DE10209791C1 - Anodenmaterial für Hochtemperatur-Brennstoffzellen - Google Patents

Anodenmaterial für Hochtemperatur-Brennstoffzellen

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der Chemie und der Brennstoffzellentechnik und betrifft ein Anodenmaterial für Hochtemperatur-Brennstoffzellen, wie es insbesondere für Hochtemperaturbrennstoffzellen mit Festelektrolyt oder Elektrolysezellen für hohe Arbeitstemperaturen zur Anwendung kommen kann. DOLLAR A Aufgabe der Erfindung ist es, ein Anodenmaterial für Hochtemperatur-Brennstoffzellen anzugeben, das gegenüber trockenem Methan reduktionsstabil ist und eine gute Elektronenleitung aufweist. DOLLAR A Die Aufgabe wird gelöst durch ein Anodenmaterial für Hochtemperatur-Brennstoffzellen mit einem Festelektrolyt, bestehend aus einem Oxid der Formel Ln¶(n-a)¶A¶a¶BO¶4¶ mit Ln als Seltenerdmetall, A als Erdalkalimetall, B als Übergangsmetall, a = 0,1-1,5 und n = 1,6 bis 2, wobei der strukturelle Aufbau des Oxides schichtartig ist, bei dem wenigstens eine Perowskitschicht an eine Schicht angrenzt, die keine Perowkitstruktur aufweist.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der Chemie und der Brennstoffzellentechnik und betrifft ein Anodenmaterial für Hochtemperatur- Brennstoffzellen, wie es insbesondere für Hochtemperaturbrennstoffzellen mit Festelektrolyt oder in Elektrolysezellen für hohe Arbeitstemperaturen zur Anwendung kommen kann.
Es sind verschiedene Materialkompositionen, Technologien und Konstruktionen für den Aufbau von Hochtemperatur-Brennstoffzellen im Labor- und Technikumsmaßstab in Anwendung. Die Anodenmaterialien müssen zur Gewährleistung eines hohen Gasumsatzes poröse und gute Elektronenleiter sein, um die hohen Ströme abführen zu können. Ebenso müssen sie gute Oxidionenleiter sein, um eine große aktive Fläche für die Bereitstellung von aktivem Sauerstoff zur elektrokatalytischen Oxidation des Methans an der Elektrode zu bieten. Bevorzugte Materialien für Anoden in Zellen mit Yttrium stabilisiertem Zirkoniumdioxid (YSZ) als Elektrolyt sind Gemische von Nickel mit YSZ, sogenannte NI-YSZ-Cermets (Badwal, S. P. S., Solid State Ionics 143 (2001) 39-46). Diese erweisen sich jedoch als nicht geeignet für die direkte Umsetzung von Methan. Das Methan wird dabei zersetzt, wobei Kohlenstoff auf der Anode abgeschieden wird, wodurch sich die Anodencharakteristik mit der Zeit verschlechtert (Minh, N. Q., J. Am. Ceram. Soc. 76 (1993) 563). Erst durch Zusatz eines Überschusses von Wasserdampf zum Methan wird die gewünschte Konversion zu Wasserstoff und Kohlendioxid erreicht. Für die Methanreformierung an Ni-YSZ-Anodenoberflächen ist die katalytische Aktivität für die Reformierungsreaktionen im Vergleich zur Geschwindigkeit der elektrochemischen Reaktion zu hoch. Diese Mängel der Ni-YSZ-Anode führen zu schädlichen Temperaturdifferenzen zwischen Eingang und Ausgang der Zelle. Desweiteren kann es durch Sauerstoffeintritt in den Brenngasraum zu einer Oxidation des Nickels in der Anode kommen, die mit einer Volumenvergrößerung der Anodenschicht verbunden ist. Das führt zur Verschlechterung der Haftung der Anodenschicht auf dem Substrat.
Aus diesen Gründen wurde nach Anodenmaterialien auf der Basis von Oxiden gesucht. Sie stellen ohne Zusatz von Wasserdampf ausreichend Sauerstoff auf der gesamten Anodenfläche zur Reformierung und Oxidation des Methans bereit und es kommt nicht zur Kohlenstoffabscheidung und zur Volumenänderung beim Wechsel vom Methan-Wasser-Gemisch zur Luft.
