DE10227836A1 - Mischen und Reaktion von Feststoffen, Suspensionen oder Emulsionen in einem Mikrowellenfeld - Google Patents

Mischen und Reaktion von Feststoffen, Suspensionen oder Emulsionen in einem Mikrowellenfeld Download PDF

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Abstract

Zum Mischen und zur Auslösung von chemischen Reaktionen von Feststoffen, Suspensionen oder Emulsionen in einem Mikrowellengerät werden die Feststoffe, Emulsionen oder Suspensionen in einen mikrowellen-transparenten Behälter eingebracht. Dieser mikrowellen-transparente Behälter wird dann unter Einwirkung einer Mikrowellenstrahlung gedreht, wobei die Drehachse bez. der Senkrechten um einen Winkel geneigt ist, so dass sich ein schrägstehender Behälter ergibt. Durch das Einstrahlen der Mikrowelle werden die eingebrachten Feststoffe, Suspensionen oder Emulsionen zur Reaktion (Synthese) gebracht.

Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Mischen und zur Auslösung von chemischen Reaktionen von Feststoffen, Suspensionen oder Emulsionen in einem Mikrowellenfeld, auf die Verwendung eines solchen Verfahren zum Beschichten von Chromatographie-Trägermaterial oder zur Herstellung von Katalysatoren sowie auf ein Mikrowellen-Heizgerät, das zur Durchführung derartiger Verfahren ausgebildet ist.
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich ganz allgemein auf mikrowellen-unterstützte chemische Prozesse. Aus der EP 0 628 330 A1 „Schräger Rotationsverdampfer" ist dabei ein Rotationsverdampfer bekannt, bei dem die Erhitzung eines Verdampfungsstoffes durch Mikrowellen in einer Bestrahlungskammer eines Mikrowellen-Heizgerätes erfolgt, wobei sich nur der Halter und das Gefäß in der Heizkammer befinden. Der Drehantrieb ist außerhalb der Heizkammer angeordnet, wobei der Halter sich vorzugsweise schräg nach unten durch die Wandung der Heizkammer in diese hinein erstreckt. Wenigstens eine Zuführung- und auch Abführungsleitung für beispielsweise eine kontinuierliche Zuführung des Verdampfungsstoffes oder ggf. auch eines Probenstoffes und eines Reagenzmittels unter Abführung von Dampf können sich vorzugsweise längs auf den Halter erstrecken. Hierdurch bleibt nicht nur die Rotation des Haltes bzw. des Gefäßes unbeeinträchtigt, sondern es bedarf auch keiner weiteren Durchführungsöffnungen im die Heizkammer umgebenden Gehäuse. Aufgrund der Anordnung des Drehantriebs außerhalb der Heizkammer ist dieser von Beeinträchtigungen durch die Mikrowellen geschützt angeordnet.
  • Aif die Offenbarung der genannten EP 0 628 330 A1 wird hiermit hinsichtlich des mechnanischen Aufbaus der darin erläuterten Vorrichtung vollinhaltlich Bezug genommen.
  • Die vorliegende Erfindung bildet nunmehr diese bekannte Vorrichtung hinsichtlich des Verfahrensablaufs, aber auch hinsichtlich kontruktiver Merkmale der Vorrichtung für die Feststoffsynthese im Mikrowellenfeld weiter. Bei der Feststoffsynthese, bei der beispielsweise pulverförmige Feststoffgemische, Suspensionen oder Emulsion miteinander zur Reaktion gebracht werden, ist eine homogene Suspension bzw. Verteilung der Feststoffe von großer Bedeutung für einen ordnungsgemäßen Prozessablauf. Diese Problem tritt naturgemäss bei einem reinen Verdampfungsprozees allenfalls in stark verringertem Umfang auf.
  • Indessen können bekannte mechanische Rührer die hohen Anforderungen bei mikrowellen-unterstützten chemischen Prozessen bez. der Homogenität der Gemische nicht erfüllen. Der Grund dafür ist, dass bei der Einstrahlung von Mikrowellen in Festkörper diese von innen her und somit inhomogen aufgeheizt werden. Der Grund dafür wiederum ist, dass sich die äußeren Bereiche in einem ständigen Wärmetausch mit der umgebenden Atmosphäre befinden und daher eine niedrigere Temperatur als der innere Bereich aufweisen. Somit muss eine besonders gut homogene Durchmischung vorliegen, um einen gleichmäßigen Reaktionsablauf zu garantieren und insbesondere lokale Überhitzungen in der Probe zu vermeiden.
