DE10212966A1 - Elektrolyt für eine keramische Hochtemperatur-Brennstoffzelle und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

Elektrolyt für eine keramische Hochtemperatur-Brennstoffzelle und Verfahren zu dessen Herstellung

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Abstract

Speziell für die SOFC (Solid Oxide Fuel Cell) sind mit Yttrium oder Scandium teil- oder vollstabilisierte Zirkonoxide als Elektrolyt bekannt, die durch nasskeramische Verfahren und anschließendes Sintern auf die Elektrodenflächen aufgebracht werden. Das Sintern bei den vorgegebenen Temperaturen kann dabei ein unerwünschtes Kornwachstum verursachen. Gemäß der Erfindung ist zusätzlich zu den üblicherweise vorhandenen Sinteradditiven ein Sinterinhibitor vorhanden, mit dem eine Kornvergrößerung auf unerwünschte Werte verhindert wird. Dies wird verfahrensmäßig in der Abfolge der Reihenfolge des Verdichtens mittels Sinteradditiv und anschließender Verhinderung einer unerwünschten Kornvergrößerung mittels Sinterinhibitor erreicht.

Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf einen Elektrolyten für eine keramische Hochtemperatur-Brennstoffzelle (SOFC) aus mit Yttrium oder Scandium teil- oder vollstabilisiertem Zirkonoxid (ZrO2) als Basismaterial, das mittels eines nasskeramischen Verfahrens auf Elektroden aufbringbar und durch Sintern verdichtbar ist, wozu Sinteradditive eingesetzt werden. Daneben bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Elektrolyten für Hochtemperatur- Brennstoffzellen, bei dem das Elektrodenmaterial auf Keramikflächen aufgebracht wird.
  • Hochtemperatur-Brennstoffzellen, mit einem oxidkeramischen Elektrolyten werden als SOFC (Solid Oxide Fuell Cell) bezeichnet, wobei der feste Elektrolyt aus keramischem Zirkonoxid (ZrO2) besteht, das durch Ersatz von 6 bis 20 Atom-% des vierwertigen Zirkoniums durch ein dreiwertiges Ion, meist Yttrium oder Scandium, sauerstoffionenleitend wird. Speziell derartige Brennstoffzellen werden unter anderem in "VIK- Berichte", Nr. 214 (1999), Seiten 49 ff. für ein Röhrenkonzept und Seiten 54 ff. für eine planare Ausführung beschrieben. In beiden Anwendungsfällen werden an den Elektrolyten die gleichen Anforderungen gestellt.
  • Die vorstehend angegebenen Elektrolyte werden üblicherweise durch Vakuumschlickerguss (VSG) oder auch Nasspulverspritzen (WPS) als nasskeramische Beschichtungsprozesse auf die Elektrode als Unterlage aufgebracht und anschließend durch Sintern verdichtet. Es ist bekannt, zur Verbesserung des Sintervorganges Sinteradditive zuzufügen. Die Sintertemperatur ist dabei durch die verwendeten Materialien vorgegeben. Ein solches Verfahren zum Aufbringen einer als Elektrolyt verwendbaren gasdichten Schicht auf ein Substrat ist beispielsweise aus der WO 02/16669 A entnehmbar.
  • Beim Stand der Technik erfolgt die Sinterung üblicherweise bei Temperaturen zwischen 1300°C und 1400°C. Eine solchermaßen erzeugte Standardelektrolytschicht 8YSZ ist in Fig. 1 wiedergegeben. Man erkennt, dass vergleichsweise große Körner 11 vorhanden sind. Diese werden durch die hohe Sintertemperatur bewirkt, wobei das Wachstum der großen YSZ-Körner 11 zu lokalen Defekten an den Korngrenzen führen kann, die eine weitere Verdichtung des Elektrolyten verhindern.
  • Aufgabe der Erfindung ist es daher, für die Verwendung bei Hochtemperatur-Brennstoffzellen einen Elektrolyten, der keine Oberflächendefekte aufweist, zu schaffen und ein geeignetes Herstellungsverfahren für einen solchen Elektrolyten anzugeben.
