DE10218718C1 - Verfahren zum Verfestigen von geologischen Formationen - Google Patents
Verfahren zum Verfestigen von geologischen FormationenInfo
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Abstract
Verfahren zum Verfestigen von geologischen Formationen im Steinkohlenbergbau unter Tage durch Einbringen von zu Polyurethanen ausreagierenden Reaktionsgemischen, enthaltend eine Polyolkomponente A und eine Polyisocyanatkomponente B, in die zu verfestigende Formation über zuvor eingebrachte Bohrlöcher und Ausreagieren der eingebrachten Reaktionsgemische, wobei der Polyisocyanatkomponente B Fettsäuretriglyceride, die keine gegenüber Isocyanat reaktive Gruppen enthalten, zugesetzt wird.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verfestigen von geologischen Formationen ge
mäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Aus der DE 34 33 928 C2 ist es bekannt, Polyurethanharzmischungen zum Verfestigen von
geologischen Formationen im Steinkohlenbergbau zu verwenden. Dabei werden das kohle
führende Gestein und auch die Kohle stabilisiert. In Einzelfällen ist es in Folge dieser An
wendungen zu Bränden gekommen. Das konnte man darauf zurückführen, dass die Reakti
onswärme des aushärtenden Harzes den Selbstentzündungsprozess der Kohle begünstigt.
Bei den Polyurethanharzmischungen ergibt sich die Reaktionswärme und die Reaktions
temperatur aus der Reaktion der Polyisocyanat-Komponente B und den OH-Gruppen der
Polyolkomponente A und durch die Reaktion der Polyisocyanate mit Wasser. Konventio
nelle Polyurethanharze zum Verfestigen von geologischen Formationen weisen einen be
trächtlichen Überschuss an NCO-Gruppen auf. So werden gemäß der DE 34 33 928 C2
vorzugsweise Reaktionsgemische mit einer Isocyanatkennzahl von 120 bis 140 vorge
schlagen. Als Reaktionstemperaturen können, ausgehend von circa 30°C, Temperaturen zwi
schen 130 und 150°C auftreten. Treten jedoch Wasser oder wasserhaltige Substanzen hin
zu, so dass eine Isocyanatkennzahl von etwa 100 entsteht, das heißt stöchiometrischer Umsatz,
so können die Temperaturen bis auf 180°C steigen.
Zur Reduzierung der Reaktionstemperatur sind prinzipiell verschiedene Möglichkeiten
bekannt:
Eine Möglichkeit besteht darin, niedrigsiedende inerte Stoffe, zum Beispiel Fluorkohlenwasserstof fe, zuzusetzen, die durch die erzeugte Reaktionswärme verdampfen und durch die Ver dampfungsenthalpie zu einer Erniedrigung der Reaktionstemperatur beitragen. Zusätzlich tritt noch ein "Verdünnungseffekt" auf. Bei dieser Verfahrensweise wird ein Polyurethan- Leichtschaum erzeugt, der aufgrund der niedrigen Festigkeiten für die Gebirgsverfestigung nicht geeignet ist.
Eine Möglichkeit besteht darin, niedrigsiedende inerte Stoffe, zum Beispiel Fluorkohlenwasserstof fe, zuzusetzen, die durch die erzeugte Reaktionswärme verdampfen und durch die Ver dampfungsenthalpie zu einer Erniedrigung der Reaktionstemperatur beitragen. Zusätzlich tritt noch ein "Verdünnungseffekt" auf. Bei dieser Verfahrensweise wird ein Polyurethan- Leichtschaum erzeugt, der aufgrund der niedrigen Festigkeiten für die Gebirgsverfestigung nicht geeignet ist.
Eine weitere Möglichkeit, die Reaktionstemperatur zu senken, ist der Zusatz von nicht
flüchtigen Inertstoffen. Am einfachsten ist der Zusatz flüssiger Inertstoffe. In der Regel
werden hierzu hochsiedende Weichmacher verwendet, wie sie in der Kunststoffchemie
üblich sind. Sie können beiden Komponenten zugesetzt werden. Die mechanischen Eigen
schaften des Polyurethanharzproduktes werden jedoch in den meisten Fällen verschlech
tert, insbesondere die Härte der resultierenden Endprodukte nimmt ab. Bei höheren Kon
zentrationen neigt der Inertstoff dazu, aus der Polymermatrix auszuschwitzen. Dieser Ef
fekt bewirkt vor allem eine unerwünschte Minderung der Haftfestigkeit.