  • Ein weiteres Problem mechanischer Rührer ist es, dass damit nur schwerlich eine parallel Verarbeitung mehrer Reagenzgläser in einem Prozessablauf erfolgen kann, da ja in den verschiedenen Reagenzgläser, in denen die Proben aufgenommen werden, je ein Rührer eintauchen müsste. Es ist aber in der beispielsweise kombinatorischen Analytik oft der Fall, dass bis zu 96 Reagenzgläser gleichzeitig verwendet werden, was ganz offensichtlich die wirtschaftlich realisierbaren Möglichkeiten der mechanischen Rührer übersteigt.
  • Ein weiterer Gesichtspunkt, der bei mikrowellen-unterstützten chemischen Abläufen immer im Auge behalten werden muss, ist es, dass sich im Mikrowellenraum des Heizgeräts durch Reflexionen Bereiche mit höherer Mikrowellenleistung und entsprechend Bereiche mit niedriger Mikrowellenleistung ausbilden. Um daher zu vermeiden, dass sich aufgrund dieser inhomogenen Mikrowellenleistungsverteilung im Mikrowellenraum inhomogene Temperaturverteilungen ergeben, ist dafür zu sorgen, dass die Probe bzw. die Proben Bereiche unterschiedlicher Leistung während des Prozessablaufs erreichen, so dass im zeitlichen Mittel eine für sämtliche Proben gleiche Mikrowellenleistungszufuhr ergibt.
  • Die Erfindung hat daher zur Aufgabe, eine Technologie zur Auslösung von chemischen Reaktionen von Feststoffen, Suspensionen oder Emulsionen in einem Mikrowellenfeld bereit zu stellen, bei der gleichzeitig
    • – eine homogene Mischung der Feststoffe, Suspensionen oder Emulsionen, und
    • – eine homogene Mikrowelleneinstrahlung auf die Probe (N) gewährleistet sind.
  • In besonders vorteilhafter Weise werden diese beiden Anforderungen gemäß der vorliegenden Erfindung durch eine einzige Maßnahme wie folgt gelöst:
  • Um chemische Reaktionen von Feststoffen, Suspensionen oder Emulsionen in einem Mikrowellenfeld auszulösen, werden die Feststoffe, Suspensionen oder Emulsionen in einen mikrowellen-transparenten Behälter gegeben. Dieser mikrowellen-transparente Behälter wird dann unter Einwirkung einer Mikrowellenstrahlung gedreht, wobei die Drehachse bezüglich der Senkrechten um einen festen oder auch veränderbaren (einstellbaren) Winkel geneigt ist. Durch das Drehen des Behälters mit der bezüglich der Senkrechten geneigten Drehachse wird einerseits dafür gesorgt, dass die Feststoffe, Suspensionen oder Emulsionen Bereiche unterschiedlicher Mikrowellenleistung erreichen und somit homogen erwärmt werden. Gleichzeitig wird dadurch, dass sich die bezüglich des Behälters in einem spitzen Winkel geneigte Oberfläche der Feststoffgemische, Suspensionen oder Emulsionen ständig bezüglich der Behälterwand dreht, eine ausreichend homogene Vermischung der genannten Stoffe erreicht.
  • Im Gegensatz zu den bekannten Abdampftechniken werden also bei der vorliegenden Erfindung wenigstens zwei Stoffe miteinander durchmischt, die dann zur Reaktion miteinander gebracht werden soll. Erstmals wird also das Drehen mit schrägstehender Drehachse zum Mischen und nicht nur zur Vergrösserung der Oberfläche verwendet, wie es bei dem Verdampfen allein der Fall ist. Ein erfindungsgemässes Gerät könnte daher auch als ein „Schrägstehender Mischer im Mikrowellenfeld" bezeichnet werden.
  • Dieses Verfahren kann dabei lösemittelfrei bzw. unter Verwendung schwach polarer Lösemittel (bspw. Waser) im Fall von Suspensionen oder Emulsionen ausgeführt werden.
