DE10249520B4 - Lösen von Sammlerlegierungen auf Eisenbasis mit Hilfe des Systems Fe 3+/Cl2 - Google Patents

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Abstract

Verfahren zum Lösen von Edelmetall-Sammlerlegierungen auf Eisenbasis, dadurch gekennzeichnet, dass der Sammlerlegierung in Wasser FeCl3 und Cl2 zugesetzt werden.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft das Herauslösen von Eisen aus Edelmetall-Sammlerlegierungen auf Eisenbasis mit Hilfe des System FeCl3/Cl2 sowie ein zweistufiges Verfahren zur Mobilisierung von Edelmetallen aus Eisen-Sammlerlegierungen.
  • Bei der Aufarbeitung beispielsweise von Abgaskatalysator-Rückständen werden Metalle der Platingruppe häufig durch Ausschmelzen in Gegenwart eines legierungsbildenden Sammlermetalls wie Kupfer, Nickel oder Eisen aus den Rückständen abgetrennt ( US 5,783,062 B1 , DE 584 844 C1 , DE 30 47 194 C2 ). Anschließend werden die Platinmetalle nasschemisch nach bekannten Verfahren aus diesen Sammlerlegierungen gewonnen. Im Fall von Eisenlegierungen wird zur Auflösung des Eisens für gewöhnlich zunächst mit verdünnter Salzsäure ausgelaugt, was zu Sicherheitsproblemen wegen des sich bildenden Wasserstoffs führen kann.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Herauslösen von Eisen aus Sammlerlegierungen bereitzustellen, bei dem diese Probleme vermieden werden.
  • Es wurde nun gefunden, dass man dies in überraschend einfacher Weise ohne apparativen Mehraufwand erreichen kann, in dem man zum Auslaugen des Eisens das System FeCl3/Cl2 benutzt. Dazu wird die Eisensammlerlegierung vorteilhaft in Wasser suspendiert, Eisen(III)-chlorid zugegeben und dann Chlorgas unter Rühren in die Supension eingeleitet, bis sich die Eisenmatrix vollständig aufgelöst hat. Es wird angenommen, dass sich dabei folgende Reaktionen abspielen:
    Figure 00010001
  • Die Reaktion läuft in einem pH-Bereich ab, in dem mit keiner Wasserstoffbildung gerechnet zu werden braucht. Dies stellt einen großen Vorteil gegenüber der herkömmlichen Salzsäure-Laugung dar. Neben dem Eisen löst sich bei dem Prozess auch ein Teil der Edelmetalle, der später nach an sich bekannten Verfahren, beispielsweise durch Fällung, Reduktion oder Ionenaustausch, aus der Lösung abgetrennt werden kann.
  • Im Anschluss an den beschriebenen Löseprozess wird die entstandene, hauptsächlich Eisen enthaltende Lösung vorteilhaft abgehebert und der Rest der Edelmetalle wird – besonders vorteilhaft nach einem Chloratlöseverfahren (wie z. B. in US 3,999,983 , CN 1123843 oder DE-PS 137 050 beschrieben) – aus dem Rückstand mobilisiert. Dadurch, dass das Eisen – bis auf Spuren – bereits aus den Rückständen entfernt ist, ergeben sich keine Probleme durch Wasserstoffentwicklung, wenn nun mit starken Säuren und/oder Oxidationsmitteln behandelt wird.
  • Die Erfindung betrifft zunächst allgemein ein Verfahren zum Herauslösen des Eisens aus Edelmetall-Sammlerlegierungen auf Eisenbasis, wobei der Sammlerlegierung in Wasser FeCl3 und Cl2 zugesetzt werden.
  • Bevorzugt wird das Verfahren bei 50–90°C durchgeführt.
  • Ferner ist es bevorzugt, dass eine wässrige Suspension der zerkleinerten Sammlerlegierung eingesetzt wird.
  • Besonders bevorzugt wird FeCl3 in Form des hydratisierten Salzes FeCl3·6 H2O eingesetzt.
  • Die Erfindung betrifft auch eine zweistufiges Verfahren zur Mobilisierung von Edelmetallen aus Eisen-Sammlerlegierungen, dadurch gekennzeichnet, dass zunächst [Stufe a)] der Sammlerlegierung in Wasser FeCl3 und Cl2 zugesetzt werden und nach Herauslösen des Eisens ein Chloratlöseverfahren [Stufe b)] angewandt wird.
  • Vorteilhaft wird Stufe b) mit Salzsäure und Natriumchlorat durchgeführt. Die Säure wird dabei vorzugsweise als 3–10 N HCl eingesetzt, das Natriumchlorat vorzugsweise als Lösung, z. B. eine 4,5 molare Lösung.
  • Beispiel
  • In einem 3 l Glaskolben mit Gaseinleitungsrohr, Thermometer, Rückflusskühler und Rührer werden 100.81 g gemahlene (Sieb-Maschenweite mesh 40+, entspricht ca. 0.42 mm) Eisen-Sammlerlegierung und 30.25 g FeCl3·6 H2O zu einem Liter entionisiertem Wasser gegeben und auf ca. 85°C erhitzt. Nach Erreichen der Temperatur von 85°C wird mit der Einleitung von Chlor begonnen, und zwar so, dass stets eine leicht gelbe Chlorwolke über der Lösung zu sehen ist. Nach 10 Stunden sind 6.20 × 453 = 2208 g Cl2 verbraucht. Nach 12 Stunden wird zentrifugiert und der Rückstand getrocknet und gewogen. Der Gewichtsverlust der Sammlerlegierung betrug 72%. Der Rückstand ist bis auf Spuren frei von Eisen.
  • Beispiel für Stufe b):
  • Der Rückstand wird in 4 N HCl mit einer wässrigen NaClO3-Lösung bei 85–90°C so behandelt, dass die Natriumchloratlösung langsam zu der heißen Suspension gegeben wird. Die Chloratzugabe richtet sich dabei nach dem Reaktionsfortschritt. Die Chloratzugabe wird beendet, wenn ein Redoxpotential von > 1000 mV vs. Pt//Ag/AgCl erreicht ist. Dabei lösen sich ggf. vorhandene Reste von Edelmetallen wie Pt, Rh, Ir, Pd, Ru, Os in zufriedenstellender Menge.

Claims (6)

  1. Verfahren zum Lösen von Edelmetall-Sammlerlegierungen auf Eisenbasis, dadurch gekennzeichnet, dass der Sammlerlegierung in Wasser FeCl3 und Cl2 zugesetzt werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es bei 50–90°C durchgeführt wird.
  3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine wäßrige Suspension der zerkleinerten Sammlerlegierung eingesetzt wird
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass FeCl3 in Form des hydratisierten Salzes FeCl3·6 H2O eingesetzt wird.
  5. Verfahren zur Mobilisierung von Edelmetallen aus Eisen-Sammlerlegierungen, dadurch gekennzeichnet, dass zunächst a) der Sammlerlegierung in Wasser FeCl3 und Cl2 zugesetzt werden und nach Herauslösen des Eisens b) ein Chloratlöseverfahren angewandt wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, das Stufe b) mit Salzsäure und Natriumchlorat durchgeführt wird
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