DE2017351A1 - Chemical reaction on insoluble vehicle using centrifuging - Google Patents

Chemical reaction on insoluble vehicle using centrifuging

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DE2017351A1 DE19702017351 DE2017351A DE2017351A1 DE 2017351 A1 DE2017351 A1 DE 2017351A1 DE 19702017351 DE19702017351 DE 19702017351 DE 2017351 A DE2017351 A DE 2017351A DE 2017351 A1 DE2017351 A1 DE 2017351A1
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Abstract

Chemical reaction process on insoluble vehicle retained by a semipermeable wall or fritt, esp. peptide synthesis process, is effected by using centrifugal force to deposit the liquid on the revolving semipermeable wall and to propel the liquid through the vehicle and wall.

Description

"Verfähren und Reaktor für chemische Umsetzungen an unlöslichen Trägern" Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und einem Reaktor ür chemlsche Umsetzungen an unlöslichen Trägern, Insbesondere auf sogenannte Peptide-Synthesizer, mit einem Reaktiongefäß und einer semipermeablen Trennwand (Fritte), durch die eine Reaktionsflüssigkeit hindurchtreten kann, die Jedoch Fest stoffe zurückhält."Process and reactor for chemical reactions on insoluble carriers" The invention relates to a method and a reactor for chemical reactions on insoluble carriers, in particular on so-called peptide synthesizers, with a Reaction vessel and a semipermeable partition (frit) through which a reaction liquid can pass through, but holds back solids.

Derartige Reaktoren sind als Schüttel- (Schwarz BioResearch, R. B. Merrifiels's Maschine), Rühr- (Gerät d. Dänischen Inst. f. Such reactors are available as shaking (Schwarz BioResearch, R. B. Merrifiels's machine), stirring (device of the Danish Inst. F.

Proteinchemie), Begasungs- (Beyermann-Apparat, TEchn. Hocsch.Protein chemistry), gassing (Beyermann apparatus, TEchn. Hocsch.

Delft) und Pulsati0onssapparaturen (ENI-Apperat, Prof. Scoffone, Chem. Inst. d. Uni. Padua) verschiedenerorts in Betrieb. Bei diesen Reaktoren haben die Harzpartikel, die in Kontakt mit Reagenzflüssigkeiten gehalten werden sollen. und hierzu geschüttelt oder auf andere Weise diffus bewegt werden, Jedoch noch eine Chance, sich dem Kontakt mit den Reagenzflüssigkeiten zu entzIehen. Außerdem führt die mecanische Bewegung eines Harzes in Reaktoren mit eingebauter gläserner Fritte gemäß den genannten Schüttel-, RUhr-und Begasungsapparaturen allmählich zur unerwünschten Zerkleinerung der Harzpartikel (yerstopfungsge-fahr), da eine Fritte wie eine Reib- und Mahifläche wirkt. Alle genannten Reaktoren besitzen im übrigen, gemessen an der Fläche des Reaktors eine nur kleine, flüssigkeitsdurchlässige Fritte. Außerdem bedürfen sie zur Entleerung eines äußeren Effektes wie Druck oder Vakuum. Bei den genannten Pulsationsapparaturen schließlich verlangsamen Flüssigkeitsreste einen Auswaschvorgang sehr, zumal sie lediglich unter der Schwerkraft Teerlaufen.Delft) and pulsation apparatus (ENI-Apperat, Prof. Scoffone, Chem. Inst. D. University. Padua) in operation in various places. With these Reactors have the resin particles that are kept in contact with reagent liquids should. and for this purpose shaken or otherwise diffusely moved, however another chance to avoid contact with the reagent liquids. aside from that leads the mechanical movement of a resin in reactors with built-in glass Gradually to the frit according to the mentioned shaking, stirring and gassing apparatus unwanted comminution of the resin particles (risk of clogging), as a frit acts like a rubbing and grinding surface. All reactors mentioned have the rest, measured on the surface of the reactor, only a small, liquid-permeable frit. In addition, they need an external effect such as pressure or vacuum to be emptied. In the case of the pulsation apparatus mentioned, liquid residues finally slow down a washout process, especially since they tar only under gravity.

Der Erfindung liegt die-Aufgabe zugrunde, die genannten Nachteile der vorerwähnten Reaktoren. durch ein andersartiges Reaktorprlnz.ip zu vermeiden. The invention is based on the stated disadvantages of the aforementioned reactors. to be avoided by a different reactor principle.

Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die Erfindung das Verfahren vor, daß man den Träger unter der Zentrifugalkraft der in Rotation versetzten semipermeablen Wand an dieser anlagert und die Reaktionsflüssigekeit im Kreislauf durch den Träger und die semipermeable Wand zirkulieren läßt. Ein Reaktor zum Durchführen des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß In dem Re-aktionsgefäß ein als Schleudertrommel antreibbarer Reaktlonstecher drehbar angeordnet ist, dessen Mantel aus dem semipermeablen Material besteht, und daß Reaktionsbecher und Reaktiongefäß so dem Prinzip einer Waschmaschine in Bezug aufeinander ausgebildet und bemessen sind, das bei Rotation des Reaktionsbechers eine Zirkulation der Reaktionflüssigekeit im Kreislauf durch den an der Innenwand des Reaktlonsbechers unter der Zentrifugalkraft anliegenden Träger und den Mantel des Reaktionsbechers radial nach außen, in einem Ringspalt zwischen Reaktionsbecher und Reaktiongefäß nach oben und unter dem Deckel des Reaktlonsgefäßes wieder nach unten in das Innere des Reaktionsbecher ensteht. To solve this problem, the invention provides the method that the carrier under the centrifugal force of the rotating semipermeable Wall attaches to this and the reaction liquid circulates through the carrier and circulating the semipermeable wall. A reactor for carrying out the process is characterized in that In the reaction vessel one as a centrifugal drum Drivable Reaktlonstecher is rotatably arranged, the jacket of which consists of the semipermeable Material consists, and that reaction beaker and reaction vessel are based on the principle of one Washing machine are designed and dimensioned in relation to each other, the rotation of the reaction beaker by a circulation of the reaction liquid in the circuit those resting on the inner wall of the reaction beaker under the centrifugal force Carrier and the jacket of the reaction beaker radially outwards, in an annular gap between the reaction beaker and the reaction vessel upwards and under the lid of the reaction vessel back down into the inside of the reaction beaker.

Bei dem Reaktor nach der Erfindung wird das zu behandelnde Harz intensiv von Flüssigkeiten durchdrungen, ohne selbst geschüttelt oder auf andere Weise diffus bewegt werden zu dessen. In the reactor according to the invention, the resin to be treated becomes intense permeated by liquids without being shaken or otherwise diffuse be moved to that.

Dadurch kann die poröse Wand des Schleudermantels auch nicht als Reib- oder Mahlfläche auf den Träger einwirken. Kein.Harzpartikel oder anderer Träger kann sich ferner in dem rotierenden Reaktor becher dem Kontakt mit Reaktionsflüssigekeiten entziehen.As a result, the porous wall of the centrifugal jacket cannot act as a friction or grinding surface act on the carrier. No resin particles or other carrier Furthermore, the rotating reactor beaker can come into contact with reaction liquids revoke.

Die Rotationsbewegung des Reaktorbechers läßt sich gleichförmig regeln und kann ohne Änderung des Effektes umgekehrt werden. Der konstruktionsist minimal; insbesondere braucht auch nicht eine Rotatlons- fn eine Auf-Ab-Bewegung umgeformt. zu werden, wie e es bei Schüttelapparaturen der Fall ist, und dort Materialbelastung, Geräusch und konstruktiven Aufwand bedeutet. Ferner ist der Entleerungsvorgang im Reaktor mit rotierendem, porösem Reaktionsbecher ist wesentlich verbessert worden durch das güns-tige VerhältnIs von flüssigkeitsdurchlässi ger zu -undurchlässiger Fläche, was zu kurzen Entleerungszeiten und keiner Verstopfungsgefahr führt. Bei öffnen des Abflusses schleudert der poröse Rotor sehr rasch und vollständig Lösungen oder Waschmedien ab. The rotational movement of the reactor beaker can be regulated uniformly and can be reversed without changing the effect. The construction is minimal; in particular, a rotation does not need to be transformed into an up-and-down movement. to become, as is the case with shaking apparatus, and there material stress, Means noise and construction effort. Furthermore, the emptying process is in Reactor with rotating, porous reaction beaker is essential has been improved by the favorable ratio of liquid-permeable too impermeable surface, resulting in short emptying times and no risk of clogging leads. When the drain is opened, the porous rotor spins very quickly and completely Solutions or washing media.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand schematischer Zeichnungen an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. Es zeigen: Fig. 1 einen durch die vertikale Mittellinie eines Reaktors gemäß der Erfindung geführten Querschnitt und die Fig. 2 bis 5 verschiedene Phasen des in Betrieb befindlichen Reaktlonsgefäßes des Reaktors gemäß Fig. 1. The invention is described below with reference to schematic drawings explained in more detail using an exemplary embodiment. They show: FIG. 1 a through the vertical center line of a reactor according to the invention guided cross-section and 2 to 5 different phases of the reaction vessel in operation of the reactor according to FIG. 1.

Der in den Figuren und insbesondere in Fig. 1 -dargestellt'e Reaktor weist ein Untergestell 1 sowie ein auf diesem befestighe Reaktionsgefäß 2 auf, innerhalb dessen der Reaktlonsbecher 3 drehbar gelagert ist. The reactor shown in the figures and in particular in FIG. 1 has an underframe 1 and a reaction vessel 2 fastened on this, within the Reaktlonsbecher 3 is rotatably mounted.