  • Eine besonders gute homogene Einstrahlung der Mikrowellenleistung und auch -vermischung wird erreicht, wenn sich der die Stoffe aufnehmende Behälter während der Einstrahlung der Mikrowelle exzentrisch dreht. Dadurch wird der von dem Behälter durchlaufene Bereich im Vergleich zu einer Drehung um seine Symmetrieachse vergrössert. Dies kann beispielsweise dadurch erreicht werden, dass die Stoffe, die zur chemischen Reaktion gebracht werden sollen, in einen ersten Behälter eingesetzt sind, der wiederum in einen größeren zweiten Behälter eingesetzt wird. Der erste, die Stoffe aufnehmende Behälter wird dabei exzentrisch in den zweiten Behälter aufgenommen, wobei der zweite Behälter um seine Mittenachse (die bez. der Senkrechten geneigt ist) gedreht wird.
  • Grundsätzlich ist aber auch möglich, die zur Reaktion zu bringenden Stoffe in einen Behälter zu geben, der mittels eines sich drehenden Halters mit geneigter Drehachse gehaltert ist.
  • Der Behälter, in dem die Feststoffe, Suspensionen oder Emulsionen gegeben werden, kann mit einem inerten Gas oder aber auch mit einem Reaktionsgas gespült werden.
  • Besonders vorteilhaft ist, wenn der Behälter, in dem die Stoffe vorliegen, bzw. der diesen wenigstens einen ersten Behälter aufnehmende zweite Behälter, während der Drehung nur in dem oberen, von dem Boden abgewandten Bereich gehalten wird und im übrigen frei steht.
  • Der erste Behälter bzw. der zweite Behälter kann dabei einen Deckel aufweisen, der mit dem jeweiligen Behälter fest verbunden ist und während der Drehung mittels Vakuum nach oben weggezogen und somit gehalten wird.
  • Die Feststoffe können beispielsweise ein pulverförmiges Molekularsieb und Mittel zur Beschichtung der aktiven Oberfläche des Molekularsiebs sein.
  • Es kann insbesondere eine pulverförmiges Gemisch von Feststoffen verwendet werden.
  • Wenn mehrere Behälter verwendet werden, können diese kreisförmig um die geneigte Drehachse herum angeordnet sein, was wiederum für eine besonders vorteilhafte exzentrische Drehbewegung sorgt.
  • Gemäß weiteren Aspekten der Erfindung ist die Verwendung eines derartigen Verfahrens für das Beschichten von Chromatographie-Trägermaterial bzw. für die Herstellung von Katalysatoren vorgesehen.
  • Gemäß einem noch weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein zweistufiges Verfahren zur Auslösung von chemischen Reaktionen von Feststoffen, Suspensionen oder Emulsionen in einem Mikrowellenfeld vorgesehen. Dabei wird zuerst ein erster Feststoff in einen mikrowellen-transparenten Behälter eingebracht und dann durch Mikrowellenbestrahlung erwärmt. Danach wird ein weiterer Feststoff in den Behälter hinzugegeben und der Behälter unter Einwirkung einer Mikrowellenstrahlung gedreht, wobei die Drehachse bez. der Senkrechten um einen Winkel geneigt ist.
  • Der ersten Feststoff kann ein Molekularsieb sein, dessen Oberfläche durch das Erwärmen aktiviert. Der weitere Feststoff kann ein pulverförmiges Metall sein, das durch die chemische Reaktion die derart aktivierte Oberfläche des Molekularsiebs bezieht.
  • Der weitere Feststoff kann insbesondere in einer wasserdampffreien Umgebung in den Behälter eingebracht werden.
  • Die Mikrowellenleistung kann dabei bei dem Schritt der Erwärmung niedriger gewählt werden als in dem Schritt der Auslösung der chemischen Reaktion.
  • Gemäß der Erfindung ist weiterhin die Verwendung eine Mikrowellen-Heizgeräts für derartige Verfahren sowie ein Mikrowellen-Heizgerät vorgesehen, dass zur Durchführung eines derartigen Verfahrens spezifiziert ist.
    •
  • Weitere Merkmale, Vorteile und Eigenschaften der vorliegenden Erfindung sollen nunmehr Bezug nehmen auf die Figuren der begleitenden Zeichnungen und unter Erläuterungen bevorzugter Ausführungsbeispiele näher ersichtlich werden.
  • 1 zeigt ein erfindungsgemäßes Mikrowellen-Heizgerät in der Vorderansicht und in schematischer Darstellung, und
  • 2 und 3 zeigen abgewandelte Ausführungen dieses Geräts.
