DE10307772A1 - Verfahren zur Passivierung der organischen Elektrode einer organischen Solarzelle und organische Solarzelle - Google Patents

Verfahren zur Passivierung der organischen Elektrode einer organischen Solarzelle und organische Solarzelle Download PDF

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Abstract

Zur Passivierung der anorganischen Elektrode einer organischen Solarzelle wird bisher eine Bufferschicht aus einem Polymer vorgesehen, die eine Passivierung des Anodenmaterials herbeiführen und eine elektrische Verbindung zwischen dem anorganischen Anodenmaterial und der ersten organischen Halbleiterschicht herstellen soll. Diese Bufferschicht hat verschiedene Nachteile. DOLLAR A Die Nachteile werden vermieden mit einer Passivierung, bei der auf der anorganischen Elektrode in einem ersten Schritt im Vakuum ein Metallalkoholat aus der Dampfphase abgeschieden wird, dessen chemisch nicht gebundener Anteil anschließend durch Sublimieren wieder entfernt wird, und in einem zweiten Schritt eine sublimierende niedermolekulare, in der Dampfphase stabile Substanz aus der Gruppe der Phenole, Alkohole oder organischen Säuren über die Elektrode geleitet wird, wobei wiederum chemisch nicht gebundene Anteile durch Sublimieren entfernt werden, so dass auf der Oberfläche der Elektrode eine Monolage der Substanz verbleibt. DOLLAR A Überraschend hat sich gezeigt, dass auch eine Säurebehandlung zu einem guten Ergebnis führt, nach der auf der Oberfläche der Elektrode eine Monolage der Säurereste verbleibt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Passivierung der anorganischen Elektrode einer Solarzelle, die auf der Basis photovoltaisch aktiver organischer Halbleiter arbeitet, sowie eine unter Anwendung dieser Passivierung hergestellte organische Solarzelle.
  • Neben den klassischen Solarzellen auf der Basis von Silizium gewinnen in der Entwicklungsarbeit derzeit Solarzellen mit organischen Halbleitern zunehmend an Bedeutung.
  • Die organischen Solarzellen sind so aufgebaut, dass auf ein Glassubstrat ein transparentes Anodenmaterial aufgetragen ist, üblicherweise Indium-Zink-Oxid (ITO), auf das eine Bufferschicht und jeweils eine p- und n-leitende Halbleiterschicht folgen. Oben wird die Schichtfolge mit einer Kathode, z.B. aus aufgedampftem Aluminium, versehen. Die organischen Halbleiter können beispielsweise Phthalozyanine oder C60(Fulleren) sein. Die Bufferschicht soll eine Passivierung des Anodenmaterials herbeiführen und eine elektrische Verbindung zwischen dem anorganischen Anodenmaterial und der ersten organischen Halbleiterschicht herstellen. Als geeignet erwiesen haben sich hierzu Polymere, z. B. PEDOT:PSS (Poly-(2,4)-Ethylen-dioxythiophen: Polystyrensulfonat), die sich an freie Hydroxylgruppen der Anode anlagern. Beschrieben ist die Wirkung der Polymerschicht z.B. in P. Peumans and S. R. Forrest, Very-high-efficiency double-heterostructure copper phthalocyanine/C60 photovoltaic cells, Appl. Phys. Lett., Vol. 79, No. 1, 2001.
  • Die Ausgangsmaterialien des verwendeten Polymers liegen als Agglomerate in Lösung vor und werden durch nasschemische Beschichtungsverfahren, z.B. spin coating, aufgetragen. Die polymerbeschichtete Elektrode stellt zwar einen verbesserten Kontakt zu den darauf folgenden, photovoltaisch aktiven, organischen Schichten her, ist aber als elektrischer Leiter schlechter als ITO selbst. Der Flächenwiderstand ist etwa 500 Ohm/sq und damit eine Größenordnung höher als der von ITO, siehe Y.Cao, G. Yu, C. Zhang, R. Menon, A.J. Heeger, Polymer light-emitting diodes with polyethylene dioxythiophene-polystyrene sulfonate as the transparent anode, Synthetic Metals 87 (1997) 171–174. Der relativ hohe Kontaktwiderstand zwischen der Anode und der Polymer-Bufferschicht trägt wesentlich zum Gesamtwiderstand einer Solarzelle bei. Nur wenn die Widerstände zwischen und innerhalb der Schichten gering sind, können photogenerierte Ladungsträger (Elektronen und Löcher) schnell abgeführt werden. Zum anderen muss verhindert werden, dass es in bestimmten Bereichen innerhalb der Zelle zu Rekombination von Elektronen-Loch-Paaren kommt, um nicht Ladungsträger für den Stromtransport zu verlieren. Hierfür ist u.a. die Kontaktfläche zwischen anorganischer Elektrode und organischer, photoaktiver Schicht besonders kritisch.