Das Untergestell 1 besteht aus einer ringförmigen Bodenplatte lo, einer ebenfalls ringförmigen Deckplatte 12 und Distanzhülsen 1S, die mittels Stehbolzen 16, welche durch die Bodenplatte hindurchgreifen und mit ihren Enden in Gewindelöcher 18 der Deckplatte eubgreufeb zu einem starren Gestell verspannt sind. Die köpfe der Stehbolzen dienen gleichzeitig als Füße zum Aufstellen des Untergestells auf einer Basis 20. Gegebenenfalls kann man auch statt der Stehbolzen einfache Gewindebolen verwenden, die mittels Muttern 22, die auf das Gewinde 24 der Gewindebolzen aufgeschraubt sind, gespannt werden, um einen Niveauasgleich für das Untergestell zu bewirken. The underframe 1 consists of an annular base plate lo, a likewise ring-shaped cover plate 12 and spacer sleeves 1S, which by means of stud bolts 16, which reach through the base plate and with their ends in threaded holes 18 of the cover plate are braced to form a rigid frame. The heads the stud bolts also serve as feet for setting up the underframe a base 20. If necessary, simple threaded studs can also be used instead of the stud bolts use that by means of nuts 22, which are screwed onto the thread 24 of the threaded bolt are to be tensioned in order to bring about an equal level for the underframe.

Auf derBodanplatte in ist ein Elektromotor 26 durch Schwingmetallelemente 28 gelagert; der Antrieb des Elektromotors kann in nicht dargestellter konventioneller Weise, vorzugsweise drehzahlgeregelt, erfolgen. On the base plate in Fig. 16 is an electric motor 26 by means of vibration metal elements 28 stored; the drive of the electric motor can be carried out in a conventional manner, not shown Way, preferably with speed control, take place.

Zentral aus der Oberseite des Elektromotors 26 ragt ein Abtrisbsweillenstummel 3o vertikal nach oben, der mit einer längs verlaufenden Keilnut 32 versehen ist. Auf dem Wellenstumniel 30 ist ein nach unten offenes topfartlges Hülsenteil 34 aufgeschoben, das in seiner Hülsenwand 36 eine Gewlndebohrung 38 aufweist, in die eine Madenschraube bo eingeschraubt ist, die in die Keilnut 32 am Abtriebswellenstummel eIngreift und das Hülsenteil 34 gegen Relativdrehung gegenüber dem Abtriebswellenstummel 30 sichert. Centrally from the upper side of the electric motor 26 protrudes an Abtrisbsweillenstummel 3o vertically upwards, which is provided with a longitudinal keyway 32. A pot-shaped sleeve part 34, which is open at the bottom, is pushed onto the shaft stem 30, which has a threaded bore 38 in its sleeve wall 36 into which a grub screw bo is screwed, which engages in the keyway 32 on the output shaft stub and the sleeve part 34 secures against relative rotation with respect to the output shaft stub 30.

In eine Ringstufe "2 an der oberen Stirnseite des Hüllmen teils 34 ist ein ringförmiges Permanentpolstück 44 so eingesetzt, daß seine Mantelfläche mit der übrigen Mantel fläche des Hülsenteils 34 fluchtet. In der zentralen Öffnung des ringförmigen Polstücks ist eine Sprelzschraube 46 in eine Gewindebohrung In der oberen Stirnseite des Hülsenteils 34 eingeschraubt und steht über einem Reibbelag b8 in nicht gleitendem Eingriff mit der Innenfläche des ringförmlgen Polstücks bb. Es versteht sich, daß die dadurch bewirkte Sicherung von Hülsenteil 34 und Polstück 44 gegen Relativdrehung auch noch auf andere bekannte Weise vorgenommen werden kann. In a ring step "2" on the upper face of the shell part 34 an annular permanent pole piece 44 is inserted so that its outer surface with the rest of the jacket surface of the sleeve part 34 is aligned. In the central opening of the annular pole piece is a sprinkling screw 46 in a threaded hole In screwed into the upper end face of the sleeve part 34 and stands over a friction lining b8 in non-sliding engagement with the inner surface of the annular pole piece bb. It goes without saying that the resulting securing of the sleeve part 34 and pole piece 44 against relative rotation can also be carried out in other known ways.

