DE3934175C1 - Solid raw material melting appts. for perfumes mfr. - has container arranged inside microwave chamber and combined with stirrer - Google Patents

Solid raw material melting appts. for perfumes mfr. - has container arranged inside microwave chamber and combined with stirrer

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Abstract

Solid raw material for perfumes are melted gently in a container (2) inside a microwave chamber. The container (2) encloses a polyethylene barrel with a stirrer (4) made of material permeable to microwaves, such as glass fibre reinforced polyethylene. The drive shaft (5) of drive motor (7) for the stirrer (4) passes through the microwave chamber in a bush, made of radiation protection materials (8) which prevents the efflux of microwave radiation. ADVANTAGE - Increase of heat convection within container heated by microwave radiation, without loss due to metal stirrers.

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine neue Vorrichtung zum schonenden Aufschmelzen von festen Parfümrohstoffen mit Mikrowellenenergie.The present invention relates to a new device for gentle melting of solid perfume raw materials Microwave energy.

Aus der DE-AS 10 60 354 ist bekannt, daß man organische Fest­ stoffe mit Mikrowellenenergie schonend aufschmelzen kann, indem man die Mikrowellenstrahlung in Abhängigkeit von dem Mengenfluß des zu schmelzenden Gutes und dem Schmelz- und Löseprozeß do­ siert. Das zu schmelzende Gut kann dabei an dem Mikrowellen­ generator vorbeibewegt werden oder vorbeifließen oder diesem gegenüber stationär angeordnet sein. Eine inhomogene Durch­ strahlung dickerer Schichten, die zu Produktveränderungen führen kann, ist nicht beobachtet worden.From DE-AS 10 60 354 it is known that organic solid can melt materials with microwave energy gently by the microwave radiation as a function of the mass flow of the material to be melted and the melting and dissolving process do siert. The material to be melted can be from the microwaves generator are moved past or flow past or this opposite to be arranged stationary. An inhomogeneous through radiation of thicker layers leading to product changes has not been observed.

In der älteren Anmeldung P 39 22 299.3-23 ist beschrieben, daß man homogene Mischungen aus festen Parfümrohstoffen herstellen kann, indem man Mischungen derselben, welche teilweise in flüssigem und teilweise in festem oder wachsartigem Zustand vorliegen, durch Anwendung von Ultraschall oder Mikrowellen­ energie schonend innerhalb kurzer Zeit in einen flüssigen Zustand bringen kann. In dieser älteren Anmeldung ist ferner beschrieben, daß zum Aufschmelzen größerer Mengen von Fest­ stoffen Mikrowellenkammern mit 5-10 m3 Inhalt und Leistung von 50-150 Kilowatt zur Verfügung stehen.In the earlier application P 39 22 299.3-23 it is described that homogeneous mixtures of solid perfume raw materials can be produced by using mixtures thereof, which are partly in a liquid and partly in a solid or wax-like state, by using ultrasound or microwaves in an energy-saving manner can be brought into a liquid state for a short time. In this older application it is further described that for melting larger amounts of solids microwave chambers with 5-10 m 3 content and power of 50-150 kilowatts are available.

Soweit größere Mengen der aufzuschmelzenden Substanzen in Transportfässern oder Containern aus Polyethylen oder Polypropylen, d. h. einem mikrowellendurchlässigen Material vorliegen, ist es vorteilhaft das Aufschmelzen direkt in diesen Behältern durchzuführen und dadurch das oft mühsame Entleeren der festen Inhaltsstoffe in einen eigenen Schmelzbehälter zu ersparen. As far as larger amounts of the substances to be melted in Transport drums or containers made of polyethylene or Polypropylene, d. H. a microwave-permeable material are present, it is advantageous to melt them directly into them Containers and thereby the often tedious emptying the solid ingredients in their own melting tank spare.  