Als oxidische Anodenmaterialien sind bisher Lanthanchromite, Lanthanmaganite, sowie Erdalkalititanate des Perowskittyps ABO3 mit verschiedenen Substitutionen auf dem A- und B-Platz bekannt (Pudmich, G. u. a., Solid State Ionics 135 (2000) 433-438). Zusammensetzungen mit ausreichend hoher elektrischer Leitfähigkeit erweisen sich als nicht reduktionsstabil und hatten zu hohe thermische Ausdehnungen. Andere waren stabil, aber ihre elektrische Leitfähigkeit war unzureichend. Wurde die elektrokatalytische Aktivität der Perowskitoxide durch Substitutionen erhöht, so stieg die thermische Ausdehnung in den unzulässigen Bereich (Ullmann, H. u. a., Solid State Ionics 138 (2000) 79-90).
Weiterhin sind nach der DE 196 40 926 C1 Elektroden für eine elektrochemische Zelle, eine Elektroden-Elektrolyt-Einheit und ein zugehöriges Herstellungsverfahren bekannt. Die Elektroden weisen danach eine Aktivschicht aus einem ternären Mischoxid der Formel A(B1-xCx)O3(O ≦ x < 1) mit einer Kristallstruktur vom Perowskit- Typ auf. A sind dabei Metallkatione der Gruppe IIA (Erdalkalimetalle) oder der Lanthaniden oder eine Mischung aus diesen, B sind Platinmetallkatione und C sind Metallkatione der Gruppen IVB, VB, VIB, VIIB, VIIIB und IIB oder Mischungen davon. Diese Elektroden sind im wesentlichen für den Einsatz als Elektroden für Doppelschichtkondensatoren, u. a. elektrochemischen Energiespeicher, geeignet, die bei Temperaturen nahe Raumtemperatur arbeiten.
Nachteilig an dieser Lösung ist, dass das ternäre Mischoxid nicht unter reduzierenden Bedingungen (Sauerstoffpartialdruck 10-10 Pa-10-17 Pa) bei hohen Betriebstemperaturen (700-1000°C) als Anode einer Hochtemperaturbrennstoffzelle einsetzbar ist.
Aus der DE 39 22 673 A1 ist eine Hochtemperaturbrennstoffzelle bekannt, deren Elektroden sandwichartig aus n Einzelschichten mit unterschiedlichem Elektrodenmaterial aufgebaut sind. Dabei sind die an sich bekannten Elektrodenmaterialien anhand ihrer thermischen Ausdehnungskoeffizienten so ausgewählt, dass der Gesamtunterschied zwischen den Ausdehnungskoeffizienten der Festkörperelektrolytfolie und der bipolaren Platte in n + 1 Schritten kontinuierlich überbrückt wird.
Nachteilig bei dieser Lösung ist, dass bei einem Mehrschichtaufbau eine aufwendige Anpassung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten realisiert werden muss.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Anodenmaterial für Hochtemperatur- Brennstoffzellen anzugeben, das gegenüber trockenem Methan reduktionsstabil ist und eine gute Elektronenleitung aufweist.
Die Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung gelöst. Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
Das erfindungsgemäße Anodenmaterial für Hochtemperatur-Brennstoffzellen mit einem Festelektrolyt, besteht aus einem Oxid der Formel Ln(n-a)AaBO4 mit Ln als Seltenerdmetall, A als Erdalkalimetall, B als Übergangsmetall, a = 0,1-1,5 und n = 1,6 bis 2. Der strukturelle Aufbau des Oxides ist dabei schichtartig, wobei wenigstens eine Perowskitschicht an eine Schicht angrenzt, die keine Perowkitstruktur aufweist.
Dieses erfindungsgemäße Anodenmaterial besteht aus komplexen Oxiden, die eine hohe elektrische Leitfähigkeit und gleichermaßen eine höhere Stabilität aufweisen, als die bisher eingesetzten Oxide vom Perowskittyp. Die Oxide des erfindungsgemäßen Anodenmaterials weisen in ihrem strukturellen inneren Aufbau eine schichtartige Struktur auf, die als K2NiF4-Strukturtyp bezeichnet wird. Dabei wird eine Perowskitschicht durch eine Zwischenschicht anderer Struktur stabilisiert. Bei der Auswahl des Grundmaterials ist darauf zu achten, dass Oxide eingesetzt werden, die Reduktionsprodukte von Oxiden mit Perowskitstruktur sind, wobei das jeweilige Oxid mit Perowskitstruktur eine hohe Leitfähigkeit aufweisen sollte.