Das Reaktlonsgefäß 2 besteht aus einem Deckel 50, einem Boden 52 und einem Glaszylinder 54, der mit seinen freien Enden JeweIls in eine Eindrehung 56 oder 58 im Deckel 50 bzw. Boden 52 eingreiftund an seinen Stirnseiten sich an einem O-förmigen Dichtungsring 60 bzw. 62 im Deckel 50 bzw. Boden 52 abstüztz. Die beiden Ringdichtungen 6o und 62 sind in entsprechende rigförmige Nuten im Deckel 50 bzw. Boden 52 eingelegt. Der Deckel 50, der Glaszyllnder 54 und der Boden 52 sind mIttels Stehbolzen 64 zur am mengespannt, dif. zunächst durch zwischen Deckel 50 und Boden 52 eingesetzte Distanzhülsen greifen, durch Muttern 68 gegen den Boden 52 gespannt sind, so daß der Deckel 50, der Glaszylinder 54 und derBoden 52 das in sich starre Reaktionsgefäß bilden, und außerdem noch freie Endabschnitte 70 besitzen, die durch Bohrungen 72 In der Deckplatte 12 grelfen und an deren Unterseite wIederum durch Muttern 74 verspannt sind. Dadurch wird das Reaktionsgefäß 2 mit dem Untergestell verbunden. The reaction vessel 2 consists of a cover 50 and a base 52 and a glass cylinder 54, which has its free ends JeweIls in a recess 56 or 58 engages in the cover 50 or base 52 and at its end faces an O-shaped sealing ring 60 or 62 in the cover 50 and bottom 52 respectively. the both Ring seals 6o and 62 are in corresponding rig-shaped grooves in the cover 50 or Bottom 52 inserted. The lid 50, the glass cylinder 54 and the base 52 are medium Stud 64 to the quantity clamped, dif. first through between cover 50 and bottom 52 inserted spacer sleeves grip, tensioned against the bottom 52 by nuts 68 so that the lid 50, the glass cylinder 54 and the base 52 are inherently rigid Form reaction vessel, and also still have free end portions 70 through Drill holes 72 in the cover plate 12 and through the underside again Nuts 74 are clamped. This creates the reaction vessel 2 with the subframe tied together.

Es sei noch bemerkt, daß zwischen dem Boden 52 des Reaktionsgefäßes 2 und der Deckplatte 12 des Untergestells 1 noch ein 76 Schirmring/auf dem Stehbolzen 64 unter Verwendung zusätzlicher Spannmuttern 78 eingeschlatet ist. It should also be noted that between the bottom 52 of the reaction vessel 2 and the cover plate 12 of the underframe 1 another 76 umbrella ring / on the stud bolt 64 is enlightened using additional clamping nuts 78.

Der Boden 52 des Reaktionsgefäßes 2 weist einen mit ihm aus einem Stück bestehenden, zentral aufragenden und in seinen Mantelbereich schmal ausgebildeten Stutzen 80 auf, der an seiner oberen Stirnselte 82 abgeschlossen ausgebildet ist und im Zentrum der oberen Stirnseite mit einer Lagerspttze 84 versehen ist. Zwischen dem Mantel von Hülsenteil 34 und Polstück Db einerseits und der Innenfläche des Stutzens Bo andererseitS ist ein schmaler Ringspalt 86 ausgebildet, damit die Rotation der erstgenannten Teile bei Antrieb des Elektromotors 26'nicht durch Berührung -ndt der Innenwand des Stutzens behindert wIrd. An der Stirnflächedes Polstücks 44 ist aus demselben Grunde vorzugsweise ebenfalls ein nicht besonders dargestellter Abstand gegenüber dem oberen Abschluß 82 des Stutzens 80 vorgesehen. The bottom 52 of the reaction vessel 2 has one with it Piece existing, centrally towering and narrow in its mantle area Nozzle 80 which is designed to be closed at its upper end face 82 and is provided with a bearing seat 84 in the center of the upper end face. Between the jacket of the sleeve part 34 and pole piece Db on the one hand and the inner surface of the Stutzens Bo on the other hand, a narrow annular gap 86 is formed so that the rotation the first-mentioned parts when driving the electric motor 26 'not by touch -ndt the inner wall of the nozzle is obstructed. On the face of the Pole piece For the same reason, 44 is preferably also not shown in particular Distance from the upper end 82 of the connecting piece 80 is provided.

Der Reaktionsbecher 3 besteht aus einem Bodenteil 9o, einem in eine Ringnut 92 im Bodenteil 90 eingelassenen Mantel 94 aus gesintertem Polytetrafluoräthylen, der an seinem oberen Rand beidseitig verdickt ist und einer von diesem oberen Hand radial nach innen ragenden Blende 98, die in der Mitte bei 100 trichterförmig nach innen absteht. The reaction beaker 3 consists of a bottom part 9o, one in one Ring groove 92 in the bottom part 90 embedded jacket 94 made of sintered polytetrafluoroethylene, which is thickened on both sides at its upper edge and one of this upper hand radially inwardly protruding aperture 98, which is funnel-shaped in the middle at 100 protrudes inside.

Außer dem Glaszylinder 54 sind alle zur inneren Oberfläche des Reaktionsgefäßes 2 sowie zur inneren und äußeren Oberfläche des Reaktionsbechers 3 beitragenden Bauteile aus Polytetrafluoräthylen hergestellt oder wenigstens oberflächlich in entsprechender Weise korrosionsfest beschichtet. Except for the glass cylinder 54, all of them face the inner surface of the reaction vessel 2 as well as to the inner and outer surface of the reaction cup 3 contributing components made of polytetrafluoroethylene or at least superficially in a corresponding manner Coated to be corrosion-resistant.