Überraschenderweise hat sich nunmehr herausgestellt, daß bei der Mikrowellenbestrahlung beispielsweise eines Polyethylen­ fasses mit 100 kg Feststoff der Inhalt sich im Zentrum wesentlich schneller erwärmt als in den Außenbereichen, so daß es zu einer lokalen Überhitzung im Inneren kommen könnte, bevor auch die Außenbereiche aufgeschmolzen sind. Dies ist überraschend, da als Mikrowellenkammer eine solche mit "wilder Strahlung" verwendet wird, d. h. eine Mikrowellenkammer, bei der durch die Anordnung der Magnetronen und Spiegelung an den Außenwandungen der Kammer eine praktisch gleichmäßige Energie­ dichte in allen Bereichen der Kammer vorherrscht und an sich erwartet werden sollte, daß durch partielle Absorption der Mikrowellenenergie in den Außenbereichen der Schmelzbehälter im Inneren, wenn überhaupt, eine geringere Energiedichte herrschen sollte. Eine entsprechende Energieverteilung wird beispielsweise bem Aufschmelzen von Wasser bzw. Eis ent­ haltenden Substanzen in der Mikrowelle beobachtet, wo die durchschnittliche Eindringtiefe nur 3-6 cm ausmacht und dickere Schichten nicht direkt durch die Mikrowellenstrahlung, sondern durch Wärmekonvektion im Inneren aufgeschmolzen werden müssen.Surprisingly, it has now been found that at microwave radiation, for example of a polyethylene With 100 kg of solid matter, the contents are in the center warms up much faster than in the outside areas, so that there may be local overheating inside the outside areas are also melted. This is Surprisingly, since the microwave chamber is one with "wilder Radiation "is used, i.e. a microwave chamber in which by arranging the magnetrons and mirroring them on the External walls of the chamber a practically uniform energy density prevails in all areas of the chamber and in itself should be expected that by partial absorption of the Microwave energy in the outer areas of the melting tanks lower, if any, energy density inside should rule. A corresponding energy distribution will for example, ent melting water or ice ent holding substances observed in the microwave, where the average penetration depth is only 3-6 cm and thicker layers not directly from the microwave radiation, but are melted inside by heat convection have to.

Da bei vielen organischen Substanzen, insbesondere bei den sehr empfindlichen Parfümrohstoffen, lokale Überhitzungen beim Auf­ schmelzen zu einer Schädigung der Substanz führen, schien es daher zunächst notwendig, die Energiedichte soweit abzusenken, daß lokale Inhomogenitäten der Energiezuführung, d. h. insbe­ sondere eine Überhitzung im Kern des Schmelzbehälters, durch die normale Wärmekonvektion ausgeglichen werden. Dies kann durch eine entsprechende Temperatursteuerung erzielt werden, bei der einerseits die "Kerntemperatur" im Zentrum des Behandlungsgutes gemessen andererseits die stufenlos regelbare Energiezufuhr der Kammer so geregelt wird, daß eine definierte Maximaltemperatur nicht überschritten wird. Dies hätte jedoch bedeutet, den Schmelzvorgang erheblich zu verzögern, da die Wärmekonvektion in den kurz oberhalb des Schmelzpunktes liegenden flüssigen Phasen aufgrund der hohen Viskosität nur gering ist.Because with many organic substances, especially with the very sensitive perfume raw materials, local overheating when opening melt lead to damage to the substance, it seemed therefore first of all necessary to reduce the energy density so far, that local inhomogeneities of the energy supply, d. H. esp in particular, overheating in the core of the melting container the normal heat convection can be compensated. This can can be achieved by appropriate temperature control, where on the one hand the "core temperature" in the center of the Treated goods, on the other hand, measured the infinitely variable Energy supply of the chamber is regulated so that a defined one Maximum temperature is not exceeded. However, this would have been means to delay the melting process considerably, since the Heat convection in the just above the melting point lying liquid phases due to the high viscosity only is low.

Es stellt sich daher die Aufgabe, eine Vorrichtung zu finden, durch die die Wärmekonvektion innerhalb eines mit Mikrowellenstrahlung beheizten Schmelzbehälters erhöht werden kann.It is therefore the task of a device to find by using the heat convection within a Microwave radiation heated melting tank can be increased can.

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt durch die kennzeichnenden Merkmale der Ansprüche 1 bzw. 2.This problem is solved by the characteristic Features of claims 1 and 2 respectively.