  • Die Aufgabe ist bei einem Elektrolyten der eingangs genannten Art erfindungsgemäß durch die Merkmale des Patentanspruches 1 gelöst. Ein zugehöriges Herstellungsverfahren ist Gegenstand des Patentanspruches 7. Weiterbildungen des Elektrolyten und des zugehörigen Herstellungsverfahrens sind Gegenstand der Unteransprüche.
  • Wesentliches Merkmal der Erfindung ist beim Elektrolyten das Vorhandensein eines sogenannten Sinterinhibitors und beim zugehörigen Verfahren der Einsatz dieses Inhibitors im geeigneten Zeitpunkt der Sinterung. Damit wird ein Elektrolyt geschaffen, der eine vergleichsweise geringe Korngröße hat und oberflächendicht ist. Dabei ist gewährleistet, dass die spezifischen Eigenschaften des Elektrolyten für den bestimmungsgemäßen Einsatz nicht verschlechtert werden.
  • Als Sinterinhibitoren kommen Nickeloxid (NiO), Ceroxid (CeO2) oder Chromoxid (Cr2O3) und ggf. auch Mischungen davon in Frage. Diese Materialien stehen in Form von sog. Nanopulvern zur Verfügung. Da vorteilhafterweise die Zugabe des Inhibitors weniger als 2 Mol-% beträgt, wird insbesondere die Sauerstoffleitfähigkeit des Elektrolyten für die SOFC- Brennstoffzelle nicht in unerwünschter Weise beeinträchtigt.
  • Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Figurenbeschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung in Verbindung mit den Patentansprüchen. Es zeigen jeweils als REM(Raster-Elektronen- Mikroskopie)-Aufnahmen
  • Fig. 1 die Oberfläche einer Standardelektrolytschicht 8YSZ und
  • Fig. 2 die Oberfläche einer 8YSZ-Schicht mit Sinterinhibitor.
  • Auf Fig. 1 wurde einleitend schon kurz hingewiesen. Bekannterweise werden solche Schichten durch Vakuumschlickerguss (VSG) hergestellt, bei dem auf die keramische Grundfläche der Elektrolyt unter Zugabe von Additiven aufgebracht wird. Anschließend erfolgt die Verdichtung des Elektrolyten mittels Hochtemperatursinterung, beispielsweise bei Temperaturen von 1300°C bis 1400°C. Die hohe Sintertemperatur bewirkt unter anderem das Wachstum von großen YSZ-Körnern 11 und kann offensichtlich zu lokalen Defekten an den Korngrenzen, die in unerwünschter Weise eine weitere Verdichtung des Elektrolyten behindern, führen.
  • Im erfindungsgemäßen Beispiel, das zu einer Oberfläche gemäß Fig. 2 führt, wurde folgendermaßen vorgegangen:
    Auf einer mit einer Elektrode versehenen porösen Kathodenröhre aus LaCaMnO3 oder LaSrMnO3 wird speziell mittels Vakuumschlickerguss (VSG) zunächst eine Kathodenzwischenschicht, bestehend aus 50 Masse-% des Kathodenmaterials und 50 Masse-% des Elektrolytmaterials, beispielsweise mit Yttrium oder Scandium vollstabilisiertes Zirkonoxid, aufgebracht. Die Schichtdicke kann zwischen 5 und 40 µm betragen. Die Zwischenschicht kann entweder gesintert werden, z. B. bei 1100°C für 3 h, oder unbehandelt, d. h. "grün", belassen werden.
  • Auf der gesinterten oder grünen, ebenfalls noch porösen Schicht wird nun anschließend mittels Vakuumschlickerguss (VSG) der eigentliche Elektrolyt aufgebracht. Die Schichtdicke kann zwischen 10 und 30 µm liegen. Er kann in einem Beschichtungsprozess oder in einer mehrmaligen Beschichtung mit dazwischenliegenden Trocknungsschritten aufgebracht werden.
  • Zur Verdichtung des Elektrolyten bei einer maximalen Sintertemperatur von 1300°C und 2 bis 5 h Sinterzeit wird dem Elektrolyten einerseits ein Sinteradditiv und andererseits ein Sinterinhibitor zugesetzt.