Der Bodenteil 90 des Reaktionsbechers 3 weist eine nach oben ragende Einstülpung 102 auf, die an ihrer oberen Stirnseite mit einem Abschluß 1011 versehen ist, in dessen Zentrum ein Lagerkonus 106 -ausgespart ist, der zusammen mit der Lagerspitze 84 e.ine Spitzenlagerung des Reaktionsbechers 3 auf dem Boden 52 des Reaktionsgefäßes 2 ergibt. Radial innerhalb der Einstülpung 102 ist ein ringförmiges permanentmagnetisches Gegenpolstück 1o8 zum Polstück bb e-ingebettet-. Dieses wird von einer Zwischenhülse 110 radial außen und von deren-unten radlal nach außen abstehenden Flansch 112 -auchvon unten gehalten. Die Zwischenhülse 110 ist mit dem Bodenteil 9o des Reaktionsbechers 3 starr befestigt. Eine entsprechende, nicht dargestellte starre Befestigung ist zwischen dem Bodenteil 9o und dem aufgesetzten semidurchlässigen Mantel 94 sowie zwischen diedem und der Blende 98 vorgesehen. The bottom part 90 of the reaction beaker 3 has an upwardly projecting one Indentation 102, which is provided with a closure 1011 on its upper end face is, in the center of which a bearing cone 106 is recessed, which together with the Bearing tip 84 e.a tip storage of the reaction beaker 3 on the bottom 52 of the Reaction vessel 2 results. Radially within the indentation 102 is an annular one permanent magnetic counter pole piece 1o8 to the pole piece bb embedded-. This is radially outward from an intermediate sleeve 110 and radially from the bottom thereof outwardly protruding flange 112 -also held from below. The intermediate sleeve 110 is rigidly attached to the bottom part 9o of the reaction beaker 3. A corresponding, Rigid attachment, not shown, is between the bottom part 9o and the attached one semi-permeable jacket 94 as well as between it and the screen 98 is provided.

Die Zwischenhülse 110 dient als Gleitlager auf der äußeren Mantelfläche des Stutzens und ergänzt so die Lagerwirkung des Spitzenlagurs 84, 106. The intermediate sleeve 110 serves as a slide bearing on the outer jacket surface of the connecting piece and thus complements the bearing effect of the tip lagur 84, 106.

Unterhalb das Bodentails 90 des Reaktionsbechers- 3 ist eine weite konische, zum Abziehen von Reaktionsflüssigkeit dienende Sammelnut 120 ausgespart, deren Grund-an einen radial im Boden 52 des Reaktlonsgefäßes nach außen führenden Kanal 122 angeschlossen ist, an den außen eine Flüssigkeitsabzugsleitung 124 angeschlossen ist. Below the bottom tail 90 of the reaction beaker 3 is a wide one conical collecting groove 120 serving to draw off reaction liquid is recessed, the base of which leads to a radially outward direction in the base 52 of the reaction vessel Channel 122 is connected to the outside of a liquid drainage line 124 is connected is.

Zentral I-m Deckel 50 des Reaktionsgefäßes ist ein Deckeleinsatz 126 durch-eine O-fdrmlge Ringdichtung 128 gegenüber dem Dekkel 50 abgedichtet zentral eingesetzt und mittels Schraubbolzen 130 und in Bohrungen 13-2 des Deckels 50 eingelagerten Haltemüttern 134 heisatigt, Der Dackelsingstz 126 enthält verschiedene Zuleitungen 140, 142 und 144 z.B. für Reagenzlösung, Waschmedium und Inertgas-; außerdem kann sie noch mit einer nicht dargestellten Entlüftungsöffnung versehen sein. Central to the lid 50 of the reaction vessel is a lid insert 126 centrally sealed by an O-shaped ring seal 128 with respect to the cover 50 inserted and stored by means of screw bolts 130 and in bores 13-2 of the cover 50 Retaining nuts 134 are called, The Dackelsingstz 126 contains various feed lines 140, 142 and 144 e.g. for reagent solution, washing medium and inert gas; also can they can also be provided with a vent opening, not shown.

Zusammenfassend ergibt sich der Aufbau, kurz gefaßt, folgendermaßen: Der gegen nahezu alle Chemikalien resistente Reaktor aus Polytetrafluoräthylen und Glas ist vollkommen geschlossen konstruiert und arbeitet nach dem Prinzip einer Waschmaschine. Er besteht im wesentlichen uas dem Reaktlonsgefäß 2 und eInem Rotor 3 als Reaktionsbecher im Inneren, dessen Seitenwand aus porösem Sinter-Polytetrafluoräthylen gefertigt ist, durch dle Flüssigkeiten hindurchtreten können, Festkörper aber nicht. In summary, the structure can be summarized as follows: The reactor made of polytetrafluoroethylene and Glass is designed to be completely closed and works on the principle of a Washing machine. It essentially consists of the reaction vessel 2 and a rotor 3 as a reaction cup inside, the side wall of which is made of porous sintered polytetrafluoroethylene is manufactured through which liquids can pass, but solids cannot.