Problematisch ist dabei, daß übliche Rührer, deren Antriebs­ systeme aus Metall gefertigt sind, innerhalb der Mikrowellen­ kammer nicht zum Einsatz gebracht werden können, da sie unter Umständen als Mikrowellenantennen wirken und sich leicht bis über die Entzündungstemperatur der zu schmelzenden organischen Substanzen erhitzen können, bzw. Funken oder Lichtbogen zwischen Magnetron und Rührer auftreten, die unter Umständen eine Explosion der zündfähigen Gemische auslösen könnten.The problem here is that conventional stirrers, their drive systems are made of metal within the microwaves Chamber can not be used because they are under Circumstances act as microwave antennas and are slightly up about the ignition temperature of the organic to be melted Can heat substances, or sparks or arcs between Magnetron and stirrer may occur, which may be a Explosion of the ignitable mixtures could trigger.

Die notwendige Durchmischung kann daher entweder dadurch er­ zielt werden, daß der Schmelzbehälter periodisch aus der Mikro­ wellenkammer entnommen wird und extern mit einem Rührwerk der Inhalt durchmischt wird, oder daß die Mikrowellenkammer ge­ öffnet und ein entsprechendes Rührwerk hineingefahren wird, wobei natürlich gleichzeitig die Mikrowellenstrahlung abge­ schaltet sein muß. Beide Verfahren haben den Nachteil, daß der Schmelzvorgang immer wieder unterbrochen wird und dadurch ver­ langsamt ist.The necessary mixing can therefore either aims to periodically remove the melting container from the micro shaft chamber is removed and externally with an agitator Content is mixed, or that the microwave chamber ge opens and a corresponding agitator is moved in, where of course the microwave radiation abge must be switched. Both methods have the disadvantage that the Melting process is interrupted again and again and thereby ver is slow.

Solche Rührwerke sind für andere Zwecke in vielen Ausführungs­ formen bekannt. Beispielhaft sei auf die besonders wirksamen Rührvorrichtungen gemäß DE-AS 17 57 113 und DE-OS 19 08 983 verwiesen. Such agitators are of many designs for other purposes known shapes. One example is the particularly effective ones Stirring devices according to DE-AS 17 57 113 and DE-OS 19 08 983 referred.  

Vorteilhafter ist es, durch eine entsprechende Strahlenfalle in der Wandung eine Welle aus mikrowellenduchlässigem Material, beispielsweise Kunststoff oder insbesondere Glasfaser, Kohle­ faser oder Porzellanfaser verstärktem Kunststoff einzuführen, an deren Ende sich ein Rührflügel oder ein Rührkopf aus ent­ sprechendem Material befindet, welcher in den Schmelzbereich des Schmelzbehälters eintaucht. Durch einen von der Mikro­ wellenstrahlung abgeschirmten externen Motor kann das ganze System dann angetrieben werden.It is more advantageous to use a corresponding radiation trap the wall has a wave made of microwave-permeable material, for example plastic or in particular glass fiber, coal fiber or porcelain fiber reinforced plastic, at the end of an agitator or agitator from ent speaking material, which is in the melting range immersed in the melting tank. Through one of the micro wave shielded external motor can do the whole System are then powered.

Eine Alternative besteht darin, ein Doppelrohr aus ebenfalls mikrowellendurchlässigem Material wiederum von außen durch eine Strahlenfalle in den Schmelzbereich einzuführen und außerhalb der Mikrowellenkammer mittels einer Umwälzpumpe das geschmolzene Material durch die Doppelrohre umzuwälzen.An alternative is to use a double tube as well microwave-permeable material in turn from the outside through a Introduce radiation trap into the melting area and outside the microwave chamber by means of a circulation pump to circulate molten material through the double pipes.

Umwälzanlagen zum Umrühren und Homogenisieren von Behälterin­ halten sind für andere Zwecke bekannt. Beispielhaft sei auf die DE-OS 15 57 197 und die darin beschriebenen Verfahren verwie­ sen. Für das Vermischen von Flüssigkeiten besonders geeignete statische Mischer in solchen Umwälzanlagen sind beispielsweise in der DE-PS 28 10 648 beschrieben. Daß solche Rührverfahren jedoch in Verbindung mit Mikrowellenstrahlung besondere Vor­ teile beim Aufschmelzen von Parfümrohstoffen besitzen könnten, läßt sich daraus nicht entnehmen.Circulation systems for stirring and homogenizing containers hold are known for other purposes. An example is the DE-OS 15 57 197 and the methods described therein sen. Particularly suitable for mixing liquids static mixers in such circulation systems are for example described in DE-PS 28 10 648. That such stirring method however special in connection with microwave radiation could have parts when melting perfume raw materials, cannot be inferred from this.