  • Als Sinteradditiv wird z. B. Bor verwendet, was vom Stand der Technik bekannt ist, wozu auf die entsprechende Fachliteratur verwiesen wird. Ein anderes Additiv ist Aluminiumoxid (Al2O3).
  • Zusätzlich wird nun im vorliegenden Beispiel bei der Sinterung des Elektrolyten der Sinterinhibitor eingesetzt. Solche Sinterinhibitoren können dem Sinterguss in Form von Pulvern, insbesondere Nanopulvern, zugesetzt oder über einen Verdampfungsprozess aus der umgebenden Atmosphäre eingebracht werden. Entsprechend dem Stand der Technik für Sinteradditive kann auch ein Tauchen, Sprühen, Dippen oder Pinseln als Zugabeverfahren verwendet werden.
  • Im vorliegenden Beispiel werden als Sinterinhibitoren alternativ oder fakultativ Nickeloxid (NiO), Ceroxid (CeO2) oder Chromoxid (Cr2O3) verwendet. Diese Materialien stehen jeweils in Form von Nanopulvern zur Verfügung und haben sich in der Praxis bewährt.
  • Für den technischen Prozess beim Sintern des Elektrolyten ist die Einhaltung der zeitlichen Reihenfolge entscheidend, und zwar derart, dass zunächst ein Verdichten des Elektrolyten mittels Additiv erfolgen muss und dass anschließend eine Kornvergrößerung mittels Inhibitor verhindert wird. Dabei ist darauf zu achten, dass das Kathodenmaterial der Brennstoffzelle nicht mit dem Additiv oder dem Inhibitor in Kontakt kommt und mit diesem wechselwirkt. Dadurch könnte die Struktur der Kathode in unerwünschter Weise gestört werden.
  • Für die Praxis hat es sich als geeignet erwiesen, eine differenzierte Schichtenfolge zwischen Elektrode und Elektrolyt vorzusehen. Insbesondere wird im Anschluss an die vorstehend definierte Zwischenschicht zunächst eine erste Schicht von Elektrolyt mit Sinteradditiv und anschließend eine zweite Schicht von Elektrolyt mit Sinterinhibitor aufgebraucht. Durch die Sinterung bei gegenüber dem Stand der Technik vergleichsweise geringeren Temperaturen ergeben sich somit die gewünschten Strukturen.
  • Durch die Zugabe des Sinterinhibitors zusätzlich zum Sinteradditiv im Sinterkörper ist es möglich, den Elektrolyten bei vergleichsweise moderaten Temperaturen zu sintern. Insbesondere kann die beim Stand der Technik angewandte Sintertemperatur von 1300°C bis 1400°C nunmehr auf Werte unterhalb von 1300°C gesenkt werden.
  • Der Einsatz des Sinterinhibitors bewirkt beim Sintern eine Hemmung des zur Schicht lateralen Kornwachstums und fördert somit die Ausbildung einer homogenen, leckdichten Elektrolytschicht. Die typischen Korngrößen dieser mit Inhibitor versetzten Elektrolyt-Schichten betragen maximal 2 µm und betragen somit ca. 1/10 bis 1/5 der aufgetragenen Elektrolyt- Schichtdicken, die üblicherweise Stärken von 10 bis 20 µm haben.
  • Die Zugabe des Inhibitors beträgt weniger als 2 Mol-% und beeinträchtigt nicht die Sauerstoffionenleitfähigkeit des Elektrolyten. Dies ist eine wesentliche Nebenbedingung zur Verwendung des neuen Elektrolyten in der Praxis. Da die chemischen Anteile des Sinterinhibitors an der Zusammensetzung des Elektrolyten sehr gering sind, kann ein Elementnachweis nur durch chemischen Totalaufschluss erfolgen.
  • In der Fig. 2 ist die Oberfläche des neuen Elektrolyten dargestellt. Mit 21 sind die einzelnen Körner bezeichnet. Beim Vergleich der Fig. 1 und 2 erkennt man deutlich, dass bei der Erfindung die Korngrößen erheblich niedriger als beim Elektrolyten gemäß dem Stand der Technik liegen. Statistische Untersuchungen ergeben Korngrößen bis maximal 2 µm.