  • Nachteilig sind außerdem eingeschlossene Lösungsmittelreste, z.B. Wasser, im Polymer, die in die aufzudampfenden organischen Schichten diffundieren können und für die Zelle ungünstig sind. Außerdem ist PEDOT:PSS nur bis ca. 150°C temperaturstabil. Deshalb ist man mit dieser herkömmlichen Präparation der Elektrode bei der Herstellung der Solarzelle entweder in der Auswahl geeigneter, photoaktiver Materialien oder in der Einstellung der Prozessparameter (Temperatur) eingeschränkt.
    •
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Passivierung der anorganischen Elektrode anzugeben, mit dem die Herstellung einer thermisch stabilen Bufferschicht zu einer organischen Halbleiterschicht mit verringertem Serienwiderstand bewirkt werden kann.
  • Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst durch die Merkmale der Ansprüche 1, 5 und 9. Zweckmäßige Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
  • Das Verfahren basiert auf einer Anpassung der Elektrodeneigenschaften durch Passivierung ihrer Oberfläche mittels einer molekularen Monolage einer niedermolekularen, Hydroxylgruppen aufweisenden Substanz (Phenole, Alkohole oder organische Säuren), die in einem Zweischrittverfahren aus der Dampfphase auf der Elektrode abgeschieden wird. Die Monolage unterstützt den Lochtransport durch die Oberfläche eines Leiters.
  • In bevorzugter Weise lässt sich hierzu 8-Hydroxy-Chinolin verwenden, das auf der Oberfläche der Elektrode chemisch gebunden wird.
  • Überraschend hat sich gezeigt, dass sich auch mit einer Säurebehandlung mittels einer anorganischen Säure der gleiche Effekt erzielen lässt. In diesem Fall besteht die Monolage auf der Elektrode aus adsorbierten Säureresten (Ionen).
  • Die Passivierung findet im letztgenannten Fall durch Eintauchen des Substrats in eine Lösung statt.
  • Im erstgenannten Fall erfolgt die Passivierung in einem Zweischrittverfahren. In einem ersten Schritt wird im Vakuum ein Metallalkoholat aufgedampft und alle chemisch nicht gebundenen Anteile durch Sublimieren wieder entfernt. Die Metallkomponente des Metallalkoholats kann bevorzugt der Metallkomponente des Elektrodenmaterials entsprechen, sollte also bei der Verwendung von ITO zum Beispiel Zinn sein.
  • In einem zweiten Schritt erfolgt das Aufdampfen der Monolage des Phenols, Alkohols oder der organischen Säure im Vakuum, wobei man chemisch nicht gebundene Anteile ebenfalls wieder sublimieren lässt.
  • Für die Herstellung organischer Solarzellen ergeben sich aus dem Verfahren folgende Vorteile gegenüber den bekannten Verfahren:
    • a) Durch die Flexibilität der Eigenschaften, z. B. der Austrittsarbeit, der Elektrode kann die Liste der photovoltaisch geeigneten Materialien, die für die organische Solarzelle in Frage kommen, erweitert werden.
    • b) Weil die Monolage auf der Elektrode chemisch gebunden ist, erreicht man trotz minimaler Schichtdicke einen hohen Bedeckungsgrad.
    • c) Durch den Wegfall des ausgedehnten Polymerpuffers ist der Serienwiderstand der Solarzellen geringer.
    • d) Durch den Wegfall des Polymerpuffers ist das modifizierte Substrat thermisch stabiler. Dadurch kann die Schichtherstellung auch bei höheren Substrattemperaturen erfolgen.
    • e) Eine Monolage ist für die Homogenität der Bedeckung günstig, weil es sich hier um einheitliche Moleküle handelt. Bei Verwendung des Polymerpuffers dagegen, bestehen die Ausgangsmaterialien aus einer Verteilung von Agglomeraten von 1 bis mehreren zehn Nanometer Größe.
  • Die Erfindung soll nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert werden. In den zugehörigen Zeichnungen zeigen
  • 1 den Zustand der Oberfläche einer Elektrodenschicht nach erfolgter Passivierung mit einer Säure,
  • 2 den Zustand der Oberfläche einer Elektrodenschicht im unbehandelten Zustand (oben) und den Zustand der Oberfläche einer Elektrodenschicht nach einer Zweistufenbehandlung mit Tetra(tert-Butoxy)Zinn (Mitte) und 8-Hydroxychinolin (unten).
  • Als Ausgangsmaterial wurden kommerzielle ITO-beschichtete Glassubstrate verwendet, die nach bekannten Verfahren mit Lösungsmitteln und wässrigen Waschlösungen gereinigt werden.