Das Volumen dieses Bechers, den dle Magnetfeld-Kupplung 44, 108 mit dem Antrieb 26 verbindet, ist nur wenig kleiner als das Gesamtvolumen des Reaktors bzw. des Reaktorgefäßes 2. Der Rotor wird durch den aufschraubbaren Deckeleinsatz 126 im Gehäusedeckei 50 mit festem Trägermaterial beschIckt. Dieser Deckelelnsatz trägt außerdem Polytetrafluoräthylen-Schlauch-Durchführungen 140, 142 und 1fi6 für Reagenzlösungen, Waschmedlen und Inertgas; eine zentrale öffnung im Deckel dient zur Entlüftung des Systems. The volume of this cup, the magnetic field coupling 44, 108 with the drive 26 connects is only slightly smaller than the total volume of the reactor or of the reactor vessel 2. The rotor is opened by the screw-on lid insert 126 in the housing cover 50 covered with solid carrier material. This set of lids also carries polytetrafluoroethylene hose grommets 140, 142 and 1fi6 for Reagent solutions, washing media and inert gas; a central opening in the lid is used for venting the system.

Der Boden 52 des Reaktionsgefäßes ist auf der Innenseite als ringförmige Rinne 12o ausgebildet und mit einer Abflußöffnung 122 fUr Flüssigkeiten versehen. The bottom 52 of the reaction vessel is annular on the inside Channel 12o formed and provided with a drain opening 122 for liquids.

Die Funktionsweise dieses Reaktors ist folgende: a) Im Reaktionsbecher, dem Rotors befindet sich das Trägermaterlal 150, meist ein quellfähiges, aber unlösliches Polystyrol-Perlpolymerisat, vgl. Fig. 2. This reactor works as follows: a) In the reaction beaker, the rotor is the carrier material 150, usually a swellable but insoluble one Polystyrene bead polymer, see Fig. 2.

b) Um eine chemische Umsetzung an diesem Harz zu bewirken, fließt eine Reagenzlösung bei geöffneter Entlüftung in den Reaktor.b) In order to cause a chemical reaction on this resin, flows a reagent solution into the reactor with the vent open.

Anschlseßend werden-alle Zu- und Ableitungen durch Ventile geschlossen. Zur intensiven Durchdringung des Harzes mit der Flüssigkeit beginnt nun der Reaktionsbecher zu rotieren. Dieser Zustand einer sich allmählich auswirkenden Zentrifugalkraft ist in-Fig. 3 dargestellt, wo 152 einen parabelartig ausgebildeten Spiegel der Reaktionsflüssgkeit bezeichnet. All supply and discharge lines are then closed by valves. The reaction beaker now begins for the liquid to penetrate the resin intensively to rotate. This state of gradually acting centrifugal force is in-Fig. 3 where 152 shows a parabolic mirror of the reaction liquid designated.

c) Das Harz wird an die poröse Wand 94 des Rotors geschleudert. Die Reagenzlösung tritt der Zentrifugalkraft wegen durch das Harz und die Wandung 9b des rotierenden Bechers hindurch, wird in dem schmalen Raum zwischen Rotormantel 94 und Gefäß 5D aufwärts gedrängt und am Reaktordeckel 50 wieder in de8 rotierenden Rotationsbecher geleitet. Dies begünstigt die schräg abwärts gerichtete Blende 98, 100 am oberen Rand des Reaktionsbechers, die gleichzeitig verhindert, daß Harz aus dem Rotor austreten kann.c) The resin is thrown against the porous wall 94 of the rotor. the Because of the centrifugal force, reagent solution passes through the resin and the wall 9b of the rotating cup is in the narrow space between the rotor shell 94 and vessel 5D pushed upwards and rotating again in de8 on the reactor lid 50 Rotating cup headed. This favors the diaphragm 98 pointing downwards, 100 at the top of the reaction beaker, which at the same time prevents resin from coming out can escape the rotor.

Es bildet sich ein vertikaler Flüssigkeitskreislauf aus, der zu einer intensiven Durchdringung des Trägerharzes mit Reagenzlösung führt. Dieser Zustand ist in Fig. 4 veranschaulicht. A vertical fluid circuit is formed, which becomes a intensive penetration of the carrier resin with reagent solution leads. This condition is illustrated in FIG.

d) Wird der Abflußtubus 12t am Boden des Reaktors geöffnet, so entleert sich das Reaktionsgefäß selbsttätig durch die Schleuderwirkung des. drehenden Rotors. Z'üfließende Waschmedien spülen auf gleiche Weise (a-d) Reagenzreste aus dem Harz haraus, indem de geschilderte Vorgang der Durchdringung des Trägers mit Flüssigkeit und anschließender Entleerung durch Abschleudern mehrmals mit reinen Lösungsmitteln wiederholt wird.d) If the discharge tube 12t at the bottom of the reactor is opened, it is emptied the reaction vessel is automatically driven by the centrifugal effect of the rotating rotor. Flowing washing media rinse reagent residues out of the resin in the same way (a-d) haraus, by de described process of penetration of the carrier with liquid and subsequent emptying by centrifuging several times with pure solvents is repeated.