  • Die Hauptteile des erfindungsgemäßen Geräts 1 sind ein sich vorzugsweise. im Sinne eines geraden Armes erstreckender Halter 2 zum Halten eines topfförmigen Behälers oder Gefäßes 3, oder eines Halters für Gefässe, ein Ständer 4, an dem der Halter 2 um seine Längsachse drehbar gelagert ist, ein Drehantrieb 5, zum Drehen des Halters 2 um seine Längsachse im Sinne einer kontinuierlichen Drehung oder einer Schwenkbewegung mit periodisch wechselnder Drehrichtung, eine optionale Ansaugleitung 6 und ein Mikrowellengerät 7 zum Auslösen von Reaktionen von Stoffen in dem Gefäß 3.
  • Wie dargestellt ist die Drehachse des Gefäßes 3 bezüglich der Senkrechten beispielsweise um 45° geneigt, so dass die Oberfläche der pulverförmigen Feststoffgemische, Emulsionen oder Suspensionen in dem Gefäß 3 ebenfalls einen Winkel zu der Bodenfläche des Gefäßes 3 einschließt. Beim Drehen des Gefäßes 3 wird somit die durch die Schrägstellung vergrösserte Oberfläche laufend bezüglich der Wand des Gefäßes 3 durchgedreht.
  • Das Mikrowellenheizgerät 7 weist einen Heizraum 8 auf, der allseitig von einem beim vorliegenden Ausführungsbeispiel quaderförmigen Gehäuse 9 umgeben ist, dem an seiner Frontseite eine Tür (nicht dargestellt) zum wahlweisen Öffnen und Schließen zugeordnet ist. Das Heizgerät 7 umfasst ferner einen Mikrowellengenerator 11, der nach Einschaltung durch eine Einkopplungsvorrichtung 12 Mikrowellen in den Heizraum 8 einkoppelt. Wie später im Detail erläutert kann der Mikrowellengenerator 11 durch eine Recheneinrichtung angesteuert werden.
  • Das Gefäß 3 ist beim Ausführungsbeispiel gemäß 1 topfförmig mit einer hohlzylindrischen Umfangswand 13, einem im wesentlichen ebenen oder alternativ abgerundeten Boden 14 und einem am oberen Rand der Umfangswand 13 nach außen ragenden Randflansch 15 ausgebildet. Das Gefäß 3 besteht aus mikrowellen-transparentem Material, wie beispielsweise Glas, Quarz oder Kunststoff.
  • Der Halter 2 besteht aus einem flanschförmigen, geschlossenen Deckel 18 und einer Lagerwelle 19, die sich im hier linken oberen Eckenbereich des Gehäuses 9 durch eine winkelförmige Verstärkung 21 für das Gehäuse 9 und durch dessen Wandung in den Heizraum 8 erstreckt. Im vorliegenden Beispiel wird das Gefäß 3 während des eigentlichen Betriebs dadurch gehalten, dass ein Unterdruck in der Absaugleitung 6 erzeugt wird, somit der Deckel 18 angesaugt wird und dadurch das Gefäß 3 insgesamt gehalten wird. Nach dem Ende des Prozesses wird das Vakuum in der Absaugleitung 6 heruntergefahren, so dass sich die Ansaugwirkung abschwächt und das Gefäß 3 schließlich unter gleichzeitigem Lösen von dem Halter 2 auf einen Ständer 19 absinkt.
  • Der dargestellte Ständer 19 ist auf dem Boden des Heizraums des Mikrowellen-Geräts befestigt und gemäss diesem Beispiel zweiteilig ausgebildet, wobei jedes Teil des Ständers 19 eine abgeschrägte Oberseite mit jeweils unterschiedlicher Neigung aufweist, so dass das Gefäss 3 trichterartig zentriert sicher gehalten werden kann.
  • Eine Computereinrichtung 22 steuert die Drehung des Drehantriebs, den Mikrowellengenerator 11, eine Pumpe 23 zum Absaugen der Leitung 6 sowie ein Ventil 24 an, um gemäß vorgegebenen Prozessschritten wieder Luft in die Leitung einströmen zu lassen.
  • Anstelle der Halterung mittels der Vakuumwirkung in dem Rohr 6 kann natürlich auch das Gehäuse 3 selbst bzw. der Deckel 18 mittels einer Verschraubung, einem Schnellverschluss oder dgl. gehalten werden.