  • Die REM-Aufnahme gemäß Fig. 2 zeigt insgesamt eine wesentlich dichtere Struktur, die insgesamt homogen und leckdicht erscheint. Auf eine solche Elektrolytschicht ist die weitere Elektrode in bekannter Weise aufbringbar. Damit ist ein wesentlicher Vorteil gegenüber dem Stand der Technik gegeben.

Claims (15)

1. Elektrolyt für eine keramische Hochtemperatur-Brennstoffzelle (SOFC), umfassend ein mit Yttrium oder Scandium teil- oder vollstabilisiertes Zirkonoxid als Basismaterial, das mittels eines nasskeramischen Verfahrens auf Elektroden aufbringbar und durch Sintern verdichtbar ist, wozu Sinteradditive eingesetzt werden, dadurch gekennzeichnet, dass neben dem Sinteradditiv zusätzlich ein Sinterinhibitor vorhanden ist.
2. Elektrolyt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Sinterinhibitor massenmäßig weniger als 2 Mol-% des Elektrolyten beträgt und keine Änderung der Sauerstoffionenleitfähigkeit des Elektrolyten bewirkt.
3. Elektrolyt nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Sinterinhibitor Nickeloxid (NiO), Ceroxid (CeO2) und/oder Chromoxid (Cr2O3) ist.
4. Elektrolyt nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch Oberflächenkorngrößen < 2 µm.
5. Elektrolyt nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenkorngrößen zwischen 1/5 und 1/10 der Dicke der auf die Elektroden aufgebrachten Elektrolytschichten betragen.
6. Elektrolyt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Sinteradditiv Bor und/oder Aluminiumoxid (Al2O3) ist.
7. Verfahren zur Herstellung eines Elektrolyten für Hochtemperatur-Brennstoffzellen, bei dem das Elektrolytmaterial auf mit Elektroden beschichtete Keramikflächen aufgebracht und gesintert wird, mit folgenden Verfahrensschritten:
- Durch einen nasschemischen Beschichtungsprozess wird auf die Elektrode wenigstens eine Zwischenschicht mit 50 Atom-% Elektrodenmaterial und 50 Atom-% Elektrolytmaterial aufgebracht,
- anschließend wird das Elektrolytmaterial unter Zugabe von Sinteradditiven und zusätzlich eines Sinterinhibitors in einer Menge, welche die Sauerstoffionenleitfähigkeit des Elektrolyten nicht beeinträchtigt, aufgebracht,
- wobei beim Sintern das Elektrolytmaterial mittels des Sinteradditives verdichtet und wobei mittels des Sinterinhibitors eine unerwünschte Kornvergrößerung verhindert wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der nasskeramische Beschichtungsprozess ein Vakuum-Schlickerguss (VSG) ist.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der nasskeramische Beschichtungsprozess ein Nasspulverspritzen (WPS) ist.
10. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass im Anschluss an die Zwischenschicht zunächst eine erste Schicht des Elektrolytmaterials mit dem Additiv und anschließend eine zweite Schicht des Elektrolytmaterials mit Sinterinhibitor aufgebracht wird.
11. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Sinterinhibitor und gegebenenfalls die Sinteradditive in Form von Nanopulvern eingesetzt werden.
12. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Sinterinhibitor und gegebenenfalls die Sinteradditive in einem Verdampfungsprozess dem Beschichtungsprozess zugeführt werden.
13. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Sinterinhibitor und gegebenenfalls die Sinteradditive mittels Tauchen, Sprühen, Dippen oder Pinseln dem Beschichtungsprozess zugeführt werden.
14. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass weniger als 2 Mol-% des Sinterinhibitors bezogen auf die Menge des Elektrolyten zugeführt werden.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass als Sinterinhibitor ein Oxid, insbesondere Nickeloxid (NiO), Ceroxid (CeO2) oder Chromoxid (C2O3) verwendet wird.
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