In den folgenden Figuren ist die Erfindung näher beschrieben.The invention is described in more detail in the following figures.

Fig. 1 zeigt eine Mikrowellenkammer mit integriertem Rührer, Fig. 1 shows a microwave chamber with integrated stirrer,

Fig. 2 zeigt eine Mikrowellenkammer mit Mischpumpe, Fig. 2 shows a microwave chamber with mixing pump,

Fig. 3 zeigt eine Mikrowellenkammer mit externer Rührvorrichtung. Fig. 3 shows a microwave chamber with an external stirring device.

Fig. 1 zeigt die Mikrowellenkammer (1) mit dem eingestellten Schmelzbehälter (2) in Form eines Polyethylenfasses, durch dessen Öffnung (3) ein Rührer (4) mit einem Rühraggregat aus mikrowellendurchlässigem Material (z. B. glasfaserverstärktem Polyethylen) eingeführt ist. Die Welle (5) wird durch eine Öffnung (6) in der Decke der Mikrowellenkammer nach außen geführt und durch einen Motor (7) angetrieben. Ein Strahlen­ schutzgitter (8) verhindert den Austritt der Mikrowellen­ strahlung. Auf die Wiedergabe der Befestigungen des Motors und der Lagerung der Welle am Gehäuse der Kammer wurde verzichtet, um die Figur nicht unübersichtlich wirken zu lassen. Fig. 1 shows the microwave chamber ( 1 ) with the set melting container ( 2 ) in the form of a polyethylene barrel, through the opening ( 3 ) of which a stirrer ( 4 ) with a stirrer made of microwave-permeable material (e.g. glass fiber reinforced polyethylene) is inserted. The shaft ( 5 ) is guided to the outside through an opening ( 6 ) in the ceiling of the microwave chamber and driven by a motor ( 7 ). A radiation protection grid ( 8 ) prevents the microwave radiation from escaping. The mounting of the motor and the bearing of the shaft on the housing of the chamber have not been reproduced in order not to make the figure appear confusing.

In der Fig. 2 ist wiederum die Mikrowellenkammer (1) mit einem eingestellten, als Schmelzbehälter dienenden Polyethylenfaß (2) dargestellt, durch dessen Öffnung (3) ein Doppelrohr (4A/4B) geführt ist, welches über eine öffnung (6) aus der Mikrowellen­ kammer herausgeführt ist. Die Öffnung (6) ist zusätzlich mit einem Strahlenschutzgitter (8) gegen das Heraustreten von Mikrowellenstrahlung gesichert. Ein statischer Mischer (9) in der Ansaugleitung kann zusätzlich für eine Durchmischung des angesaugten Materials sorgen. Die Pumpleistung wird durch die Pumpe (10) bewirkt, wobei die Pumpe so beschaffen sein muß, daß sie das zu fördernde Material nicht schädigt. Membranpumpen, Schlauchpumpen oder ähnliches, bei denen die zu fördernden Substanzen nicht mit metallischen Oberflächen in Kontakt kommen, sind daher besonders bevorzugt.In FIG. 2, the microwave chamber (1) is again shown with a set serving as the melting vessel Polyethylenfaß (2) through the opening (3) a double tube (4 A / 4 B) is guided, which via an opening (6) is led out of the microwave chamber. The opening ( 6 ) is additionally secured with a radiation protection grille ( 8 ) to prevent microwave radiation from escaping. A static mixer ( 9 ) in the suction line can additionally ensure that the material sucked in is thoroughly mixed. The pump power is brought about by the pump ( 10 ), the pump having to be designed in such a way that it does not damage the material to be conveyed. Diaphragm pumps, peristaltic pumps or the like, in which the substances to be conveyed do not come into contact with metallic surfaces, are therefore particularly preferred.