Es können auch feste Füllstoffe, wie sie in der Kunststoffchemie üblich sind, zugesetzt
werden. Während die druckbezogenen mechanischen Eigenschaften dadurch im allgemei
nen verbessert werden, verschlechtern sich die zugbezogenen Eigenschaften, insbesondere
die Haftfestigkeit der Harze. Für den praktischen Einsatz für die Gebirgsverfestigung ist
die Neigung der festen Füllstoffe, sich aus der Flüssigphase abzusetzen, von großem
Nachteil. Eine Homogenisierung solcher entmischter Systeme vor Ort ist in der Regel nicht
möglich. Eine stabile Dispersion zu erreichen, ist vor allem angesichts der niedrigen Vis
kositäten schwierig, wie sie für die Pumpen- und Injektionstechnik erforderlich sind. Flüs
sigkeiten mit einer Viskosität von < 1000 mPa.s können mit selbstansaugenden Pumpen,
wie sie in der Injektionstechnik üblich sind, nicht mehr verarbeitet werden.
Eine weitere Möglichkeit der Temperaturerniedrigung ist die Reduzierung der Zahl der
reaktiven Gruppen durch Einsatz von Komponenten mit höherem Molekulargewicht.
Dies kann gleichzeitig in beiden Komponenten durchgeführt werden, wobei auf der Poly
olseite Polyole mit niedrigerem OH-Gehalt bzw. niedrigerer OH-Zahl und auf der Isocya
natseite Prepolymere, also Voraddukte zwischen Polyol und überschüssigem Isocyanat,
eingesetzt werden können. Dadurch wird einerseits die Viskosität stark erhöht, andererseits
werden die Stoffe weicher, so dass sie bei signifikanter Senkung der Reaktionstemperatur
nicht mehr die für die Gebirgsverfestigung erforderliche Steifigkeit aufweisen.
Ausschlaggebend für die erzeugte Reaktionsenthalpie ist der molare Umsatz bezogen auf
die Gesamtmasse der Komponenten. Der molare Umsatz wird begrenzt durch die Kompo
nente, die die geringere Anzahl reaktiver Gruppen enthält. Reaktive Gruppen in einem stö
chiometrischen Überschuss in der anderen Komponente tragen nicht zur Wärmeentwick
lung bei. Erhöht man das Molekulargewicht nur einer Komponente, behält aber das Volu
menverhältnis von 1 : 1 bei, so verändert sich das stöchiometrische Verhältnis, das durch
die Isocyanat-Kennzahl ausgedrückt wird. Im allgemeinen liegt die Isocyanat-Kennzahl bei
Gebirgsverfestigungssystemen bei 120 bis 200, das heißt es besteht ein Überschuss von Isocya
nat, der entweder in Sekundärreaktionen (Allophanat- oder Biuret-Reaktion) oder in Reak
tionen mit Wasser aus der Umgebung, sofern vorhanden, abgebaut wird oder als unrea
gierte Isocyanatgruppe erhalten bleibt.
Reduziert man die Zahl der reaktiven Gruppen auf der Polyolseite, zum Beispiel durch Einsatz von
Polyolen mit niedrigerer OH-Zahl und erhöht damit die Isocyanat-Kennzahl, führt dies
unter Laborbedingungen zu einer Temperaturerniedrigung. In der Praxis ist dies jedoch
sehr problematisch, denn die Reaktion mit Wasser aus der Umgebung führt zu einer zu
sätzlichen Temperaturerhöhung. Aus diesem Grund empfiehlt es sich, die Isocyanat-
Kennzahl so niedrig wie möglich zu halten.
Reduziert man andererseits die Zahl der reaktiven Gruppen auf der Isocyanatseite zum Beispiel
dadurch, dass man Prepolymere einsetzt, so tritt, ausgehend von einer ursprünglichen Iso
cyanat-Kennzahl von 160 bis zum Erreichen einer Isocyanat-Kennzahl von 100 (also stö
chiometrische Reaktion) keine Verminderung des chemischen Umsatzes und damit der
Reaktionstemperatur ein. Erst bei geringeren Isocyanat-Kennzahlen tritt ein Temperaturer
niedrigungseffekt ein. Die dabei erzeugten Produkte sind aber für eine Stabilisierung des
Gebirges zu weich.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Polyurethanharzmischungen zur Verfügung zu
stellen, bei denen die Reaktionswärme und damit die Reaktionstemperatur herabgesetzt
wird, und die gleichzeitig zu einem Polyurethanharzprodukt ausreagieren, das für die Ver
festigung von geologischen Formationen im Steinkohlenbergbau mindestens genau so gut
geeignet ist, insbesondere im Hinblick auf die Klebfestigkeit, wie die herkömmlichen Po
lyurethanharzsysteme. Außerdem sollen die Polyurethanharzmischungen sich leicht her
stellen lassen und eine ausreichende Lagerstabilität aufweisen sowie sich gut pumpen las
sen und für den Einsatz in Mehrwegbehältersystemen, wie sie im Steinkohlenbergbau üb
lich sind, geeignet sein.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst.