  • In 2 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel der Fig. gezeigt. Gemäß diesem Ausführungsbeispiel ist in das Hauptgefäß 3 ein Halter 25 eingesetzt. Dieser Halter nimmt weitere Behälter, wie beispielsweise Reagenzgläser 26 auf. Diese Reagenzgläser 26 können insbesondere kreisförmig um die Symmetrieachse des Hauptbehälters 3 herum angeordnet sein, wodurch sich die von den Reagenzgläsern im Zuge der drehbewegung durchstrichene Fläche in vorteilhafter Weise vergrössert. Somit führt jede der Proben eine Kreisbewegung um die Symmetrieachse des Hauptgefäßes 3 herum aus, was für eine besonders gute homogene Durchmischung sowie Durchstreichen unterschiedlicher hoher Mikrowellenleistungen in dem Heizraum sorgt.
  • Während der in 2 gezeigte Halter in dem Boden des Hauptgefäßes 3 eingesetzt ist, zeigt 3 ein Ausführungsbeispiel, bei dem ein Halter 27 für die Reagenzgläser 26 mittels eines O-Rings oder dgl. in das Hauptgefäß 3 eingepasst und gehaltert ist.
  • Gemäß dem Ausführungsbeispiel von 3 ist weiterhin zu bemerken, dass das Gefäß durch eine mechanische Bewegung des Drehlagers 2 auf den Halter 19 gesetzt werden kann. Darüber hinaus ist es möglich, mittels einer zusätzlichen Leitung 29 in der Absaugleitung 6 ein Gas durch den Deckel 18 hindurch in den Hauptbehälter 3 einzuführen. Dieses Gas kann entweder ein inertes Gas wie beispielsweise ein Edelgas, oder aber auch ein Reaktionsgas wie beispielsweise Wasserstoff sein. Um eine vollständige Spülung zu erreichen, geht in diesem Beispiel die Absaugleitung 6 vollständig durch den Deckel 18 hindurch, um Gas aus dem Inneren des Hauptgefäßes 3 abzusaugen und somit für eine Durchströmung mit dem entsprechenden Gas zu sorgen.
  • Dementsprechend ist auch in 3 der Deckel 18 beispielsweise mittels eines Flansches und einer Schraubverbindung 30 fest mit dem Drehlager 2 und der Absaugleitung 6 verbunden.
  • Wie bereits ausgeführt, können die in dem Behälter 3 bzw. den weiteren Behältern 26 vorliegenden Stoffe pulverförmige Feststoffgemische, Suspensionen oder Emulsionen sein. Wenigstens zwei Stoffe sollen also miteinander vermischt und zur Reaktion gebracht werden. Bei der Verwendung von Suspensionen können unpolare bzw. schwachpolare Lösemittel mit hoher Mikrowellen-Transparenz verwendet werden der schrägstehende Behälter 3 bzw. das schrägstehende Behältersystem (für den Fall, dass weitere Behälter 26 in dem Hauptbehälter 3 vorgesehen sind) garantiert eine homogene Reaktion und verhindert insbesondere lokale Überhitzungen in den Proben. Die die Reaktion auslösende Mikrowellenstrahlung durchdringt das Vakuum bzw. das Gas im Behälter 3 und erreicht somit eine homogene Erwärmung sämtlicher Behälter.
  • Im übrigen ist die Mikrowellenleistung so gewählt, dass die Stoffe ausreichend für eine Reaktion miteinander erhitzt werden.
  • Gemäß dem Ausführungsbeispiel von 1 wird der Behälter 3 unter leichtem Vakuum gehalten, um durch die Ansaugung seines Deckels 18 eine Verbindung mit der Drehachse 2 zu gewährleisten. Diese Vakuumabsaugung hat also reine Haltefunktion. Alternativ kann diese Haltefunktion natürlich auch beispielsweise mittels der in 3 gezeigten Flanschverschraubung erfolgen. In diesem Fall ist entsprechend keine Vakuumabsaugung nötig.
  • Für den Fall, dass während der Reaktion ein Überdruck im Hauptbehälter entstehen kann, ist entsprechend eine druckfeste Verschraubung des Deckels 18 mit dem Behälter 3 vorzusehen. Für den Fall, dass weitere Behälter 26 in dem Hauptbehälter 3 verwendet werden, können auch diese weiteren Behälter 26 mit druckfesten Verschlüssen versehen werden.
  • Der Halter 25 bzw. 27 kann beispielsweise aus PTFE-Material bestehen, in das entsprechende Bohrungen vorgesehen sind.
  • Wenn die mehreren Behälter 26 vorgesehen sind, kann durch einen einzigen Prozess eine Parallelsynthese/Reaktion durchgeführt werden.