Fig. 3 zeigt eine Mikrowellenkammer mit einfahrbarer Rühr­ vorrichtung, wobei die Mikrowellenkammer (1), ein Schmelz­ behälter (2) mit einer weiteren Öffnung (3) dargestellt ist, durch welche der Rührkopf (11) eines Turoborührers eingeführt ist, welcher über einen Antriebsmotor (7) und die Welle (5) angetrieben wird. Rührkopf und Motor werden durch das höhen­ verstellbare Gestänge (12) über eine entsprechend weite Öffnung (13) in der Decke der Mischkammer abgesenkt bzw. wieder ausge­ fahren. Im ausgefahrenen Zustand des Rührers verschließt der Deckel (14) die Öffnung (13), so daß Mikrowellenstrahlung da­ durch nicht nach außen dringen kann. Fig. 3 shows a microwave chamber with retractable stirring device, the microwave chamber ( 1 ), a melting container ( 2 ) is shown with a further opening ( 3 ) through which the stirring head ( 11 ) of a Turobo stirrer is inserted, which via a drive motor ( 7 ) and the shaft ( 5 ) is driven. The stirring head and motor are lowered or extended again by the height-adjustable linkage ( 12 ) via a correspondingly wide opening ( 13 ) in the ceiling of the mixing chamber. In the extended state of the stirrer, the cover ( 14 ) closes the opening ( 13 ) so that microwave radiation cannot penetrate through to the outside.

Claims (4)

1. Vorrichtung zum schonenden Aufschmelzen von festen Parfüm­ stoffen, bestehend aus einem in einer Mikrowellenkammer angeordneten Schmelzbehälter, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (2) mit einer Mischvorrichtung verbunden ist, welche aus einer externen Umwälzpumpe (10) sowie Zu- und Rück­ führleitungen (4A, 4B) zum Schmelzbehälter (2) und gegebenenfalls einem statischen Mischer (9) in einer der Leitungen besteht.1. A device for the gentle melting of solid perfume materials, consisting of a melting container arranged in a microwave chamber, characterized in that the container ( 2 ) is connected to a mixing device which from an external circulation pump ( 10 ) and supply and return lines ( 4 A, 4 B) to the melting tank ( 2 ) and optionally a static mixer ( 9 ) in one of the lines. 2. Vorrichtung zum schonenden Aufschmelzen von festen Parfüm­ stoffen, bestehend aus einem in einer Mikrowellenkammer angeordneten Schmelzbehälter, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (2) mit einer Mischvorrichtung verbunden ist, welche aus einem Flügelrührer (4), vorzugsweise einem Turbo­ rührer (11), oder einem Schneckenmischer besteht, welche ent­ weder über Hebevorrichtungen (12) und mikrowellendicht ver­ schließbare Öffnungen (13) von außen in die Mikrowellenkammer (1) bzw. den Schmelzbehälter (2) eingebracht und bei Mikrowellen­ betrieb ausgefahren werden kann oder aus geeigneten Kunst­ stoffen oder Glas-, Kohlen- oder Porzellanfaser verstärktem Kunststoff besteht und in dem Schmelzbehälter (2) angebracht ist und über eine Welle (5), die über eine Strahlenfalle (8) aus der Mikrowellenkammer (1) herausragt, angetrieben wird.2. Device for the gentle melting of solid perfume substances, consisting of a melting container arranged in a microwave chamber, characterized in that the container ( 2 ) is connected to a mixing device which consists of a paddle stirrer ( 4 ), preferably a turbo stirrer ( 11 ) , or a screw mixer, which ent either through lifting devices ( 12 ) and microwave-proof closable openings ( 13 ) from the outside into the microwave chamber ( 1 ) or the melting tank ( 2 ) and can be extended in microwave operation or made of suitable plastics or glass, carbon or porcelain fiber reinforced plastic and is attached in the melting container ( 2 ) and is driven by a shaft ( 5 ) which protrudes from the microwave chamber ( 1 ) via a radiation trap ( 8 ). 3. Vorrichtung gemäß Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Mikrowellenkammer (1) eine gleichmäßige Mikrowellenstrahlungsverteilung aufweist und eine Energie­ zuführung von 0,1-100 kW/h/kg Feststoff aufweist.3. Device according to claims 1 or 2, characterized in that the microwave chamber ( 1 ) has a uniform microwave radiation distribution and an energy supply of 0.1-100 kW / h / kg solids. 4. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1-3, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Mikrowellenenergie regelbar ist und Steuerorgane und Temperaturfühler im Schmelzbehälter (2) vor­ handen sind, welche die Energiezufuhr regeln.4. Device according to one of claims 1-3, characterized in that the microwave energy can be regulated and control elements and temperature sensors in the melting tank ( 2 ) are present, which regulate the energy supply.
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