In Fig. 5 ist dargestellt, wie in diesem Zustand das TrUgermaterial nach seiner Umsetzung an der Innenwand des Rotors haftet, während die Flüssigkeit entsprechend dem Pfeil 154 abgezogen wird. In Fig. 5 it is shown how the carrier material in this state after its implementation adheres to the inner wall of the rotor while the liquid is deducted according to arrow 154.

Patentansprüche Claims

Claims (5)

Patentansprüche 1. Verfahren sum Ausführen von chemischen Umsetzungen an unlöslichen Trägern mIttels einer Reaktionsflüssigkeit unter Anordnung des Trägers vor einer für Feststoffe undurchlässigen und -für Flüssigkeiten durchlässigen semipermeablen Wand (Fritte), durch die man die Reaktions rlüssigke it strömen läßt, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß man den Träger (150, 154) unter der Zentrifugalkraft der in Rotation versetzten-semipermeablen Wand (9B)ian dieser anlagert und die Reaktionsflüssigkeit (152) im Kreislauf durch den Träger und die semipermeable WandXzirkulieren läßt. Claims 1. A method for carrying out chemical reactions on insoluble carriers by means of a reaction liquid with arrangement of the carrier in front of a semi-permeable one that is impermeable to solids and permeable to liquids Wall (frit) through which the reaction liquid is allowed to flow, thereby g It is not noted that the carrier (150, 154) is subjected to centrifugal force the semipermeable wall (9B) set in rotation is deposited on this and the reaction liquid (152) circulated through the support and the semi-permeable wall X. 2. Reaktor zumAusführen des Verfahrens nach Anspruch 1, insbesondere Peptide-Synthasizer, mit einem Reaktionsgeäß und einer semipermeablen Trennwand (Fritte), durch die eine Reaktionsflüssigkeit hindurchtreten kann, die Jedoch den Träger zurückhält, dadurch g e k e n n z e i c h n e t-, daß in dem ReaktionsgefEß (2) ein als Schleudertrommel antreibbarer Reåktionsbecher (3) drehbar angeordnet ist, dessen Mantel (9h) aus dem semipermeablen-Material besteht, und daß Reaktionsbecher und Reaktionsgefäß so nach dem Prinzip einer Waschmaschine in Bezug aufeinander ausgebildet und bemessen sind; daß bei Rotation des Reaktionsbechers eine Zirkulation der Reaktionsflüssigkeit (152) im Kreislauf durch den an der Innen8and des Reaktionsbechers unter der Zentrifugalkraft anliegenden Träger (15") und den Mantel des. Reaktionsbechers radial nach außen, in einem Rlngspalt zwischen Reaktionsbecher und Reaktionsgefäß nach oben und unter demDeckel des Reaktions.gefäßes wieder nach unten in das-Innere des Reaktionsbechers entsteht (Fig.1"). Reactor for carrying out the process according to claim 1, in particular Peptide synthesizer, with a reaction vessel and a semipermeable partition (Frit) through which a reaction liquid can pass, but the Retains carrier, thereby indicating that it is in the reaction vessel (2) a reåktionsbecher (3) that can be driven as a centrifugal drum is rotatably arranged is, whose jacket (9h) consists of the semipermeable material, and that reaction beaker and reaction vessel in relation to one another according to the principle of a washing machine are designed and dimensioned; that with rotation of the reaction beaker one Circulation of the reaction liquid (152) in the circuit through the on the inner edge of the reaction beaker under the centrifugal force applied support (15 ") and the Jacket of the reaction beaker radially outwards, in a longitudinal gap between the reaction beaker and reaction vessel upwards and under the lid of the reaction vessel again below in the interior of the reaction beaker arises (Fig.1 "). 3. Reaktor nach Anspruch 2, dadurch g e k e n n z e 4 c h -n e t, daß das Reaktionsgefäß (2) abgeschlossen ist, und daß der Reaktionsbecher (3;) durch eine die Wand des Reaktlonsgefäßes überbrückende Magnetkuplung ("", 108) antreibbar ist.3. Reactor according to claim 2, characterized in that g e k e n n z e 4 c h -n e t, that the reaction vessel (2) is closed, and that the reaction beaker (3;) through a magnetic coupling ("", 108) bridging the wall of the reaction vessel can be driven is. ". Reaktor nach Anspruch 2 oder'3, dadurch g e k e n n -z e i c h n e-t daß die semipermeable Wand-(9t) aus gesintertem .Polytetrafluoräthylen besteht ". Reactor according to Claim 2 or Claim 3, characterized in that it is e k e n n -z e i c h n e-t that the semipermeable wall (9t) consists of sintered .Polytetrafluoräthylen 5. Reaktor nach Anspruch b dadurch g e k e n n z e i c h -n e t, daß das Reaktionsgefäß (2) und der Reaktionsbecher (3) an ihren den Reaktionsprodukten ausgesetzten Oberflächen nur aus den Materialien Glas und Polytetrafluoräthylen bestehen.5. Reactor according to claim b characterized g e k e n n z e i c h -n e t that the reaction vessel (2) and the reaction beaker (3) on their surfaces exposed to the reaction products consist only of the materials glass and polytetrafluoroethylene. 