Vorteilhafterweise wird das erfindungsgemäße Anodenmaterial in einer Hochtemperatur-Brennstoffzelle eingesetzt, bei der der Festelektrolyt aus MexZr1-xO2- oder MexCe1-xO2-Elektrolyten mit Me als Erdalkali- oder Seltenerdelement besteht.
Ebenfalls vorteilhafterweise steht Ln für Lanthan, Zer, Prasodym, Gadolinium oder Gemische davon.
Eine weitere vorteilhafte Variante der Erfindung besteht darin, dass für A als Erdalkalimetall Strontium, Calcium, Barium oder Gemische davon steht.
Auch vorteilhaft ist es, wenn für B als Übergangsmetall Nickel, Mangan, Eisen, Kobalt oder Gemische davon steht.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn für B als Übergangsmetall Nickel mit a = 0,1 bis 0,6, Mangan mit a = 1,0-1,5 oder Nickel und Mangan mit a = 0,1-1,5 steht.
Ebenfalls besonders vorteilhaft ist es, wenn das Molverhältnis (2 - a) + a : B = 2 : 1 bis 1,6 : 1 ist.
Eine vorteilhafte Zusammensetzung des erfindungsgemäßen Anodenmaterials ist das Oxid La1,3Sr0,5NiO4-x.
Besonders vorteilhaft ist, dass mit dem erfindungsgemäßen Anodenmaterial bereits bei 700-1000°C eine elektrische Leitfähigkeit von größer 10 Scm-1 erreicht wird.
Das erfindungsgemäße Anodenmaterial in Pulverform wird im Gemisch mit einem Elektrolytpulver verwendet.
Diese Vorgehensweise ist an sich bekannt, ist aber auch bei dem erfindungsgemäßen Anodenmaterial einsetzbar und fördert den elektrochemischen Umsatz der Gase.
Weiterhin wird das Anodenmaterial als Schicht, vorteilhafterweise als Dickschicht, in einer Brennstoffzelle oder in einem Gassensor jeweils mit einem Festelektrolyten verwendet.
Es ist besonders vorteilhaft, wenn das Anodenmaterial auf ein Sensormaterial als Elektrodenschicht aufgebracht ist. Dies kann beispielsweise besonders vorteilhaft in einem Gassensor mit einem Festelektrolyten angewandt werden. Es hat sich gezeigt, dass das erfindungsgemäße Anodenmaterial als Elektrode in Gassensoren eingesetzt werden kann und vergleichbare Eigenschaften wie eine Platinelektrode erzielt. Dadurch kann Platin in der Elektrode eingespart werden, ohne dass der Anwendungsbereich des Gassensors eingeschränkt wird.
Durch das erfindungsgemäße Anodenmaterial sind gute Eigenschaften für den elekrochemischen Umsatz der Gase an den Elektroden erreichbar und es kann ein stabiler Transport des Stromes bei Betriebstemperatur der Brennstoffzelle über viele Temperaturzyklen und über lange Zeiten gewährleistet werden. Das erfindungsgemäße Anodenmaterial ist thermisch stabil, chemisch verträglich und im thermischen Ausdehnungskoeffizienten den anderen Materialkomponenten der Brennstoffzelle angepasst. Gleichzeitig wird ein so guter Oxidionentransport erreicht, dass schon ab 800°C eine gute elektrolytische Aktivität auftritt und die Kohlenstoffabscheidung relativ sicher verhindert wird.
Weil das erfindungsgemäße Anodenmaterial in oxidischen Atmosphären stabil ist, kommt es bei einem Sauerstoffeintritt in den Brenngasraum nicht zur Anodenzerstörung.