  • Weiterer Vorteil des Schrägstellens des Behälters 3 bez. der Vertikalen ist es, dass dadurch die Oberfläche der flüssigen Phase im Fall von Suspensionen und Emulsionen bzw. die Oberfläche der Pulvergemische im Reagenzbehälter vergrößert wird.
  • Die vorliegende Erfindung hat zahlreiche Verwendungsmöglichkeiten. Ein Beispiel ist das Herstellen von Katalysatoren. Dabei werden poröse, schwammartige Molekularsiebe wie bspw. Zeolith sowie ein Beschichtungsmittel, wie beispielsweise Gold oder Palladium, in den Behälter bzw. den Behälter 26 eingebracht. Durch Einstrahlen der Mikrowellenstrahlung unter gleichzeitigem Drehen kann eine homogene Oberflächenbeschichtung der Molekularsiebe erreicht werden.
  • Eine chemische Reaktion im Sinne der vorliegenden Erfindung ist auch das Aktivieren, d. h. das leichte Erwärmen von Stoffen, um Substanzen wie bspw. Wasser von der Oberfläche der Stoffe zu entfernen, da diese Substanzen die aktive Oberfläche beispielsweise der Molekularsiebe der Katalysatoren blockieren können. In einem ersten Schritt werden also die Molekularsiebe leicht erwärmt. Nach diesem Aktivieren kann in eine weiteren Schritt in einer wasserfreien Atmosphäre ein Beschichtungsmittel hinzugegeben werden. Schließlich erfolgt dann unter starker Mikrowelleneinstrahlung eine Bindung des Beschichtungsmittels an der aktiven Oberfläche. Diese Bindung des Beschichtungsmittels an der aktiven Oberfläche ist ebenfalls eine chemische Reaktion im Sinne der vorliegenden Erfindung.
  • Ein weiterer Verwendungsfall der vorliegenden Erfindung ist das Beschichten von Trägermaterial wie bspw. Kieselgel für die Dünnschicht-Chromatographie.

Claims (19)

  1. Verfahren zum Mischen und zur Auslösung von chemischen Reaktionen von Feststoffen, Suspensionen oder Emulsionen in einem Mikrowellenfeld, wobei das Verfahren die folgenden Schritte aufweist: – Einbringen der Feststoffe, Emulsionen oder Suspensionen in einen mikrowellen-transparenten Behälter, – Drehen des Behälters unter Einwirkung einer Mikrowellenstrahlung, wobei die Drehachse bezüglich der Senkrechten um einen Winkel geneigt ist, und – Auslösen einer chemischen Reaktion der eingebrachten Feststoffe, Emulsionen oder Suspensionen.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren lösemittelfrei oder mit unter Verwendung schwach polarer Lösemittel ausgeführt wird.
  3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter während der Einstrahlung der Mikrowellenleistung auf einer Kreisbahn um die Drehachse geführt wird.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Feststoffe, Emulsion oder Suspension in wenigstens einen ersten Behälter gegeben werden, der wiederum in einen zweiten Behälter eingesetzt ist.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter, in den die Feststoffe, Suspension oder Emulsion gegeben ist, mit einem inerten Gas gespült wird.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass in den Behälter, in den die Feststoffe, Suspension oder Emulsion gegeben ist, ein Reaktionsgas zugeführt wird.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter, in dem die Festoffe, Suspension oder Emulsion vorliegen, bzw. der diesen Behälter aufnehmende zweite Behälter, während der Drehung nur in ihrem oberen, von ihrem Boden abgewandten Bereich gehalten werden und im übrigen frei sind.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter bzw. der zweite Behälter einen Deckel aufweisen, der mit dem jeweiligen Behälter fest verbunden ist und während der Drehung mittels Vakuum der Deckel und der damit verbundene Behälter gehalten wird.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Feststoffe ein pulverförmiges Molekularsieb und ein Mittel zur Beschichtung der aktiven Oberfläche des Molekularsiebs sind.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein pulverförmiges Gemisch von Feststoffen verwendet wird.
  11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Behälter verwendet werden, die mittels eienr Haltevorrichtung kreisförmig um die Drehachse herum angeordnet sind.
  12. Verwendung eines Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche für das Beschichten von Chromatographie-Trägermaterial.