6. Reaktor nach Anspruch 5, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t, daß der Mantel (58) des Reaktionsgefäßes (2), der dem Mantel (9") des Reaktionsbechers (3) benachbart ist, aus Glas besteht, während alle anderen freien Oberflächen aus Polytetrafluoräthylen bestehen.6. Reactor according to claim 5, characterized in that g e k e n n z e i c h -n e t, that the jacket (58) of the reaction vessel (2), that of the jacket (9 ") of the reaction beaker (3) adjacent is made of glass, while all other free surfaces are made of Polytetrafluoroethylene exist. 7. Reaktor nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch g e -.7. Reactor according to one of claims 2 to 6, characterized g e -. k e n-n z e t c h n e t, daß das Reaktionsgefäß aus einem mit Zuleitungen versehenen Deckel (So, 126), einem vorzugsweise.k e n-n z e t c h n e t that the reaction vessel consists of a supply line provided cover (So, 126), preferably a. zylindrischen Mantel (5b) und einem mit einer zur Seite geführten Austragleitung (122) für Reaktionsflüssigkeit versehenen Boden (52) besteht, und daß Deckel, Mantel und Boden gegeneinander abgedichtet (60, 62) lösbar zusammengespannt (6") sind.cylindrical jacket (5b) and one with one led to the side Discharge line (122) for reaction liquid provided bottom (52), and that cover, shell and base sealed against each other (60, 62) releasably clamped together (6 ") are. B. Reaktor-nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t, daß der Mantel (9") des Reaktionsbechers (3) zylindrisch ist, und daß am oberen Rand des Reaktionsbechers eine nach innen ragende Blende (98, 100) vorgesehen ist.B. reactor-according to one of claims 2 to 7, characterized g e -k e n n z e i c h n e t that the jacket (9 ") of the reaction beaker (3) is cylindrical, and that at the upper edge of the reaction beaker an inwardly protruding screen (98, 100) is provided. 9. Reaktor nach einem der Ansprüche 2 bNis 8-, dadurch g e -.9. Reactor according to one of claims 2 bNis 8-, characterized g e -. kennzeichnet, daß der Reaktionsbecher (3) volumenmäßig -nur geringfügig kleiner als das Reaktlonsgefäß (2) bemessen ist.indicates that the reaction beaker (3) only slightly in terms of volume is smaller than the reaction vessel (2). lo. Reaktor nach einem der Ansprüche 2 bis 9, dadurch g e -k e n n z e 1 c h n e t, daß der Boden (5.2) des Reaktionsgefäßes (2) mit einem zentral aufragenden Stutzen (80) ausgebildet ist, daß der Boden des Reaktionsbechers (3) eine den Stutzen gleitend umfassende Einstülpung (102) aufweist, und daß an der Stirnseite (82) des Stutzens eine Lagerspitze (8") ausgebildet ist, die in einen Lagerkonus (1+6-) an der unteren Stirnseite (lot) der Einstülpung des Reaktionsbechers eingreift.lo. Reactor according to one of claims 2 to 9, characterized in that g e -k e n n z e 1 c h n e t that the bottom (5.2) of the reaction vessel (2) with a central protruding nozzle (80) is formed that the bottom of the reaction beaker (3) has an indentation (102) slidingly encompassing the nozzle, and that on the End face (82) of the connecting piece a bearing tip (8 ") is formed, which is in a Bearing cone (1 + 6-) on the lower face (plumb) of the indentation of the reaction beaker intervenes. 11. Reaktor nach Anspruch 3 und/oder einem der nachfolgenden Ansprüche, dadurch g e k e- n n:z e i c h n e t, daß im Bodenteil (9o) des Reaktionsbechers (3) ein ringförmiges permanentmagnetisches Polstück (108) ringsum umschlossen eingebettet ist, welches mit einem in Drehung versetzbaren Gegenpolstück (bb) außerhalb des Reaktionsgefäßes (2) die Magnetkupplung bildet.11. Reactor according to claim 3 and / or one of the following claims, as a result, that in the bottom part (9o) of the reaction beaker (3) an annular permanent magnetic pole piece (108) embedded all around is, which with a rotatable counter pole piece (bb) outside of the Reaction vessel (2) forms the magnetic coupling. L e e rs e i t e.L e rs e i t e.
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