  • Es wurden vier geeignete Substanzen ausgewählt, HCl, HP3O4 und H2SO4 als Beispiel für die Säurebehandlung und ein Hydroxy-Chinolin als niedermolekulare Substanz. Mit allen vier Substanzen erfolgte erfolgreich eine Monolagen-Passivierung der ITO-Elektroden mit den oben angegebenen Vorteilen.
  • a) Ätzen und Passivierung durch Salzsäure (HCl):
  • Das gereinigte ITO-Glas-Substrat wird in verdünnter (z.B. 5%er) HCl für einige (z.B. 30) Sekunden eingetaucht. Diese Behandlung verringert die Rauhigkeit der ITO-Schicht und passiviert gleichzeitig dessen Oberfläche. Die Rauhigkeit der geätzten Probe ist ungefähr eine Großenordnung kleiner gegenüber einem unbehandelten Substrat. Der Prozess kann durch Schwenken in der Säure oder durch Ultraschall unterstützt werden. Danach wird das Substrat unter destilliertem Wasser gründlich gespült und anschließend mit destilliertem Wasser im Ultraschallbad gereinigt.
  • b) Passivierung durch Phosphorsäure (HP3O4):
  • Das ITO-Glas-Substrat kann zunächst wie unter a) beschrieben zum Glätten mittels HCI geätzt werden und wird dann in (z.B. 0.01 molarer) HP3O4 für einige (z.B. 4) Minuten eingetaucht. Zur Unterstützung kann das Substrat in der Säure geschwenkt oder im Ultraschallbad behandelt werden. Danach wird die Probe unter destilliertem Wasser gründlich gespült und anschließend mit destilliertem Wasser im Ultraschallbad gereinigt.
  • c) Passivierung durch Schwefelsäure (H2SO4):
  • Das ITO-Glas-Substrat kann zunächst wie unter a) beschrieben zum Glätten mittels HCI geätzt werden, und wird dann in (z.B. 0.1 molarer) H2SO4 für einige (z.B. 1) Minuten eingetaucht. Zur Unterstützung kann das Substrat in der Säure geschwenkt oder im Ultraschallbad behandelt werden. Danach wird die Probe unter destilliertem Wasser gründlich gespült und anschließend mit destilliertem Wasser im Ultraschallbad gereinigt.
  • Wie 1 in einem Schema zeigt, ist die ITO-Schicht nach der Behandlung nach a), b) oder c) durch eine Ionen-Monolage bedeckt (passiviert). Abhängig von der verwendeten Säurenart entsteht zwischen Säurerest und Oberfläche ein Dipolmoment, wodurch die Austrittsarbeit des Substrats erhöht wird. Durch die Wahl der Säure kann die Austrittsarbeit an die Anforderungen der photovoltaisch aktiven, organischen Schicht angepasst werden.
  • d) Passivierung mit 8-Hydroxy-Chinolin:
  • Das gereinigte ITO-Glas-Substrat wird zuerst im Vakuum einer Reaktionskammer getrocknet. Wenn der Enddruck von 10–5 mbar erreicht ist, ist die Oberfläche von ITO nur noch mit OH-Gruppen passiviert. In einer evakuierten Probenkammer befindet sich eine Pulverprobe von Tetra(tert-Butoxy)Zinn-Molekülen. Durch Öffnen eines Verbindungsventils zur Probenkammer wird der Dampf des sublimierenden Tetra(tert-Butoxy)Zinn über das ITO geleitet. Danach schließt man das Pumpventil und lässt den stationären Dampf in der Reaktionskammer mehrere Minuten auf das ITO einwirken. Der Dampfdruck des Materials ist schon bei Raumtemperatur für eine Beschichtung ausreichend. Es bildet sich eine organische Schicht, deren erste Monolage mit den OH-Gruppen des Substrats chemisch reagiert: xOH + Sn[O-C(CH3)3]4 → Ox-Sn[O-C(CH3)3]4–x + x[HO-C(CH3)3]flüchtig x = 1,2,3
  • Anschließend wird das Verbindungsventil wieder geschlossen und das Vakuumventil geöffnet. Alle chemisch nicht gebundenen Anteile der organischen Schicht sublimieren und werden genauso wie das entstandene, flüchtige HO-C(CH3)3 durch die Vakuumpumpe entfernt. Es bleibt eine Monolage chemisch gebundenes [4-x](tert-Butoxy)Sn auf der ITO-Schicht.
  • Aus einer zweiten vorevakuierten Probenkammer wird nun ebenfalls bei Raumtemperatur sublimierendes 8-hydroxy-Chinolin über das Substrat geleitet. Danach schließt man das Pumpventil und lässt den stationären Dampf mehrere Minuten auf das Ox-Sn[O-C(CH3)3]4–x einwirken. Auch dieser Prozess läuft bei Raumtemperatur selbständig ab. Es bildet sich eine organische Schicht, deren erste Lage aus einer Verbindung zwischen den Sn-Atomen und dem ankommenden Chinolin über eine Sauerstoff-Brücke besteht. Wieder entstehen dabei flüchtige HO-C(CH3)3-Moleküle. Die darüber liegenden Chinolin-Lagen sind nicht chemisch gebunden. Durch Öffnen des Vakuumventils sublimieren diese und werden gemeinsam mit den übrigen flüchtigen Anteilen abgepumpt.