  13. Verwendung eines Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche für die Herstellung von Katalysatoren.
  14. Zweistufiges Verfahren zum Mischen und zur Auslösung von chemischen Reaktionen von Feststoff-Gemischen in einem Mikrowellenfeld, wobei das Verfahren die folgenden Schritte aufweist: – Einbringen eines ersten Feststoffs in einen mikrowellen-transparenten Behälter, – Erwärmen des Feststoffs durch Mikrowellenbestrahlung, – Hinzugeben eines weiteren Feststoffs in den Behälter, – Drehen des Behälters unter Einwirkung einer Mikrowellenstrahlung, wobei die Drehachse bezüglich der Senkrechten um einen Winkel geneigt ist, und – Auslösen einer chemischen Reaktion der eingebrachten Feststoffe.
  15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Feststoff ein Molekularsieb, dessen Oberfläche durch das Erwärmen aktiviert wird, und der weitere Feststoff ein Metall ist, das durch die chemische Reaktion die derart aktivierte Oberfläche des Molekularsiebs beschichtet.
  16. Verfahren nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass der weitere Feststoff in einer wasserdampf-freien Umgebung in den Behälter eingebracht wird.
  17. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikrowellenleistung in dem Schritt der Erwärmung niedriger ist als in dem Schritt der Auslösung der chemischen Reaktion.
  18. Verwendung eines Mikrowellen-Heizgeräts für ein Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche.
  19. Mikrowellen-Heizgerät, dadurch gekennzeichnet, dass es zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 17 ausgelegt ist.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1618798A1 (de) 2004-07-20 2006-01-25 Milestone S.r.l. Mikrowellen-unterstützte Extraktion von flüchtigen Naturstoffen
DE102021116408A1 (de) 2021-06-24 2022-12-29 Andreas Hettich Gmbh & Co. Kg Vorrichtung für die Behandlung von Proben in Probenbehältern unter Vakuum

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1975122A1 (de) * 2007-03-30 2008-10-01 Thomas Bleeker Reformer für Brennstoffzellen
US20090157101A1 (en) * 2007-12-17 2009-06-18 Abbott Laboratories Tissue closure system and methods of use
US20100044210A1 (en) * 2008-08-20 2010-02-25 The Board Of Regents Of The University Of Texas System METHOD OF DIGESTING CELLULOSE TO GLUCOSE USING SALTS AND MICROWAVE (muWAVE) ENERGY
DE102009006816A1 (de) * 2009-01-30 2010-08-05 Hans Heidolph Gmbh & Co. Kg Rotationsverdampfer
CN101954266B (zh) * 2009-07-20 2013-03-20 北京思践通科技发展有限公司 一种化学反应设备及该设备在化学反应中的应用
DE202010003847U1 (de) 2010-03-17 2010-07-22 Hartmann, Annett, Dr. Anordnung zur optimierten Durchführung von chemischen Reaktionen sowie Reaktor hierfür
EP2703073A1 (de) * 2012-08-31 2014-03-05 Biotage AB Vorrichtung und Verfahren für die Festphasensynthese
US9623347B2 (en) 2012-09-10 2017-04-18 Thinky Corporation Centrifuge that rotates storage container while applying ultrasonic waves
FR3048367B1 (fr) 2016-03-01 2023-11-24 Centre Nat Rech Scient Melangeur sans pale
CN106179052A (zh) * 2016-07-19 2016-12-07 柳州首光科技有限公司 一种底座防滑的升降式化肥增效装置

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0628330A1 (de) * 1993-06-11 1994-12-14 LAUTENSCHLÄGER, Werner Rotationsverdampfer
DE19935305A1 (de) * 1998-12-23 2000-06-29 Sueddeutsche Kalkstickstoff Feste, stabile Brenztraubensäure/Kohlenhydrat(-Derivat)- Aggregate bzw. deren Hydrate und Verfahren zu ihrer Herstellung

Family Cites Families (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58223437A (ja) * 1982-06-18 1983-12-26 Tdk Corp 分散性を改良した無機粉末
US4608309A (en) * 1985-04-22 1986-08-26 Massachusetts Institute Of Technology Thermal energy storage slurry material
US4626473A (en) * 1985-04-22 1986-12-02 Massachusetts Institute Of Technology Thermal energy storage powdered material
US4714692A (en) * 1986-04-03 1987-12-22 Uop Inc. Microemulsion impregnated catalyst composite and use thereof in a synthesis gas conversion process
JPH0676666B2 (ja) * 1987-02-10 1994-09-28 株式会社半導体エネルギ−研究所 炭素膜作製方法
