgases korrelierendes Messsignal liefert.
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