  • Es verbleibt eine Monolage 8-hydroxy-chinolin-O-Sn, das mit seinem anorganischen Ende am ITO-Substrat hängt und auf dessen organischer Seite die photoaktiven Schichten der Solarzelle aufgebracht werden. Diese Monolage ist an Luft stabil und lässt sich im Vakuum nur bei Temperaturen über 300° C z.B. in einem Desorptionsexperiment von der ITO-Oberfläche lösen und im Massenspektrometer nachweisen (Molekülmasse 145g/mol).
  • 2 zeigt oben zunächst ein Modell einer unbehandelten, gewaschenen ITO-Oberfläche. Wie in 2 unten gezeigt wird, ist die Oberfläche des ITO nach der Zwei-Stufen-Behandlung mit Tetra(tert-Butoxy)Zinn und 8-Hydroxychinolin hauptsächlich durch drei Moleküle passiviert (siehe die obige Formel). Dargestellt sind die beiden Fälle für x = 2 und x = 3.
  • In allen drei Verfahrensbeispielen wurde die Effizienz organischer Solarzellen auf transparenten Metalloxid-Elektroden (ITO) verbessert. Die Passivierung der Elektroden beeinflusst die elektrischen Eigenschaften ihrer Oberfläche. Damit wird aber auch das elektrische Verhalten am Kontakt zu einer angrenzenden Schicht maßgeblich verändert. Organische Solarzellen auf unbehandelten transparenten Metalloxid-Elektroden zeigen dagegen nur einen Bruchteil (<0.5) der Effizienz.
  • Wird anstatt ITO eine andere Metalloxid-Elektrode verwendet, kann im Fall c) anstatt Sn-(tert-Butoxid) das entsprechende Metall-(Alkoxid) verwendet werden.

Claims (9)

  1. Verfahren zur Passivierung der anorganischen Elektrode einer auf der Basis photovoltaisch aktiver organischer Halbleiter aufgebauten Solarzelle, wobei die anorganische Elektrode vor der Passivierung einer Reinigungsvorbehandlung unterzogen wurde, dadurch gekennzeichnet, dass auf der anorganischen Elektrode in einem ersten Schritt im Vakuum ein Metallalkoholat aus der Dampfphase abgeschieden wird, dessen chemisch nicht gebundener Anteil anschließend durch Sublimieren wieder entfernt wird, und in einem zweiten Schritt eine sublimierende niedermolekulare, in der Dampfphase stabile Substanz aus der Gruppe der Phenole, Alkohole oder organischen Säuren über die Elektrode geleitet wird, wobei wiederum chemisch nicht gebundene Anteile durch Sublimieren entfernt werden, so dass auf der Oberfläche der Elektrode eine Monolage der Substanz verbleibt.
  2. Verfahren nach Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass ein Metallalkoholat verwendet wird, dessen Metallkomponente gleich der Metallkomponente des Elektrodenmaterials ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als sublimierende niedermolekulare Substanz 8-Hydroxy-Chinolin verwendet wird.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Material für die anorganische Elektrode auf ein Substrat aufgebrachtes Indium-Zink-Oxid (ITO) und als Metallalkoholat Tetra(tert-Butoxy)Zinn verwendet wird.
  5. Verfahren zur Passivierung der anorganischen Elektrode einer Solarzelle mit photovoltaisch aktiven organischen Halbleitern, wobei die anorganische Elektrode vor der Passivierung einer Reinigungsvorbehandlung unterzogen wurde, dadurch gekennzeichnet, dass die anorganische Elektrode einer Behandlung mit einer anorganischen Säure unterzogen wird, so dass auf der Oberfläche der Elektrode eine Monolage der Säurereste verbleibt.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Säure Salzsäure verwendet wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Säure Phosphorsäure verwendet wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Säure Schwefelsäure verwendet wird.
  9. Solarzelle mit photovoltaisch aktiven organischen Halbleitern, gekennzeichnet durch folgenden Schichtaufbau: – ein transparentes Substrat – eine erste, transparente anorganische Elektrode – eine Bufferschicht in Form einer Monolage aus Rest-Ionen einer anorganischen Säure oder aus einer Monolage einer niedermolekularen, in der Dampfphase stabilen Substanz aus der Gruppe der Phenole, Alkohole oder organischen Säuren – eine p-leitende organische Halbleiterschicht – eine n-leitende organische Halbleiterschicht – eine zweite anorganische Elektrode.
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