Im weiteren wird die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert
Beispiel 1
211,78 g Lanthanoxid La2O3 werden mit 73,81 g Strontiumcarbonat SrCO3 und 74,69 g Nickeloxid NiO gemischt und an Luft bei 1300°C über 10 Stunden geglüht. Danach liegt die Zusammensetzung La1,3Sr0,5NiO4 vor. Beim Glühen bei 800°C in Ar/H2 mit einem Sauerstoffpartialdruck von 10-11 Pa ist die Verbindung stabil. Die elektrische Leitfähigkeit bei 800°C und einem Sauerstoffpartialdruck von 10-10 Pa beträgt 100 Scm-1, die chemische Diffusion der Oxidionen unter diesen Bedingungen beträgt 10-4 cm2s-1, was der Größe der Oxidionenleitung des Elektrolytmaterials entspricht.
Die elektrische Leitfähigkeit der Oxide ist vom Typ der p-Halbleitung. Zusammensetzung und Eigenschaften lassen sich durch eine leicht unterstöchiometrische Besetzung der Kationen La und Sr gegenüber der Stöchiometrie des B-Platzes und/oder durch gemischte Besetzung des B-Platzes mit Ni und Mn leicht variieren.
Zur Verdeutlichung der Eigenschaften des erfindungsgemäßen Anodenmaterials zeigen:
Fig. 1 Elektrische Leitfähigkeit der erfindungsgemäßen Oxide mit einer K2NiF4- Struktur in Abhängigkeit von der Temperatur.
Dabei ist zu erkennen, dass an Luft die Zusammensetzungen mit B = Ni spezifische Leitfähigkeiten von etwa 100 Scm-1 aufweisen.
Fig. 2 Elektrische Leitfähigkeit der erfindungsgemäßen Oxide mit einer K2NiF4- Struktur in Abhängigkeit vom Sauerstoffpartialdruck.
Es ist zu erkennen, dass bei 800°C im Bereich des geringen Sauerstoffpartialdruckes von 10-10 Pa, wie er etwa an der Anode einer Brennstoffzelle herrscht, Zusammensetzungen mit Nickel spezifische Leitfähigkeiten von 40 Scm-1 aufweisen, wie für ein Anodenmaterial gefordert.

Claims (11)

1. Anodenmaterial für Hochtemperatur-Brennstoffzellen mit einem Festelektrolyt, bestehend aus einem Oxid der Formel Ln(n-a)AaBO4 mit Ln als Seltenerdmetall, A als Erdalkalimetall, B als Übergangsmetall, a = 0,1-1,5 und n = 1,6 bis 2, wobei der strukturelle Aufbau des Oxides schichtartig ist, bei dem wenigstens eine Perowskitschicht an eine Schicht angrenzt, die keine Perowkitstruktur aufweist.
2. Anodenmaterial nach Anspruch 1, bei dem für Ln als Seltenerdmetall Lanthan, Cer, Prasodym, Gadolinium oder Gemische davon steht.
3. Anodenmaterial nach Anspruch 1, bei dem für A als Erdalkalimetall Strontium, Calcium, Barium oder Gemische davon steht.
4. Anodenmaterial nach Anspruch 1, bei dem für B als Übergangsmetall Nickel, Mangan, Eisen, Kobalt oder Gemische davon steht.
5. Anodenmaterial nach Anspruch 4, bei dem für B Nickel mit a = 0,1 bis 0,6, Mangan mit a = 1,0-1,5 oder Nickel und Mangan mit a = 0,1-1,5 steht.
6. Anodenmaterial nach Anspruch 4, bei dem das Molverhältnis (2 - a) + a : B = 2 : 1 bis 1,6 : 1 ist.
7. Anodenmaterial nach Anspruch 1, bei dem das Oxid aus La1,3Sr0,5NiO4-x besteht.
8. Anodenmaterial nach Anspruch 1, bei dem bei 700-1000°C eine elektrische Leitfähigkeit von größer 10 Scm-1 auftritt.
9. Verwendung des Anodenmaterials nach einem der Ansprüche 1 bis 8 in Pulverform im Gemisch mit einem Elektrolytpulver.
10. Verwendung des Anodenmaterials nach einem der Ansprüche 1 bis 8 in einem Gassensor mit einem Festelektrolyten.
11. Verwendung des Anodenmaterials nach einem der Ansprüche 1 bis 8 in Form von Dickschichten.
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