DE4018955A1 (de) * 1990-06-13 1991-12-19 Werner Lautenschlaeger Probenbehaelter zum aufschliessen bzw. analysieren von probenmaterial
DE4136416C2 (de) * 1991-11-05 1994-01-13 Gossler Kg Oscar Vorrichtung zur Mikrowellen-Bestrahlung von Materialien
DE4223116A1 (de) * 1992-04-30 1993-11-04 Mikrowellen Labor Systeme Vorrichtung zur verdampfungsbehandlung von vorzugsweise fluessigen stoffen, insbesondere reagenzstoffen, oder zum aufbereiten oder analysieren von probenmaterial
US5366764A (en) * 1992-06-15 1994-11-22 Sunthankar Mandar B Environmentally safe methods and apparatus for depositing and/or reclaiming a metal or semi-conductor material using sublimation
US5368171A (en) * 1992-07-20 1994-11-29 Jackson; David P. Dense fluid microwave centrifuge
EP0728038B1 (de) * 1993-11-11 1998-07-08 LAUTENSCHLÄGER, Werner Vorrichtung zum auslösen und/oder fördern chemischer oder physikalischer prozesse in einem material, insbesondere probenmaterial
US5429799A (en) * 1994-05-06 1995-07-04 Industrial Technology Research Institute Microwave decomposition machine
BE1008809A6 (nl) * 1994-10-21 1996-08-06 Pro C Ept Naamloze Vennootscha Inrichting voor het uitvoeren van behandelingen onder toevoer van microgolven en werkwijzen voor het behandelen van produkten door middel van microgolven.
US5572394A (en) * 1995-04-06 1996-11-05 Industrial Technology Research Institute CMOS on-chip four-LVTSCR ESD protection scheme
DE19518540B4 (de) * 1995-05-19 2009-09-03 Lautenschläger, Werner Vorrichtung zum Verdampfen von festen oder flüssigen Stoffen in einem Behälter, vorzugsweise bei Unterdruck
US6099897A (en) * 1997-01-29 2000-08-08 Mitsuboshi Belting Ltd. Method for producing metal particulate dispersion and metal particle-carrying substance
US6033912A (en) * 1997-11-13 2000-03-07 Milestone S.R.L. Method of controlling a chemical process heated by microwave radiation
US6015597A (en) * 1997-11-26 2000-01-18 3M Innovative Properties Company Method for coating diamond-like networks onto particles
US6432329B1 (en) * 1998-02-27 2002-08-13 Yoav Cohen Methods of manufacturing granular compositions
US6242723B1 (en) * 1998-07-30 2001-06-05 Milestone S.R.L. Apparatus for performing chemical and physical processes without sample transfer within a microwave radiation field
EP1034840B1 (de) * 1999-03-08 2005-10-26 LAUTENSCHLÄGER, Werner Verfahren zum Kontrollieren einer durch Mikrowellenbestrahlung geheizten chemischen Reaktion
US6613383B1 (en) * 1999-06-21 2003-09-02 Regents Of The University Of Colorado Atomic layer controlled deposition on particle surfaces
US6740406B2 (en) * 2000-12-15 2004-05-25 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Coated activated carbon
US6872680B2 (en) * 2002-03-20 2005-03-29 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Molecular sieve catalyst composition, its making and use in conversion processes
ES2380329T3 (es) * 2003-06-17 2012-05-10 Basf Se Procedimiento para la preparación de material orgánico revestido con óxido metálico mediante deposición por microondas

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0628330A1 (de) * 1993-06-11 1994-12-14 LAUTENSCHLÄGER, Werner Rotationsverdampfer
DE19935305A1 (de) * 1998-12-23 2000-06-29 Sueddeutsche Kalkstickstoff Feste, stabile Brenztraubensäure/Kohlenhydrat(-Derivat)- Aggregate bzw. deren Hydrate und Verfahren zu ihrer Herstellung

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1618798A1 (de) 2004-07-20 2006-01-25 Milestone S.r.l. Mikrowellen-unterstützte Extraktion von flüchtigen Naturstoffen
DE102021116408A1 (de) 2021-06-24 2022-12-29 Andreas Hettich Gmbh & Co. Kg Vorrichtung für die Behandlung von Proben in Probenbehältern unter Vakuum

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Publication number Publication date
US20050095181A1 (en) 2005-05-05
EP1374991B1 (de) 2011-08-17
EP1374991A1 (de) 2004-01-02
DE10227836B4 (de) 2006-02-09

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