Weiterbildungen erfolgen gemäß den Merkmalen der Unteransprüche.
Gemäß der Erfindung werden der Polyisocyanatkomponente B Fettsäuretriglyceride, die
keine gegenüber Isocyanat reaktive Gruppen enthalten, zugesetzt. Die Fettsäuretriglyceride
reduzieren den Anteil der Isocyanatgruppen in der B-Komponente, das heißt die B-Komponente
wird durch die Fettsäuretriglyceride in Hinblick auf die Isocyanatgruppen verdünnt. Dieser
Verdünnungseffekt bewirkt, wie oben dargestellt, normalerweise eine geringere Klebfes
tigkeit, das heißt die erzeugten Produkte sind für eine Stabilisierung des Gebirges zu weich.
Durch Versuche wurde überraschenderweise festgestellt, dass der Zusatz von Fettsäu
retriglyceriden zur Isocyanatkomponente nur eine unwesentliche Reduzierung der mecha
nischen Festigkeit bewirkt.
Als Fettsäure-Triglyceride kommen in erster Linie native, insbesondere pflanzliche Öle in
Betracht, so zum Beispiel Olivenöl, Erdnussöl, Rapsöl, Leinöl, Sojaöl, Sonnenblumenöl und Se
samöl. Diese Stoffe sind vergleichsweise preiswert und gut verfügbar. Ein entscheidendes
Kriterium für die Wahl des geeigneten Öls ist der Anteil an ungesättigten Fettsäuren. Öle
mit hohem Anteil an diesen Säuren eignen sich besonders gut, da ihre Löslichkeit in der
Isocyanatkomponente besser ist.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Beispiele näher erläutert.
Folgende Rohstoffe wurden eingesetzt:
- - Polyol 1:
Trifunktionelles Polyetherpolyol auf Basis von Glycerin in Propylenoxid mit einer OH- Zahl von 380 und einer Viskosität (25°C) von 450 mPa.s - - Polyol 2:
Trifunktionelles Polypropylenglykol mit einer OH-Zahl von 27 und einer Viskosität (25°C) von 1150 mPa.s - - Polyol 3:
Tetrafunktionelles Polypropylenglykol mit einer OH-Zahl von 60 und einer Viskosität (25°C) von 555 mPa.s - - Glycerin mit einer OH-Zahl von 1810 und einer Viskosität (20°C) von 1400 mPa.s
- - Dibutylzinndilaurat
- - PMDI
Polymeres Diphenylmethandiisocyanat mit einem NCO-Gehalt von 31,5 Gew.-% und mit einer Viskosität (25°C) von 200 mPa.s - - Weichmacher 1
Dibutylphthalat mit einer Viskosität (25°C) von 19 mPa.s - - Weichmacher 2
Diisopropylnaphthalin mit einer Viskosität (25°C) von 10 mPa.s - - Weichmacher 3
Terphenyl mit einer Viskosität (25°C) von 92 mPa.s - - Weichmacher 4
Solvent-Naphtha mit einer Viskosität (25°C) von 800-1000 mPa.s - - Weichmacher 5
Dioctyladipat mit einer Viskosität (25°C) von 14 mPa.s - - Triglycerid 1
Leinöl (Linum usitatissimum) - - Triglycerid 2
Sonnenblumenöl (Helianthos annuus) - - Triglycerid 3
Rapsöl (Brassica oleifera) - - Triglycerid 4
Sojaöl (Soja hispida)
Komponente A:
28,8% Polyol 1
13,8% Polyol 2
46,8% Polyol 3
8,0% Weichmacher 5
1,0% Glycerin
0,8% Dibutylzinndilaurat
0,8% Wasser
Viskosität (25°C) 390 mPa.s.
Komponente B1:
80% PMDI
20% Weichmacher 1.
Komponente B2:
80% PMDI
20% Weichmacher 2.
Komponente B3:
80% PMDI
20% Weichmacher 3.
Komponente B4:
80% PMDI
20% Weichmacher 4.
Komponente B5:
80% PMDI
20% Weichmacher 5.
Komponente B6:
80% PMDI
20% Triglycerid 1.
Komponente B7:
80% PMDI
20% Triglycerid 2.
Komponente B8:
80% PMDI
20% Triglycerid 3.
Komponente B9:
80% PMDI
20% Triglycerid 4.
28,8% Polyol 1
13,8% Polyol 2
46,8% Polyol 3
8,0% Weichmacher 5
1,0% Glycerin
0,8% Dibutylzinndilaurat
0,8% Wasser
Viskosität (25°C) 390 mPa.s.
Komponente B1:
80% PMDI
20% Weichmacher 1.
Komponente B2:
80% PMDI
20% Weichmacher 2.
Komponente B3:
80% PMDI
20% Weichmacher 3.
Komponente B4:
80% PMDI
20% Weichmacher 4.
Komponente B5:
80% PMDI
20% Weichmacher 5.
Komponente B6:
80% PMDI
20% Triglycerid 1.
Komponente B7:
80% PMDI
20% Triglycerid 2.
Komponente B8:
80% PMDI
20% Triglycerid 3.
Komponente B9:
80% PMDI
20% Triglycerid 4.
Die Polyolkomponenten A und die Polyisocyanat-Komponenten B wurden im Volumen
verhältnis 1 : 1 miteinander gemischt und die Eigenschaften der Reaktionsmischung wie
folgt ermittelt:
Ein Gesteinsprisma der Abmessung 160 mm × 40 mm × 40 mm wird mittig gebrochen und
24 h bei 30°C und 80% relativer Feuchte gelagert. Ein Spalt von 3 mm wird zwischen den
Bruchflächen eingestellt und dieser Spalt mit dem homogenen Reaktionsgemisch von 30°C
Ausgangstemperatur vergossen. Nach Lagerung bei 30°C und 80% relativer Feuchte wird
das verklebte Prisma einer Biegezugprüfung nach DIN EN 196, Teil 1, unterzogen, wobei
die Laststeigerung 50 ± 10 N/s beträgt. Die Klebfestigkeit wird nach 30 min und 7 Tagen
gemessen.
Aus dem Schaum in den Klebefugen, dessen Volumen 3 mm × 40 mm × 40 mm beträgt,
wird die Rohdichte ermittelt.
Es werden je 100 ml der beiden Komponenten bei 23°C Ausgangstemperatur in einem 250
ml-Becherglas homogen vermischt und der Temperaturverlauf mittels eines Ni-Cr-Ni-
Thermoelementes, dessen Messstelle in der Mitte des Schaums angeordnet wird, verfolgt
und die maximale Reaktionstemperatur bestimmt.
Die Versuchsrezepturen wurden so gewählt, dass das stöchiometrische Verhältnis von
NCO- zu OH-Gruppen bei 1,45 lag (Isocyanat-Kennzahl 145).
Das Ergebnis der Versuche ist der nachfolgenden Tabelle zu entnehmen:
Aus den Beispielen 6 bis 9 geht hervor, dass der Einsatz der erfindungsgemäßen Triglyce
ride gegenüber handelsüblichen Weichmachern eine Verbesserung der Klebfestigkeit be
wirkt.
Claims (4)
1. Verfahren zum Verfestigen von geologischen Formationen im Steinkohlenbergbau
unter Tage durch Einbringen von zu Polyurethanen ausreagierenden Reaktionsge
mischen, enthaltend eine Polyolkomponente A und eine Polyisocyanatkomponente
B, in die zu verfestigende Formation über zuvor eingebrachte Bohrlöcher und Aus
reagieren der eingebrachten Reaktionsgemische, dadurch gekennzeichnet, dass
der Polyisocyanatkomponente B Fettsäuretriglyceride, die keine gegenüber Isocya
nat reaktive Gruppen enthalten, zugesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Fettsäuretriglyceri
de native, insbesondere pflanzliche Öle verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass als native Öle Oliven
öl, Erdnussöl, Rapsöl, Leinöl, Sojaöl, Sonnenblumenöl oder Sesamöl oder Mi
schungen der Öle verwendet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Fettsäu
retriglyderide in einer Menge von 1% bis 30% der Polyisocyanatkomponente B
zugesetzt werden.
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